DE19750880A1

DE19750880A1 - Automatisierte Prüfung auf Flockungsmittelgehalte

Info

Publication number: DE19750880A1
Application number: DE1997150880
Authority: DE
Inventors: Gerd Lepper; Brigitte Spei; Walter Michel
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1997-11-18
Filing date: 1997-11-18
Publication date: 1999-04-08

Description

Die Erfindung liegt auf dem Gebiet der Behandlung von Trinkwasser sowie von Ab- bzw. Brauchwasser aus industriellen Prozessen, in denen das Wasser mit Schwebstoffen verunreinigt ist, die durch Flockung und anschließende Separation entfernt werden sollen. Solche mit Schwebstoffen verunreinigte Wässer treten bei sehr unterschiedlichen Produktionsprozessen auf. Beispielsweise kann es sich um Prozeß- oder Waschwasser handeln, das bei der Herstellung feinteiliger Feststoffe wie beispielsweise Füllstoffe oder Pigmente eingesetzt wird. Weiterhin kann es sich um Wasch- oder Prozeßwasser im Bergbau handeln, das zum Waschen oder zur Flotation von Erzen oder Kohle eingesetzt wird. Oder es handelt sich um trübstoffhaltiges Wasser, das zur Verwendung als Trink- oder Brauchwasser geklärt werden soll.

Zur erleichterten Entfernung der Feststoffe aus derartigen Wässern verwendet man üblicherweise Flockungsmittel, die ein Zusammenballen der Feststoffpartikel bewirken und hierdurch deren Separation erleichtern. Dabei soll die Dosierung der Flockungsmittel möglichst genau an Art und Menge der suspendierten Feststoffe angepaßt werden. Besonders sollen Flockungsmittelüberschüsse vermieden werden, da diese zu überhöhten Prozeßkosten führen und sich bei Wiederverwendung des Wassers nachteilig auswirken können. Zeitaufwendige manuelle Verfahren zur Bestimmung überschüssiger Flockungsmittel in einer Wasserphase sind bekannt. Die Erfindung stellt in Form eines automatisierten Verfahrens eine wirtschaftlich günstige Alternative hierzu zur Verfügung.

Als Flockungsmittel oder Flockungshilfsmittel werden häufig organische Polymere eingesetzt. Diese können Neutralmoleküle darstellen. Häufig sind diese Polymere jedoch negativ oder positiv geladen, um mit entsprechenden Gegenladungen auf der Oberfläche der zu flockenden Partikel Bindungen eingehen zu können. Beispiele derartiger Flockungsmittel sind die nichtionischen Polycarbonsäureamide, die durch Teilhydrolyse der Amidgruppen zu Carboxylatgruppen zu anionischen Flockungsmitteln umgewandelt werden können. Beispiele hierfür sind unhydrolysierte oder teilhydrolysierte Polyacrylamide. Durch Veresterung der Carboxylatgruppe mit Alkoholen, die ein tertiäres oder quaternäres Stickstoffatom aufweisen, lassen sich Polyacrylsäure- bzw. Polyacrylamid-Derivate erhalten, die bei Gegenwart eines quaternären Stickstoffs positiv geladen sind oder die bei Gegenwart eines tertiären Stickstoffs je nach pH-Wert eine positive Ladung annehmen können. Polyamine bilden eine weitere Gruppe häufig eingesetzter Flockungsmittel. Diese können nichtionisch oder durch Protonierung bzw. Quaternisierung des Aminstickstoffs kationisch eingestellt sein. Derartige Flockungsmittel sind kommerziell erhältlich und technisch weit verbreitet. Typische Anwendungskonzentrationen der Flockungsmittellösungen liegen im Bereich von etwa 0,05 bis etwa 1 Gew.-%. Diese Lösungen werden der zu flockenden Suspension in der Regel in solchen Mengen zugegeben, daß die Konzentration des Flockungsmittels im Bereich von etwa 0,01 bis etwa 10 ppm liegt.

