DE19755266C1 - Desublimator - Google Patents

Desublimator

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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01J19/0006Controlling or regulating processes
    • B01J19/0013Controlling the temperature of the process
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01DSEPARATION
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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Description

Desublimatoren dienen der Gewinnung von desublimations­ fähigen Produkten aus einer Gasphase. Hierzu sind in einem Gehäuse in mehreren übereinander liegenden Reihen Rippenrohre angeordnet. Das mit dem desublimationsfähigen Produkt beladene Trägergas wird in der Regel über eine obere Einströmöffnung in das Gehäuse geleitet und strömt die Rippenrohre quer an. Wenn die Rippenrohre in ihrem Inneren mit einem Kühlmedium beaufschlagt werden, schlägt sich das Produkt aus dem Trägergas auf den Rippenrohren nieder. Nach Erreichen einer bestimmten Schichtdicke wer­ den die Rippenrohre im Inneren statt mit einem Kühlmedium mit einem Heizmedium beaufschlagt, so daß nunmehr das Produkt von den Rippenrohren schmilzt und über eine un­ tere Abziehöffnung aus dem Gehäuse entfernt werden kann.
Da die Temperatur des Trägergases von der Einströmöffnung bis zur Ausströmöffnung abnimmt, nehmen auch die Partial­ drücke des Produkts ab. Die Folge hiervon ist, daß auch die Menge des desublimierenden Produkts in Richtung zur Ausströmöffnung abnimmt.
Da jedoch der Temperaturabstand zwischen dem Trägergas und dem Kühlmedium zum Austritt hin immer kleiner wird, sieht die Praxis eine sich in Strömungsrichtung des Trä­ gergases vergrößernde Austauschfläche vor, welche durch eine engere Rippenteilung und/oder Vergrößerung der Rip­ pen und/oder engere Abstände der Rippenrohre realisiert wird.
Obwohl der Anteil des in den unteren Reihen an den Rip­ penrohren desublimierten Produkts nur etwa 2% der Ge­ samtmenge beträgt, hat man bislang auf diese Rippenrohre nicht verzichtet, um einen hohen Wirkungsgrad (+ 99,5%) sicherzustellen. Man nahm den hierfür unverhältnismäßig großen Aufwand in Kauf, da eine wesentliche Funktion der unteren Rippenrohre auch die eines Filters für bereits desublimierte, meist nadelförmige Produktkristalle war. Neben dem hohen Aufwand wurde auch das damit verbundene hohe Gewicht als störend empfunden. Zudem mußte die große Eisenmasse zum Abschmelzen und Rückkühlen bei jedem Zyklus aufgeheizt und abgekühlt werden. Schließlich war auch das vergrößerte Bauvolumen nachteilig.
Der Erfindung liegt ausgehend vom Stand der Technik die Aufgabe zugrunde, einen Desublimator mit mindestens gleich gutem Wirkungsgrad bei jedoch verringertem Bauvo­ lumen und reduzierter Eisenmasse zu schaffen.
Die Lösung dieser Aufgabe besteht nach der Erfindung in den Merkmalen des Anspruchs 1.
Die Erfindung eröffnet jetzt die Möglichkeit, die unteren Reihen der Rippenrohre durch mindestens ein gitterarti­ ges, im Zyklus gekühltes bzw. erhitztes Filtermodul zu ersetzen. Auf diese Weise kann die Eisenmasse erheblich verringert und das Bauvolumen reduziert werden. Dennoch wird ein optimaler Wirkungsgrad erzielt, wobei der Fil­ terwirkung eine Gaskühlung mit entsprechender Desublima­ tion überlagert wird.
Denkbar ist aber auch, daß bestehende Desublimatoren nachgerüstet werden können, so daß durch die Anordnung mindestens eines Filtermoduls unterhalb der unteren Reihe der Rippenrohre eine deutliche Leistungssteigerung ver­ bunden mit einer Wirkungsgraderhöhung erreichbar ist.
Ein erfindungsgemäßes Filtermodul ist im Vergleich zu einer großen Eisenmasse in kürzerer Zeit und folglich mit geringerem Energieaufwand aufheizbar und auch kühlbar.
Eine vorteilhafte Ausführungsform eines Filtermoduls wird in den Merkmalen des Anspruchs 2 erblickt. Danach besteht das Filtermodul aus einer Rohrschlange und einem auf die Rohrschlange aufgebrachten Drahtgewebe aus Edelstahl. Es können handelsübliche Drahtgewebe geeigneter Maschenweite verwendet, insbesondere aufgelötet, werden. Über die Rohrschlange ist dann das Drahtgewebe kühlbar bzw. heiz­ bar.
