Hintergrund
der Erfindung
Herkömmliche
chirurgische Nadeln werden gewöhnlich
aus rostfreien Stählen
hergestellt. Die verwendeten Typen von rostfreiem Stahl umfassen die
Typen 420SS, 455SS, 302SS und gewisse geschützte Legierungen, wie sie im
US-Patent Nr. 5.000.912 offenbart werden, auf das hiermit Bezug genommen
wird. Die rostfreie Stahllegierung vom Typ 420SS wird gewöhnlich als
ein martensitischer rostfreier Stahl bezeichnet, während die
rostfreie Stahllegierung als ein austenitischer rostfreier Stahl bezeichnet
wird. Die rostfreie Stahllegierung vom Typ 455SS sowie die oben
genannten geschützten
Legierungen werden gewöhnlich
als martensitisch härtbare
oder ausscheidungshärtbare
rostfreie Stähle bezeichnet.
Bei
einem herkömmlichen
Herstellungsverfahren chirurgischer Nadeln wird Draht von einer Spule
abgespult, gerichtet und dann zu Nadelrohlingen geschnitten. Wahlweise
kann der Draht beim Abspulen von der Spule auf einen feineren Durchmesser
ausgezogen werden. Die Nadelrohlinge werden dann einer Reihe herkömmlicher
Formungs-, Schleif- und Formgebungsprozesse unterzogen, um chirurgische
Nadeln mit distalen Einstechpunkten und proximalen Nahtmaterial-Befestigungsbereichen
(beispielsweise entweder Kanäle
oder gebohrte Löcher) herzustellen.
Die Nadeln können
angespitzt sein und Schneidkanten aufweisen. Herkömmliche
chirurgische Nadeln sind gewöhnlich
durch Biegen der Nadelrohlinge gekrümmt, sie können jedoch auch gerade ausgebildet
sein oder auch eine Anordnung aus einem geraden und einem gebogenen
Abschnitt aufweisen. Typische Bereiche der chirurgischen Nadeln sind
abgeflacht, um das Greifen der Nadeln mit herkömmlichen Nadelhalte-Instrumenten
zu erleichtern.
Es
ist bekannt, daß rostfreie
Stahlnadeln, die aus martensitischem Stahl des Typs 420SS sowie aus
martensitisch härtbaren
Sorten rostfreien Stahls hergestellt sind, nach dem Herstellungsprozeß wärmebehandelt
werden müssen,
um die Festigkeit der Nadel zu verbessern. Beim Typ 420SS verwandelt die
Wärmebehandlung
die Struktur in Martensit. Während
dieser Umwandlung wächst
die mechanische Festigkeit solcher Nadeln aus martensitischem rostfreiem
Stahl, was von einer Abnahme der Duktilität begleitet wird. Um die Duktilität wärmebehandelter
chirurgischer Nadeln, die aus martensitischem rostfreiem Stahl des
Typs 420SS hergestellt sind, zu verbessern, werden die Nadeln anschließend getempert.
Es
gibt verschiedene Verfahren und Prozesse zur Wärmebehandlung martensitischer
rostfreier Stahllegierungen vom Typ 420SS. Die Wärmebehandlung kann unter Anwendung
eines herkömmlichen
Verfahrens in einem herkömmlichen
kontinuierlichen Bandofen durchgeführt werden, wo die chirurgischen
Nadeln durch eine heiße
Zone mit Reaktionstemperatur geführt
werden. Bei diesem Verfahren wird die Temperatur der chirurgischen
Nadeln auf die Reaktionstemperatur in der heißen Zone erhöht. Dann
durchlaufen die Nadeln eine kühlere
Zone, wo die Phasenumwandlung erfolgt. Dieser Vorgang erfolgt gewöhnlich unter
einer Schutzgasatmosphäre von
Stickstoff, Wasserstoff oder einem inerten Gas.
Chirurgische
Nadeln aus rostfreiem Stahl vom Typ 420SS können auch als Stapel in einem Ofen
behandelt werden. Auch dieser Prozeß kann in einer Schutzgasatmosphäre von Stickstoff,
Wasserstoff oder einem inerten Gas erfolgen.