Polymere der vorstehend beispielhaft genannten Art können suspendierte Feststoffe ausflocken und hierdurch als Flockungsmittel wirken. Zuweilen flockt man Feststoffe jedoch durch Zugabe anderer Reagenzien wie beispielsweise Salze mehrwertiger Metalle aus und unterstützt den Flockungsprozeß durch Zugabe von Polymeren der vorstehend genannten Art. In diesem Falle werden sie als Flockungshilfsmittel bezeichnet. Die vorliegende Schrift umfaßt beide Verwendungsformen. Wenn daher hier von Flockungsmitteln die Rede ist, sind hierunter auch Flockungshilfsmittel eingeschlossen.

Eine Unterdosierung des Flockungsmittels führt zu einem ungenügenden Flockungsergebnis und ist hierdurch z. B. optisch leicht feststellbar. Eine mögliche Überdosierung kann jedoch nicht ohne genauere Prüfung festgestellt werden. Zur Prüfung auf Überdosierung geht man am einfachsten folgendermaßen vor: Man trennt einen Teil der Reinwasserphase aus der geflockten Suspension ab und gibt diese zu einer Prüfsuspension, die einen flockbaren Festkörper enthält. Verändert sich die Prüfsuspension hierbei nicht, enthält die Reinwasserphase keine wirksamen Flockungsmittelmengen mehr. Tritt jedoch eine Flockung ein, deutet dies auf die Anwesenheit von überschüssigem Flockungsmittel in der Reinwasserphase hin. Dabei ist der Flockungseffekt um so ausgeprägter, je höher die Restkonzentration des Flockungsmittels in der Reinwasserphase ist. Durch Vergleichsversuche mit definierten Flockungsmittellösungen kann die tatsächliche Flockungs mittelkonzentration in der Reinwasserphase abgeschätzt werden.

Hierbei ist es in der Praxis häufig nicht erforderlich, den genauen Gehalt an überschüssigem Flockungsmittel in der Reinwasserphase zu bestimmen. Vielmehr genügt es häufig, einen Schwellenwert der Flockungswirksamkeit festzulegen, unterhalb dem die Reinwasserphase als praktisch flockungsmittelfrei angesehen werden kann. Stellt man Flockungsmittelgehalte oberhalb von diesem Schwellenwert fest, so reduziert man die Flockungsmittelzugabe zu dem zu flockenden System so lange, bis der Restgehalt an Flockungsmittel in der abgetrennten Reinwasserphase unterhalb des Schwellenwerts liegt.

Ein derart arbeitendes manuelles Verfahren zur Bestimmung von Flockungsmittelgehalten in Wasser ist beispielsweise in der technischen Information K7-3/2 von Henkel Surface Technology enthalten. Dieses Verfahren ist zeitaufwendig und personalintensiv da die Wasseraufbereitungsanlagen in der Regel vollkontinuierlich betrieben werden und eine Überwachung rund um die Uhr erfordern. Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit denen Flockungsmittelgehalte in einer Wasserphase automatisch bestimmt werden können.

Die Erfindung betrifft damit in einem ersten Aspekt eine Vorrichtung zur Prüfung einer Wasserphase auf die Anwesenheit von Flockungsmitteln, umfassend

a) eine erste Dosiervorrichtung zum Dosieren einer vorgegebenen Menge der zu prüfenden Wasserphase,
b) ein Vorratsgefäß mit einer wäßrigen Suspension eines flockbaren Feststoffs,
c) eine zweite Dosiervorrichtung zur Dosierung einer vorgegebenen Menge der Suspension eines flockbaren Feststoffs aus dem Vorratsgefäß b),
d) ein Mischgefäß mit einer Mischvorrichtung zum Vereinigen und Vermischen der vorgegebenen Menge der zu prüfenden Wasserphase und der vorgegebenen Menge einer Suspension eines flockbaren Feststoffs,
e) eine oder mehrere Meßsonden zur Bestimmung der Trübung der vereinigten zu prüfenden Wasserphase und der Suspension eines flockbaren Feststoffs.

