DE19841925A1 - Verfahren zum Ausheilen von Rissen in keramischen Formkörpern - Google Patents
Verfahren zum Ausheilen von Rissen in keramischen FormkörpernInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ausheilen von Rissen in keramischen Formkörpern. DOLLAR A bei dem ein Füllmaterial, das bei einer tieferen Temperatur als das Material des Formkörpers schmilzt oder/und bei einer tieferen Temperatur als jedes Material fließfähig ist, mindestens im Bereich eines Risses auf die Oberfläche des Formkörpers aufgebracht und/oder in mindestens einen Riß eingebracht wird, DOLLAR A bei dem der Formkörper mit dem auf oder/und eingebrachten Füllmaterial auf eine Temperatur aufgeheizt wird, bei der das Material des Formkörpers noch nicht schmilzt oder/und noch nicht fließfähig ist, aber bei der das Füllmaterial im zumindest teilweise aufgeschmolzenen und fließfähigen Zustand ist, DOLLAR A bei dem das Füllmaterial aus nichtmetallischen oder im wesentlichen aus nichtmetallischen Verbindungen besteht und mindestens zum Teil auskristallisiert wird und DOLLAR A bei dem der Formkörper mit dem Füllmaterial abgekühlt wird.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ausheilen von Rissen in keramischen
Materialien, das insbesonders geeignet ist, die mechanischen und ggbfs. auch die
magnetischen Eigenschaften eines entsprechenden Probekörpers zu verbessern.
Das Verfahren eignet sich grundsätzlich für alle keramische Materialien, ist aber für
solche höherer relativer Dichte vorgesehen. Hierdurch können die mechanischen
Eigenschaften und ggbfs. auch die Oberflächenqualität insbesondere bei
nach bearbeiteten Oberflächen verbessert werden. Bei supraleitenden Materialien ist
es möglich, zusätzlich auch die supraleitenden und magnetischen Eigenschaften zu
verbessern. In gleicher Weise ist es auch für nicht-supraleitende keramische
Magnetwerkstoffe einsetzbar. Besondere Vorteile ergeben sich, wenn texturierte
polykristalline oder nur wenige magnetische Domänen aufweisende supraleitende
Materialien verwendet werden.
Bei spröden anorganischen Materialien sind Risse, zu denen hier auch die
Mikrorisse gezählt werden, kaum vollständig vermeidbar. Sie können insbesondere
aufgrund mechanischer Spannungen im Bauteil vor, während oder nach der
thermischen Behandlung, aufgrund einer thermischen Behandlung, aufgrund von
Gefügespannungen - vor allem bei Anwesenheit von Phasen mit deutlich
unterschiedlichen thermischen Ausdehnungsunterschieden -, aufgrund von
Phasenumbildungen oder aufgrund Schlag oder ähnlicher Beanspruchung auftreten.
Diese Risse können makroskopisch an den Bauteilen erkennbar sein. Gerade die
sich tiefer und über größere Länge erstreckenden Risse sind oft etwas breiter
geöffnet und dann oft ohne visuelle Hilfsmittel oder ohne Rißtest mit
Penetrationsmitteln erkennbar. Aufgrund vieler Studien ist bekannt, daß Risse
einschließlich Mikrorissen die mechanischen Eigenschaften herabsetzen. Bereits an
Biege- oder Zugproben können die Einflüsse von Rissen je nach Lage, Richtung und
Größe studiert und ihr teilweise verheerender Einfluß ermittelt werden. Ein
teilweises oder vollständiges Ausheilen der Risse kann daher die mechanischen
Eigenschaften von Formkörpern einschließlich Bauteilen erheblich verbessern.
Eine andere Möglichkeit der Erkennung von Rissen ist an magnetischen
Formkörpern mit Hilfe der Erfassung der Remanenzinduktion insbesondere bei
zweidimensionaler Messung möglich. Hierbei tritt oft eine Trennung von
magnetischen Domänen auf infolge von Rissen. Falls es möglich wäre, die durch
einen Riß getrennten Gefügebestandteile bzw. Kornabschnitte, die eine gleichartige
oder nahezu gleichartige Ausrichtung haben, zu verbinden und die Bereiche
auszuheilen, könnten jeweils benachbarte Teildomänen zu einer neuen Domäne
zusammenwachsen.
Es bestand daher die Aufgabe, ein Verfahren vorzuschlagen, mit dem die Risse in
keramischen Formkörpern zumindest teilweise geschlossen werden können.
