EP0113907A1 - Zur Verhinderung von Störungen durch Sekundärelektronenemission dienende Beschichtung und Verfahren zum Herstellen einer solchen Beschichtung - Google Patents

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EP0113907A1
EP0113907A1 EP83112926A EP83112926A EP0113907A1 EP 0113907 A1 EP0113907 A1 EP 0113907A1 EP 83112926 A EP83112926 A EP 83112926A EP 83112926 A EP83112926 A EP 83112926A EP 0113907 A1 EP0113907 A1 EP 0113907A1
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EP
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protective layer
coating
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Heinrich Dr. Derfler
Jürgen Perchermeier
Hermann Spitzer
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Cessione derfler Heinrich - Perchermeier Jurgen -
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Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
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    • Y10T428/12993—Surface feature [e.g., rough, mirror]

Definitions

  • the present invention relates to a coating used to prevent interference from secondary electron emission and which contains an electrically conductive layer with a rough surface, for a surface of a base body which consists of an electrically conductive material at least in a certain area adjacent to the coated surface, and in Use of high frequency electrical fields is exposed.
  • the present invention is based on the object of further developing the known coating mentioned above in such a way that it ensures satisfactory suppression of interference by secondary electron emission even at higher high-frequency powers and in the presence of higher static magnetic fields.
  • a coating used to prevent interference from secondary emission which contains an electrically conductive layer with a rough surface, for a surface of a base body which, at least in a certain area adjacent to the coated surface, consists of an electrical surface consists of conductive material, and the use is exposed to high-frequency electrical fields and which is characterized according to the invention in that the thickness of the layer forming the rough surface ("rough layer”) is smaller than its skin effect penetration depth and that a layer (“ Intermediate layer ”) is of high conductivity, the thickness of which is substantially greater than its skin effect penetration depth at the operating frequencies of the electrical fields.
  • the present coating can be produced with a surface of sufficient roughness without the risk of overheating due to ohmic losses in the rough surface. Preferred embodiments of the present coating can also be used in the presence of strong magnetic fields.
  • the present coating is also characterized by high thermal conductivity, so that, with appropriate thermal conductivity and / or cooling of the carrier body, very high thermal loads are also possible.
  • FIG. 1 shows a schematic, greatly enlarged sectional view of a coating according to one embodiment of the invention when applied to a high-frequency, in particular microwave, conductor.
  • the high-frequency conductor can be a waveguide, a resonator, an antenna, an electrode of a high-vacuum electron tube or the like, which are intended for operation at high frequencies, in particular microwave frequencies (3 ⁇ 10 Hz and above).
  • the base body can consist entirely of an electrically conductive material, such as iron or non-magnetic steel.
  • the carrier body can also consist of an electrically conductive material only in a thickness region adjoining the coated surface 10, but in the rest of an essentially insulating material such as ceramic or plastic.
  • the free surface of the present electrically conductive coating is formed in a known manner by a layer 12 with a rough surface ("rough layer"), which consists of a material of sufficient electrical conductivity and whose special parameters will be discussed further below.
  • An essential feature of the present coating is that an intermediate layer 16 of high electrical conductivity is arranged between the rough layer 12 and the surface 10 of the base body, which is preferably provided with an adhesive layer 14, the thickness D of which is significantly greater, in particular at least twice, preferably at least that Is three times the skin effect penetration depth at the operating frequencies.
  • the skin effect penetration depth is known to be equal to the square root of two divided by the product of the angular frequency, the electrical conductivity and the magnetic permeability of the material in question.
  • the intermediate layer 16 should have a high electrical conductivity, ie a specific resistance of preferably less than 0.02 ⁇ 10 6 ohm m. Suitable metals are, for example, copper, silver or gold, with copper currently preferred.
  • the intermediate layer (“conductivity layer”) 16 is intended to absorb the main part of the eddy currents induced by the high-frequency field and therefore has a thickness which is substantially greater than the skin effect penetration depth of the material in question.
  • a thin adhesive layer 14 is expediently provided, which can consist, for example, of nickel.
  • a thin protective layer 20 is preferably provided between the conductivity layer 16 and the rough metal layer 12, which has the task of protecting the conductive layer from oxidation during the application of the rough layer 12.
  • the protective layer must be non-porous and have a uniform thickness d everywhere, which should be such that the skin effect penetration depth s for the material of the protective layer is substantially greater than d everywhere. In particular, should apply where the resistivity and p mean the magnetic permeability of the protective layer and f the nominal operating frequency.
  • the high-frequency induced eddy currents can penetrate into the underlying conductivity layer 16 practically unhindered.
  • a material with these properties is, for example, a nickel-phosphorus alloy with a phosphorus content of more than 8.5 percent by weight, since a phosphorus content of this size increases the specific resistance of the nickel many times over and eliminates the ferromagnetism of the nickel.
  • the conductivity of the non-magnetic protective layer 20 is preferably less than 10 5 A / V cm, its thickness can be, for example, about 1 pm.
  • the installation can be carried out, for example, electrochemically by adding the elements mentioned in suitable electrolytes.
  • the conductivity layer 16 is made of a material other than gold
  • a very thin, e.g. 0.2 pm thick intermediate layer 17, e.g. made of gold, between layers 16 and 20 to improve the adhesion between the layers in question and to protect the lower layer 16 against oxidation until the next layer 20 is applied.
  • the gold layer 17 should be applied to the layers 16 immediately after they have been formed.
  • Rough layer 12 may e.g. consist of one of the noble metals Ag, Au, Rh, Pd, Ir, Pt or an alloy thereof. Gold is preferred. However, metals from groups IVA, VA, VIA and Mn, Fe, Co, Ni, their alloys or semiconducting compounds with B, C, Si, N and silicon carbide, boron carbide or boron nitride and borosilicate can also be used.
  • the ratio of roughness depth t to roughness width b of the roughened layer is preferably 1: 2 and greater, the roughness width itself being said to be smaller than the gyroradius of the secondary electrons.