Bei
beiden oben erwähnten,
herkömmlichen Verfahren
werden die Nadeln nach dem Wärmebehandlungsschritt
zu Beginn in einem separaten Ofen bei einer niedrigeren Temperatur
getempert. Dies kann in Luft oder unter einer Atmosphäre von Stickstoff
oder einem Inertgas erfolgen.
Dagegen
ist das Wärmebehandlungsverfahren
(von den Metallurgen als Altern bezeichnet) für chirurgische Nadeln aus martensitisch
härtbarem rostfreiem
Stahl, wie beispielsweise aus der rostfreien Stahllegierung 455SS,
ein einstufiger Prozeß.
Die chirurgischen Nadeln aus martensitisch härtbarem rostfreiem Stahl werden
auf eine bestimmte Temperatur erwärmt und auf dieser Temperatur über einen Zeitraum
gehalten. Das Altern kann in Luft, unter einer Atmosphäre von Stickstoff
oder einem Inertgas erfolgen.
Obwohl
die herkömmlichen
Verfahren zur Wärmebehandlung
und Temperung chirurgischer Nadeln aus martensitischem rostfreiem
Stahl solche Nadeln mit der gewünschten
Duktilität
und Festigkeit ergeben, sind mit diesen Verfahren bestimmte Nachteile
verbunden. Zu den Nachteilen gehört
die Entnahme der Nadeln aus dem Wärmebehandlungsofen, das Lagern
derselben und dann ihre Temperung in einem separaten Temperofen.
Es ist unpraktisch, für
beide Prozesse die gleiche Ausrüstung
zu verwenden, weil die zum Abkühlen
des Wärmebehandlungsofens
auf die Tempertemperatur erforderliche Zeit übermäßig lang ist, was zu nicht
akzeptablen Zeitverlusten führt.
Ein zusätzlicher
Nachteil der herkömmlichen
Verfahren ist die Notwendigkeit, von den Nadeln Verfärbungen
infolge Oxidation zu entfernen. Dies trifft insbesondere für chirurgische
Nadeln zu, die in Luft getempert oder gealtert wurden, aber auch unter
Stickstoff oder Inertgas kann es zu einer gewissen Oxidation kommen.
Dies ist gewöhnlich
auf die Anwesenheit von Verunreinigungen auf den Nadeln oder von
Feuchtigkeit im Gas zurück zuführen. Das herkömmliche
Wärmebehandlungsverfahren
hält die chirurgischen
Nadeln während
des ganzen Zyklus von Wärmebehandlung
und Temperung unter Vakuum, wodurch eine Verunreinigung der chirurgischen Nadeln
während
der Handhabung oder die Oxidation während der Temperung nicht zugelassen
werden.
Zusätzlich können herkömmliche
bekannte und angewandte Wärmebehandlungsverfahren
zur Wärmebehandlung
chirurgischer Nadeln aus einer martensitischen rostfreien Stahllegierung,
wobei die rostfreien Stähle
für eine
längere
Zeit bei erhöhten Temperaturen
unter Vakuum gehalten werden, einen Verlust des Legierungselementes
Chrom verursachen. Dies hat typischerweise die Auswirkung einer Verminderung
der Korrosionsbeständigkeit
der chirurgischen Nadel beim Gebrauch.
Demzufolge
gibt es auf diesem Fachgebiet Forderungen nach verbesserten Wärmebehandlungs-
und Temperverfahren, welche diese und andere Nachteile herkömmlicher
Wärmebehandlungs- und Temperverfahren
beseitigen.
Offenbarung
der Erfindung
Es
ist daher eine Aufgabe dieser Erfindung, ein neues Verfahren zu
schaffen, welches es ermöglicht,
martensitische chirurgische Nadeln in einem einzigen durchgehenden
Prozeß wärmezubehandeln und
zu tempern.
