DE19647366A1 - Verfahren und Ofen zum Aktivieren einer gewebten oder ungewebten Textilmatte auf Grundlage von kontinuierlichen Fäden oder Garnen aus Kohlenstoffasern - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft den Bereich der Faser­ matten auf Kohlenstoffasergrundlage, die verwendet werden zum Aufbau von Filterelementen in zahlreichen technischen Anwendungen wie z. B. Klimatechnik, Anlagen zur Aufbereitung auf Grundlage von Lösungsmitteln, verschmutzte Medien auf Grundlage chemischer Erzeugnisse etc.

Die Erfindung betrifft insbesondere aber nicht ausschließ­ lich solche Matten, die Gegenstand von Verfahren zur Aufbe­ reitung und Regenerierung nach Sättigung, insbesondere durch Adsorption oder Desorption sein können.

Das Prinzip der Aktivierung solcher Matten auf Grundlage von Kohlenstoffasern oder -fäden besteht darin, diese Fa­ sern oder Fäden einer Oxidation auszusetzen, um die Mikro­ porosität der Oberfläche zu erhöhen und somit eine für die Retention von Molekülen günstige spezifische Oberfläche zu schaffen. Eine solche Oberfläche bietet somit zahlreiche Fixierungsplätze, die das Retentionsvermögen und damit das Filterungsvermögen einer Fasermatte bestimmen, die als Zwangsdurchgangsschirm zwischen zwei unterschiedlichen Me­ dien angebracht ist, zwischen denen in einer Richtung, in einer anderen oder in beiden eine Flüssigkeits- oder Gas­ strömung zirkuliert, die Verschmutzungsmoleküle mit sich führt, welche zurückgehalten werden sollen.

Eine solche Technik kann als im Prinzip bekannt und als an­ wendbar angesehen werden auf gewebte oder nichtgewebte Tex­ tilmatten auf Grundlage von oder vollständig bestehend aus kontinuierlichen Kohlenstoffäden oder -fasergarnen.

Es hat eine Anzahl von Vorschlägen zur Technik auf diesem Gebiet gegeben, die in zwei Gruppen unterteilt werden kön­ nen. Die erste kann als "diskontinuierliches Verfahren" be­ zeichnet werden, wie z. B. aus GB-C-1 570 177 bekannt.

Die zweite entspricht einer sog. kontinuierlichen Behand­ lungstechnik und ist beispielhaft beschrieben in GB-C-1 310 011 und EP-A-0 626 548.

Der Gegenstand der Erfindung betrifft insbesondere die zur zweiten Gruppe gehörende Aktivierungstechnik.

Bei der kontinuierlichen Aktivierungsbehandlung empfiehlt das obengenannte englische Patent, in einem Behälter einan­ der zugewandt Heizmittel anzuordnen, die sich vertikal er­ heben und zwischen sich einen Durchgangskorridor begrenzen, den eine Fasermatte von unten nach oben durchläuft und auf diese Weise auf ihren beiden Seiten der Wirkung der Heize­ lemente ausgesetzt wird.

Ausgehend von der Basis des Behälters ist eine Verteiler- oder Zufuhrdüse für ein oxidierendes gasförmiges Fluid vor­ gesehen, das infolgedessen den Durchgangskorridor für die Matte ausfüllt. Zweck dieses bereits einige Jahrzehnte al­ ten Vorschlags war, eine befriedigende Aktivierung für die beabsichtigte Anwendung zu erzielen.

Es scheint jedoch, daß eine solche Vorgehensweise in Wirk­ lichkeit aus einer Reihe von Gründen nicht immer zu befrie­ digenden und reproduzierbaren Ergebnissen führen kann.

Zunächst kann man nicht davon ausgehen, daß die vertikale Anordnung eine homogene Verteilung des oxidierenden gasför­ migen Fluids bewirkt, welches im wesentlichen aufgrund der von den Heizelementen freigesetzten Wärme und der sich in­ folgedessen im Durchgangskorridor einstellenden thermischen Aufwärtsströmung turbulente Verhältnisse ausbildet. Die Wirkung eines solchen oxidierenden Fluids kann nicht aus­ reichend homogen zwischen dem unteren und dem oberen Be­ reich der Matte verteilt sein, deren Fasern unvermeidli­ cherweise nicht zu vernachlässigende Temperaturunterschiede erfahren.

Außerdem gibt es bei der empfohlenen Anordnung kein eigent­ liches Einschlußvolumen für das oxidierende gasförmige Fluid, dessen Aufwärtsströmung in Verbindung mit der verti­ kalen Aufwärtsbewegung der zu behandelnden Matte nicht gut zu beherrschen ist.

Das englische Patent sieht vor, in dem Behälter Dornen für Abwickelspulen und Aufwickelspulen vorzusehen, was einen Zugang zum Behälter und ein Öffnen des Behälters erforder­ lich macht.

Mit Rücksicht auf die Art der oxidierenden gasförmigen Fluide und der Reaktionen, die bei der Aktivierung im In­ nern ablaufen, müssen daher vor dem Öffnen des Behälters umfangreiche Vorkehrungen getroffen werden, um jedes Aus­ treten von Gasmolekülen zu verhindern, die die Umwelt und das mit der Führung einer solchen Anlage beauftragte Perso­ nal schädigen könnten.

Bei dieser Technik ist es aufgrund der gewählten allgemei­ nen Anordnung auch wichtig, daß Bahnumlenkungen vorgesehen werden, damit nur jenen Teil der Matte vertikal bewegt wird, der sich zwischen den Heizelementen erstreckt. Walzen oder analoge Umlenk- und Biegeelemente sind daher notwendig und führen zu mechanischen Beanspruchungen der Fasern vor und nach der Behandlung, ohne daß eine empfehlenswerte Sta­ bilisierung der mittleren Temperatur vorgenommen werden könnte, sei es durch progressive Erhöhung der Temperatur vor der Aktivierung oder durch Absenken dieser Temperatur am Ausgang der Heizelemente.

