DE1963329C3 - Verfahren zur thermischen Zersetzung eines Fluorwasserstoff-Bortrifluorid-Xylol-Komplexes - Google Patents

Verfahren zur thermischen Zersetzung eines Fluorwasserstoff-Bortrifluorid-Xylol-Komplexes

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur thermischen Zersetzung eines Fluorwasserstoff-Bortrifluorid-Xylol-Komplexes, unter Druck in einer Fraktioniervorrichtung, gegebenenfalls in Gegenwart eines aus einem Kohlenwasserstoff bestehenden Verdünnungsmittels.
In Industrial and Engineering Chemistry, Bd. 42,1950, Nr. 10, S. 2103 bis 2107, wird die Möglichkeit erläutert, m-Xylol mit einer Mischung von Fluorwasserstoff und Bortrifluorid aus einem Gemisch seiner Isomere im Gegenstromverfahren zu extrahieren. Durch Verwendung eines Kohlenwasserstoff-Verdünnungsmittels wird die Selektivität der Extraktion verbessert. Das extrahierte m-Xylol wird aus dem gebildeten Komplex wiedergewonnen, indem der Fluorwasserstoff und das Bortrifluorid bei Temperaturen von 40 bis 700C aus diesem verdampft werden.
Die GB-PS 7 13 247 beschreibt ein Verfahren zur Konzentration von einzelnen Xylolisomeren aus einer Lösung in flüssigem Fluorwasserstoff und Bortrifluorid, die mindestens 1 Mol BF3 pro Mol Xylole enthält, bei dem der Lösung BF3 durch Verdampfen entzogen wird, bis die BF3-Konzentration weniger als 1 Mol pro Mol Xylole beträgt, wobei die Lösung zwei nicht miteinander mischbare Schichten bildet, von denen die eine aus einer an m-Xylol angereicherten Lösung von Xylolen in Fluorwasserstoff und BFj und die andere im wescntlichen aus den restlichen Xylolen besteht.
Ein Verfahren zum Rückgewinnen von Xylolen, Fluorwasserstoff und Borfluorid aus einer Lösung eines aus diesen Substanzen gebildeten Komplexes ist Gegenstand der BE-PS 7 01 803. Hierbei wird der Komplex in einem Zerselzer, z. B. in einer modifizierten Deslillierkolonne, bei 40 bis 110° C und bei gleichzeitigem Verdampfen und Rückfluß einer inerten Substanz, deren Siedepunkt geringer als derjenige der Xylole ist, erhitzt. Als inerte Substanz kommen Tetrachlorkohlenstoff und gesättigte Cj- bis CrKohlcnwasserstoffe in Frage.
Ein ähnliches kontinuierliches Verfahren wird in der 1-"R-PS 15 34 243 beschrieben, bei dem jedoch innerhalb des Zersetzers ein Druck von I bis 8 bar und eine Temperatur von 40 bis 200"C aufrechterhalten wird Nach einer Vcrweilzeit von 15 Sekunden werden der Fluorwasserstoff und das Bortrifluorid am Kopf des
25
<r>
Zersetzers und die Xylole am Boden des Zersetzers abgezogen.
Es ist somit bekannt, daß Xylo'iisomere mit Fluorwasserstoff und Bortrifluorid reagieren und einen Komplex bilden, der sich in einer Phase löst, die überschüssigen Fluorwasserstoff enthält Von den Xylolisomeren bildet m-Xylol am ehesten den genannten Komplex. Es folgen o-Xylol, p-Xylol und Äthylbenzol in dieser Reihenfolge. In Abhängigkeit von der zugegebenen Menge an Fluorwasserstoff und Bortrifluorid ist es möglich, m-Xylol allein in die Fluorwasserstoffphase zu extrahieren, während die anderen Xylolisomere in der Kohlenwasserstoffphase verbleiben oder Äthylbenzol allein in der Kohlenwasserstoffphase zulassen, während m-Xylol, o-Xylol und p-Xylol in die Fluorwasserstoffphase extrahiert werden. Die Extraktion wird zweckmäßigerweise mit einem Molverhähnis von Bortrifluorid/ Fluorwasserstoff in der Größenordnung von 0,02 bis 0,20 durchgeführt Das molare Verhältnis von Xylolen zu Fluorwasserstoff zu Bortrifluorid in der Komplexlösung beträgt dann 1: 5 bis 20 :0,3 bis 2,0.
