DE19730573A1 - Verfahren zur vollautomatischen Regelung der Karbonisierung von Kalilauge zu Pottaschelauge - Google Patents

Verfahren zur vollautomatischen Regelung der Karbonisierung von Kalilauge zu Pottaschelauge

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Description

Im sogenannten "Karbonisierungsbetrieb" der Pottasche-Anlage wird konzentrierte ca. 40 bis 50 Gew.-%ige Kalilauge mit CO2-haltigem Rauchgas in einer Absorptions­ kolonne zu Pottaschelösung umgesetzt:
Die entstehende Lösung darf nur Pottasche K2CO3 enthalten und weder einen Überschuß an restlichem Hydroxid (HO⁻) noch an Hydrogenkarbonat (HCO3⁻) durch Überkarbonisierung enthalten.
Die Umsetzung des Kohlendioxids aus dem Rauchgas ist nicht quantitativ, sie hängt in sehr komplexer Weise von zahlreichen Betriebsparametern wie z. B. der Menge, Konzentration und Temperatur des KOH-Laugezulaufs, Laugenumwälzmenge in der Waschkolonne, Konzentration, Druck, Temperatur, Menge des Rauchgases usw. ab.
Bisher war es üblich, die Umsetzung von Kalilauge zu Pottasche in der kontinuierlich betriebenen, technischen Anlage durch regelmäßige Titration des Kaliumhydroxid­ gehaltes mit Säurenormallösungen zu erfassen. Eine Mittitration des Carbonatanteils wird bei der maßanalytischen Methode durch Fällung als Bariumcarbonat durch Zugabe von BaCl2 verhindert. Es ist weiterhin bekannt den KOH-Anteil der Reaktionslösung durch potentiometrische Mehrstufentitration der K2CO3-/KOH-Lösung zu ermitteln, wobei in der 1. Titrationsstufe die Hälfte des Carbonations, gemeinsam mit dem Hydroxidion, in der 2. Titrationsstufe die andere Hälfte des Carbonations erfaßt wird. Dieses Verfahren benötigt nicht mehr den Einsatz von giftigem Bariumchlorid, hat aber immer noch den Nachteil des zuerst genannten Analysenverfahrens, daß wegen des entsprechenden Zeitaufwandes für Probenahme und Analysendurchführung eine zeitmomentane Erfassung des Umsetzungsgrades nicht gegeben ist. Auch ist eine exakte Erfassung von Restspuren KOH analytisch nur durch erfahrenes Personal mit Hilfe von Titrierautomaten möglich.
Diese Nachteile konnten durch ein Verfahren gemäß der Ansprüche überwunden werden. Es wurde nun überraschend gefunden, daß eine vollkontinuierliche, vollauto­ matische Überwachung und Regelung bei der Karbonisierung von Kalilauge zu Pottaschelauge möglich ist, wenn der pH-Wert als Steuerungsgröße eingesetzt wird, wobei gleichzeitig die Dichte der Umwalzlauge und deren Temperatur sehr exakt gemessen werden. Voraussetzung ist hier allerdings eine sehr zuverlässige und sehr genaue Erfassung des pH-Wertes (± 0,005 pH). Bei dem erfindungsgemaßen Verfahren wird bei vorgegebener KOH-Zulaufmenge (Führungsgröße) die Rauchgasmenge über Klappensteuerung so geregelt, daß die Pottaschelauge in der erwünschten Qualität und Menge vollautomatisch anfallt. Die Produktqualität wird gleichzeitig verbessert. Die pH-Messung erfolgt redundant, d. h. in zweifacher Ausführung parallel mit pH-Elektroden mit Druckausgleich (Verhinderung der Diffusion von Reaktionslösung in den Referenzteil der Elektrode) und eventuell temperaturkompensiert. Die Dichte­ messung erfolgt z. B. nach der Schwingungsmethode nach Parr. Die Meßflüssigkeit durchströmt dabei ein fest eingespanntes U-Rohr, welches durch einen elektromag­ netischen Erreger zu Schwingungen in Resonanzfrequenz angeregt wird. Aus der Schwingungsdauer kann die Dichte der Flüssigkeit bis auf ± 0,0001 g/cm3 genau bestimmt werden.
