DD286873A5

DD286873A5 - METHOD AND DEVICE FOR CARRYING OUT ULTRASOUND DAMAGE MEASUREMENTS ON MICROBIOLOGICAL SUSPENSIONS

Info

Publication number: DD286873A5
Application number: DD33165789A
Authority: DD
Inventors: Ralph Saeuberlich; Eberhart Findeisen; Bernhard Kopsch; Peter Bierl; Uwe Reinisch; Gerhard Jesche
Original assignee: Tech Hochschule C Schorlemmer
Priority date: 1989-08-10
Filing date: 1989-08-10
Publication date: 1991-02-07

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur prozesznahen Durchfuehrung von Ultraschalldaempfungsmessungen an mikrobiologischen Suspensionen. Sie sieht vor, mittels einer Leistungsultraschalleinwirkung auf das Meszobjekt den bei diesen Systemen fuer die Messung stoerenden Erscheinungen, wie Sedimentation, Flockung und Gasanreicherung entgegenzuwirken und durch Kombination dieser Verfahrensschritte mit dem eigentlichen Meszvorgang eine hohe Genauigkeit und Aktualitaet des Meszwertes zu sichern. Die vorgeschlagene Meszzelle als Bestandteil der Vorrichtung vereinigt die unmittelbar fuer die Durchfuehrung des Verfahrens notwendigen technischen Einheiten in Form einer kompakten Anordnung. Fig. 1{Ultraschalldaempfungsmessung, prozesznah; Mikrobiologie; Suspension; Sedimentation; Flockung; Gasanreicherung; Leistungsultraschall; Meszwertaktualitaet; Meszzelle}The invention relates to a method and a device for performing process-related ultrasonic measurements of microbiological suspensions. It provides, by means of a Leistungsultraschalleinwirkung on the Meszobjekt counteract the disturbing in these systems for the measurement phenomena such as sedimentation, flocculation and gas enrichment and to ensure by combining these steps with the actual Meszvorgang a high accuracy and timeliness of the Meszwertes. The proposed measuring cell as part of the device combines the necessary directly for the implementation of the process technical units in the form of a compact arrangement. Fig. 1 {Ultraschalldaempfungsmessung, process near; Microbiology; Suspension; Sedimentation; flocculation; Gas enrichment; Power ultrasound; Meszwertaktualitaet; Meszzelle}

Description

Hierzu 2 Seiten Zeichnung'.)For this 2 pages drawing '.)

field of use

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung von Ultraschalldämpfungsmessungen an mikrobiologischen Systemen mit dem Zweck der Bestimmung von Prozeßparametern, wie z. B. der Biomassekonzentration, im online Betrieb.The invention relates to a method and an apparatus for performing ultrasonic attenuation measurements on microbiological systems with the purpose of determining process parameters, such. B. the biomass concentration, in online mode.

Characteristic of the known state of the art

Der Einsatz von Ultraschallmeßverfahren zur Bestimmung physikalischer Parameter von Stoffen oder Stoffgemischen, wie z. B. Dichte, Viskosität und Kompressibilität, ist aus der Literatur bekannt (Bergmann, L., De-' Ultraschall, Hirzelverlag, Stuttgart 1954). Ebenso werden Einsatzfälle zur Bestimmung von Dispersitätskenngrößen, wie Konzentration, Partikelgröße und Oberflächenbeschaffenheit durch Bestimmung des Schallabsorptions- und Streuverhaltens insbesondere für heterogene Flüssigkeiten mit ausgeprägten akustischen Phasengrenzen, wie z. B. Suspensionen mit weitestgehend inkompressiblen Partikeln oder andererseits Gasblasen in Flüssigkeiten, beschrieben (Abuja, A. S., Hendee, W. R., J. Acoust. Soc. Am., 63,1074 bis 1080, 1978; Turko, B. T., Kolbe, W. F., Leskovar, B., IEEE Trans. Nucl. Sei NS-13,1115-1122,1986). Die Anwendung einer Ultraschalldämpfungsmessung vur Kontrolle des Wachstums, einer mikrobiologischen Kultur wird in der PS DD 229430 vorgeschlagen.The use of Ultraschallmeßverfahren for determining physical parameters of substances or mixtures such. B. density, viscosity and compressibility, is known from the literature (Bergmann, L., De- 'ultrasound, Hirzelverlag, Stuttgart 1954). Likewise, applications for the determination of dispersibility characteristics, such as concentration, particle size and surface condition by determining the sound absorption and scattering behavior especially for heterogeneous liquids with pronounced acoustic phase boundaries, such. B. Suspensions with largely incompressible particles or on the other hand gas bubbles in liquids, described (Abuja, AS, Hendee, WR, J. Acoust Soc., 63, 1074-1080, 1978, Turko, BT, Kolbe, WF, Leskovar, B., IEEE Trans. Nucl. Be NS-13,1115-1122,1986). The application of an ultrasonic attenuation measurement to control growth, a microbiological culture, is proposed in PS DD 229430.

