DE19751762A1 - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von homogenen Stoffgemischen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuier­ lichen Herstellung von homogenen Stoffgemischen aus einem ersten fluiden Mischungspartner und einem oder mehreren weiteren fluiden oder festen Mi­ schungspartnern.

Mischen ist eine in der chemischen Technik oft ausgeübte Operation. Fluide Mischungspartner werden üblicherweise in Rührkesseln, manchmal auch durch pneumatische Umwälzung in Behältern oder durch Zwangsströmungen in Rohren gemischt. Diese Operation kann sowohl im turbulenten als auch im laminaren Scherfeld ablaufen. Sie dient der Vorbereitung einer chemi­ schen Reaktion oder zum Finish der Produkte, bei dem diese in die ge­ eignete Handelsform gebracht werden, und ist für die chemische Reaktion selbst von wesentlicher Bedeutung.

In der Regel wird ein möglichst homogener Verteilungszustand angestrebt (dissipatives Mischen) oder zumindest ein gleichmäßiger Verteilungszustand (dispersives Mischen). In den bekannten Mischapparaten für Fluide, beispiels­ weise Rührkesseln oder Rohren, ist die erreichbare Homogenität der Mi­ schung häufig unbefriedigend, insbesondere wenn höherviskose Mischungs­ partner verarbeitet werden müssen oder Mischungspartner, die sich in der Viskosität stark unterscheiden.

Das Problem stellt sich beispielsweise bei der Aufarbeitung von Polymer­ dispersionen durch Zumischen von in der Regel flüssigen Zusatzstoffen zum Zwecke der Erschließung verschiedener Anwendungsgebiete, der sogenannten Konfektionierung von Polymerdispersionen.

Das übliche Verfahren, Konfektionierungsmittel einer Polymerdispersion zuzusetzen, besteht darin, die Dispersion in einem Rührkessel zu rühren und das Konfektionierungsmittel direkt in den Rührkessel zu dosieren. Derartige Verfahren haben jedoch den Nachteil, daß es häufig zu Koagulatbildung kommt oder daß die entstehenden Mischungen nicht ausreichend stabil sind, d. h. daß es zu einer Aufrahmung in der Mischung kommt. Der wirtschaftli­ che Nachteil der Koagulatbildung besteht nicht nur in dem hohen Filtrations­ aufwand, sondern auch darin, daß teure Konfektionierungsmittel teilweise im Koagulat eingeschlossen werden und deshalb nachdosiert werden müssen.

Versuche, die oben genannten Nachteile dadurch zu umgehen, daß Kon­ fektionierungsmittel verdünnt oder in einem geringeren Volumenstrom zudo­ siert wurden, führten zu unwirtschaftlich langen Verweilzeiten im Konfektio­ nierkessel.

Zur Beseitigung der langen Belegdauer des Konfektionierkessels wurde das sogenannte In-Line-Dispergieren (Mischen im Durchlauf) vorgeschlagen, das in "Maschinenmarkt" 83 (1977) 17, Seiten 289 bis 295, beschrieben ist. Das In-Line-Dispergieren ist ein Verfahren, wonach die Polymerdispersion aus einem Kessel über eine Leitung, in der eine Pumpe und eine Mischvor­ richtung eingebaut sind, in einen zweiten Kessel überführt wird. Zwischen der Pumpe und der Mischvorrichtung ist eine Zuführleitung vorgesehen, über die das Konfektionierungsmittel aus einem Vorratsbehälter kontinuierlich zugeführt wird. Das Verfahren weist einerseits den Nachteil auf, daß zu seiner Durchführung ein zweiter Kessel zur Aufnahme des Gemisches aus Polymerdispersionen und Konfektionierungsmitteln nötig und vor allem die Mischgüte der konfektionierten Polymerdispersion häufig nicht ausreichend ist. Als Mischvorrichtung beim In-Line-Dispergieren werden üblicherweise statische Mischer eingesetzt. Dabei tritt häufig der Nachteil auf, daß sich Feststoffe, beispielsweise Dispersionshäute, an den Mischereinbauten absetzen oder diese sogar verstopfen, was eine zeitaufwendige Reinigung notwendig macht.

Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Verfügung zu stellen, die apparativ einfach und wirtschaftlich sind und die Herstellung von Stoffgemischen in verbesserter Mischgüte ermöglichen.

Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zur kontinuierlichen Herstel­ lung von homogenen Stoffgemischen aus einem ersten fluiden Mischungs­ partner und einem oder mehreren weiteren fluiden oder festen Mischungs­ partnern. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dann gekennzeichnet durch die Verwendung eines rohrförmigen Reaktors mit einer oder mehreren Drossel­ anordnungen, die mit steigendem Volumenstrom selbsttätig einen größeren Reaktorquerschnitt freigeben.

Als fluid wird ein Zustand verstanden, der einer Scherkraft nicht dauerhaft Widerstand leisten kann. Gase sind ein Beispiel für elastische Fluide, Flüs­ sigkeiten für inelastische Fluide (vergleiche Grant and Hack's: Chemical Dictionary, Mc-Graw Hill Book Company, fifth edition, 1987, p. 239).

Im erfindungsgemäßen Verfahren wird ein rohrförmiger Reaktor mit einer oder mehreren Drosselanordnungen eingesetzt, die mit steigendem Volumen­ strom selbsttätig einen größeren Reaktorquerschnitt freigeben.

Als rohrförmig werden, entsprechend dem üblichen Sprachgebrauch, langge­ streckte Hohlkörper verstanden, die beliebigen Querschnitts sein können, beispielsweise kreisförmig, oval oder polygonal.

Ein rohrförmiger Reaktor, der beim erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt wird, ist beispielsweise in DE-A 44 39 311 beschrieben. Er weist Drossel­ anordnungen auf, die von der einströmenden Suspension reversibel verbogen werden und die bevorzugt aus Blenden bestehen, die durch in der Mitte der Blende beginnende und radial nach außen verlaufende Schlitze in Segmente unterteilt sind. Derartige Reaktoren kennzeichnen sich durch eine geringem weitgehende lineare Abhängigkeit des Druckverlustes vom Volumenstrom im Reaktor.

Als erste Mischungspartner, die für den Einsatz im erfindungsgemäßen Verfahren geeignet sind, kommen sämtliche Fluide in Frage, insbesondere Flüssigkeiten. Diese ersten fluiden Mischungspartner bilden den Hauptstrom im Reaktor mit Drosselanordnungen. Dem Hauptstrom werden zweite oder weitere Mischungspartner zugegeben, vorzugsweise in einem kleineren Volumenstrom gegenüber dem ersten Mischungspartner. Sie können fluid oder fest sein.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders geeignet für Mischaufgaben mit variierendem Volumenstrom des ersten Mischungspartners, insbesondere aufgrund der geringen Abhängigkeit des Druckverlustes vom Volumenstrom.

Die Überlegenheit des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt sich auch beim Einsatz von Mischungspartnern, die sich in der Viskosität und/oder im Volumenstromverhältnis erheblich unterscheiden.

Ein besonderes Mischungsproblem tritt bei der Aufarbeitung von Polymer­ dispersionen für verschiedene Anwendungszwecke, der sogenannten Kon­ fektionierung von Polymerdispersionen, auf.

