DE19720688C1 - Verfahren zur Herstellung einer Elektroden-Festelektrolyt-Einheit mit einer katalytisch aktiven Schicht - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer Elektroden-Festelektrolyt-Einheit mit einer katalytisch aktiven SchichtInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Her
stellung einer Elektroden-Festelektrolyt-Einheit mit
einer katalytisch aktiven Schicht.
Elektrochemisch arbeitende Einheiten, bestehend aus
Elektrode-Elektrolyt-Elektrode, sind z. B. für den Ein
satz in Brennstoffzellen, Elektrolysezellen oder Zellen
für elektroorganische Synthesen vorgesehen. Die Elek
troden sind vorzugsweise durchgehend porös, damit Be
triebsmittel wie Luft und Wasserstoff durch die Elek
troden hindurchtreten können. Die an den elektrochemi
schen Reaktionen beteiligten Elektroden müssen in vie
len Fällen mit geeigneten Katalysatoren aktiviert wer
den.
Für Brennstoffzellen, deren Betriebstemperaturen 0-150°C
betragen, werden ionenleitende Festelektrolyt-
Membranen verwendet. Die Anode für die Wasserstoffoxi
dation und die Kathode für die Sauerstoffreduktion sind
vorwiegend mit Platin, neuerdings auch mit Platin-
Ruthenium-Legierungen belegt.
Das Prinzip einer derartigen Membran-Brennstoffzelle
ist aus der Druckschrift "K. Kordesch, Günther Simader:
Fuel Cells and Their Applications, VCH Weinheim, 1996"
bekannt. Es werden dort ferner verschiedene Verfahren
zur Herstellung von Membran-Elektroden-Einheiten für
Brennstoffzellen beschrieben. So kann die Elektrode
durch Aufsputtern einer dünnen Platinschicht auf die
Diffusionsschicht der Gasdiffusionselektrode aktiviert
werden. Weitere Herstellungsverfahren werden in der
deutschen Patentanmeldung mit dem amtlichen Aktenzei
chen 196 38 928.3-45 beschrieben. Eine Herstellung von
Gasdiffusionselektroden durch ein Sprühverfahren ist
der Druckschrift EP 0 687 024 A1 zu entnehmen.
Der wesentliche Nachteil der bekannten Elektroden-
Elektrolyt-Einheiten mit elektrochemisch aktiven Berei
chen ist in den hohen Kosten zu sehen. Der hohe Preis
ist im wesentlichen auf teure Membranen, z. B. beste
hend aus Nafion®, sowie teure Katalysatoren, z. B. be
stehend aus Platin, zurückzuführen.
Zur Vermeidung von hohen Preisen wird daher versucht,
dünne, katalytisch aktive Schichten im elektrochemisch
aktiven Bereich zu plazieren. Die elektrochemischen
Vorgänge in einer Brennstoffzelle laufen nämlich unmit
telbar an der Kontaktstelle zwischen der Gasdiffusion
selektrode und der Nafion®-Membran ab. Der Katalysator
ist daher bevorzugt an diesen Kontaktstellen, mit ande
ren Worten im Bereich, der den Gasverteiler mit elek
tronischer Stromabfuhr, den Ort der elektrochemischen
Reaktion und den Ort des Elektrolyten (hier: Nafion®-
Membran) umfaßt, zu plazieren. Dieser Bereich wird im
folgenden Drei-Phasen-Zone genannt.
Aus der Druckschrift US 5,084,144 sowie aus der Druck
schrift "E. J. Taylor, E. B. Anderson, N. R. K. Vilambi,
Journal of The Electrochemical Society, Vol. 139 (1992)
L45-46" ist ein Verfahren zur Herstellung von Gasdiffu
sionselektroden mit dem Ziel bekannt, eine hohe Pla
tinausnutzung für Membran-Brennstoffzellen zu errei
chen. Verfahrensgemäß wird zur Herstellung einer dün
nen, katalytisch aktiven Schicht u. a. eine elektroly
tische Abscheidung eines Katalysatormetalls aus einem
Galvanikbad durchgeführt.
Nachteilhaft sind beim aus US 5,084,144 bekannten Ver
fahren teure flüssige Galvanikbäder erforderlich, die
aufwendig und kostenintensiv aufgearbeitet werden müs
sen. Außerdem ist die Nutzung des im Galvanikbad gelö
sten Edelmetalls sehr beschränkt, so daß die durch op
timierte Abscheidung erhaltenen Vorteile beispielsweise
durch Spülvorgänge wieder rückgängig gemacht werden.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines kosten
günstigen Herstellungsverfahrens für eine Elektroden-
Festelektrolyt-Einheit mit einer katalytisch aktiven
Schicht.