Die Aufgabe wird gelöst mit einem Verfahren zum Ausheilen von Rissen in
keramischen Formkörpern,
bei dem ein Füllmaterial, das bei einer tieferen Temperatur als das Material des Formkörpers schmilzt oder/und bei einer tieferen Temperatur als jenes Material fließfähig ist, mindestens im Bereich eines Risses auf die Oberfläche des Formkörpers aufgebracht oder/und in mindestens einen Riß eingebracht wird bei dem der Formkörper mit dem auf- oder/und eingebrachten Füllmaterial auf eine Temperatur aufgeheizt wird, bei der das Material des Formkörpers noch nicht schmilzt oder/und noch nicht fließfähig ist, aber bei der das Füllmaterial im zumindest teilweise aufgeschmolzenen und fließfähigen Zustand ist bei dem das Füllmaterial aus nichtmetallischen oder im wesentlichen aus nichtmetallischen Verbindungen besteht und mindestens zum Teil auskristallisiert wird und
bei dem der Formkörper mit dem Füllmaterial abgekühlt wird.
bei dem ein Füllmaterial, das bei einer tieferen Temperatur als das Material des Formkörpers schmilzt oder/und bei einer tieferen Temperatur als jenes Material fließfähig ist, mindestens im Bereich eines Risses auf die Oberfläche des Formkörpers aufgebracht oder/und in mindestens einen Riß eingebracht wird bei dem der Formkörper mit dem auf- oder/und eingebrachten Füllmaterial auf eine Temperatur aufgeheizt wird, bei der das Material des Formkörpers noch nicht schmilzt oder/und noch nicht fließfähig ist, aber bei der das Füllmaterial im zumindest teilweise aufgeschmolzenen und fließfähigen Zustand ist bei dem das Füllmaterial aus nichtmetallischen oder im wesentlichen aus nichtmetallischen Verbindungen besteht und mindestens zum Teil auskristallisiert wird und
bei dem der Formkörper mit dem Füllmaterial abgekühlt wird.
Wenn das Füllmaterial im wesentlichen aus nichtmetallischen Verbindungen
besteht, kann noch ein Gehalt an edlen Metallen, vor allem an-Silber, Gold, Platin
oder/und Palladium, von insgesamt bis zu 25 Gew.-% enthalten sein. Dieser Gehalt
beträgt vorzugsweise insgesamt bis zu 10 Gew.-% und tritt vor allem bei den
hochtemperatursupraleitenden Materialien auf.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorteilhafterweise so ausgeführt, daß das
fließfähige Füllmaterial zumindest teilweise in einen Riß oder/und in einen z. B.
durch Sägeschnitt entfernten Bereich des Formkörpers eindringt.
Das Material des Formkörpers ist vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe der
Silicatkeramiken wie Cordierite, Steatite, Porzellanen, Oxidkeramiken wie
Aluminiumoxiden, Magnesiumoxiden und Titanaten, Nitrid- oder Carbidkeramiken
wie Siliciumcarbiden, Siliciumnitriden, keramischen Magnetwerkstoffen wie
Hexaferriten oder keramischen Supraleitermaterialien, insbesonderen keramischen
Hochtemperatursupraleitermaterialien.
Das Material des Formkörpers oder/und das Füllmaterial bestehen bevorzugt im
wesentlichen aus chemischen Elementen ausgewählt aus der Gruppe von Mg, Ca,
Sr, Ba, Sc, Y, La, Lanthaniden, Zr, Hf, Pt, Pd, Ag, Cu, Hg, Ag, Tl, Pb, Bi, S und O,
wobei Anteile dieser chemischen Elemente durch andere, nicht genannte substituiert
sein können. Als Lanthaniden kommen alle chemischen Elemente dieser Klasse in
Frage.
Bevorzugt ist das Material des Formkörpers oder/und das Füllmaterial ausgewählt
aus der Gruppe von Materialien auf Basis von Bi-Ea-Cu-O, (Bi,Pb)-Ea-Cu-O, Y-Ea-
Cu-O, (Y, SE)-Ea-Cu-O, SE-Ea-Cu-O, Tl-Ea-Cu-O, (Tl,Pb)-Ea-Cu-O und Tl-(Y, Ea)-
Cu-O, wobei Anteile dieser chemischen Elemente durch andere, nicht genannte
substituiert sein können und wobei Ea für mindestens ein Erdalkalielement steht.
Besonders günstig ist das erfindungsgemäße Verfahren, wenn ein Füllmaterial
verwendet wird, bei dem mindestens zwei der Gitterparameter des Kristallgitters
einer Hauptphase des Füllmaterials mit denen von einer der Hauptphasen des
Materials des Formkörpers ausreichend ähnlich ist, insbesondere, um eine
epitaktische Aufwachsung zu ermöglichen.
Grundsätzlich sind alle Formen von Formkörpern geeignet. Bevorzugt und derzeit
gebräuchlich sind solche, die im wesentlichen in Form von Platten, Ronden,
Quadern, Vollzylindern, Hohlzylindern, Ringen, Rohren oder Spulen vorliegen,
wobei Winkelabweichungen, Kantenbrüche, Kantenabrundungen, zusätzliche
Ausnehmungen wie z. B. Bohrungen und Nuten sowie zusätzliche vorstehende
Partien wie Stege, Nasen und ähnliche geometrische Abwandlungen auftreten
können.
Als Formkörper günstig ist ein angesinterter, gesinterter oder erschmolzener
Keramikkörper mit einer relativen Dichte von mindestens 80%, besonders bevorzugt
von mindestens 95%, jedoch können in Ausnahmefällen auch weniger dichte
Formkörper Vorteile bieten, wenn sie erfindungsgemäß behandelt werden.