Polymerdispersionen sind Dispersionen mit einer kontinuierlichen Phase (Dispergiermittel), die eine Flüssigkeit, häufig Wasser, ist, und mit minde­ stens einer diskontinuierlichen Phase (dispergierte Phase), die ein Polymeres ist. Polymerdispersionen werden in der Regel durch Emulsions-, Dispersions- oder Suspensionspolymerisation von Monomeren unter Zusatz von Disper­ gierhilfsmitteln hergestellt, wie in US 2,754,280, EP-A 0 037 923, EP-A 0 065 253, DE-A 35 43 361 oder DE-A 37 12 860 beschrieben. Den Polymerdispersionen werden als zweite oder weitere Mischungspartner Kon­ fektionierungsmittel, d. h. üblicherweise flüssige Zusatzstoffe, die für die An­ passung an verschiedene Anwendungszwecke notwendig sind, zugemischt. Beispiele für Konfektionierungsmittel sind Konservierungsmittel (Mikrobiozide) für den Schutz vor zum Beispiel Bakterien- oder Pilzbefall, Filmbildungs­ hilfsmittel oder Verlaufmittel für die Anwendung zur Herstellung von An­ strichmitteln, Entschäumer zur Vermeidung der Schaumbildung in Verarbei­ tungsprozessen, Natur- oder Kunstharzemulsionen, oder auch klebrig­ machende Harzemulsionen, sogenannte Tackifier, die Haftklebstoffdispersionen zugesetzt werden.

Als Konfektionierungsmittel werden beispielsweise Formulierungen der Natriumsalze des 1,2-Benzisothiazolin-3-ons in einem Gemisch aus Wasser und Propylenglykol, beispielsweise Proxel® XL2 der ICI, oder Formulie­ rungen biozider (Chlor)isothiazolone, beispielsweise Aktizid® LA der THOR CHEMIE GmbH oder Kathon® LX plus der ROHM & HAAS eingesetzt. Weitere Konfektionierungsmittel sind Diole wie Butylglykol, Butyldiglykol, Diethylenglykol oder Alkohole wie Ethanol, Isopropanol oder Octadecanol. Für weitere Konfektionierungsmittel werden beispielhaft Handelsmarken der BASF AG angegeben. Es sind dies Lösungsmittel wie Lusolvan® FBH, Komplexbildner, beispielsweise auf der Basis von Ethylendiamintetraessig­ säure, wie Trilon® B flüssig, synthetische Harzlösungen, beispielsweise wäßrige Lösungen von Polyvinylmethylethern wie Lutonal® M 40, Lösungen von Ammoniumpolyacrylaten wie Collacral® P, Weichmacher, beispielsweise Dibutylphthalat wie Palationol® C, anionische Dispersionen von Montanester­ wachs beispielsweise Gleitmitteldispersion® 8645. Weitere Konfektionierungs­ mittel sind Harnstoff und Ethylenharnstoff, Natronlauge, Kalilauge, Ammoni­ ak, Calciumhydroxid, Zinknitrat, Zinkoxide, Emulgatoren wie Alkylphenol­ ethoxylate, beispielsweise Emulgator® 825 der BASF AG, Blockcopolymeri­ sate auf der Basis von Propylen- und Ethylenoxid, Entschäumer wie Dapro® DF 900 der KRAHN CHEMIE GmbH und Byk® 033 der BYK-CHEMIE GmbH, Nopco® 8034 E/D der Henkel KGaA, desgleichen Benzophenon, Lösungsmittel wie Testbenzin und Aceton, Polyvinylalkohole, modifizierte Kollophoniuntharze, wie Tacolyn® 3179 der HERCULES, Permatac® A751 der ALLIANCE TECHNICAL PRODUCTS (ATP), Snowtac®-Typen der AKZO NOBEL.

Die Konfektionierungsmittel werden im allgemeinen in einem Anteil von bis zu etwa 20 Gew.-%, in Einzelfällen auch in einem höheren Anteil von bis zu 50 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Polymerdispersion, eingesetzt.

Die Konfektionierungsmittel können in eine Polymerdispersion mit einem Umsetzungsgrad von mindestens 99% oder in eine Polymerdispersion mit einem Umsetzungsgrad von 80 bis 99% dosiert werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich auch besonders zur Verarbeitung von Mischungspartnern, die miteinander chemisch reagieren.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispielsweise zur Neutralisation alkalischer, feststoffhaltiger Prozeß- und Abwässer mit Kohlendioxid vor­ teilhaft eingesetzt werden.

