DE19703452A1 - System zum schnittstellenmäßigen Verbinden von Probenvorbereitungsgeräten mit einem Chromatograph - Google Patents
System zum schnittstellenmäßigen Verbinden von Probenvorbereitungsgeräten mit einem ChromatographInfo
- Publication number
- DE19703452A1 DE19703452A1 DE1997103452 DE19703452A DE19703452A1 DE 19703452 A1 DE19703452 A1 DE 19703452A1 DE 1997103452 DE1997103452 DE 1997103452 DE 19703452 A DE19703452 A DE 19703452A DE 19703452 A1 DE19703452 A1 DE 19703452A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- fluid flow
- carrier fluid
- fluid stream
- carrier
- split
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/12—Preparation by evaporation
- G01N2030/126—Preparation by evaporation evaporating sample
- G01N2030/128—Thermal desorption analysis
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/10—Preparation using a splitter
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/32—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich allgemein auf chroma
tographische Analysesysteme und insbesondere auf eine Vor
richtung und auf ein Verfahren zum Optimieren der Injektion
einer Gasphasenprobe in einen Chromatograph.
In der analytischen Chemie wurden gaschromatographische
Techniken wichtige Werkzeuge bei der Identifikation von che
mischen Probenkomponenten. Der Grundmechanismus, der der
chromatographischen Analyse zugrunde liegt, ist die Trennung
einer chemischen Probenmischung in einzelne Komponenten
durch Einführen der Probe in ein Trägerfluid (vorzugsweise
durch Injektion der Probe in eine gasförmige Phase in das
Trägerfluid) und durch Transportieren der resultierenden
Mischung durch eine speziell hergestellte Trennungssäule.
Eine Vielzahl von Probenvorbereitungs- und Injektions-Tech
niken sind in der Technik bekannt.
Ein herkömmlicher Gaschromatograph, der eine Kapillarsäule
verwendet, kann aufgebaut sein, um ein Injektionstor, das
für einen Aufteilungs- oder Aufteilungslos-Injektionsmodus
(als Aufteilungs/Aufteilungslos-Injektionseinlaß bekannt)
entwickelt ist, oder ein Injektionstor aufzuweisen, das für
einen Direktinjektionsmodus entwickelt ist. Ferner wurden
bestimmte Aufteilungs/Aufteilungslos-Einlässe entwickelt, um
eine Probeninjektion eines Probenflusses von einem Proben
vorbereitungsgerät auf einer Übertragungsleitung zu ermögli
chen, die von dem Probenvorbereitungsgerät zu einem Hilfstor
an dem Aufteilung/Aufteilungslos-Einlaß verbunden ist.
Eine Direktprobeninjektion über eine Übertragungsleitung von
einem herkömmlichen Aufteilungs/Aufteilungslos-Einlaß bietet
keine zufriedenstellenden Ergebnisse, da der resultierende
Flußweg den Lösungsproduktstrom einem großen Mischvolumen
mit vielen Zwischenräumen aussetzt. Anteile der Probe werden
in den Zwischenräumen zurückgehalten und in den Lösungspro
duktstrom neu eingeführt, was in einer unerwünschten Spit
zenverbreiterung resultiert.
Eine direkte Probeneinführung über einen Direktprobeninjek
tionseinlaß liefert bessere Ergebnisse. Fig. 1 zeigt ein
beispielhaftes Kapillardirektinjektionssystem 10, das den
Flußweg eines Trägergasflusses und eine Probe aufweist, die
in einem Direktinjektionsmodus angeordnet sind. Wie es in
Fig. 1 gezeigt ist, wird ein Trägergas von einem Vorrat 12
durch ein Flußsteuerungsmodul 14 zu einem Gasphasenproben
vorbereitungsgerät 16, wie z. B. eine Entleerungs- und Ein
fangeinheit (auch "purge and trap" genannt), geleitet. Die
Gasphasenprobe wird in den Trägergasfluß durch das Proben
vorbereitungsgerät eingeführt, wo sich die injizierte Probe
mit dem Trägergas mischt, wobei die Mischung in einen Einlaß
18 und dann in eine Trennsäule 20 gerichtet wird. Typischer
weise wird die Temperatur der Säule 20 gemäß bekannter Tech
niken gesteuert, derart, daß sich die Probe in ihre Kompo
nenten aufteilen wird. Sobald das Trägergas (das die Probe
enthält) aus der Säule 20 austritt, wird die Anwesenheit ei
ner oder mehrerer Probenbestandteilkomponenten durch einen
Detektor (nicht gezeigt) erfaßt.
Der Fluß des Trägergases, der in das Gasphasenprobenvorbe
reitungsgerät 16 eintritt, wird durch das Flußsteuerungs
modul 14 als Reaktion auf ein geeignetes Steuersignal ge
steuert, das von einem Drucksensor geliefert wird, der in
dem Flußsteuerungsmodul enthalten ist. Als Ergebnis wird die
Steuerung des Trägergasflusses gemäß einem Druck bestimmt,
der an einem Punkt strömungsmäßig vor dem Gasphasenproben
vorbereitungsgerät 16 erfaßt wird. Ein solcher Druck stellt
nicht genau den Säulenkopfdruck dar. Da die Steuerung des
Flusses des Trägergases ebenfalls vorgesehen ist, um den
Säulenkopfdruck zu steuern, wird der Säulenkopfdruck nicht
genau gesteuert.
Eine genaue Steuerung des Säulenkopfdrucks ist zum Erhalten
der Genauigkeit der quantitativen Analyse des Analyts we
sentlich. Demgemäß besteht ein Bedarf nach einem System zum
schnittstellenmäßigen Verbinden eines Probenvorbereitungs
geräts mit einem Chromatograph, wobei das System selektiv in
entweder dem Direkt-, dem Aufteilungs- oder dem Aufteilungs
los-Injektionsmodus betreibbar ist, und wobei der Säulen
kopfdruck genauer und zuverlässiger gesteuert wird, um eine
verbesserte Empfindlichkeit und eine genauere quantitative
Analyse des Analyts zu erreichen.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein
System zum Durchführen einer Injektion einer Gasphasenprobe
in eine Trennsäule zu schaffen, das flexibel ist und eine
genaue Analyse ermöglicht.
Diese Aufgabe wird durch ein System gemäß Anspruch 1 gelöst.
Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel eines Systems, das gemäß
der vorliegenden Erfindung aufgebaut ist, umfaßt eine Trä
gerfluidquelle, eine Trägerfluidflußsteuerung, die mit der
Trägerfluidquelle wirksam verbunden ist, zum Liefern eines
Trägerfluidstroms, einen Fluidbegrenzer zum Empfangen eines
ersten Anteils des Trägerfluidstroms, um einen begrenzten
Fluidstrom zu schaffen, ein Gasphasenprobenvorbereitungsge
rät zum Empfangen eines zweiten Anteils des Trägerfluid
stroms und zum Liefern einer Proben/Trägerfluid-Mischung,
einen Einlaß zum Empfangen und Kombinieren des begrenzten
Fluidstroms und der Proben/Trägerfluid-Mischung, wobei der
Einlaß aus dem kombinierten begrenzten Fluidstrom und der
Proben/Trägerfluid-Mischung einen Säulenfluidstrom liefert,
der zur Verwendung in einer Trennsäule geeignet ist. Ein
Drucksensor, der mit dem begrenzten Fluidstrom verbunden
ist, liefert ein erstes Sensorsignal, das den Druck des Säu
lenfluidstroms darstellt. Eine Steuereinrichtung empfängt
das Drucksensorsignal und liefert als Reaktion ein Steuer
signal zu der Trägerfluidflußsteuerung zum Bewirken einer
Steuerung des Trägerfluidstroms. Als Ergebnis kann der Säu
lenkopfdruck mit größerer Genauigkeit als sie beim Stand der
Technik zu finden ist, gesteuert werden.
Ein Merkmal der Erfindung liefert eine optimierte Schnitt
stelle für ein Gasphasenprobenvorbereitungsgerät, das eine
Probe in einer gasförmigen Phase zur Analyse durch einen
Chromatograph erzeugt. Solche Proben umfassen Komponenten,
die als flüchtig betrachtet werden, sie sind jedoch nicht
auf diese begrenzt. Ein solches Gasphasenprobenvorberei
tungsgerät kann beispielsweise eine Entleerungs- und Ein
fang-Einrichtung, eine Kopfraumeinrichtung, eine thermische
Desorptionseinrichtung, ein Curiepunkt-Pyrolysegerät, ein
Abtastventil oder ein ähnliches Gerät sein.
Ein weiteres Merkmal der Erfindung schafft ein verbessertes
System zum schnittstellenmäßigen Verbinden eines Gasphasen
probenvorbereitungsgeräts mit einer Trennsäule in einem
Chromatograph, wobei der Säulenkopfdruck erfaßt und auf ge
nauere Art und Weise gesteuert werden kann. Als Ergebnis
liefert der Chromatograph eine verbesserte quantitative Ana
lyse des Analyts.
Ein weiteres Merkmal der Erfindung sorgt für eine Trennung
des Trägerfluidstroms nach der Position des Trägerfluidfluß
sensors in zumindest zwei Fluidströme, wobei ein erster
durch eine vorbestimmte Flußbegrenzung gerichtet ist, wäh
rend der zweite durch das Gasphasenprobenvorbereitungsgerät
gerichtet ist.
Ein weiteres Merkmal der Erfindung schafft ein verbessertes
System zum schnittstellenmäßigen Verbinden eines Gasphasen
probenvorbereitungsgeräts mit einer Trennsäule in einem
Chromatograph, wobei die Auswahl eines Aufteilungs-, Auftei
lungslos- oder Direktinjektions-Modus geboten ist, und wobei
jeder Modus optimal durchgeführt werden kann.
Ein weiteres Merkmal der Erfindung liefert einen Einlaß, der
kompakt ist und ein minimales Totvolumen zeigt, um die not
wendige Wobbelzeit, die potentielle Interaktion von Lösungs
produkten mit den aktiven Oberflächen des Einlasses und die
Tendenz bezüglich einer Bandverbreiterung zu minimieren. Der
betrachtete Einlaß liefert ferner ein verbessertes thermi
sches Profil zwischen dem Gasphasenprobenvorbereitungsgerät
und der Trennsäule.
Ein weiteres Merkmal der Erfindung liefert eine Steuerein
richtung in der Form einer elektronischen pneumatischen
Steuerung (EPC; EPC = Electronic Pneumatic Control) zum Um
schalten des Systembetriebs zwischen Injektionsmodi, wie z. B.
von einem Aufteilungslos-Injektionsmodus zu einem Auf
teilungs-Injektionsmodus. Die EPC versetzt den Benutzer fer
ner in die Lage, eine nahezu quantitative Übertragung eines
Analyts mit extrem niedrigen Aufteilungsverhältnissen, wie
z. B. 0,2 bis 1, durchzuführen. Somit kann der Benutzer
elektronisch das Aufteilungsverhältnis von einer großen
Aufteilung zu einer nahezu quantitativen Übertragung ein
stellen, ohne die Aufteilungsleitung physisch zu entfernen.
Bevorzugte Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung
werden nachfolgend bezugnehmend auf die beiliegenden Zeich
nungen detaillierter erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine vereinfachte Darstellung des Fluidflusses bei
einem herkömmlichen Direktinjektionseinlaß;
Fig. 2 eine vereinfachte schematische Darstellung eines
ersten bevorzugten Ausführungsbeispiels eines Sy
stems zum schnittstellenmäßigen Verbinden eines
Gasphasenprobenvorbereitungsgeräts mit einem Gas
chromatographen, der gemäß der vorliegenden Erfin
dung aufgebaut ist, zum Betrieb in einem ersten be
vorzugten Modus für eine Aufteilungsinjektion, in
einem zweiten Modus für eine Aufteilungslos-Injek
tion oder in einem dritten Modus, der für eine Di
rektinjektion bevorzugt wird;
Fig. 3 eine vereinfachte schematische Darstellung eines
zweiten Ausführungsbeispiels des Systems, das gemäß
der vorliegenden Erfindung aufgebaut ist, zum Be
trieb in dem ersten oder zweiten Modus, welche je
weils für die Aufteilungs- oder die Aufteilungs
los-Injektion bevorzugt werden; und
Fig. 4 eine vereinfachte schematische Darstellung des Aus
führungsbeispiels des Systems, das gemäß der vor
liegenden Erfindung aufgebaut ist, zum Betrieb in
einem dritten Modus, der für eine Direktinjektion
bevorzugt wird.
