DD286873A5 - Verfahren und vorrichtung zur durchfuehrung von ultraschalldaempfungsmessungen an mikrobiologischen suspensionen - Google Patents

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur prozesznahen Durchfuehrung von Ultraschalldaempfungsmessungen an mikrobiologischen Suspensionen. Sie sieht vor, mittels einer Leistungsultraschalleinwirkung auf das Meszobjekt den bei diesen Systemen fuer die Messung stoerenden Erscheinungen, wie Sedimentation, Flockung und Gasanreicherung entgegenzuwirken und durch Kombination dieser Verfahrensschritte mit dem eigentlichen Meszvorgang eine hohe Genauigkeit und Aktualitaet des Meszwertes zu sichern. Die vorgeschlagene Meszzelle als Bestandteil der Vorrichtung vereinigt die unmittelbar fuer die Durchfuehrung des Verfahrens notwendigen technischen Einheiten in Form einer kompakten Anordnung. Fig. 1{Ultraschalldaempfungsmessung, prozesznah; Mikrobiologie; Suspension; Sedimentation; Flockung; Gasanreicherung; Leistungsultraschall; Meszwertaktualitaet; Meszzelle}

Description

Hierzu 2 Seiten Zeichnung'.)

Anwendungsgebiet

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung von Ultraschalldämpfungsmessungen an mikrobiologischen Systemen mit dem Zweck der Bestimmung von Prozeßparametern, wie z. B. der Biomassekonzentration, im online Betrieb.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Der Einsatz von Ultraschallmeßverfahren zur Bestimmung physikalischer Parameter von Stoffen oder Stoffgemischen, wie z. B. Dichte, Viskosität und Kompressibilität, ist aus der Literatur bekannt (Bergmann, L., De-' Ultraschall, Hirzelverlag, Stuttgart 1954). Ebenso werden Einsatzfälle zur Bestimmung von Dispersitätskenngrößen, wie Konzentration, Partikelgröße und Oberflächenbeschaffenheit durch Bestimmung des Schallabsorptions- und Streuverhaltens insbesondere für heterogene Flüssigkeiten mit ausgeprägten akustischen Phasengrenzen, wie z. B. Suspensionen mit weitestgehend inkompressiblen Partikeln oder andererseits Gasblasen in Flüssigkeiten, beschrieben (Abuja, A. S., Hendee, W. R., J. Acoust. Soc. Am., 63,1074 bis 1080, 1978; Turko, B. T., Kolbe, W. F., Leskovar, B., IEEE Trans. Nucl. Sei NS-13,1115-1122,1986). Die Anwendung einer Ultraschalldämpfungsmessung vur Kontrolle des Wachstums, einer mikrobiologischen Kultur wird in der PS DD 229430 vorgeschlagen.

Der Einsatz der Ultraschallmeßverfahren wird zunehmend unter dem Gesichtspunkt der On-line Bestimmung von Prozeßparamotern interessant. In der PS DE 3429367 wird ein Verfahren zur fortlaufenden Messung physikalischer Parameter vorgeschlagen. Als Prozeßmeßverfahren wird die Ultraschalldämpfungsmessurig entweder kontinuierlich mittels einor Durchflijßmeßzello als Bestandteil einer technischen Anlage oder diskontinuierlich, verbunden mit einer Probeentnahme, durchgeführt.

Nachteilig ist generell, daß beide Vorgehensweisen bei mikrobiologischen Systemen nicht zu ^uffiedenstellenden Meßergebnissen führen. Infolge der durch Stoffwechse!proze»so verursachten Gasfreisetzung, der Neigung zur Sedimentation und Flockung werden die Dämpfungsmeßwerte verfälscht oder es treten Instabilitäten auf.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens und einer Vorrichtung zur Durchführung von UltraschalldSmpfungsmessungen an mikrobiologischen Systemen in einem automatisierten Meßvorgang, wodurch die Meßfehler, die sich aus den spezifischen Bedingungen mikrobiologischer Systeme ergeben, beseitigt werden und eine hohe Genauigkeit und Stabilität der Meßeinrichtung gewährleistet sowie die Aktualität des Meßwertes gesichert wird.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die technische Aufgabe zugrunde, ein Vorfahren und eine Vorrichtung zur prozeßnahen Durchführung von Ultraschalldämpfungsmessungen an flockenden und sedimentierenden mikrobiologischen Suspensionen zu schaffen, die eine hohe Genauigkeit und Aktualität der Messung sichern.

