DE19549256A1 - Verfahren zur Aufarbeitung und Aufkonzentrierung von Schwefelsäure - Google Patents

Verfahren zur Aufarbeitung und Aufkonzentrierung von Schwefelsäure

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Description

Die Erfindung richtet sich auf ein Verfahren zur Aufarbeitung und Aufkonzentrierung von Schwefelsäure, bevorzugt von Schwefelsäure, die bei der Herstellung von Titandioxid nach dem Sulfatverfahren anfällt.
Bei der Herstellung von Titandioxid nach dem Sulfatverfahren durch Lösen von beispielsweise Ilmenit in konzentrierter Schwefelsäure mit zahlreichen Reinigungsschritten zur Entfernung der im Erz stets vorhandenen Begleitelemente (in großem Maße Eisen, aber auch Chrom, Vanadium, Niob u. a.) fallen große Mengen schwefelsäurehaltiger Flüssigkeiten an, die je nach Konzentrationsbereich und Temperatur als Lösung oder Suspension vorliegen. Speziell wird eine 20 bis 26 Gew.-%ige Schwefelsäure mit einem Gehalt von etwa 15 Gew.-% gelöstem Eisensulfat als Dünnsäure bezeichnet.
Die im folgenden geschilderten Probleme sind nicht auf salzhaltige Schwefelsäure begrenzt, sie können im Prinzip bei jeder Flüssigkeit auftreten, die gelöste Stoffe in einer solchen Konzentration enthält, daß bei den entsprechenden Zustandsvariablen, insbesondere bei der entsprechenden Temperatur, die Sättigung nahezu erreicht oder überschritten ist.
Das Umpumpen salzhaltiger Schwefelsäuren in großen Mengen mit einer Pumpe mit einer einfachen Gleitringdichtung oder Stopfbuchsendichtung zur Produktseite hin war bisher nicht sinnvoll, weil auskristallisierende Salze die Gleitringe oder die Stopfbuchsenpackungen blockierten oder zerstörten. Auch eine zweistufige hydraulische Entlastung in Verbindung mit einem hydropneumatisch beaufschlagten Teflonfaltenbalg als Stillstandsdichtung konnte einen langfristig zuverlässigen Betrieb nicht gewährleisten.
Mit diesen Maßnahmen konnte zwar für eine begrenzte Zeit ein störungsfreier Betrieb sichergestellt werden; insbesondere durch die unvermeidlichen Pumpenabschaltungen wurde jedoch die Lebensdauer der Dichtungen stark verkürzt. Die Instandsetzung der Dichtungen war höchst störend für den Betriebsablauf. Eine Verschmutzung (Salzabscheidung) an der hydrodynamischen Entlastung erforderte oft schon nach 10 Schaltzyklen einen Ausbau der Pumpenwelle und ein Reinigen der Entlastungsräder und der Zwischenwände. Die empfindlichen Gußteile wurden dabei häufig beschädigt. Desgleichen war eine hydropneumatisch beaufschlagte Teflonstillstandsdichtung oft schon nach zehnmaligem Ausschalten unbrauchbar. Die Salzrückstände erhöhten so sehr den Verschleiß des Teflonbalges, daß Fördergut an der Welle austreten konnte.
Von einem Teilstrom des Fördermediums angeströmte Dichtungen waren im Prinzip bekannt (DE 33 31 466 A1); jedoch war bei der Förderung von Dünnsäure oder ähnlichen Produkten mit hohen Salzgehalten von dieser Verfahrensvariante keine Abhilfe zu erwarten, da bereits ohne Anströmung störende Salzablagerungen die Zuverlässigkeit der Dichtung begrenzten, die Salzablagerungen im Dichtungsbereich durch das Anströmen daher eher zunehmen sollten.
Der Erfindung liegt das Problem zugrunde, die Verfahrenszuverlässigkeit bei der Aufarbeitung und Aufkonzentration von Schwefelsäure zu erhöhen, insbesondere sollen die Pumpen das Ab- und Anfahren öfters ohne Schaden an den Dichtelementen überstehen.
Das Problem wird dadurch gelöst, daß der Transport der Schwefelsäure mit einer Pumpe erfolgt, deren produktzugewandte Seite der Dichtung von einem Teilstrom der Schwefelsäure angeströmt und gespült wird, wobei die Temperatur der Schwefelsäure im Bereich der Dichtung erhöht ist.
Ganz besonders ist das Verfahren anwendbar bei der Aufarbeitung und Aufkonzentrierung von Schwefelsäure, die in großen Mengen bei der Herstellung von Titandioxid nach dem Sulfatverfahren anfällt.
Weitere vorteilhafte Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen beschrieben.
Das Verfahren führt zu einer Erhöhung der Zuverlässigkeit der Pumpe und einer Verbesserung bei Verfahren, bei denen solche Pumpen eingesetzt werden müssen.
Werden die Pumpen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren betrieben, kann die Standzeit um mehr als einen Faktor 20 erhöht werden. Auch bei wiederholtem An- und Abfahren werden die Dichtungen weniger beschädigt als bisher; die Pumpe kann wenigstens 50 mal öfters aus- und angeschaltet werden als bisher, ehe Reparaturen an der Dichtung erforderlich werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist im folgenden weiter beispielhaft beschrieben; eine Realisierung des Verfahrens an einer Siliziumgußpumpe vom Typ RSU beim Umpumpen von Dünnsäure ist in der Zeichnung dargestellt.
Es zeigen:
Fig. 1 Schnitt durch eine Pumpe, wobei im oberen Bereich die bisherige Dichtung (Kreis A) mit Entlastungsrädern und Stillstandsabdichtung, im unteren Bereich (Kreis B) erfindungsgemäß eine Gleitringdichtung mit Spülkammer dargestellt ist, ergänzt durch einen Wärmetauscher zur Temperaturerhöhung der Spülflüssigkeit und einer Filterpresse mit Druckerhöhungspumpe zum Abscheiden von Feststoffen aus dem Spülflüssigkeitsstrom.