Die Vorrichtung und die Verfahren der vorliegenden Erfindung
können verwendet werden, um die Steuerung des Flusses eines
Fluids in einer Trennsäule in einem analytischen chromato
graphischen System zu verbessern. Gase sind die bevorzugten
Fluide gemäß der Ausführung der vorliegenden Erfindung, wes
halb die folgende Beschreibung der Erfindung auf ein Gas
chromatographie-Analysesystem gerichtet sein wird. Ferner
ist die hierin vorhandene Beschreibung auf bestimmte pneuma
tische Charakteristika des Fluidflusses, wie z. B. den
Druck, gerichtet. Das Trägerfluid kann Einkomponenten- oder
Mehrkomponenten-Gase (wie z. B. Wasserstoff, Stickstoff,
Argon-Methan oder Helium) abhängig von der speziellen durch
zuführenden chromatographischen Trennung umfassen. Es sollte
jedoch offensichtlich sein, daß die hierin vorhandenen Leh
ren auf andere Fluide anwendbar sind.
Wie es in den Fig. 2 bis 4 gezeigt ist, können bevorzugte
Ausführungsbeispiele 101, 102, 103 des vorliegenden Systems
zum schnittstellenmäßigen Verbinden eines Gasphasenproben
vorbereitungsgeräts mit einem Gaschromatographen gemäß der
vorliegenden Erfindung aufgebaut sein. Die Beschreibung von
Komponenten mit gleichen Namen und gleichen Bezugszeichen
soll äquivalent sein. Einzelne Linien in den Darstellungen
sollen elektronische Signalleitungen darstellen. Doppelli
nien sollen Fluid-tragende Leitungen darstellen.
Das dargestellte System 101 kann aufgebaut sein, um zumin
dest eine Probeninjektion in einem Direktinjektionsmodus zu
erlauben, jedoch vorzugsweise in einem der drei auswählbaren
Injektionsmodi. Das erste bevorzugte Ausführungsbeispiel 101
sei bezugnehmend auf Fig. 2 dargelegt. Die folgende Be
schreibung eines zweiten bevorzugten Ausführungsbeispiels in
Fig. 3 wird die Flußwege verschiedener Fluidströme während
eines Aufteilungs-Injektionsmodus (auch "Split"-Injektions
modus genannt) und eines Aufteilungslos-Injektionsmodus
(auch "Splitless"-Injektionsmodus genannt) beschreiben. Die
Beschreibung eines dritten bevorzugten Ausführungsbeispiels,
das in Fig. 4 dargestellt ist, wird die Flußwege der Fluid
ströme während eines Direktinjektionsmodus beschreiben.
Wie es in Fig. 2 gezeigt ist, wird ein Trägerfluidstrom von
der Trägerfluidquelle 12 durch die Trägerfluidflußsteuerung
14 geleitet. Anteile des Trägerfluidstroms laufen durch ei
nen Fluidflußbegrenzer 26 und das Gasphasenprobenvorberei
tungsgerät 16 zu einem Niedrigvolumen-Einlaß (nachfolgend
Einlaß 30). Der Fluidflußbegrenzer 26 liefert eine kleine
vorbestimmte Menge eines Flusses in einem begrenzten Fluid
strom (nominell über einem Fluß von Null, jedoch kleiner als
etwa 10% des Trägerfluidstroms). Der Anteil des Trägerfluid
stroms, der durch das Gasphasenprobenvorbereitungsgerät 16
läuft, mischt sich mit einer Probe, um eine Proben/Träger
fluid-Mischung zu schaffen. Die Proben/Trägerfluid-Mi
schungs-Ausgabe aus dem Gasphasenprobenvorbereitungsgerät 16
wird mit dem begrenzten Fluidstrom in dem Einlaß 30 ge
mischt. Die Ausgabe des Einlasses 30 wird teilweise als Säu
lenfluidstrom zu einer Trennsäule 20 und dann zu einem De
tektor 22 gerichtet. Der Rest der Ausgabe des Einlasses 30
kann blockiert werden, um einen Aufteilungslos-Injektions
modus oder einen Direktinjektionsmodus zu erlauben, oder
derselbe kann bei einer auswählbaren Flußrate als Auftei
lungsentlüftungsfluidstrom in einer Aufteilungsentlüftungs
leitung 34 zum Entlüften zur Umgebungsatmosphäre gemäß einem
auswählbaren Betrieb eines Aufteilungs/Aufteilungslos-Fluß
moduls 28 fließen.
Die Temperatur der Säule 20 wird gemäß bekannter Techniken
gesteuert, derart, daß sich die injizierte Probe in ihre
Komponenten trennen wird. Sobald das Trägergas (das die Pro
be enthält) aus der Säule 20 austritt, wird die Anwesenheit
einer oder mehrerer Probenbestandteilkomponenten von dem De
tektor 22 erfaßt.
Die begrenzte Fluidstromausgabe aus dem festen Begrenzer 26
soll als ein Fluidstrom wirken, der ausreichend ist, um: a)
eine unbegrenzte durchgehende Fluidkommunikation zwischen
einem Drucksensor 32 und dem Kopf der Trennsäule 20 zu lie
fern, während eine Wanderung oder Elution der Proben/Träger
fluid-Mischung aus dem Einlaß 30 zu dem Drucksensor 32 ver
hindert wird. Als Ergebnis ist der Drucksensor 32 keiner
Verschmutzung oder Kontamination durch die Proben/Träger
fluid-Mischung unterworfen, wobei eine genaue Messung des
Drucks des Säulenfluidstroms, der in den Kopf der Trennsäule
20 eintritt (d. h. der Säulenkopfdruck), durch den Drucksen
sor 32 genau erfaßt wird. Der resultierende Säulenkopfdruck,
wie er durch den Drucksensor 32 gemessen wird, ist dann zum
Steuern des Säulenfluidstroms und anderer Fluidströme bei
dem dargestellten ersten Ausführungsbeispiel 101 sehr nütz
lich.