Der Einsatz der Ultraschallmeßverfahren wird zunehmend unter dem Gesichtspunkt der On-line Bestimmung von Prozeßparamotern interessant. In der PS DE 3429367 wird ein Verfahren zur fortlaufenden Messung physikalischer Parameter vorgeschlagen. Als Prozeßmeßverfahren wird die Ultraschalldämpfungsmessurig entweder kontinuierlich mittels einor Durchflijßmeßzello als Bestandteil einer technischen Anlage oder diskontinuierlich, verbunden mit einer Probeentnahme, durchgeführt.The use of ultrasound measuring methods is becoming increasingly interesting from the viewpoint of on-line determination of process paramters. In the patent DE 3429367 a method for the continuous measurement of physical parameters is proposed. As a process measuring method, the ultrasonic attenuation measurement is carried out either continuously by means of a flow measurement cell as a component of a technical equipment or discontinuously, in conjunction with a sampling.

Nachteilig ist generell, daß beide Vorgehensweisen bei mikrobiologischen Systemen nicht zu ^uffiedenstellenden Meßergebnissen führen. Infolge der durch Stoffwechse!proze»so verursachten Gasfreisetzung, der Neigung zur Sedimentation und Flockung werden die Dämpfungsmeßwerte verfälscht oder es treten Instabilitäten auf.The disadvantage is generally that both procedures in microbiological systems do not lead to satisfactory measurement results. As a result of the gas release caused by metabolism, the tendency to sedimentation and flocculation, the attenuation measurements are falsified or instabilities occur.

Object of the invention

Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens und einer Vorrichtung zur Durchführung von UltraschalldSmpfungsmessungen an mikrobiologischen Systemen in einem automatisierten Meßvorgang, wodurch die Meßfehler, die sich aus den spezifischen Bedingungen mikrobiologischer Systeme ergeben, beseitigt werden und eine hohe Genauigkeit und Stabilität der Meßeinrichtung gewährleistet sowie die Aktualität des Meßwertes gesichert wird.The aim of the invention is to provide a method and a device for carrying out ultrasonic attenuation measurements on microbiological systems in an automated measuring process, which eliminates the measurement errors resulting from the specific conditions of microbiological systems and ensures a high accuracy and stability of the measuring device and the The actuality of the measured value is saved.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die technische Aufgabe zugrunde, ein Vorfahren und eine Vorrichtung zur prozeßnahen Durchführung von Ultraschalldämpfungsmessungen an flockenden und sedimentierenden mikrobiologischen Suspensionen zu schaffen, die eine hohe Genauigkeit und Aktualität der Messung sichern.The invention is based on the technical object to provide an ancestor and a device for process-related implementation of ultrasonic attenuation measurements on flocculent and sedimenting microbiological suspensions, which ensure a high accuracy and timeliness of the measurement.