Die Anmeldung EP-A-0 626 548 beschreibt ein Verfahren und eine Vorrichtung zum schnellen Oxidieren einer Textilmatte auf Grundlage organischer Fasern. Bei dieser Anmeldung durchläuft die Textilmatte das Innere einer Kammer, die ei­ ne oxidierende Atmosphäre umschließt, die bei einer Tempe­ ratur zwischen 200 und 300°C gehalten wird. Die zu behan­ delnde Fasermatte wird durch außerhalb der Oxidationskammer angeordnete Kühlwalzen so geführt, daß sie die Oxidations­ kammer mehrere Male durchlaufen kann. Diese Kühlwalzen ver­ hindern einen zu starken Temperaturanstieg der Matte. Gemäß dieser Anmeldung durchläuft die Matte die Kammer mit einer Lineargeschwindigkeit zwischen 10 und 50 m/min.

Bei der Anwendung hat sich gezeigt, daß die Anwendungsbe­ dingungen dieses Verfahrens, insbesondere was die Durch­ laufgeschwindigkeiten und die erreichten Temperaturen an­ geht, keine optimale Oxidierung von Matten auf Kohlen­ stoffasergrundlage ermöglichten.

Außerdem führt die Verwendung von Kühlwalzen zum Umlenken zu Beanspruchungen der zu behandelnden Matte, die deren me­ chanische Eigenschaften verschlechtern können.

Außerdem muß wegen der sukzessiven Umlenkungen in den Wän­ den der Oxidationskammer eine bestimmte Zahl von Eingangs- und Ausgangsbereichen für die Matte gebildet werden, die genauso viele Öffnungen darstellen, durch die die durch die Oxidationsreaktionen entstandenen verschmutzenden Gase ent­ weichen können.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, diese Nachteile des Standes der Technik zu beheben, indem ein neues Verfahren und ein neuer Aktivierungsofen vorgeschlagen werden, mit denen eine kontinuierliche Aktivierungstechnik durchgeführt werden kann, die für den Ablauf einer Aktivierungsbehand­ lung förderlich ist, die den Kohlenstoffasern eine große, homogene spezifische Oberfläche verleiht und zu einem gro­ ßen und reproduzierbaren Retentionsvermögen der behandelten und aktivierten Matten führt.

Vorteilhafterweise wird dabei gleichzeitig ein hohes Niveau an Sicherheit für das mit der Durchführung des Verfahrens, der Wartung und dem Einsatz des Aktivierungsofens beauf­ tragten Personal erreicht.

Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zum Aktivieren einer Fasermatte auf Grundlage von Kohlenstoffäden oder - fasern, mit den Schritten:

• - Festlegen wenigstens eines horizontalen Wärmebehandlungs­ bereichs in einem Ofen, in dem man eine regelmäßige und homogene Temperatur von zwischen 800 und 1000°C herr­ schen läßt,
• - Durchlaufenlassen der Matte durch den Ofen in horizonta­ ler Richtung, so daß sie den Behandlungsbereich mit einer Lineargeschwindigkeit von vorzugsweise zwischen 1 und 15 cm/min und pro nutzbarem Meter dieses Bereichs durch­ quert,
• - wenigstens in diesem Bereich Unterhalten eines konstanten Durchsatzes eines oxidierenden gasförmigen Fluids, gleichmäßig verteilt mit einem Druck in der Nähe des At­ mosphärendrucks.

Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Aktivierungsofen für eine Matte auf Grundlage von Kohlenstoffasern mit einem Aktivierungsbehälter, der Heizeinrichtungen umschließt und einen Eingangsabschnitt und einen Ausgangsabschnitt für den Durchlauf einer durch den Behälter geführten kontinuierli­ chen Fasermatte und Einrichtungen zum Verteilen eines gas­ förmigen oxidierenden Fluids in dem Behälter umfaßt, wobei der Ofen dadurch gekennzeichnet ist, daß

• - der Heizbehälter horizontal ausgerichtet ist,
• - der Heizbehälter wenigstens einen Wärmebehandlungsbereich und auf zwei Seiten von diesem einen Temperaturanstiegs­ bereich bzw. einen Temperatursenkungsbereich definiert,
• - Eingangs- und Ausgangsabschnitt mit Kästen oder Schleusen ausgerüstet sind, die mit Kühl- und Absaugeinrichtungen verbunden sind.

Diverse andere Merkmale ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung mit Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnun­ gen, die als nichteinschränkende Beispiele Ausgestaltungen des Erfindungsgegenstands zeigen.

Fig. 1 ist eine schematische Ansicht einer Anlage zur Durchführung des Verfahrens.

Fig. 2 ist ein Längsschnitt, der in vergrößertem Maßstab schematisch bestimmte Einrichtungen der Erfindung zeigt.

Fig. 3 ist ein Querschnitt entlang der Linie III-III aus Fig. 2.

Fig. 4 ist eine Draufsicht entsprechend der Linie IV-IV der Fig. 2.

Fig. 5 ist ein Schnitt in verändertem Maßstab entlang der Linie V-V aus Fig. 4.

Fig. 6 ist ein Querschnitt entlang der gebrochenen Linie VI-VI aus Fig. 5.

Fig. 7 ist ein Teillängsschnitt, der in vergrößertem Maß­ stab ein Ausführungsdetail eines Elements der Erfindung zeigt.