Die Regelung selbst ist nach dem bekannten Prinzip "Festwertregelung mit Störgrößenaufschaltung am Ausgang" gestaltet. Aus der gemessenen, temperatur­ korrigierten Dichte und dem eingestellten Soll-pH-Wert wird die Stellgröße "CO2-Menge" berechnet. Die KOH-Zulaufmenge wird mit einem Faktor bewertet und zum Ausgangssignal additiert. Als Vergleich dienen pH- und Dichtediagramme von Pott­ aschelösungen mit KOH- bzw. KHCO3-Anteilen (Unter- bzw. Über-Karbonisierung) in relevanten Temperaturbereichen.
Diese Diagramme müssen zunächst für die entsprechenden Pottasche-Anlagen erstellt werden. Die entsprechenden Meßwerte werden entweder experimentell ermittelt oder, falls vorhanden, Tabellenwerken entnommen.
Beispiel
Eine zweigeteilte Absorptionskolonne im technischen Maßstab wird von einem Rauch­ gas mit einem CO2-Gehalt von 8 bis 13% von unten nach oben durchströmt. Die am Kopf aufgegebene Kalilauge besitzt eine Konzentration von 44 bis 48%. Die Kalilauge rieselt zunächst durch den mit einer geordneten Packung versehenen oberen Durch­ strömungsteil der Kolonne und gelangt dann in den ebenfalls mit einer geordneten Packung versehenen unteren Umlaufteil, über welchen der Kolonnensumpf umgepumpt wird.
Die Messung von Dichte und pH-Wert findet in einem Flüssigkeitsstrom des Sumpf­ umlaufes statt. Dieser Teilstrom wird - aus Gründen der Lebensdauer der Glaselek­ troden für die pH-Messung - auf 40°C thermostatisiert. Die pH-Messung ist redundant ausgeführt. Für eine 50%ige Kaliumcarbonatlösung liegt der Soll-pH-Wert bei 40°C bei 13,36.
Der Dichtebereich der fertigen KCO3-Lösung beträgt: 1520 bis 1600 g/cm3 je nach Temperatur.
Die Temperatur im Reaktionsteil liegt zwischen 60 und 80°C, vorzugsweise 65 bis 75°C. Die Produktmenge wird standhöhengeregelt aus dem Sumpfumlauf abgezogen. Nach Einbau der erfindungsgemaßen Regelung konnte der Kalilaugezulauf von 50 bis 100% der Auslegungsmenge bei gleichzeitiger Änderung der KOH-Konzentration variiert werden, ohne daß die maximalen Konzentrationen von KOH bzw. K2CO3 im Produkt den vorgegebenen Grenzwert von maximal 0,1% überschritten.
Die Gesamtalkalität der eingesetzten Kalilauge, gerechnet als KOH schwankt mit dem geringen Natronlaugeanteil (im allgemeinen 0,3 bis 0,5%) in dieser Lauge. Daher ist es - zur Erreichung der gewünschten Pottaschenlauge-Qualität - empfehlenswert, die Datenfelder für den Pottaschegehalt als Funktion von Dichte und pH-Wert in Abhängigkeit von der Temperatur für den Schwankungsbereich der Qualität der einge­ setzten Kalilauge zu erstellen.

Claims (4)

1. Verfahren zur vollautomatischen Regelung der Karbonisierung von Kalilauge zu Pottaschelauge, dadurch gekennzeichnet, daß als Steuerungsgröße der pH-Wert, bei gleichzeitiger Messung der Dichte der Umwalzlauge und deren Temperatur, eingesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die pH-Wert-Messung im Genauigkeitsbereich ± 0,005 pH erfolgt.
3. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die pH-Messung redundant mit pH-Elektroden mit Druckausgleich und temperaturkompensiert durchgeführt wird.
4. Verfähren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß bei vorgegebener KOH-Zulaufmenge die Rauchgasmenge über Klappen­ steuerung geregelt wird.
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