Mikrobiologische Suspensionen sind dadurch gekennzeichnet, daß es auf Grund der Stoffwechselvorgänge zu einer Gcsanreichorung in der wäßrigen Phase kommt. Dieser Gasanteil sowie die mitunter vorhandenen Sedimentations- und Flockungserscheinungen lassen eine exakte Dämpfungsmessung nicht zu.Microbiological suspensions are characterized in that, due to the metabolic processes, there is a gas enrichment in the aqueous phase. This proportion of gas as well as the occasional sedimentation and flocculation phenomena do not permit an exact attenuation measurement.

Diese Probleme werden erfindungsgemäß dadurch beseitigt, daß unter Beachtung der Automatisierbarkeit des Meßvorganges ein halbkontinuierliches Verfahren von zeitlich aufeinanderfolgenden Entgssungs-, Dispergier- und Meßzyklen realisiert wird.These problems are inventively eliminated in that, taking into account the automation of the measurement process, a semi-continuous method of successive Entgssungs-, dispersing and measuring cycles is realized.

Entsprechend dem Erfindungsanspruch kann das Verfahren vorteilhaft mittels einer Vorrichtung zur Leistungsultraschallerzougung, die Bestandteil der Meßanordnung ist, realisiert werden. Der in das Meßvolumen eingestrahlte Leistungsschall bewirkt sowohl die Entgasung als auch die Dispergierung der Suspension.According to the claim of the invention, the method can be advantageously realized by means of a device for power ultrasound projection, which is part of the measuring arrangement. The power noise radiated into the measuring volume causes both the degassing and the dispersion of the suspension.

Während die Entgasung im Zusammenhang mit der Erscheinung der Kavitation bzw. in deren Vorfeld auftritt, ist die Dispergierung überwiegend auf die Wirkung des Schallstrahlungsdrucks zurückzuführen. Es ist daher möglich, durch die Variation der Schallintensität die beiden Verfahrensschritte mit ein und derselben Vorrichtung in zeitlicher Reihenfolge durchführen zu können. Es hat sich erwiesen, daß diese Vorgehensweise in Hinblick auf die Durchführung einer exakten Ultraschalldämpfungsmessung von Bedeutung ist.While the degassing occurs in connection with the phenomenon of cavitation or in its apron, the dispersion is mainly due to the effect of the Schallstrahlungsdrucks. It is therefore possible, by varying the sound intensity, to be able to carry out the two method steps with one and the same device in chronological order. It has been found that this approach is important in terms of performing a precise ultrasonic attenuation measurement.

Die Entgasung bewirkt eine starke Störung des Systems, wp ι sich in der Meßgröße, der Ultraschalldämpfung, in einer längeren Relaxation ausdrückt.The degassing causes a strong disturbance of the system, wp ι expressed in the measured variable, the ultrasonic damping, in a longer relaxation.

Die Zeitdauer für die Rückkehr des Systems in sein Gleichgewicht ist aber bei zahlreichen mikrobiologischen Suspensionen ausreichend, daß bereits der Sedimentations- oder Flockungsprozeß einsetzt.However, the time it takes for the system to return to equilibrium is sufficient for many microbiological suspensions that the sedimentation or flocculation process is already starting.

Die Dispergierung nach der Entgasung und unmittelbar vor dem eigentlichen Meßvorgang wirkt dieser Erscheinung entgegen.The dispersion after degassing and immediately before the actual measuring process counteracts this phenomenon.

Die Wirkung von Entgasung und Dispergierung wird unmittelbar aus dem zeitlichen Verlauf der Meßgröße ersichtlich.The effect of degassing and dispersion is directly apparent from the time course of the measured variable.

Hierbei treten zwei charakteristische Zeiten auf. Die Dispergierzeit leitet sich aus dem Zeitbedarf für die Rückkehr des Systems in sein Gleichgewicht ab, während die Entgasungszeit aus der Zeitdauer bis zum Erreichen eines stationären Endwertes der Ultraschalldämpfung bei ausreichender Entgasung der Probe ableitet.Here are two characteristic times. The dispersion time is derived from the time required for the return of the system to its equilibrium, while the degassing time from the time to reach a steady state end value of the ultrasonic attenuation with sufficient degassing of the sample derived.

