DE19708501A1 - Verwendung von Polymeren zur fettenden Ausrüstung von Leder - Google Patents

Verwendung von Polymeren zur fettenden Ausrüstung von Leder

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DE19708501A1 DE1997108501 DE19708501A DE19708501A1 DE 19708501 A1 DE19708501 A1 DE 19708501A1 DE 1997108501 DE1997108501 DE 1997108501 DE 19708501 A DE19708501 A DE 19708501A DE 19708501 A1 DE19708501 A1 DE 19708501A1
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Wolfgang Dr Ritter
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C14—SKINS; HIDES; PELTS; LEATHER
    • C14C—CHEMICAL TREATMENT OF HIDES, SKINS OR LEATHER, e.g. TANNING, IMPREGNATING, FINISHING; APPARATUS THEREFOR; COMPOSITIONS FOR TANNING
    • C14C9/00—Impregnating leather for preserving, waterproofing, making resistant to heat or similar purposes

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  • Treatment And Processing Of Natural Fur Or Leather (AREA)

Description

Gebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft die Verwendung spezieller Polymerer auf Basis von Methoxy(polyethylenglykol)methacrylat zur fettenden Ausrüstung von Leder.
Stand der Technik
Die Fettung pflanzlich und/oder mineralisch gegerbter Leder bzw. Pelzfelle ist ein wesentlicher Verfahrensschritt in der Ausrüstung zum gebrauchsfertigen Wertstoff. Die Form der Fettverteilung in der Hautsubstanz und das Ausmaß der Einbindung der Fettkomponenten in die Hautsubstanz beeinflussen die Eigenschaften und die Gebrauchsfähigkeit der Fertigprodukte entscheidend. Es besteht dabei umfangreiches Fachwissen zu möglichen Interaktionen zwischen den Fettkomponenten einerseits und der gegerbten, sowie Restgerbstoffe enthaltenden Hautsubstanz andererseits. Der spezielle Aufbau der Fettungsmittel - beispielsweise das Ausmaß ihrer lipophilen Gruppen und gegebenenfalls vorliegenden Reaktivgruppen zur Umsetzung mit geeigneten Reaktivbestandteilen im gegerbten Leder - bestimmen unter anderem die Dauerhaftigkeit und Wirkung der fettenden Ausrüstung im praktischen Gebrauch der Leder- und Pelzwaren.
Ein für die Praxis sehr wichtiges Bedürfnis besteht darin, fettende Substanzen bzw. Ausrüstungsmittel zur Verfügung zu stellen, die in der gegerbten Hautsubstanz so zuverlässig gebunden werden können, daß eine für die praktischen Bedürfnisse hinreichende Wasch- und Reinigungsbeständigkeit der Leder- und Pelzwaren sichergestellt ist. Hochwertige Lederwaren, beispielsweise aus der Bekleidungsindustrie, sollen dabei sowohl der wäßrig-tensidischen Wäsche als auch gegebenenfalls einer chemischen Reinigung ohne wesentliche Qualitätseinbuße zugänglich sein. Schließlich wird für Sonderfälle die weiterführende Bedingung hinreichender Wasserdichtigkeit des fertig ausgerüsteten Leders gewünscht.
Zum Thema der fettenden Ausrüstung von Leder, worunter - wie in der Praxis üblich - im Rahmen der vorliegenden Erfindung sowohl die Fettung als auch die Hydrophobierung von Leder verstanden wird, sei insbesondere auf die Monographie "Bibliothek des Leders", (Herausgeber: Hans Herfeld; Band 4, S. 59-105; Frankfurt 1987) verwiesen.