Bei einer kompletten Erstausrüstung oder auch bei einer Nachrüstung erweist es sich entsprechend den Merkmalen des Anspruchs 3 als vorteilhaft, wenn mehrere Filtermo­ dule in einer Horizontalebene unterhalb der unteren Reihe der Rippenrohre vorgesehen sind. Diese Filtermodule kön­ nen auch über ein durchweg an einem Gehäuse eines Desu­ blimators vorgesehenes Mannloch leicht eingebracht, mon­ tiert und demontiert bzw. ausgetauscht werden. Gerade die Austauschbarkeit erweist sich als besonders zweckmäßig, da die unterste Beladungsebene erfahrungsgemäß den höchsten Korrosionsbeanspruchungen ausgesetzt ist. Der schnelle Austausch von Filtermodulen erhöht die Einsatz­ bereitschaft eines Desublimators und verbessert damit deutlich seine Wirtschaftlichkeit.
Eine weitere Ausführungsform der Erfindung sehen die Merkmale des Anspruchs 4 vor. In den Fällen, wo zwei übereinander liegende Rippenrohre der unteren Beladungs­ ebene innerhalb des Gehäuses durch einen unberippten Rohrbogen verbunden sind, wird nunmehr unterhalb dieses Rohrbogens wenigstens ein Filtermodul angeordnet. Hier­ durch wird anstelle der bislang üblichen Schikanen eben­ falls eine merkliche Verbesserung des Wirkungsgrads er­ reicht.
Denkbar ist gemäß Anspruch 5 ferner eine Ausführungsform, die vor der Ausströmöffnung des Trägergases wenigstens ein Filtermodul vorsieht. Auf diese Weise kann der Aus­ trag von Produktkristallen verhindert werden. Ein vor der Ausströmöffnung angeordnetes Filtermodul kann zusammen mit einem Filtermodul unterhalb eines unberippten Rohrbo­ gens oder auch zusammen mit einem Filtermodul oder mehre­ ren Filtermodulen unterhalb der unteren Rohrreihe einge­ setzt werden.
Schließlich sieht die Erfindung in vorteilhafter Weise entsprechend den Merkmalen des Anspruchs 6 noch vor, daß die Rohrschlange jedes Filtermoduls mit den unten liegen­ den Rippenrohren in Reihe geschaltet, jedoch vor diesen Rippenrohren mit dem Kühlmedium oder dem Heizmedium be­ aufschlagbar ist.
Bei einer Neuinstallation mindestens eines Filtermoduls unterhalb der unteren Reihe der Rippenrohre wird folglich das Kühlmedium bzw. das Heizmedium zunächst in das Fil­ termodul und dann vom Filtermodul in die benachbarte Reihe der Rippenrohre überführt.
Bei einer Nachrüstung braucht lediglich die Zuführung für das Kühlmedium bzw. das Heizmedium vor dem Gehäuse ge­ trennt und an die Zuleitung für das Filtermodul oder die Filtermodule angeschlossen zu werden.
Wird unter die unteren Rohrbögen oder vor der Ausström­ öffnung des Trägergases ein Filtermodul angeordnet, so erfolgt dessen Beaufschlagung zweckmäßig aus den endsei­ tigen Überströmkammern der jeweils benachbarten Rohr­ reihen.
Die Erfindung ist nachfolgend anhand von in den Zeichnun­ gen dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. zeigen:
Fig. 1 im schematischen vertikalen Längsschnitt einen Desublimator;
Fig. 2 ebenfalls im vertikalen schematischen Längs­ schnitt einen Desublimator gemäß einer weite­ ren Ausführungsform;
Fig. 3 nochmals im schematischen vertikalen Längs­ schnitt einen Desublimator gemäß einer drit­ ten Ausführungsform und
Fig. 4 in vergrößerter Darstellung in der Draufsicht Filtermodul.
In der Fig. 1 ist mit 1 ein Desublimator zur Desublima­ tion desublimierfähiger Produkte, wie z. B. Phthalsäurean­ hydrid (PSA), veranschaulicht.
Der Desublimator 1 umfaßt ein Gehäuse 2 mit einer oberen Einströmöffnung 3 für ein mit dem Produkt beladenes Trä­ gergas TG und einer unteren Ausströmöffnung 4 für das produktfreie Trägergas TG. Die Einströmöffnung 3 ist in einer Stirnwand 5 und die Ausströmöffnung 4 in der gegenüberliegenden Stirnwand 6 des Gehäuses 2 vorgesehen. Der Boden 7 des Gehäuses 2 verläuft schräg. Am tiefsten Punkt ist eine Abziehöffnung 8 für gewonnenes Produkt P vorgesehen.