Mit dem Ziel einer Minimierung der mechanischen Belastung der mikrobiologischen Suspension durch die Entgasung sieht die Erfindung vor, die Entgasungsdauer nur so kurz zu bemessen, daß erst mehrere Entgasungszyklen eine vollständige Gasfreisetzung bewirken. Hierzu wird der Gesamtzyklus Entgasimg, Dispergierung und Messen so lange wiederholt, bis ein stationärer Meßwort in der Ultraschalldämpfung erreicht ist. Diese Kopplung von Entgasung, Dispergierung und eigentlichem Meßvorgang ist Bestandteil des Erfindungsanspruchs. Sie wird entsprechend der vorgeschlagenen Vorrichtung vorteilhaft mit einem Mikrorechner realisiert.With the aim of minimizing the mechanical loading of the microbiological suspension by the degassing, the invention provides that the degassing be made so short that only several degassing cycles cause a complete gas release. For this purpose, the total cycle Entgasimg, dispersion and measuring is repeated until a stationary Meßwort in the ultrasonic attenuation is reached. This coupling of degassing, dispersion and actual measurement is part of the invention claim. It is advantageously realized according to the proposed device with a microcomputer.

Ausfuhrungsbeltplel

Die Fig. 1 zeigt einen Querschnitt durch die Meßkammer. Vorteilhafte Lösungen sind Bestandteil der Patentansprüche.Fig. 1 shows a cross section through the measuring chamber. Advantageous solutions are part of the claims.

Die Ultrascl ^!dämpfungsmessung wird nach dem Impuls-Transmissions-Verfahren realisiert. Die Ultraschallmeßstrecke wird durch die beiden mittels einer elastischen Membran 1 justierbaren Wandler 2 gebildet. Der Boden der Meßkammer ergibt sich aus dem i.9istungswandler 3 in Form eines Ultraschallverbundschwingers, der elastisch im Zellengehäuse 4 aufgehängt ist.The ultrasound damping measurement is realized according to the impulse transmission method. The Ultraschallmeßstrecke is formed by the two means of an elastic membrane 1 adjustable transducer 2. The bottom of the measuring chamber results from the i.9 power converter 3 in the form of a Ultraschallverbundschwingers, which is suspended elastically in the cell housing 4.

Über dem Leistungswandler befindet sich eine kegelförmige Ausarbeitung 5 zur Gasblasenabscheidung und für den Überlauf.Above the power converter is a conical preparation 5 for gas bubble separation and for the overflow.

Die zu untersuchende Substanz wird über die beiden Einlauföffnungen 6 auf die Ultraschallwandler 2 geleitet, wodurchThe substance to be examined is passed through the two inlet openings 6 on the ultrasonic transducer 2, whereby

gleichzeitig die Reinigung bewirkt wird. Die Meßzelle wird über die Öffnung 7 entleert und kann gegebenenfalls mittels einer Spülflüssigkeit, deren Zulauf durch die Öffnungen 6 erfolgt, gereinigt werden.at the same time the cleaning is effected. The measuring cell is emptied via the opening 7 and, if appropriate, can be cleaned by means of a rinsing liquid, the feed of which takes place through the openings 6.

Die Spülflüssigkeit, vorzugsweise Wasser, ist vorteilhaft auch zur Nullpunktkalibrierung einzusetzen.The rinsing liquid, preferably water, is also advantageous to use for zero calibration.

Fig. 2 verdeutlicht die Zusammenschaltung des gesamten Meßsystems. Die Meßzelle 16 beinhaltet die Entgasungseinheit und die Ultraschallmeßstrecke.Fig. 2 illustrates the interconnection of the entire measuring system. The measuring cell 16 includes the degassing unit and the Ultraschallmeßstrecke.

