DE19625069A1 - Verfahren zur Herstellung von körniger Aktivkohle - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung körniger Aktiv
kohle und stellt eine weitere Ausbildung des in der zugehörigen Hauptanmel
dung 196 00 237 beschriebenen Verfahrens dar.
Die Hauptanmeldung 196 00 237 beschreibt ein Verfahren, Ionenaustauscher
oder deren noch keine funktionelle Gruppen enthaltenden Vorstufen in hoch
wertige Adsorbentien auf Kohlebasis umzusetzen. Besonders geeignet sind Poly
merkügelchen auf Basis von Styrol und etwas Divinylbenzol.
Das Verfahren besteht darin, daß bereits zu Beginn des Carbonisierungsprozesses
Schwefelsäure zugesetzt wird, die das Zusammenbacken und Aufplatzen der
Polymerkügelchen verhindert und eine deutliche Erhöhung der Ausbeute
bewirkt. Die Schwefelsäure führt zu einer Sulfonierung der Aromatenringe mit
Ausbildung von SO₃H-Gruppen und deren Zersetzung mit anschließender Ver
netzung über Radikale und Schwefelbrücken. Das Ausgangsmaterial kann dabei
in makroporöser oder gelförmiger Form vorliegen.
Da bei der Sulfonierung gemäß der Gleichung
Wasser entsteht, das die Reaktion verlangsamen würde, ist es wichtig, das gebil
dete Wasser kontinuierlich auszutragen. Dies kann beispielsweise durch einen
Stickstoffstrom erfolgen.
Eine vollständige Sulfonierung ist aus verschiedenen Gründen wichtig. Eine
unvollständige Sulfonierung der Polymerkügelchen führt zu einer unzureichen
den Vernetzung, insbesondere im Inneren der Kügelchen, so daß es leicht zur
Abspaltung von Monomeren und somit zu Gasausbrüchen kommt, die die äußere
Schale der Kügelchen aufplatzen lassen.
Das Aufplatzen läßt sich zwar durch besondere Temperaturprogramme verhin
dern, aber man erhält trotzdem Produkte mit geringerem Schüttgewicht, weil man
nach vollständiger Carbonisierung und Aktivierung Kügelchen erhält, die im
Inneren sehr offenporig sind. Das Schüttgewicht ist aber sehr wichtig, wenn man
eine bestimmte Masse auf kleinerem Raum unterbringen will. Folglich sind
"leichte" Kugeln, d. h. Produkte mit einem geringem Schüttgewicht, weniger
gefragt.
Eine vollständige Sulfonierung läßt sich nach dem in der Hauptanmeldung
196 00 237 beschriebenen Verfahren insbesondere dann erreichen, wenn man
sich der oberen Grenze des für die Schwefelsäuremenge angegebenen Bereichs
nähert. Dabei muß jedoch auf viele Prozeßparameter wie z. B. ein sorgfältiges
und relativ langes Temperaturprogramm sowie eine exakt dosierte Stickstoff
spülung geachtet werden, weil nur die Feuchte, nicht aber die Schwefelsäure
ausgetragen werden soll. Zudem verhalten sich nicht alle Ausgangsmaterialien
gleich. Während beispielsweise Anionenaustauscher nach diesem Verfahren fast
problemlos sulfoniert werden können, sind Vorstufen, d. h. die Polymerkügelchen
ohne funktionelle Gruppen, viel schwieriger zu sulfonieren, und zwar unabhän
gig davon, ob sie in makroporöser oder gelförmiger Form vorliegen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, in weiterer Ausbildung der in der
zugehörigen Hauptanmeldung 196 00 237 beschriebenen Methode ein Verfahren
bereitzustellen, das die Herstellung körniger Aktivkohle mit hoher Schüttdichte
unter leicht zu handhabenden Verfahrensbedingungen mit verhältnismäßig gerin
gem Aufwand und unabhängig von der Beschaffenheit der Ausgangsstoffe
ermöglicht.
Die erfindungsgemäße Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstellung von
körniger Aktivkohle nach Patentanmeldung 196 00 237 gelöst, bei dem man
Kügelchen einer Styrol/Divinylbenzol-Copolymer-Matrix mit konzentrierter
Schwefelsäure bei Temperaturen bis mindestens 750°C, vorzugsweise bis 900°C,
schwelt und anschließend das Pyrolyseprodukt bei Temperaturen von 800 bis
900°C aktiviert und das dadurch gekennzeichnet ist, daß die konzentrierte, etwa
96%ige Schwefelsäure, bezogen auf die Trockensubstanz der Matrix, in einer
Menge von mindestens 50 Gew.-%, entsprechend 39 Gew.-% Schwefeltrioxid
SO₃, eingesetzt wird.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Schwefelsäure insbesondere in
Mengen von 39 Gew.-% bis 83 Gew.-%, berechnet als SO₃ und bezogen auf die
Trockensubstanz der Matrix, eingesetzt.
Die Anmelderin hat nun gefunden, daß durch Zugabe von Oleum zur Schwefel
säure überraschend hohe Ausbeuten an Kugelkohle erreicht werden können.
Dabei wird das Aufplatzen der Kügelchen vermieden, und es werden Produkte
mit sehr hohem Schüttgewicht erhalten.