Bei üblichen Verfahren wird das Kohlendioxid mit einer Düse in eine Rohrleitung dosiert. Durch einen statischen Mischer hinter der Einspeisestelle kann die notwendige Reaktionsstrecke wesentlich verkürzt werden. Insbeson­ dere bei Abwässern aus der Papier-, Zellstoff- und Textilindustrie ist jedoch der Einsatz von statischen Mischern wegen der faserigen Anteile im Ab­ wasser, die zu Verstopfungen führen, nicht möglich.

Dagegen kann mit einem rohrförmigen Reaktor, wie er beim erfindungs­ gemäßen Verfahren eingesetzt wird, die Einmischung von Kohlendioxid und die Neutralisationsreaktion unabhängig vom Vorhandensein faseriger Anteile innerhalb einer kurzen Rohrstrecke durchgeführt werden. Verstopfungen durch feste, faserförmige Verunreinigungen im Abwasserstrom treten nicht auf. Durch die weitgehend gleichbleibende Mischgüte über einen großen Volumenstrombereich kann die Neutralisationsanlage auch mit schwankenden Abwasserströmen, wie sie beispielsweise bei Anfahr- und Abfahrvorgängen auftreten können, betrieben werden. Ein Pufferbehälter zur Vergleichmäßi­ gung des Abwasserstroms ist daher in der Regel nicht notwendig.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung geht aus von einem rohrförmigen Reaktor mit einem oder mehreren, vorzugsweise drei bis zwölf, jeweils aus einem Reaktorschuß und einer Drosselanordnung vorzugsweise Blenden aufgebauten, hintereinander geschalteten Element(en), wobei die Drosselanordnungen mit steigendem Volumenstrom selbsttätig einen größeren Reaktorquerschnitt freigeben. Die Vorrichtung ist dann dadurch gekennzeichnet, daß die freige­ gebenen Öffnungen zur Reaktorlängsachse versetzt sind, insbesondere daß die von zwei aufeinanderfolgenden Drosselanordnungen freigegebenen Öffnungen gegeneinander verdreht angeordnet sind. Durch diese asymmetrische Ausge­ staltung der Blenden wird der Gemischstrom umgelenkt, wodurch, insbeson­ dere bei hochviskosen Gemischen, die Mischqualität weiter erhöht wird.

Eine weitere Anordnung sieht vor, daß in mindestens einem aus jeweils einem Reaktorschuß und einer Drosselanordnung aufgebauten Element, bevorzugt stromauf der Drosselanordnung, ein Düsenring mit bevorzugt gleichem Innendurchmesser wie der Reaktorschuß, sowie mit einer oder mehreren Bohrung(en) für die Zuführung fluider oder fester Mischungs­ partner seriell angeordnet ist. Durch die Verwendung von Düsenringen für die Zuführung von fluiden oder festen Mischungspartnern wird die Mischgüte weiter verbessert. Der Reaktor mit Drosselanordnungen ist vorzugsweise aus Metall, insbesondere Edelstahl, z. B. 1.4541 oder 1.4571 oder aus Kunststoff, beispielsweise PVC, gefertigt. Der Reaktor kann innen beschichtet sein, beispielsweise mit Gummi oder Kunststoff, insbesondere mit Teflon. Übliche Nennweiten des Reaktors sind 25, 50, 80, 100, 150 oder 200 mm, in Abhängigkeit vom Volumenstrom des Stoffgemisches.

Die vorzugsweise als Blenden ausgebildeten Drosselanordnungen sind in der Regel aus Edelstahl gefertigt. Je nach Anwendungsfall kommen auch korro­ sionsfestere Blenden, beispielsweise aus gummiertem stahl- oder kunststoff­ beschichtetem, insbesondere teflonbeschichtetem Stahl zum Einsatz.

