DE19616245C2 - Verfahren und Anordnung zum zerstörungsfreien, berührungslosen Prüfen und/oder Bewerten von Festkörpern, Flüssigkeiten, Gasen und Biomaterialien - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum zerstörungsfreien, berührungslosen Prüfen und/oder Bewerten stofflicher Eigenschaften von Festkörpern, Flüssigkeiten, Gasen und Biomaterialien im Reflexions-, Absorptions-, Transmissions- und Reemissionsmodus, bei dem die Untersuchungsprobe mit einem elektromagnetischen Meß- und Referenzstrahl beaufschlagt und die Wechselwirkung von Strahlung und Probe ausgewertet wird, wobei der Meßstrahl periodisch die Probe trifft und durch eine kurzfristige Veränderung seines Strahlenganges zeitlich auseinanderfallende Referenzsignal und Meßsignale erzeugt Die Erfindung betrifft auch eine Anordnung zur Durchführung dieses Verfahrens mit einer die elektromagnetischen Strahlung erzeugenden Strahlungsquelle und einem Probentisch mit Probe.

Verfahren zur zerstörungsfreien Prüfen und Bewerten von stofflichen Eigenschaften mit elektromagnetischer Strahlung sind als spektroskopische, interferrometrische und mikroskopische Anordnungen im Durch- oder Auflichtbetrieb hinlänglich, bekannt.

Eine Reihe bekannter Verfahren beinhaltet die Verknüpfung ausgewählter Wellen- und Teilcheneigenschaften der Strahlung zur physikalisch­ technischen Infortmationsgewinnung. Gemeinsamer Nachteil dieser bekannten Verfahren ist der hohe Aufwand zur Korrektur spektraler und stochastischer Fehlereinflüsse (BERGMANN-SCHAEFER, Lehrbuch der Experimentalphysik, Band 3, Optik, Verlag Walter de Gryter, Berlin-New York 1993).

Weitere bekannte Verfahren befassen sich mit der Rauhigkeitsmessung von Festkörperoberflächen, die auf der Grundlage der Messung und Auswertung der Intensität der von der Probenoberfläche reflektierten Strahlung beruhen. So beschreiben HARBECKE (US 4 511 800) und SCHMIDT (DD 210 487) Verfahren zur Rauhigkeitsmessung, die als Ergebnis einen zur statistischen Rauhigkeit der Probenoberfläche korrelierten Wert liefern. Eine lokale Zuordnung der Meßwerte auf der Probenoberfläche ist nur bedingt möglich.

Eine Reihe weiterer bekannter technischer Lösungen nutzen das Laserscanning-Prinzip zur Probenrasterung, wobei ein wesentlicher Nachteil in der mit Hilfe der Strahlungsdetektoren erzielten Oberflächenbewertung zu sehen ist. Beispielsweise können die Oberflächeninspektionsgeräte der "Surfscan"-Reihe (US 4 601 576) nur makroskopische Defekte oder Oberflächenbelegungen u. ä. erkennen.

Weitere bekannte Lösungen beziehen sich spezifische Anordnungen und Verfahren der Interferrometrie (JP-PS 63-238410, JP-PS 63-201509), der winkelaufgelösten Reflexionsmessung (DD 251,610 A1, US 5 243 405, JP-PS 63-150611, JP-PS 63-191011) sowie Verfahren zur Messung der Streulichtcharakteristik einfallender elektromagnetischer Strahlung (DD 283 682 A5, DD 299 603 A7, US 4 973 164, JP-PS 63-191010).

Eine Sonderstellung im Rahmen der bekannten optischen Meßverfahren nehmen differentielle Methoden ein, bei denen die o. a. komplizierten Korrekturmechanismen durch eine Normierung des Signals ersetzt werden (siehe R. E. HUMMEL, "Differential reflectometry and its application to the study of alloys, ordering, corrosion and surface properties", Review Article, phys. stat. sol (a) 76, 11 (1983); R. ENDERLEIN "New look at the time shape of differential reflectograms for dilute alloys", Physical Review B, Volume. 29, No 4; H. KUZMANY "Festkörperspektroskopie - Eine Einführung", Springer- Verlag Berlin-Heidelberg-New York-London-Paris-Tokio- Hong Kong, 1989).