Das Füllmaterial kann einen untergeordneten Anteil eines Metalls oder mehrerer
Metalle enthalten. Die Hauptphase oder die Hauptphasen des Füllmaterials sind
jedoch anorganisch-nichtmetallische Verbindungen.
Als Füllmaterial eignet sich insbesondere ein Pulver oder Pulvergemisch, das ggbfs.
mit bekannten Mitteln wie Wasser oder/und anderen Lösungsmitteln,
Plastifizierungsmitteln usw. in altbekannter Weise angesetzt sein kann, das
oberflächlich auf- oder/und in die Risse bzw. entfernten Bereiche eingebracht
werden kann. Als Füllmaterial eignet sich auch besonders ein gepreßter,
kalzinierter, gesinterter oder erschmolzener Formkörper, der auf den Formkörper
gesetzt oder an ihm befestigt wird. Besonders bevorzugt ist eine Kombination von
Pulver/Pulvergemisch mit einem derartig angebrachten Formkörper. Das Füllmaterial
kann jedoch auch, ggbfs. zusätzlich, in Form einer Beschichtung aufgebracht
werden, wobei grundsätzlich alle bekannten Beschichtungsverfahren geeignet sind,
aber auf die erforderliche Schichtdicke bezüglich der Auswahl des
Beschichtungsverfahrens zu achten ist.
Das Füllmaterial weist vorzugsweise einen Schmelzpunkt auf, der um mindestens
5°C niedriger liegt als der des Materials des Formkörpers, besonders bevorzugt um
mindestens 10°C, ganz besonders bevorzugt um mindestens 20°C. Die Differenz
der Schmelzpunkte muß um so größer sein, je weniger genau die Temperatur beim
Brand kontrolliert werden kann oder/und je stärker die Temperaturschwankungen
innerhalb des Besatzraumes eines Ofens, insbesondere während der Haltezeit, sind.
Das Füllmaterial weist vorzugsweise ein Erweichungsverhalten auf, bei dem das
Füllmaterial, das zumindest teilweise aufgeschmolzen und fließfähig ist, eine
derartige Viskosität mindestens 10°C tiefer als das Material des Formkörpers
aufweist, besonders bevorzugt mindestens 20°C tiefer, ganz besonders bevorzugt
mindestens 30°C tiefer. Hierbei ist zu beachten, daß die Viskosität des fließfähigen
Füllmaterials bzw. des Materials des Formkörpers wesentlich durch ein stützendes
Gerüst aus festen, ggbfs. miteinander verbundenen Partikeln beeinflußt sein kann.
Es muß für den verwendeten Ofen und den gewählten Besatz sichergestellt sein,
daß das Material des Formkörpers bei der gewählten Behandlungstemperatur noch
ausreichend formbeständig bleibt, während das Füllmaterial eine so geringe
Viskosität aufweist, daß es ausfließen und in zumindest breite Risse und in breite
entfernte Bereiche eindringen kann, aber auch nicht so dünnflüssig ist, daß es nach
dem Eindringen wieder aus den Rissen herauskriechen und diese unverfüllt lassen
kann. In letzterem Fall kann es daher von Bedeutung sein, die Viskosität durch
Änderung der chemischen Zusammensetzung oder Herabsetzung der Temperatur
zu steigern, insbesondere, wenn die Risse oder die entfernten Bereiche eine
größere Breite aufweisen.
Ein Unterschied in der Schmelztemperatur oder/und im Erweichungsverhalten kann
auf unterschiedliche Weise eingestellt werden:
- - Es kann ein artfremdes oder im wesentlichen artfremdes Material mit entsprechenden physikochemischen Eigenschaften als Füllmaterial eingesetzt werden wie z. B. ein mit mehreren Gewichtsprozent SiO2 oder/und MgO versetztes Aluminiumoxidmaterial, das als Füllmaterial beispielsweise für einen Formkörper aus einem Siliciumnitridmaterial eingesetzt werden kann. Das Siliciumnitridmaterial kann, aber muß dabei nicht Gehalte an Al2O3 enthalten. Eine gewisse chemische Affinität oder/und Reaktivität zwischen Füllmaterial und Material des Formkörpers ist dabei von Vorteil.
- - Es kann ein arteigenes oder im wesentlichen arteigenes Material eingesetzt werden wie z. B. ein mit mehreren Gewichtsprozent SiO2 oder/und MgO versetztes Aluminiumoxidmaterial, das als Füllmaterial beispielsweise für einen Formkörper aus einem Aluminiumoxidmaterial ohne oder nur mit geringen Anteilen an SiO2 oder/und MgO eingesetzt werden kann.