Die Düsenringe, die ebenfalls bevorzugt aus Edelstahl gefertigt sind, sind derart gestaltet, daß die zweiten oder weiteren Mischungspartner über einen koaxial angeordneten Ringraum und eine oder mehrere, bevorzugt drei Bohrungen in den Hauptstrom, beispielsweise eine Polymerdispersion einge­ bracht werden. Die Bohrungen sind zur Längsachse des Reaktors in einem Winkel von 10 bis 90°, bevorzugt in einem Winkel 45 bis 90° und/oder zum Reaktorradius in einem Winkel von 0 bis 90°, bevorzugt in einem Winkel von 5 bis 45° angeordnet.

Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung und anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert:

Fig. 1 ist eine erfindungsgemäße Vorrichtung schematisch dargestellt;

Fig. 2 zeigt einen Schnitt durch einen Düsenring.

Die in Fig. 1 schematisch dargestellte Anlage zeigt einen Kessel 1 mit einer Rührvorrichtung 2, aus dem ein erster fluider Mischungspartner, beispielsweise eine Polymerdispersion, über eine Leitung 3 mittels einer Pumpe 4 in den aus hintereinander geschalteten Reaktorschüssen und Dros­ selanordnungen aufgebauten Reaktor 5 geleitet und anschließend in einen zweiten Kessel 6 übergeführt oder im Kreislauf in den Ausgangskessel 1 wieder zurückgepumpt wird. Zweite oder weitere Mischungspartner, beispiels­ weise Konfektionierungsmittel, werden aus einem vorzugsweise gerührten Vorratsbehälter 7 über Pumpen 4 direkt vor dem Reaktor 5 und/oder über die Reaktorlänge verteilt, über Leitungen 8 dem Reaktor 5 zugeführt. Die Zuführung der zweiten oder weiteren Mischungspartner in den Reaktor 5 erfolgt bevorzugt über Düsenringe, die in Fig. 2 dargestellt sind, und die bevorzugt stromauf der Drosselanordnungen des Reaktors 5 eingebaut sind.

Als Pumpen 4 können herkömmliche Chemiepumpen, wie Schlauchpumpen, Druckluftmembranpumpen, Exzenterschneckenpumpen, vorzugsweise jedoch pulsationsfreie Pumpen, wie Exzenterschneckenpumpen mit frequenzgeregeltem Antrieb sowie Zahnradpumpen eingesetzt werden.

Als Rührer 2 für die Kessel 1 und 6 sowie für den Vorratsbehälter 7 können übliche Rührer, beispielsweise Anker-Propeller, MIG- oder Blatt­ rührer eingesetzt werden.

Durch die Aufteilung der zweiten oder weiteren Mischungspartner auf unterschiedliche Zugabeorte entlang des Reaktors 5 werden hohe lokale Konzentrationen vermieden und die Mischgüte verbessert, beispielsweise durch Reduzierung oder Vermeidung der Koagulatbildung bei der Konfektio­ nierung von Polymerdispersionen. Besonders vorteilhaft ist es, wenn hinter­ einander angeordnete Düsenringe gegeneinander versetzt eingebaut sind, beispielsweise Düsenringe mit drei symmetrisch zueinander angeordneten Bohrungen um 60° gegeneinander verdreht sind.

Der modulare Aufbau des Reaktors aus hintereinander geschalteten Reaktor­ schüssen und Drosselanordnungen, insbesondere Blenden, erlaubt eine hohe Flexibilität für unterschiedliche Anwendungszwecke, insbesondere für unter­ schiedliche Viskositäten und Volumenstromverhältnisse. Ebenso kann die Zahl und Materialstärke der Blenden an die Eigenschaften der zuzuführenden Mi­ schungspartner, insbesondere deren Viskosität und Volumenstrom angepaßt werden. Die Blenden könne einfach ausgebaut und gereinigt oder ausge­ tauscht werden.