Vorzugsweise befinden sich die eine oder mehrere Meßsonden e) direkt in dem Mischgefäß d). Hierdurch ist es nicht erforderlich, die Prüfmischung in eine eigene Meßzelle zu überführen. Unter Meßsonde wird hierbei eine Anordnung verstanden, die, wie unten stehend beschrieben, eine Strahlungsquelle für elektromagnetische oder akustische Energie und einen hierauf abgestimmten Detektor enthält. Diese sind an einer Halterung befestigt und sind mit elektrischen Zu- bzw. Ableitungen zum Zuführen der Energie zur Stahlungsquelle und zur Ableitung des Meßsignals verbunden. Dabei können eine oder mehrere dieser Meßsonden Verwendung finden. Äquivalent zu mehreren Meßsonden ist eine einzige Meßsonde, die mehrere Strahlungsquellen und mehrere Detektoren für die ausgestrahlte Energie enthält.

Die eine oder mehrere Meßsonden e) können nach unterschiedlichen Prinzipien funktionieren. Beispielsweise kann die Messung der Flockungswirkung auf der Lichtabsorption bzw. Lichtstreuung der Festkörperpartikel beruhen. Daher kann die Meßsonde beispielsweise als Strahlungsquelle eine Lichtquelle zum Durchstrahlen der vereinigten zu prüfenden Wasserphase und der Suspension eines flockbaren Feststoffs sowie einen Detektor, beispielsweise eine Fotozelle enthalten, der die durchgelassene Lichtintensität bestimmt. Vorzugsweise orientiert man die Meßsonde so, daß die zu prüfende Suspension waagrecht durchstrahlt wird. Der Abstand zwischen Lichtquelle und Detektor sollte im Bereich von etwa 1 bis etwa 10 cm liegen. Gute Ergebnisse werden erhalten, wenn der Abstand etwa 5 cm beträgt.

Weiterhin kann das Meßprinzip auf einer Absorption bzw. Streuung von Ultraschall durch die Feststoffpartikel beruhen. Demgemäß kann die Meßsonde als Strahlungsquelle eine Ultraschallquelle zum Durchstrahlen der vereinigten zu prüfenden Wasserphase und der Suspension eines flockbaren Feststoffs und einen Empfänger zum Bestimmen der durchgelassenen Schallintensität enthalten. Auch hierbei bringt man die Meßsonde vorzugsweise so an, daß die zu prüfende Suspension in waagrechter Richtung durchstrahlt wird.

Vorzugsweise wird die erfindungsgemäße Vorrichtung so ausgelegt, daß sie nach Durchführung eines Meßzyklus mit einer Reinigungsflüssigkeit, beispielsweise mit tensidhaltigem Wasser gespült werden kann. Für die Funktionsfähigkeit der Vorrichtung ist es besonders wichtig, die Meßsonde von Verschmutzung frei zu halten bzw. zu reinigen. Demgemäß ist es bevorzugt, daß die Meßsonde bzw. die Meßsonden Düsen zum Abspülen der Licht- oder Ultraschallquelle und der Fotozelle oder des Empfängers mit einer Reinigungsflüssigkeit aufweisen. Man bringt also in der Nähe von Sender bzw. Empfänger eine oder mehrere Düsen derart an daß hierdurch ein Strahl der Reinigungsflüssigkeit direkt auf die Oberfläche von Sender bzw. Empfänger gerichtet werden kann.

Die Lichtquelle kann Licht im optischen im ultravioletten oder im infraroten Spektralbereich emittieren. Selbstverständlich muß die Fotozelle oder allgemein der Detektor hierauf abgestimmt sein. Weiterhin können nur solche Wellenlängen zur Prüfung herangezogen werden, die von Wasser nicht absorbiert werden. Vorzugsweise wählt man eine Lichtquelle, die im optischen Spektralbereich stahlt. Sie kann monochromatisches oder polychromatisches Licht aussenden, sofern der Detektor hierauf eingestellt ist. Beispielsweise kann man eine konventionelle Glühlampe oder eine Halogenlampe einsetzen, die im wesentlichen ein kontinuierliches Spektrum abstrahlen. Laser sind jedoch ebenfalls einsetzbar. Dabei ist es nicht erforderlich, daß das Licht am Ort der Emission in der Meßsonde erzeugt wird. Vielmehr kann das Licht auch außerhalb der Meßsonde erzeugt werden und durch einen Lichtleiter in die Meßsonde weitergeleitet werden. Als für die Messung eingesetzte Lichtquelle im engeren Sinne wirkt dann die Austrittsstelle des Lichtleiters.