Das Füllmaterial kann einen niedrigeren Schmelzpunkt bzw. eine niedrigere
Viskosität als das Material des Formkörpers aufweisen, weil das Füllmaterial z. B.
aufgrund:
- - eines höheren Gehalts eines gleichen Additivs wie im Material des Formkörpers, das den Schmelzpunkt bzw. die Viskosität absenkt, z. B. unter eutektischen oder peritektischen Verhältnissen und der gleichen Hauptphase(n) wie im Material des Formkörpers,
- - eines Gehalts an einem Additiv, das nur untergeordnet oder gar nicht im Material des Formkörpers enthalten ist, das den Schmelzpunkt bzw. die Viskosität absenkt, z. B. unter eutektischen oder peritektischen Verhältnissen, und aufgrund des Gehalts der gleichen Hauptphase(n),
- - eines höheren Gehalts eines gleichen Additivs wie im Material des Formkörpers, das den Schmelzpunkt bzw. die Viskosität absenkt, z. B. unter eutektischen oder peritektischen Verhältnissen, aber bei Anwesenheit anderer Hauptphasen als im Material des Formkörpers,
- - dessen, daß die Hauptphase(n) des Füllmaterials identisch oder im wesentlichen identisch ist/sind mit mindestens einem Additiv im Material des Formkörpers, das den Schmelzpunkt bzw. die Viskosität absenkt, z. B. unter eutektischen oder peritektischen Verhältnissen,
- - dessen, daß die Hauptphase(n) des Füllmaterials eine durch partielle Substitution oder Austausch verwandter chemischer Elemente geänderte chemische Zusammensetzung aufweist/aufweisen wie die Hauptphase(n) im Material des Formkörpers, wobei diese Änderung den Schmelzpunkt bzw. die Viskosität absenkt, z. B. unter eutektischen oder peritektischen Verhältnissen.
Wenn Aluminiumoxid- oder Siliciumnitridkeramik als Material des Formkörpers
eingesetzt wird, dann kann das Füllmaterial beispielsweise auf Basis Aluminiumoxid
mit einem oder mehreren den Schmelzpunkt absenkenden Additiven versetzt sein.
Wenn supraleitende Materialien eingesetzt werden, so kann das Füllmaterial z. B.
reicher sein an Elementen, substituierten Elementen bzw. Additiven, die den
Schmelzpunkt bzw. die Viskosität absenken.
Für ein Füllmaterial auf Basis YBCO ist es beispielsweise vorteilhaft möglich,
anstelle von Yttrium teilweise oder gänzlich Ytterbium oder/und auch andere tiefer
schmelzende oder/und niedrigviskosere Verbindungen ergebende Lanthaniden
einzusetzen. Hierbei ist zu beachten, daß die jeweiligen Verbindungen SE1Ba2Cu3Ov
bzw. Y1Ba2Cu3Ov Schmelzpunkte bei jeweils etwa 1085°C, 1060°C, 1000°C und
900°C aufweisen in der Reihenfolge von Nd, Sm, Y bzw. Yb für die 123-Phase.
Daher kann bei einem Material eines Formkörpers auf Basis NdBCO für ein
arteigenes oder artähnliches Füllmaterial Nd teilweise oder gänzlich durch Sm, Y
oder/und Yb ersetzt sein.
Für ein Füllmaterial auf Basis BSCCO ist es beispielsweise vorteilhaft möglich,
anstelle von Wismut teilweise Blei oder Antimon bzw. ein geändertes Sr : Ca-
Verhältnis einzusetzen. Ein Material des Formkörpers auf Basis BSCCO mit einem
Gehalt von mehr als 8 Gew.-% eines hochschmelzenden Erdalkalisulfats wie z. B.
SrSO4 hat allein aufgrund eines Gerüstes aus Sulfatpartikeln eine höhere Viskosität,
so daß ein Erdalkalisulfat-freies BSCCO-Material als Füllmaterial verwendet werden
kann.
Für ein Füllmaterial auf Basis von Tl-Supraleitern ist es beispielsweise vorteilhaft
möglich, anstelle von Thallium teilweise Blei oder Antimon bzw. ein geändertes
Ba : Ca-Verhältnis einzusetzen.
Das Auskristallisieren des Füllmaterials kann bereits bei Behandlungstemperatur
auftreten, insbesondere, wenn es zu chemischen Reaktionen im Füllmaterial
oder/und mit dem Material des Formkörpers kommt. In den meisten Fällen wird das
Auskristallisieren des Füllmaterials bei geringfügig abgesenkter Temperatur,
vorzugsweise entweder bei einem langsamen Abkühlen oder bei einer entsprechend
gewählten Temperaturrampe erfolgen. Das zumindest teilweise Auskristallisieren ist
vorteilhaft, um ein besonders mechanisch stabiles Gefüge oder möglichst
einkristalline Bereiche auszubilden, die sich auch auf die anderen Eigenschaften
des Formkörpers, z. B. auf die magnetischen Eigenschaften, vorteilhaft auswirken.
Besonders vorteilhaft ist die Auskristallisation, wenn sie epitaktisch auf dem Material
des Formkörpers erfolgt. Hierzu ist in manchen Fällen eine besonders lange
Haltezeit oder/und ein besonders langsames Abkühlen hilfreich, um sowohl eine
Keimbildung, als auch ein ungestörtes epitaktisches Aufwachsen zu ermöglichen. Je
besser sich die Orientierung des kristallisierten Füllmaterials an die des
benachbarten Materials des Formkörpers anpaßt, umso besser werden die erzielten
Eigenschaften des erfindungsgemäßen Formkörpers sein. Dabei ist es von Vorteil,
wenn das kristallisierte Füllmaterial möglichst weit in die Tiefe des Risses oder
entfernten Bereichs hineinragt.