Fig. 1 zeigt schematisch eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Aktivierungsverfahrens. Eine solche Anla­ ge umfaßt einen Rahmen 1, dessen Enden einen Zufuhrstand 2 für eine Fasermatte 3 und einen Aufnahmestand 4 für diesel­ be Matte nach der Behandlung tragen. Unter Fasermatte ist jede Art von gewebter oder ungewebter Matte auf Grundlage von kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Fäden oder Garnen aus durch eine geeignete vorherige Behandlung ver­ kohlten Fasern zu verstehen. Der Stand 2 besteht aus einem Abroller 5 einer Spule 6, die frei auf Lagern 7 drehbar montiert ist. Der Stand 4 besteht aus einem Aufroller 8, der durch wenigstens eine Spule 9 gebildet ist, die eben­ falls auf Lagern 10 frei drehbar montiert ist, außerdem aber mit einem nicht dargestellten Motor zum Drehantrieb z. B. in Richtung des Pfeils f₁ verbunden ist.

Die Lager 7 und 10 definieren für die Spulen zwei zueinan­ der parallele Achsen, die horizontal und senkrecht zu einer Bahnebene der in Richtung des Pfeils f₂ in horizontaler Richtung bewegten Matte 3 orientiert sind.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird ein Ofen 15 einge­ setzt, der vom Rahmen 1 zwischen den Ständen 2 und 4 getra­ gen wird. Der Ofen 15 legt wenigstens einen horizontalen Wärmebehandlungsbereich 16 fest, dem Heizeinrichtungen 17 zugeordnet sind, die vorteilhafterweise aus elektrischen Widerständen gebildet sind, die so angeordnet und räumlich verteilt sind, daß sie den Bereich 16 umgeben oder sich parallel zu der diesen Bereich definierenden horizontalen Ebene P-P′ beiderseits dieser Ebene erstrecken.

Bei einer in den Fig. 2 und 3 dargestellten vorteilhaften Ausgestaltung sind die Widerstände 17 in einem Behälter 18 angeordnet, dem Wärmeisolationseinrichtungen 18a zugeordnet sind und der von einem am Rahmen 1 montierten Gestell 19 getragen wird. Der Behälter 18 definiert einen horizontal ausgerichteten Durchgang, der durch den horizontalen Wärme­ behandlungsbereich 16 verläuft und die Ablaufebene P-P′ be­ grenzt oder definiert, die der Matte 3 im Laufe der Akti­ vierungsbehandlung entspricht. Die Heizeinrichtungen oder -elemente 17 sind so organisiert oder eingebaut, daß im ho­ rizontalen Wärmebehandlungsbereich 16 eine homogene Tempe­ ratur von zwischen 800 und 1000°C und vorzugsweise zwi­ schen 850 und 950°C herrscht.

Erfindungsgemäß sind die Wärmeisolationseinrichtungen auch an den Stellen der Wände des Behälters vorgesehen, durch die der Durchgang verläuft, wo sie einen Temperaturan­ stiegsbereich 16₁ und einen Temperatursenkungsbereich 16₂ für die Matte 3 definieren. Die Bereiche 16₁ und 16₂ sind so ausgerichtet, daß ersterer zwischen einem Eingangsab­ schnitt 21 und dem Bereich 16 und letzterer zwischen dem Bereich 16 und einem Ausgangsabschnitt 22 liegt.

Die Wärmeisolationseinrichtungen und/oder der Aufbau des Ofens sind so gewählt, daß im Wärmebehandlungsbereich 16 die Temperaturabweichung an jedem Punkt auf einen Maximal­ wert von ca. 2°C begrenzt ist. Unter Begrenzung an jedem Punkt ist insbesondere eine Abweichung in Richtung quer zum Pfeil f₂ zu verstehen.

Gemäß einer Konstruktion des erfindungsgemäßen Ofens ist der horizontale Wärmebehandlungsbereich genauso wie die Temperaturanstiegs- und -senkungsbereiche innerhalb des Be­ hälters durch eine Muffel 30 gebildet, die in Form eines Tunnels oder Kastens von geringer Höhe ausgebildet ist, der sich horizontal innerhalb des Behälters 18 in der Ebene P- P′ erstreckt und vom Gestell 19 getragen wird, so daß er sich zwischen Eingangsabschnitt 21 und Ausgangsabschnitt 22 von letzterem erstreckt. Mit einer solchen Anordnung kann die oben gestellte Forderung nach einer beschränkten Tempe­ raturabweichung erfüllt werden, indem für den Behälter eine solche Querausdehnung gewählt wird, daß der Abstand zwi­ schen der Seitenwand und der entsprechenden Flanke der Muf­ fel wenigstens gleich einem Viertel der Breite der Muffel und vorzugsweise gleich einem Drittel ist.

Die Muffel 30 ist mit ihrem Eingangskopfbereich am Ein­ gangsabschnitt 21 eingelassen und wird an ihrem Ausgangs­ kopfbereich 32 am Ort des Ausgangsabschnitts 22 gleitbeweg­ lich getragen. Die Muffel 30 ist auf höhenverstellbaren Trägern 33 gleitbeweglich montiert, die sich im Innern des Behälters 18 vom Unterbau des Gestells 19 erheben. Die Muf­ fel 30 ist außerdem in ihrem mittleren Bereich gleitbeweg­ lich an einem Torbogen 34 innerhalb des Behälters aufge­ hängt, der sich ebenfalls vom Unterbau des Gestells 19 ver­ tikal erhebt.

Positionsaufnehmer C sind auf der gesamten Länge der Muffel 30 in Beziehung zu deren oberem Teil angeordnet, so daß Verformungen oder Verschiebungen abgeschätzt werden können, die durch die Temperaturerhöhungen verursacht werden, und die Träger 33 und der Bogen 34 entsprechend geregelt werden können.