  • the thickness t of the rough layer and the thickness d of the protective layer 20 are advantageously at most 1/5 of the combined skinef fect penetration depth of these layers at the operating frequency.
  • the present coating can be produced as follows: First, the surface 10 of the base body is expediently pretreated for applying the adhesive layer 18, as is customary in electroplating technology, in particular degreased and pickled. If the base body consists of a non-conductor, an electrically conductive layer of sufficient thickness is first applied to it in a known manner. Then the thin adhesive layer 14 is made of e.g. Nickel applied to ensure proper adhesion of the conductive layer 16 to the material forming the surface 10. The conductivity layer 16 is preferably applied immediately to the adhesive layer 14, e.g. by electroplating. The thin gold layer 17 is applied to this immediately.
  • pore-free thin protective layer of uniform thickness can be applied to the conductivity layer 16 or the gold layer 17 by electrochemical reduction processes.
  • the aqueous electrolytic solution shown in the following table can be used
  • the electrochemical deposition of the nickel-phosphorus alloy is preferably carried out without current at a temperature in the range from approximately 80 to 95 ° C.
  • nickel instead of or in addition to nickel, other metals such as Cr, Mn, Fe and Co can also be used.
  • compounds of the elements of group VB (As, Sb, Bi), group IVB (C, Si, Ge, Sn, Pb) or group IIIB (B, Al, Ga, In, Te) or the metals V, Cr, Ti, Mo can be used to reduce ferromagnetism eg suppress the nickel matrix by reductive incorporation of the elements mentioned.
  • the rough layer 12 is now applied last to the protective layer 20 protecting the conductivity layer 16.
  • the rate of precipitation of the material to be deposited must substantially exceed the rate of two-dimensional diffusion of the material in question along the surface in order to prevent orderly (epitaxial) growth of large crystals.
  • This can be achieved, among other things, by depositing gold electrochemically in the immersion process, ie without electrodes, in the strong fields of statistically distributed local elements. The latter are formed by the electrochemical potential difference between the metal forming the surface 10 and already deposited crystal nuclei, similar to that in corrosion processes.
  • acids of other noble metals can also be used, e.g. Ag, Rh, Pd, Ir, Pt, and these metals, especially in the case of platinum, deposit as a rough layer at a greatly increased current density.
  • Platinum can, for example, from an aqueous electrolysis bath containing 2.5 to 3.5% by weight of platinum chloride and 0.2 to 0.4 g / 1 lead acetate at a current density of approx. 0.1 to 0.3 A cm 2 and a temperature of about 20 ° C for about 10 to 25 seconds.
  • Further possibilities for the production of the rough layer are to evaporate the metal in question in an inert gas atmosphere at a pressure of 0.05 to 1.0 mbar; furthermore, the material of the rough layer can be produced in a strongly supernormal glow discharge by sputtering or can be grown chemically from the gas phase by an accelerated Van Arkel process.
  • the rough layer 12 it is also possible (similar to the protective layer 20) to use metals from groups IVA to VIA (in particular W and Mo), also Mn, Fe, Co and Ni, which can be deposited, for example, electrolytically with a greatly increased current density to achieve the desired roughness.
  • groups IVA to VIA in particular W and Mo
  • Mn, Fe, Co and Ni which can be deposited, for example, electrolytically with a greatly increased current density to achieve the desired roughness.
  • the rough layer 12 can also consist of high-melting semiconductors, such as compounds of the metals from groups IVA to VIA with B, C, Si, N and silicon carbide, boron carbide, boron nitride and borosilicide, which can be formed, for example, by heterogeneous catalysis from an atmosphere which at least a vaporous compound, in particular halogen compound, at least one of the metals from groups IVA to VIA of the periodic table, and at least one compound, in particular hydrogen compound, at least one of the elements boron, carbon, silicon and nitrogen, in the reaction of which the desired surface layer material is formed, wherein the roughness of the roughened layer 12 required to reduce the secondary electron emission by accelerating the deposition rate with pressure and temperature and / or by a glow discharge with the coated surface as cathode and / or by hindering the diffusion along the surface and corresponding disturbance of the e pitaxial crystal growth through chemisorption of foreign gases such as C0 2 , SO 2 , H 2 S, N 2
  • a modified chemical vapor deposition process (“Chemical Vapor Deposition”) can be used, in which the structure to be provided with the rough layer is heated to a temperature of, for example, 800 to 1000 ° C. while doing so is exposed to a substantially atmospheric pressure atmosphere consisting essentially of a stoichiometric mixture of gaseous or vaporous hydrocarbons, e.g. methane (CH 4 ), and titanium tetrachloride (TiCl 4 ) and an addition of one of the above-mentioned foreign gases with a partial pressure of some Millibars exist.
  • a substantially atmospheric pressure atmosphere consisting essentially of a stoichiometric mixture of gaseous or vaporous hydrocarbons, e.g. methane (CH 4 ), and titanium tetrachloride (TiCl 4 ) and an addition of one of the above-mentioned foreign gases with a partial pressure of some Millibars exist.
  • the structure to be coated is placed in a vacuum vessel.
  • the vacuum vessel is evacuated and then filled with a stoichiometric mixture of hydrocarbon, for example methane and titanium tetrachloride, under a pressure of a few millibars to 10 mbar.
  • a stoichiometric mixture of hydrocarbon for example methane and titanium tetrachloride
  • one of the foreign gases mentioned above can also be added under a partial pressure of 10 -3 to 10 -5 mbar.
  • the structure to be coated is then heated to a temperature of about 200 ° C and between a anode arranged in the vacuum vessel and the structure to be coated connected as a cathode, a glow discharge is generated in a known manner, which, in conjunction with the elevated temperature of the structure, the chemical Initiates reaction between the methane and the titanium tetrachloride on the surface to be coated, the desired titanium carbide growing in the form of a rough layer on the surface.