Eine
zusätzliche
Aufgabe dieser Erfindung ist es, ein Wärmebehandlungs- und Temperverfahren zu
schaffen, welches den Verlust von Legierungselementen, wie beispielsweise
Chrom, verhindert, der ansonsten auftritt, wenn die chirurgischen
Nadeln bei einer hohen Temperatur für einen längeren Zeitraum einem Vakuum
ausgesetzt werden.
Eine
weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Wärmebehandlungs-
und Temperverfahren für
chirurgische Nadeln zu schaffen, welches auch einen Reinigungsschritt
umfaßt.
Noch
eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Wärmebehandlungs-
und Temperverfahren zu schaffen, welches die Verunreinigung chirurgischer
Nadeln während
des Prozesses minimiert bzw. ausschließt.
Eine
weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es schließlich noch,
ein Wärmebehandlungs-
und Temperverfahren zu schaffen, welches eine wirksamere Wärmebehandlung
ergibt.
Dementsprechend
wird ein Verfahren zur Wärmebehandlung
und Temperung chirurgischer Nadeln aus martensitischem rostfreiem
Stahl offenbart. Das Verfahren umfaßt die folgenden Schritte: Einbringen
der chirurgischen Nadeln in die Kammer eines Ofens. Als nächstes werden
die Nadeln bei Raumtemperatur über
einen ausreichenden Zeitraum einem Vakuum ausgesetzt, um die Oberflächen der
Nadeln wirksam zu reinigen bzw. flüchtige Verunreinigungen von
ihnen zu entfernen. Als nächstes werden
die Nadeln im Vakuum über
einen ausreichenden Zeitraum auf eine ausreichende Temperatur erwärmt, wobei
das Vakuum auf einem ausreichenden Druck gehalten wird, um zusätzliche
Verunreinigungen wirksam zu entfernen. Dann wird der Druck auf etwa
1 Torr (133 Pa) erhöht
und auf 1032 °C
aufgeheizt. Dann werden die Nadeln im Ofen über einen ausreichenden Zeitraum
auf einer ausreichenden Temperatur gehalten, um eine wirksame Wärmebehandlung
der Nadeln durch eine Phasenumwandlung der Nadeln im wesentlichen
in die Martensitphase durchzuführen.
Nach der Wärmebehandlung
werden die Nadeln durch Auffüllen
mit einem Inertgas zur Erzielung einer Temperatur, welche geringer
ist als jene, bei welcher die Martensitreaktion erfolgt, beispielsweise
auf etwa 80 °C
abgekühlt.
Bei oder nahe 80 °C
können
Nadeln unter einer Inertatmosphäre gehalten
oder wiederum ein Vakuum angelegt werden. Der Druck des Wiederauffüllungsgases
kann zwischen 760 und 4560 Torr (1 bis 6 bar, 0,101 bis 0,608 MPa)
variieren. Die chirurgischen Nadeln werden auf eine ausreichende
Temperatur erwärmt
und über
einen ausreichenden Zeitraum auf dieser Temperatur gehalten, um
dieselben wirksam zu tempern. Nach dem Tempern werden die Nadeln
abgekühlt und
aus dem Ofen entnommen.
Die
oben genannten sowie weitere Merkmale und Vorteile der vorliegenden
Erfindung werden durch die folgende Beschreibung und die beigefügten Zeichnungen
verdeutlicht.
Kurze Beschreibung
der Zeichnungen
1 ist
ein schematisches Flußdiagramm des
Wärmebehandlungsverfahrens
nach der vorliegenden Erfindung.
2 ist
eine graphische Darstellung eines bevorzugten Wärmebehandlungszyklus des Verfahrens
nach der vorliegenden Erfindung.
Beschreibung
bevorzugter Ausführungsformen
Ein
schematisches Flußdiagramm
des Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung ist in 1 dargestellt.
Unbehandelte chirurgische Nadeln 10 aus einer martensitischen
rostfreien Stahllegierung werden in die Kammer 21 eines
Ofens 20 eingegeben. Der Wärmebehandlungsofen 20 kann
ein herkömmlicher
Ofen sein, der sowohl Überdruck
als auch Vakuum widersteht. Ein typischer Ofen 20 soll ein
inneres Vakuum von mindestens 1 × 10–4 Torr (0,013
Pa) und einen Innendruck bis etwa 4560 Torr (0,608 MPa) aushalten.
