DE19620825C1 - Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden Hoch-T¶c¶-Verbundleiters - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden Hoch-T¶c¶-VerbundleitersInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung
eines supraleitenden Verbundleiters mit einer Außenfläche aus
einem Ag-Material um wenigstens einen Leiterkern aus
einem metalloxidischen Supraleitermaterial mit hoher Sprung
temperatur Tc, bei welchem Verfahren ein Leitervorprodukt des
Verbundleiters mindestens einer bei erhöhter Temperatur
durchzuführenden thermischen Behandlung unterzogen wird, bei
welcher benachbarte Leiterteile des Leitervorprodukt es mit
tels eines bei der erhöhten Temperatur nicht mit dem Ag-
Material reagierenden Trennmittels beabstandet werden.
Ein entsprechendes Verfahren geht aus der WO 95/30247 A1 hervor.
Unter bekannte supraleitende Metalloxidverbindungen mit hohen
Sprungtemperaturen Tc von über 77 K, die deshalb auch als
Hoch-Tc-Supraleitermaterialien (Abkürzung: HTS-Materialien)
bezeichnet werden, fallen insbesondere Cuprate auf Basis des
Wismut-Stoffsystems Bi-Sr-Ca-Cu-O oder Bi(Pb)-Sr-Ca-Cu-O. Mit
diesen HTS-Materialien wird versucht, langgestreckte Supra
leiter in Draht- oder Bandform herzustellen. Ein hierfür als
geeignet angesehenes Verfahren ist die sogenannte -Pulver-im-
Rohr-Technik", die prinzipiell von der Herstellung von Supra
leitern mit dem klassischen metallischen Supraleitermaterial
Nb₃Sn her bekannt ist. Entsprechend dieser Technik wird auch
zur Herstellung von Leitern mit HTS-Material in eine rohrför
mige Umhüllung bzw. in eine Matrix aus einem normalleitenden
Material, insbesondere aus Ag oder einer Ag-Legierung, Pulver
aus einem Vorprodukt des HTS-Materials eingebracht, das im
allgemeinen noch nicht oder nur zu einem geringen Teil die
gewünschte supraleitende Hoch-Tc-Phase enthält. Der so zu er
haltende Aufbau eines entsprechenden Leitervorproduktes wird
anschließend mittels Verformungsbehandlungen, die gegebenen
falls durch mindestens eine Wärmebehandlung bei erhöhter Tem
peratur unterbrochen sein können, auf die gewünschte Enddi
mension gebracht. Danach wird der so erhaltene draht- oder
bandförmige Rohleiter zur Einstellung oder Optimierung seiner
supraleitenden Eigenschaften bzw. zur Ausbildung der ge
wünschten Hoch-Tc-Phase mindestens einer Glühbehandlung un
terzogen, die wenigstens teilweise in einer sauerstoffhalti
gen Atmosphäre, z. B. an Luft, bei einer Temperatur üblicher
weise zwischen 600°C und 950°C durchgeführt wird (vgl. z. B.
"Supercond. Sci. Technol.", Vol. 4, 1991, Seiten 165 bis
171).
Bündelt man in an sich bekannter Weise mehrere entsprechende
band- oder drahtförmige Hoch-Tc-Supraleiter oder deren Lei
tervorprodukte oder Rohleiter, so kann man auch Leiter mit
mehreren supraleitenden Leiterkernen, sogenannte Mehrkern-
oder Multifilamentleiter, erhalten, die für technische Anwen
dungen eine Reihe von Vorteilen bieten (vgl. den Beitrag von
M. Wilhelm et al. mit dem Titel "Fabrication and Properties
of Multifilamentary BiPbSrCaCuO-2223 Tapes" des "Interna
tional Symposium on Superconductivity" (ISS′93), Hiroshima
(JP), Oct. 26-29, 1993).
Für technische Anwendungen müssen große Leiterlängen von ins
besondere über 100 m aus entsprechenden supraleitenden Hoch-
Tc-Verbundleitern hergestellt werden. Für die erforderliche
mindestens eine thermische Behandlung bei der Leiterherstel
lung, die im allgemeinen längere Zeit in Anspruch nimmt, ist
es dann aber unumgänglich, daß aus dem Leitervorprodukt (bzw.