Bevor die Trübungsmessung startet, müssen in dem Mischgefäß die zu prüfende Wasserphase und die Suspension eines flockbaren Feststoffs intensiv miteinander vermischt werden. Dies könnte durch Schütteln des Mischgefäßes oder durch mechanische Mischeinrichtungen erfolgen. Hierbei besteht jedoch die Gefahr einer Beschädigung der in dem Mischgefäß befindlichen Meßsonde. Daher vermischt man die Wasserphase und die Suspension vorzugsweise durch Einblasen eines Gases, insbesondere von Luft. Demgemäß dienen als Mischvorrichtung in dem Mischgefäß d) eine oder mehrere Düsen zum Einblasen von Gas, insbesondere von Luft.

Das Mischgefäß d) hat vorzugsweise ein Volumen zwischen etwa 0,5 und etwa 50 Liter. Es hat vorzugsweise die Form eines Kegelstumpfes und ist so angeordnet, daß die Achse des Kegelstumpfes senkrecht steht und daß sich der Kegelstumpf nach unten verjüngt. Die Kegelstumpfform erleichtert die Flockung der Prüfsuspension und führt zu einem besonders zuverlässigen Meßergebnis. Nach Ende der Messung kann die geflockte oder ungeflockte Prüfsuspension zusammen mit dem sich bei Flockung bildenden Schlamm durch das untere Ende des Kegelstumpfs leicht abgezogen werden. Die Meßsonde bzw. die Meßsonden ragen vorzugsweise von oben senkrecht in das Mischgefäß hinein. In den Sonden sind die Licht- bzw. Schallquellen und die entsprechenden Detektoren so angeordnet, daß das Meßsignal das Prüfmedium in waagrechter Richtung durchläuft. Hierdurch wird gewährleistet, daß die Messung an einem einheitlichen Sedimentationshorizont erfolgt und keine Flüssigkeitsbereiche mit unterschiedlicher Teilchendichte durchstrahlt werden.

Verwendet man eine einzige Meßsonde, so liefert diese Information über die Streu- bzw. Absorptionswirkung der Prüfsuspension in einer vorgegebenen Höhe des Mischgefäßes. Nach geeigneter Kalibrierung kann hierbei die relative Flockungswirkung der zu prüfenden Wasserphase in % angegeben werden. Oder es wird ein Schwellenwert für die Flockungswirkung angegeben, unterhalb dessen die zu prüfende Wasserphase als praktisch flockungsmittelfrei angesehen wird. Dabei wird die Prüfsuspension als um so vollständiger geflockt angesehen, je weniger die Prüfstrahlung absorbiert bzw. gestreut wird. Bringt man mehrere Meßsonden bzw. eine Meßsonde mit mehreren Licht- oder Schallquellen und den entsprechenden Detektoren senkrecht übereinander in dem Mischgefäß an, so kann man aus der unterschiedlichen Schwächung des Meßsignals in den verschiedenen Höhen in der Prüfsuspension auf das Absetzverhalten der geflockten Suspension schließen. Die Schwächung des Meßsignals ist von oben nach unten um so ausgeprägter, je stärker die Prüfsuspension sedimentiert. Zeigen umgekehrt die in unterschiedlichen Höhen angeordneten Sonden bzw. Meßköpfe überall die gleiche Schwächung des Meßsignals, sedimentiert die Probe überhaupt nicht.

Je nach Ausführungsform können die Ergebnisse der Messung an der Vorrichtung selbst angezeigt oder auf einen entfernten Leitstand übertragen werden. Weiterhin können die Ergebnisse der Messungen fuhr eine spätere Auswertung auf einem geeigneten Datenträger gespeichert werden. In einem vollautomatischen Betrieb kann die Vorrichtung je nach Ergebnis der Messung ein Signal liefern, das über ein Stellglied, beispielsweise eine Dosierpumpe, die Zufuhr des Flockungsmittels zu der zu flockenden Suspension steuert, der die geprüfte Reinwasserphase entstammt.

In einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung ein Verfahren zur automatischen Prüfung einer Wasserphase auf die Anwesenheit von Flockungsmitteln, umfassend die Einzelschritte

i) zur Verfügung Stellen einer wäßrigen Suspension eines flockbaren Feststoffs,
ii) Entnahme einer vorgegebenen Menge der Suspension eines flockbaren Feststoffs und ihre Überführung in ein Mischgefäß,
iii) Zugabe einer vorgegebenen Menge der zu prüfenden Wasserphase in das Mischgefäß,
iv) Vermischen der vorgegebenen Menge der Suspension eines flockbaren Feststoffs und der vorgegebenen Menge der zu prüfenden Wasserphase für eine vorgegebene Zeitdauer,
v) Messung der Licht- oder Ultraschallabsorption bzw. -streuung der aus Schritt iv) hervorgehenden Suspension zu einem festgelegten Zeitpunkt nach Ende des Mischschritts iv),
vi) Anzeige des Ergebnisses der Messung v) auf einer kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Skala und/oder Ansteuern eines Stellglieds je nach Ergebnis der Messung v).

Man stellt demnach eine wäßrige Suspension eines flockbaren Feststoffs zur Verfügung. Diese dient als Testsystem, ob die zu prüfende Wasserphase noch Flockungsmittel enthält. Daher wählt man vorzugsweise einen Feststoff der sich besonders leicht und mit unterschiedlichen Typen von Flockungsmitteln flocken läßt. Vorzugsweise stellt man als Suspension eines flockbaren Feststoffs eine wäßrige Schichtsilicat-Dispersion zur Verfügung. Besonders geeignet ist Aktivbentonit.

Der Feststoffgehalt dieser Suspension hängt davon ab, in welchem Volumenverhältnis man die Suspension mit der zu prüfenden Wasserphase vermischen will. Der Feststoffgehalt der Suspension ist um so höher anzusetzen, je geringer das Volumenverhältnis zwischen der Suspension des flockbaren Feststoffs und der zu prüfenden Wasserphase ist. Beispielsweise kann die Suspension eines flockbaren Feststoffs etwa 2 bis etwa 5 Gew.-% des flockbaren Feststoffs enthalten. In diesem Falle wählt man die vorgegebene Menge der Suspension eines flockbaren Feststoffs und die vorgegebene Menge der zu prüfenden Wasserphase derart, daß sie in einem Volumenverhältnis zwischen etwa 1 : 15 bis etwa 1 : 25 stehen. Die vorgegebene Menge der Suspension eines flockbaren Feststoffs und der zu prüfenden Wasserphase überführt man in das Mischgefäß. Dies kann durch geeignete Dosierpumpen oder durch Schwerkraft erfolgen. Die Reihenfolge der Überführung in das Mischgefäß hat nur geringe Bedeutung. Reproduzierbare Meßergebnisse werden erhalten, wenn man zunächst die Suspension eines flockbaren Feststoffs in dem Mischgefäß vorlegt und anschließend unter Vermischen die zu prüfende Wasserphase zugibt. Eine günstige Ausführung des Mischgefäßes und seine Ausrüstung mit Mischeinrichtungen sowie mit Meßsonden wurde vorstehend beschrieben. Demgemäß erfolgt das Vermischen vorzugsweise durch Einblasen von Luft.

Damit bei verschiedenen Messungen vergleichbare Ergebnisse erhalten werden, muß eine vorgegebene Mischzeit relativ genau eingehalten werden. Hierfür ist das Vermischen durch Durchleiten eines Gases besonders günstig, da der Mischvorgang nach Abschalten des Gases rasch stoppt. Die Mischdauer nach vollständiger Vereinigung der Suspension eines flockbaren Feststoffs und der zu prüfenden Wasserphase liegt vorzugsweise im Bereich von etwa 5 bis etwa 30 Sekunden.

