DE19703081A1 - Vielpol-Massenfilter - Google Patents
Vielpol-MassenfilterInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Vielpol-Massenfilter,
insbesondere auch ein Quadrupol-Massenfilter, welches verwendet
wird, um Ionen entsprechend ihres Massen-/Ladungsverhältnisses
zu trennen.
Herkömmliche Quadrupol-Massenfilter weisen einen Aufbau auf,
wie er in Fig. 9 gezeigt ist. Vier Stabelektroden 52a, 52b,
52c und 52d sind parallel zueinander, symmetrisch um eine mit
tige Achse angeordnet und von einem Paar nicht leitender
(üblicherweise keramischer) Halter 51 gehalten. Im Betrieb wird
eine kombinierte Spannung aus einer positiven Gleichspannung
und einer Hochfrequenzspannung auf ein Paar sich gegenüberlie
gender Elektroden 52a und 52b angewendet und eine andere kombi
nierte Spannung aus einer negativen Gleichspannung und einer
anderen Hochfrequenzspannung mit derselben Frequenz, aber 180°
phasenverschoben auf das andere Paar gegenüberliegender Elek
troden 52c und 52d angewendet. Wenn verschiedene Ionen aus ei
ner Ionenquelle in den Raum, der von den vier Stabelektroden
52a bis 52d entlang der mittigen Achse umschlossen wird, inji
ziert werden, werden Ionen, welche größere Massen aufweisen,
durch die Gleichspannung angezogen und durch die Stabelektroden
52a bis 52d eingefangen, während Ionen mit kleineren Massen
durch die Hochfrequenzspannung angezogen werden und von den
Stabelektroden 52a bis 52d eingefangen werden. Dadurch können
lediglich Ionen mit einer geeigneten mittleren Masse durch den
Raum, der von den vier Stabelektroden 52a bis 52d entlang der
mittigen Achse umgeben wird, hindurch passieren.
Theoretisch ist die ideale Gestalt der inneren Oberflächen
(d. h. den Oberflächen, die zur mittigen Achse zeigen) der vier
Stabelektroden 52a bis 52d hyperbolisch, d. h. jede der Oberflä
chen wird durch die Translation einer Hyperbel entlang der Nor
malen der Fläche der Hyperbel oder der mittigen Achse erzeugt.
In der Tat ist es schwierig, eine exakte Gestalt einer solchen
speziellen Kurve bei einem Metallstab zu realisieren und es ist
ebenfalls schwierig, die Umkehrpunkte oder Kuppen von allen
vier Hyperbeln exakt zunächst der mittigen Achse anzuordnen.
Deshalb werden die Stabelektroden herkömmlicherweise als einfa
che kreisförmige Zylinder ausgebildet, was jedoch die Empfind
lichkeit der Ionendetektion beeinträchtigt. Die Empfindlichkeit
der Ionendetektion wird ebenfalls beeinträchtigt, wenn die vier
Stabelektroden 52a bis 52d nicht exakt symmetrisch oder nicht
exakt parallel sind. Dies macht die Anordnung der vier Stabe
lektroden schwierig und mindert die Herstellungseffizienz einer
Quadrupoleinheit 50.
Eine neue Form von Quadrupol-Massenfiltern wurden vorgeschla
gen, um diese Probleme zu vermeiden. In der japanischen Offen
legungsschrift JP-63-152846 A, welche die Priorität der
US-Anmeldung USSN 86/926056 in Anspruch nimmt, zeigt ein Quadru
pol-Massenfilter 60, wie in Fig. 10a gezeigt, welches einen
zylindrischen Glaskörper 61 aufweist, welcher im Vakuum geformt
wurde, um vier nach innen weisende hyperbolische Einbuchtungen
an der inneren Oberfläche aufzuweisen. In dem
Quadrupol-Massenfilter 60 werden Silberbänder 62a, 62b, 62c und 62d an
der Oberfläche der vier nach innen weisenden Einbuchtungen be
festigt und der Glaskörper 61 wird auf eine hohe Temperatur
aufgeheizt, um die Silberbänder 62a bis 62d zu fixieren und um
so vier separate langgestreckte Elektroden zu bilden. An den
vier nach außen weisenden Ausbuchtungen der inneren Oberfläche
des Glaskörpers 61 wird eine Paste 63 mit hohem Widerstand, wie
z. B. Zirkonoxid (ZrO) aufgetragen, um die Elektroden 62a bis
62d zu trennen.
Obwohl in dem Quadrupol-Massenfilter 60 der Glaskörper 61 so
ausgebildet werden kann, daß er eine ideale Hyperbelform an der
inneren Oberfläche aufweist, ist es schwierig, die Dicke der
Elektroden 62a bis 62d zu kontrollieren. Deshalb ist die resul
tierende Gestalt der inneren Oberflächen der Elektroden 62a bis
62d nicht ideal und die Empfindlichkeit wird nicht so besonders
verbessert. Ein anderer Nachteil an dem oben beschriebenen Qua
drupol-Massenfilter 60 ist, daß die Silberbänder 62a bis 62d
dazu neigen, in dem Wärmefixierschritt der Quadrupolherstellung
kontaminiert zu werden.
