DE19719132A1 - Polyol-Ester als Schmiermittel für CO¶2¶-Kältemaschinen - Google Patents
Polyol-Ester als Schmiermittel für CO¶2¶-KältemaschinenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft Betriebsmittelzusammensetzungen enthaltend Schmierstoffe
auf Basis synthetischer Ester, die sich zur Schmierung von Kältemaschinen, Wär
mepumpen und verwandter Anlagen, wie Klimaanlagen, die mit Kohlendioxid als
Betriebsmittel betrieben werden, eignen.
Kohlendioxid ist bereits zu Beginn der modernen Kältetechnik als Kältemaschi
nen-Betriebsmittel verwendet worden. So baute die Firma Linde bereits im Jahre
1 die erste Kompressions-Kältemaschine unter Verwendung von Kohlendioxid
als Kältemittel. Noch bis zur Mitte dieses Jahrhunderts wurde Kohlendioxid vor
wiegend in Schiffskälteanlagen unterhalb seiner kritischen Temperatur (kritischer
Punkt Tk = 31,4°C/pk = 72,9 bar) eingesetzt. Als Schmierstoff kam Glyzerin zum
Einsatz. Später, mit der Einführung der FCKW-Kältemittel, ist Kohlendioxid kaum
noch eingesetzt worden.
Der Ausstieg aus umweltschädigenden Fluor-Chlor-Kohlenwasserstoffen (FCKW)
als Kältemaschinen-Betriebsmittel hat dazu geführt, Kohlendioxid als mögliches
Betriebsmittel für Kältemaschinen erneut in Betracht zu ziehen. Kohlendioxid ist
leicht und günstig verfügbar und übt keinen schädigenden Einfluß auf die Ozon
schicht aus. Kohlendioxid zeichnet sich als Kältemaschinen-Betriebsmittel weiter
hin durch eine gegenüber FCKW-Betriebsmitteln höhere isentropische und volu
metrische Kühl-Effizienz aus.
Erst in den 80er Jahren wurde die Entwicklungsarbeit mit dem natürlichen Kälte
mittel CO2 wieder aufgenommen. Erste Versuche zeigten die technischen Mög
lichkeiten eines transkritischen, auch superkritisch genannten, Kohlendioxid-
Kreisprozesses mit Drücken von über 100 bar auf.
Inzwischen haben verschiedene Forschungsstellen dieses Konzept aufgegriffen
und arbeiten an der Realisierung geeigneter Kälteanlagen. Gleichzeitig wird je
doch auch an der Weiterentwicklung des herkömmlichen Verfahrens im subkriti
schen Bereich gearbeitet.
Für Kohlendioxid als Kältemaschinenbetriebsmittel sind gegenüber konventionel
len Kältemitteln wie Fluor/Chlor- oder Fluor-Kohlenwasserstoffen erhöhte Be
triebsdrücke und Betriebstemperaturen (bzw. Δp's und ΔT's) erforderlich, die
hohe Anforderungen an Dichtmaterialien, bewegliche Teile und Schmiermittel
stellen. Dies gilt insbesondere für Kältemaschinenanlagen, die in einem transkriti
schen Kreisprozeß betrieben werden.
Als Schmierstoffe für beide Verfahrensweisen wurden bereit Polyolester eingesetzt
(siehe z. B. Lubricants for Carbon Dioxide; U. Hesse, H.O.Spauschus in Refrigera
tion Science and Technology, Proceedings, Aarhus Denmark 3-6 Sept. 1996, ISSN 0 151 163
).
In einem transkritischen Kreisprozeß werden im Laufe des Kompressionszyklusses
Zustände durchlaufen, in denen sich das Kohlendioxid als Betriebsmittel sowohl
im subkritischen (unterkritischen) Bereich als auch im superkritischen
(überkritischen) Bereich befindet.