  • Another process for the preparation of the rough layer from refractory semiconductor compounds of the metals of the subgroups IVA to VIA with B, C, Si, N, in particular titanium carbide, tantalum carbide, tungsten carbide and silicon carbide, boron carbide, boron nitride and borosilicide, consists in the fact that these are in the form of small Particles from a suspension of a Cr, Mn, Fe, Ni or Co electrolyte by combining electrolysis and cathaphoresis onto the protective layer 20 at voltages around 30 V and current densities of 100-500 A / m.
  • the aforementioned particles can be deposited simultaneously with the reductive deposition of Mn, Fe, Ni, Co or Cr.
  • the particle size is preferably 1 pm and smaller. Concentrations of the suspended particles in the electrolyte of 0.5 to 1 kg / liter are preferred.
  • a rough layer made of highly heat-resistant and mechanically very resistant materials is particularly advantageous if the coating is subjected to high thermal loads and other stresses, e.g. Particle bombardment, e.g. is the case with the so-called first wall of a fusion reactor and also to a certain extent with accelerator electrodes.
  • the process parameters should be controlled so that the ratio of the roughness depth t to the roughness width b is greater than or equal to approximately 1: 2. If the interception of the secondary electrons is to be ensured even in the presence of strong magnetic fields, the roughness width b must be smaller than the gyrorius of secondary electrons of medium exit energy.
  • the gyro radius r (pm) is approximately 3.4 / B at the average exit energy given above, where B is the magnetic field strength in Tesla.
  • the coating is preferably subjected to a final heat treatment in an inert gas atmosphere or in a high vacuum, e.g. for a few hours at 350 ° C to 600 ° C, to solidify the layer-to-layer transitions by intermetallic diffusion. This ensures a smooth transition of the eddy and heat flows generated by the high frequency.
  • the coating is advantageously stabilized by sparking (" S pot knocking").
  • sparking S pot knocking
  • the easiest way to do this is to apply several (e.g. 50) short high-frequency pulses of such a high voltage to the waveguide or the like when it is started up for the first time that a field emission of electrons is immediately emitted at peaks, abnormally high or loose crystals of the rough metal layer short-term thermal electron emission passes occurs. The tips or loose crystals evaporate.
  • Permissible magnetic field 0 to 3 Tesla (30kGauss) operating frequency range 0.5 to 5 GHz
  • Permissible throughput of a waveguide in this frequency range 0.3 to 3 megawatts with pulse lengths of less than 5 seconds and pressures of the residual gas atmosphere below 10 -3 millibars.
  • the average secondary emission coefficient (number of primary electrons to that of the secondary electrons measured at a residual gas pressure of 10 -4 mbar H 2 ) had the following measured values for a coating of the type specified above:

Landscapes

  • Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
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Abstract

Es wird zur Verhinderung von Störungen durch Sekundärelektronenemission dienende Beschichtung für eine Fläche (10) eines Basiskörpers, der zumindest in einem gewissen, an seine beschichtete Fläche angrenzenden Bereich aus einem elektrisch leitfähigen Material besteht und bei Benutzung hochfrequenten elektrischen Feldern ausgesetzt ist, beschrieben, welche eine elektrisch leitfähige Schicht («Rauhschicht» 12) mit rauher Oberfläche, deren Dicke (t) kleiner als ihre Skineffekt-Eindringtiefe ist und eine sich unter der Rauhschicht befindende Schicht («Zwischenschicht» 16) hoher Leitfähigkeit, deren Dicke (D) wesentlich größer als ihre Skineffekt-Eindringtiefe bei den Betriebsfrequenzen der elektrischen Felder ist, enthält.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine zur Verhinderung von Störungen durch Sekundärelektronenemission dienende Beschichtung, welche eine elektrisch leitfähige Schicht mit rauher Oberfläche enthält, für eine Fläche eines Basiskörpers, der zumindest in einem gewissen, an die beschichtete Fläche angrenzenden Bereich aus einem elektrisch leitfähigen Material besteht und bei Benutzung hochfrequenten elektrischen Feldern ausgesetzt ist.
  • Es ist bekannt, daß die Emission von Sekundärelektronen in elektrischen Einrichtungen für hohe Betriebsfrequenzen, wie Hohlleitern, Resonatoren und Antennen für Mikrowellenfrequenzen, selbst unter Hochvakuumbedingungen zu Störungen führen kann. Wenn nämlich der Sekundäremissionsfaktor größer als 1 ist, kann ein lawinenartiges Anwachsen der Anzahl der Elektronen, eine sogenannte Multipaktor-Entladung, eintreten, was unter Umständen zu einer unerwünschten Totalreflexion der zu übertragenden Mikrowellenleistung führt. Ähnliche Probleme treten z.B. auch bei anderen leitenden Flächen, die bei Benutzung hochfrequenten elektrischen Feldern ausgesetzt sind und an eine unter vermindertem Druck stehende Atmosphäre angrenzen, Entladungsgefäßen von Fusionsreaktoren und dergl. auf.
  • Es ist bekannt, Störungen durch Sekundärelektronenemission bei Mikrowellenhohlleitern dadurch zu unterdrücken, daß man auf die Oberfläche des Mikrowellenleiters eine rauhe Schicht aufbringt, die eine Selbstabsorption der emittierten Sekundärelektronen bewirkt. Diese Technik scheitert jedoch bei größeren Hochfrequenzleistungen an der durch den Skineffekt bedingten Überhitzung der aufgebrachten rauhen Schichten und bei Anwesenheit hoher statischer Magnetfelder an der dadurch bewirkten Behinderung der Selbstabsorption.
  • Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die oben erwähnte bekannte Beschichtung dahingehend weiterzuentwickeln, daß sie auch bei höheren Hochfrequenzleistungen und in Anwesenheit höherer statischer Magnetfelder eine zufriedenstellende Unterdrückung von Störungen durch Sekundärelektronenemission gewährleistet.