Als Folge einer Disproportionierungsreaktion, die bei Erwärmung von Toluol in Gegenwart von Fluorwasserstoff und Bortrifluorid stattfindet, werden Benzol und Xylole gebildet, wobei auch eine Lösung eines
m-Xylol-Fluorwasserstoff-Bortrifiuorid-Komplexes
entsteht Zur Beschleunigung der Reaktionsgeschwindigkeit wird dabei ein Molverhältnis von Bortrifluorid/ Fluorwasserstoff von weniger als 0,25, vorzugsweise von 0,1 bis 0,2, angewendet. Dieser Komplex kann auch, gemäß der japanischen Patentanmeldung 6577/66, durch Erwärmen in Fluorwasserstoff, Bortrifluorid und Xylole zersetzt werden.
Die Siedepunkte von Bortrifluorid und Fluorwasserstoff sind - 101,0 bzw. + 19,5° C. Ausgehend von diesen Siedepunkten ergibt sich, daß Bortrifluorid und Fluorwasserstoff verschieden leicht flüchtig sind, woraus geschlossen werden könnte, daß eine einfache Trennung möglich ist. Wenn jedoch Xylole in dem System vorhanden sind, fällt der Dampfdruck des Bortrifluorids aufgrund der Bildung des Komplexes ab und wird in etwa gleich dem des Fluorwasserstoffs.
Bei den bekannten Verfahren wird dementsprechend die Gesamtmenge an Bortrifluorid und Fluorwasserstoff durch Erwärmen aus der Komplexlösung verdampft, wobei die Xylole allein in der flüssigen Phase zurückbleiben. Da die Komplexlösung aus einer schwachen Lösung des Xylol-Fluorwasserstoff-Bortrifluorid-Komplexes in Fluorwasserstoff besteht, werden zum Verdampfen des flüssigen Fluorwasserstoffs, welches den größeren Teil der Lösung bildet, und zum Wiederverflüssigen dieses Gases durch Kühlung, so daß es wieder in die Extraktionseinrichtung oder in eine Einrichtung zur Durchführung einer Disproportionierungsreaktion eingeführt werden kann, erhebliche Energiemengen benötigt. Es findet z. B. gemäß der FR-PS 15 34 243 ein Verfahrensschritt statt, bei dem der Komplex unter Überdruck zersetzt und Bortrifluorid und Fluorwasserstoff am Kopf des Zersetzers abgezogen werden, wonach die abgezogenen Gase ohne Verwendung eines Kompressors im Kreislauf wieder der Extraktionseinrichtung zugeführt werden. Hierbei müssen größere Wärmemengen eingesetzt und ausgetauscht werden.
Aufgabe der Erfindung ist es demgemäß, ein Verfahren der gattungsgemäßen Art vorzusehen, das mit geringerem Energiebedarf durchführbar ist.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man den
Komplex bei einem absoluten Druck von 2 bis 30 bar und einer Verweilzeit von 1 bis 120 Minuten in einer mehrstufigen Gegenstrom-Gas-Flüssigkeit-Kontakteinrichtung als Zersetzer erhitzt, am Kop.' des Zersetzers Bortrifluorid und Fluorwasserstoff mit einem Molverhältnis von Bortrifluorid zu Fluorwasserstoff von ungefähr 0,25 bis ungefähr 9,0, und am Boden des Zersetzers die Xylole zusammen mit Bortrifluoriä und Fluorwasserstoff mit einem Molverhältiiis von Bortrifluorid v\ Fluorwasserstoff von ungefähr 0,002 bis ungefähr 0,04 abzieht
Erfindungsgemäß wird ein Gas, welches Bortrifluorid in höherer Konzentration als die Komplexlösung enthält, am oberen Ende des Zersetzers ausgedampft und andererseits so viel Fluorwasserstoff wie möglich in flüssiger Form zusammen mit Xylolen am Boden des Zersetzers abgezogen. Der Fluorwasserstoff und die Xylole werden durch Phasentrennung oder Dekantieren nach der Abkühlung getrennt.