Eine Abänderung der oben beschriebenen Quadrupol-Massenfilter
ist in der japanischen Offenlegungsschrift JP-6-243822 A
(welche die Priorität der US-Anmeldung USSN 92/984610 in An
spruch nimmt) gezeigt. Bei diesem Quadrupol-Massenfilter 65,
welches in Fig. 10B gezeigt ist, wird eine dünne Schicht 66
aus Titan-Wolfram (Ti-W) zunächst durch Sputtern auf die vier
nach innen weisenden Einbuchtungen der inneren Oberfläche des
Glaskörpers 61 gebildet, eine dünne Goldschicht (Au) 67 wird
ebenfalls durch Sputtern auf der dünnen Ti-W-Schicht 66 gebil
det, und dann wird Gold oder anderes gut leitendes metallisches
Material (Bezugszeichen 68) auf die goldgesputterte Schicht 67
plattiert, um die Oberfläche der Elektroden 69a, 69b, 69c und
69d zu bilden. Das bedeutet, daß die gesputterten dünnen Me
tallschichten 66 und 67 als Substrate benutzt werden, um die
Adhäsion der plattierten Metallage 68 zu verbessern.
Obwohl Sputtern im allgemeinen eine lange Zeit benötigt, benö
tigt der oben beschriebene Schritt zur Bildung der gesputterten
Schichten 66 und 67 nicht lange, da die gesputterten Schichten
66 und 67 sehr dünn sein können. Die Zeit, die zur Plattierung
der Elektroden 68 benötigt wird, ist kurz. Dadurch ist die Her
stelleffizienz des Quadrupol-Massenfilters 65 ziemlich hoch.
Jedoch ist dieser Herstellungsprozeß kompliziert und die Kon
trolle der Dicke der Plattierung 68 schwierig. Wiederum zeigt
sich in diesem Fall, daß eine hohe Empfindlichkeit schwierig zu
erhalten ist.
Mittlerweile gibt es noch einen anderen Typ von Quadrupol-Massen
filter 70, wie er in Fig. 11 gezeigt ist, bei dem vier
kurze Elektroden (stabförmige Hilfselektroden) 73a, 73b, 73c
und 73d gerade vor den vier (Haupt-)Elektroden 72a, 72b, 72c
und 72d vorhanden sind. Wenn eine Hochfrequenzspannung alleine
an den stabförmigen Hilfs- oder Vorelektroden 73a bis 73d ange
wandt wird, kann eine präzisere Ionentrennung erreicht werden.
Die Hauptelektroden 72a bis 72d sind üblicherweise aus Molybdän
hergestellt und die stabförmigen Hilfselektroden 73a bis 73d
sind üblicherweise aus Edelstahl hergestellt.
Bei diesem Typ Massenfilter 70 müssen die vier Hauptelektroden
72a bis 72d exakt in der oben beschriebenen Position angeordnet
werden, und die vier stabförmigen Hilfselektroden 73a bis 73d
müssen in einer exakten Position bezüglich der Hauptelektroden
72a bis 72d angeordnet sein. Deshalb wird derzeit ein Massen
filter dieses Typs wie folgt zusammengebaut. Zuerst werden die
vier Hauptelektroden 72a bis 72d exakt positioniert und in die
ser Position fixiert. Ein Zweifach-Adapterhalter, der aus einem
isolierenden Material gebildet ist, wird an einem Ende von je
der der Hauptelektroden 72a bis 72d befestigt und dann wird je
der Stab der stabförmigen Hilfselektroden 73a bis 73d in das
jeweils andere korrespondierende Loch des Adapterhalters einge
setzt. Ein solcher Zusammenbauschritt ist noch komplizierter
als bei dem einfachen Quadrupol-Massenfilter 50, wie es in
Fig. 9 gezeigt ist, so daß die Arbeit Kenntnisse und Fähigkeiten
verlangt und eine große Zeitdauer benötigt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Quadrupol-Massen
filter oder ein Multipol-Massenfilter im allgemeinen zu
schaffen, und zwar vom normalen Typ als auch von dem die Hilfs
elektroden verwendenden Typ, welches hohe Detektionsempfind
lichkeit aufweist und welches sehr einfach bei hoher Effizienz
und niedrigen Kosten hergestellt werden kann.
Diese Aufgabe wird von einem Filter mit den Merkmalen des An
spruchs 1 gelöst.
Eine andere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren vorzu
schlagen, welches für die Herstellung solcher Multipol-Massen
filter geeignet ist. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß
durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 14 gelöst.
Das erfindungsgemäße Multipol-Massenfilter schließt ein:
einen rohrförmigen Hauptkörper, aus einem elektrisch isolieren den Material mit einem sternartigen Querschnittsprofil, dessen nach innen weisende Einbuchtungen im wesentlichen hyperbolisch geformt sind; und
einer Elektrodenschicht aus einem hochschmelzenden Metall, wel ches mittels eines chemischen Aufdampfverfahrens (CVD-Verfahren) auf jedem der nach innen weisenden Einbuchtungen ab geschieden wird, wobei benachbarte Elektrodenschichtbereiche an den nach außen weisenden Ausbuchtungen des sternartigen Quer schnittsprofils zwischen den benachbarten Elektrodenschichtbe reichen getrennt sind.
einen rohrförmigen Hauptkörper, aus einem elektrisch isolieren den Material mit einem sternartigen Querschnittsprofil, dessen nach innen weisende Einbuchtungen im wesentlichen hyperbolisch geformt sind; und
einer Elektrodenschicht aus einem hochschmelzenden Metall, wel ches mittels eines chemischen Aufdampfverfahrens (CVD-Verfahren) auf jedem der nach innen weisenden Einbuchtungen ab geschieden wird, wobei benachbarte Elektrodenschichtbereiche an den nach außen weisenden Ausbuchtungen des sternartigen Quer schnittsprofils zwischen den benachbarten Elektrodenschichtbe reichen getrennt sind.