In einer bevorzugten Ausgestaltung, vor allem, wenn ein nur wenige Körner
oder/und ein nur wenige magnetische Domänen aufweisender Formkörper vorliegt,
wird ein Riß, eine Korngrenze oder/und ein verunreinigter oder strukturell gestörter
Bereich entfernt, insbesondere durch Sägen, wobei der entfernte Bereich danach im
weiteren erfindungsgemäßen Verfahren wie ein Riß behandelt wird. Hierdurch ist es
u. a. möglich, fehlerhafte Formkörper gänzlich auszuheilen oder besonders große
Formkörper mit besseren Eigenschaften als derzeit technisch möglich herzustellen.
In manchen Fällen kann es genügen, wenn der Riß nur oberflächlich geschlossen
wird, insbesondere bei besonders schmalen Rissen. Vorteilhafterweise werden
jedoch mindestens einzelne der Risse und der entfernten Bereiche auch in der Tiefe
zumindest teilweise verfüllt, was dadurch erfolgen kann, daß der Formkörper mit
dem Füllmaterial zumindest so lange auf der Temperatur gehalten wird, daß
zumindest ein teilweises Eindringen des fließfähigen Füllmaterials in einen breiteren
Riß oder in einen entfernten Bereich möglich ist. Je mehr die Fläche des Risses
oder des entfernten Bereichs verfüllt wird, desto stärker verbessern sich die
magnetischen Eigenschaften eines supraleitenden Materials. Daher ist es vorteilhaft,
zumindest die oberen 3 mm, vorzugsweise mindestens die oberen 5 mm, besonders
bevorzugt mindestens die oberen 8 mm von der Oberfläche in die Tiefe des
Formkörpers erfindungsgemäß zu behandeln und Risse und entfernte Bereiche bis
in diese Tiefe so weit als möglich zu verfüllen.
Bei manchen Kombinationen Material des Formkörpers - Füllmaterial ist es
angebracht, die Haltezeit bei maximaler Temperatur der erfindungsgemäßen
Behandlung im Bereich von mindestens 5 Minuten bis maximal 2 Stunden,
vorzugsweise von mindestens 10 Minuten bis maximal 1 Stunde, zu begrenzen,
insbesondere, um das fließfähige Füllmaterial ausfließen zu lassen, aber ein
Erweichen des Formkörpers zu verhindern.
Bei anderen Kombinationen Material des Formkörpers - Füllmaterial kann dagegen
die Haltezeit bei maximaler Temperatur der erfindungsgemäßen Behandlung nahezu
Null sein, wenn die Schmelzpunkte oder/und die Erweichungstemperaturen der
jeweiligen Hauptphasen sehr weit auseinander liegen und die Auf- und
Abheizgeschwindigkeit für ein Ausfließen des Füllmaterials etwa im Bereich der
höchsten Temperaturen ausreicht.
Wenn ein Erweichen des Formkörpers bei der maximalen Temperatur der
erfindungsgemäßen Behandlung nicht absehbar ist, kann die Haltezeit auch
entsprechend länger gewählt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren verläuft üblicherweise besonders günstig, wenn
die thermischen Kristallisationsbedingungen für das Füllmaterial so gewählt werden,
daß das Füllmaterial epitaktisch auf der Rißfläche, auf der Oberfläche eines
entfernten Bereiches oder/und der Oberfläche des Formkörpers aufwächst. Das gilt
insbesonders für Formkörper mit einem oder wenigen Körnern bzw. magnetischen
Domänen, da das Ausheilen des Bereichs der Trennstelle (Riß, Bereich mit
Verunreinigungen oder/und strukturellen Störungen usw.) dann die Eigenschaften
des Formkörpers stark verbessert, insbesondere wenn ein hoher Verfüllungsgrad
erreicht wird.
Bei supraleitenden Materialien wird es oft erforderlich sein, daß der Formkörper mit
dem erhitzten Füllmaterial in einem Sauerstoff enthaltenden Gas thermisch
nachbehandelt wird, um die supraleitenden Eigenschaften zu verbessern.
Für Formkörper, deren Oberflächen eine bestimmte Oberflächengüte, z. B. einen
Mittenrauhwert Ra bestimmter Größe oder als Funktionsflächen eine bestimmte Form
der Abbot'schen Tragkurve, erfordern oder bei deren Geometrie bestimmte Maße
von Längen, Winkeln oder/und Form- und Lagetoleranzen wie z. B. Ebenheit oder
Parallelität eingehalten werden sollen, wird es oft notwendig sein, daß der
Formkörper mit dem erhitzten Füllmaterial nach dem Abkühlen oberflächlich
mechanisch nachbearbeitet wird, z. B. durch Schleifen, Läppen, Polieren oder/und
Trommeln. Hierbei kann es auch sinnvoll sein, scharfe Kanten durch Schleifen mit
einer Fase oder Verrundung bzw. durch Trommeln mit einer Verrundung zu
versehen.
