DE19750404A1 - Flachkammer zur Befüllung mit fluiden Medien - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Flachkammer zur Befüllung mit fluiden Medien, die durch zwei im wesentlichen parallele Begrenzungsplatten sowie einen zwischen den Platten umlaufenden Wulst eines ausgehärteten dichten Klebstoffes, durch den die Platten miteinander verklebt sind, definiert ist.

Derartige Kammern, deren Plattenabstand beispielsweise 0,1 bis 1 mm betragen kann und bei denen die flächige Ausdehnung der Platten zwischen Bruchteilen eines cm² bis zu mehreren dm³ betragen kann, finden Anwendung als Funktionsbehälter für Flüssig­ keiten, die unter der Wirkung äußerer Einflüsse wie elektrisches oder magnetisches Feld, Temperatur, Strahlung, usw. ihre Eigenschaften, insbesondere ihre optischen Eigenschaften wie Farbe, Absorptionsvermögen, optische Aktivität usw. ändern. Entsprechend ist mindestens eine der Begrenzungsplatten optisch transparent ausge­ bildet, wenn der gewünschte Effekt in Reflexion beobachtet wird. Wird der gewünschte Effekt mittels Hinterleuchtung oder ähnliches beobachtet, bestehen beide parallele Begrenzungsplatten aus einem transparenten Material. Als transparentes Material geeignet sind z. B. Glasplatten, Polycarbonatfolien und ähnliches.

In neuerer Zeit besonders Interesse gewonnen haben elektrochrome Displays in Form von Spiegeln oder Anzeigeelementen. Bei elektrochromen Displays tritt unter der Wirkung des elektrischen Feldes eine Farbänderung der elektrochromen Flüssigkeit auf. Elektrochrome Displays sind daher in Form von Flachkammern aufgebaut, wobei die parallelen Begrenzungsplatten aus durchsichtigem Material aufgebaut sind, die eine lichtdurchlässige, elektrisch leitfähige Beschichtung aufweisen, insbesondere Indium-Zinn-Oxid (ITO)-Beschichtung, die in Kontakt zur elektrochromen Flüssigkeit steht, aufweisen. Im Falle elektrochromer Spiegel ist eine der Beschichtungen als nicht transparente spiegelnde metallische Schicht ausgebildet.

Derartige Displays oder Spiegel sind aus der US-A 3 451 741, der EP-A 240 226 und der WO 94/23333 prinzipiell bekannt. Bevorzugte elektrochrome Flüssigkeiten werden in den deutschen Patentanmeldungen 196 05 448, 196 05 441, 196 21 865 und 196 31 729 beschrieben.

Um einen elektrochromen Spiegel bzw. einen elektrochromes Display dauerhaft funktionsfähig zu halten, ist es erforderlich, die elektrochrome Flüssigkeit vom Zutritt von Luftsauerstoff und anderen mit den elektrochrom aktiven Substanzen reak­ tionsfähigen Verbindungen freizuhalten und das Verdampfen von Bestandteilen der elektrochromen Flüssigkeit, insbesondere Lösungsmitteln zu verhindern, d. h. es ist erforderlich, die elektrochrome Flüssigkeit sicher in der Kammer zu verkapseln. Darüber hinaus muß die Kammer gasblasenfrei mit der elektrochromen Flüssigkeit gefüllt werden, da Gasblasen den Gebrauch derartiger Displays und Spiegel ein­ schränken. Ein weiteres Problem ist ein Kontakt der elektrochromen Flüssigkeit mit unausgehärteten Komponenten des üblicherweise eingesetzten Epoxidharzklebers. Die nicht reagierten Komponenten des Klebers reagieren mit der elektrochrom aktiven Substanz und gegebenenfalls weiteren Komponenten der elektrochromen Flüssigkeit.