CO2 verhält sich hinsichtlich der Löslichkeit gegenüber Estern sehr unterschied
lich. Subkritisches CO2 ist polar. Für diesen Zustand erweisen sich die erfindungs
gemäßen Esteröle im Bereich der üblichen Arbeitstemperaturen von etwa +5°C
bis -50°C als löslich, während viele Ester im transkritischen Bereich, wo CO2
weitgehend unpolar ist, nicht mehr oder nur teilweise löslich sind. Bei Arbeiten im
überkritischen Bereich sind die Ester im Verdampfungsbereich nur mangelhaft
löslich. Der Verdampfungsbereich des Kohlendioxids bei den gewählten Druckbe
reichen liegt etwa zwischen -6°C und 10°C.
Der Erfindung liegt das Problem zugrunde, eine Auswahl möglicher Polyolester zu
finden, die den folgenden Anforderungen an Schmiermittel für CO2-
Kältemaschinen genügen:
- - eine höhere Polarität
- - ausgezeichnete thermische und chemische Stabilität
- - sehr gute hydrolytische Stabilität
- - sehr gute Schmierungseigenschaften
- - komplett mischbar mit Kohlendioxid unter 0°C
- - eine geringe Hygroskopizität
- - hohe Verträglichkeit mit Dichtmaterialien und
- - gutes Viskositäts-Temperatur-Verhalten.
Dies gilt im besonderen Maße auch für die erschwerten Bedingungen des transkri
tischen Kältekreisprozesses. Wegen der höheren Drücke und der erhöhten Effizi
enz werden Kältemaschinen für den transkritischen Bereich kleiner ausgelegt und
weisen oft geringe Durchmesser in den Leitungssystemen auf. Dies erfordert eine
ausreichende Mobilität des Schmiermittels im entsprechenden Temperaturbereich.
Überraschend haben sich zur Lösung dieser Aufgaben als geeignet erwiesen:
Betriebsmittelzusammensetzungen für Kältemaschinen, Wärmepumpen und ver wandte Anlagen, wie Klimaanlagen, enthaltend Kohlendioxid als Betriebsmittel und einen Ester oder ein Estergemisch bestehend aus:
Betriebsmittelzusammensetzungen für Kältemaschinen, Wärmepumpen und ver wandte Anlagen, wie Klimaanlagen, enthaltend Kohlendioxid als Betriebsmittel und einen Ester oder ein Estergemisch bestehend aus:
- (1) einer Säurekomponente, wobei die Säurekomponente,
- (a) bezogen auf die Gesamtcarbonsäuregruppenkonzentration, aus mindestens 40 mol% n-Pentansäure besteht und
- (b) zu dem verbleibenden Rest aus linearen oder verzweigten C6- bis C10-Mo nocarbonsäuren und/oder verzweigten C5-Monocarbonsäuren besteht, und
- (2) einer Alkoholkomponente mit 4 bis 8 Hydroxylgruppen, einem, zwei oder drei quartären Kohlenstoffatomen und 5 bis 21, vorzugsweise 5 bis 15, Kohlen stoffatomen, wobei die -OH-Gruppen des Polyhydroxyalkohols als Alkoholkom ponente vorzugsweise mit solchen Kohlenstoffatomen verbunden sind, die ihrer seits lediglich quartäre Kohlenstoffatome in Nachbarstellung aufweisen. Der Po lyhydroxyalkohol als Alkoholkomponente kann weiterhin 0 bis 4, bevorzugt 0,1 oder 2, Etherbrücken enthalten. Besonders bevorzugt ist die Alkoholkomponente: Pentaerythritol und/oder Dipentaerythritol und/oder Tripentaerythritol.
In einer weiteren Ausgestaltung enthält die Betriebsmittelzusammensetzung einen
Ester oder ein Estergemisch, dessen Alkoholkomponente bezogen auf die Ge
samtalkoholgruppenkonzentration zu mindestens 50 mol% aus Dipentaerythritol
und/oder Tripentaerythritol besteht.