Wie sich aus Fig. 4 bis 6 ergibt, ist die Muffel 30 in be­ sonderer Weise ausgebildet, so daß sie die Wirkungen der Hitze im Innern des Behälters 18 ertragen kann, ohne merk­ liche Verformungen zu erfahren, die den freien Durchlauf der Matte 3 stören könnten. Die Muffel 30 ist außerdem aus­ gebildet, um einen Behandlungsraum mit möglichst kleinem Volumen zu begrenzen und einen Einschließungshohlraum für ein gasförmiges Oxidierungsfluid zu definieren, wie sich aus dem folgenden ergibt.

Um diese Zwänge mit der Notwendigkeit zu vereinbaren, daß die Muffel mit einer relativ großen Länge von z. B. 3 bis 4 m gebaut werden muß, die für einen homogenen Aktivierungs­ prozeß der Fasermatte förderlich ist, wird erfindungsgemäß empfohlen, die Muffel 30 aus zwei übereinanderliegenden Platten 35 und 36 zu bilden, die sich in Richtung des Pfeils f₂ erstreckende Wellen gleicher Länge und gleicher Amplitude aufweisen, die sich exakt überlagern, so daß sie zwischeneinander einen Zwischenraum von konstanter Höhe de­ finieren. Die Wände 35 und 36 bilden in gewisser Weise die Oberseite und Unterseite der Muffel und sind an ihren Quer­ enden durch zwei Flansche 37 und 38 verbunden, die zwei Durchlässe 39 und 40 begrenzen. Die Wände 35 und 36 sind außerdem seitlich durch zwei Längsträger 41 und 42 verbun­ den, die vorzugsweise die Form eines Rohrs oder geschlosse­ nen Kastens haben und die verwendet werden können, um be­ liebige Fluidleitungen wie die in Fig. 6 gestrichelt darge­ stellte Leitung 43 oder Leitungen wie die genauso darge­ stellte Leitung 44 unterzubringen, die stellenweise ins In­ nere der Muffel münden kann, um Probenentnahmen zu Messun­ gen des Behandlungsmilieus zu ermöglichen, das sich im In­ neren der Muffel im Lauf des Prozesses der Aktivierung der Matte 3 einstellt. Der für die Ausbildung der Muffel ge­ wählte Aufbau wie oben beschrieben belegt das Bemühen um Formbeständigkeit unter Temperatureinwirkung. Aus diesem Grund weisen die Wände 35 und 36 Wellen auf, die eine Ver­ stärkungswirkung haben. Dasselbe gilt für die Querflansche 37 und 38 und die Längsträger 41 und 42.

Um die Formbeständigkeit weiter zu verbessern, ist zusätz­ lich vorgesehen, die Wände 35 und 36 mit Hilfe von an die Scheitel der Wellen angeschweißten externen Stegen 45 und 46 und von an die inneren Scheitel angeschweißten internen Stegen 47 und 48, jeweils bezogen auf das Einschließungsvo­ lumen der Muffel, zu versteifen. Die internen Stege 47 und 48 können zusätzlich mit dem Bauch der Wellen durch Keil­ bleche 49 und 50 verbunden sein, wie sich aus Fig. 5 und 6 ergibt.

Durch das Vorhandensein der internen Stege 47 und 48 ist der für den Durchgang der Matte 3 nutzbare Querschnitt festgelegt. Die Matte 3 findet eine Auflage-, Gleit- und Tragebene entsprechend der Ebene P-P′ in Form der Oberseite der Stege 48. Vorzugsweise sind die internen und externen Stege der Wand 35 und der Wand 36 bei jeder Wand in jeweils einer Querebene angeordnet und verbunden, wie sich aus Fig. 6 ergibt, insbesondere sind sie mit den Kästen oder Längs­ streben 41 und 42 so verbunden, daß sie stellenweise für die Wände eine Art von Gurten oder Bewehrungen bilden. Au­ ßerdem ist vorgesehen, daß die Ebenen dieser Gurte oder Be­ wehrungen von einer der Wände 35 und 36 zur anderen ver­ setzt sind, wie sich aus Fig. 5 ergibt.

Die Muffel 3 ist vervollständigt durch zwei Kästen oder Schleusen, einen Eingangskasten 51 und einen Ausgangskasten 52, die im wesentlichen genauso ausgebildet sind wie die Muffel und jeweils einen Flansch 53 und 54 zur Verbindung mit den Flanschen 37 bzw. 38 aufweisen, wie Fig. 7 zeigt. Die Flansche 53 und 54 begrenzen Durchgänge 55 und 56, die für den Durchgang der als Strichpunktlinie dargestellten Matte 3 mit den Durchgängen 39 und 40 zusammenfallen. Die Kästen 51 und 52 weisen Versteifungsformen 57 und 58 auf und definieren am Ende Eingangsschlitze 59₁ und 59₂, die mit Dichtungen 61₁ und 61₂ in Form von elastisch verformba­ ren Lippen ausgerüstet werden können.

Die Muffel 30 ist im Inneren und wenigstens in denjenigen Teilen der Wellen der Wand 35, die bezogen auf den Innen­ raum der Muffel Ausnehmungen definieren, mit Röhren 65 ver­ sehen, die sich über die gesamte Länge der Muffel erstrec­ ken und mit Diffusionsdüsen 66 für ein oxidierendes Gas versehen sind, die so geöffnet oder orientiert sind, daß sie einen Winkelbereich wie etwa α abdecken, der seitlich mit dem der unmittelbar darauffolgenden Röhre überlappt, so daß die ganze Querausdehnung der Matte 3 als von der Reihe von Röhren abgedeckt angesehen werden kann. Die Düsen 66 können natürlich durch Auslaßstutzen oder analoge Elemente ersetzt werden. Es kann auch vorgesehen werden, in der Muf­ fel entsprechende Röhren 67 in den Ausnehmungsbereichen der Wellen der Wand 36 bezogen auf den Innenraum der Muffel vorzusehen, wobei diese Röhren betreffend die Winkelberei­ che α der Düsen oder Stutzen dieselben konstruktiven Merk­ male haben.