dem entsprechenden Rohleiter) großer Länge ein kompakter Wic
kel erstellt wird, um in einem begrenzten Ofenraum einer
Heizvorrichtung eingebracht werden zu können. Innerhalb eines
solchen Wickels besteht dann aber die Gefahr, daß bei der bei
verhältnismäßig hoher Temperatur durchzuführenden thermischen
Behandlung benachbarte Leiterteile (Windungen) aneinanderzu
liegen kommen und dabei aufgrund von Diffusionsvorgängen ver
schweißen. Dieser Gefahr wird gemäß der eingangs genannten
WO-Schrift dadurch begegnet, daß man die Leiterteile mit
einer Lage aus einem Isolationsmaterial versieht, das ein bei
der thermischen Behandlung ein Verschweißen benachbarter Lei
terteile innerhalb eines Wickels verhinderndes Trennmittel
darstellt. Als Trennmittel werden poröse isolierende Materia
lien insbesondere aus metalloxidischem Material verwendet.
Das Material soll sich nach der thermischen Behandlung wieder
entfernen lassen. Das Aufbringen und Wiederentfernen entspre
chender Materialien ist jedoch insbesondere bei großen Lei
terlängen verhältnismäßig aufwendig.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, das ein
gangs genannte Verfahren dahingehend auszugestalten, daß ein
Trennmittel eingesetzt wird, das mit verhältnismäßig geringem
Zusatzaufwand eine großtechnische Herstellung von supralei
tenden Verbundleitern der eingangs genannten Art ermöglicht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das
Trennmittel aus einer CrAlFe-Legierung mit Fe als Hauptbe
standteil besteht.
Die Erfindung geht dabei von der Erkenntnis aus, daß das ge
nannte Trennmittel bei der thermischen Behandlung in dem ge
nannten Temperaturbereich keinerlei Reaktionen mit Ag- oder
Ag-Legierungen zeigt und sich ohne weiteres nach der thermi
schen Behandlung von Ag-Oberflächen lösen läßt. Besonders
vorteilhaft ist, daß Metallbänder aus dem genannten Trennmit
tel sehr dünn verfügbar sind, so daß große Längen des Leiter
vorproduktes zu einer Spule mit verhältnismäßig kleinem Volu
men gewickelt werden können. Die Ofenvolumina entsprechender
Heizvorrichtungen sind deshalb vorteilhaft entsprechend klein
zu halten. Dies hat auch den Vorteil, daß in solchen Ofenvo
lumina die Temperatur für die thermische Behandlung hinrei
chend konstant gehalten werden kann.
Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahren
gehen aus den abhängigen Ansprüchen hervor.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung noch wei
ter erläutert. Dabei zeigen jeweils schematisch
Fig. 1 den Verfahrensschritt des Aufbaus eines Wickels aus
einem HTS-Leitervorprodukt und einem bandförmigen
Trennmittel,
Fig. 2 den Verfahrensschritt der thermischen Behandlung meh
rerer entsprechender Wickel
und
Fig. 3 den Verfahrens schritt des Verdichtens eines HTS-
Leitervorproduktes.
In den Figuren sind sich entsprechende Teile mit denselben
Bezugszeichen versehen.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich langgestreck
te Verbundkörper wie z. B. Drähte oder Bänder herstellen, die
ein in ein Matrixmaterial eingebettetes Hoch-Tc-(HTS)-Mate
rial zumindest weitgehend phasenrein enthalten. Als HTS-Ma
terial sind praktisch alle bekannten Hoch-Tc-Supraleiterma
terialien, insbesondere selten-erd-freie Cuprate, mit Phasen
geeignet, deren Sprungtemperatur Tc deutlich über der Ver
dampfungstemperatur des flüssigen Stickstoffs (LN₂) von 77 K
liegt. Ein entsprechendes Beispiel ist das
(Bi, Pb) ₂Sr₂Ca₂Cu₃%.
Zur Herstellung eines entsprechenden supraleitenden Hoch-Tc-
Verbundleiters kann vorteilhaft eine an sich bekannte Pulver-
im-Rohr-Technik zugrundegelegt werden. Hierzu werden Aus
gangspulver, die eine Ausbildung der gewünschten supraleiten
den Phase ermöglichen, in ein Rohr eingebracht, das als Ma
trixmaterial für das fertige Endprodukt des Hoch-Tc-Supralei
ters dient. Als Rohr-Material soll ein Ag-Material vorgesehen
sein, das entweder Ag in reiner Form oder in Form einer Le
gierung mit Ag als Hauptbestandteil (d. h. zu mehr als
50 Gew.-%) enthält. Der so erstellte Ausgangskörper aus der
rohrförmigen Umhüllung und dem Pulverkern wird anschließend
mindestens einer insbesondere querschnittsvermindernden Ver
formungs- und/oder Verdichtungsbehandlung unterzogen, um so
ein z. B. drahtförmiges Leitervorprodukt zu erhalten. Im all
gemeinen ist eine Abfolge von mehreren Verformungsbehandlun
gen zur Ausbildung dieses Leitervorproduktes erforderlich.