Um die magnetischen Eigenschaften bei Hartferriten oder Supraleitern zu
verbessern, kann es vorteilhaft sein, daß ein Formkörper verwendet wird, der nur
wenige magnetische Domänen aufweist. Durch das erfindungsgemäße Verfahren
kann die Zahl dieser Domänen verringert und können die magnetischen
Eigenschaften, insbesondere die Levitationskraft und die maximale
Remanenzinduktion, verbessert werden.
Derartige, nur mit einem Korn oder mit wenigen Körnern bzw. mit nur einer
magnetischen Domäne oder mit wenigen magnetischen Domänen versehenen
Formkörper werden vorzugsweise in einem modifizierten
Schmelztexturwachstumsprozeß, in einem Schmelzwachstumsprozeß mit oben
sitzendem Keim oder in einem Zonenschmelzprozeß hergestellt. Probekörper, die in
einem dieser Verfahren hergestellt wurden, weisen oft nur etwa ein bis sechs
magnetische Domänen auf. Wenn derartige Proben Risse oder/und verunreinigte
oder strukturell gestörte Bereiche aufweisen, können diese Defekte mit dem
erfindungsgemäßen Verfahren ausgeheilt und auch die aufgespaltenen
magnetischen Domänen ausgeheilt werden.
Als hochtemperatursupraleitende Materialien eignen sich für das erfindungsgemäße
Verfahren solche, bei denen das Material des Formkörpers oder/und das
Füllmaterial Phasen enthält, die ausgewählt sind aus der Gruppe von Phasen mit
einer annähernden Zusammensetzung von Y1Ba2Cu3Ov, Y2Ba1Cu1Ow, Yb1Ba2Cu3Ov',
Yb2Ba1Cu1Ow', Sm1Ba2Cu3Ov'', Sm2Ba1Cu1Ow'', Nd1Ba2Cu3Ov''', Nd4Ba2Cu2Ow''', Y2O3,
CeO2, PtO2, Ag und AgO2, wobei Y, Yb, m oder/und Nd teilweise auch durch
andere Lanthaniden oder Y substituiert sein können und wobei in Ag oder/und AgO2
auch andere verwandte chemische Elemente auftreten können.
Das Material eines hochtemperatursupraleitenden Formkörpers oder/und das
Füllmaterial kann Phasen enthalten, die ausgewählt sind aus der Gruppe von
Phasen mit einer annähernden Zusammensetzung von Bi2(Sr,Ca)2Cu1Ox,
(Bi,Pb)2(Sr,Ca)2Cu1Ox', Bi2(Sr,Ca)3Cu2Ox'', (Bi,Pb)2(Sr,CabCu2Ox''', Bi2(Sr,Ca)4Cu3Ox'''',
(Bi,Pb)2(Sr,Ca)4Cu3Ox''''', wobei Bi, Pb, Sr und Ca teilweise auch durch einzelne
andere chemische Elemente substituiert sein können.
Ferner kann das Material eines hochtemperatursupraleitenden Formkörpers
oder/und das Füllmaterial Phasen enthalten, die ausgewählt sind aus der Gruppe
von Phasen mit einer annähernden Zusammensetzung von (Tl,Pb)2(Ba,Ca)2Cu1Oy,
(Tl,Pb)2(Ca,Ba)4Cu3Oy', (Tl,Pb)2(Ca,Ba)3Cu4Oy'', (Tl,Pb)1(Ca,Ba)3Cu2Oy''' und
(Tl,Pb)1(Ca,Ba)4Cu3Oy'''', wobei einzelne der aufgeführten chemischen Elemente
teilweise durch andere chemische Elemente substituiert sein können.
Es ist bekannt, daß alle diese supraleitenden Phasen oft eine Zusammensetzung
aufweisen, die von der Stöchiometrie der jeweiligen allgemeinen Formel signifikant
abweicht. Die Zusammensetzung dieser Phasen und die Substitution durch andere
chemische Elemente ist dem Fachmann grundsätzlich bekannt.
Die erfindungsgemäß hergestellten Formkörper können beispielsweise für
Transformatoren, Stromunterbrecher, Stromzuführungen, magnetische
Abschirmungen, magnetische Lager oder/und als Magnete für unterschiedliche
Zwecke verwendet werden.
Im folgenden wird die Erfindung beispielhaft dargestellt:
Das Material eines Formkörpers auf der Basis der hochtemperatursupraleitenden
Ausgangszusammensetzung Y1Ba2Cu3Ov mit 25 mol% Y2O3 und 1 mol% CeO2 wurde
bei Temperaturen bis 1045°C durch einen Schmelzwachstumsprozeß mit oben
sitzendem Keim (top-seeded-melt-growth TSMG) hergestellt. Das Gefüge bestand
aus YBCO 123 mit einer hohen Dichte an feinsten Partikeln von YBCO 211. Etliche
Probekörper hatten die Form einer Platte von 38×38 mm und 12 mm Höhe, von
denen zwei Probekörper seitlich der Mitte oder nahezu mittig einen tiefen, ca. 10 µm
breiten, im wesentlichen gerade verlaufenden Riß aufwiesen. Dieser Riß
beeinträchtigte die magnetischen Eigenschaften der entsprechenden Probekörper.