Der Mikrorechner 9 steuert den zeitlichen Ablauf des Meßvorgangos. Er initialisiert die Baugruppen Leistungsschallgenerator 10, Ultraschallmeßsender 8, Ultraschallempfänger 11 und Schaltverstärker 12 und übernimmt die Meß- und Zustandsgrößen zur Verarbeitung.The microcomputer 9 controls the timing of the Meßvorgangos. It initializes the assemblies power sound generator 10, Ultraschallmeßsender 8, ultrasonic receiver 11 and switching amplifier 12 and takes over the measured and state variables for processing.

Das Ventil 13 steuert den Zulauf des Untersuchungsmediums, das Ventil 14 den Zulauf der Spül- bzw. Kalibrierllüssigkeit und das Ventil 15 die Entleerung der Meßkammer.The valve 13 controls the inlet of the examination medium, the valve 14 controls the inlet of the rinsing or calibrating liquid, and the valve 15 controls the emptying of the measuring chamber.

Fig. 3 zeigt den zeitlichen Ablauf des Meßvorganges.Fig. 3 shows the timing of the measuring process.

Die Zeile A symbolisiert das Füllen der Meßzello mit der Probe. Danach schließen sich die Verfahronsschritte Entgasen B, Dispergieren C und Messen D an. Der Meßvorgang wird solange fortgesetzt, bis die Änderungsgeschwindigkeit des Meßsignales ü innerhalb einer vorgegebenen Grenze liegt. Der sich dabei ergebende Meßwert G1 wird entsprechend Zeile E gespeichert. Diesei Zyklus ah Zeile B wird so oft wiederholt, bis der Meßwert GN sich von dem vorhergehenden GN-1 nur noch um einen vorgegebenen Betrag unterscheidet. Die Dämpfung des Ultraschallmeßsignales G, die bis zu diesem Zeitpunkt als Folge der Entgasung abgenommen hat, stellt sich damit auf einen ausreichend stationären Wert ein. Dieser Wert wird als repräsentativ erklärt und mit F zur Auswertung des Meßsignales dorn Rechner zur Verfügung gestellt. Die Zeile H symbolisiert das Entleeren der Meßkarnmer.Line A symbolizes the filling of the measuring cell with the sample. The process steps degassing B, dispersing C and measuring D then follow. The measuring process is continued until the rate of change of the measuring signal ü is within a predetermined limit. The resulting measured value G1 is stored according to line E. This cycle ah line B is repeated until the measured value GN differs from the previous GN-1 only by a predetermined amount. The attenuation of the Ultraschallmeßsignales G, which has decreased by this time as a result of degassing, thus adjusts to a sufficiently steady value. This value is explained as representative and provided with F for the evaluation of the measurement signal thorn calculator. The line H symbolizes the emptying of Meßkarnmer.

Claims

1. A process for process-related implementation of Ultf aschalldämpfungsmessungen of flocculent microbiological suspensions, characterized in that in a semi-continuous operation, preferably in the bypass principle, the microbiological system to be examined undergoes a cycle of degassing, dispersing and measuring routines.

2. The method according to claim 1, characterized in that the degassing and dispersion takes place by irradiation of power sound into the measuring volume.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the ultrasonic attenuation value determined immediately after the dispersion at a time sufficient constancy of the measured signal and stored as a discrete value.

4. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the total cycle is repeated until the amount of the individual discrete measured values converges to a limit and this value is considered representative of the system.

5. Apparatus for carrying out the method, characterized in that the Ultraschallmeßstrecke, degassing and dispersing form a unit in the form of a measuring cell.

6. Apparatus according to claim 5, characterized in that the Leisümgsschallwandler vertically radiates the entire measuring volume and that it ilasen be discharged in a funnel-shaped elevation towards him.

7. Apparatus according to claim 5, characterized in that both the power sound transducer and the Ultraschallmeßwandler are suspended elastically and the Ultraschallmeßwandler can be adjusted to each other.

8. Apparatus according to claim 5, characterized in that the entire Meßzelie can be kept by means of a arranged in the outer jacket tempering at the temperature of the examination medium.

9. Apparatus according to claim 5, characterized in that the openings for filling the measuring cell are arranged so that the inflowing suspension causes the cleaning of Ultraschallmeßwandler.