Nach Ende des Mischens läßt man eine vorgegebene Zeit verstreichen, bevor man die Messung der Licht- oder Ultraschallabsorption vornimmt. Auch diese Zeitspanne muß bei allen Messungen gleich sein, um vergleichbare Ergebnisse zu erhalten. Vorzugsweise führt man die Messung der Licht- oder Ultraschallabsorption zu einem festgelegten Zeitpunkt zwischen etwa 30 und etwa 120 Sekunden nach Ende des Mischschritts durch. Hierfür setzt man vorzugsweise die vorstehend beschriebenen Meßsonden ein. Vor der ersten Durchführung einer Messung ist es erforderlich, die Meßvorrichtung zu kalibrieren. Hierbei kann man beispielsweise folgendermaßen vorgehen: Man füllt das Mischgefäß mit reinem Wasser und bestimmt dessen Licht- oder Ultraschallabsorption bzw. -streuung. Die am Detektor eintreffende Licht- bzw. Schallintensität wird als 0% Trübung gesetzt. Zur Bestimmung des entgegengesetzten Extremwerts vermischt man die vorgegebene Menge der Suspension des flockbaren Feststoffs in dem Mischgefäß mit der vorgegebenen Menge Wasserphase, die kein Flockungsmittel enthält. Zum vorgegebenen Meßzeitpunkt mißt man die Licht- oder Ultraschallabsorption bzw. -streuung dieser ungeflockten Suspension. Die am Detektor eintreffende Strahlungsenergie wird als 100% Trübung gesetzt. Erforderlichenfalls können Zwischenwerte dadurch ermittelt werden, daß man zur Kalibrierung eine Wasserphase mit einem definierten Gehalt an Flockungsmittel verwendet. Derartige Zwischenwerte sind jedoch in der Regel nicht erforderlich. Es genügt vielmehr, einen Trübungsgrad in % festzulegen, unterhalb dessen von einem merklichen Gehalt an Flockungsmittel in der Wasserphase und damit von einem Flockungsmittelüberschuß in der zu flockenden Betriebssuspension ausgegangen werden kann. Der konkret festzulegende Wert hängt von den Betriebserfordernissen der entsprechenden Anlage ab und kann mit dem zu flockenden Medium variieren. Ein Trübungswert unterhalb des Schwellwertes zeigt dann an, daß ein Flockungsmittelüberschuß vorliegt und daß daher die Flockungsmittelzufuhr zu der Anlage reduziert werden muß. Im konkreten Beispiel einer Kohlewaschanlage im Kohlebergbau kann als Schwellenwert eine Trübung von 15% gewählt werden. Ist die Trübung geringer, kann die Flockungsmittelzufuhr reduziert werden.

Prinzipiell kann die Anzeige des Ergebnisses der Messung analog oder digital auf einer kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Skala erfolgen. Hierbei kann beispielsweise der Trübungswert in % angezeigt werden. Für den praktischen Betrieb kann es jedoch ausreichend sein, daß als Ergebnis der Trübungsmessung nur angezeigt wird, ob diese oberhalb oder unterhalb des eingestellten Schwellenwerts oder innerhalb eines bestimmten Bereiches liegt. Je nach Ergebnis der Anzeige kann dann die Zufuhr des Flockungsmittels vom Bedienungspersonal der Anlage eingeregelt werden. Im Sinne einer weitergehenden Automatisierung ist es jedoch vorzuziehen, daß dann, wenn die Messung ein Unterschreiten des Trübungsschwellwertes und damit ein Überschuß an Flockungsmittel ergibt, automatisch ein Stellglied angesteuert wird, das die Zufuhr des Flockungsmittels in die Anlage nachregelt. Beispielsweise können Dosierpumpen entsprechend angesteuert werden.

Das Verfahren ermöglicht es, auf automatisiertem Wege die Reinwasserphase nach einer Flockung auf überschüssiges Flockungsmittel zu kontrollieren und die Dosierung des Flockungsmittels entsprechend anzupassen. Dies hat zum einen den unmittelbaren Vorteil, daß Flockungsmittelüberschüsse vermieden und so die Flockungsanlage wirtschaftlicher betrieben werden können. Zum anderen werden aber auch Probleme vermieden, die durch überschüssiges Flockungsmittel bei einer weiteren Verwendung der Wasserphase oder bei deren Entsorgung auftreten könnten. Das Verfahren bringt damit ökonomische und ökologische Vorteile mit sich.