Fig. 2 Ausschnitt aus Fig. 1, Kreis A, bei dem die bisherige Dichtung vergrößert dargestellt ist.
Fig. 3 Ausschnitt aus Fig. 1, Kreis B, bei dem erfindungsgemäß die Gleitringdichtung mit Spülkammer vergrößert dargestellt ist.
Die der Produktseite zugewandte Dichtung in der bisherigen Ausführung (Fig. 1, Kreis A) besteht aus zwei Entlastungsrädern 1 mit den entsprechenden Zwischenwänden 2. Entlastungsräder 1 und Zwischenwände 2, Pumpengehäuse 3 und Wellenschonhülse 4 sind aus Siliziumguß. Während des Pumpens einer Flüssigkeit mit einem hohen Anteil an gelösten Stoffen kristallisieren an der Oberfläche der Entlastungsräder 1 und der Zwischenwände 2 diese Stoffe (Salze) aus. Dadurch wird die Entlastung zunehmend unwirksam. Es kann Flüssigkeit durch die Dichtung in den hinteren Bereich um die Welle gelangen. Eine weitere Folge der zunehmenden Versalzung ist eine steigende Stromaufnahme, hervorgerufen durch Reibung und steigende Temperaturen. Durch Ausbau der Pumpenwelle und Reinigen der Dichtung muß die Pumpe wieder betriebsbereit gemacht werden. Außerdem sind die Entlastungsräder und die Zwischenwände aus dem korrosionsunempfindlichen Siliziumguß sehr bruchanfällig. Beeinflußt durch Reibungswärme an versalzten Entlastungsrädern und Zwischenwänden können darüberhinaus Spannungsrisse in den Siliziumgußteilen entstehen und zum plötzlichen Pumpenausfall führen.
Bei einer Pumpe mit hydraulischer Entlastung muß eine Stillstandsdichtung vorhanden sein. Dafür werden bei Pumpen kleinerer Leistungen häufig Packungsstopfbuchsen eingesetzt. Bei Pumpen größerer Leistung wird üblicherweise ein Balg 5, z. B. aus Teflon, eingesetzt, der mit Presswasser (Zutritt über 6) auf die Wellenschonhülse 4 gedrückt wird. Im Bereich des Balges 5 und der Wellenschonhülse 4 führen Salzablagerungen, durch austretende Förderflüssigkeit verursacht, schnell zum Verschleiß des Balges 5. Besonders beim An- und Abfahren der Pumpe gelangt Fördermedium durch die hydraulische Entlastung in den Bereich der Stillstandsdichtung. Die Lebensdauer dieser Dichtung wird von der Zahl der Abschaltzyklen stark beeinflußt.
Beim Umpumpen salzhaltiger Dünnsäuren muß oft schon nach zehnmaligem An- und Abfahren der Pumpe wegen des Verschleißes die Stillstandsdichtung erneuert werden.
Erfindungsgemäß wird ein auf einen produktseitigen Sitzring 7 und Gleitring 8 - siehe Fig. 3 - auftreffender Spülflüssigkeitsstrom 9 dem Förderstrom 10 entnommen und die Temperatur dieses Spülflüssigkeitsstromes 9 über einen Wärmetauscher 12 um einige °C erhöht. Bei Dünnsäure sind es bevorzugt 15 bis 20 °C.
Sicherheitshalber ist ein mechanisches Filter 13, z. B. eine Filterpresse mit Aufgabepumpe 14 zur Druckerhöhung, dem Wärmetauscher 12 vorgeschaltet. Als Wärmeträger zur Temperaturerhöhung kann beispielsweise Kondensat 14a aus Vorwärmern von Eindampfstraßen verwendet werden.
Die erfindungsgemäß gespülte Gleitringdichtung (Kreis B in Fig. 1) ist in Fig. 3 vergrößert herausgezeichnet. Sie besteht aus dem produktseitigen Sitzring 7 und Gleitring 8 und aus einem atmosphärenseitigen Sitzring 16 und Gleitring 15.
Die Dichtung wird in bekannter Weise über einen Sperrwassereintritt 17 mit Sperrwasser beaufschlagt, das die Dichtung über einen Sperrwasseraustritt 18 wieder verläßt.
Um den produktseitigen Sitzring 7 und Gleitring 8 bespülen zu können, ist eine Spülkammer 19 vorhanden, in die die gereinigte, erwärmte Spülflüssigkeit 9 durch Bohrungen im Gehäusedeckel eintritt; sie wird über ein Fördergewinde oder einen Spaltring 20 wieder in das Fördermedium 10 eingetragen.
In der Fig. 3 ist auch eine vorteilhafte Ausbildung der Nebendichtungen 21, 22 dargestellt, die so wartungsarm sind, daß bei einem erfindungsgemäßen Betrieb ein Ausfall bisher nicht beobachtet worden ist.
Bei einer Förderung von Dünnsäure haben sich folgende Materialien bewährt: Für den Sitzring 7 und Gleitring 8 Siliziumcarbid (Der Gleitring 8 ist an seiner äußeren Oberfläche extrem glatt poliert um Anbackungen von Salzkristallen und damit eine Blockade des Gleitringes zu verhindern). Für den Sitzring 16 und Gleitring 15 Siliziumcarbid und Hartkohle. Die Nebendichtung 21 besteht aus Polyurethanketan; Die Nebendichtung 22 ist ein teflonummantelter Fluorkautschukring. Der Einsatzring 24 besteht aus Siliziumcarbid; Druckring 25 und Stützring 26 bestehen aus Chromnickelstahl (1.4571). Das Spreizfederdichtelement 23 besteht aus modifiziertem Teflon und Chromnickelstahl.
Beim erfindungsgemäßen Betrieb der Pumpe (Durchsatz ca. 1600 m³/h, Drehzahl 1000 U/min und einer Leistungsaufnahme von ca. 85 kW) sind die kostspieligen Stillstandszeiten wegen Reparatur und erforderlichen Spülzeiten um einen Faktor drei zurückgegangen.
Bei einer Anlage zur Aufkonzentrierung von Dünnsäure aus der Titandioxidproduktion hat sich die Zuverlässigkeit der Gesamtanlage beträchtlich verbessert. Durch den Fortfall der hydraulischen Entlastung sinkt zudem die aufgenommene elektrische Energie. Auch die Ersatzteilhaltung ist weniger kostspielig.