Zu diesen bekannten optischen Meßverfahren (DE 36 23 345 A1) zählt auch das Verfahren zur selektiven Messung von Konzentrationen von IR- bis UV-Strahlung absorbierenden gasförmigen und/oder flüssigen Komponenten in Gasen und/oder flüssigen Substanzen mittels der Transmissionstechnik, wobei die Intensität eines periodisch unterbrochenen Referenzstrahles gemessen werden und deren Differenz gebildet wird. Unter Nutzung eines Choppers wird eine zeitliche Strahlteilung in einen Meß- und einen Referenzstrahl vorgenommen und die Differenz zwischen der Intensität des Meßstrahles und der Intensität des Referenzstrahles direkt am Detektor gebildet. Hierzu wird der Meßstrahl und der Referenzstrahl mittels eines speziell ausgebildeten π-Choppers auf dem Weg zum Detektor alternierend unterbrochen. Der Meßwert ergibt sich damit durch eine direkte physikalische Differenzbildung im Detektor selbst. Es wird außerdem ein mittleres Detektorsignal aufgenommen. Die Signalaufnahme und die Meßwertbildung ist daher zeitkritisch.

Aus der DE 27 27 976 B2 ist des weiteren eine Vorrichtung zur Messung der Konzentration mindestens einer Komponente eines Gasgemisches bekannt. Sie umfaßt eine Lichtquelle, eine im Strahlengang der Lichtquelle angeordneten, das Gasgemisch enthaltenden Küvette, einen der Küvette nachgeordneten fotoelektrischen Wandler, einen zwischen Lichtquelle und Wandler angeordneten Filterrad zur wechselweisen Einbringung eines Meß- und eines Referenzfilters in den Strahlengang, Speicherschaltungen zur getrennten Speicherung von dem Meß- und dem Referenzfilter zugeordneten Ausgangssignalen des Wandlers und eine Auswerteschaltung zum Vergleich der dem Meß- und Referenzfilter zugeordneten gespeicherten Ausgangssignale. Zwischen Wandler und Speicherschaltungen ist ein Integrator vorgesehen. Mit einer Steuereinrichtung werden die Integratorzeitintervalle des Integrators festgelegt und mit dem Meß- und Referenzfilter im Strahlengang synchronisiert.

Allen diesen bekannten Anordnungen und Verfahren ist der Nachteil gemeinsam, daß sie experimentellen Charakter tragen, keine integrierte Informationsverarbeitung enthalten, nicht automatisiert und für industrielle Meßanwendungen nicht geeignet sind.

Aus der DD 295 906 B5 ist ein optisches Zweischnittverfahren zur Bewertung der Qualität von Festkörpern bekannt, bei dem durch die Aufnahme wellenlängenspezifischer Reflexionsspektren zunächst jene Wellenlängen ermittelt werden, bei denen bedingt durch die stofflichen Eigenschaften an der Festkörperoberfläche eine Intensitätsveränderung des reflektierten Lichts eintritt und anschließend diese so ermittelten Wellenlängen genutzt werden, um eine ganzflächige Bestrahlung der zu untersuchenden Festkörperoberfläche durchzuführen. Die Messung bei diesem bekannten Verfahren erfolgt zwar differentiell, ist aber letztendlich mit dem Nachteil behaftet, daß der Meßstrahl durch einen Schwingspiegel aufgespalten wird. Neben den Problemen, die ein beweglicher Spiegel mit sich bringt, tritt der Nachteil einer erhöhten Signaldämpfung durch die Lichtstreuung während des Ablenkvorganges auf.

In Kenntnis dieses Standes der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Anordnung zum zerstörungsfreien, berührungslosen Prüfen und/oder Bewerten stofflicher Eigenschaften von Festkörpern, Flüssigkeiten, Gasen und Biomaterialien der eingangs beschriebenen Art zur Verfügung zu stellen, mit denen es möglich wird, auf der Basis einer differentiellen Meßwertbildung eine lokal aufgelöste Beurteilung der Stoffeigenschaften bei gleichzeitig höherer Genauigkeit, Wirtschaftlichkeit und erheblicher Zeitverkürzung zu gewährleisten.

Dies wird mit dem Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß die zeitlich auseinanderfallenden Referenzsignale und Meßsignale durch eine differentiell kurze Veränderung des Strahlenganges des auf die Probe geleiteten Meßstrahles mittels einer zwischen Strahlenquelle und Probe rotierenden Scheibe erzeugt werden, beide Signale in einem Speicher erfaßt und verarbeitet werden, wobei das Meßsignal mindestens zweistufig zeitunkritisch auf das Referenzsignal normiert und korrigiert wird.

In einem bevorzugten weiteren Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der optische Weg des Meßstrahles durch eine zwischen der Strahlenquelle und Probe rotierende Scheibe unterbrochen, mit der zeitlich beliebige Sequenzen zwischen Meßstrahl und Referenzstrahl eingestellt werden.

In einem weiteren bevorzugten Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein fixes Referenzsignal erzeugt, mit dem das Meßsignal mehrstufig und zeitunkritisch normiert wird.