Bei einer Ausgestaltungsvariante sind die Röhren von der Wand 35 oder 36 relativ entfernt und umgekehrt orientiert, so daß die Düsen 66 oder dgl. auf diese Wand gerichtet sind, die dadurch eine homogenisierende Rückstrahlfunktion für das oxidierende Gas und eine Verteilungs- und Streu­ funktion durch Verdampfung übernimmt.

Die Röhren 65 und 67 erfassen die gesamte Länge der Muffel 30 und werden gehalten von den Flanschen 37 und 38, wobei sie über einen von ihnen, etwa den Flansch 38, hinaus ver­ längert sein können, wobei sie dann keine Düsen oder Stut­ zen aufweisen, so daß sie beispielsweise über einen gemein­ samen Querverteiler an eine nicht dargestellte Quelle für ein oxidierendes gasförmiges Fluid angeschlossen sein kön­ nen, das ins Innere des Einschließungsvolumens der Muffel 30 mit einem Druck in der Nähe des Atmosphärendrucks abge­ geben wird. Das oxidierende gasförmige Fluid kann einen oder mehrere Bestandteile umfassen und z. B. unter Kohlendi­ oxid, Kohlenmonoxid und Wasserdampf mit oder ohne Verdün­ nung durch Stickstoff ausgewählt sein. Es können die Gemi­ sche CO₂ + H₂O, CO₂ + H₂O + N₂, CO + CO₂, CO + CO₂ + N₂, H₂ + H₂O, H₂ + H₂O + N₂, H₂ + CO₂, H₂ + CO₂ + N₂, etc. genannt wer­ den. Ein Gemisch mit zwei Bestandteilen kann z. B. 80% Koh­ lendioxid und 20% Stickstoff umfassen.

Wie Fig. 6 zeigt, kann die Muffel 30 auch stellenweise mit Meßleitungen 70 versehen sein, die intern angeordnet sind, wobei sie z. B. in den Keilblechen 50 zentriert sind. Solche Meßleitungen 70 haben z. B. die Funktion, an verschiedenen Punkten die durch die Heizeinrichtungen 17 an der Muffel erzeugte Temperatur zu messen.

Ein anderes konstruktives Merkmal der Muffel wie in Fig. 1 gezeigt ergibt sich aus der Art der Verbindung, die zwi­ schen den Endabschnitten 31 und 32 und dem Traggerüst oder Gestell 19 des Behälters 18 vorgesehen ist, wie oben präzi­ siert.

Außerhalb des Behälters ist der Ausgangskopfbereich 32, beispielsweise über den Ausgangskasten 52, mit einem Zugmo­ torelement 71 verbunden, das die Muffel 30 bei Einwirkung der für die Durchführung des nachfolgend beschriebenen Ver­ fahrens optimalen Temperatur einer ständigen Zugbelastung aussetzt.

Das Zugelement 71 kann durch ein oder mehrere Stellglieder, etwa ein oder mehrere mit dem Gestell 1 verbundene und auf den Ausgangskopfbereich 32 wirkende Zylinder gebildet sein. Es kann vorteilhaft sein, den Zylinder 71 über seine Stange 72 auf seine flexible Verbindung wie etwa eine geeignete Kette 73 auf den Kopfbereich 32 einwirken zu lassen.

Die Betrachtung der Fig. 1 und 2 zeigt, daß die Muffel an ihren außerhalb des Behälters 18 liegenden Kopfbereichen 31 und 32 zwei Hüllen oder Gehäuse 67₁ und 67₂ aufweist, über die ein Kühlfluid in Umlauf gebracht wird, um einen Hitze­ schild zu bilden und die Ausbreitung der Temperatur zu den außerhalb des Behälters 18 liegenden Bereichen der Muffel zu verhindern.

Die Kopfbereiche 31 und 32 sind ferner an den Kästen 51 und 52 mit Kassetten 78₁ und 78₂ ausgestattet, die durch eine geeignete Anlage unter relativen Unterdruck gesetzt werden, um so die Oxidations- oder Reaktionsgase abzuziehen, die sich beim Ablauf des Aktivierungsprozesses im Innern der Muffel entwickeln. Diese Kassetten haben die Aufgabe, die abgezogenen Gase einer Aufbereitungs- oder Zerstörungsein­ richtung zuzuführen, um jegliche Gefahr des Austritts und der Verschmutzung der Umgebung oder des Gebäudes, in dem der Ofen untergebracht ist, auszuschließen. Unter demselben Gesichtspunkt kann außerdem, wie in Fig. 7 gezeigt, vorge­ sehen werden, daß jeder Kasten 51 oder 52 mit ein oder meh­ reren Röhren 80 versehen ist, wie durch gestrichelte Linien dargestellt, wobei die Röhren ein neutrales Gas wie etwa Stickstoff in Form eines Vorhangs, beispielsweise am Ort der Formen 57 abgeben, um die Gefahr des Entweichens des gasförmigen Aktivierungs- oder Reaktionsmediums aus dem In­ nern der Muffel 30 nach außen zu begrenzen.

Die Anlage wird vervollständigt durch eine Antriebsvorrich­ tung 84, die in Richtung des Pfeils 2 hinter dem Behälter 18 angeordnet und vom Rahmen 1 getragen ist. Die Antriebs­ vorrichtung 85 ist somit zwischen dem Ausgang 52 und der Aufwickelstation 4 angeordnet. Die Vorrichtung 85 ist so gewählt, daß sie über eine unabhängige Antriebsquelle 86 verfügt, die es ihr ermöglicht, mit Hilfe einer Antriebs­ vorrichtung vom Ω-Typ die aus dem Aktivierungsofen ausge­ tretene Matte 3 bei einer konstanten geregelten Laufge­ schwindigkeit zu halten. Hinter der Vorrichtung 85 wird die Matte von einer Regelvorrichtung 87 übernommen, bevor sie auf der Spule 9 aufgewickelt wird.