Wenn erfindungsgemäß nur Bortrifluorid und ein Teil des Fluorwasserstoffs in der Dampfphase gewonnen werden, ist der Aufwand an Einrichtungen äußerst gering. Wenn ein Kohlenwasserstoffverdünnungsmittel bei der Zersetzungsreaktion vorhanden ist, werden verbesserte Ergebnisse erhalten. Xylole können auch gleichzeitig mit der Zersetzung des Komplexes isomerisiert werden.
Es ist also ein Verfahren entwickelt worden, um so viel Bortrifluorid wie möglich allein zu verdampfen. Es wurde gefunden, daß dies durch Erwärmen der jo Komplexlösung erfolgen kann, wenn eine mehrstufige Gegenstrom-Gas-Flüssigkeit-Kontaktvorrichtung als Zersetzer benutzt wird, wobei der Absolutdruck 2 bis 30 bar, vorzugsweise 3 bis 15 bar, und die Verweilzeit 1 bis 120, vorzugsweise 5 bis 60 Minuten, betragen und j> gleichzeitig am Boden des Zersetzers zusammen mit Xylolen eine Fluorwasserstofflösung abgezogen wird, die praktisch kein Bortrifluorid (Bortrifluorid/Fluorwasserstoff-Molverhältnis von ca. 0,002 bis 0,040) enthält.
Somit unterscheidet sich das erfindungsgemäße Verfahren von dem der FR-PS 15 34 243, aus der nicht hervorgeht, daß sich ein Fluorwasserstoff-Bortrifluorid-Xylol-Komplex unter Verwendung eines mehrstufigen Zersetzers in ein mit Bortrifluorid angereichertes Gas und eine an Fluorwasserstoff angereicherte Flüssigkeit v, zerlegen läßt.
Anhand der Figuren soll die Erfindung näher erläutert werden. Es zeigt
Fig. 1 den Siedepunkt der Komplexlösung und die Zusammensetzung des Dampfes im Gleichgewicht mit -,0 der Lösung in Abhängigkeit vom Molverhältnis BF3/HF in der Flüssigphase bei einem Absolutdruck von 5 bar und in Gegenwart von 0,1 Mol m-Xylol pro 1 Mol Fluorwasserstoff, jeweils bei einem Verhältnis Hexan/ Xylol von 0(Kurven A)und 1,0bis2,0(Kurven ß/und v>
Fig. 2 die entsprechenden Beziehungen unter den gleichen Bedingungen, jedoch bei einem Absolutdruck von 10 bar.