Der Reaktor 5 wird üblicherweise im Temperaturbereich von ca. 10°C bis 120°C, bevorzugt von 20°C, besonders bevorzugt von 30°C bis 60°C eingesetzt.

Im Verfahren zur Konfektionierung von Polymerdispersionen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können die Konfektionierungsmittel in unver­ dünnter oder verdünnter Form, nacheinander oder im Falle mehrerer Kon­ fektionierungsmittel auch als Gemisch dosiert werden. Die Dosierung erfolgt entweder mittels Pumpen 4 oder durch Druck über die Zuführleitungen 8. Werden Konfektionierungsmittelgemische eingesetzt, so kann es vorteilhaft sein, daß diese eine in der Zuführleitung 8 angeordnete Mischvorrichtung 2 passieren. Konfektionierungsmittelgemische sind beispielsweise Gemisch aus Filmbindehilfsmitteln und Entschäumern. Eine derartige zusätzliche Mischvor­ richtung 2 ist dann stets erforderlich, wenn miteinander nicht mischbare Konfektionierungsmittel aus demselben Vorratsbehälter dosiert werden. In solchen Fällen ist es ebenfalls notwendig, daß der Vorratsbehälter 7 gerührt ist.

Innerhalb der Zuführleitung 3 für die Polymerdispersion muß während des Verfahrens ein Mindestdurchfluß bestehen, der so eingestellt wird, daß der Koagulatanteil in der konfektionierten Polymerdispersion einen vorgegebenen Wert von 0,1 Gew.-%, vorzugsweise einen Wert von 0,01 Gew.-% nicht überschreitet. Der Koagulatanteil wird durch Siebung nach DIN 53786 be­ stimmt. Ist der Koagulatanteil zu hoch, so wird der Durchfluß der Polymer­ dispersion durch Erhöhung der Pumpleistung der Pumpe 4 erhöht, wobei die Erhöhung der Pumpleistung nach oben hin begrenzt ist, da es auch infolge von Scherung zur Koagulation kommen kann.

Um Schaumbildung während der Konfektionierung zu vermeiden kann es vorteilhaft sein, im Kessel 2 unter reduziertem Druck zu rühren.

In die Zuführleitung 3 für die Polymerdispersion und/oder in die Zuführ­ leitungen 8 für die Konfektionierungsmittel können Vorrichtungen zur Be­ stimmung und/oder des pH-Wertes und/oder Vorrichtungen zur Bestimmung der Viskosität eingebaut werden.

Der in Fig. 2 dargestellte Düsenring hat einen koaxialen Ringraum 21 und bevorzugt drei Bohrungen 22 für die Zuführung von Mischungspartnern zum Hauptstrom.

Beispiele

Der in den Beispielen genannte Koagulatanteil wurde durch Sieben nach DIN 53786 bestimmt. In Abwandlung der DIN 53786 wurden jeweils 1 kg der in den entsprechenden Beispielen hergestellten Stoffgemische über ein Sieb der Maschenbreite von 0,125 mm filtriert. Der Rückstand wurde mit entioni­ siertem Wasser ausgewaschen und getrocknet. Anschließend wurde der Siebrückstand ausgewogen. Die Angaben des Koagulatanteils erfolgen in Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der konfektionierten Dis­ persion.

Beispiel 1 Einfärbung einer Luviskol®-Lösung (Modellsubstanz)

Zur Beurteilung der Mischgüte wurde nach dem erfindungsgemäßen Ver­ fahren eine Modellsubstanz, die mit ca. 1000 mPas eine den realen Poly­ merdispersionen vergleichbare hohe Viskosität hat, die aber transparent ist, und zwar eine 9,5%ige Luviskol® K90-Lösung mit einer 1%-igen wäßrigen Basilen®blaulösung, d. h. einem Oxazinfarbstoff der Firma BASF AG ge­ mischt. Der Reaktor 5 mit einem Durchmesser von 20 mm war mit vier symmetrischen Mischblenden ausgestattet und die Zudosierung der Farblösung erfolgte über einen Düsenring mit drei symmetrisch angeordneten Düsen.