Die vielfaltigen, mit der Herstellung der Flachkammer und deren Befüllung verbun­ denen Probleme sind bisher nur unzureichend gelöst. Zum Stand der Technik wird auf die US-A 5 233 461 verwiesen, in deren Einleitung eine Reihe von Vorschlägen des Standes der Technik zur Lösung der Probleme referiert sind und die selbst einen weiteren Vorschlag offenbart.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Flachkammer zur Befüllung mit fluiden Medien der eingangs genannten Art mit dem Kennzeichen, daß mindestens eine parallel zu den Begrenzungsplatten verlaufende, den Klebstoffwulst durch­ dringende und mit diesem verklebte Kapillare vorgesehen ist.

Der Außendurchmesser der Kapillare ist kleiner, als der Abstand der Platten. Der­ artige Kapillaren können leicht aus Quarzglas hergestellt werden und sind für die Ver­ wendung in der Hochdruckflüssigkeitschromatografie standardisiert kommerziell ver­ fügbar. Beispielsweise sind für Flachkammern mit einem Plattenabstand von 0,2 mm Quarzglaskapillaren der Firma Seitz Chromatografie Produkte GmbH, Weiterstadt, BRD, mit der Artikel-Nr. SC 100 170 sowie SC 075 150 geeignet. Diese weisen Außendurchmesser von 0,17 mm bzw. 0,15 mm bei Innendurchmessern von 0,1 mm bzw. 0,075 mm auf.

Zur Herstellung der Flachkammer kann beispielsweise so vorgegangen werden, daß beide Begrenzungsplatten entlang der Verklebungslinie mit einem Band des Klebstoffs versehen werden, anschließend die Kapillare quer über das Klebstoffband gelegt wird und danach die beiden Platten zusammengefügt und der Klebstoff unter Erhitzen ausgehärtet wird. Zur Festlegung des Plattenabstands kann in üblicher Weise der Klebstoff mit Glaskugeln eines Durchmessers, der dem gewünschten Plattenabstand entspricht, vermischt sein.

Vorzugsweise wird die Kapillare derart angeordnet, daß sie den Klebstoffwulst nach innen etwas überragt, so daß das Risiko eines Verstopfens der Kapillare durch von innen eindringenden Klebstoff ausgeschlossen wird. Vorzugsweise überragt die Kapillare die Innenseite des Klebstoffwulstes um mindestens 1 mm.

Je nach dem Verfahren, das für die Befüllung der Flachkammer eingesetzt wird, kann es zweckmäßig sein, mehrere Kapillaren vorzusehen. Insbesondere bevorzugt weist die erfindungsgemäße Flachkammer zwei parallel zu den Platten verlaufende, den Klebstoffwulst durchdringende und mit diesem verklebte Kapillaren auf.

Bei einer Flachkammer mit im wesentlichen rechteckigem Querschnitt ist die Kapillare vorzugsweise derart angeordnet, daß ihre Öffnung zur Kammer in der Nähe einer Ecke mündet, insbesondere im Abstand von 1 bis 2 mm von der Innenseite des Wulstes an der Kammerecke. Im Falle das zwei Kapillaren vorgesehen sind, münden diese vorzugsweise je in einer Ecke der Flachkammer, insbesondere bevorzugt an zwei gegenüberliegenden Ecken.

Nach Befüllung der Kammer mit der elektrochromen Flüssigkeit kann die äußere Mündung der Kapillare auf einfache Weise mit Klebstoff verschlossen werden. Weder der Kontakt der elektrochromen Flüssigkeit noch die Aufheizung der im wesentlichen punktförmigen Verklebung des kapillaren Eingangs können die elektrochrome Flüs­ sigkeit negativ beeinflussen. Eventuelle Reaktionen zwischen Klebstoff und elektro­ chromer Flüssigkeit finden lediglich an dem im wesentlichen punktförmigen kapillaren Einlaß statt. Eine Vermischung mit der in der Flachkammer vorhandenen elektro­ chromen Flüssigkeit findet nicht statt, da eventuelle Reaktionsprodukte nur durch Diffusion längs durch die Kapillare Zugang zur Kammer erreichen können.