Aus den Figuren ist ersichtlich, daß ein Ansteigen des Molverhältnisses Bortrifluorid/Fluorwasserstoff in der e>o Komplexlösung das Eintreten des Bortrifluorids in die Gasphase stark begünstigt. Somit ist es möglich, mit einer mehrstufigen Gegenstrom-Gas-Flüssigkeit-Kontakteinrichtung die Komplexlösung zu zersetzen und am Kopf der Kontakteinrichtung ein mit BFj angereicher- (-,-, tcs Gas und am Boden HF und Xylole in flüssigem Zustand zu gewinnen. Di1S Molverhältnis Bortrifluorid/ Fluorwasserstoff kann kontinuierlich vom oberen bis zum unteren Teil des Zersetzers reduziert werden. Wie die Figuren zeigen, verstärkt das im System vorhandene Kohlenwasserstoffverdünnungsmitiel (Hexan) die Tendenz des Bortrifluorids, selektiv in die Gasphase einzutreten. Brauchbare Kohlenwasserstoffverdünnungsmittel sind aliphatische gesättigte Kohlenwasserstoffe und alicydische gesättigte Kohlenwasserstoffe mit 5 bis 7 Kohlenstoffatomen und aromatische Kohlenwasserstoffe mit 6 bis 7 Kohlenstoffatomen. Das Verdünnungsmittel wird in einer Menge von 0,5 Mol oder mehr auf 1 Mol der Xylole in die Komplexlösung eingeführt Bevorzugt wird ein Molverhältnis von 1,0 bis 2,0. Die Erwärmung erfolgt unter einem Absolutdruck von 2 bis 30 bar, vorzugsweise von 3 bis 15 bar. Dementsprechend liegt die Temperatur in der Nähe des Siedepunktes, beim jeweiligen Druck, der Fluorwasserstoff-Bortrifluorid-Xylol-Komplexlösung (s. zum Beispiel F i g. 1 und 2). Vom Gesichtspunkt des Gleichgewichtes her betrachtet ist eine Zersetzung bei atmosphärischem Druck nicht zweckmäßig. Als Zersetzer kann eine beliebige Vorrichtung benutzt werden. Es ist nur erforderlich, daß sie als mehrstufige Gegenstrom-Gas-FIüssigkeit-Kontakteinrichtung wirkt. Es können deshalb verschiedene Arten von gefüllten Säulen und Säulen mit Böden eingesetzt werden.
Unter Verwendung derartiger Zersetzer und durch Erwärmung der Böden ist es möglich, flüssigen Fluorwasserstoff, der kein Bortrifluorid enthält, kontinuierlich am Boden der Zersetzer abzuziehen.
Das Molverhältnis von Bortrifluorid/Fluorwasserstoff in der abgezogenen Lösung ändert sich in Abhängigkeit von der Menge an Xylolen in der Fluorwasserstofflösung. Wenn eine durch Extraktion von Xylolen erhaltene Komplexlösung als Ausgangsmaterial benutzt wird, ist es zweckmäßig, das Bodenprodukt unter Aufrechterhaltung eines Molverhältnisses Bortrifluorid/Fluorwasserstoff in der Größenordnung von 0,005 bis 0,040 abzuziehen. Ein Unterschreiten des Wertes von 0,005 ist nicht praktikabel. Ein Überschreiten des Wertes von 0,040 ist in bezug auf eine Wiederverwendung des Extraktionsmittels nicht zweckmäßig. Wenn andererseits ein Produkt der Disproportionierungsreaktion des Toluols als Ausgangsmaterial benutzt wird, ist die Menge an Xylolen im Ausgangsmaterial klein (das Molverhältnis von Xylol zu Fluorwasserstoff beträgt 0,05 oder weniger). Das Abziehen des Bodenstromes kann deshalb bei einem Molverhältnis Bortrifluorid/Fluorwasserstoff (in der abgezogenen Flüssigkeit) von 0,002 bis 0,040 erfolgen.