Bei dem Hilfselektroden-Multipolmassenfilter entsprechend der
vorliegenden Erfindung sind ferner Hilfselektrodenschichtberei
che aus einem hochschmelzenden Metall vorhanden, welche über
ein CVD-Verfahren für jeden der Elektrodenschichtbereiche
(Hauptelektrodenschichtbereiche) benachbart zu den Hauptelek
trodenschichtbereichen mit einem Spalt dazwischen ausgebildet
sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von
Multipol-Massenfiltern umfaßt die Schritte:
Ausbilden eines rohrförmigen Hauptkörpers aus einem isolieren den Material, wobei der Hauptkörper ein im Querschnitt sternar tiges Profil aufweist, dessen nach innen weisende Einbuchtungen im wesentlichen hyperbolisch geformt sind; und
Abscheiden einer Elektrodenschicht aus einem hochschmelzenden Metall mittels chemischem Aufdampfverfahren (CVD-Verfahren) auf jede der nach innen weisenden Einbuchtungen, wobei benachbarte Elektrodenschichtbereiche an den nach außen weisenden Ausbuch tungen des sternartigen Querschnittprofils zwischen benachbar ten Elektrodenschichtbereichen getrennt sind.
Ausbilden eines rohrförmigen Hauptkörpers aus einem isolieren den Material, wobei der Hauptkörper ein im Querschnitt sternar tiges Profil aufweist, dessen nach innen weisende Einbuchtungen im wesentlichen hyperbolisch geformt sind; und
Abscheiden einer Elektrodenschicht aus einem hochschmelzenden Metall mittels chemischem Aufdampfverfahren (CVD-Verfahren) auf jede der nach innen weisenden Einbuchtungen, wobei benachbarte Elektrodenschichtbereiche an den nach außen weisenden Ausbuch tungen des sternartigen Querschnittprofils zwischen benachbar ten Elektrodenschichtbereichen getrennt sind.
Da der Hauptkörper so hergestellt werden kann, daß er exakt die
ideale Kurvenform aufweist und die Elektrodenschichten erfin
dungsgemäß sehr dünn aufgetragen werden können, kann die Ober
flächengestalt der Elektrodenschicht ideal sein. Deshalb ist
die Ionendetektion oder Filterempfindlichkeit verbessert. Ein
anderer Vorteil der vorliegenden Erfindung liegt darin, daß
viele Einheiten an Massenfiltern gleichzeitig hergestellt wer
den können, und die Herstellungszeit kann sehr kurz gehalten
werden. Dieses erhöht die Herstellungseffizienz und vermindert
die Herstellkosten.
Diese und weitere Vorteile der Erfindung sind Gegenstand der
Unteransprüche und/oder Gegenstand der Beschreibung der bevor
zugten folgenden Ausführungsbeispiele. Letztere werden im fol
genden anhand der Zeichnung noch näher erläutert. Es zeigen im
einzelnen:
Fig. 1 eine perspektivische Darstellung eines Quadru
pol-Massenfilters entsprechend einer ersten
Ausführungsform der Erfindung;
Fig. 2a bis 2c Längsschnitte von Quadrupol-Massenfiltern der
ersten Ausführungsform und Modifikationen hier
von;
Fig. 3 Querschnitt einer anderen Modifikation des Qua
drupol-Massenfilters gemäß der ersten Ausfüh
rungsform;
Fig. 4 Flußdiagramm eines Herstellungsverfahrens für
Quadrupol-Massenfilter entsprechend der ersten
und zweiten Ausführungsform;
Fig. 5 perspektivische Darstellung eines Quadrupol-Massen
filters entsprechend der zweiten Ausfüh
rungsform;
Fig. 6 Längsschnitt des Quadrupol-Massenfilters der
zweiten Ausführungsform;
Fig. 7 perspektivische Darstellung einer Modifikation
des Quadrupol-Massenfilters der zweiten Ausfüh
rungsform;
Fig. 8 Längsschnitt des Quadrupol-Massenfilters gemäß
Fig. 7;
Fig. 9 perspektivische Darstellung eines herkömmlichen
Quadrupol-Massenfilters;
Fig. 10a und 10b Querschnittsdarstellungen herkömmlicher rohr
förmiger Quadrupol-Massenfilter; und
Fig. 11 perspektivische Darstellung eines herkömmlichen
Quadrupol-Massenfilters mit stabförmigen Hilfs
elektroden.
Ein normaler Typ eines Quadrupol-Massenfilters 10 wird als er
ste Ausführungsform der vorliegenden Erfindung nun im Zusammen
hang mit den Fig. 1 bis 4 beschrieben. Der Hauptkörper 11
des Quadrupol-Massenfilters 10 ist, wie in Fig. 1 gezeigt,
rohrförmig mit einem Querschnittsprofil eines vierzackigen
Sternes und aus Quarzglas hergestellt. Im Inneren des Hauptkör
pers 11 sind vier Elektroden 12a, 12b, 12c und 12d ausgebildet,
welche sich in Längsrichtung erstrecken und von vier nach außen
weisenden Ausbuchtungen getrennt sind. Die Hauptanforderung an
den Hauptkörper 11 ist, daß er elektrisch nicht leitend ist.