Die für differentielle Messungen typische Normierung des Signals erfolgt erfindungsgemäß in zwei zeitlich voneinander unabhängigen Teilschritten, wobei die Speicherung von Referenz- und Meßdaten rechentechnisch erfolgt. Auf diese Weise wird die differentielle Normierung der gemessenen Signale bei gleichzeitiger Korrektur spektraler und stochastischer Fehlereinflüsse erreicht.

Die Aufnahme des Referenzsignal und des Meßsignals ist nur geringfügig zeitlich voneinander versetzt. Dabei wird im ersten Schritt die Messung auf der Scheibe vorgenommen, die Scheibe um einen solchen Winkelbetrag gedreht, daß der Meßstrahl nunmehr die Probe trifft. Im zweiten Schritt erfolgt sodann die Messung an der Probe. Geschieht dies in hinreichend kurzer zeit, sind die Voraussetzungen für die nachfolgende mehrstufige Normierung mittels eines spezifischen mathematischen Algorithmus gegeben.

Als Meßstrahl wird nach einem weiteren Merkmal des erfindungsgemäßem Verfahrens eine poly- oder monochromatische Strahlung unterschiedlicher Wellenlänge verwendet.

Mit Vorteil kann dem Meßstrahl ein gepulster Anregungsstrahl überlagert werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren erfordert im Gegensatz zu den meisten Diagnoseverfahren des Standes der Technik keine umfassende Probenpräparation. Es können reale, unbehandelte Oberflächen und Volumina geprüft werden, ohne daß der erfindungsgemäße Meßvorgang beeinträchtigt wird.

Die Aufgabe wird weiterhin mit einer Anordnung dadurch gelöst, daß zwischen der Probe und der Strahlungsquelle ein faseroptischer Meßkopf angeordnet ist, dem mindestens eine nahe dem Strahlenaustritt angeordnete, den Strahlengang des Meßstrahles kurzzeitig unterbrechende bzw. freigebende drehbare Scheibe zugeordnet ist, wobei der Meßkopf aus einer koaxialen Einkoppelfaser und einem darum angeordneten Auskoppelfaserbündel besteht, das mit einem Rechner und einem Monochromator verbunden ist.

Die drehbare Scheibe ist geometrisch gleichmäßig gezahnt oder besitzt Zähne unterschiedlicher geometrischer Form. Es gehört auch zu der Erfindung, wenn anstelle einer geometrischen Zahnung die Scheibe eine digitale Zahnung hat.

Die Scheibe selbst kann aus dem Probenmaterial oder auch aus einem anderen beliebigen Referenzmaterial bestehen.

Natürlich ist der Abstand zwischen dem Meßkopf und der Scheibe in weiterer Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Anordnung variabel verstellbar, so daß eine Veränderung des optischen Weges problemlos möglich ist.

Durch alle diese Merkmale wird erreicht, daß die erfindungsgemäße Lösung den komplexen Anforderungen einer exakten, schnellen aber auch wirtschaftlichen Prüfung und/oder Bewertung von stofflichen Eigenschaften, insbesondere bei industrieller Nutzung, gerecht wird.

Weitere Vorteile und Einzelheiten ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispieles, das unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung einer schematischen Darstellung der erfindungsgemäßen Anordnung erläutert wird.

Die erfindungsgemäße Anordnung besteht aus einer Scheibe 1 und einem faseroptischen Meßkopf 5, in dem eine Einkoppelfaser 2 koaxial von mehreren, ein Faserbündel bildenden Auskoppelfasern 3 umgeben ist. Die Meßstrahlen 7 werden von der Strahlenquelle 8 durch die Einkoppelfaser 2 auf die Probe 6 geführt. Nahe dem Meßstrahlaustritt am Meßkopf 5 und der zu untersuchenden Probe 6 ist im Strahlengang des Meßstrahles die Scheibe 1 auf der Welle eines Antriebsmotors 4 montiert.

Der Meßkopf 5 ist dabei so positioniert, daß bei Rotation der Scheibe 1 der optische Weg des Meßstrahles 7 verändert bzw. unterbrochen wird. Dies geschieht durch eine geometrisch bestimmte digitale Zahnung 9 an der Scheibe 1.

Als Meßmittel dient poly- oder monochromatische elektromagnetische Strahlung unterschiedlicher Wellenlänge.

