DE19605547A1 - Verfahren zur Erzeugung von Methanol - Google Patents
Verfahren zur Erzeugung von MethanolInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur direkten Er
zeugung von Methanol aus einem Sauerstoff und Methan, insbe
sondere Erdgas, enthaltenden Gasgemisch, bei welchem das Gas
gemisch durch einen Entladungsspalt einer Entladungsstrecke
mit stillen elektrischen Entladungen geleitet wird, welcher
Entladungsspalt zumindest einseitig von einem Dielektrikum be
grenzt ist, das auf seiner dem Entladungsspalt abgewandten
Fläche eine erste Elektrode aufweist, wobei die andere den
Entladungsspalt begrenzende Fläche vorzugsweise ein metalli
sches Rohr ist, das als zweite Elektrode dient, und daß eine
Hochspannungsquelle an die beiden Elektroden angeschlossen
ist.
Die Erfindung geht dabei aus von einem Stand der Technik, wie
er sich beispielsweise aus dem Konferenzbericht von Ken Oka
zaki et al. "Direct Conversion from Methane to Methanolby
pulsed Silent Discharge Plasma", 12th International Symposium
on Plasma Chemistry, Proceedings Volume II, August 21-25,
1995, S. 581-586, ergibt.
Die natürlichen Vorkommen von gasförmigen Treibstoffen, insbe
sondere Ergas, liegen meist über die ganze Erde zerstreut ab
seits von den Orten, an denen diese benötigt werden. Gasför
mige Treibstoffe lassen sich im großen Stil wirtschaftlich
nur durch Pipelines transportieren. Sie können nur direkt aus
dem Rohrleitungsnetz zum Einsatz als Treibstoff kommen.
Flüssige Treibstoffe hingegen lassen sich wesentlich wirt
schaftlicher transportieren, weil deren Energiegehalt pro Vo
lumeneinheit am größten ist. Aus diesem Grunde kühlt man z. B.
Ergas auf tiefe Temperaturen ab und verschifft es als LNG
(liquid natural gas) über die Weltmeere. Die Erzeugung und der
Transport von LNG ist aber sehr aufwendig und kostspielig. Es
hat daher in der Vergangenheit nicht an Versuchen gefehlt,
gasförmige Treibstoffe in flüssige umzuwandeln. Auf diese
Weise könnten Transport- und Lagerkosten eingespart werden.
So ist es seit mehreren Jahrzehnten bekannt, Methan (CH₄), den
Hauptbestandteil des Ergases, in einem mehrstufigen Verfahren
in Methanol überzuführen (vgl. "Ullmann′s Encyclopedia of In
dustrial Chemistry", Fifth Edition, 1990, Vol. A 16, Seiten
471-478). Dazu wird Methan zunächst durch Reformierung zu
Synthesegas, eine Mischung aus CO und H₂, auch Syngas genannt,
reformiert. Aus dem Synthesegas gewinnt man dann in einem
zweiten Schritt Methanol (CH₃OH). Alle diese Prozesse laufen
bei hohen Drücken und hohen Temperaturen ab und erfordern den
Einsatz geeigneter Katalysatoren, die äußerst empfindlich auf
geringfügige Verunreinigungen reagieren.