Mit der soeben beschriebenen Anlage läuft der erfindungsge­ mäße Aktivierungsprozeß folgendermaßen ab.

Die Energieversorgungsbedingungen für die Heizelemente 17 werden so eingestellt, daß im Inneren des Behälters 18 und insbesondere in der Muffel 30 eine Temperatur von bei­ spielsweise zwischen 900 und 930°C herrscht. Aufgrund der getroffenen konstruktiven Maßnahmen tritt in den Abschnit­ ten 18a bzw. 18b ein allmählicher Temperaturanstieg von Um­ gebungstemperatur auf 910°C auf einer Strecke von ca. 40 cm bei der Kammer 18₁ bzw. eine Temperaturabnahme von ca. 910 auf 200°C auf der gleichen Strecke bei der Kammer 18₂ auf.

Die Matte 3 wird von der Spule 6 abgewickelt und ausgehend vom Eingangsabschnitt 31 über den Eingangskasten 51 ins In­ nere der Muffel 30 eingeführt, so daß sie von den internen Stegen 48 getragen der Ebene P-P′ folgt und am Ausgangsab­ schnitt 32 über den Ausgangskasten 52 aus der Muffel 30 herausgeführt wird.

Gleichzeitig werden der oder die Motorelemente 71 in Be­ trieb gesetzt, um auf den Ausgangskopfbereich der Form eine Zugkraft in der Größenordnung von 550 kg beim Vorheizen des Ofens und von 150 kg bei Aufrechterhaltung von für die Durchführung des Verfahrens günstigen Bedingungen aus zu­ üben.

Um Schäden der Anlage zu vermeiden, halten die Elemente 71 während der Auskühlphase am Ende des Aktivierungsprozesses, wenn der gesamte Ofen in einen Bereitschafts- oder Haltezu­ stand versetzt wird, eine Zugkraft in der Größenordnung von 150 kg aufrecht. Parallel dazu werden die Positionsaufneh­ mer C aktiviert, um die vertikale Einstellung der Träger 33 und des Bogens 34 zu bewirken.

Der eigentliche Aktivierungsprozeß zum Herstellen einer Fa­ sermatte mit einer spezifischen Oberfläche von 1500 m²/g und einem Flächengewicht von 170 g/m² kann unter folgenden Parametern ablaufen.

In die Muffel wird hierfür eine Matte aus Kohlefasergewebe auf Grundlage von Rayon mit spezifischer Oberfläche von max. 100 m²/g und einem Flächengewicht von ca. 270 g/m² eingeführt.

Über die Antriebsvorrichtung 85 wird die Matte zu einer li­ nearen Durchlaufbewegung durch das Innere der Muffel 30 in Richtung des Pfeils f₂ mit einer Geschwindigkeit von ca.

1,5 cm/min und pro nutzbarem Meter der Muffel angetrieben, wobei diese Geschwindigkeit je nach Art des Gewebes, der unterhaltenen Temperatur und dem Oxidationsgasfluß sowie dem Vorverkohlungszustand der Faser zwischen 1 und 5 vari­ iert werden kann. Unter nutzbarer Länge des Ofens ist die Länge des Ofens oder der Muffel zu verstehen, auf der die Temperatur höher als 900°C ist.

Über Röhren 65 und/oder 67 wird im Innern der Muffel ein oxidierendes Gasgemisch verteilt, das z. B. aus 100% Koh­ lendioxid besteht, und dessen Durchsatz bei einem Druck in der Nähe des Atmosphärendrucks zwischen 1,5 und 8 m³/h Ab­ gabemenge ins Innere der Muffel 30 variiert.

Die oben erhaltenen Resultate wurden erzielt mit einer aus einem Gewebe auf Rayonfasergrundlage gebildeten Fasermatte, doch können andere Betriebsbedingungen für die Aktivierung einer Fasermatte aus Polyacrylnitril, aus Phenolfasern, aus Fasern auf Pechgrundlage oder aus beliebigen anderen cellu­ losehaltigen Fasern ausgewählt werden. Der Erfindungsgegen­ stand kann eingesetzt werden zum Aktivieren einer beliebi­ gen gewebten oder nichtgewebten Textilmatte auf Grundlage von kontinuierlichen kohlenstoffhaltigen Fäden oder Garnen aus kohlenstoffhaltigen Fasern.

Gemäß einer vorteilhaften Weiterentwicklung der Erfindung ist vorgesehen, daß in der Muffel 30 ein Schirm 90 in Form eines Maschengitters über der Ebene P-P′, in der die Matte 3 verläuft, über dieser angeordnet ist.

Wie sich aus dem Vergleich der Fig. 5 und 6 ergibt, ist der Schirm 90 unterhalb der Verteilerröhren 65 angeordnet und hat drei Funktionen.

Die erste Funktion ist jene der Homogenisierung der Gasab­ gabe durch die oberen Röhren. Die zweite Funktion ist die Homogenisierung der Temperatur, die dritte ist die Bildung eines Schutzschirms, die das Herabfallen von Tropfen oder Kondensaten verhindert, die von den Einspritzröhren 65 und/oder den Düsen oder Stutzen 66 kommen könnten und deren lokale Konzentration auf der durchlaufenden Matte die Un­ versehrtheit der in Aktivierung befindlichen Faserstruktur beeinträchtigen könnte.

Ein solcher Schirm 90 bildet in gewisser Weise einen ver­ teilenden und homogenisierenden Filter und kann vorteilhaf­ terweise aus einem Gewebe aus Graphit oder Siliciumcarbid gebildet sein.