Mikrobiologische Suspensionen sind dadurch gekennzeichnet, daß es auf Grund der Stoffwechselvorgänge zu einer Gcsanreichorung in der wäßrigen Phase kommt. Dieser Gasanteil sowie die mitunter vorhandenen Sedimentations- und Flockungserscheinungen lassen eine exakte Dämpfungsmessung nicht zu.

Diese Probleme werden erfindungsgemäß dadurch beseitigt, daß unter Beachtung der Automatisierbarkeit des Meßvorganges ein halbkontinuierliches Verfahren von zeitlich aufeinanderfolgenden Entgssungs-, Dispergier- und Meßzyklen realisiert wird.

Entsprechend dem Erfindungsanspruch kann das Verfahren vorteilhaft mittels einer Vorrichtung zur Leistungsultraschallerzougung, die Bestandteil der Meßanordnung ist, realisiert werden. Der in das Meßvolumen eingestrahlte Leistungsschall bewirkt sowohl die Entgasung als auch die Dispergierung der Suspension.

Während die Entgasung im Zusammenhang mit der Erscheinung der Kavitation bzw. in deren Vorfeld auftritt, ist die Dispergierung überwiegend auf die Wirkung des Schallstrahlungsdrucks zurückzuführen. Es ist daher möglich, durch die Variation der Schallintensität die beiden Verfahrensschritte mit ein und derselben Vorrichtung in zeitlicher Reihenfolge durchführen zu können. Es hat sich erwiesen, daß diese Vorgehensweise in Hinblick auf die Durchführung einer exakten Ultraschalldämpfungsmessung von Bedeutung ist.

Die Entgasung bewirkt eine starke Störung des Systems, wp ι sich in der Meßgröße, der Ultraschalldämpfung, in einer längeren Relaxation ausdrückt.

Die Zeitdauer für die Rückkehr des Systems in sein Gleichgewicht ist aber bei zahlreichen mikrobiologischen Suspensionen ausreichend, daß bereits der Sedimentations- oder Flockungsprozeß einsetzt.

Die Dispergierung nach der Entgasung und unmittelbar vor dem eigentlichen Meßvorgang wirkt dieser Erscheinung entgegen.

Die Wirkung von Entgasung und Dispergierung wird unmittelbar aus dem zeitlichen Verlauf der Meßgröße ersichtlich.

Hierbei treten zwei charakteristische Zeiten auf. Die Dispergierzeit leitet sich aus dem Zeitbedarf für die Rückkehr des Systems in sein Gleichgewicht ab, während die Entgasungszeit aus der Zeitdauer bis zum Erreichen eines stationären Endwertes der Ultraschalldämpfung bei ausreichender Entgasung der Probe ableitet.

Mit dem Ziel einer Minimierung der mechanischen Belastung der mikrobiologischen Suspension durch die Entgasung sieht die Erfindung vor, die Entgasungsdauer nur so kurz zu bemessen, daß erst mehrere Entgasungszyklen eine vollständige Gasfreisetzung bewirken. Hierzu wird der Gesamtzyklus Entgasimg, Dispergierung und Messen so lange wiederholt, bis ein stationärer Meßwort in der Ultraschalldämpfung erreicht ist. Diese Kopplung von Entgasung, Dispergierung und eigentlichem Meßvorgang ist Bestandteil des Erfindungsanspruchs. Sie wird entsprechend der vorgeschlagenen Vorrichtung vorteilhaft mit einem Mikrorechner realisiert.

Ausfuhrungsbeltplel

Die Fig. 1 zeigt einen Querschnitt durch die Meßkammer. Vorteilhafte Lösungen sind Bestandteil der Patentansprüche.

Die Ultrascl ^!dämpfungsmessung wird nach dem Impuls-Transmissions-Verfahren realisiert. Die Ultraschallmeßstrecke wird durch die beiden mittels einer elastischen Membran 1 justierbaren Wandler 2 gebildet. Der Boden der Meßkammer ergibt sich aus dem i.9istungswandler 3 in Form eines Ultraschallverbundschwingers, der elastisch im Zellengehäuse 4 aufgehängt ist.

Über dem Leistungswandler befindet sich eine kegelförmige Ausarbeitung 5 zur Gasblasenabscheidung und für den Überlauf.