Die Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen
des Hauptanspruchs gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen
ergeben sich aus den rückbezogenen Ansprüchen.
Verfahrensgemäß wird gelöstes Metallsalz zunächst
schichtförmig zwischen einen Elektrolyten und eine
Elektrode gebracht. Das gelöste Metallsalz stellt so
eine Zwischenschicht in einem mehrschichtigen System
dar. Das Metall wird anschließend elektrochemisch aus
der Zwischenschicht, also aus dem gelösten Metallsalz
abgeschieden.
Salze eines Metalls der VIII-Gruppe oder eines I-B-
Metalls des Periodensystems können als Metallsalz vor
gesehen werden, aus denen sich katalytisch aktives Me
tall abscheidet.
Soll z. B. Platin als katalytisch aktives Metall abge
schieden werden, so stellt z. B. H2PtCl6 oder Pt(NH3)4Cl2
ein geeignetes Salz dar. Ein solches wird dann mit ei
nem Lösungsmittel gemischt.
Als Lösungsmittel eignen sich beispielsweise Säuren wie
HCl, H2SO4, HClO4.
Zunächst kann die Metallsalz-Lösung schichtförmig auf
die Elektrolytschicht oder die Elektrode durch Sprühen,
Streichen etc. aufgetragen werden. Auf diese nun
schichtförmig vorliegende Lösung wird dann die Elektro
de bzw. die Elektrolytschicht aufgebracht. Es liegt im
Anschluß hieran ein Schichtsystem vor, das aus Elektro
de, Metallsalzlösung und Elektrolyt besteht.
Die Schichtdicke bzw. die Menge des zwischen Elektrolyt
und Elektrode gebrachten Metallsalzes ist z. B. so zu
wählen, daß bis zu 0,01-1 mg Metall pro cm2 aus der
Zwischenschicht abgeschieden werden kann.
Die elektrolytische Abscheidung kann durch Fließen ei
nes Gleichstroms oder eines pulsförmigen Stroms durch
die Zwischenschicht bewirkt werden.
Um den für die Abscheidung erforderlichen Stromfluß
herbeizuführen, wird beispielsweise eine zweite, eben
falls an die Elektrolytschicht angrenzende Elektrode
als weiterer Stromabnehmer vorgesehen. Die Elektrolyt
schicht befindet sich dann zwischen zwei Elektroden.
Beim anspruchsgemäßen Verfahren werden teure, flüssige
Galvanik-Bäder eingespart. Es entfällt die aufwendige
und kostenträchtige Aufarbeitung und Entsorgung derar
tiger Galvanik-Bäder. Es wird lediglich eine dünne
Schicht der Lösung aufgetragen. Der Verbrauch von teu
ren Metallen wie Platin, Ruthenium, Rhodium oder Palla
dium ist folglich minimiert worden.
Das katalytisch aktive Metall wird unmittelbar an der
Drei-Phasen-Zone abgeschieden. Der während des bestim
mungsgemäßen Einsatzes betroffene elektrochemisch akti
ve Bereich wird so gezielt mit Katalysatormaterial be
legt.
Der Festelektrolyt mit dem abgeschiedenen Katalysator
kann daher vergleichsweise preiswert hergestellt wer
den.
Sind zu beiden Seiten der Elektrolytschicht Elektroden
zusammen mit der aus Metallsalz-Lösung bestehenden Zwi
schenschicht angebracht worden, so kann dieser Elektro
den-Elektrolyt-Verbund z. B. direkt in einer Brenn
stoffzelle eingesetzt werden.
Zur Herstellung einer Legierung enthält die Lösung in
einer vorteilhaften Ausgestaltung der Verfahrens mehre
re Metallsalze, die gemeinsam elektrochemisch abge
schieden werden. Es wird dann eine Legierung aus zwei
oder mehreren Metallen oder Mischungen aus Metallen und
Metalloxiden, also ein Legierungskatalysator abgeschie
den. Insbesondere sind ruthenium- und platinhaltige
Salze vorgesehen.
Diese Ausgestaltung des Verfahrens weist gegenüber dem
bekannten Stand der Technik den Vorteil auf, Legie
rungskatalysatoren optimal abscheiden und gleichzeitig
herstellen zu können.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Er
findung enthält die Lösung ionenleitendes Polymer.