Selbstverständlich funktioniert das Verfahren nur dann reproduzierbar, wenn die zu prüfende Wasserphase keine oder allenfalls geringe Gehalte an Trübstoffen aufweist. D.h. die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist nur dann sinnvoll, wenn kein Flockungsmittelunterschuß vorliegt und die zu prüfende Wasserphase keine größeren Anteile des zu entfernenden Trübstoffs enthält. Daher ist es zweckmäßig, vor Anwendung des Verfahrens zu prüfen, ob die zu prüfende Wasserphase ausreichend licht- oder schalldurchlässig ist. Am einfachsten führt man hierzu eine optische Absorptionsmessung durch. Diese Absorptionsmessung wird automatisch durchgeführt, bevor die zu prüfende Wasserphase dem Mischgefäß zugeführt wird. Wird hierbei eine zu geringe Durchlässigkeit festgestellt, wird auf die Durchführung der erfindungsgemäßen Verfahrensschritte verzichtet. Statt dessen wird ein Anzeigesignal aktiviert, das eine Störung der Flockungsmitteldosierung anzeigt, und/oder die Flockungsmitteldosierung in die Anlage wird durch ein entsprechendes Stellglied erhöht. In Verbindung mit diesem vorgeschalteten Verfahrensschritt kann erreicht werden, daß die optimale Menge an Flockungsmittel in die Anlage dosiert wird.

Nach Durchführung des erfindungsgemäßen Meßzyklus wird vorzugsweise ein automatischer Reinigungszyklus gestartet. Hierbei wird das gesamte System mit einer Waschflüssigkeit, beispielsweise mit tensidhaltigem Wasser durchgespült. Anschließend kann die nächste Messung vorgenommen werden. Die Gesamtdauer eines Meßzyklus einschließlich der nachfolgenden Reinigung liegt bei etwa 10 Minuten. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und der entsprechenden Vorrichtung ist es daher möglich, die Flockungsmitteldosierung in einer Anlage automatisch in Zeitintervallen von etwa 10 Minuten zu überprüfen und ggf. zu korrigieren.

Beispielsweise kann das erfindungsgemäße Verfahren folgendermaßen durchgeführt werden:
Überprüft wird die Klarwasserphase einer Kohlenwaschanlage nach Flockung der Trübstoffe mit einem Flockungsmittel auf Basis Polyacrylamid/-acrylat (P3- ferrocryl® 872x/873x) und Sedimentation. Die Klarwasserphase wird durch eine Lichtabsorptionsmessung daraufhin überprüft, ob die Lichtdurchlässigkeit oberhalb eines vorgegebenen Schwellenwerts liegt. Ist dies nicht der Fall, wird ein Alarmsignal gegeben.

Zur Kontrolle des Flockungsmittelgehalts in der Klarwasserphase wird eine Vorratssuspension eines flockbaren Feststoffs hergestellt, indem man 34 g Aktiv- Bentonit pro Liter in Wasser suspendiert. Das Volumen der Vorratssuspension kann beispielsweise 50 l betragen. Zur Herstellung der Suspension wird Wasser vorgelegt und so stark gerührt, daß ein Rührkegel entsteht. In diesen Kegel wird der Aktiv- Bentonit langsam eingestreut und die Suspension 20 Minuten weiter gerührt. Danach wird der pH-Wert der Aufschlämmung mit Schwefelsäure auf pH 6 bis 7 eingestellt. Dieser pH-Wert wird während der Aufbewahrungsdauer der Vorratssuspension automatisch nachgestellt. Hierzu befindet sich im Vorratsgefäß eine pH-Elektrode, die bei einem Ansteigen des pH-Werts eine Pumpe aktiviert, die Schwefelsäure in das Vorratsgefäß zugibt.