Aus EP-A-372 746 sind amphiphile Copolymere, die aus einem überwiegenden Anteil wenigstens eines hydrophoben Monomeren und einem untergeordneten Anteil wenigstens eines copolymerisierbaren hydrophilen Monomeren gebildet sind, bekannt. Als hydrophobe Monomere sind aufgezählt: langkettige Alkyl(meth)acry­ late, langkettige Alkoxy- oder Alkylphenoxy(polyethylen-oxid)-(meth)acry­ late, primäre Alkene, Vinylester von lankettigen Alkylcarbonsäuren und deren Gemische. Die in geringerem Anteil vorliegenden hydrophilen Comonomeren sind ethylenisch ungesättigte wasserlösliche Säuren oder hydrophile basische Comonomere. Das Molekulargewicht (Gewichtsmittel) der Copolymeren liegt im Bereich von 2000 bis 100 000. Die Copolymeren sollen sich zur Hydrophobierung von Leder eignen.
EP-A-412 389 beschreibt als Mittel zum Hydrophobieren von Leder und Pelzfellen den Einsatz von Copolymerisaten, die durch radikalische Copolymerisation von (a) C8-40-Monoolefinen mit (b) ethylenisch ungesättigten C4-8-Dicarbonsäureanhydriden nach Art einer Substanzpolymerisation bei Temperaturen von 80 bis 300°C zu Copolymerisaten mit Molmassen von 500 bis 20 000 g/Mol, anschließende Solvolyse der Anhydridgruppen der Copolymerisate und zumindest partielle Neutralisation der bei der Solvolyse entstehenden Carboxylgruppen in wäßrigem Medium mit Basen hergestellt worden sind und die in Form von wäßrigen Dispersionen oder Lösungen vorliegen.
In der EP-A-418 661 wird zum gleichen Zweck die Verwendung von Copolymerisaten beschrieben, die (a) 50 bis 90 Gew.-% C8-40-Alkyl(meth)acrylate, Vinylester von C8-40-Carbonsäuren oder deren Mischungen und (b) 10 bis 50 Gew.-% monoethylenisch ungesättigte C3-12-Carbonsäuren, monoethylenisch ungesättigte Dicarbonsäureanhydride, Halbester oder Halbamide von monoethylenisch ungesattigten C4-12-Dicarbonsäuren, Amide von C3-12-Monocarbonsäuren oder Mischungen davon einpolymerisiert enthalten und Molmassen von 500 bis 30 000 g/Mol besitzen.
Gegenstand der WO 93/05188 ist die Verwendung wäßriger Dispersionen von Co-Oligomeren aus der radikalisch ausgelösten Emulsionscopolymerisation von (a) Halbestern der Maleinsäure mit oleophilen Alkoholen und/oder deren niederen Alkylenoxidaddukten und (b) Acryl- und/oder Methacrylsäure als amphiphiles Mittel zur fettenden Ausrüstung von Leder.
WO 94/01587 beschreibt Co-Oligomere auf Basis von (a) Crotonsäureestern und (b) radikalisch copolymerisierbaren hydrophilen ethylenisch ungesättigten Säuren und/oder deren Anhydriden zur fettenden Ausrüstung von Leder. Konkret offenbart sind jedoch nur solche Co-Oligomeren, die durch Umsetzung der beiden obligatorischen Monomeren in einem organischen Lösungsmittel (Xylol) hergestellt wurden.
EP-A-583 973 beschreibt spezielle Copolymere zum Wasserabstoßendmachen von Leder. Diese Copolymeren sollen freie Carboxylatgruppen und Fettalkylgruppen enthalten und als Monomerbausteine (a) ethylenisch ungesättigte Dicarbonsäuren und (b) ethylenisch ungesättigte monofunktionelle Verbindungen, zum Beispiel Maleinsäurehalbester, enthalten.
Beschreibung der Erfindung
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, Substanzen für die fettende Ausrüstung von Leder, Pelzen und dergleichen zur Verfügung zu stellen. Dabei sollten diese Substanzen insbesondere in der Lage sein, den mit ihnen behandelten Ledern bzw. Pelzen gute Waschechtheit und gute Reinigungs-Echtheit zu verleihen.
Unter dem Begriff der "fettenden Ausrüstung" ist dabei einerseits die Lederfettung im engeren Wortsinne zu verstehen, als auch die Hydrophobierung von Leder.