Gemäß einer Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens läßt man die Matte aufeinanderfolgende Behandlungsbereiche durchlaufen, die physikalisch getrennt sein können oder nicht. Es können auch mehrere Durchgänge der Matte durch dieselbe Muffel 3 vorgesehen werden, wobei aufeinanderfol­ gende Durchgänge in entgegengesetzten Richtungen erfolgen, wobei bei jeder Umlenkung die Matte aus der Muffel austre­ ten kann oder auch nicht. Im Fall von physikalisch getrenn­ ten Behandlungsbereichen können isolierende Wärmeschilde zwischen den Abschnitten vorgesehen werden. Derartige mehr­ fache Durchgänge erlauben es, die Produktionsgeschwindig­ keit zu steigern, da sie eine Erhöhung der Lineardurchlauf­ geschwindigkeit im Ofen möglich machen.

Die Erfindung ist nicht auf die beschriebenen und darge­ stellten Beispiele beschränkt, es sind diverse Abwandlungen möglich, ohne ihren Rahmen zu verlassen.

Claims (37)

1. Verfahren zum Aktivieren einer Fasermatte auf Grundla­ ge von Fäden oder Garnen aus kohlenstoffhaltigen Fa­ sern, gekennzeichnet durch die Schritte:

• - Festlegen wenigstens eines horizontalen Wärmebehand­ lungsbereichs, in dem eine gleichmäßige und homogene Temperatur von zwischen 800 und 1000°C herrscht, in einem Ofen,
• - Durchlaufenlassen der Matte durch den Ofen in hori­ zontaler Richtung, so daß sie den Behandlungsbereich mit einer Lineargeschwindigkeit von zwischen 1 und 5 cm/min pro nutzbarem Meter Länge des Abschnitts durchläuft,
• - wenigstens in diesem Bereich Unterhalten eines kon­ stanten Durchsatzes eines oxidierenden gasförmigen Fluids, gleichmäßig verteilt mit einem Druck in der Nähe des Atmosphärendrucks.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Matte mehreren aufeinanderfolgenden Wärmebehand­ lungen ausgesetzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich­ net, daß die Temperatur im Behandlungsbereich zwischen 850 und 950°C liegt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß geeignete Einrichtungen eingesetzt wer­ den, um die Temperaturabweichung an allen Punkten im Behandlungsbereich auf einem Maximalwert von ca. 2°C zu beschränken.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Einrichtungen eingesetzt werden, um beiderseits des Behandlungsbereichs in Durchlauf­ richtung der Matte einen Temperaturanstiegsbereich bzw. einen Temperatursenkungsbereich zu bilden.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Matte durch einen Eingangska­ sten oder eine Schleuse, die vor dem Temperaturan­ stiegsbereich liegt, der seinerseits vor dem Wärmebe­ handlungsbereich liegt, und durch einen Ausgangskasten oder eine Schleuse geführt wird, die auf den Tempera­ tursenkungsbereich folgt.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchsatz an oxidierendem gasförmigen Fluid auf einen Wert zwischen 1,5 und 8 m³/h geregelt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 1 oder 7, dadurch gekennzeich­ net, daß das gasförmige Fluid ausgewählt wird unter Wasserdampf, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid, Gemischen von diesen oder von ihren Bestandteilen mit Stick­ stoff.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 5 oder 6, da­ durch gekennzeichnet, daß die Schleusen oder Kästen relativ zum Behandlungsbereich unter Unterdruck ge­ setzt werden.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 5, 6 oder 9, da­ durch gekennzeichnet, daß eine Schutzabdichtung durch Zirkulation eines neutralen gasförmigen Fluids durch die Schleusen oder die Kästen hinter deren Eingangs­ bzw. Ausgangsabschnitten geschaffen wird.

11. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Eingangs- und Ausgangsschleusen bzw. -kästen zwi­ schen dem Ofen und den Schutzabdichtungen gekühlt wer­ den.

12. Verfahren nach Anspruch 1 oder 6, dadurch gekennzeich­ net, daß die Matte unter einem ebenen Maschengitter entlanggeführt wird, das sich wenigstens über die ge­ samte Länge des Behandlungsbereichs erstreckt.

13. Verfahren nach Anspruch 1, 6 oder 12, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Matte bei ihrem Durchlauf nach ihrem Eintritt in den Ofen einer Längszugbelastung ausge­ setzt wird.

14. Verfahren nach Anspruch 1, 6 oder 12, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Fasermatte durch Dichtungen geführt wird, mit denen die Eingangs- bzw. Ausgangsschleusen oder -kästen ausgestattet sind.

15. Aktivierungsofen für eine Fasermatte auf Grundlage von kohlenstoffhaltigen Fäden oder Fasern, mit einem Akti­ vierungsbehälter (18), der Heizeinrichtungen (17) um­ schließt und einen Eingangsabschnitt (21) und einen Ausgangsabschnitt (22) für den Durchlauf einer durch den Behälter geführten kontinuierlichen Fasermatte (3) und Einrichtungen (64) zum Verteilen eines oxidieren­ den gasförmigen Fluids in dem Behälter umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß

• - der Aktivierungsbehälter horizontal ausgerichtet ist,
• - der Behälter wenigstens einen Wärmebehandlungsbe­ reich (16) und beiderseits von diesem einen Tempera­ turanstiegsbereich (16₁) bzw. einem Temperatursen­ kungsbereich (16₂) aufweist,
• - die Eingangs- und Ausgangsabschnitte mit Kästen oder Schleusen (51) und (52) ausgerüstet sind, die mit Kühl- und Absaugeinrichtungen (67₁) und (67₂) ver­ bunden sind.