Wie es in Fig. 3 gezeigt ist, kann ein zweites bevorzugtes
Ausführungsbeispiel 102 aufgebaut werden, um einen Träger
fluidstrom von einer Trägerfluidquelle 112 und eine Träger
fluidflußsteuerung 114, die in der Form eines Proportional
ventils 114A und eines Flußsensors 114B vorgesehen ist, zu
schaffen. Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel kann der
Nennfluß durch die Trägerfluidflußsteuerung 114 etwa 100
Milliliter (ml) pro Minute betragen. Der Trägerfluidstrom
wird dann in drei Fluidströme aufgeteilt. Ein erster Fluid
strom läuft durch einen festen Begrenzer 115, um eine klei
ne, vorbestimmte Menge eines Flusses in einem begrenzten
Fluidstrom zu schaffen (ein Nennfluß über Null, jedoch klei
ner als etwa 10% des Trägerfluidstroms, weshalb bei dem be
vorzugten Ausführungsbeispiel der begrenzte Fluidstrom etwa
0,4 ml/min beträgt). Ein zweiter Fluidstrom läuft durch ein
Gasphasenprobenvorbereitungsgerät 116, wo sich eine Probe
mit dem zweiten Fluidstrom vermischt, um eine Proben/Träger
fluid-Mischung zu schaffen. Ein dritter Fluidstrom wird
durch einen Entleerungsregler (PC; PC = Purge Regulator) 130
gebracht, welcher durch in der Technik bekannte Techniken
kalibriert ist, und zwar für einen Entleerungsfluß gemäß
einer vorbestimmten Druck- und Flußraten-Einstellung. Bei
dem dargestellten Ausführungsbeispiel beträgt der Nennfluß
durch den Entleerungsregler etwa 3 ml/min.
Die Proben/Trägerfluid-Mischungsausgabe aus dem Gasphasen
probenvorbereitungsgerät 116 wird mit dem begrenzten Fluid
strom in einem Einlaß 118 gemischt. Die Ausgabe des Einlas
ses 118 wird teilweise als Säulenfluidstrom zu einer Trenn
säule 120 gerichtet. Als Reaktion auf die Positionen eines
An/Aus-Ventils 124 und eines Proportionalventils 126 wird
der Rest der Ausgabe des Einlasses 118 als ein Aufteilungs
entlüftungsfluidstrom in eine Aufteilungsentlüftungsleitung
122 gerichtet. Der Aufteilungsentlüftungsfluidstrom kann
durch eine Aufteilungs/Aufteilungslos-Flußsteuerung 125 ge
steuert sein. Der Aufteilungsentlüftungsfluidstrom kann bei
spielsweise in der Aufteilungsleitung 122 durch Einstellen
des An/Aus-Ventils 124 blockiert werden, um den Aufteilungs
fluß zu blockieren. Alternativ kann das An/Aus-Ventil 124
eingestellt werden, um den Aufteilungsentlüftungsgasfluß
durch die Aufteilungsentlüftungsleitung 122 zu dem Propor
tionalventil 126 zur Entlüftung zur Umgebungsatmosphäre zu
leiten.
Die Temperatur der Säule 120 wird gemäß bekannter Techniken
gesteuert, derart, daß sich die Probe in ihre Komponenten
aufteilen wird. Sobald das Trägergas (das die Probe enthält)
aus der Säule 120 austritt, wird die Anwesenheit einer oder
mehrerer Probenbestandteilkomponenten von einem Detektor 128
erfaßt. Elektronische Druckprogrammiertechniken werden ins
Auge gefaßt, um es dem Benutzer zu ermöglichen, die Proben
trennung gemäß dem ausgewählten Injektionsmodus zu optimie
ren. Insbesondere kann das dargestellte Ausführungsbeispiel
102 in dem Aufteilungs-, dem Aufteilungslos- oder dem Di
rekt-Injektionsmodus mit einer Steuerung des Säulenflusses,
die durch eine Vorwärts- oder Gegen-Druckregelung bewirkt
wird, betrieben werden.
Der Drucksensor 132 erfaßt direkt den Druck des Säulenfluid
stroms, der in die Trennsäule 120 eintritt. Ein Drucksensor
signal, das den Säulenkopfdruck darstellt, wird von dem
Drucksensor 132 zu einem elektronischen pneumatischen Steue
rungsmodul (EPC-Modul) 140 auf einer Drucksensorsignallei
tung 142 gesendet. Demgemäß empfängt die EPC 140 Informatio
nen, die die Flußrate des Fluids darstellen, das in den Ein
laß eintritt (über den Flußsensor 114B), und die den Säulen
kopfdruck darstellen (über den Drucksensor (PS = Pressure
Sensor) 132).
Das EPC-Modul 140 empfängt ferner ein Flußsensorsignal auf
einer Flußsensorsignalleitung 144 von dem Flußsensor 114B.
Das Flußsensorsignal stellt den Fluidfluß in dem Träger
fluidstrom dar. Das EPC-Modul 114 liefert geeignete Steuer
signale auf einer Aufteilungsentlüftungsflußsteuerungslei
tung 146 zu dem An/Aus-Ventil 124 und zu dem Proportional
ventil 126. Das EPC-Modul liefert ferner geeignete Steue
rungssignale zu dem Proportionalventil 114A als Reaktion auf
ein geeignetes Steuerungssignal auf einer Flußsteuerungslei
tung 148. Der Entleerungsstrom wird durch den Entleerungs
regler 130 geliefert, um eine schnelle Herstellung eines
drucklosen Zustandes des Einlasses 118 zu ermöglichen, wenn
es notwendig ist.
Weiter bezugnehmend auf Fig. 3 wird die Steuerung des zwei
ten bevorzugten Ausführungsbeispiels 102 während eines Auf
teilungsinjektionsmodus beschrieben. Der Trägerfluidstrom
wird durch Betrieb des Proportionalventils 114A durch die
EPC 140 in einem Vorwärtsflußsteuerungsmodus gemäß dem Fluß
sensorsignal, das auf der Flußsensorsignalleitung 144 gelie
fert wird, gesteuert. Die Mehrheit des Trägerfluidstroms
tritt in das Gasphasenprobenvorbereitungsgerät 116 und in
den festen Begrenzer 115 ein, während der Rest des Träger
fluidstroms durch die Entleerungsleitung zu dem Entleerungs
regler 130 austritt. Die Ausgabe des Gasphasenprobenvorbe
reitungsgeräts 116 wird in dem Einlaß 118 mit dem begrenzten
Fluidfluß aus dem festen Begrenzer 115 gemischt. Die Ausgabe
des Einlasses 118 wird dann als ein Säulenfluidstrom, der in
die Säule 120 gerichtet wird, und als ein Aufteilungsentlüf
tungsstrom, der zu der Aufteilungsentlüftungsleitung 122 ge
richtet wird, geliefert. Somit wird nur ein Anteil der Aus
gabe des Gasphasenprobenvorbereitungsgeräts 116 in die Säule
120 eintreten.