Unter Waschechtheit und Reinigungs-Echtheit ist - wie oben bereits angedeutet und dem Fachmann geläufig - zu verstehen, daß die mit den entsprechenden Substanzen behandelten Leder bzw. Pelze durch die entsprechenden Reinigungsoperationen, z. B. durch das Waschen mit tensidischen Flotten in Waschmaschinen oder die chemische Reinigung in z. B. Perchlorethylen-haltigen Bädern, hinsichtlich ihrer Gebrauchseigenschaften nicht oder nicht wesentlich beeinträchtigt werden, also beispielsweise nur sehr wenig schrumpfen.
Eine weitere Aufgabenstellung war es, daß diese Substanzen dem damit behandelten, das heißt gelickerten Leder gute Eigenschaften hinsichtlich Weichheit und Schmalzigkeit verleihen sollten.
Eine weitere Aufgabenstellung war es, daß diese Substanzen gut von Leder aufgenommen werden und sich insbesondere durch eine hohe Lickerflottenauszehrung auszeichnen. Der letztgenannte Punkt ist neben der rein technischen Relevanz auch unter ökologischen Gesichtspunkten von Nutzen.
Eine weitere Aufgabenstellung war es, daß diese Substanzen sich durch eine gute Lagerstabilität auszeichnen.
Die genannten Aufgaben wurden erfindungsgemäß gelöst durch Polymere auf Basis von Methoxy(polyethylenglykol)methacrylat.
Dieser Verbindung kommt folgende Struktur zu:
CH2 = C(CH3)COO(CH2-CH2-O)n-CH3
In dieser Formel ist n eine Zahl im Bereich von 1 bis 100.
Der Begriff "Polymer" umfaßt im Rahmen der vorliegenden Erfindung sowohl Homopolymere, die ausschließlich aus Methoxy(polyethylenglykol)methacry­ lat-Bausteinen aufgebaut sind, als auch Copolymere, die neben Methoxy(polyethylenglykol)methacrylat-Bausteinen auch ein oder mehrere andere damit copolymersierbare Monomer-Bausteine einpolymerisiert enthalten.
Gegenstand der vorliegenden Anmeldung ist die Verwendung von Polymeren auf Basis von Methoxy(polyethylenglykol)methacrylat zur fettenden Ausrüstung von Leder.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung setzt man ein Polymer ein, das als Bausteine einpolymerisiert enthält:
  • a) Methoxy(polyethylenglykol)methacrylat und
    b1) Ester bzw. Estergemische aus Crotonsäure und C10-40-Fettalkoholen und/oder
    b2) Acrylsäure und/oder Methacrylsäure und/oder
    b3) Ester bzw. Estergemische aus Acrylsäure und/oder Methacrylsäure und C10-40-Fettalkoholen.
Vorzugsweise werden zur Herstellung der erfindungsgemäßen Polymeren solche Methoxy(polyethylenglykol)methacrylate eingesetzt, deren Molmassen im Bereich von 300 bis 2000 und insbesondere 300 bis 500 liegen.
Die Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Polymeren kann an sich nach allen dem Polymerfachmann aus dem Stand der Technik bekannten Methoden erfolgen.
Die erfindungsgemäßen Polymeren eignen sich insbesondere zur Ausrüstung von chromgegerbtem Leder. Die guten fettenden bzw. hydrophobierenden Eigenschaften der erfindungsgemäßen Polymeren beruhen im wesentlichen auf deren amphiphilen Charakter: Die fettende bzw. wasserabweisende Wirkung der Polymeren wird durch die in den Polymeren vorhandenen Alkylreste bewirkt, die Verankerung in Ledergefüge wird dadurch bewirkt, daß die Polymeren Carboxylfunktionen in aus­ reichender Anzahl enthalten, daß eine stabile Wechselwirkung zwischen den Car­ boxylgruppen des fettenden Polymers und dem in Ledergefüge vorhandenen Chrom entsteht.
Die nachfolgenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung und sind nicht einschränkend zu verstehen.