Die als Bodenprodukt abgezogene Flüssigkeit läßt man sich absetzen, und zwar vorzugsweise nach Kühlen auf —30 bis +300C. Es folgt sodann eine Trennung in eine Fluorwasserstoffphase, die eine kleine Menge an Bortrifluorid enthält, und in eine Kohlenwasserstoffphase, die Xylole oder Xylole und Verdünnungsmittel enthält. Die in der Fluorwasserstoffphase enthaltene kleine Menge an Bortrifluorid bildet einen Komplex mit den Xylolen und bewirkt, daß diese in die Fluorwasserstoffphase eintreten. Die Gegenwart des Verdünnungsmittels wirkt jedoch hindernd auf die Verbindung von Bortrifluorid, Fluorwasserstoff und Xylolen miteinander. Wenn das Verdünnungsmittel in einer molaren Menge vorhanden ist, die I bis 2mal größer ist als die der Xylole, wird das Molverhältnis von Xylolen zu Bortrifluorid in der Verbindung von ca. 1,5 bis auf ca. 0,9 bis 1,0 reduziert, wodurch die Menge an Xylolen verringert wird, die sich mit der Fluorwasserstoffphase mischen. Das physikalische Auflösen der Xylole und des
Verdünnungsmittels in der Fluorwasserstoffphase sowie das des Fluorwasserstoffs und Bortrifluorids in der Kohlenwasserstoffphase kann jeweils in der Praxis vernachlässigt werden.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es > möglich, den Komplex zu zersetzen, ohne daß der gesamte Fluorwasserstoff in der Lösung des Fluorwasserstoff-Bortrifluorid-Xylol-Komplexes verdampft werden muß, und den Fluorwasserstoff in einer flüssigen Form zu erhalten, die kein Bortrifluorid aufweist, sowie ein Gas mit einer Bortrifluoridkonzentration von 20 bis 90%, d. h. einem Molverhältnis Bortrifluorid/Fluorwasserstoff, innerhalb von ca. 0,25 bis 9,0 (Rest: Fluorwasserstoff und eine kleine Menge an Verdiinnungsmittel) zu erhalten. Gemäß der Erfindung ist es ferner möglich, m-Xylol gleichzeitig unter Bedingungen, die zu der Komplexzersetzung führen, zu isomerisieren. Zur Durchführung der Isomerisierung beträgt der Absolutdruck 3 bis 30 bar, vorzugsweise 5 bis 15 bar, und die Verweilzeit liegt bei 5 bis 120, vorzugsweise 10 bis 80 Minuten. Als Zersetzer empfiehlt sich eher eine Säule mit Böden und einem großen Aufnahmevermögen für die Flüssigkeit als eine gefüllte Säule, d. h. eine Füllkörpersäule. Die Gegenwart des Verdünnungsmittels fördert die Isomerisierungsreaktion des m-Xylols zu 2 j einem von m-Xylol verschiedenen Xylolisomer, indem das p-Xylol und o-Xylol, das bei der Isomerisierung von m-Xylol gebildet wird, aus der Fluorwasserstoffphase in die Verdünnungsmittelphase extrahiert und entfernt wird.
Erfindungsgemäß ist es somit möglich, in flüssiger Form einen vorherrschenden Teil des Fluorwasserstoffs zu gewinnen, der in dem System vorhanden ist, ohne daß eine Verdampfung desselben erforderlich ist. Hierdurch wird nicht nur eine erhebliche Energiemenge eingespart, sondern es ergibt sich auch der Vorteil, daß eine Wärmeenergie niedriger Temperatur, z. B. verbrauchter Dampf, für die Erwärmung benutzt werden kann. Es kann eine Wärmequelle eingesetzt werden, deren Temperatur in etwa dem Siedepunkt des Fluorwasser-Stoffs entspricht. Ferner ergeben sich Vorteile in bezug auf etwaige Korrosionsprobleme der gesamten Einrichtung. Wenn m-Xylol gleichzeitig isomerisiert wird, können die Stufen und Schritte für die nachfolgende Isomerisierung sehr vereinfacht oder sogar völlig weggelassen werden, wodurch ein besonders guter Wirkungsgrad erreicht wird.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung dienen die nachfolgenden Beispiele.
Beispiele 1 bis 6
Dixons Füllmaterial mit einem Teilchendurchmesser von 2 mm wurde 400 mm hoch in eine Säule mit einem Innendurchmesser von 22 mm eingefüllt, die als Zersetzer diente. Der Boden der Säule war mit einem 200-cm3-Kessel versehen, der von außen elektrisch erwärmt wurde. Eine Lösung eines Fluorwasserstoff-Bortrifluorid-m-XyloI-Komplexes sowie η-Hexan wurden getrennt dem oberen Ende der Säule zugeführt. Das als Verdünnungsmittel benutzte Hexan wurde für die bo thermische Zersetzung unter Druck benötigt.