  • Diese Aufgabe wird gelöst durch eine zur Verhinderung von Störungen durch Sekundäremission dienende Beschichtung, welche eine elektrisch leitfähige Schicht mit rauher Oberfläche enthält, für eine Fläche eines Basiskörpers, der zumindest in einem gewissen, an die beschichtete Fläche angrenzenden Bereich aus einem elektrisch leitfähigen Material besteht, und die Benutzung hochfrequenten elektrischen Feldern ausgesetzt ist und welche erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß die Dicke der die rauhe Oberfläche bildenden Schicht ("Rauhschicht") kleiner als ihre Skineffekt-Eindringtiefe ist und daß sich unter der Rauhschicht eine Schicht ("Zwischenschicht") hoher Leitfähigkeit befindet, deren Dicke wesentlich größer als ihre Skineffekt-Eindringtiefe bei den Betriebsfrequenzen der elektrischen Felder ist.
  • Weiterbildungen und vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Beschichtung sowie vorteilhafte Verfahren zur Herstellung dieser Beschichtung sind Gegenstand von Unteransprüchen.
  • Die vorliegende Beschichtung kann mit einer Oberfläche ausreichender Rauhigkeit hergestellt werden, ohne daß die Gefahr einer Überhitzung durch ohmsche Verluste in der rauhen Oberfläche besteht. Bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Beschichtung sind auch bei Anwesenheit starker Magnetfelder anwendbar.
  • Die vorliegende Beschichtung zeichnet sich auch durch hohe thermische Leitfähigkeit aus, so daß bei entsprechender thermischer Leitfähigkeit und/oder Kühlung des Trägerkörpers auch sehr hohe thermische Belastungen möglich werden.
  • Im folgenden wird ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert, welche eine schematische, stark vergrößerte Schnittansicht einer Beschichtung gemäß einer Ausführungsform der Erfindung in Anwendung auf einen Hochfrequenz- insbesondere Mikrowellenleiter zeigt.
  • In der Zeichnung ist nur ein Teil einer Fläche 10 eines mit einer erfindungsgemäßen Beschichtung versehenen Träger- oder Basiskörpers eines Hochfrequenzleiters dargestellt. Bei dem Hochfrequenzleiter kann es sich um einen Hohlleiter, einen Resonator, eine Antenne, eine Elektrode einer Hochvakuumelektronenröhre oder dergleichen handeln, die für einen Betrieb bei hohen Frequenzen, insbesondere Mikrowellenfrequenzen (3 x 10 Hz und darüber) bestimmt sind.
  • Der Basiskörper kann ganz aus einem elektrisch leitfähigen Material, wie Eisen oder unmagnetischem Stahl bestehen. Alternativ kann der Trägerkörper auch nur in einem an die beschichtete Fläche 10 angrenzenden Dickenbereich aus elektrisch leitfähigem Material, im übrigen jedoch aus einem im wesentlichen isolierenden Material, wie Keramik oder Kunststoff, bestehen.
  • Die freie Oberfläche der vorliegenden elektrisch leitfähigen Beschichtung wird in bekannter Weise durch eine Schicht 12 mit rauher Oberfläche ("Rauhschicht") gebildet, die aus einem Material ausreichender elektrischer Leitfähigkeit besteht und auf deren spezielle Parameter weiter unten noch eingegangen wird. Ein wesentliches Merkmal der vorliegenden Beschichtung besteht nun darin, daß zwischen der Rauhschicht 12 und der vorzugsweise mit einer Haftschicht 14 versehenen Oberfläche 10 des Basiskörpers eine Zwischenschicht 16 hoher elektrischer Leitfähigkeit angeordnet ist, deren Dicke D wesentlich größer, insbesondere mindestens das Doppelte, vorzugsweise mindestens das Dreifache der Skineffekt-Eindringtiefe bei den Betriebsfrequenzen ist. Die Skineffekt-Eindringtiefe ist bekanntlich gleich der Quadratwurzel aus Zwei geteilt durch das Produkt aus der Kreisfrequenz, der elektrischen Leitfähigkeit und der magnetischen Permeabilität des betreffenden Materials.
  • Die Zwischenschicht 16 soll eine hohe elektrische Leitfähigkeit haben, d.h. einen spezifischen Widerstand von vorzugsweise weniger als 0,02 x 10 6 Ohm m. Geeignete Metalle sind z.B. Kupfer, Silber oder Gold, wobei Kupfer derzeit bevorzugt wird. Die Zwischenschicht ("Leitfähigkeitsschicht") 16 soll den Hauptteil der durch das Hochfrequenzfeld induzierten Wirbelströme aufnehmen und hat daher eine Dicke, die wesentlich größer als die Skineffekt-Eindringtiefe des betreffenden Werkstoffes ist.
  • Außer der Rauhschicht 12 und der Leitfähigkeitsschicht 16 sind vorzugsweise noch weitere Schichten vorgesehen. Insbesondere ist zwischen der Basiskörper- Oberfläche 10 und der Leitfähigkeitsschicht 16, wie erwähnt, zweckmäßigerweise eine dünne Haftschicht 14 vorgesehen, die z.B. aus Nickel bestehen kann. Ferner ist vorzugsweise zwischen der Leitfähigkeitsschicht 16 und der Rauhmetallschicht 12 eine dünne Schutzschicht 20 vorgesehen, die die Aufgabe hat, die Leitfähigkeitsschicht während des Aufbringens der Rauhschicht 12 vor Oxydation zu schützen. Die Schutzschicht muß porenfrei sein und eine überall gleichmäßige Dicke d aufweisen, die so bemessen sein soll, daß die Skineffekt-Eindringtiefe s für das Material der Schutzschicht überall wesentlich größer als d ist. Insbesondere soll gelten
    Figure imgb0001
    wobeig der spezifische Widerstand und p die magnetische Permeabilität der Schutzschicht und f die Nenn-Betriebsfrequenz bedeuten. Bei dieser Bemessung der Dicke d der Schutzschicht können die hochfrequenzinduzierten Wirbelströme praktisch unbehindert in die darunter liegende Leitfähigkeitsschicht 16 eindringen. Als Material mit diesen Eigenschaften ist beispielsweise eine Nickel-Phosphor-Legierung mit einem Phosphorgehalt von mehr als 8,5 Gewichts-Prozent geeignet, da ein Phosphorgehalt dieser Größe den spezifischen Widerstand des Nickels um ein Vielfaches erhöht und den Ferromagnetismus des Nickels beseitigt. Die Leitfähigkeit der unmagnetischen Schutzschicht 20 ist vorzugsweise kleiner als 105 A/V cm, ihre Dicke kann beispielsweise etwa 1 pm betragen.