Beispiele Verwendete Substanzen und Abkürzungen
Bisomer MPEG 350 MA: Methoxypolyethylenglykolmonomethacrylat (Fa. Interorgana Chemiehandel GmbH)
C16/C18-Fettacrylat: Acrylsäureester von C16/C18-Fettalkohol (Fa. Sidobre Sinnova)
V50: 2,2-Azobis(2-amidinopropan)dichlorid (Fa. Wako)
Dehydrophen 100: Anlagerungsprodukt von 10 Mol Ethylenoxid pro Mol Nonylphenol (Fa. Henkel)
Beispiel 1
In einem Reaktionsgefäß mit Rührer, Rückflußkühler und zwei Tropfrichtern wurden:
650 g dest. H2O, 65 g Bisomer MPEG 350 MA, 30 g C16/C18-Fettacrylat, 5 g Acrylsäure, 25 g Dehydrophen 100 und 0,1 g Mercaptopropionsäure vorgelegt. Der Inhalt des Kolbens wurde auf ca. 90°C erhitzt und folgende Lösungen zugetropft:
  • 1. 50 g V 50 gelöst in 250 g destilliertem Wasser, kontinuierlich innerhalb von 5 Stunden.
  • 2. 585 g Bisomer MPEG 350 MA, 270 g C16/18-Fettacrylat, 45 g Acrylsäure, 25 g Dehydrophen 100 und 10,9 g Mercaptopropionsäure, kontinuierlich innerhalb von 4 Stunden.
Diese Variante der Herstellung entspricht einer Monomer-Endzusammensetzung von 65% Bisomer MPEG 350 MA, 30% C16/C18-Fettacrylat und 5% Acrylsäure.
Anschließend wurde bei 90°C über 1 h eine Nachreaktion durchgeführt. Nach dem Abkühlen wurde das Produkt mit 25%-igem Ammoniak neutralisiert. Die wäßrige Dispersion hatte einen pH von 7,2 und einen Feststoffanteil von 52,8%.
Beispiel 2
In einem Reaktionsgefäß mit Rührer, Rückflußkühler und zwei Tropfrichtern wurden:
480 g dest. H2O, 20 g Isopropanol, 50 g Bisomer MPEG 350 MA, 30 g C16/C18-Fettacrylat, 20 g Acrylsäure, 25 g Dehydrophen 100 und 0,1 g Mercaptopropionsäure vorgelegt.
Der Inhalt des Kolbens wurde auf ca. 90°C erhitzt und folgende Lösungen zugetropft:
  • 1. 50 g V 50 gelöst in 250 g destilliertem Wasser, kontinuierlich innerhalb von 5 Stunden.
  • 2. 450 g Bisomer MPEG 350 MA, 270 g C16/18-Fettacrylat, 180 g Acrylsäure, 25 g Dehydrophen 100 und 0,9 g Mercaptopropionsäure, kontinuierlich innerhalb von 4 Stunden.
Diese Variante der Herstellung entspricht einer Monomer-Endzusammensetzung von 50% Bisomer MPEG 350 MA, 30% C16/C18-Fettacrylat und 20% Acrylsäure.
Anschließend wurde bei 90°C über 1 h eine Nachreaktion durchgeführt. Nach dem Abkühlen wurde das Produkt mit 25%-igem Ammoniak neutralisiert. Die wäßrige Dispersion hatte einen pH von 8,5 und einen Feststoffanteil von 47,9%.
Beispiel 3
In einem Reaktionsgefäß mit Rührer, Rückflußkühler und zwei Tropfrichtern wurden:
480 g dest. H2O, 20 g Isopropanol, 40 g Bisomer MPEG 350 MA, 30 g C16/C18-Fettacrylat, 30 g Acrylsäure, 25 g Dehydrophen 100 und 0,1 g Mercaptopropionsäure vorgelegt.
Der Inhalt des Kolbens wurde auf ca. 90°C erhitzt und folgende Lösungen zugetropft:
  • 1. 50 g V 50 gelöst in 250 g destilliertem Wasser, kontinuierlich innerhalb von 5 Stunden.