Hinsichtlich der Säurekomponente gelten auch unabhängig voneinander solche
Ester oder Estergemisch als bevorzugt, deren Säurekomponente nach (1)(a) bezo
gen auf die Gesamtcarbonsäuregruppenkonzentration aus mindestens 60 mol%
n-Pentansäure besteht; deren Säurekomponente nach (1)(b) überwiegend aus ver
zweigter Monocarbonsäuren, besonders bevorzugt aus, bezogen auf die Ge
samtcarbonsäuregruppenkonzentration, aus 5 bis 40 mol% verzweigter Monocar
bonsäuren besteht. Für letzteren Fall bestehen die zur vollständigen Veresterung
aller Hydroxygruppen verbleibenden Säurekomponenten aus linearen C5- bis C10-
Monocarbonsäuren. Vorzugsweise sind in dem Ester oder dem Estergemisch alle
Hydroxygruppen der Alkoholkomponente vollständig verestert.
Für die erfindungsgemäßen Ester werden besonders gute Ergebnisse hinsichtlich
hoher Dichte und guten Schmiereigenschaften einerseits und den oben aufgeführ
ten Eigenschaften andererseits erzielt, wenn als Hauptkomponente n-Pentansäure
zur Veresterung verwendet wurde. Ihr Anteil liegt wie oben ausgeführt bei über 40
mol%, vorzugsweise über 60 mol%. Zur Steuerung der Viskosität werden neben
der n-Pentansäure Carbonsäuren im C-Zahlenbereich von 5 bis 10 zur Veresterung
herangezogen, wobei für den Fall der Verwendung zusätzlicher C5-Säuren diese
verzweigt sind. Die C5- bis C10-Carbonsäuren können sowohl eine unverzweigte
als auch verzweigte Struktur besitzen, wie aus den erfindungsgemäßen Beispielen
der Tabelle 1 erkennbar ist.
Vorzugsweise sind mindestens 50 mol% aller Alkohol-Komponenten der Ester
Dipentaeryritol oder Tripentaerythritol-Gruppen. Ester mit diesen Alkoholgruppen
haben sich insbesondere für Kältemaschinen, die im transkritischen Bereich be
trieben werden, bewährt.
Die erfindungsgemäßen Ester zeichnen sich durch Dichten über 940 kg/m3, in der
Regel sogar über 1000 kg/m3, aus und besitzen darüber hinaus überraschend auch
die oben aufgeführten Eigenschaften, die für einen Einsatz als Kältemaschinenöl
in Kombination mit Kohlendioxid als Betriebsmittel erforderlich sind.
Überraschend wurde festgestellt, daß der Rücktransport der Ester-Schmiermittel
zum Kompressor nur dann gewährleistet ist, wenn ihre Dichte deutlich über der
des flüssigen Kohlendioxids in diesem Temperatur-/Druckbereich liegt. In einem
solchen Falle findet sogar unter den besonderen Bedingungen in CO2-
Kältemaschinen eine effektive Phasentrennung statt, bei der der erfindungsgemäße
Ester entsprechend seiner höheren Dichte die untere, das Kohlendioxid die obere
Phase bildet. Ein Rückfluß des Esters zum Kompressor ist somit bei entsprechen
dem Anlagedesign ebenso gewährleistet wie eine störungsfreie Verdampfung.
Bei den in Entwicklung befindlichen, im überkritischen Bereich arbeitenden Anla
gen liegen die Verdampfungstemperaturen im Bereich von -6°C bis 10°C, einem
Bereich gleicher Dichte von Mineralöl und Kohlendioxid. Mineralöle sind daher
als alleiniges Schmiermittel ungeeignet.
Ester gemäß Erfindung sind mit einer Dichte von über 1000 kg/m3 nicht nur deut
lich schwerer als Mineralöl, sondern haben auch noch den entscheidenden Vorteil,
je nach Struktur unterhalb des Bereiches von -6°C bis 10°C vollständig in Koh
lendioxid löslich zu sein.
Ester mit einer Dichte von über 940 kg/m3 sind im Verdampfungsbereich des
Kohlendioxids besonders geeignet. Praktische Versuche haben aber ergeben, daß
solche mit höheren Dichten, über etwa 1000 kg/m3 noch besser funktionierten.