Die Befüllung der erfindungsgemäßen Flachkammer kann in an sich bekannter Weise erfolgen, beispielsweise wenn nur eine Kapillare vorhanden ist, durch das bekannte "vacuum backfilling". Ferner wird die Kammer und ein Behälter, der die elektro­ chrome Flüssigkeit enthält in eine Vakuumkammer eingebracht, die Vakuumkammer evakuiert, wobei gleichzeitig die Flachkammer durch die Kapillare evakuiert wird, an­ schließend die Kapillare in die elektrochrome Flüssigkeit eingetaucht, und danach der evakuierte Behälter gegebenenfalls mit Schutzgas geflutet. Der sich dabei aufbauende Atmosphärendruck, gegebenenfalls auch überatmosphärischer Druck, über der Flüs­ sigkeit drückt diese in die evakuierte Kammer hinein.

Im Falle, daß zwei Kapillaren vorgesehen sind, kann die eine Kapillare über aus der Hochdruckflüssigkeitschromatografie bekannten Armaturen und Flanschelementen mit einer Vakuumquelle verbunden werden und die andere Kapillare mit einem Behälter, der die elektrochrome Flüssigkeit enthält. Dabei wird entweder die elektrochrome Flüssigkeit mittels Vakuum in die Kammer "gehoben" oder aber, wenn der Behälter für die elektrochrome Flüssigkeit in Form einer Injektionsspritze ausgebildet ist, in die evakuierte Kammer injiziert werden. Die kammerseitige Öffnung der Kapillare, über die evakuiert wird, sollte bevorzugt in der Nähe der höchsten Stelle der Kammer liegen, damit das Restvolumen nach Flutung des Kapillareneingangs möglichst gering ist. Druck und Größe dieses Rest-Leervolumens bestimmt die Größe der in der Kammer verbleibenden Gasblase. Ist das Volumen der Gasblase klein genug, wird diese sich in der elektrochromen Flüssigkeit auflösen.

Um das Lösungsvermögen der elektrochromen Flüssigkeit zur Auflösung der Rest­ gasblase zu verbessern, wird die elektrochrome Flüssigkeit vorzugsweise vor der Ein­ füllung in die Kammer durch Vakuumbehandlung entgast.

Im Falle der Befüllung mittels "vacuum backfilling", bei dem ja während des Ein­ füllens der elektrochromen Flüssigkeit kein Gas mehr aus der Zelle entfernt wird, ver­ bleibt das gesamte dem Druck der evakuierten Zelle entsprechende Gas in der Zelle.

Ein erfindungsgemäß bevorzugtes Befüllungsverfahren für die Flachkammer besteht daher darin, die Flachkammer nach dem "vacuum backfilling" nochmals zu evakuieren, wobei das Niveau der kammerseitigen Öffnung der Kapillaren im oberen Teil der senkrecht gestellten Kammer liegen sollte. Hierdurch wird bis zum Niveau dieser Öffnung elektrochrome Flüssigkeit aus der Kammer herausgefördert und danach das Gasvolumen evakuiert. Wird die Kammer danach erneut durch "vacuum backfilling" mit elektrochromer Flüssigkeit gefüllt, ist das in der Kammer verbliebene Restgas entsprechend dem Verhältnis von dem gesamten Kammervolumen zum Vakuumvolumen der zweiten Evakuierung reduziert.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand der beigefügten Figuren näher erläutert.

Fig. 1 zeigt eine erste erfindungsgemäße Flachkammer bestehend aus zwei parallelen Begrenzungsplatten 1 und 2, dem zwischen den Begrenzungsplatten umlaufenden Wulst aus ausgehärtetem Klebstoff 3 der durch die Kapillare 5 durchdrungen wird, so daß über die Kapillare der Flachkammerinnenraum 4 befüllt werden kann.