Ferner wird verlangt, daß er einen kleinen thermischen Ausdeh
nungskoeffizienten aufweist, um eine hohe Detektionsempfind
lichkeit sicherzustellen. Das Quarzglas ist eines der am besten
geeigneten Materialien, um diese Anforderungen zu erfüllen. Die
Elektroden 12a bis 12d sind aus einer dünnen Lage an leitfähi
gem hochschmelzenden Metall, wie z. B. Wolfram, hergestellt und
sind durch ein chemisches Aufdampfverfahren (CVD) direkt auf
die innere Oberfläche des Hauptkörpers 11 hergestellt.
Das Herstellungsverfahren für das Quadrupol-Massenfilter 10
wird erläutert unter Hinweis auf das Flußdiagramm von Fig. 4.
Kurz gesagt, umfaßt das Herstellungsverfahren einen Schritt zur
Bildung des Hauptkörpers 11 (Schritt S1) und einen Schritt zur
Bildung der Elektroden 12a bis 12d (Schritt S2) mittels eines
CVD-Verfahrens. In Schritt S1 wird der Hauptkörper 11 im Vakuum
durch bekannte Methoden geformt. Der Schritt S2 zur Bildung der
Elektrode wird im einzelnen im folgenden beschrieben.
Der Hauptkörper 11 wird in eine Reaktionskammer eingesetzt und
die Reaktionskammer wird evakuiert, um Verunreinigungen zu eli
minieren (Schritt S21). Nach dem Evakuieren wird der Hauptkör
per 11 auf 270 bis 380°C aufgeheizt (Schritt S22). Wenn die
Zieltemperatur erreicht ist, wird Wolframhexafluorid (WF₆)-Gas
in die Reaktionskammer eingespeist, und die Temperatur wird für
eine vorgegebene Zeit von 10 bis 60 Minuten aufrechterhalten
(Schritt S23). Dieser vorbereitende Schritt bewirkt eine chemi
sche Reaktion an der inneren Oberfläche des Hauptkörpers 11,
welcher die Adhäsion der CVD-Schicht, welche später aufgetragen
wird, verstärkt.
Nachdem die vorgegebene Zeit verstrichen ist, wird das WF₆-Gas
aus der Reaktionskammer entfernt (Schritt S24) und Wasserstoff
gas (H₂) und Wolframhexafluorid (WF₆)-Gas werden wiederum in
die Reaktionskammer eingespeist, um eine dünne Wolfram-Schicht
auf der inneren Oberfläche des Hauptkörpers 11 (Schritt S25)
abzuscheiden. Die Reaktionen während des obigen Verfahrens sind
wie folgt: Die Oxidschicht an der inneren Oberfläche des Glas
hauptkörpers 11 wird durch das WF₆-Gas geätzt, die WF₆-Moleküle
werden an der inneren Oberfläche adsorbiert und das Fluor der
WF₆-Moleküle wird durch den Wasserstoffreduziervorgang ent
fernt, wobei lediglich Wolfram (W) auf der inneren Oberfläche
des Hauptkörpers 11 verbleibt.
Bevorzugte Herstellungsbedingungen sind wie folgt. Der Druck in
der Reaktionskammer beträgt 0,1 bis 10 Torr, die Temperatur des
Hauptkörpers 11 beträgt 270 bis 380°C. Das Wasserstoffgas (H₂)
wird kontinuierlich in die Reaktionskammer mit einem Fluß von
30 bis 400 ml/min und das Wolframhexafluorid (WF₆)-Gas wird in
die Reaktionskammer diskontinuierlich mit einer Flußrate von 10
bis 400 ml/min eingespeist. Insbesondere wird ein
3-Minutenzyklus während ungefähr 60 Minuten wiederholt, bei dem
Wolframhexafluorid-Gas (WF₆) für 2 Minuten eingespeist wird und
während 1 Minute in dem 3-Minutenzyklus dort verbleibt. In ei
nem solchen diskontinuierlichen Einspeiseverfahren kann das
WF₆-Gas sich leicht innerhalb der Reaktionskammer verteilen,
wenn das Gas eingespeist wurde, nachdem es einmal dort verblie
ben ist, was die Gleichmäßigkeit der Dicke der Wolfram-Schicht
verbessert, d. h. die Unterschiede in der Dicke zwischen den
Stellen, die benachbart zum Gaseinlaß sind, und solchen, die
fern vom Gaseinlaß sind, werden vermindert. Zu diesem Zweck
kann das Wasserstoffgas (H₂) ebenso diskontinuierlich einge
speist werden, in der gleichen Zeitfolge wie das WF₆-Gas.