  • Als Material für die Schutzschicht 20 eignen sich ganz allgemein Legierungen der Übergangsmetalle Mn, Fe, Ni, Co, welche Elemente der Gruppe VB des Periodensystems, wie P, As, Sb, Bi oder der Gruppe IVB wie Si, Ge, Sn, Pb bzw. Aluminium oder Carbide von B, Si, Ti, W und Ta enthalten. Der Einbau kann beispielsweise auf elektrochemischem Wege durch Zusätze der genannten Elemente in geeigneten Elektrolyten erfolgen.
  • Schließlich wird, insbesondere, wenn die Leitfähigkeitsschicht 16 aus einem anderen Material als Gold besteht, vorzugsweise eine sehr dünne, z.B. 0,2 pm dicke Zwischenschicht 17, z.B. aus Gold, zwischen den Schichten 16 und 20 vorgesehen, um die Haftung zwischen den betreffenden Schichten zu verbessern und die untere Schicht 16 gegen Oxidation zu schützen, bis die nächste Schicht 20 aufgebracht wird. Die Goldschicht 17 soll sofort nach Bildung der Schichten 16 auf diese aufgebracht werden.
  • Die Rauhschicht 12 kann z.B. aus einem der Edelmetalle Ag, Au, Rh, Pd, Ir, Pt oder einer Legierung hiervon bestehen. Bevorzugt wird Gold. Es können jedoch auch Metalle der Gruppen IVA, VA, VIA und Mn, Fe, Co, Ni, deren Legierungen oder halbleitende Verbindungen mit B, C, Si, N sowie Siliziumkarbid, Borkarbid bzw. Bornitrid und Borsilizid verwendet werden.
  • Das Verhältnis von Rauhtiefe t zu Rauhbreite b der Rauhschicht ist vorzugsweise 1:2 und größer, wobei die Rauhbreite selbst kleiner als der Gyroradius der Sekundärelektronen sein soll.
  • Die Dicke t der Rauhschicht und die Dicke d der Schutzschicht 20 betragen vorteilhafterweise höchstens 1/5 der kombinierten Skineffekt-Eindringtiefe dieser Schichten bei der Betriebsfrequenz.
  • Die vorliegende Beschichtung läßt sich wie folgt herstellen: Zuerst wird zweckmäßigerweise die Oberfläche 10 des Basiskörpers für das Aufbringen der Haftschicht 18 vorbehandelt, wie es in der Galvanotechnik üblich ist, insbesondere entfettet und gebeizt. Besteht der Basiskörper aus einem Nichtleiter, so wird auf ihn zuerst in bekannter Weise eine elektrisch leitende Schicht ausreichender Dicke aufgebracht. Anschließend wird die dünne Haftschicht 14 aus z.B. Nickel aufgebracht, um ein einwandfreies Haften der Leitfähigkeitsschicht 16 auf dem die Fläche 10 bildenden Material zu gewährleisten. Auf die Haftschicht 14 wird vorzugsweise sofort die Leitfähigkeitsschicht 16 aufgebracht, z.B. durch Galvanisieren. Auf diese wird sofort die dünne Goldschicht 17 aufgebracht.
  • Die als nächstes aufzubringende, porenfreie dünne Schutzschicht gleichmäßiger Dicke kann durch elektrochemische Reduktionsverfahren auf die Leitfähigkeitsschicht 16 bzw. die Goldschicht 17 aufgebracht werden. Bei Verwendung der oben erwähnten bevorzugten Nickel-Phosphorlegierung mit einem Phosphorgehalt von mehr als 8,5 Gewichtsprozent kann die in der folgenden Tabelle angegebene wässerige Elektrolytlösung verwendet werden
  • Figure imgb0002
    Die elektrochemische Abscheidung der Nickel-Phosphor-Legierung erfolgt vorzugsweise stromlos bei einer Temperatur im Bereich von etwa 80 bis 95°C.
  • Anstelle von Nickel oder zusätzlich zu diesem können auch andere Metalle wie Cr, Mn, Fe und Co verwendet werden. Anstelle des Phosphorsalzes oder gegebenenfalls zusätzlich zu diesem können Verbindungen der Elemente der Gruppe VB (As, Sb, Bi), der Gruppe IVB (C, Si, Ge, Sn, Pb) oder der Gruppe IIIB (B, Al, Ga, In, Te) oder der Metalle V, Cr, Ti, Mo verwendet werden, um den Ferromagnetismus z.B. der Nickelmatrix durch reduktiven Einbau der genannten Elemente zu unterdrücken.
  • Auf die die Leitfähigkeitsschicht 16 schützende Schutzschicht 20 wird nun als letztes die Rauhschicht 12 aufgebracht. Um dabei die geforderte Rauhheit zu erzwingen, muß die Niederschlagsgeschwindigkeit des aufzubringenden Materials die Geschwindigkeit der zweidimensionalen Diffusion des betreffenden Materials längs der Oberfläche wesentlich übersteigen, um ein geordnetes (epitaxiales) Wachstum großer Kristalle zu verhindern. Dies läßt sich u.a. dadurch erreichen, daß man Gold elektrochemisch im Tauchverfahren, d.h. ohne Elektroden, in den starken Feldern statistisch verteilter Lokalelemente abscheidet. Letztere werden durch die elektrochemische Potentialdifferenz zwischen dem die Oberfläche 10 bildenden Metall und bereits abgeschiedenen Kristallkeimen, ähnlich wie bei Korrosionsprozessen gebildet. Zum Abscheiden genügt es beispielsweise, den in der beschriebenen Weise vorbeschichteten Leiter in einen Elektrolyten von ca. 0,1 bis 0,3 Gew.% Gold-Chlorwasserstoffsäure H[Au Cl4]·4H2O), pH-Wert etwa 2,5 bis 4,5, für etwa 10 bis 100 Minuten bei einer Temperatur von etwa 20°C bis 60°C zu tauchen.