Das als Kopfprodukt kontinuierlich abgezogene Gas wurde in kaltem Wasser absorbiert Das Produkt vom Boden der Säule wurde in einer Aufnahmevorrichtung gesammelt, indem der Kessel am Boden der Säule kontinuierlich zum ÜberfHiSen gebracht wurde. Danach wurde das Bodenprodukt auf 00C abgekühlt und zwecks Trennung der Phasen stehengelassen. Die Versuchsbedingungen und Analysen der Produkte sind aus den Tabellen 1 bis 4 ersichtlich.
Beispiele 7 und 8
Eine Säule mit perforierten Böden, die einen Innendurchmesser von 45 mm und 15 Stufen hatte, wurde als Zersetzer benutzt. Jede Stufe konnte 20 cm3 Flüssigkeit aufnehmen. Ein 50-cm3-Kessel, der elektrisch von außen erhitzt wurde, war am Boden der Säule angeordnet. Die Säule wurde in der gleichen Weise wie bei den Beispielen 1 bis 6 betrieben. Die Versuchsergebnisse sind auch in den Tabellen 1 bis 4 dargestellt.
Vergleichsbeispiele 1 und 2
Es wurde das Verfahren auf ähnliche Weise wie bei den vorhergehenden erfindungsgemäßen Beispielen durchgeführt, wobei jedoch die Zersetzung eines Komplexes unter einem Druck von nur einer Atmosphäre, anstatt unter Überdruck, durchgeführt wurde. Die Versuchsergebnisse sind ebenfalls aus den Tabellen 1 bis 4 ersichtlich.
Tabelle 1 Phase Absolut Tempera Molver
Beispiel druck tur hältnis
(bar) (C) BF3/HF
(a) 0,10
1 (b) 5 30 2,0
(C) 68 0,018
(a) 0,10
2 (b) 5 50 0,22
(C) 68 0,016
(a) 0,15
3 (b) 5 20 6,20
(C) 67 0,019
(a) 0,11
4 (b) 10 40 3,70
(C) 93 0,010
(a) 0,10
5 (b) 5 40 0,80
(C) 77 0,025
(a) 0,14
6 (b) 10 45 4,00
(C) 110 0,020
(a) 0,12
7 (b) 10 39 1,10
(C) 73 0,014
(a) 0,10
8 (b) 10 39 3,50
(C) 98 0,010
(a) 0,1
Ver (b) 1 17 0,20
gleich (C) 27 0,056
1 (a) 0,1
Ver (b) 1 15 0,17
gleich (C) 26 0,045
2
(a): Ausgangsmaterial.
(b): Gasformiges KopfprodukL
(c): Flüssiges Bodenprodukt.
2 Phase 7 Kopfprodukt. 3 Phase Zusammensetzt BF3 Zugeführte 1 19i 63 55 329 Phase (Mol-%) 8 Kopfprodukt. 4 Phase I Xylol o-Xylol P-Xy Ιοί η-Hexan
(c): Flüssiges Bodenprodukt. Menge an
n-Hexan		 HF (c): Flüssiges Bodenprodukt. 5 0 0
Tabelle (Mol-%) 8,3 8,2
Zugeführte HF 64,7 (g) 83,5
55,4		 cns£t7un£ 9,6 2 3
Beispiel bzw. abge
führte		 Tabelle 1,4 Flüssig Reisniel (a)
(b)		 88,2 Tabelle (a) 8,2 0 0
(a) Menge (a) 83,3 8,3 60 keitsver
weilzeit		 ■-, 60 MJ W IlIJ'Jv I (C) 80,5 BF3 (b) 9,4
(b)
(C) 		(g) Beis-äe! (b) 32,4 16,7 (a) 19,8
88,9		 Beispiel (C) 8,3
8,7		 1,5 2,5 5,8
12,4
(a)
(b)
(C) 		(c) 79,6 1,2 60 (min) (b)
(O		 81,9
44.9
77,8		 8,3
44,6		 (a) 8,3 0 0
(a) 198,3 (a) 83,3 11,8 60 5 (a)