Das Mischungsverhältnis Luviskol®: Farblösung betrug 10 zu 1 und der Luviskol®-Volumenstrom 0,25 m³/h.

Die erhaltene Mischung hatte einen Homogenitätsgrad (δ/x) von 0,24.

Vergleichsbeispiel V1

Die Versuchsbedingungen entsprachen denen des Beispiels 1. Der Reaktor 5 mit Mischblenden wurde jedoch durch ein Leerrohr ausgetauscht.

Der Homogenitätsgrad der erhaltenen Mischung war mit 0,97 wesentlich schlechter.

Beispiel 2

Konfektionierung einer Polymerdispersion für Anstrichzwecke nach dem erfindungsgemäßen Verfahren.

Aus einem Rührkessel wurden 10 kg einer wäßrigen Polymerdispersion mit 50 Gew.-% Copolymerisat, enthaltend 49,2 Gew.-% n-Butylacrylat, 45,4 Gew.-% Styrol, 2,9 Gew.-% Acrylamid und 2,5 Gew.-% Acrylsäure mittels einer Schlauchpumpe innerhalb einer Stunde durch einen Reaktor 5 mit Durchmesser 20 mm und 5 Mischblenden in einen Behälter transferiert. Während des Transfers wurden innerhalb einer Stunde 100 g Butyldiglykol mittels einer Schlauchpumpe über eine Düse vor die erste Mischblende dosiert.

Anschließend wurde der Siebrückstand bestimmt. Der Koagulatanteil betrug 0,006%.

Vergleichsbeispiel V2

In einem Rührkessel mit Blattrührer wurden zu 10 kg eine Polymerdisper­ sion oben angegebener Zusammensetzung innherhalb einer Stunde 100 g Butyldiglykol über eine Schlauchpumpe zudosiert und eine weitere halbe Stunde nachgerührt.

Anschließend wurde der Siebrückstand bestimmt. Der Koagulatanteil war mit 0,151% wesentlich höher als bei dem nach dem erfindungsgemäßen Ver­ fahren hergestellten Gemisch.

Beispiel 3 Herstellung einer Dispersionsmischung

10 kg einer Polymerdispersion auf der Basis von Styrol und Butylacrylat und 10 kg einer acrylnitrilhaltigen Acrylesterdispersion wurden innerhalb einer Stunde gleichmäßig einem Reaktor 5 mit einem Durchmesser von 20 mm und 10 Mischelementen zudosiert, wobei die Aufgabe der Dispersionen vor dem ersten bzw. zwischen dem ersten und zweiten Mischelement erfolg­ te. Die Aufgabedüsen waren dabei um ca. 180° versetzt. Die den Reaktor 5 verlassende Mischung wurde in einem ungerührten Behälter gesammelt.

Es wurde die Homogenität der resultierenden Mischung durch Vergleich der IR-Spektren mit dem IR-Spektrum einer zuvor durch intensives Verrühren erzeugten Mischung gleicher Zusammensetzung sowie der Koagulatanteil über den Siebrückstand bestimmt.

Die folgende Tabelle zeigt die Meßergebnisse für die nach den angegebenen Zeitintervallen hinter dem Reaktor 5 entnommenen Proben:

Das Beispiel zeigt, daß eine koagulatarme, homogene Dispersionsmischung erhalten wurde.