Vorzugsweise wird der Ofen 20 durch elektrische Heizelemente
beheizt, obwohl auch jegliche andere herkömmliche Wärmequelle und jegliche Heizelemente
verwendet werden können.
Nachdem die Nadeln 10 in der Kammer 21 des Ofens 20 befestigt
worden sind, wird die Innenkammer 21 mittels einer Vakuumpumpe 30 durch
ein Rohr 35 evakuiert und ein Vakuum erzeugt. Die Nadeln 10 werden
dem Vakuum bei Raumtemperatur über
einen ausreichenden Zeitraum ausgesetzt, um dieselben wirksam zu
reinigen. Typischerweise liegt die Zeit zwischen etwa 1 Minute und
etwa 20 Minuten, insbesondere zwischen etwa 2 Minuten und etwa 10
Minuten und vorzugsweise zwischen etwa 3 Minuten und etwa 5 Minuten.
Das Vakuum in der Kammer 21 soll ausreichen, um alle flüchtigen
Oberflächenverunreinigungen
auf den Nadeln 10 wirksam zu verflüchtigen. Typischerweise wird
das Vakuum zwischen etwa 2 × 10–2 und
etwa 1 × 10–2 Torr
(etwa 2,67 und etwa 1,33 Pa), insbesondere zwischen etwa 2 × 10–3 und
etwa 1 × 10–3 Torr
(etwa 0,26 und etwa 0,13 Pa) und vorzugsweise zwischen etwa 2 × 10–4 und etwa
1 × 10–4 Torr
(etwa 0,026 und etwa 0,013 Pa) liegen. Beispiele für flüchtige Oberflächenverunreinigungen,
welche durch den Reinigungsprozeß entfernt werden können, sind
herkömmliche
Verunreinigungen aus dem Herstellungsprozeß der Nadeln, wie beispielsweise
Schmieröle,
Fette und dergleichen.
Der
Fachwelt ist bekannt, daß Verunreinigungen,
wie Fette und Öle,
sich bei unterschiedlichen Temperaturen verflüchtigen. Durch das Erwärmen der
chirurgischen Nadeln unter Vakuum nach der anfänglichen Reinigung bei Raumtemperatur
wird jegliches flüchtige
Material, das zuvor nicht entfernt wurde, nun entfernt.
Nach
dem Nadelreinigungsschritt zu Beginn wird die Temperatur in der
Innenkammer 21 mit konstanter Anstiegsgeschwindigkeit auf
ein ausreichendes Niveau gesteigert, um weitere flüchtige Stoffe von
den chirurgischen Nadeln zu entfernen, wobei das Vakuumniveau vom
Anfangsschritt beibehalten wird. Diese Temperatur liegt unter der
Reaktionstemperatur des rostfreien Stahls vom Typ 420SS. Während dieses
Schrittes liegt die Temperatur typischerweise zwischen etwa 625 °C und etwa
775 °C,
insbesondere zwischen etwa 650 °C
und 750 °C
und vorzugsweise zwischen etwa 675 °C und 725 °C. Die Nadeln werden dieser
Temperatur und dem Vakuum über
einen ausreichenden Zeitraum ausgesetzt, um dieselben wirksam zu
reinigen. Dieser Zeitraum liegt typischerweise zwischen etwa 1 Minute
und etwa 5 Minuten, insbesondere zwischen etwa 2 Minuten und etwa
4 Minuten und vorzugsweise zwischen etwa 2,5 Minuten und etwa 3,5
Minuten.