In dem eingangs genannten Konferenzbericht, insbesondere weite
585, Abschnitt (c) "Effect of Electric Field", wird nun erst
mals ein Weg aufgezeigt, wie auf direktem Wege Methan in Me
thanol umgewandelt werden kann. Bei dem bekannten Verfahren
wird ein Gemisch aus Methan und Sauerstoff durch den Entla
dungsspalt einer gepulsten stillen elektrischen Entladung ge
leitet. Der Entladungsspalt ist dabei der Ringspalt zwischen
einem metallischen Rohr und einem Dielektrikumsrohr, z. B. ei
nem Glas oder Quarzrohr. Die Speisung erfolgt dabei aus einer
einer Hochspannungsquelle, die Rechteckimpulse mit großer
Flankensteilheit liefert. Spaltweite und Spannungsamplitude
sind dabei so gewählt, daß sich im Entladungsspalt Feldstär
ken größer als 21,3 kV/cm einstellen, also einer elektrische
Feldstärke, die der Zündspannung in reinem Sauerstoff bei At
mosphärendruck entspricht. Nur diese Spannungsamplituden in
Kombination mit Impulsen mit hoher Flankensteilheit der An
stiegs- und Abfallflanken sollen nach Angaben der Autoren im
zitierten Konferenzbericht gewährleisten, daß aus Methan ge
nügend CH-Radikale dissoziiert werden. Mit stillen nicht ge
pulsten elektrischen Entladungen hingegen seien die Umwand
lungsraten wesentlich kleiner. Die Bereitstellung derartiger
Stromversorgungseinrichtungen - sie sind derzeit eigentlich
nur unter Verwendung von rotierenden Funkenstrecken (engl. ro
tary spark gap) - ist jedoch teuer, ihre Lebensdauer eher kurz
und ihre Betriebssicherheit klein.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur
direkten Oxidation von Methan zu Methanol zu schaffen, das
ebenfalls bei niedrigen Drücken und Temperaturen arbeitet und
keine teuren und aufwendigen Stromversorgungseinrichtungen
benötigt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst,
daß das Methan enthaltende Gas mit Stickstoff und Sauerstoff
oder einem Stickstoff und/oder Sauerstoff enthaltenden Gas
oder einer andere chemische Verbindung, die in einer elektri
schen Entladung Stickstoff und/oder Sauerstoff abgeben kann,
gemischt und dieses Gemisch im Entladungsspalt stillen elek
trischen Entladungen, die von einer annähernd sinusförmigen
Wechselspannung gespeist werden, ausgesetzt wird.
Die sich bei diesem Prozeß abspielenden Vorgänge stellen sich
vereinfacht wie folgt dar:
In der stillen elektrischen Entladung (engl. silent barrier discharge) werden durch Elektronenstoß Sauerstoffmoleküle ge spalten und in Sauerstoffatome im Grundzustand O(³P) und im angeregten Zustand O(¹D) gespalten:
In der stillen elektrischen Entladung (engl. silent barrier discharge) werden durch Elektronenstoß Sauerstoffmoleküle ge spalten und in Sauerstoffatome im Grundzustand O(³P) und im angeregten Zustand O(¹D) gespalten:
e + O₂ → e + O(³P) + O(¹D) (1)
Das angeregte Atom O(1D) reagiert in einem sehr schnellen
Stoßprozeß mit Methan:
O(¹D) + CH₄ → OH + CH₃ (2a)
→ CH₃OH (2b)
→ CH₃OH (2b)
Die Aufteilung auf die beiden Reaktionspfade hängt dabei von
der Temperatur und auch vom Druck ab.
Von besonderer Bedeutung für das erfindungsgemäße Verfahren
ist dabei die Rolle des Stickstoffs, der hier im weitesten
Sinne die Funktions eines Katalysators oder Reaktionsbe
schleunigers wirkt. In der Gasentladung bewerkstelligen ange
regte Stickstoffmoleküle einen Energietransfer an die Methan
moleküle. Diese werden zunächst in einen angeregten Zustand
versetzt, eventuell sogar gespalten. Die vorteilhafte Wirkung
des Stickstoffs - bereits bei Anwesenheit von 1 Gew.% Stick
stoff vermag er diese Rolle zu übernehmen - kann auch die von
den Autoren des eingangs genannten Konferenzberichts beobach
tete Abhängigkeit der Umwandlungsrate von der Entladungsform
erklären: Bei Okazaki et al. bedürfte es bei einem reinen Me
than/Sauerstoffgemisch gepulster Entladungen, um die nötige
Energie in das Gemisch einzubringen; bei der Erfindung hinge
gen genügen "echte" stille elektrische Entladungen in Verbin
dung mit einem vergleichsweise geringem Stickstoffanteil um
die erforderliche Menge von CH-Radikalen zu erzeugen.