Wenn die oben genannten bevorzugten Bedingungen eingehalten
werden, kann eine sehr dünne und gleichmäßige Wolfram-Schicht
von ungefähr 0,2 bis 1 µm Dicke erhalten werden. Nachdem die
Wolfram-Schicht gebildet wurde, werden unnötige Anteile der
Schicht durch eine Naßätzmethode (Schritt S26) entfernt. Insbe
sondere werden die Bereiche der Wolfram-Schicht, die erhalten
bleiben sollen, mit einer Maske aus einer Schutzmasse (Resist)
oder einer Kautschukmaske abgedeckt und die verbleibenden Be
reiche, d. h. die äußere Oberfläche des Hauptkörpers 11 und die
vier nach außen weisenden Ausbuchtungen werden in Kontakt mit
Wasserstoffperoxid (H₂O₂) gebracht, um die Wolfram-Schicht ab
zuwaschen. Nachdem unnötige Anteile der Wolfram-Schicht ent
fernt sind, wird die Resist-Maske oder die Elastomermaske ent
fernt, um den Hauptkörper 11 mit den vier Elektroden 12a bis
12d aus dünnem, gleichmäßigem Wolfram freizugeben. Anstelle des
Entfernens von unnötigen Bereichen, nachdem die Wolfram-Schicht
vollständig gebildet wurde (siehe obige Beschreibung), können
solche unnötigen Bereiche maskiert werden, bevor der
CVD-Schritt durchgeführt wird. Dabei werden nur die benötigten Be
reiche des Hauptkörpers 11 mit Wolfram beschichtet.
Nachdem bei dem zunächst beschriebenen Verfahren die unnötigen
Bereiche weggeätzt sind, wird der Hauptkörper 11 gründlich ge
reinigt und getrocknet (Schritt S27). Das Trocknen kann bei
spielsweise im Vakuum bei einer Temperatur von ungefähr 300°C
geschehen.
Die Elektroden 12a bis 12d des Quadrupol-Massenfilters 10, wel
ches in Fig. 1 gezeigt ist, sind auf die Innenseite des Haupt
körpers 11 beschränkt, wie dies in Fig. 2a gezeigt ist, welche
wiederum einen Querschnitt entlang der Linie A1, A2 in Fig. 1
darstellt. Es wird jedoch bevorzugt, daß die Elektroden 12a bis
12d, wie in den Fig. 2B oder 2C gezeigt, so ausgebildet
sind, daß sie Anschlüsse für Verbindungsdrähte zu den Elektro
den 12a bis 12d beinhalten. Die Elektroden 12a bis 12d in Fig.
2b erstrecken sich zu einem Teil bis zur äußeren Oberfläche.
Diese Form wird bevorzugt, wenn eine Gleichspannung oder eine
Gleichspannung und zusätzlich eine Hochfrequenzspannung an den
Elektroden 12a bis 12d angelegt wird.
In Fig. 2C schlingt sich jedes Elektrodenband 12a bis 12d um
die äußere Oberfläche herum, um eine kontinuierliche Schleife
zu bilden, wobei diese voneinander getrennt sind. Diese Form
wird bevorzugt, wenn eine hochfrequente Spannung alleine an den
Elektroden 12a bis 12d angelegt wird. Die Elektroden sowohl der
Fig. 2B als auch 2C können in derselben Weise wie oben be
schrieben durch das geeignete Wegätzen von unnötigen Bereichen
nach dem CVD-Schritt hergestellt werden oder durch das entspre
chende Maskieren von unnötigen Bereichen vor dem CVD-Schritt.
Bei einer bevorzugten Modifikation des Vielpol-Massenfilters
der vorliegenden Erfindung wird eine sehr dünne Schicht 13 aus
antikorrosivem Metall verwendet, um die Teile der
Wolfram-Elektroden 12a bis 12d zu bedecken, welche auf der Innenseite
des Hauptkörpers 11 (wie in Fig. 3 gezeigt) liegen. Dies wird
deshalb getan, weil dieser Teil der Elektroden 12a bis 12d dem
Angriff korrosiver Gase ausgesetzt sein kann, wenn Ionen durch
das Quadrupol-Massenfilter 10 getrennt werden. Ein Beispiel für
eine antikorrosive Schicht 13 ist eine Rheniumschicht (Re) mit
einer Dicke von 0,01 bis 0,3 µm. Die Rheniumschicht kann eben
falls durch einen CVD-Schritt ähnlich dem oben für die
Wolfram-Schicht beschriebenen hergestellt werden, wobei ReF₆-Gas an
stelle von WF₆-Gas in dem Reduktionsschritt verwendet wird.
Verschiedene Bedingungen für den Rhenium-CVD-Schritt können
fast dieselben sein wie die in dem Wolfram-CVD-Schritt, jedoch
muß die Verfahrenstemperatur vorzugsweise etwas niedriger sein,
beispielsweise ungefähr 170°C.
Es ist selbstverständlich möglich, die Rheniumschicht dicker zu
machen, oder die gesamte Oberfläche der Wolframelektroden 12a
bis 12d mit der Rheniumschicht zu bedecken. Jedoch sind im all
gemeinen Metalle, welche zur Bildung der Antikorrosivschicht
verwendet werden können, teurer als solche, die für die Elek
troden 12a bis 12d verwendet werden. Deshalb wird praktischer
weise der Anteil an Rhenium minimiert. Falls andererseits es
die Kosten erlauben, können die Elektroden 12a bis 12d selbst
aus dem antikorrosiven Metall, wie z. B. Rhenium, hergestellt
werden.