Claims (6)

1. Verfahren zur Aufarbeitung und Aufkonzentrierung von Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, daß der Transport der Schwefelsäure mit einer Pumpe erfolgt, deren produktzugewandte Seite der Dichtung von einem Teilstrom (9) der Schwefelsäure (10) angeströmt und gespült wird, wobei die Temperatur der Schwefelsäure (9) im Bereich der Dichtung erhöht ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Schwefelsäure (9) durch einen vorgeschalteten Wärmetauscher (12) erhöht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Feststoffe in der Schwefelsäure (9) vor dem Bespülen der Dichtung abgeschieden (13) werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Spülkammer (19) vorgesehen ist, durch die eine bessere Anströmung der Schwefelsäure (9) an die Außenseite von Sitzring (7) und Gleitring (8) bewirkt wird, und die Schwefelsäure (9) wieder der zu fördernden Schwefelsäure (10) zugeführt wird.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Schwefelsäure (9) aus der Spülkammer (19) über ein Fördergewinde oder einen Spaltring der zu fördernden Schwefelsäure (10) wieder zugeführt wird.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5 zur Aufarbeitung und Aufkonzentrierung von Schwefelsäure mit einem Salzgehalt nahe der Sättigungskonzentration, die bei der Herstellung von Titandioxid nach dem Sulfatverfahren anfällt.
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