Nachdem die Probeninjektion durch Betrieb des Gasphasenpro
benvorbereitungsgeräts 118 eingeleitet worden ist, um eine
Proben/Träger-Fluidmischung zu schaffen, wird ein Anteil der
zu analysierenden Mischung in die Säule 120 getragen, wäh
rend der Rest der Mischung durch die Aufteilungsentlüftungs
leitung 122 zur Entlüftung zu der Umgebungsatmosphäre ge
richtet wird. Der Gegendruck des Aufteilungsfluidstroms in
der Aufteilungsentlüftungsleitung 122 wird durch die EPC 140
gemäß dem Säulendruck gesteuert, der durch das Drucksensor
signal dargestellt wird, das auf der Drucksensorsignallei
tung 142 geliefert wird. Als Reaktion erhält die EPC ein
Aufteilungsentlüftungssteuersignal auf der Steuerleitung
146, um das An/Aus-Ventil 124 zu öffnen, und um den Fluid
fluß, der durch das Proportionalventil 126 durchgeht, zu
steuern.
In Fig. 3 ist ebenfalls gezeigt, daß ein Aufteilungslos-In
jektionsmodus gemäß der folgenden Beschreibung bewirkt wer
den kann. Während einer aktiven Abtastphase wird der Träger
fluidstrom durch Betrieb des Proportionalventils 114A gemäß
dem Flußsensorsignal, das zu der EPC 140 auf der Flußsensor
signalleitung 144 geliefert wird, vorwärts-flußgesteuert.
Die Mehrheit des Trägerfluidstroms tritt in den Einlaß 118
ein, während der Rest des Trägerfluidstroms durch die Ent
leerungsleitung zu dem Entleerungsregler 130 austritt. Die
Ausgabe aus dem Gasphasenprobenvorbereitungsgerät 116 wird
mit dem begrenzten Fluidfluß in dem Einlaß 118 gemischt. Die
Ausgabe des Einlasses 118 wird dann als der Säulenfluidstrom
geliefert, der in die Säule 120 gerichtet ist, während der
Aufteilungsentlüftungsstrom, der zu der Aufteilungsentlüf
tungsleitung 122 gerichtet ist, durch einen Betrieb des An/
Aus-Ventils 124 unterbrochen wird. An dem Ende der aktiven
Abtastphase bleibt das An/Aus-Ventil 124 geschlossen, und
die Steuerung des Proportionalventils 114A wird über einen
Betrieb der EPC 140 verändert, um eine Vorwärtsdruckregelung
des Trägerfluidflusses gemäß dem Drucksensorsignal zu bewir
ken, das auf der Drucksensorsignalleitung 142 geliefert
wird. Die zu analysierende Probe wird von der Proben/Träger
fluidmischung in die Säule 120 getragen. An dem Ende der
Injektionsperiode bewirkt die EPC 140: a) daß sich das An/
Aus-Ventil 124 öffnet, und daß das Proportionalventil 126
eine Gegendruckregelung des Aufteilungsentlüftungsfluidflus
ses bewirkt, um den Einlaß 118 zu entleeren, und b) eine
Vorwärtsflußsteuerung des Trägerfluidflusses durch einen Be
trieb des Proportionalventils 114A gemäß dem Flußsensorsi
gnal, das auf der Flußsensorsignalleitung 144 geliefert
wird.
Wie es in Fig. 4 gezeigt ist, kann das zweite bevorzugte
Ausführungsbeispiel 102 modifiziert werden, um ein drittes
bevorzugtes Ausführungsbeispiel 103 zum Bewirken eines Di
rektinjektionsmodus durch Trennen (vor dem Durchführen der
Direktprobeneinführung) der Aufteilungsentlüftungsleitung
122 von dem Einlaß 118 zu schaffen. Der Fluid-tragende Kanal
in dem Einlaß 118, der somit durch die Auftrennung freige
legt ist, wird dann durch Verwendung eines geeigneten Ge
räts, wie z. B. einer Abdeckung 123 beendet (geschlossen).
Während einer Vorinjektions- und Desorptions-Phase bewirkt
das EPC-Modul 140 eine Vorwärtsflußsteuerung des Träger
fluidflusses durch einen Betrieb des Proportionalventils
114A gemäß dem Flußsensorsignal, das auf der Flußsensorsi
gnalleitung 144 geliefert wird. Während einer folgenden In
jektionsphase wird der Trägerfluidfluß durch eine Vorwärts
druckregelung des Proportionalventils 114A durch die EPC 140
gemäß dem Drucksensorsignal gesteuert, das auf der Drucksen
sorsignalleitung 142 geliefert wird. Die Ausgabe aus dem
Gasphasenprobenvorbereitungsgerät 116 wird mit dem begrenz
ten Fluidstrom in dem Einlaß 118 gemischt, wobei die Ausgabe
des Einlasses 118 dann als der Säulenfluidstrom, der in die
Säule 120 gerichtet ist, bereitgestellt wird. Die zu analy
sierende Probe wird somit direkt in die Säule 120 injiziert.
Die bevorzugten Ausführungsbeispiele der Einlässe 30, 118
umfassen geeignete Anschlußstücke (nicht gezeigt) und Flu
id-tragende Kanäle, die verbunden sind, um in sich ein ge
meinsam verwendetes, minimales Innenvolumen zu definieren.
Die Fluid-tragenden Kanäle, die das Innenvolumen definieren,
können Kanäle mit schmaler Bohrung (d. h. kleinem Volumen)
mit Innenoberflächen sein, die aus einem chemisch inerten
Material gebildet sind. Eine bevorzugte Menge des Innenvolu
mens für die Einlässe 30, 118 beträgt etwa 35 µl oder weni
ger. Eine thermische Steuerung bestimmter Abschnitte der
dargestellten Ausführungsbeispiele, wie z. B. der Säule 120
und der Einlässe 30, 118, kann durch bekannte Vorrichtungen
(nicht gezeigt), wie z. B. eine oder mehrere Heizer/Thermo
elementsensor-Einheiten, erreicht werden.
Das zweite und das dritte bevorzugte Ausführungsbeispiel
102, 103 sind vorzugsweise in dem Aufteilungs-, dem Auftei
lungslos- oder dem Direktinjektionsmodus gemäß einer Injek
tionsmodustabelle, die durch Verwendung eines Eingabe/Ausga
be-Geräts 102 ausgewählt wird, betreibbar. Das bevorzugte
Ausführungsbeispiel des EPC-Moduls 140 ist daher aufgebaut,
um als ein Tastatur-betätigtes, Tabellen-getriebenes Steuer
system zu arbeiten, wobei die Konfiguration und der Betrieb
des Systems und insbesondere die Steuerung der Gasströme,
die bei den vorher erwähnten Injektionsmodi wirksam sind,
durch Verwendung des Eingabe/Ausgabe-Steuerungsgeräts 102
und eine Systemsteuerung 109 (oder eine ähnliche Steuerung
in einer Computerarbeitsstation, einer zentralen Steuersta
tion oder einem Gaschromatographen) gesteuert werden können.