  • Anstelle der Gold-Chlorwasserstoffsäure kann man auch Säuren anderer Edelmetalle verwenden z.B. Ag, Rh, Pd, Ir, Pt, und diese Metalle, insbesondere im Falle von Platin, bei stark überhöhter Stromdichte als rauhe Schicht abscheiden.
  • Platin kann z.B. aus einem wässrigen Elektrolysebad, das 2,5 bis 3,5 Gew.% Platinchlorid und 0,2 bis 0,4 g/1 Bleiacetat enthält, bei einer Stromdichte von ca. 0,1 bis 0,3 A cm2 und einer Temperatur von etwa 20°C während ca. 10 bis 25 Sekunden abgeschieden werden. Weitere Möglichkeiten für die Herstellung der Rauhschicht bestehen darin, das betreffende Metall in einer Edelgasatmosphäre bei einem Druck von 0,05 bis 1,0 mbar aufzudampfen; ferner kann man das Material der Rauhschicht in einer stark übernormalen Glimmentladung durch Kathodenzerstäubung herstellen oder durch einen beschleunigten Van-Arkel-Prozeß aus der Gasphase chemisch aufwachsen lassen.
  • Für die Rauhschicht 12 kann man auch (ähnlich wie bei der Schutzschicht 20) Metalle der Gruppen IVA bis VIA (insbesondere W und Mo), ferner Mn, Fe, Co und Ni verwenden, die z.B. elektrolytisch mit stark überhöhter Stromdichte abgeschieden werden können, um die gewünschte Rauheit zu erzielen. Die Rauhschicht 12 kann weiterhin aus hochschmelzenden Halbleitern, wie Verbindungen der Metalle der Gruppen IVA bis VIA mit B, C, Si, N sowie Siliziumkarbid, Borkarbid, Bornitrid und Borsilicid bestehen, die z.B. durch heterogene Katalyse aus einer Atmosphäre gebildet werden können, welche mindestens eine dampfförmige Verbindung, insbesondere Halogenverbindung, mindestens eines der Metalle der Gruppen IVA bis VIA des Periodensystems, und mindestens eine Verbindung, insbesondere Wasserstoffverbindung, mindestens eines der Elemente Bor, Kohlenstoff, Silicium und Stickstoff, bei deren Reaktion das gewünschte Rauhschichtmaterial entsteht, enthält, wobei die zur Reduktion der Sekundärelektronen-Emission erforderliche Rauheit der gebildeten Rauhschicht 12 durch Beschleunigung der Depositionsrate mit Druck und Temperatur und/oder durch eine Glimmentladung mit der beschichteten Oberfläche als Kathode und/oder durch Behinderung der Diffusion entlang der Oberfläche und entsprechende Störung des epitaxialen Kristallwachstums durch Chemisorption von Fremdgasen wie C02, SO2, H2S, N2 oder Dämpfen von Edelmetallen und Metallen der Eisengruppe reguliert wird.
  • Beispielsweise kann man sich bei der Herstellung einer geeigneten Rauhschicht aus halbleitendem Titankarbid durch heterogene Katalyse eines abgewandelten chemischen Dampfabscheideverfahrens ("Chemical Vapor Deposition) bedienen, bei welchem die mit der Rauhschicht zu versehende Struktur auf eine Temperatur von beispielsweise 800 bis 1000°C erhitzt und dabei einer im wesentlichen unter Atmosphärendruck stehenden Atmosphäre ausgesetzt wird, die im wesentlichen aus einer stöchiometrischen Mischung von gas- oder dampfförmigem Kohlenwasserstoffen, z.B. Methan (CH4), und Titantetrachlorid (TiCl4) sowie einem Zusatz eines der oben erwähnten Fremdgase mit einem Partialdruck von einigen Millibar besteht.
  • Bei einer Abwandlung des oben genannten Verfahrens, die keine so hohen Temperaturen erfordert, wird die zu beschichtende Struktur in ein Vakuumgefäß eingebracht. Das Vakuumgefäß wird evakuiert und dann mit einer stöchiometrischen Mischung aus Kohlenwasserstoff, z.B. Methan und Titantetrachlorid unter einem Druck von einigen Millibar bis 10 mbar gefüllt. Gewünschtenfalls kann noch eines der obengenannten Fremdgase unter einem Partialdruck von 10-3 bis 10-5 mbar zugesetzt werden. Die zu beschichtende Struktur wird dann auf eine Temperatur von etwa 200°C erhitzt und zwischen einer im Vakuumgefäß angeordneten Anode und der als Kathode geschalteten, zu beschichtenden Struktur wird in bekannter Weise eine Glimmentladung erzeugt, die in Verbindung mit der erhöhten Temperatur der Struktur die chemische Reaktion zwischen dem Methan und dem Titantetrachlorid an der zu beschichtenden Oberfläche einleitet, wobei das gewünschte Titankarbid in Form einer rauhen Schicht auf der Oberfläche aufwächst.
  • Ein Weiteres Verfahren zur Herstellung der Rauhschicht aus refraktären Halbleiterverbindungen der Metalle der Nebengruppen IVA bis VIA mit B, C, Si, N, insbesondere Titancarbid, Tantalcarbid, Wolframcarbid sowie Siliziumcarbid, Borcarbid, Bornitrid und Borsilicid besteht darin, daß man diese in Form von kleinen Teilchen aus einer Suspension eines Cr-, Mn-, Fe-, Ni- oder Co-Elektrolyten durch Kombination von Elektrolyse und Kathaphorese auf die Schutzschicht 20 bei Spannungen um 30 V und Stromdichten von 100 - 500 A/m aufbringt. Alternativ kann man die Abscheidung der genannten Teilchen simultan mit der reduktiven Abscheidung von Mn, Fe, Ni, Co oder Cr vornehmen. Die Teilchengröße ist vorzugsweise 1 pm und kleiner. Bevorzugt werden Konzentrationen der suspendierten Teilchen im Elektrolyten von 0,5 bis 1 kg/Liter.