Weitere Modifikationen sind die folgenden. Nach dem Abscheiden
einer Wolfram-Schicht von 0,01 bis 3 µm Dicke auf dem Hauptkör
per 11, wie oben beschrieben, werden Nickel (Ni), Chrom (Cr),
Gold (Au), etc. auf der Wolfram-Schicht niedergeschlagen. Ob
wohl dies zwei verschiedene Prozeßschritte, nämlich das
CVD-Verfahren und das Elektroplattierverfahren, benötigt, wird je
denfalls die durch den CVD-Schritt gebildete Schicht sehr dünn
sein, wodurch die Über-alles-Herstellzeit vermindert und die
Herstellungseffizienz verbessert werden kann.
Ein Quadrupol-Massenfilter mit einer Hilfselektrode entspre
chend dem sogenannten Pre-rod-type wird Bezug nehmend auf die
Fig. 5 bis 8 als die zweite Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung beschrieben. Der Hauptkörper 21 des
Quadrupol-Massenfilters 20 sieht wie in Fig. 5 gezeigt aus und ist der
selbe, der in der vorher beschriebenen Ausführungsform gemäß
Fig. 1 verwendet wurde, jedoch ist die Elektrodenkonfiguration
verschieden. Im Inneren des Hauptkörpers 21 sind vier Haupte
lektroden 22a, 22b, 22c und 22d ausgebildet und vier Vor- oder
Hilfselektroden 23a, 23b, 23c und 23d. Die Hauptelektroden 22a
bis 22d und die Hilfselektroden 23a bis 23d sind jeweils von
einander durch vier nach außen weisende Ausbuchtungen, die vor
her beschrieben wurden, getrennt, und sie sind voneinander je
weils durch einen umfangmäßig verlaufenden Spalt oder Abstand
24 getrennt, der in einer in Längsrichtung geeigneten Position
des Hauptkörpers 21 angeordnet ist. Das äußere Ende von jeder
der Elektroden 22a bis 22d und 23a bis 23d erstreckt sich zu
der Außenoberfläche des Hauptkörpers 21, an welchem eine Ver
bindungsleitung befestigt ist.
Die Voraussetzungen für den Hauptkörper 21 und die Elektroden
22a bis 22d, 23a und bis 23d sind dieselben wie für die oben
erwähnte erste Ausführungsform, und das Material, das verwendet
wird, kann hier ebenfalls verwendet werden.
Das Herstellungsverfahren für das Quadrupol-Massenfilter 20 der
zweiten Ausführungsform ist dasselbe bis die Wolfram-Schicht
abgeschieden wird, wie das im Zusammenhang mit der ersten Aus
führungsform unter Verwendung des Flußdiagramms von Fig. 4 be
schrieben wurde (Schritte S1 bis S25). Dann ist jedoch der
Schritt zur Entfernung von unnötigen Anteilen, d. h. der Schritt
zur Bildung der Gestalt der Elektroden (Schritt S26), verschie
den. Die Bereiche, bei denen die Wolfram-Schicht erhalten blei
ben sollte, d. h. die Hauptelektrodenbereiche 22a bis 22d und
die Hilfselektrodenbereiche 23a bis 23d, werden mit einer Re
sist-Maske oder einer Elastomermaske bedeckt, und die verblei
benden Bereiche, d. h. die Außenoberfläche des Hauptkörpers, die
vier nach außen weisenden Ausbuchtungen und der Abstand 24,
werden mit Wasserstoffperoxid in Kontakt gebracht, um die Wolf
ram-Schicht abzuwaschen. Nachdem unnötige Teile der
Wolfram-Schicht entfernt sind, wird die Resist-Maske oder die Elasto
mermaske entfernt, um den Hauptkörper 21 mit den vier Haupte
lektroden 22a bis 22d und die vier Hilfselektroden 23a bis 23d
mit einer dünnen gleichmäßigen Wolfram-Schicht zu erhalten. An
stelle des Entfernens von unnötigen Teilen der Wolfram-Schicht,
welche als Gesamtes ausgebildet wurde (wie oben beschrieben),
können solche unnötigen Anteile vor dem CVD-Schritt maskiert
werden.
Die Elastomermaske kann aus drei Teilen zusammengesetzt sein,
eine für einen einfach gestalteten Teil des Hauptkörpers 21 und
die anderen beiden für unregelmäßig geformte Teile, wie z. B.
die Eck- oder Randbereiche des Hauptkörpers 21. Es wird bevor
zugt, daß die einfach gestalteten Teile der Elastomermaske aus
einem festen Elastomer mit einem Edelstahlrücken hergestellt
werden, und die unregelmäßig gestalteten Teile sind aus einem
aushärtbaren, flüssigen Elastomertyp, wie z. B. RTV-Kautschuk
(Silikonkautschuk, der bei Raumtemperatur vulkanisieren kann),
hergestellt. Die Maske aus festem Kautschuk ist geeignet, wenn
ein geradliniger Rand benötigt wird, so daß dies bei der Bil
dung der groben Formen der Elektroden 22a bis 22d und 23a bis
23d benutzt wird.
Nachdem unnötige Anteile weggeätzt sind, wird der Hauptkörper
21, wie oben beschrieben, sorgfältig gereinigt und getrocknet
(Schritt S27).
Eine bevorzugte Modifikation des Multipol-Massenfilters gemäß
der zweiten Ausführungsform ist in den Fig. 7 und 8 gezeigt.