Wenn
dann die gewünschte
Temperatur erreicht worden ist, wird ein nicht reaktives oder inertes Gas 40 durch
ein Rohr 45 in die Kammer 21 eingelassen. Die
Inertgase 40, welche verwendet werden können umfassen Argon, Stickstoff
und Helium. Besonders bevorzugt wird die Anwendung von Argon. Typischerweise
wird die Kammer 21 auf einen Druck zwischen etwa 1 Torr
und etwa 10 Torr (etwa 133 Pa und etwa 1333 Pa), insbesondere zwischen
etwa 1 Torr und etwa 5 Torr (etwa 133 Pa und etwa 667 Pa) und vorzugsweise
maximal auf etwa 1 Torr (133 Pa) gebracht. Der Druck in der Kammer 21 wird
durch eine herkömmliche
Druckregel- und -steuereinrichtung 50 aufrechterhalten.
Nachdem
die Kammer 21 mit Gas 40 unter Druck gesetzt worden
ist, werden die Heizelemente 60 mit Energie versorgt, um
das Gas 40 über
einen ausreichenden Zeitraum auf eine ausreichende Temperatur zu
erwärmen,
um die Nadeln einer effektiven Wärmebehandlung
zu unterziehen. Die typische Wärmebehandlungstemperatur
liegt zwischen etwa 1007 °C
und etwa 1057 °C,
insbesondere zwischen etwa 1012 °C
und etwa 1052 °C
und vorzugsweise zwischen etwa 1017 °C und etwa 1047 °C. Die Behandlungszeit
liegt typischerweise zwischen etwa 1 Minute und etwa 20 Minuten,
insbesondere zwischen etwa 2 und etwa 10 Minuten und vorzugsweise
zwischen etwa 4 und etwa 6 Minuten. Der Druck wird auf maximal 1
Torr (133 Pa) gehalten.
Nachdem
die Wärmebehandlungsphase
beendet ist, wird die Temperatur in der Kammer 21 über einen
ausreichenden Zeitraum auf eine ausreichende Temperatur abgesenkt,
um die wirksame Ausbildung der Martensitphase zu ermöglichen.
Diese Temperatur liegt typischerweise zwischen etwa 60 °C und etwa
140 °C,
insbesondere zwischen etwa 80 °C und
etwa 120 °C
und vorzugsweise zwischen etwa 60 °C und etwa 100 °C. Die Zeit über wel che
die chirurgischen Nadeln auf dieser Temperatur gehalten werden liegt
typischerweise zwischen etwa 1 Minute und etwa 20 Minuten, insbesondere
zwischen etwa 2 und etwa 10 Minuten und vorzugsweise zwischen etwa
4 und etwa 6 Minuten. Wenn die Temperatur der Kammer 21 im
bevorzugten Bereich liegt, können
die chirurgischen Nadeln unter der inerten Atmosphäre gehalten
oder wieder das Vakuum angelegt werden. Der Inertgasdruck soll mittels
des Druckreglers 50 auf 760 Torr (0,101 MPa) gehalten werden,
aber kann typischerweise auch in eionem Bereich zwischen etwa 750
und 770 Torr (etwa 0,100 und 0,103 MPa) liegen. Wenn Vakuum angelegt
wird, soll es zwischen etwa 2 × 10–2 und
etwa 1 × 10–2 Torr
(etwa 2,67 und etwa 1,33 Pa), insbesondere zwischen etwa 2 × 10–3 und
etwa 1 × 10–3 Torr
(etwa 0,26 und etwa 0,13 Pa) und vorzugsweise zwischen etwa 2 × 10–4 und
etwa 1 × 10–4 Torr
(etwa 0, 026 und etwa 0, 013 Pa) liegen.
Als
nächstes
wird die Temperatur der Ofenkammer 21 auf die Tempertemperatur
erhöht.
Die Nadeln werden in dem Ofen über
einen ausreichenden Zeitraum auf einer ausreichenden Tempertemperatur
gehalten, um die Nadeln wirksam zu tempern. Die Tempertemperatur
liegt typischerweise zwischen etwa 200 °C und etwa 264 °C, insbesondere zwischen
etwa 202 °C
und etwa 262 °C
und vorzugsweise zwischen etwa 217 °C und etwa 247 °C. Die Temperdauer
liegt typischerweise wischen etwa 25 Minuten und etwa 55 Minuten,
insbesondere zwischen etwa 30 Minuten und etwa 50 Minuten und vorzugsweise
zwischen etwa 35 Minuten und etwa 45 Minuten.