  • Die Verwendung einer Rauhschicht aus hochwarmfesten und mechanisch sehr widerstandsfähigen Materialien ist besonders vorteilhaft, wenn die Beschichtung starken thermischen Belastungen und anderen Beanspruchungen, z.B. Teilchenbeschuß ausgesetzt ist, wie z.B. bei der sogenannten ersten Wand eines Fusionsreaktors und auch in gewissem Grade bei Beschleuniger-Elektroden der Fall ist.
  • Um einen genügend großen Bruchteil der im allgemeinen mit einer mittleren Austrittsenergie von ungefähr 2 eV austretenden Sekundärelektronen innerhalb der Rauhmetallschicht abzufangen, sollen die Verfahrensparameter so gesteuert werden, daß das Verhältnis von Rauhtiefe t zu Rauhbreite b größer oder gleich als etwa 1:2 ist. Wenn das Abfangen der Sekundärelektronen auch bei Vorhandensein starker Magnetfelder gewährleistet sein soll, muß die Rauhbreite b kleiner als der Gyroradius von Sekundärelektronen mittlerer Austrittsenergie sein. Der Gyroradius r (pm) beträgt bei der oben angegebenen mittleren Austrittsenergie ca. 3,4/B, wobei B die magnetische Feldstärke in Tesla ist.
  • Nachdem der Basiskörper des Hohlleiters des Resonators der Antenne und dergl. in der oben beschriebenen Weise mit der mehrlagigen Beschichtung versehen worden ist, wird die Beschichtung bei ausreichender Wärmebeständigkeit des Basiskörpers vorzugsweise noch einer abschließenden Wärmebehandlung in einer inerten Gasatmosphäre oder im Hochvakuum, z.B. für einige Stunden bei 350°C bis 600 °C, unterworfen, um die Übergänge von Schicht zu Schicht durch intermetallische Diffusion zu verfestigen. Dadurch wird ein sprungfreier Übergang der durch die Hochfrequenz erzeugten Wirbel- und Wärmeströme gewährleistet.
  • Schließlich wird die Beschichtung vorteilhafterweise noch durch Abfunken ("Spot knocking") stabilisiert. Dies geschieht am einfachsten dadurch, daß der Hohlleiter oder dergl. bei der ersten Inbetriebnahme mit mehreren (z.B. 50) kurzen Hochfrequenzimpulsen so hoher Spannung beaufschlagt wird, daß an Spitzen, abnormal hohen oder losen Kristallen der Rauhmetallschicht eine Feldemission von Elektronen, die sofort in eine kurzzeitige thermische Elektronenemission übergeht, auftritt. Dabei verdampfen die Spitzen bzw. die losen Kristalle.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Beschichtung hatte die folgenden Parameter:
    Figure imgb0003
  • Zulässiges Magnetfeld 0 bis 3 Tesla (30kGauß) Betriebsfrequenzbereich 0,5 bis 5 GHz,
  • Zulässige Durchgangsleistung eines Hohlleiters in diesem Frequenzbereich: 0,3 bis 3 Megawatt bei Impulslängen unter 5 sec und Drücken der Restgasatmosphäre unter 10-3 millibar.
  • Der mittlere Sekundäremissionskoeffizient (Anzahl der Primärelektronen zu der der Sekundärelektronen gemessen bei einem Restgasdruck von 10-4 mbar H2) hatte bei einer Beschichtung der oben angegebenen Art folgende gemessene Werte:
    Figure imgb0004

Claims (25)

1. Zur Verhinderung von Störungen durch Sekundärelektronenemission dienende Beschichtung, welche eine elektrisch leitfähige Schicht ("Rauhschicht" 12) mit rauher Oberfläche enthält, für eine Fläche eines Basiskörpers, der zumindest in einem gewissen, an seine beschichtete Fläche angrenzenden Bereich aus einem elektrisch leitfähigen Material besteht und bei Benutzung hochfrequenten elektrischen Feldern ausgesetzt ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Rauhschicht (12) kleiner als ihre Skineffekt-Eindringtiefe ist, und daß sich unter der Rauhschicht (12) eine Schicht ("Zwischenschicht" 16) hoher Leitfähigkeit befindet, deren Dicke (D) wesentlich größer als ihre Skineffekt-Eindringtiefe bei den Betriebsfrequenzen der elektrischen Felder ist.
2. Beschichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenschicht (16) ein Metall hoher elektrischer Leitfähigkeit, wie Kupfer, Silber oder Gold, enthält.
3. Beschichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke (D) der Zwischenschicht mindestens doppelt so groß ist wie deren Skineffekt-Eindringtiefe.
4. Beschichtung nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Zwischenschicht (16) hoher Leitfähigkeit und der Rauhschicht (12) eine Schutzschicht (20) angeordnet ist.
5. Beschichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Material und die Dicke (d) der Schutzschicht (20) so gewählt sind, daß die Skineffekt-Eindringtiefe wesentlich größer als die Dicke der Schutzschicht ist.
6. Beschichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Summe aus der Dicke (d) der Schutzschicht (20) und der Dicke (t) der Rauhschicht (12) höchstens ein Fünftel der Skineffekt-Eindringtiefe der Kombination der beiden Schichten bei den Betriebsfrequenzen ist.
7. Beschichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Rauhtiefe (t) zu Rauhbreite (b) der Rauhschicht größer oder gleich 1:2 ist.
8. Beschichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Rauhbreite (b) der Rauhschicht (12) kleiner als der Gyroradius der Sekundärelektronen in einem Magnetfeld ist, welches beim Betrieb des Leiters an dessen beschichteter Oberfläche herrscht.
9. Beschichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Schutzschicht (20) aus einer Legierung mindestens eines Übergangsmetalls (Mn, Fe, Ni, Co) mit mindestens einem Element der Gruppe VB (P, As, Sb, Bi) der Gruppe IVB (C, Si, Ge, Sn, Pb) der Gruppe IIIB (B, A1, In, Ga, Te) oder der einem Metalle V, Cr, Ti, Mo besteht.
10. Beschichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Rauhschicht (12) mindestens aus einem der Edelmetalle Ag, Au, Rh, Pd, Ir, Pt oder aus Metallen der Gruppen IVA, VA, VIA und Mn, Fe, Ni, Co, deren Legierungen oder halbleitenden Verbindungen mit B, C, Si, N oder aus Siliciumkarbid, Borcarbid bzw. Borsilizid besteht.
11. Beschichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenschicht aus Kupfer besteht; die Schutzschicht aus einer Nickel-Phosphor-Legierung mit einem Phosphorgehalt von mehr als 8,5 Gew.% und die rauhe Metallschicht (12) aus Gold bestehen.
12. Beschichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Zwischenschicht (16) und der Schutzschicht (20) eine dünne Goldschicht (17) angeordnet ist.
13. Verfahren zur Herstellung einer Beschichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schutzschicht (20) aus einem Elektrolyten mindestens eines Übergangsmetalls (Cr, Mn, Fe, Co, Ni) mit einem Salz eines Elements der Gruppen IIIB - VB des Periodensystems durch chemische Reduktion abgeschieden wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß zur Reduktion des Ferromagnetismus auch mindestens eines der Elemente V, Cr, Ti, oder Mo zusätzlich mit in die Schutzschicht eingebaut wird.
15. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Schutzschicht (20) mittels eines wässerigen Elektrolyten hergestellt wird, der pro Liter 27 bis 25 Gramm Nickelchlorid, 25 bis 27 Gramm Ammonium-Fluorid, 5 bis 12 Gramm Natrium-Acetat, 18 bis 23 Gramm Zitronensäure sowie 6 bis 9 Gramm Natrium-Hypophosphit enthält und einen pH-Wert zwischen 3,5 und 4,6 hat.
16. Verfahren zum Herstellen einer Beschichtung nach Anspruch 1 oder nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Rauhschicht (12) im Tauchverfahren in einer sauren Lösung eines Edelmetalles abgeschieden wird.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Basiskörper nach Aufbringen der gut leitenden Zwischenschicht (16) und der Schutzschicht (20) zum Herstellen der Rauhschicht (12) etwa 30 bis 100 Minuten in eine 0,1 bis 0,3 gewichtsprozentige Gold-Chlorwasserstoffsäure mit einem pH-Wert von 2,5 bis 4,5 und einer Temperatur im Bereich von 20°C bis 60°C getaucht wird.
18. Verfahren zum Herstellen einer Beschichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rauhschicht (12) durch eine etwa 10 bis 25 Sekunden dauernde Elektrolyse in einem wässerigen Elektrolyten, der ca. 2,5 bis 3,5 Gewichtsprozent Platinchlorid und ca. 0,2 bis 0,4 Gramm/Liter Bleiacetat enthält, bei einer Stromdichte von etwa 0,1 bis 0,3 A/cm2 und einer Temperatur von etwa 20°C hergestellt wird.
19. Verfahren zum Herstellen einer Beschichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Rauhschicht durch einen beschleunigten Van-Arkel-Prozeß bzw. heterogene Katalyse (Chemical Vapor Deposition) hergestellt wird.
20. Verfahren nach Anspruch 19 , dadurch gekennzeichnet, daß die mit der Rauhschicht zu versehende Oberfläche auf eine erhöhte Temperatur gebracht und einer Atmosphäre ausgesetzt wird, welche mindestens eine dampfförmige Verbindung, insbesondere Halogenverbindung, mindestens eines der Metalle der Gruppen IVA bis VIA des Periodensystems, und mindestens eine Verbindung, insbesondere Wasserstoffverbindung, mindestens eines der Elemente Bor, Kohlenstoff, Silicium und Stickstoff, bei deren Reaktion das gewünschte Rauhschichtmaterial entsteht, sowie gegebenenfalls ein das epitaxiale Kristallwachstum behinderndes Fremdgas, wie C02, S02 oder H2S enthält und daß die Rauhschicht aus dieser Atmosphäre durch Ionenbeschuß in einer Gasentladung auf der Oberfläche abgelagert wird.
21. Verfahren zur Herstellung einer Beschichtung nach Anspruch 1 oder nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Rauhschicht (12) aus einer Suspension die Teilchen aus Siliciumcarbid, Borcarbid, Bornitrid und/oder Borsilicid und/oder mindestens einer refraktären Halbleiter-Verbindung der Metalle von Gruppe IVA bis VIA mit B, C, Si, N sowie einen Elektrolyten von Cr, Mn, Fe, Co oder Ni auf der Schicht (20) enthält, abgeschieden wird.
22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidung der suspendierten Teilchen zusammen mit einem der Metalle Mn, Fe, Ni, Co oder er durch eine Kombination von Elektrolyse und Kathaphorese bei Stromdichten von 100 - 500 A/m 2 vorgenommen wird.
23. Verfahren nach Anspruch 21 oder 22, dadurch gekennzeichnet, daß die suspendierten Teilchen bei der reduktiven Abscheidung eines der Metalle Mn, Fe, Ni, Co oder Cr mit in diese Metalle eingebaut werden.
24. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung (12, 14, 16, 17, 20) abschließend während einiger Stunden in einer inerten Atmosphäre oder im Hochvakuum einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur im Bereich von etwa 350 bis 600 °C unterworfen wird.
25. Verfahren zum Herstellen einer Beschichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung nach dem Aufbringen der Rauhschicht (12) abgefunkt wird.
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