Der Betreiber kann einen Dateneintrag und ein Editieren der
Steuertabelle mittels einer Tastatur 106 durchführen. Eine
Anzeige 104 zeigt Informationen über den gegenwärtigen Zu
stand bestimmter Systeme an, während die Systeme in Betrieb
sind. Tatsächliche Werte von Betriebsparametern und System
steuerwerte (wie z. B. Einstellungspunkte) sind vorzugsweise
in einer oder mehreren Steuertabellen organisiert, die als
Reaktion auf eine Dateneingabe von dem Betreiber auf dem
Eingabe/Ausgabe-Gerät 102 und als Reaktion auf eine Program
mierung und eine Firmware, die in der Systemsteuerung 109
wirksam sind, erzeugt werden. Die besagten Tabellen sind
beispielsweise auf der Anzeige 104 betrachtbar und mittels
der Tastatur 106 editierbar. Die Systemsteuerung 109 umfaßt
vorzugsweise eine Datenerfassungs-, eine Speicher-, eine
Berechnungs- und weitere Prozeßsteuerungs-Schaltungen, die
zum Einleiten und Steuern der verschiedenen Funktionen be
züglich des Betriebs des Systems geeignet sind, und eine
Software und/oder Firmware, die sich auf das Ausführen der
Funktionen und Operationen beziehen, die in den Steuerta
bellen angezeigt sind, und insbesondere für das Erzeugen,
Speichern, Betreiben und Editieren der Injektionsmodusta
bellen, die auf der Anzeige 104 angezeigt sind, geeignet
sind.
Weitere Techniken zum Liefern einer elektronischen pneumati
schen Steuerung sind beispielsweise in dem U.S. Patent Nr.
4,994,096 von Klein u. a. und in dem U.S. Patent Nr.
5,108,466 offenbart, deren Offenbarungen hierin durch Bezug
nahme aufgenommen sind. Klein u. a. offenbaren ferner eine
elektronische Drucksteuerung von Fluiden in "CGC Using a
Programmable Electronic Pressure Controller", J. High Reso
lution Chromatography 13 : 361, Mai 1990. Eine detailliertere
Erörterung einer elektronischen pneumatischen Steuerung für
die hierin beschriebenen Injektionstechniken ist im Stand
der Technik zu finden, wie z. B. bei M. S. Klee, GC Inlets -
An Introduction, Hewlett-Packard Company, Februar 1990; K.
Grob, Classical Split and Splitless Injection in Capillary
GC, zweite Ausgabe, Huethig, 1988; P. L. Wylie, J. Phillips,
K. J. Klein, M. Q. Thompson und B. W. Hermann, "Improving
Splitless Injection with Electronic Pressure Programming: J
High Resolution Chromatography 14 : 649, Oktober 1991; S. S.
Stafford, K. J. Klein, P. A. Larson, R. L. Firor und P. L.
Wylie, "Applications of Electronic Pressure Control and
Pressure Programming in Capillary Gas Chromatography", Hew
lett-Packard Company, Application Note 228-141, Veröffentli
chungsnummer (43) 5091-2731E, Oktober 1991.
Claims (10)
1. System zum Durchführen einer Injektion einer Gasphasen
probe in eine Trennsäule, die bei einer chromatographi
schen Analyse nützlich ist, mit folgenden Merkmalen:
einer Quelle (12, 112) eines Trägerfluids zum Liefern eines Trägerfluidstroms;
einer Einrichtung (14, 114) zum Aufteilen des Träger fluidstroms in einen ersten und in einen zweiten Fluid strom;
einem Fluidflußbegrenzer (26, 115), der mit dem ersten Fluidstrom wirksam verbunden ist, zum Liefern eines be grenzten Fluidstroms;
einem Gasphasenprobenvorbereitungsgerät (16, 116), das mit dem zweiten Fluidstrom wirksam verbunden ist, zum Einführen einer Gasphasenprobe in den zweiten Fluid strom, um eine Proben/Träger-Fluidmischung zu liefern;
einem Einlaß (30, 118), der mit dem Fluidflußbegrenzer (26, 115) und mit dem Gasphasenprobenvorbereitungsgerät (16, 116) wirksam verbunden ist, zum Empfangen des be grenzten Fluidstroms bzw. der Proben/Träger-Fluidmi schung, wobei der Einlaß eine Einrichtung zum Kombinie ren der Proben/Träger-Fluidmischung und des begrenzten Fluidstroms und eine Einrichtung zum Liefern eines Säu lenfluidstroms aufweist; und
einem Drucksensor (32, 132), der mit dem begrenzten Fluidstrom wirksam verbunden ist, wobei der Drucksensor in wesentlicher fluidmäßiger Kommunikation mit dem Säu lenfluidstrom ist, um ein Drucksensorsignal zu liefern, das den Säulenkopfdruck darstellt.
einer Quelle (12, 112) eines Trägerfluids zum Liefern eines Trägerfluidstroms;
einer Einrichtung (14, 114) zum Aufteilen des Träger fluidstroms in einen ersten und in einen zweiten Fluid strom;
einem Fluidflußbegrenzer (26, 115), der mit dem ersten Fluidstrom wirksam verbunden ist, zum Liefern eines be grenzten Fluidstroms;
einem Gasphasenprobenvorbereitungsgerät (16, 116), das mit dem zweiten Fluidstrom wirksam verbunden ist, zum Einführen einer Gasphasenprobe in den zweiten Fluid strom, um eine Proben/Träger-Fluidmischung zu liefern;
einem Einlaß (30, 118), der mit dem Fluidflußbegrenzer (26, 115) und mit dem Gasphasenprobenvorbereitungsgerät (16, 116) wirksam verbunden ist, zum Empfangen des be grenzten Fluidstroms bzw. der Proben/Träger-Fluidmi schung, wobei der Einlaß eine Einrichtung zum Kombinie ren der Proben/Träger-Fluidmischung und des begrenzten Fluidstroms und eine Einrichtung zum Liefern eines Säu lenfluidstroms aufweist; und
einem Drucksensor (32, 132), der mit dem begrenzten Fluidstrom wirksam verbunden ist, wobei der Drucksensor in wesentlicher fluidmäßiger Kommunikation mit dem Säu lenfluidstrom ist, um ein Drucksensorsignal zu liefern, das den Säulenkopfdruck darstellt.