Die zu untersuchende Substanz wird über die beiden Einlauföffnungen 6 auf die Ultraschallwandler 2 geleitet, wodurch

gleichzeitig die Reinigung bewirkt wird. Die Meßzelle wird über die Öffnung 7 entleert und kann gegebenenfalls mittels einer Spülflüssigkeit, deren Zulauf durch die Öffnungen 6 erfolgt, gereinigt werden.

Die Spülflüssigkeit, vorzugsweise Wasser, ist vorteilhaft auch zur Nullpunktkalibrierung einzusetzen.

Fig. 2 verdeutlicht die Zusammenschaltung des gesamten Meßsystems. Die Meßzelle 16 beinhaltet die Entgasungseinheit und die Ultraschallmeßstrecke.

Der Mikrorechner 9 steuert den zeitlichen Ablauf des Meßvorgangos. Er initialisiert die Baugruppen Leistungsschallgenerator 10, Ultraschallmeßsender 8, Ultraschallempfänger 11 und Schaltverstärker 12 und übernimmt die Meß- und Zustandsgrößen zur Verarbeitung.

Das Ventil 13 steuert den Zulauf des Untersuchungsmediums, das Ventil 14 den Zulauf der Spül- bzw. Kalibrierllüssigkeit und das Ventil 15 die Entleerung der Meßkammer.

Fig. 3 zeigt den zeitlichen Ablauf des Meßvorganges.

Die Zeile A symbolisiert das Füllen der Meßzello mit der Probe. Danach schließen sich die Verfahronsschritte Entgasen B, Dispergieren C und Messen D an. Der Meßvorgang wird solange fortgesetzt, bis die Änderungsgeschwindigkeit des Meßsignales ü innerhalb einer vorgegebenen Grenze liegt. Der sich dabei ergebende Meßwert G1 wird entsprechend Zeile E gespeichert. Diesei Zyklus ah Zeile B wird so oft wiederholt, bis der Meßwert GN sich von dem vorhergehenden GN-1 nur noch um einen vorgegebenen Betrag unterscheidet. Die Dämpfung des Ultraschallmeßsignales G, die bis zu diesem Zeitpunkt als Folge der Entgasung abgenommen hat, stellt sich damit auf einen ausreichend stationären Wert ein. Dieser Wert wird als repräsentativ erklärt und mit F zur Auswertung des Meßsignales dorn Rechner zur Verfügung gestellt. Die Zeile H symbolisiert das Entleeren der Meßkarnmer.

Claims (9)

1. Verfahren zur prozeßnahen Durchführung von Ultf aschalldämpfungsmessungen an flockenden mikrobiologischen Suspensionen, gekennzeichnet dadurch, daß in einer halbkontinuierlichen Betriebsweise, vorzugsweise im Bypassprinzip, das zu untersuchende mikrobiologische System einen Zyklus von Entgasungs-, Dispergier- und Meßroutinen durchläuft.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Entgasung und Dispergierung durch Einstrahlung von Leistungsschall in das Meßvolumen erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß der Ultraschalldämpfungswert unmittelbar nach der Dispergierung zu einem Zeitpunkt ausreichender Konstanz des Meßsignals bestimmt und als diskreter Wert abgespeichert wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß der Gesamtzyklus so oft wiederholt wird, bis der Betrag der einzelnen diskreten Meßwerte gegen einen Grenzwert konvergiert und dieser Wert als repräsentativ für das System gewertet wird.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, gekennzeichnet dadurch, daß die Ultraschallmeßstrecke, die Entgasungs- und Dispergiereinrichtung eine Einheit in Form einer Meßzelle bilden.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, gekennzeichnet dadurch, daß der Leisümgsschallwandler vertikal das gesamte Meßvolumen ausstrahlt und daß ihm gegenüber die Gas ilasen in einer trichterförmigen Erhebung ausgetragen werden.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5, gekennzeichnet dadurch, daß sowohl der Leistungsschallwandler als auch die Ultraschallmeßwandler elastisch aufgehängt sind und die Ultraschallmeßwandler aufeinander justiert werden können.

8. Vorrichtung nach Anspruch 5, gekennzeichnet dadurch, daß die gesamte Meßzelie mittels einer im Außenmantel angeordneten Temperiervorrichtung auf der Temperatur des Untersuchungsmediums gehalten werden kann.

9. Vorrichtung nach Anspruch 5, gekennzeichnet dadurch, daß die Öffnungen zum Füllen der Meßzelle so angeordnet sind, daß die einströmende Suspension die Reinigung der Ultraschallmeßwandler bewirkt.