Für die mindestens eine Verformungsbehandlung kommen alle be
kannten Verfahren wie z. B. Pressen, Rollen, Walzen, Hämmern
oder Ziehen in Frage. Diese Behandlung kann bei Raumtempera
tur, also kalt, oder bei erhöhter Temperatur durchgeführt
werden. Zwischen den einzelnen Verformungsbehandlungen können
gegebenenfalls zusätzlich thermische Behandlungsschritte bei
erhöhter Temperatur vorgesehen werden.
Das am Ende vorliegende drahtförmige Leitervorprodukt mit
hochdichtem Kern aus einem Vorprodukt des HTS-Materials
stellt entweder bereits einen einzelnen Rohleiter dar oder
wird als ein Zwischenprodukt in mehrere Teilleiter unter
teilt, um einen Mehrkernleiter zu erhalten. Hierzu werden an
schließend gemäß einer an sich bekannten Bündelungstechnik
mehrere solche Teilleiter als Bündel in ein entsprechendes
Hüllrohr aus dem genannten Ag-Material eingebracht. Der so
entstandene Aufbau wird dann ebenfalls einer Abfolge von Ver
formungsschritten unterzogen, um einen Rohleiter mit mehreren
Leiteradern zu erhalten.
Um in einem so hergestellten Leitervorprodukt bzw. Rohleiter
nun die gewünschte supraleitende Hoch-Tc-Phase auszubilden
und eine hohe kritische Stromdichte einzustellen, schließt
sich im allgemeinen eine sogenannte thermo-mechanische Be
handlung an. Diese Behandlung setzt sich aus Glüh- und weite
ren Verformungsschritten zusammen. Dabei erfolgt der minde
stens eine Glüh- oder Sinterschritt im allgemeinen in einer
sauerstoffhaltigen Atmosphäre wie z. B. in einer N₂-Atmosphäre
mit 8 Vol.-% O₂ oder in Luft. Gegebenenfalls kann zwischen
den Verformungsschritten der thermo-mechanischen Behandlung
eine Wärmebehandlung vorgesehen sein. Auch können diese Ver
formungsschritte bei erhöhter Temperatur erfolgen und/oder
mit der Glühbehandlung zur Ausbildung der gewünschten supra
leitenden Phase kombiniert sein.
Für die mindestens eine thermische Behandlung während der
Herstellung des supraleitenden Hoch-Tc-Verbundleiters ist es
erforderlich, daß sein noch nicht fertiger, nachfolgend all
gemein als "Leitervorprodukt" bezeichneter Leiteraufbau in
größeren Leiterlängen bei verhältnismäßig hohen Temperaturen
(von insbesondere über 300°C) zum Teil über längere Zeiten
wie z. B. mehrere Stunden gehalten wird. Zur Vorbereitung ei
ner entsprechenden thermischen Behandlung werden gemäß Fig.
1 mit dem beispielsweise bandförmigen Leitervorprodukt 2 eine
Vorratsspule 4 und mit einem z. B. ebenfalls bandförmigen
Trennmittel 3 eine Vorratsspule 5 erstellt. Ein typischer
Querschnitt eines bandförmigen Leitervorproduktes zeichnet
sich durch eine Breite zwischen 2,4 mm und 3,6 mm und eine
Dicke zwischen 0,25 mm und 0,32 mm aus. Das Trennmittelband
sollte eine an die Breite des Leitervorproduktes angepaßte
Breite haben. Seine Dicke sollte unter Beachtung der gefor
derten mechanischen Festigkeit aus Gründen der Wickeldichte
und somit der entsprechenden Begrenzung des Ofenraumes einer
erforderlichen Heizvorrichtung möglichst gering sein und be
trägt z. B. 0,1 mm.