Um die Hauptelektroden 32a bis 32d und die Hilfselektroden 33a
bis 33d voneinander zu trennen, beinhaltet der Hauptkörper 31
des Quadrupol-Massenfilters 30 Einschnitte 34. Wie in Fig. 8
gezeigt, bedecken die Elektroden 32a bis 32d und 33a bis 33d
die gesamte Oberfläche des Hauptkörpers 31 mit Ausnahme der
trennenden Bereiche der vier nach außen weisenden Ausbuchtun
gen.
Das Quadrupol-Massenfilter 30 der Fig. 7 kann hergestellt wer
den in einem zusätzlichen abtragenden Schritt, bevor die Elek
trodenschicht abgeschieden wird. Insbesondere können die vier
Einkerbungen oder Abtragungen 34 an dem vorgegebenen Platz her
gestellt werden, nachdem der Hauptkörper 31 aus Quarzglas ge
bildet wurde. Die Metallschicht wird dann auf die gesamte Ober
fläche einschließlich der inneren Oberfläche der Einschnitte 34
aufgebracht. Nachdem die Metallschicht auf der gesamten Ober
fläche ausgebildet wurde und unnötige Bereiche durch Abätzen
entfernt wurden, verbleiben die Elektrodenbereiche 32a bis 32d
und 33a bis 33d auf dem Hauptkörper 31.
Wie zuvor im Zusammenhang mit der ersten Ausführungsform be
schrieben, kann eine sehr dünne Schicht 13 aus antikorrosivem
Metall die Teile der Wolframelektroden 22a bis 22d, 23a bis
23d, 32a bis 32d und 33a bis 33d bedecken, welche zur Innensei
te des Hauptkörpers 21 bzw. 31 weisen. Und ferner ist es eben
falls möglich, galvanisch Nickel, Chrom, Gold, etc. auf der
Wolfram-Schicht abzuscheiden bzw. diese hiermit zu plattieren.
Claims (23)
1. Multipol-Massenfilter (10), umfassend:
einen rohrförmigen Hauptkörper (11) aus einem elektrisch isolierenden Material mit einem sternartigen Querschnitts profil, dessen nach innen gerichtete Einbuchtungen im we sentlichen eine hyperbolische Gestalt aufweisen; und
eine Elektrodenschicht auf der inneren Oberfläche des Hauptkörpers (11) aus einem hochschmelzenden Metall, wel ches mittels eines chemischen Aufdampfverfahrens (CVD-Verfahren) auf jede der nach innen gerichteten Einbuchtun gen aufgetragen ist, wobei benachbarte Elektrodenschicht bereiche (12a-12d) im Bereich von nach außen gerichteten Ausbuchtungen des sternartigen Querschnittsprofils zwi schen jeweils benachbarten Elektrodenschichtbereichen ge trennt sind.
einen rohrförmigen Hauptkörper (11) aus einem elektrisch isolierenden Material mit einem sternartigen Querschnitts profil, dessen nach innen gerichtete Einbuchtungen im we sentlichen eine hyperbolische Gestalt aufweisen; und
eine Elektrodenschicht auf der inneren Oberfläche des Hauptkörpers (11) aus einem hochschmelzenden Metall, wel ches mittels eines chemischen Aufdampfverfahrens (CVD-Verfahren) auf jede der nach innen gerichteten Einbuchtun gen aufgetragen ist, wobei benachbarte Elektrodenschicht bereiche (12a-12d) im Bereich von nach außen gerichteten Ausbuchtungen des sternartigen Querschnittsprofils zwi schen jeweils benachbarten Elektrodenschichtbereichen ge trennt sind.
2. Multipol-Massenfilter nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß das elektrisch isolierende Material Quarz
glas ist.
3. Multipol-Massenfilter nach Anspruch 1 oder 2, worin das
hochschmelzende Metall Wolfram ist.
4. Multipol-Massenfilter nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrodenschicht sich bis
zu einer Außenseite des Hauptkörpers (11) erstreckt, damit
eine Verbindungsleitung an der Elektrodenschicht befestig
bar ist.
5. Multipol-Massenfilter nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß sich die Elektrodenschicht
über die gesamte äußere Oberfläche des Hauptkörpers (11)
erstreckt, wobei benachbarte Elektrodenschichtbereiche
(12a-12d) an den dazwischenliegenden, nach außen gerich
teten Ausbuchtungen getrennt sind.
6. Multipol-Massenfilter nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil der Elek
trodenschicht, welche im Inneren des Hauptkörpers (11) an
geordnet ist, durch eine Antikorrosionsmetallschicht (13)
bedeckt ist, welche im CVD-Verfahren aufgetragen ist.
7. Multipol-Massenfilter nach Anspruch 6, worin die Antikor
rosionsmetallschicht (13) eine Rheniumschicht ist.
8. Multipol-Massenfilter nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Teil der Elek
trodenschicht, welche im Inneren des Hauptkörpers (11) an
geordnet ist, durch eine elektroplattierte Antikorrosions
metallschicht bedeckt ist.
9. Multipol-Massenfilter nach Anspruch 8, dadurch gekenn
zeichnet, daß die elektroplattierte Antikorrosionsmetall
schicht eine Nickelschicht ist.
10. Multipol-Massenfilter nach Anspruch 8, worin die elektro
plattierte Antikorrosionsmetallschicht eine Chromschicht
ist.
11. Multipol-Massenfilter nach Anspruch 8, worin die elektro
plattierte Antikorrosionsmetallschicht eine Goldschicht
ist.