Als Sauerstoff- und Stickstofflieferant dient in erster Linie
Luft. Luft ist das billigste Ausgangsmaterial. Auch die Aufbe
reitung des Methans werden keine besonderen Anforderungen ge
stellt, es kann sogar mit Luft "verunreinigt" sein, was die
Gewinnung, Transport und Lagerung ungemein wirtschaftlich
macht. Außer Luft können aber auch anderen Stickstoff-Sauer
stoff-Gemische, reiner Sauerstoff oder chemische Stoffe ver
wendet werden, die in der Entladung Sauerstoff abgeben. Dazu
gehören insbesondere Verbindungen, aus denen leicht ein ange
regtes O(¹D)-Atom abgespalten werden kann, wie z. B. Ozon oder
Lachgas (N₂O).
Ein wesentlicher Vorteil der stillen elektrischen Entladung
für die Methanolsynthese ist, das sie in einem weiten Tempera
tur- und Druckbereich betrieben werden kann. Da die stille
elektrische Entladung sehr leicht, sogar vorteilhaft, bei ho
hen Drücken betrieben werden kann, kann eine solche Anordnung
auch im industriellen Maßstab, d. h. bei hohen Durchsätzen,
betrieben werden. Anders als beim dem eingangs genannten Ver
fahren zur Methanolsynthese sind keine speziellen Stromerzeu
gungseinrichtungen notwendig. Es können vielmehr Speisegeräte
verwendet werden, wie sie sich bei Ozonerzeugern seit Jahren
bewährt haben.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend anhand
der Zeichnung näher erläutert.
In der Zeichnung zeigt
Fig. 1 eine Versuchsanordnung im Labormaßstab zur Umwand
lung von Methan in Methanol durch stille elektrische
Entladungen;
Fig. 2 einen Längsschnitt durch einen Methanol-Reaktor, wie
er in der Versuchsanordnung nach Fig. 1 verwendet
wird;
Fig. 3 einen Querschnitt durch den Reaktor nach Fig. 2 längs
deren Linie AA;
Fig. 4 ein erstes Diagramm zur Veranschaulichung der Metha
nolkonzentration in Abhängigkeit von der spezifi
schen Energie;
Fig. 5 ein zweites Diagramm zur Veranschaulichung der Sau
erstoffkonzentration in Abhängigkeit von der spezi
fischen Energie.
In der in Fig. 1 schematisch dargestellten Versuchsanordnung
zur Umwandlung von Methan in Methanol durch stille elektrische
Entladungen wird ein Gemisch aus Luft und Methan in einen Me
thanol-Reaktor 1 geleitet, der von einer Hochspannungsquelle 2
gespeist wird. Diese liefert eine bezüglich Frequenz (typisch
20 kHz) und Amplitude einstellbare Hochspannung. Das im Re
aktor 1 entstehende Methanol wird zusammen mit dem restlichen
Einsatzgas in eine Kühlfalle 3 geleitet, um flüssiges Methanol
aufzufangen. Am Ausgang des Reaktors 1 wurde sowohl der Sauer
stoffanteil gemessen werden als auch der Methanolanteil in der
Gasphase. Für die Sauerstoffmessung wurde ein Meßgerät 4 ba
sierend auf den paramagnetischen Eigenschaften des Sauerstoff
moleküls eingesetzt, z. B. ein Gasanalysator Typ HELANTEC Helox
3 der Firma Bühler Mess- und Regeltechnik, CH-4105 Biel-Ben
ken). Der Methanolanteil in der Gasphase wurde mit einem Gas-
Chromatographen 5, z. B. Hewlett-Packard Typ HP 5890A, gemes
sen.
Der Methanol-Reaktor 1 entspricht im Aufbau einem klassischen
Rohrozonisator und ist in den Fig. 2 und 3 dargestellt. In ei
nem äußeren Metallrohr 11, das an beiden Enden mit Zu- und
Abfuhrstutzen 12 bzw. 13 versehen ist, ist koaxial ein Dielek
trikumsrohr, z. B. Quarzrohr 14, angeordnet. In der Versuchsan
ordnung band ein 300 mm langes Quarzrohr mit einer Wandstärke
von 2,5 mm und einem Außendurchmesser von 52 mm, Verwendung.