Ionenleitendes Polymer in der Lösung soll nach Abschluß
des Verfahrens fest mit der Festelektrolytschicht ver
bunden, also dann Bestandteil der Festelektrolytschicht
sein. Entsprechend dieser Zielsetzung ist das Polymer
geeignet auszuwählen. Wird beispielsweise ein aus Na
fion® bestehender Festelektrolyt verwendet, so wird
insbesondere gelöstes Nafion® als ionenleitendes Poly
mer in der Lösung eingesetzt.
Das ionenleitende Polymer bewirkt eine weiter verbes
serte Nutzung des Katalysatormaterials.
Katalytisch aktives Material wird als Folge der vorge
nannten Ausgestaltung des Verfahrens im Feststoffelek
trolyten eingebettet und ist mit diesem vorteilhaft me
chanisch fest verbunden.
Das Verfahren ermöglicht die Herstellung einer elektro
chemisch aktiven Katalysatorschicht auf einem geeigne
ten Träger. Der Träger mit der Katalysatorschicht ist
als Gasdiffusionselektrode für elektrochemische Anwen
dungen z. B. in Brennstoffzellen, Elektrolysezellen
oder Zellen für elektroorganische Synthesen geeignet.
Mit dem Verfahren können in einfacher Weise Elektroden
mit Metallkatalysatoren, Legierungen von Metallen oder
Mischungen aus Metalloxiden und Metallen hergestellt
werden. Durch das Verfahren werden nur geringe Mengen
des teuren Katalysatormaterials verbraucht.
Das Verfahren ermöglicht in jeder Ausführungsform eine
genaue Einwaage der Metallsalze. Es können so Legierun
gen oder Mischungen aus Metallen und Metalloxide für
die aktive Schicht in einer exakt vorgegeben Zusammen
setzung hergestellt werden. Es kann dem Fachmann über
lassen bleiben, optimale Mischungsverhältnisse durch
einfache Versuche aufzufinden.
Durch die elektrochemische Abscheidung wird die aktive
Schicht gezielt an der Drei-Phasen-Zone gebildet. Damit
wird die Katalysatorausnutzung in Anwendungen wie in
Brennstoffzellen, Elektrolysezellen oder Zellen für
elektroorganische Synthese optimiert und die benötigte
Gesamtmenge deutlich reduziert.
Es kann eine Brennstoffzellen-Stapeleinheit mit ferti
gen Elektroden auf der einen Seite und nach dem Verfah
ren vorbereitete Elektroden auf der anderen Seite mon
tiert werden. Die elektrolytische Abscheidung kann in
der fertig monierten Brennstoffzelle durchgeführt wer
den.
Für Einmalanwendungen können Einheiten, bestehend aus
einem ionenleitenden Festelektrolyten, einer gefertig
ten Gasdiffusionselektrode als Gegenelektrode und einer
vorbereiteten Arbeitselektrode, durch Verschrauben mit
geeigneter Abdichtung oder Einkleben oder ähnlichen
Verfahren verkapselt werden. Für die Anwendung wird die
aktive Elektrodenschicht durch kurzzeitige elektrolyti
sche Abscheidung gebildet. Mögliche Verunreinigungen
oder Reste der Metallsalzlösung können anschließend
ausgewaschen werden.
Eine Diffusionsschicht für die technische Gasdiffusion
selektrode, bestehend aus einer Mischung aus feinver
teilter Kohle und PFTE, wird herstellt. Diese Diffusi
onsschicht enthält kein elektrochemisch aktives Materi
al.
Es wird eine Lösung aus einer vorzugsweise 5%igen Lö
sung von Nafion® in niedermolekularen Alkoholen, vor
zugsweise 1-Propanol oder 2-Propanol, und einer wäßri
gen Lösung von Hexachloroplatinsäurehydrat (H2PtCl6)
hergestellt. Die Konzentrationen in der Mischung aus
Nafion®-Lösung und Platinsalzlösungen können so einge
stellt werden, daß die gewünschte Imprägnierung mit io
nenleitendem Nafion® und die Katalysatorbelegung für
die technische Gasdiffusionselektrode erreicht wird
(vorzugsweise 0,01-1 mg Katalysator/cm2, bezogen auf
die geometrische Fläche der Elektrode). Die Mischung
wird dann auf die Elektrode durch Sprühen, Streichen
oder Siebdruck aufgebracht. Als Gegenelektrode wird ei
ne Elektrode mit einer Festelektrolytschicht verwendet.
Diese Stapeleinheit wird in einer in der Figur gezeig
ten Vorrichtung gespannt. Durch Anlegen einer Strom
dichte von im Anwendungsfall 0,1-10 mA/cm2, z. B. 2
mA/cm2, und einer Spannung von mindestens 1,23 V, z. B.