Im Gehäuse 2 sind in mehreren übereinander liegenden Rei­ hen sich horizontal erstreckende Rippenrohre 9 vorgese­ hen. Die Rippenrohre 9 sind jeweils gruppenweise zusam­ mengefaßt. Jeweils zwei übereinander liegende Rippen­ rohre 9 sind mit einem Ende an eine Überströmkammer 10 außerhalb des Gehäuses 2 angeschlossen und mit dem ande­ ren Ende über einen unberippten Rohrbogen 11 miteinander verbunden. Nicht näher veranschaulichte Stützelemente sichern die Lage der Rippenrohre 9 im Gehäuse 2.
Unterhalb der unteren Rippenrohre 9 sind in einer hori­ zontalen Ebene mehrere gitterartige Filtermodule 12 vor­ gesehen. Jedes Filtermodul 12 besteht gemäß Fig. 4 aus einer ein Drahtgewebe 13 aus Edelstahl tragenden Rohr­ schlange 14. Das Drahtgewebe 13 ist auf die Rohrschlange 14 gelötet.
Das mit dem Produkt P beladene Trägergas TG strömt über die Einströmöffnung 3 in das Gehäuse 2 und streicht von oben nach unten quer an den Rippenrohren 9 vorbei. Bei diesem Vorbeistreichen werden die Rippenrohre 9 zunächst mit einem Kühlmedium KM beaufschlagt, wobei sich das Pro­ dukt P aus dem Trägergas TG an den Rippenrohren 9 nieder­ schlägt. Gleichzeitig schlägt sich der Rest des Produkts P an den Filtermodulen 12 nieder, die ebenfalls von dem Kühlmedium KM durchströmt sind. Dabei zeigt die Fig. 1, daß das Kühlmedium KM zunächst den Filtermodulen 12 und danach erst den Rippenrohren 9 zugeführt wird. Aus der mit den oberen Rippenrohren verbundenen Überströmkammer 10 verläßt das Kühlmedium KM dann das Gehäuse 2.
Wenn sich ausreichend Produkt P auf den Rippenrohre 9 und an den Filtermodulen 12 abgelagert hat, wird die Zu­ führung von Kühlmedium KM beendet und es wird dafür in die Filtermodule 12 und in die Rippenrohren 9 ein Heizme­ dium HM eingeleitet. Durch die Temperatur des Heizmediums HM wird das Produkt P von den Rippenrohren 9 und den Fil­ termodulen 12 abgeschmolzen und über die Abziehöffnung 8 aus dem Gehäuse 2 entfernt.
Anschließend erfolgt eine erneute Beaufschlagung der in­ nenseitig gekühlten Rippenrohre 9 mit Trägergas TG.
Die Fig. 1 zeigt eine Ausführungsform, bei welcher die Filtermodule 12 komplett eine untere Reihe von Rippenroh­ ren 9 ersetzen. Diese Ausführungsform gelangt insbeson­ dere bei einer Neuinstallation zur Anwendung.
Die Fig. 2 zeigt demgegenüber eine Bauart, bei welcher ein bereits im Einsatz befindlicher Desublimator 1a nach­ gerüstet wird. Es ist zu sehen, daß unterhalb der unte­ ren Reihe der Rippenrohre 9 in horizontaler Ebene mehrere Filtermodule 12 angeordnet sind. Ferner zeigt die Fig. 2 bei ansonsten gleichem Aufbau wie die Fig. 1 (insofern wird auf eine nochmalige Beschreibung verzichtet), daß die Zuführungsleitung 15 für das Kühlmedium KM bzw. das Heizmedium HM zu der Überströmkammer 10 der unteren Rip­ penrohre 9 unterbrochen ist und dafür an die Zuleitung 16 für die Filtermodule 12 angeschlossen ist. Aus den Fil­ termodulen 12 tritt dann das Kühlmedium KM bzw. Heiz­ medium HM in die Überströmkammer 10 für die unteren Rip­ penrohre 9 ein, durchströmt anschließend die anderen Rip­ penrohre 9 und verläßt das Gehäuse 2 an der oberen Über­ strömkammer 10.
Im Falle der Fig. 3 ist ein Desublimator 1b veranschau­ licht, bei welchem unter den unberippten Rohrbögen 11 der unteren Reihe der Rippenrohre 9 ein Filtermodul 12 vorge­ sehen ist. Dieses Filtermodul 12 ist an die Überströmkam­ mer 10 der nächsthöheren Gruppe von Rippenrohren 9 ange­ schlossen.
Ferner läßt die Fig. 3 erkennen, daß vor der Ausström­ öffnung 4 des Trägergases TG ein Filtermodul 12 angeord­ net ist. Dieses Filtermodul 12 ist an die Überströmkammer 10 der unteren Gruppe von Rippenrohren 9 angeschlossen.
Ansonsten entspricht die Ausführungsform der Fig. 3 der­ jenigen der Fig. 1, so daß eine nochmalige Beschreibung ebenfalls entbehrlich ist.
Mit 17 ist in den Fig. 1 bis 3 ein Mannloch mit Deckel 18 bezeichnet, über das das Gehäuse 2 zugänglich ist.
Bezugszeichenliste
1
Desublimator
1
a Desublimator
1
b Desublimator
2
Gehäuse
3
Einströmöffnung
4
Ausströmöffnung
5
Stirnwand v.
2
6
Stirnwand v.
2
7
Boden v.
2
8
Abziehöffnung in
7
9
Rippenrohre
10
Überströmkammer
11
Rohrbögen
12
Filtermodule
13
Drahtgewebe
14
Rohrschlange
15
Zuführungsleitung
16
Zuleitung
17
Mannloch
18
Deckel f.
17
HM Heizmedium
KM Kühlmedium
P Produkt
TG Trägergas