Das Trennmittel besteht gemäß der Erfindung aus einer CrAlFe-
Legierung mit Fe als Hauptbestandteil (d. h. mit einem Fe-
Anteil zu mehr als 50 Gew.-%) . Dabei sollen vorzugsweise der
Cr-Anteil zwischen 10 und 35 Gew.-% und der Al-Anteil zwi
schen 2 und 10% Gew.-% liegen. Besonderes ist eine CrAlFe-
Legierung geeignet, die zumindest 14 bis 24 Gew.-% Cr, 4 bis
6 Gew.-% Al und den Rest Fe enthält. Selbstverständlich kann
die Legierung noch weitere Elemente mit jeweils einem Anteil
von unter 1 Gew.-% sowie unvermeidbare Verunreinigungen ent
halten. Die entsprechenden Legierungen zeichnen sich vorteil
haft durch eine hohe Temperaturfestigkeit und eine hohe me
chanische Formstabilität aus. Ferner reagieren sie auch bei
den üblichen hohen Temperaturen weder mit dem Sauerstoff ei
ner Umgebungsatmosphäre noch mit dem Ag-Anteil der Leitervor
produkte. Außerdem sind diese Legierungen in Form sehr dünner
Metallbänder koinmerziell verfügbar (z. B. unter dem Markenna
men "Kanthal").
Gemäß Fig. 1 wird das entsprechende, von der Vorratsspule 5
entnommene bandförmige Trennmittel 3 mittels einer Führungs
vorrichtung 6 an das von der Vorratsspule 4 abgespulte band
förmige Leiterprodukt 2 angelegt und wird dann das aus den
beiden entsprechenden Bändern bestehende Doppelband 8 auf
einen Wickeldorn 9 aufgewickelt. Dabei ist die Bewegungsrich
tung der Bänder durch eine mit v bezeichnete gepfeilte Linie
veranschaulicht. Der Wickeldorn kann für ein Leitervorprodukt
mit der vorerwähnten Geometrie vorteilhaft einen Durchmesser
von nur 50 mm (oder selbstverständlich auch größer) haben,
ohne daß eine größere Stromdegradation aufgrund eines zu
kleinen Durchmessers zu befürchten ist. Falls er der nachfol
genden thermischen Behandlung mit unterzogen werden soll, muß
er entweder ebenfalls aus einem mit dem Ag-Material des Lei
tervorproduktes nicht-reagierenden Material bestehen oder zu
mindest an seiner zu bewickelnden Außenseite ein entsprechen
des Material aufweisen.
Der z. B. mit mehreren 100 Metern des Doppelbandes 8 bewickel
te Wickeldorn stellt dann eine scheibenförmige Spule dar. Ge
mäß Fig. 2 werden mehrere solcher scheibenförmigen Spulen
oder ihre von dem jeweiligen Wickeldorn gelösten scheibenför
migen Wickel 10a bis 10n in einen Ofenraum 11 einer Heizvor
richtung 12 zum Zwecke der thermischen Behandlung einge
bracht. Dabei liegen die gezeigten Wickel jeweils auf einem
geeigneten plattenförmigen Träger 13a bis 13n auf, der eben
falls aus einem mit dem Ag-Material des Leitervorproduktes
bei der thermischen Behandlung nicht-reagierenden Material
besteht. Als Trägermaterialien sind z. B. oxidische Mate
rialien wie Al₂O₃ oder MgO geeignet.
Da bei der thermischen Behandlung benachbarte Windungen (Lei
terteile) des Leitervorproduktes in den einzelnen Wickeln je
weils durch das erfindungsgemäße Trennmittelband (3) beab
standet sind, wird vorteilhaft ein gegenseitiges Verschweißen
der Windungen an ihren Ag-Außenflächen verhindert. Nach der
thermischen Behandlung können die so erhaltenen Endprodukte
der supraleitenden Hoch-Tc-Verbundleiter oder deren noch
nicht fertigen Zwischenprodukte leicht von dem Trennmittel
gelöst werden und in eine gewünschte Form beispielsweise
einer supraleitenden Einrichtung wie eines Kabels oder eines
Magneten gebracht werden.
Für den Fall, daß während des Verfahrens zur Herstellung des
supraleitenden Hoch-Tc-Verbundleiters größere Längen seines
Leitervorproduktes mehrfach einer thermischen Behandlung un
terzogen werden sollen, beispielsweise vor und nach einem
Verformungs-/Verdichtungsschritt, kann gemäß Fig. 3 das Dop
pelband 8 eines Wickels 10n um einen Wickeldorn 9 nach einer
ersten thermischen Behandlung in seine beiden bandförmigen
Teile, nämlich das Trennmittel 3 und das Leitervorprodukt 2,
zerlegt werden. Das Trennmittel 3 wird hierzu auf eine Vor
ratsrolle 5′′ aufgewickelt, während das Leitervorprodukt 2 dem
Verformungs-/Verdichtungsschritt beispielsweise durch Walzen
zwischen zwei Walzelementen 14 und 15 unterzogen wird. Nach
diesem Verformungs-/Verdichtungsschritt wird das so verformte
Leitervorprodukt 2′ zusammen mit dem Trennmittel 3, das bei
spielsweise einer weiteren Vorratsspule 5, entnommen wird, in
Form eines Doppelbandes 8′ zu einer weiteren scheibenförmigen
Spule oder einem entsprechenden Wickel 10n′ um einen Wickel
dorn 9′ aufgewickelt. Der Wickel 10n′ wird dann einer zweiten
thermischen Behandlung unterzogen.