16. Aktivierungsofen nach Anspruch 15, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Aktivierungsbehälter durch eine Muf­ fel (30) gebildet ist, angeordnet in einer Hülle, in der die Heizeinrichtungen (17) angebracht sind.

17. Aktivierungsofen nach Anspruch 15 oder 16, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der Aktivierungsbehälter mehrere Be­ handlungsbereiche definiert.

18. Aktivierungsofen nach Anspruch 16, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Hülle (18) von einem Gestell (19) getragen ist und Wärmeisolationseinrichtungen (18a) zugeordnet ist.

19. Aktivierungsofen nach Anspruch 16, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Muffel (30) durch eine Art horizon­ talen Tunnel geringer Höhe gebildet ist, der

• - mit seinem Eingangskopfbereich in das Gestell einge­ lassen ist,
• - mit seinem Ausgangskopfbereich im wesentlichen hori­ zontal am Gestell verschiebbar ist,
• - in der Hülle gleitbeweglich auf höhenverstellbaren Trägern (33) angeordnet ist,
• - in seinem mittleren Bereich an einem vertikal ein­ stellbaren Bogen (C) innerhalb der Hülle aufgehängt ist.

20. Aktivierungsofen nach Anspruch 19, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Muffel (30) in der Hülle (19) Posi­ tionsaufnehmern (C) zugeordnet ist, die Einrichtungen zum Einstellen der Träger (33) und des Bogens (34) steuern.

21. Aktivierungsofen nach einem der Ansprüche 18, 19 oder 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Muffel (30) einer regelbaren Zugbelastung ausgesetzt ist, die in Längs­ richtung und im wesentlichen horizontal über den Aus­ gangskopfbereich ausgeübt wird, auf dem eine Zugein­ richtung (72) einwirkt.

22. Aktivierungsofen nach einem der Ansprüche 16 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Muffel (30) durch zwei parallele longitudinale Wände (35, 36) gebildet ist, die in Längsrichtung orientierte Wellen aufweisen, die Oberseite und Unterseite der Muffel bilden, und die an ihren Querrändern durch Flansche (37, 38) verbunden sind, die zwei Durchgänge für die Matte definieren und die Kästen (51, 52) tragen.

23. Aktivierungsofen nach Anspruch 22, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Wände, die Oberseite bzw. Unterseite der Muffel bilden, so angeordnet sind, daß die Wellen exakt übereinanderliegen.

24. Aktivierungsofen nach Anspruch 22 oder 23, dadurch ge­ kennzeichnet, daß den Wänden Querversteifungsstege (47, 48) zugeordnet sind, die sich wenigstens an den Innenseiten der Muffel erstrecken.

25. Aktivierungsofen nach Anspruch 22, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die unteren Querstege, die innerhalb der Muffel liegen, eine Trag- und Gleitebene für die Fa­ sermatte (3) definieren.

26. Aktivierungsofen nach einem der Ansprüche 16 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Muffel (30) im Innern Längsröhren (65) mit Düsen zum Abgeben eines oxidie­ renden gasförmigen Fluids aufweisen.

27. Aktivierungsofen nach Anspruch 26, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Abgaberöhren in den Ausnehmungsbe­ reichen angeordnet sind, die innerhalb der Muffel von den oberen und unteren Wellen definiert werden.

28. Aktivierungsofen nach Anspruch 26 oder 27, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Röhren (65) so orientiert sind, daß die Düsen oder Stutzen auf die Wand oder die Wände der Muffel gerichtet sind.

29. Aktivierungsofen nach einem der Ansprüche 16 bis 22 und 26, dadurch gekennzeichnet, daß der Muffel (30) interne Temperaturaufnehmer (70) zugeordnet sind, die die Versorgung der Heizeinrichtungen regeln.

30. Aktivierungsofen nach Anspruch 16, dadurch gekenn­ zeichnet, daß Einrichtungen vorgesehen sind, um den Temperaturgradienten zumindest zwischen allen Punkten quer zur Laufrichtung der Matte auf 2°C zu begrenzen.

31. Aktivierungsofen nach Anspruch 30, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Mittel eine Wärmeisolierung der Hül­ le und ein solches Maßverhältnis umfassen, daß der Querabstand zwischen der Wand der Hülle und der ent­ sprechenden Seite der Muffel (30) wenigstens ein Vier­ tel der Breite von letzterer beträgt.

32. Aktivierungsofen nach einem der Ansprüche 16 bis 31, dadurch gekennzeichnet, daß die Muffel (30) im Inneren ein Maschennetz (90) aufweist, das oberhalb und im we­ sentlichen parallel zur Tragebene der Matte angeordnet ist.

33. Aktivierungsofen nach einem der Ansprüche 16 bis 32, dadurch gekennzeichnet, daß die Muffel (30) zwei seit­ liche Versteifungskästen (41, 42) umfaßt, die mit den Flanschen (37, 38) einen Gurt zur Verstärkung der Wän­ de bilden.

34. Aktivierungsofen nach Anspruch 33, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Kästen Entnahmeröhren (43, 44) auf­ nehmen, die stellenweise auf das Innere der Muffel (30) münden.

35. Aktivierungsofen nach Anspruch 15, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Kästen Dichtungen (61₁, 61₂) aufwei­ sen, durch die die Matte hindurchlaufen soll.

36. Aktivierungsofen nach Anspruch 15, dadurch gekenn­ zeichnet, daß er am Ausgang des Heizbehälters eine Vorrichtung (85, 87) zum Übernehmen und zum Antreiben der Matte mit konstanter Geschwindigkeit aufweist, wo­ bei die Matte hinter dieser Vorrichtung auf eine La­ gerspule (9) aufgewickelt wird.

37. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 14 oder des Ofens nach einem der Ansprüche 15 bis 36 zur Aktivierung von Fasermatten für regenerierbare Filter- und/oder Adsorptions-Desorptionsschirme.