Die eingesetzte konzentrierte Schwefelsäure kann ganz oder teilweise durch
Oleum ersetzt werden. Vorzugsweise wird die Schwefelsäure als ein Gemisch aus
Schwefelsäure und Oleum im Verhältnis von 3 : 1 bis 1 : 1 eingesetzt. Die einzelnen
Komponenten des Gemisches, die Schwefelsäure und das Oleum, können
zusammen, d. h. in bereits vorgemischter Form, oder getrennt voneinander,
nacheinander oder gleichzeitig, zu der zu behandelnden Matrix gegeben werden.
Vorzugsweise wird Oleum mit einem Gehalt an SO₃ von 20% bis 30% verwen
det. Aber auch Oleum mit einem höheren Schwefeltrioxidgehalt kann für die
erfindungsgemäßen Zwecke verwendet werden.
Die Verwendung von Oleum bietet den Vorteil, daß geringe Restwassermengen,
wie z. B. Wasserspuren in der Matrix, durch das freie Schwefeltrioxid im Oleum
sofort unter Bildung von Schwefelsäure gebunden werden.
Der erste Verfahrensstufe, die Schwelung, erfolgt bei Temperaturen bis etwa
700°C. Der Schwelvorgang kann z. B. in einem Drehrohrofen durchgeführt wer
den.
Die sich anschließende zweite Verfahrensstufe, die Aktivierung, wird insbeson
dere bei Temperaturen von 700 bis 900°C durchgeführt. Die Aktivierung wird im
allgemeinen mit einem oxidierenden bzw. aktivierenden Gas wie z. B. Luftsauer
stoff, CO₂ und/oder Wasserdampf durchgeführt. Die Aktivierung kann beispiels
weise in einem Drehrohrofen oder in Wirbelschicht erfolgen.
In einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wer
den die Schwelung und die Aktivierung in einem Arbeitsgang durchgeführt.
Dabei kann der anfangs inerten Atmosphäre ab 700°C ein oxidierendes Gas
zugegeben werden. Die Schwelung kann dabei auch schon in nichtinerter, sau
erstoffhaltiger Atmosphäre durchgeführt werden. Dadurch wird eine Pseudo
graphitisierung der Matrixkügelchen verhindert und die Aktivität zusätzlich
erhöht. Insbesondere bei gelförmigen Ausgangsmaterialien wird durch eine
Schwelung in leicht oxidativer Atmosphäre der Aktivierungsprozeß erleichtert.
Als Ausgangsmaterial wird vorzugsweise eine Styrol/Divinylbenzol-Copolymer-
Matrix in wasserfreier oder nahezu wasserfreier Form eingesetzt. Als Ausgangs
materialien können z. B. Vorstufen von Anionen- oder Kationenaustauschern ver
wendet werden, die z. B. als makroporöse Polymere oder Polymere vom Gel-Typ
vorliegen können. Die Styrol/Divinylbenzol-Copolymer-Matrix kann beispielsweise
auch in Form von Anionenaustauschern eingesetzt werden, die gegebenenfalls
vor der Behandlung mit Schwefelsäure getrocknet werden.
Die vorliegende Erfindung wird durch das folgende Ausführungsbeispiel veran
schaulicht, das die Erfindung aber keineswegs auf diese Ausführungsform
beschränken soll.
1 kg Ausgangsmaterial für einen Kationenaustauscher vom Geltyp mit einem
Divinylgehalt von ca. 4% wurden mit 500 g konzentrierter Schwefelsäure benetzt
und in einen Drehrohrofen der Fa. Plec eingefüllt. Anschließend wurden 500 g
Oleum hinzugefügt, und der Ofen wurde verschlossen. Während der gesamten
Aufheizperiode auf 400°C wurde der Ofen mit einem Stickstoffstrom von
0,5 l/min gespült. Zu diesem Zeitpunkt betrug die Ausbeute an geschweltem
Material 80%. Anschließend wurde die Schwelung bis 875°C weitergeführt,
wobei ein weiterer Gewichtsverlust von 8% eintrat. Sodann wurde mit 75 Vol.-%
Stickstoff und 25 Vol.-% Wasserdampf bei 875°C während 90 Minuten aktiviert.
Es wurden 502 g Kugelkohle mit eine Rütteldichte von 0,74 g/cm³ und einer
spezifischen Oberfläche von 1180 cm²/g (BET) erhalten.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von körniger Aktivkohle nach Patentanmeldung
196 00 237, bei dem man Kügelchen einer Styrol/Divinylbenzol-Copolymer-
Matrix mit konzentrierter Schwefelsäure bei Temperaturen bis mindestens
750°C, vorzugsweise bis 900°C, schwelt und anschließend das Pyrolyse
produkt bei Temperaturen von 800 bis 900°C aktiviert, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Schwefelsäure in einer Menge von mindestens 39 Gew.-%,
berechnet als SO₃ und bezogen auf die Trockensubstanz der Matrix, einge
setzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwefelsäure
in Mengen von 39 Gew.-% bis 83 Gew.-%, berechnet als SO₃ und bezogen
auf die Trockensubstanz der Matrix, eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwe
felsäure ganz oder teilweise durch Oleum ersetzt wird.
4. Verfahren nach einem der Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
Schwefelsäure als ein Gemisch aus Schwefelsäure und Oleum im Verhältnis
von 3 : 1 bis 1 : 1 eingesetzt wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Schwelung und die Aktivierung in einem Arbeitsgang
durchgeführt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der anfangs iner
ten Atmosphäre ab 750 bis 800°C ein oxidierendes Gas zugegeben wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwelung
und die Aktivierung unter einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre durchgeführt
werden.
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