Gegebenenfalls ist es bei einer hinreichenden mechanischen
Festigkeit des Trennmittelbandes 3 vorteilhaft möglich, das
Trennmittelband nicht vor dem Verformungs-/Verdichtungs
schritt des Leitervorproduktes 2 abzuspulen, sondern für die
sen Schritt das Doppelband 8 aus dem Leitervorprodukt 2 und
dem Trennmittelband 3 vorzusehen. Trennmittelbänder aus der
genannten CrAlFe-Legierung lassen im allgemeinen entsprechen
de Verfahrensschritte zu.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden Hoch-Tc
Verbundleiters mit einer Außenfläche aus einem Ag-
Material um wenigstens einen Leiterkern aus einem metalloxi
dischen Supraleitermaterial mit hoher Sprungtemperatur Tc,
bei welchem Verfahren ein Leitervorprodukt des Verbundlei
ters mindestens einer bei erhöhter Temperatur durchzuführen
den thermischen Behandlung unterzogen wird, bei welcher be
nachbarte Leiterteile des Leitervorprodukt es mittels eines
bei der erhöhten Temperatur nicht mit dem Ag-Material reagie
renden Trennmittels beabstandet werden, dadurch
gekennzeichnet, daß das Trennmittel (3) aus
einer CrAlFe-Legierung mit Fe als Hauptbestandteil besteht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß als Trennmittel (3) eine mindestens
3-komponentige CrAlFe-Legierung mit einem Cr-Anteil zwischen
10 und 35 Gew.-%, einem Al-Anteil zwischen 2 und 10 Gew.-%
und dem Rest Fe unter Einschluß unvermeidbarer Verunreinigun
gen vorgesehen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, gekennzeichnet
durch ein Trennmittel (3) aus einer mindestens 3-komponen
tigen CrAlFe-Legierung mit einem Cr-Anteil zwischen 14 und
24 Gew.-% und einem Al-Anteil zwischen 4 und 6 Gew.-%.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekenn
zeichnet durch eine Bandform des Trennmittels (3)
mit einer an die Breite des Leitervorproduktes (2) angepaßten
Breite.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, da
durch gekennzeichnet, daß ein der ther
mischen Behandlung zu unterziehender scheibenförmiger Wickel
(10a bis 10n) aus einem Doppelband (8) erstellt wird, das
durch Aneinanderfügen des Leitervorproduktes (2) und des
Trennmittels (3) gebildet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, da
durch gekennzeichnet, daß während eines
Verformungs- und/oder Verdichtungsschrittes des Leitervorpro
duktes (2) an dieses das Trennmittel (3) angefügt ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, da
durch gekennzeichnet, daß das Leiter
vorprodukt (2) einem Verformungs- und/oder Verdichtungs
schritt ohne das Trennmittel (3) unterzogen wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, ge
kennzeichnet durch ein Material des Verbund
leiters aus reinem Ag oder einer Ag-Legierung mit Ag als
Hauptbestandteil.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19620825A DE19620825C1 (de) | 1996-05-23 | 1996-05-23 | Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden Hoch-T¶c¶-Verbundleiters |
Applications Claiming Priority (1)
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DE19620825A DE19620825C1 (de) | 1996-05-23 | 1996-05-23 | Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden Hoch-T¶c¶-Verbundleiters |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE19620825C1 true DE19620825C1 (de) | 1997-10-09 |
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DE (1) | DE19620825C1 (de) |
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EP2056369A2 (de) | 2007-10-31 | 2009-05-06 | Korea Electro Technology Research Institute | Supraleitender Streifen mit Metallüberzugsschicht und Verfahren zur Herstellung dieses Streifens |
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WO1995030247A1 (en) * | 1994-04-29 | 1995-11-09 | American Superconductor Corporation | Process for heat treating superconductor wire |
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1996
- 1996-05-23 DE DE19620825A patent/DE19620825C1/de not_active Expired - Fee Related
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8100 | Publication of patent without earlier publication of application | ||
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8364 | No opposition during term of opposition | ||
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Effective date: 20121201 |