Nach
dem Temperschritt werden die wärmebehandelten,
getemperten Nadeln aus martensitischem rostfreiem Stahl abgekühlt und
aus dem Ofen entnommen. Die Nadeln haben eine saubere Oberfläche, die
im wesentlichen frei von flüchtigen
Verunreinigungen und frei von Verfärbungen ist.
Das
folgende Beispiel illustriert die Prinzipien sowie die praktische
Ausführung
der vorliegenden Erfindung obwohl sie nicht darauf beschränkt ist.
Chirurgische
Nadeln aus rostfreiem Stahl des Typs 420SS wurden unter Anwendung
des Verfahrens der vorliegenden Erfindung, wie es im Prozeßdiagramm
von 2 dargestellt ist, wärmebehandelt. Die Nadeln wurden
zu Beginn in einen herkömmlichen
Ofen gebracht, welcher sowohl unter Vakuum als auch unter Überdruck
funktionsfähig
ist. Der Ofen war mit elektrischen Widerstandsheizelementen bestückt. Die
Ofenkammer wurde für
1 Minute bei Raumtemperatur auf ein Vakuum von etwa 2 × 10–4 Torr
(0,026 Pa) evakuiert, um flüchtige
Oberflächenverunreinigungen
zu entfernen. Dann wurde die Ofentemperatur auf etwa 700 °C erhöht und über etwa
3 Minuten auf dieser Temperatur gehalten, um weitere flüchtige Oberflächenverunreinigungen
zu entfernen. Nach Beendigung der beiden Reinigungsschritte wurde
ein Partialdruck von Argon in die Ofenkammer eingelassen. Der Partialdruck
wurde auf maximal 1 Torr (133 Pa) gehalten. Der Zweck dieses Partialdruckes
besteht darin, zu verhindern, daß bei hohen Temperaturen der
Oberfläche
der chirurgischen Nadeln Legierungselemente entzogen werden. Als
die Kammer des Ofens einen Innendruck von 1 Torr (133 Pa) erreicht
hatte, wurde die Temperatur auf die Temperatur der Martensitreaktion
von 1032 °C
erhöht
und diese Temperatur über
25 Minuten gehalten, um eine gleichmäßige Erwärmung sicherzustellen. Nach
Ablauf dieser 25 Minuten wurde Argongas in die Kammer eingelassen,
um bei einem Druck von 1520 Torr (0,203 MPa) die Temperatur abzusenken.
Unter diesem Druck nahm die Temperatur der Kammer schnell auf 80 °C ab. Als
die chirurgischen Nadeln auf 80 °C
oder nahe daran abgekühlt waren,
wurde wieder Vakuum auf einem Niveau von 2 × 10 Torr angelegt und die
Kammer auf die Tempertemperatur von 232 °C aufgeheizt und auf diesem Wert
unter Vakuum über
40 Minuten gehalten. Nach der Beendigung des Temperschrittes wurde
die Kammer wiederum mit Argongas bei einem Druck von 1520 Torr (0,203
MPa) gekühlt.
Wenn die chirurgischen Nadeln auf Raumtemperatur oder nahe daran, beispielsweise
60 °C, waren,
wurde der Druck auf Atmosphärendruck
vermindert und die chirurgischen Nadeln aus dem Ofen entnommen.
Dann wurden die Nadeln fertig abgekühlt und vom Ofen weggenommen.
Unter Anwendung herkömmlicher
Meßgeräte wurde
die resultierende endgültige
Zugfestigkeit der Nadeln mit einem Wert von 260.000 psi (1792 MPa) gemessen
und die Biegefestigkeit wurde mit 0,30 Zoll-Pfund (0,034 Nm) geprüft. Die
chirurgischen Nadeln hatten einen Durchmesser von 0,018 Zoll (0,46 mm)
und wiesen eine gute Duktilität
auf.