2. System gemäß Anspruch 1, das ferner folgende Merkmale
aufweist:
eine Trägerfluidflußsteuerung (14, 114), die mit dem Trägerfluidstrom wirksam verbunden ist, zum Steuern des Flusses des Trägerfluidstroms als Reaktion auf ein Trä gerfluidflußsteuerungssignal;
eine Steuerungseinrichtung (109, 140), die eine Ein richtung aufweist, die gemäß einem auswählbaren Injek tionsmodus betreibbar ist, zum Empfangen des Drucksen sorsignals und zum Erzeugen des Trägerfluidflußsteue rungssignals gemäß dem Drucksensorsignal.
eine Trägerfluidflußsteuerung (14, 114), die mit dem Trägerfluidstrom wirksam verbunden ist, zum Steuern des Flusses des Trägerfluidstroms als Reaktion auf ein Trä gerfluidflußsteuerungssignal;
eine Steuerungseinrichtung (109, 140), die eine Ein richtung aufweist, die gemäß einem auswählbaren Injek tionsmodus betreibbar ist, zum Empfangen des Drucksen sorsignals und zum Erzeugen des Trägerfluidflußsteue rungssignals gemäß dem Drucksensorsignal.
3. System gemäß Anspruch 2,
bei dem die Steuerungseinrichtung (109, 104) ferner ein
elektronisches pneumatisches Steuerungsmodul (140) auf
weist.
4. System gemäß Anspruch 2 oder 3,
bei dem die Steuerungseinrichtung (109, 140) ferner
Steuerungstabelleninformationen zum Liefern des Träger
fluidflußsteuerungssignals aufweist, um eine Vorwärts
druckregelung des Säulenfluidstroms zu bewirken.
5. System gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, wel
ches ferner folgende Merkmale aufweist:
eine Aufteilungsentlüftungsleitung (34), die mit dem Einlaß wirksam verbunden ist und in fluidmäßiger Kommu nikation mit dem begrenzten Fluidstrom, der Proben/Trä ger-Fluidmischung und dem Säulenfluidstrom ist, zum Liefern eines Aufteilungsentlüftungsfluidstroms von denselben;
eine Aufteilungsentlüftungssteuerung (125), die mit der Aufteilungsentlüftungsleitung wirksam verbunden ist, zum Steuern des Aufteilungsentlüftungsfluidstroms als Reaktion auf ein Aufteilungsentlüftungssteuerungssi gnal; und
eine Steuerungseinrichtung (140), die eine Einrichtung aufweist, die gemäß einem auswählbaren Injektionsmodus betreibbar ist, zum Empfangen des Drucksensorsignals und zum Erzeugen des Aufteilungsentlüftungssteuerungs signals gemäß dem Drucksensorsignal.
eine Aufteilungsentlüftungsleitung (34), die mit dem Einlaß wirksam verbunden ist und in fluidmäßiger Kommu nikation mit dem begrenzten Fluidstrom, der Proben/Trä ger-Fluidmischung und dem Säulenfluidstrom ist, zum Liefern eines Aufteilungsentlüftungsfluidstroms von denselben;
eine Aufteilungsentlüftungssteuerung (125), die mit der Aufteilungsentlüftungsleitung wirksam verbunden ist, zum Steuern des Aufteilungsentlüftungsfluidstroms als Reaktion auf ein Aufteilungsentlüftungssteuerungssi gnal; und
eine Steuerungseinrichtung (140), die eine Einrichtung aufweist, die gemäß einem auswählbaren Injektionsmodus betreibbar ist, zum Empfangen des Drucksensorsignals und zum Erzeugen des Aufteilungsentlüftungssteuerungs signals gemäß dem Drucksensorsignal.
6. System gemäß Anspruch 5,
bei dem die Steuerungseinrichtung (140) ferner eine
Einrichtung zum Liefern von Steuerungstabelleninforma
tionen zum Bereitstellen des Aufteilungsentlüftungs
steuerungssignals aufweist, um eine Gegendruckregelung
des Säulenfluidstroms zu schaffen.
7. System gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, wel
ches ferner folgende Merkmale aufweist:
eine Trägerfluidflußsteuerung (14, 114), die wirksam mit dem Trägerfluidstrom verbunden ist, zum Steuern des Flusses des Trägerfluidstroms als Reaktion auf ein Trä gerfluidflußsteuerungssignal;
eine Aufteilungsentlüftungsleitung (34), die mit dem Einlaß wirksam verbunden ist und in fluidmäßiger Ver bindung mit dem begrenzten Fluidstrom, der Proben/Trä ger-Fluidmischung und dem Säulenfluidstrom ist, zum Liefern eines Aufteilungsentlüftungsfluidstroms aus denselben;
eine Aufteilungsentlüftungssteuerung (125), die mit der Aufteilungsentlüftungsleitung wirksam verbunden ist, zum Steuern des Aufteilungsentlüftungsfluidstroms als Reaktion auf ein Aufteilungsentlüftungssteuerungssi gnal; und
eine Steuerungseinrichtung (140), die eine Einrichtung aufweist, die gemäß einem auswählbaren Injektionsmodus zum Aufnehmen des Drucksensorsignals und zum Erzeugen zumindest entweder eines Trägerfluidflußsignals oder eines Aufteilungsentlüftungssteuerungssignals oder bei der Signale gemäß dem Drucksensorsignal betreibbar ist.
eine Trägerfluidflußsteuerung (14, 114), die wirksam mit dem Trägerfluidstrom verbunden ist, zum Steuern des Flusses des Trägerfluidstroms als Reaktion auf ein Trä gerfluidflußsteuerungssignal;
eine Aufteilungsentlüftungsleitung (34), die mit dem Einlaß wirksam verbunden ist und in fluidmäßiger Ver bindung mit dem begrenzten Fluidstrom, der Proben/Trä ger-Fluidmischung und dem Säulenfluidstrom ist, zum Liefern eines Aufteilungsentlüftungsfluidstroms aus denselben;
eine Aufteilungsentlüftungssteuerung (125), die mit der Aufteilungsentlüftungsleitung wirksam verbunden ist, zum Steuern des Aufteilungsentlüftungsfluidstroms als Reaktion auf ein Aufteilungsentlüftungssteuerungssi gnal; und
eine Steuerungseinrichtung (140), die eine Einrichtung aufweist, die gemäß einem auswählbaren Injektionsmodus zum Aufnehmen des Drucksensorsignals und zum Erzeugen zumindest entweder eines Trägerfluidflußsignals oder eines Aufteilungsentlüftungssteuerungssignals oder bei der Signale gemäß dem Drucksensorsignal betreibbar ist.