Von dieser Vorratssuspension werden 25 ml in ein Mischgefäß mit einem Volumen von 500 ml durch eine Dosierpumpe überführt. Das Mischgefäß ist ausgestaltet wie weiter oben beschrieben. Hierzu werden aus einem Meßgefäß 475 ml der zu prüfenden Reinwasserphase zugegeben, wobei die Mischung bereits während der Zugabe der Wasserphase durch Einblasen von Luft vermischt wird. Das Einblasen von Luft wird nach Ende der Zugabe der Wasserphase für weitere 15 Sekunden fortgesetzt. Nach Abschalten der Luftzufuhr wird nach einer Wartezeit von 60 Sekunden eine Trübungsmessung durch Lichtstreuung bzw. -absorption durchgeführt. Hierzu ist in das Meßgefäß von oben eine Meßsonde eingelassen. Diese trägt an ihrem unteren Ende, das sich etwa in der Mitte des Mischgefäßes befindet, eine Lichtquelle, die Licht auf eine Fotozelle strahlt. Lichtquelle und Fotozelle haben einen Abstand voneinander von 5 cm. Die Meßsonde wurde zuvor so kalibriert, daß sie für reines Wasser eine Trübung von 0%, und für die mit reinem Wasser versetzte Bentonit-Suspension einen Trübungswert von 100% ansetzt. Je nach Trübung der mit dem zu untersuchenden Probewasser geflockten Bentonit-Suspension wird eine von 6 Leuchtanzeigen aktiviert, die das Ausmaß des Flockungsmittelüberschusses bzw. dessen Fehlen anzeigen. Hierauf kann vom Bedienungspersonal die Flockungsmittelzufuhr zur Anlage entsprechend nachgeregelt werden. Nach der Messung werden die Prüfsuspension und ggf. gebildeter Schlamm durch das untere Ende des konischen Mischgefäßes abgezogen und verworfen. Die gesamte Vorrichtung wird danach mit einer Tensidlösung durchgespült. Lichtquelle und Fotozelle werden zusätzlich gereinigt, indem die Reinigungslösung durch entsprechend angeordnete Düsen direkt auf ihre Oberflächen gespritzt wird.

Claims

1. Vorrichtung zur Prüfung einer Wasserphase auf die Anwesenheit von Flockungsmitteln, umfassend

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich die eine oder mehrere Meßsonden e) in dem Mischgefäß d) befinden.

3. Vorrichtung nach einem oder beiden der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die eine oder mehrere Meßsonden e) eine Lichtquelle zum Durchstrahlen der vereinigten zu prüfenden Wasserphase und der Suspension eines flockbaren Feststoffs und einen Detektor zum Bestimmen der durchgelassenen Lichtintensität enthalten.

4. Vorrichtung nach einem oder beiden der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die eine oder mehrere Meßsonden e) eine Ultraschallquelle zum Durchstrahlen der vereinigten zu prüfenden Wasserphase und der Suspension eines flockbaren Feststoffs und einen Empfänger zum Bestimmen der durchgelassenen Schallintensität enthalten.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die eine oder mehrere Meßsonden e) Düsen zum Abspülen der Licht- oder Ultraschallquelle und der Photozelle oder des Empfängers mit einer Reinigungsflüssigkeit aufweisen.

6. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischvorrichtung im Mischgefäß d) aus einer oder mehreren Düsen zum Einblasen von Gas besteht.

7. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischgefäß d) die Form eines Kegelstumpfes hat und so angeordnet ist, daß die Achse des Kegelstumpfes senkrecht steht und daß der Kegelstumpf sich nach unten verjüngt.

8. Verfahren zur automatischen Prüfung einer Wasserphase auf die Anwesenheit von Flockungsmitteln, umfassend die Einzelschritte

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der Suspension eines flockbaren Feststoffs um eine wäßrige Schichtsilicat- Dispersion handelt.

10. Verfahren nach einem oder beiden der Ansprüche 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension eines flockbaren Feststoffs 2 bis 5 Gew.-% des flockbaren Feststoffs enthält.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß sich das Volumenverhältnis der vorgegebene Menge der Suspension eines flockbaren Feststoffs zur vorgegebenen Menge der zu prüfenden Wasserphase verhält wie 1:15 bis 1 : 25.

12. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Vermischen im Teilschritt iv) durch Einblasen eines Gases erfolgt.

13. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Messung gemäß Teilschritt v) zu einem festgelegten Zeitpunkt zwischen 30 und 120 Sekunden nach Ende des Mischschritts iv) erfolgt.

14. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 8 bis 13, dadurch gekennzeichnet daß man die zu prüfende Wasserphase vor Zugabe in das Mischgefäß automatisch auf Licht- oder Schalldurchlässigkeit prüft und bei Unterschreiten einer vorgegebenen Durchlässigkeit anstelle der Durchführung der Verfahrensschritte ii) bis vi) ein Anzeigesignal und/oder ein Stellglied aktiviert.