Die erfindungsgemäße Anordnung ermöglicht eine Verfahrensführung, bei der die Meßwerterfassung durch eine zeitlich nur geringfügig versetzte Aufnahme von Referenzsignal und Meßsignal erfolgt. Dazu wird im ersten Schritt I die Messung auf der Scheibe 1 vorgenommen und diese um einen solchen Winkel gedreht, daß der Meßstrahl 7 die Probe 6 erreichen kann. Im zweiten Schritt II erfolgt die Messung an der Probe 6 selbst. Erfolgt dieser Vorgang in hinlänglich kurzer Zeit, sind die Voraussetzungen für eine nachfolgende Normierung mittels eines spezifischen mehrschrittigen mathematischen Algorithmus als dritten Schritt III gegeben.

Die Verarbeitung der gewonnenen Meß- und Referenzsignale erfolgt mittels eines nicht dargestellten handelsüblichen Computer, so daß deren weitere Beschreibung entfallen kann.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, an Festkörpern Aussagen zur Oberflächenanalytik, insbesondere zu Oberflächen- und oberflächenahe Eigenschaften, morphologische Eigenschaften, Legierungsanteilen, Kristallschädigungen in Halbleitern und zu Korrosionsdefekten zu gewinnen.

Schichtdickenmessungen sind ebenso möglich wie der Nachweis von Volumeneffekten bei Gasen und Flüssigkeiten, beispielsweise die Messung des Anteiles von Schwebstoffen.

Bezugszeichenliste

1

Scheibe

2

Einkoppelfaser

3

Auskoppelfaser

4

Antriebsmotor

5

Meßkopf

6

Probe

7

Meßstrahl

8

Strahlenquele

Claims (14)

1. Verfahren zum zerstörungsfreien, berührungslosen Prüfen und/oder Bewerten stofflicher Eigenschaften von Festkörpern, Flüssigkeiten, Gasen und Biomaterialien im Reflexions-, Absorptions-, Transmissions- und Reemissionsmodus, bei dem die Untersuchungsprobe mit einem elektromagnetischen Meß- und Referenzstrahl beaufschlagt und die Wechselwirkung von Strahlung und Probe ausgewertet wird, wobei der Meßstrahl periodisch die Probe trifft und durch eine kurzfristige Veränderung seines Strahlenganges zeitlich auseinanderfallende Referenzsignale und Meßsignale erzeugt, dadurch gekennzeichnet, daß die zeitlich auseinanderfallenden Referenzsignale und Meßsignale durch eine differentiell kurze Veränderung des Strahlenganges des auf die Probe geleiteten Meßstrahles mittels einer zwischen Strahlenquelle und Probe rotierenden Scheibe erzeugt werden, beide Signale in einem Speicher erfaßt und verarbeitet werden, wobei das Meßsignal mindestens zweistufig zeitunkritisch auf das Referenzsignal normiert und korrigiert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mit der rotierenden Scheibe beliebige Sequenzen zwischen Meßstrahl und Referenzstrahl eingestellt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein fixes Referenzsignal erzeugt wird, mit dem das Meßsignal mehrstufig und zeitunkritisch normiert wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Meßstrahl poly- oder monochromatische elektromagnetische Strahlung unterschiedlicher Wellenlänge verwendet wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß dem Meßstrahl mindestens ein gepulster Anregungsstrahl überlagert wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Wellenlänge des Meßstrahles während der Messung kontinuierlich verändert wird.

7. Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit einer elektromagnetische Strahlung erzeugenden Strahlungsquelle und einem Probentisch mit Probe, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Probe (6) und der Strahlungsquelle (8) ein faseroptischer Meßkopf (5) angeordnet ist, dem eine nahe dem Meßstrahlaustritt angeordnete, den Strahlengang des Meßstrahles verändernde drehbare Scheibe (1) zugeordnet ist, wobei der Meßkopf (5) aus einer koaxialen Einkoppelfaser (2) und einem darum angeordneten Auskoppelfaserbündel (3) besteht, das mit einem Rechner und einem Monochromator verbunden ist.

8. Anordnung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheibe (1) in einer einzigen oder in einer unterschiedlichen geometrischen Form gezahnt, geschlitzt oder gelocht ist.

9. Anordnung nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch, daß die Scheibe (1) digital gezahnt ist.

10. Anordnung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheibe (1) aus dem Probenmaterial oder einem beliebigen anderen Referenzmaterial besteht.

11. Anordnung nach Anspruch 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheibe (1) transparent ist.

12. Anordnung nach Anspruch 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheibe (1) mindestens mit einem Referenzmaterial oder dem Probenmaterial beschichtet ist.

13. Anordnung nach Anspruch 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheibe (1) mit verschiedenen Referenzmaterialen beschichtet ist.

14. Anordnung nach Anspruch 7 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand zwischen Meßkopf (5) und Scheibe (1) einstellbar ist.