Beispiel 4 Neutralisationsreaktion

In einer Technikumsanlage wurden 5 m³/h eines alkalischen Abwasserstroms mit einem pH-Wert von 11 und einer Natronlaugenkonzentration von 0,03 kg/m³ in einem rohrförmigen Reaktor mit Kohlendioxid neutralisiert. Der vertikal angeordnete Reaktor bestand aus Acrylglas, hatte die Nennweite DN 50 mm und war mit 5 Mischblenden ausgestattet. Am Reaktoraustritt wurde mit einer pH-Elektrode kontinuierlich der pH-Wert des behandelten Abwassers gemessen. Die Zudosierung des Kohlendioxids in den Reaktor erfolgte mittels einer Glasfritte vor der ersten Mischblende. Die Kohlen­ dioxidmenge wurde so eingeregelt, daß sich ein pH-Wert von 8 am Reaktor­ ausgang ergab. Der zugeführte Volumenstrom an Kohlendioxid betrug ca. 85 Nl/h. Das aus dem Reaktor austretende, neutralisierte' Abwasser war frei von gasförmigem Kohlendioxid.

Claims (10)

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von homogenen Stoffgemi­ schen aus einem ersten fluiden Mischungspartner und einem oder mehr­ eren weiteren fluiden oder festen Mischungspartnern, gekennzeichnet durch die Verwendung eines rohrförmigen Reaktors (5) mit einer oder mehreren Drosselanordnungen, die mit steigendem Volumenstrom selbst­ tätig einen größeren Reaktorquerschnitt freigeben.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Volumen­ strom des ersten Mischungspartners während der Durchführung des Mischungsverfahrens um den Faktor ± 10, insbesondere um den Faktor ± 5 variiert.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Viskositätsunterschied zwischen mindestens zwei Mischungspartnern größer als 100 mPas, insbesondere größer als 1000 mPas ist.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Volumenstromverhältnis zwischen dem ersten und den weiteren Mischungspartnern im Bereich von 1000 zu 1 bis 1 zu 1, bevorzugt im Bereich von 100 zu 1 bis 1 zu 1, besonders bevorzugt im Bereich von 5 zu 1 bis 1 zu 1 liegt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der erste fluide Mischungspartner eine homogene oder nichthomoge­ ne Flüssigkeit, insbesondere eine Dispersion, besonders bevorzugt eine Polymerdispersion ist und daß der oder die weiteren Mischungspartner homogene oder nichthomogene Flüssigkeiten und/oder Feststoffe und/oder Gase sind.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischungspartner chemisch reagieren.

7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprü­ che 1 bis 6, mit einem oder mehreren, vorzugsweise drei bis zwölf, jeweils aus einem Reaktorschuß und einer Drosselanordnung, vorzugs­ weise Blenden, aufgebauten, hintereinander geschalteten Element(en), wobei die Drosselanordnungen mit steigendem Volumenstrom selbsttätig einen größeren Reaktorquerschnitt freigeben, dadurch gekennzeichnet, daß die freigegebenen Öffnungen zur Reaktorlängsachse versetzt sind, insbesondere daß die von zwei aufeinander folgenden Drosselanord­ nungen freigegebenen Öffnungen gegeneinander verdreht angeordnet sind.

8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprü­ che 1 bis 6, oder Vorrichtung nach Anspruch 7, mit einem oder mehreren, vorzugsweise drei bis zwölf, jeweils aus einem Reaktorschuß und einer Drosselanordnung aufgebauten, hintereinander geschalteten Element(en), dadurch gekennzeichnet, daß in mindestens einem Element, bevorzugt stromauf der Drosselanordnung, ein Düsenring mit bevorzugt gleichem Innendurchmesser wie der Reaktorschuß, sowie mit einer oder mehreren, vorzugsweise drei Bohrung(en) (22) für die Zuführung fluider oder fester Mischungspartner seriell angeordnet ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Bohrun­ gen zur Längsachse des Reaktors in einem Winkel von 10 bis 90°, bevorzugt in einem Winkel von 45 bis 85° und/oder zum Reaktorradius in einem Winkel von 0 bis 90°, bevorzugt in einem Winkel von 5 bis 45° angeordnet sind.

10. Verwendung des Verfahrens oder der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9 zur Konfektionierung von Polymerdispersionen für Anstrich- und Klebemittel.