8. System gemäß Anspruch 7,
bei dem die Steuerungseinrichtung (140) ferner eine
Einrichtung zum Bewirken des auswählbaren Injektions
modus gemäß einem ausgewählten des Aufteilungs-, des
Aufteilungslos- und des Direktinjektionsmodus, und zum
Bewirken eines ausgewählten des Vorwärts- und des Ge
gendruckregelungsmodus aufweist.
9. System gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche,
bei dem der Fluidflußbegrenzer (26, 115) einen begrenz
ten Fluidstrom mit einer Flußrate von weniger als etwa
10% der Trägerfluidstromflußrate liefert.
10. System gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche,
bei dem die Einrichtung (14, 114) zum Teilen des Trä gerfluidstroms in einen ersten und in einen zweiten Fluidstrom eine Einrichtung zum Teilen des Trägerfluid stroms in einen dritten Fluidstrom aufweist; und
das ferner einen Entleerungsregler (130) zum Aufnehmen des dritten Fluidstroms aufweist, wobei derselbe aus wählbar betreibbar ist, um die Herstellung eines druck losen Zustands des Einlasses zu schaffen.
bei dem die Einrichtung (14, 114) zum Teilen des Trä gerfluidstroms in einen ersten und in einen zweiten Fluidstrom eine Einrichtung zum Teilen des Trägerfluid stroms in einen dritten Fluidstrom aufweist; und
das ferner einen Entleerungsregler (130) zum Aufnehmen des dritten Fluidstroms aufweist, wobei derselbe aus wählbar betreibbar ist, um die Herstellung eines druck losen Zustands des Einlasses zu schaffen.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US60889796A | 1996-02-29 | 1996-02-29 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE19703452A1 true DE19703452A1 (de) | 1997-09-04 |
Family
ID=24438523
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1997103452 Withdrawn DE19703452A1 (de) | 1996-02-29 | 1997-01-30 | System zum schnittstellenmäßigen Verbinden von Probenvorbereitungsgeräten mit einem Chromatograph |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH1026616A (de) |
DE (1) | DE19703452A1 (de) |
GB (1) | GB2310611A (de) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7468095B2 (en) * | 2005-05-12 | 2008-12-23 | Perkinelmer Las, Inc. | System for controlling flow into chromatographic column using transfer line impedance |
WO2007143907A1 (en) * | 2006-05-29 | 2007-12-21 | Accelergy Shanghai R & D Center Co., Ltd. | Sample collecting device |
WO2015083793A1 (ja) * | 2013-12-05 | 2015-06-11 | 株式会社堀場エステック | ガスクロマトグラフ |
CN113945659A (zh) * | 2021-10-13 | 2022-01-18 | 江苏天瑞仪器股份有限公司 | 一种快速热裂解RoHS检测仪气路运行调节方法 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3798973A (en) * | 1972-07-14 | 1974-03-26 | Perkin Elmer Corp | Sample method and arrangement for gas chromatograph |
US4096746A (en) * | 1977-02-25 | 1978-06-27 | The Perkin-Elmer Corporation | Flow controller-flow sensor assembly for gas chromatographs and the like |
JPS6355458A (ja) * | 1986-05-09 | 1988-03-09 | Dow Chem Nippon Kk | ガスクロマトグラフ分析法及びそのための装置 |
JP2513388B2 (ja) * | 1992-04-06 | 1996-07-03 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ装置 |
-
1997
- 1997-01-30 DE DE1997103452 patent/DE19703452A1/de not_active Withdrawn
- 1997-02-24 GB GB9703771A patent/GB2310611A/en not_active Withdrawn
- 1997-02-24 JP JP5553097A patent/JPH1026616A/ja active Pending
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH1026616A (ja) | 1998-01-27 |
GB9703771D0 (en) | 1997-04-16 |
GB2310611A (en) | 1997-09-03 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE4442637C2 (de) | Verbesserte Retentionszeitstabilität in einer Gas-Chromatographie-Vorrichtung | |
US4271697A (en) | Chromatographic analysis | |
EP2055371B1 (de) | Vorrichtung für die Zufuhr von Gasen zu einer Analyseeinrichtung | |
DE3048807C2 (de) | ||
DE3042915A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur automatischen analyse von fluidproben | |
DE19534775C2 (de) | Verfahren zum Korrigieren der Fluß- und Drucksensordrift in einem Gaschromatographen | |
DE3608227C2 (de) | Anordnung zur Flüssigkeitschromatographie | |
DE4204853A1 (de) | Verfahren zum durchfuehren einer chromatographieanalyse von proben und system zur anwendung desselben | |
DE112005002632T5 (de) | Flüssigchromatograph | |
EP3276342B1 (de) | Verfahren zum kalibrieren eines gaschromatographen | |
DE3738327A1 (de) | Verfahren zur gaschromatographischen analyse von gemischen fluessiger stoffe und gaschromatograph fuer seine durchfuehrung | |
DE102008015974A1 (de) | Fluidmultiplexer zur Kapillarsäulengaschromatographie | |
DE2600383C3 (de) | Analyseverfahren und -vorrichtung zur Bestimmung wenigstens einer primären und einer sekundären Aminosäure in einem Flüssigkeitsprobenstrom | |
DE2607831A1 (de) | Gaschromatographiegeraet | |
DE19960631C1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur gaschromatographischen Analyse von Proben | |
DE602004011795T2 (de) | Verfahren zur einführung von standardgas in ein probengefäss | |
CH363176A (de) | Vorrichtung zur Analyse mehrkomponentiger Dämpfe | |
DE10228912C1 (de) | Ionenmobilitätsspektrometer mit GC-Säule und internem geregeltem Gaskreislauf | |
DE69731593T2 (de) | Kalibrierverfahren für eine Chromatographiesäule | |
EP2210087B1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur isotopenverhältnisanalyse | |
DE19703452A1 (de) | System zum schnittstellenmäßigen Verbinden von Probenvorbereitungsgeräten mit einem Chromatograph | |
DE10128546A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur automatischen, optimierten Durchführung chromatographischer Analysen | |
DE2141244A1 (de) | Probeventil fur ein Gerat zum Nach weis eines Gasgemisches | |
DE102008061158B3 (de) | Verfahren und Anordnung zur gaschromatographischen Analyse eines Gasgemischs | |
DE4134519A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zum durchfuehren einer durchflussanalyse |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
8130 | Withdrawal |