Zwischen beiden Rohren 11 und 14 verbleibt ein Spalt 15 mit
einer typischen Spaltweite von 1 mm. Der Innenumfang des Di
elektrikumsrohrs 14 ist mit einer Metallisierung 16 versehen.
Das Metallrohr 11 und die Metallisierung 16 bilden die beiden
Elektroden des Reaktors. Sie sind mit der Hochspannungsquelle
2 verbunden.
Die in den Methanol-Reaktor 1 eingebrachte Leistung konnte
durch Verändern der Hochspannungsamplitude zwischen 50 W und
400 W variert werden, der Durchfluß durch den Reaktor zwi
schen 125 ml/min und 4000 ml/min.
Beim Anlegen der Hochspannung an den Methanol-Reaktor 1 spie
len sich die eingangs beschriebenen chemischen Reaktionen ab:
Methan wird zu Methanol oxidiert. Die Meßkurven gemäß Fig. 4
und 5 - sie wurden unter Verwendung eines Luft/Methan-Gemischs
aufgenommen - veranschaulichen deutlich die Steigerung der Me
thanol-Konzentration CM bzw. die Abnahme der Sauerstoff-Kon
zentration CO in Abhängigkeit von der spezifischen Energie E
(=elektrische Leistung pro Durchflußrate), d. h. mit zunehmen
der spezifischen Energie wird der Sauerstoffanteil abgebaut,
und es Methanol erzeugt. Die Methanol-Konzentration CM sät
tigt, wenn der Sauerstoff aufgebraucht ist. Bei solch hohen
spezifischen Energieen nimmt die Methanolkonzentration wieder
ab. Damit ist erwiesen, daß es möglich ist, durch stille
elektrische Entladungen Methan mit Luftsauerstoff zu Methanol
zu oxidieren.
Bezugszeichenliste
1 Methanol - Reaktor
2 Hochspannungsquelle
3 Kühlfalle
4 Sauerstoff-Meßgerät
5 Methanol-Meßgerät
11 äußeres Metallrohr
12 Zufuhrstutzen
13 Abfuhrstutzen
14 Quarzrohr
15 Entladungsspalt
16 Metallisierung
2 Hochspannungsquelle
3 Kühlfalle
4 Sauerstoff-Meßgerät
5 Methanol-Meßgerät
11 äußeres Metallrohr
12 Zufuhrstutzen
13 Abfuhrstutzen
14 Quarzrohr
15 Entladungsspalt
16 Metallisierung
Claims (3)
1. Verfahren zur direkten Erzeugung von Methanol aus einem
Sauerstoff und Methan, insbesondere Erdgas, enthaltenden
Gasgemisch, bei welchem das Gasgemisch durch einen Entla
dungsspalt (15) einer Entladungsstrecke mit stillen elek
trischen Entladungen geleitet wird, welcher Entladungs
spalt zumindest einseitig von einem Dielektrikum (14) be
grenzt ist, das auf seiner dem Entladungsspalt (15) abge
wandten Fläche eine erste Elektrode (16) aufweist, wobei
die andere den Entladungsspalt (15) begrenzende Fläche
vorzugsweise ein metallisches Rohr (11) ist, das als
zweite Elektrode dient, und daß eine Hochspannungsquelle
(2) an die beiden Elektroden angeschlossen ist, dadurch
gekennzeichnet, daß das Methan enthaltende Gas mit
Stickstoff und Sauerstoff oder einem Stickstoff und/oder
Sauerstoff enthaltenden Gas oder einer anderen chemischen
Verbindung, die in einer elektrischen Entladung Stick
stoff und/oder Sauerstoff abgeben kann, gemischt und die
ses Gemisch im Entladungsspalt (15) stillen elektrischen
Entladungen, die von einer annähernd sinusförmigen Wech
selspannung gespeist werden, ausgesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Hochspannungsquelle (2) mit einer Frequenz, die deut
lich über der Netzfrequenz liegt, betrieben wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Sauerstoff enthaltende Gas Luft, Ozon oder Lach
gas ist.
Priority Applications (6)
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DE19605547A DE19605547A1 (de) | 1996-02-15 | 1996-02-15 | Verfahren zur Erzeugung von Methanol |
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