Die bildliche Darstellung der Remanenzinduktion über die große Fläche der Platte
zeigte jeweils einen deutlichen Eigenschaftsabfall im Bereich des Risses.
Es wurde ein Füllmaterial der Ausgangszusammensetzung Yb1Ba2Cu3Ov durch
Feinmahlung in ein sehr feinkörniges Pulver überführt, das in Form eines dünnen
Bandes über den Riß auf die Oberfläche des Probekörpers gestreut wurde. Dabei
wurde das Füllmaterial in einem sehr hohen Volumenüberschuß gegeben, was
möglicherweise auch den Vorteil hat, daß Ytterbium aufgrund von Diffusion in das
YBCO-Kristallgitter eingebaut werden kann. Die so vorbereiteten Probekörper
wurden zusammen mit dem Füllmaterial bis auf 970°C erhitzt, dort 12 Minuten
gehalten und danach abgeheizt, wobei bei 943, 940 und 900°C jeweils eine
zehn- bzw. fünfzigstündige Haltezeit gehalten wurde und dazwischen auch in 50 Stunden
langsam heruntergefahren wurde, um eine Keimbildung und möglichst epitaktische
Kristallisation zu bewirken. Diese Zeiten können jedoch noch deutlich abgesenkt
werden. Danach wurde langsam auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Haltezeit bei
Maximaltemperatur wurde vergleichsweise kurz gehalten, um ein spürbares
Wachstum von Y2Ba1Cu1Ow-Partikeln sowie ein Erweichen des Probekörpers zu
vermeiden.
Die so ausgeheilten Probekörper zeigten einen gut und gleichmäßig verfüllten Riß,
auch im untersten Teil des Risses, und wiesen jetzt bei der Messung der
Remanenzinduktion ein gleichmäßiges Bild der magnetischen Eigenschaften auf,
das nur noch eine einzige magnetische Domäne ohne jegliche Störung oder
Beeinträchtigung zeigt. Während die magnetische Remanenzinduktion vor dem
Ausheilen des seitlich die Probe durchlaufenden Risses bei dem einen Probekörper
625 mT betrug, konnte sie durch das Ausheilen auf 644 mT gesteigert werden.
Claims (23)
1. Verfahren zum Ausheilen von Rissen in keramischen Formkörpern, bei dem ein
Füllmaterial, das bei einer tieferen Temperatur als das Material des Formkörpers
schmilzt oder/und bei einer tieferen Temperatur als jenes Material fließfähig ist,
mindestens im Bereich eines Risses auf die Oberfläche des Formkörpers
aufgebracht oder/und in mindestens einen Riß eingebracht wird, bei dem der
Formkörper mit dem auf- oder/und eingebrachten Füllmaterial auf eine
Temperatur aufgeheizt wird, bei der das Material des Formkörpers noch nicht
schmilzt oder/und noch nicht fließfähig ist, aber bei der das Füllmaterial im
zumindest teilweise aufgeschmolzenen und fließfähigen Zustand ist, bei dem das
Füllmaterial aus nichtmetallischen oder im wesentlichen aus nichtmetallischen
Verbindungen besteht und mindestens zum Teil auskristallisiert wird und bei dem
der Formkörper mit dem Füllmaterial abgekühlt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Material des
Formkörpers ausgewählt ist aus der Gruppe der Silicatkeramiken, Oxidkeramiken,
Nitrid- oder Carbidkeramiken, keramischen Magnetwerkstoffe oder keramischen
Supraleitermaterialien.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Material des
Formkörpers ein keramischer Hochtemperatursupraleitermaterial ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Material des
Formkörpers oder/und das Füllmaterial im wesentlichen aus Elementen besteht
ausgewählt aus der Gruppe von Mg, Ca, Sr, Ba, Sc, Y, La, Lanthaniden, Zr, Hf,
Pt, Pd, Ag, Cu, Hg, Ag, Tl, Pb, Bi, S und O.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Material
des Formkörpers oder/und das Füllmaterial ausgewählt ist aus der Gruppe von
Materialien auf Basis von Bi-Ea-Cu-O, (Bi,Pb)-Ea-Cu-O, Y-Ea-Cu-O, (Y,SE)-Ea-
Cu-O, SE-Ea-Cu-O, TI-Ea-Cu-O, (Tl,Pb)-Ea-Cu-O und Tl-(Y,Ea)-Cu-O, wobei Ea
für mindestens ein Erdalkalielement steht.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein
Füllmaterial verwendet wird, bei dem mindestens zwei der Gitterparameter des
Kristallgitters einer der Hauptphasen des Füllmaterials mit denen von einer der
Hauptphasen des Materials des Formkörpers ausreichend ähnlich ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der
Formkörper im wesentlichen in Form von Platten, Ronden, Quadern,
Vollzylindern, Hohlzylindern, Ringen, Rohren oder Spulen vorliegt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der
Formkörper ein angesinterter, gesinterter oder erschmolzener Keramikkörper mit
einer relativen Dichte von mindestens 80% ist, vorzugsweise von mindestens