  • 2. 360 g Bisomer MPEG 350 MA, 270 g C16/18-Fettacrylat, 270 g Acrylsäure, 25 g Dehydrophen 100 und 0,9 g Mercaptopropionsäure, kontinuierlich innerhalb von 4 Stunden.
Diese Variante der Herstellung entspricht einer Monomer-Endzusammensetzung von 40% Bisomer MPEG 350 MA, 30% C16/C18-Fettacrylat und 30% Acrylsäure.
Anschließend wurde bei 90°C über 1 h eine Nachreaktion durchgeführt. Nach dem Abkühlen wurde das Produkt mit 25%-igem Ammoniak neutralisiert. Die wäßrige Dispersion hatte einen pH von 7,1 und einen Feststoffanteil von 51,0%.
Beispiel 4
In einem Reaktionsgefäß mit Rührer, Rückflußkühler und zwei Tropfrichtern wurden:
480 g dest. H2O, 20 g Isopropanol, 30 g Bisomer MPEG 350 MA, 30 g C16/C18-Fettacrylat, 40 g Acrylsäure, 25 g Dehydrophen 100 und 0,1 g Mercaptopropionsäure vorgelegt.
Der Inhalt des Kolbens wurde auf ca. 90°C erhitzt und folgende Lösungen zugetropft:
  • 1. 50 g V 50 gelöst in 250 g destilliertem Wasser, kontinuierlich innerhalb von 5 Stunden.
  • 2. 270 g Bisomer MPEG 350 MA, 270 g C16/C18-Fettacrylat, 360 g Acrylsäure, 25 g Dehydrophen 100 und 0,9 g Mercaptopropionsäure, kontinuierlich innerhalb von 4 Stunden.
Diese Variante der Herstellung entspricht einer Monomer-Endzusammensetzung von 30% Bisomer MPEG 350 MA, 30% C16/C18-Fettacrylat und 40% Acrylsäure.
Anschließend wurde bei 90°C über 1 h eine Nachreaktion durchgeführt. Nach dem Abkühlen wurde das Produkt mit 25%-igem Ammoniak neutralisiert. Die wäßrige Dispersion hatte einen pH von 7,3 und einen Feststoffanteil von 50,6%.
Beispiel 5
In einem Reaktionsgefäß mit Rührer, Rückflußkühler und zwei Tropfrichtern wurden:
480 g dest. H2O, 20 g Isopropanol, 60 g Bisomer MPEG 350 MA, 10 g C16/C18-Fettacrylat, 30 g Acrylsäure, 25 g Dehydrophen 100 und 0,1 g Mercaptopropionsäure vorgelegt.
Der Inhalt des Kolbens wurde auf ca. 90°C erhitzt und folgende Lösungen zugetropft:
  • 1. 50 g V 50 gelöst in 250 g destilliertem Wasser, kontinuierlich innerhalb von 5 Stunden.
  • 2. 540 g Bisomer MPEG 350 MA, 90 g C16/18-Fettacrylat, 270 g Acrylsäure, 25 g Dehydrophen 100 und 0,9 g Mercaptopropionsäure, kontinuierlich innerhalb von 4 Stunden.
Diese Variante der Herstellung entspricht einer Monomer-Endzusammensetzung von 60% Bisomer MPEG 350 MA, 10% C16/C18-Fettacrylat und 30% Acrylsäure.
Anschließend wurde bei 90°C über 1 h eine Nachreaktion durchgeführt. Nach dem Abkühlen wurde das Produkt mit 25%-igem Ammoniak neutralisiert. Die wäßrige Dispersion hatte einen pH von 7,3 und einen Feststoffanteil von 51,5%.
Beispiel 6
In einem Reaktionsgefäß mit Rührer, Rückflußkühler und zwei Tropfrichtern wurden:
250 g dest. H2O, 50 g Bisomer MPEG 350 MA, 50 g Acrylsäure und 2 g Mercaptopropionsäure vorgelegt.