Claims (6)

1. Desublimator, der in einem Gehäuse (2) mit einer obe­ ren Einströmöffnung (3) und einer unteren Ausström­ öffnung (4) für ein ein desublimationsfähiges Produkt (P) enthaltendes Trägergas (TG) sich in mehreren übereinander liegenden Reihen horizontal er­ streckende, von dem Trägergas (TG) quer angeströmte Rippenrohre (9) aufweist, welche im Inneren abwech­ selnd mit einem Kühlmedium (KM) zur Desublimation des Produkts (P) aus der Gasphase und mit einem Heizme­ dium (HM) zum Abschmelzen des Produkts (P) von den Rippenrohren (9) beaufschlagbar sind, wobei in Strö­ mungsrichtung des Trägergases (TG) hinter den in der unteren Reihe liegenden Rippenrohren (9) mindestens ein von dem Trägergas (TG) durchströmtes kühl- und heizbares gitterartiges Filtermodul (12) vorgesehen ist und das Gehäuse (2) eine untere Abziehöffnung (8) für das abgeschmolzene Produkt aufweist.
2. Desublimator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Filtermodul (12) aus einer ein Drahtgewebe (13) aus Edelstahl tragenden Rohrschlange (14) besteht.
3. Desublimator nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Filtermo­ dule (12) in einer Horizontalebene unterhalb der un­ teren Reihe der Rippenrohre (9) vorgesehen sind.
4. Desublimator nach Anspruch 1 oder 2, wobei jeweils zwei übereinander liegende Rippenrohre (9) an wenig­ stens einem Ende durch einen im Gehäuse (2) angeord­ neten Rohrbogen (11) verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, daß unterhalb der unte­ ren Rohrbögen (11) zumindest ein Filtermodul (12) vorgesehen ist.
5. Desublimator nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Ausströmöffnung (4) des Trägergases (TG) wenig­ stens ein Filtermodul (12) angeordnet ist.
6. Desublimator nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohrschlange (14) jedes Filtermoduls (12) mit den un­ teren Rippenrohren (9) in Reihe geschaltet, jedoch vor diesen Rippenrohren (9) mit dem Kühlmedium (KM) oder dem Heizmedium (HM) beaufschlagbar ist.
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006111180A1 (de) * 2005-04-19 2006-10-26 Creaphys Gmbh Vakuumvorrichtung und verfahren zur gasphasenbearbeitung einer substanz

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DE1203226B (de) * 1958-06-23 1965-10-21 Halcon International Inc Vorrichtung zur Abscheidung sublimierbarer Substanzen
DE4427872C1 (de) * 1994-08-06 1996-02-01 Gea Luftkuehler Happel Gmbh Verfahren zum Abscheiden eines dampfförmigen Produkts aus einem Trägergas

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