(b)
(C) 		83,4 2,2 (b) 5,8
1 (b) 36,1
222,2		 (b) 76,3 85,7 IO 65 (a) 20,9 11,3 (C) 8,0 2 3 13,4
(c) 194,4
91,6
162,8		 (C) 74,0 1,7 17 6 (b) 77,8 80,2
1,7		 1 (a) 8,3 0 0
2 (a) 180,2 1 (a) 78,9 9,1 80 23 15 (C) 83,4 9,8
49,3
1,1		 (b) 9,5 jk 20,4
3 (b)
(C) 		38,4 (b) 14,3 72,7 7 (a) 83,1
66,4		 8,3 (c) 8,3 4 6
(a) 201,8 (C) 76,2 0,8 0 8 (b)
(C) 		83,4 73,3 2 (a) 13,6 0 0 29,3
(b)
(c)		 242,9 2 (a) 82,6 18 (a) 88,0
54,6		 0,8 (b)
4 (a) 52,8
270,1		 (b) 19,3 0 20 (b)
(C) 		8,3 (c) 1 2
(b) 242,5 (C) 79,9 14 Ver (a): Ausgangsmaterial. 16,9
3,7		 3 (a) 0 0
5 (C) 46,3
196,2		 3 gleich
1		 (b): Gasförmiges 8,3 (b)
(a) 296,2 85,2 19 25 Ver 12,0
2,5		 (C) 1,5 2,5
6 (b) 64,8 Xylol gleich
2		 4 (a) 0 0
(C) 231,4 4 (b)
(a) 246,5 105,1 8,3 16 (C) 11 14
7 (D) 65,4 5 (a) Xylolzusammensetzung 0 0 Rückge
(C) 266,4 8,3 30 (b) (Mol-%) winnaus
beute an
Xylol nach
Phasen
(a)
(b)
(C) 		261,9
CA C 		100 8,3 71 (C) 15 20 trennung
8 (a) 50,6 100 6 (a) m-Xylol (%)
(b)
(C) 		316,4 12,6 (b) 100
202
54
247		 9,3 60 35 (C)
Ver
gleich
1		 202 14 7 95 83
Ver- 95
207		 9,2 100
eleich
2		 (a): Ausgangsmaterial. 8,3 17 40
(b): Gasförmiges 8 96 90
8,2 100
45
■ on 95 82
100
ΛΛ C\C\
90 90
~ 50 100
97 66
n-Hexar 1 100
96 72
2,9 100
10,7
75 89
7,1 100
12,1
65 93
12,9
8,0
11,1
ίο
Fortsetzung
Beispiel Phase Xylolzusammensetzung (Mol-%)
Rückgewinnaus beute an Xylol nach Phasentrennung
m-Xylol o-Xylol p-Xylol (%)
Ver (a) 100 0 0 30
gleich (b)
1 (C) 99 0,3 0,7
Ver (a) 100 0 0 70
gleich (b)
2 (C) 99 0,3 0,7
(a): Ausgangsmaterial.
(b): Gasförmiges Kopfprodukt. (c): Flüssiges Bodenprodukt.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur thermischen Zersetzung eines Fluorwasserstoff-Bortrifluorid-Xylol-Komplexes, unter Druck in einer Fraktioniervorrichtung, gegebenenfalls in Gegenwart eines aus einem Kohlenwasserstoff bestehenden Verdünnungsmittels, d a durch gekennzeichnet, daß man den Komplex bei einem absoluten Druck von 2 bis 30 bar und einer Verweilzeit von 1 bis 120 Minuten in einer mehrstufigen Gegenstrom-Gas-Flüssigkeit-Kontakteinrichtung als Zersetzer erhitzt, am Kopf des Zersetzers Bortrifluorid und Fluorwasserstoff mit einem Molverhältnis von Bortrifluorid zu Fluorwasserstoff von ungefähr 0,25 bis ungefähr 9,0, und am Boden des Zersetzers die Xylole zusammen mit Bortrifluorid und Fluorwasserstoff mit einem Molverhältnis von Bortrifluorid zu Fluorwasserstoff von ungefähr 0,002 bis ungefähr 0,04, abzieht. 2a
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