Der Inhalt des Kolbens wurde auf ca. 90°C erhitzt und folgende Lösungen zugetropft:
  • 1. 50 g V 50 gelöst in 250 g destilliertem Wasser, kontinuierlich innerhalb von 5 Stunden.
  • 2. 450 g Bisomer MPEG 350 MA, 450 g Acrylsäure und 18 g Mercaptopropionsäure, kontinuierlich innerhalb von 4 Stunden.
Diese Variante der Herstellung entspricht einer Monomer-Endzusammensetzung von 50% Bisomer MPEG 350 MA und 50% Acrylsäure.
Anschließend wurde bei 90°C über 1 h eine Nachreaktion durchgeführt. Nach dem Abkühlen wurde das Produkt mit 25%-igem Ammoniak neutralisiert. Die wäßrige Dispersion hatte einen pH von 7,4 und einen Feststoffanteil von 52,9%.
Beispiel 7
In einem Reaktionsgefäß mit Rührer, Rückflußkühler und zwei Tropfrichtern wurden:
750 g dest. H2O, 100 g Bisomer MPEG 350 MA und 0,2 g Mercaptopropionsäure vorgelegt.
Der Inhalt des Kolbens wurde auf ca. 90°C erhitzt und folgende Lösungen zugetropft:
  • 1. 50 g V 50 gelöst in 250 g destilliertem Wasser, kontinuierlich innerhalb von 5 Stunden.
  • 2. 900 g Bisomer MPEG 350 MA und 1,8 g Mercaptopropionsäure, kontinuierlich innerhalb von 4 Stunden.
Anschließend wurde bei 90°C über 1 h eine Nachreaktion durchgeführt. Nach dem Abkühlen hatte das Produkt einen Feststoffanteil von 51,2%.
Anwendungstechnische Eigenschaften
Bei der anwendungstechnischen Prüfung auf Waschechtheit, Reinigungsechtheit und Wasserdichtigkeit von Ledern, die mit den Polymeren gemäß den Beispielen 1 bis 7 behandelt worden waren, wurden generell gute Werte erzielt. Die Wasserdichtigkeit der Leder, die mit den genannten Polymeren behandelt worden waren, wurde dabei - als Maß für die hydrophobierenden Eigenschaften - mit einem Balley-Penetrometer gemäß Meßmethode IUP der Internationalen Union der Leder- Chemiker-Verbände (Kommission für physikalische Lederprüfung) untersucht. Die Methode ist publiziert in: Das Leder, 1961, 12. Jahrgang, Seiten 36-40. Als Kenngröße für die Güte der Hydrophibierung diente dabei die Wasserdurchtrittszeit. Die Stauchung der Leder betrug bei diesen Untersuchungen 15%. Es stellte sich heraus, daß die genannten Polymere gute Werte in Bezug auf die Wasserdurchtrittszeiten aufwiesen. Dies ist um so bemerkenswerter, als die Stauchung der Leder bei dem Penetrometertest auf 15% eingestellt worden war, was bedeutet, daß die Lederfasern unter diesen Prüfbedingungen sehr hohen Stauchungskräften ausgesetzt waren.

Claims (3)

1. Verwendung von Polymeren auf Basis von Methoxy(polyethylengly­ kol)methacrylat zur fettenden Ausrüstung von Leder.
2. Verwendung nach Anspruch 1, wobei man Polymere einsetzt, die als Bausteine einpolymerisiert enthalten:
  • a) Methoxy(polyethylenglykol)methacrylat und
    b1) Ester bzw. Estergemische aus Crotonsäure und C10-40-Fettalkoholen und/oder
    b2) Acrylsäure und/oder Methacrylsäure und/oder
    b3) Ester bzw. Estergemische aus Acrylsäure und/oder Methacrylsäure und C10-40-Fettalkoholen.
3. Verwendung nach Anspruch 1 oder 2, wobei man Polymere auf Basis von solchen Methoxy(polyethylenglykol)methacrylaten einsetzt, die Molmassen im Bereich von 300 bis 500 aufweisen.
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