90%.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als
Füllmaterial ein Pulver auf- oder/und eingebracht wird oder/und ein gepreßter,
kalzinierter, gesinterter oder erschmolzener Formkörper oder/und eine
Beschichtung aufgebracht wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein
Riß, eine Korngrenze oder/und ein verunreinigter oder strukturell gestörter
Bereich entfernt wird, insbesondere durch Sägen, und daß der entfernte Bereich
danach wie ein Riß behandelt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der
Formkörper mit dem Füllmaterial zumindest so lange auf dieser Temperatur
gehalten wird, daß zumindest ein teilweises Eindringen des erschmolzenen
Füllmaterials in einen breiteren Riß oder in einen entfernten Bereich möglich ist.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die
thermischen Kristallisationsbedingungen für das Füllmaterial so gewählt werden,
daß das Füllmaterial epitaktisch auf der Rißfläche, der Oberfläche eines
entfernten Bereiches oder/und der Oberfläche des Formkörpers aufwächst.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der
Formkörper mit dem erhitzten Füllmaterial in einem Sauerstoff enthaltenden Gas
thermisch nachbehandelt wird, um die supraleitenden Eigenschaften zu
verbessern.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der
Formkörper mit dem erhitzten Füllmaterial oberflächlich mechanisch
nachbearbeitet wird.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß ein
Formkörper verwendet wird, der nur wenige magnetische Domänen aufweist.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß ein
Formkörper verwendet wird, der in einem modifizierten Schmelztexturwachstums
prozeß oder in einem Schmelzwachstumsprozeß mit oben sitzendem Keim
hergestellt wurde.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß
aufgespaltene magnetische Domänen ausgeheilt werden.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß das
Material des Formkörpers oder/und das Füllmaterial Phasen enthält, die
ausgewählt sind aus der Gruppe von Phasen mit einer annähernden
Zusammensetzung von Y1Ba2Cu3Ov, Y2Ba1Cu1Ow, Yb1Ba2Cu3Ov', Yb2Ba1Cu1Ow',
Sm1Ba2Cu3Ov'', Sm2Ba1Cu1Ow'', Nd1Ba2Cu3Ov''', Nd4Ba2Cu2Ow''', Y2O3, CeO2, PtO2,
Ag und AgO2, wobei Y, Yb, Sm oder/und Nd teilweise auch durch andere
Lanthaniden oder Y substituiert sein können und wobei in Ag oder/und AgO2
auch andere verwandte chemische Elemente auftreten können.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß das
Material des Formkörpers oder/und das Füllmaterial Phasen enthält, die
ausgewählt sind aus der Gruppe von Phasen mit einer annähernden
Zusammensetzung von Bi2(Sr,Ca)2Cu1Ox, (Bi,Pb)2(Sr,Ca)2Cu1Ox',
Bi2(Sr,Ca)3Cu2Ox'', (Bi,Pb)2(Sr,Ca)3Cu2Ox''', Bi2(Sr,Ca)4Cu3Ox'''',
(Bi,Pb)2(Sr,Ca)4Cu3Ox''''', wobei Bi, Pb, Sr und Ca teilweise auch durch einzelne
andere chemische Elemente substituiert sein können.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß das
Material des Formkörpers oder/und das Füllmaterial Phasen enthält, die
ausgewählt sind aus der Gruppe von Phasen mit einer annähernden
Zusammensetzung von (Tl,Pb)2(Ba,Ca)2Cu1Oy, (Tl,Pb)2(Ca,Ba)4Cu3Oy',
(Tl,Pb)2(Ca,Ba)3Cu4Oy'', (Tl,Pb)1(Ca,Ba)3Cu2Oy''' und (Tl,Pb)1(Ca,Ba)4Cu3Oy'''',
wobei einzelne der aufgeführten chemischen Elemente teilweise durch andere
chemische Elemente substituiert sein können.
21. Formkörper mit nur einem oder bis zu 8 Körnern, bei dem mindestens ein Riß
oder/und mindestens ein verunreinigter oder strukturell gestörter Bereich, der
zuvor beispielsweise durch Sägen aus dem Formkörper entfernt wurde, mit dem
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20 ausgeheilt wurde.
22. Magnetischer Formkörper mit nur einer oder bis zu 8 magnetischen Domänen,
bei dem mindestens ein Riß oder/und ein verunreinigter oder strukturell gestörter
Bereich, der zuvor beispielsweise durch Sägen aus dem Formkörper entfernt
wurde, mit dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20 ausgeheilt wurde.
23. Verwendung eines Formkörpers hergestellt nach einem der Ansprüche 3 bis 15
für Transformatoren, Stromunterbrecher, Stromzuführungen, magnetische
Abschirmungen, magnetische Lager oder/und als Magnete.
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| DE19841925A DE19841925A1 (de) | 1998-09-14 | 1998-09-14 | Verfahren zum Ausheilen von Rissen in keramischen Formkörpern |
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