Dies kann mit einem schnelleren Absetzen erfindungsgemäßer Ester erklärt wer
den, wenn eine vollständige Löslichkeit im Bereich der Verdampfung des Kohlen
dioxids, etwa bei 0°C, noch nicht gegeben ist.
Zusätzlich können in der Betriebsmittelzusammensetzungen übliche Additive wie
Verschleißverbesserer, Anti-Schaummittel, Antioxidantien, wie insbesondere Ir
ganox® L101, Viskositätsindex-Verbesserer, Korrosionsschutzmittel oder auch
Hoch-Druck-Additive, wie insbesondere Phosphat-Ester, enthalten sein.
Claims (11)
1. Betriebsmittelzusammensetzung enthaltend Kohlendioxid als Betriebsmittel
und einen Ester oder ein Estergemisch, dadurch gekennzeichnet, daß
der Ester oder das Estergemisch besteht aus
- (1) einer Säurekomponente, wobei die Säurekomponente,
- (a) bezogen auf die Gesamtcarbonsäuregruppenkonzentration, aus mindestens 40 mol% n-Pentansäure besteht und
- (b) zu dem verbleibenden Rest aus linearen oder verzweigten C6- bis C10-Mo nocarbonsäuren und/oder verzweigten C5-Monocarbonsäuren besteht, und
- (2) einer Alkoholkomponente mit 4 bis 8 Hydroxylgruppen, einem, zwei oder drei quartären Kohlenstoffatomen, 5 bis 21 Kohlenstoffatomen und 0 bis 4 Ether-Bindungen.
2. Betriebsmittelzusammensetzung nach Anspruch 1, enthaltend einen Ester
oder ein Estergemisch, dessen Alkoholkomponente Pentaerythritol und/oder Di
pentaerythritol und/oder Tripentaerythritol ist.
3. Betriebsmittelzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche
dadurch gekennzeichnet, daß die Betriebsmittelzusammensetzung ei
nen Ester oder ein Estergemisch enthält, dessen Alkoholkomponente, bezogen auf
die Gesamtalkoholgruppenkonzentration, zu mindestens 50 mol% aus Dipen
taerythritol und/oder Tripentaerythritol besteht.
4. Betriebsmittelzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprü
che, dadurch gekennzeichnet, daß die Betriebsmittelzusammensetzung
einen Ester oder ein Estergemisch enthält, dessen Säurekomponente nach (1)(a),
bezogen auf die Gesamtcarbonsäuregruppenkonzentration, aus mindestens 60
mol% n-Pentansäure besteht.
5. Betriebsmittelzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprü
che, dadurch gekennzeichnet, daß die Betriebsmittelzusammensetzung
einen Ester oder ein Estergemisch enthält, dessen Säurekomponente nach (1)(b)
ausschließlich aus verzweigten Monocarbonsäuren besteht.
6. Betriebsmittelzusammensetzung nach einem Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die Betriebsmittelzusammensetzung einen Ester oder
ein Estergemisch enthält, dessen Säurekomponente nach (1)(b), bezogen auf die
Gesamtcarbonsäuregruppenkonzentration, aus 5 bis 40 mol% verzweigter Mono
carbonsäure besteht.
7. Betriebsmittelzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprü
che, dadurch gekennzeichnet, daß die Betriebsmittelzusammensetzung
einen Ester oder ein Estergemisch enthält, dessen Dichte über 940 kg/m3, vor
zugsweise über 1000 kg/m3, liegt.
8. Betriebsmittelzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprü
che, dadurch gekennzeichnet, daß die Betriebsmittelzusammensetzung
einen Ester oder ein Estergemisch enthält, dessen Hydroxygruppen vollständig
verestert sind.
9. Betriebsmittelzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprü
che, dadurch gekennzeichnet, daß das Betriebsmittel in einem trans
kritischen Kreisprozeß geführt wird.
10. Betriebsmittelzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, daß das Betriebsmittel ausschließlich in ei
nem subkritischen Bereich betrieben wird.
11. Verwendung der Ester gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche in
Kältemaschinen, die mit Kohlendioxid betrieben werden.
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