12. Multipol-Massenfilter nach Anspruch 1, worin das
Multipol-Massenfilter (20; 30) ferner Hilfselektrodenschichtberei
che (23a-23d; 32a-32d) aus einem hochschmelzenden Me
tall umfaßt, welche mittels einem chemischen Aufdampfver
fahren (CVD-Verfahren) für jeden Elektrodenschichtbereich
(22a-22d; 33a-33d) (Hauptelektrodenschichtbereiche)
benachbart zu und getrennt von diesen Hauptelektrodenbe
reichen (22a-22d; 33a-33d) mit einem Abstand (24) da
zwischen angeordnet sind.
13. Multipol-Massenfilter nach Anspruch 12, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Abstand ein in dem Hauptkörper (31) aus
gebildeter Einschnitt (34) ist.
14. Verfahren zur Herstellung eines Multipol-Massenfilters,
umfassend die Schritte:
Herstellen eines rohrförmigen Hauptkörpers aus einem elek trisch isolierenden Material, wobei der Hauptkörper ein sternartiges Querschnittsprofil aufweist, dessen nach in nen gerichtete Einbuchtungen im wesentlichen hyperbolisch geformt sind; und
Anordnen einer Elektrodenschicht aus einem hochschmelzen den Metall mittels chemischem Aufdampfverfahren (CVD-Verfahren) an jeder der nach innen gerichteten Einbuchtun gen der inneren Oberfläche des Hauptkörpers, wobei benach barte Elektrodenschichtbereiche getrennt werden durch eine nach außen gerichtete Ausbuchtung des sternartigen Quer schnittsprofils zwischen jeweils benachbarten Elektroden schichtbereichen.
Herstellen eines rohrförmigen Hauptkörpers aus einem elek trisch isolierenden Material, wobei der Hauptkörper ein sternartiges Querschnittsprofil aufweist, dessen nach in nen gerichtete Einbuchtungen im wesentlichen hyperbolisch geformt sind; und
Anordnen einer Elektrodenschicht aus einem hochschmelzen den Metall mittels chemischem Aufdampfverfahren (CVD-Verfahren) an jeder der nach innen gerichteten Einbuchtun gen der inneren Oberfläche des Hauptkörpers, wobei benach barte Elektrodenschichtbereiche getrennt werden durch eine nach außen gerichtete Ausbuchtung des sternartigen Quer schnittsprofils zwischen jeweils benachbarten Elektroden schichtbereichen.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß
der Schritt zur Anordnung der Elektrodenschicht umfaßt:
Zuerst das Abscheiden einer Schicht eines hochschmelzenden Metalls an der gesamten inneren Oberfläche des Hauptkör pers; und dann
Entfernen der nicht notwendigen Teile der Schicht aus hochschmelzendem Metall mittels Ätzen.
Zuerst das Abscheiden einer Schicht eines hochschmelzenden Metalls an der gesamten inneren Oberfläche des Hauptkör pers; und dann
Entfernen der nicht notwendigen Teile der Schicht aus hochschmelzendem Metall mittels Ätzen.
16. Verfahren gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß
der Schritt zur Abscheidung der Elektrodenschicht umfaßt:
Zunächst das Bedecken unnötiger Bereiche auf der Oberflä che des Hauptkörpers mit einer Maske oder mit Masken;
Abscheiden einer Schicht aus hochschmelzendem Metall auf der gesamten verbleibenden Oberfläche des Hauptkörpers; und dann
Entfernung der Maske oder Masken, um die Elektroden schichtbereiche zu erhalten.
Zunächst das Bedecken unnötiger Bereiche auf der Oberflä che des Hauptkörpers mit einer Maske oder mit Masken;
Abscheiden einer Schicht aus hochschmelzendem Metall auf der gesamten verbleibenden Oberfläche des Hauptkörpers; und dann
Entfernung der Maske oder Masken, um die Elektroden schichtbereiche zu erhalten.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch ge
kennzeichnet, daß das isolierende Material Quarzglas ist.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 17, dadurch ge
kennzeichnet, daß das hochschmelzende Metall Wolfram ist.
19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß
Wolframhexafluorid(WF₆)-Gas und Wasserstoffgas (H₂) in dem
chemischen Abscheideverfahren verwendet werden.
20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß
die Oberfläche des Hauptkörpers dem WF₆-Gas ausgesetzt
wird, bevor die Elektrodenschicht abgeschieden wird, um
die Adhäsion der Elektrodenschicht an dem Hauptkörper zu
verstärken.
21. Verfahren nach Anspruch 19 oder 20, dadurch gekennzeich
net, daß das WF₆-Gas und/oder das H₂-Gas einer Reaktions
kammer, in der der Hauptkörper behandelt wird, diskontinu
ierlich zugeführt wird.
22. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß in
dem Schritt zur Abscheidung der Elektrodenschicht Hilfs
elektrodenschichtbereiche aus einem hochschmelzenden Me
tall für jede der Elektrodenschichtbereiche
(Hauptelektrodenschichtbereiche) benachbart zu und ge
trennt von den Hauptelektrodenschichtbereichen mit einer
Lücke dazwischen ausgebildet wird.
23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß
die Hilfselektrodenschicht von den benachbarten Hauptelek
trodenschichtbereichen mit einer Einkerbung in dem Haupt
körper getrennt ist.
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