Fig. 2 zeigt die Verklebung 6 der äußeren Kapillarenöffnung. Dabei wurde das außerhalb der Kammer überstehende Kapillarenende nach der Befüllung durch Anritzen und Abbrechen gekürzt.

Fig. 3 zeigt eine erfindungsgemäße Kammer, die zwei diametral bezüglich der Kammer gegenüberliegende Kapillaren 5.1 und 5.2 aufweist. Dabei kann nach Senkrechtstellung der Kammer durch die eine Kapillare (5.1) elektrochrome Flüssig­ keit eingeleitet werden und durch die andere Kapillare (5.2) evakuiert werden.

Fig. 4 zeigt eine erfindungsgemäße Kammer, die besonders gut für das vorher be­ schriebene 2-fache "vacuum backfilling" geeignet ist. Dabei durchdringt die Kapillare 5 praktisch die gesamte Seitenausdehnung der Kammer 4. Wird die Kammer nun nach dem ersten vacuum backfilling erneut dem Vakuum ausgesetzt, wobei die Kapillare 5 im wesentlichen senkrecht steht mit der Öffnung nach außen, wird zunächst die elektrochrome Flüssigkeit bis zum Niveau der kammerseitigen Öffnung der Kapillare aus der Kammer herausgezogen und anschließend der Gasraum über die Kapillare evakuiert. Durch das zweite vacuum backfilling verbleibt demnach erheblich weniger Gas in der Kammer als nur bei einfachem vacuum backfilling.

Claims (10)

1. Flachkammer zur Befüllung mit fluiden Medien, die durch zwei im wesent­ lichen parallele Begrenzungsplatten sowie einen zwischen den Platten um­ laufenden Wulst eines ausgehärteten dichten Klebstoffes, durch den die Platten miteinander verklebt sind, definiert ist, mit dem Kennzeichen, daß mindestens eine parallel zu den Platten verlaufende, den Klebstoffwulst durchdringende und mit diesem verklebte Kapillare vorgesehen ist.

2. Flachkammer nach Anspruch 1, wobei mindestens zwei Kapillaren vorgesehen sind.

3. Flachkammer nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Kapillaren den Wulst auf der Innenseite um mindestens 1 mm überragen.

4. Flachkammer nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Kammer im wesentlichen rechteckigen Querschnitt aufweist und die Kapillare den Wulst in einer Ecke durchdringt.

5. Flachkammer nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Kapillare die Kammer bis unmittelbar vor den gegenüberliegenden Wulst durchdringt.

6. Flachkammer zur Befüllung mit einer elektrochromen Flüssigkeit nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei mindestens eine der Platten aus einem transparenten Träger besteht, der auf der Innenseite mit einer transparenten elektrisch leitfähigen Schicht versehen ist und die andere Platte zumindest auf ihrer Innenseite elektrisch leitfähig ist, wobei ferner die elektrisch leitfähigen Schichten außerhalb der Kammer mit elektrischen Kontakten versehen sind.

7. Flachkammer nach Anspruch 6, wobei die andere Platte ein Spiegel ist.

8. Verfähren zum Befüllen und Verschließen der Kammer nach einem der Ansprüche 1 bis 7 durch Evakuieren über die mindestens eine Kapillare, Ein­ füllen des Fluids in die evakuierte Kammer über die eine oder gegebenenfalls zweite Kapillare, Entleeren der Kammer bis zum Niveau der inneren Kapillarenöffnung, erneutes Evakuieren und erneutes Füllen sowie Ver­ schließen der äußeren Kapillarenöffnung(en) mittels eines aushärtenden und dichten Klebers.

9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei die einzufüllende Flüssigkeit vor der Be­ füllung entgast wird.

10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, wobei das Einfüllen der Flüssigkeit durch Eintauchen der Einfüllkapillare in die mindestens unter Normaldruck stehende Flüssigkeit erfolgt.