2 V, wird die Elektrolyse bei Raumtemperatur oder er
höhten Temperaturen (< 100°C) solange betrieben, bis
sich das Platin vollständig auf der porösen, elektrisch
leitfähigen Schicht abgeschieden hat. Durch eine in der
Figur gezeigte Zufuhr von H2O wird sichergestellt, daß
der polymere Festelektrolyt nicht austrocknet und folg
lich ionisch leitfähig ist bzw. bleibt. Danach wird die
so hergestellte elektrochemisch aktive Gasdiffusionse
lektrode z. B. mit Wasserstoffperoxid, Wasser und
Schwefelsäure behandelt und gereinigt.
Insbesondere in Polymer-Elektrolyt-Membran-
Brennstoffzellen werden Festelektrolyt-Membran-
Elektroden-Einheiten mit den gefertigten elektroche
misch aktiven Gasdiffusionselektroden eingesetzt und
zwar z. B. mit einer Platinbelegung von jeweils ca. 0,1
mg/cm2 für Anode und Kathode. Im Betrieb mit reinem
Wasserstoff und Sauerstoff können bei einer Betriebs
temperatur von 80°C und bei einer Klemmenspannung von
0,7 V Stromdichten von mehr als 300 mA/cm2 erreicht
werden.
Die Verfahrensweise entspricht dem vorgenannten Bei
spiel 1. Statt einer Platinsalzlösung wird jedoch eine
Mischung aus Platin- und Rutheniumsalzlösungen (z. B.:
H2PtCl6 und RuCl3 in H2SO4) verwendet. Auf diese Weise
lassen sich Platin-Ruthenium-Legierungen gewünschter
Zusammensetzungen herstellen.
Die Verfahrensweise entspricht dem Beispiel 1. Die na
fion®- und metallsalzhaltige Lösung wird direkt auf die
Festelektrolyt-Membran durch Sprühen, Streichen oder
Siebdruck aufgebracht. Darauf wird ein flexibles Gra
phitgewebe oder ein Graphitpapier mit geeigneter elek
tronischen Leitfähigkeit und geeigneter Porösität
zwecks Herstellung einer elektrischen Kontaktierung ge
legt. Die nachfolgenden Schritte sind wie in Beispiel
1.
Fig. 1 zeigt einen Schnitt durch eine schematisch dar
gestellte Festelektrolytschicht 1 mit einer schichtför
mig aufgebrachten Lösung 2. Zu beiden Seiten der Elek
trolytschicht 1 befinden sich Elektroden 3 und 4. Die
eine Elektrode 3 grenzt an die aufgebrachte Lösung 2
und die andere Elektrode 4 grenzt an die hierzu entge
gengesetzte Seite der Elektrolytschicht 1. Die Elektro
de 4 weist eine behälterförmige Aussparung 5 auf. Die
behälterförmige Aussparung 5 soll mit Wasser gefüllt
werden. In der Elektrode 4 befindliche Kanäle 6 führen
von der behälterförmigen Aussparung 5 zur Membran 1.
Die Membran 1 wird über die Kanäle 6 mit dem in der be
hälterförmigen Aussparung 5 befindlichem Wasser be
feuchtet. Durch die Befeuchtung wird eine elektrische
Leitfähigkeit der Membran bewirkt. Die elektrische
Leitfähigkeit der Membran ist erforderlich, um die
elektrochemische Abscheidung des Metalls aus der Lösung
herbeizuführen. Zwecks Abscheidung wird in der aus
Fig. 1 ersichtlichen Weise ein Strom angelegt.
Über Kanäle werden die bei der elektrochemischen Ab
scheidung entstehenden Gase abgeleitet.
Die behälterförmige Aussparung 5 kann ein nicht darge
stelltes Verschlußelement aufweisen. Es kann dann im
Behälter Wasserdampf erzeugt werden, der der Befeuch
tung der Membran dient.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung einer Elektroden-
Festelektrolyt-Einheit mit einer katalytisch aktiven
Schicht, indem gelöstes Metallsalz (2) schichtförmig
auf die Festelektrolytschicht (1) oder auf die Elek
trode (3) aufgetragen wird, auf diese nun schicht
förmig vorliegende Lösung die Elektrode (3) bzw. die
Festelektrolytschicht (1) aufgebracht und Metall in
situ elektrochemisch aus dem Metallsalz abgeschieden
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem mehrere in einer
Lösung gelöste Metallsalze gemeinsam elektrochemisch
abgeschieden werden.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
bei dem eine Lösung verwendet wird, die zusätzlich
ionenleitendes Polymer aufweist.
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