DE19549256A1 - Verfahren zur Aufarbeitung und Aufkonzentrierung von Schwefelsäure - Google Patents
Verfahren zur Aufarbeitung und Aufkonzentrierung von SchwefelsäureInfo
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Description
Die Erfindung richtet sich auf ein Verfahren zur Aufarbeitung und Aufkonzentrierung
von Schwefelsäure, bevorzugt von Schwefelsäure, die bei der Herstellung von
Titandioxid nach dem Sulfatverfahren anfällt.
Bei der Herstellung von Titandioxid nach dem Sulfatverfahren durch Lösen von
beispielsweise Ilmenit in konzentrierter Schwefelsäure mit zahlreichen
Reinigungsschritten zur Entfernung der im Erz stets vorhandenen Begleitelemente (in
großem Maße Eisen, aber auch Chrom, Vanadium, Niob u. a.) fallen große Mengen
schwefelsäurehaltiger Flüssigkeiten an, die je nach Konzentrationsbereich und
Temperatur als Lösung oder Suspension vorliegen. Speziell wird eine 20 bis 26
Gew.-%ige Schwefelsäure mit einem Gehalt von etwa 15 Gew.-% gelöstem Eisensulfat
als Dünnsäure bezeichnet.
Die im folgenden geschilderten Probleme sind nicht auf salzhaltige Schwefelsäure
begrenzt, sie können im Prinzip bei jeder Flüssigkeit auftreten, die gelöste Stoffe in
einer solchen Konzentration enthält, daß bei den entsprechenden Zustandsvariablen,
insbesondere bei der entsprechenden Temperatur, die Sättigung nahezu erreicht oder
überschritten ist.
Das Umpumpen salzhaltiger Schwefelsäuren in großen Mengen mit einer Pumpe mit
einer einfachen Gleitringdichtung oder Stopfbuchsendichtung zur Produktseite hin war
bisher nicht sinnvoll, weil auskristallisierende Salze die Gleitringe oder die
Stopfbuchsenpackungen blockierten oder zerstörten. Auch eine zweistufige
hydraulische Entlastung in Verbindung mit einem hydropneumatisch beaufschlagten
Teflonfaltenbalg als Stillstandsdichtung konnte einen langfristig zuverlässigen Betrieb
nicht gewährleisten.
Mit diesen Maßnahmen konnte zwar für eine begrenzte Zeit ein störungsfreier Betrieb
sichergestellt werden; insbesondere durch die unvermeidlichen Pumpenabschaltungen
wurde jedoch die Lebensdauer der Dichtungen stark verkürzt. Die Instandsetzung der
Dichtungen war höchst störend für den Betriebsablauf. Eine Verschmutzung
(Salzabscheidung) an der hydrodynamischen Entlastung erforderte oft schon nach 10
Schaltzyklen einen Ausbau der Pumpenwelle und ein Reinigen der Entlastungsräder
und der Zwischenwände. Die empfindlichen Gußteile wurden dabei häufig beschädigt.
Desgleichen war eine hydropneumatisch beaufschlagte Teflonstillstandsdichtung oft
schon nach zehnmaligem Ausschalten unbrauchbar. Die Salzrückstände erhöhten so
sehr den Verschleiß des Teflonbalges, daß Fördergut an der Welle austreten konnte.
Von einem Teilstrom des Fördermediums angeströmte Dichtungen waren im Prinzip
bekannt (DE 33 31 466 A1); jedoch war bei der Förderung von Dünnsäure oder
ähnlichen Produkten mit hohen Salzgehalten von dieser Verfahrensvariante keine
Abhilfe zu erwarten, da bereits ohne Anströmung störende Salzablagerungen die
Zuverlässigkeit der Dichtung begrenzten, die Salzablagerungen im Dichtungsbereich
durch das Anströmen daher eher zunehmen sollten.
Der Erfindung liegt das Problem zugrunde, die Verfahrenszuverlässigkeit bei der
Aufarbeitung und Aufkonzentration von Schwefelsäure zu erhöhen, insbesondere
sollen die Pumpen das Ab- und Anfahren öfters ohne Schaden an den Dichtelementen
überstehen.
Das Problem wird dadurch gelöst, daß der Transport der Schwefelsäure mit einer
Pumpe erfolgt, deren produktzugewandte Seite der Dichtung von einem Teilstrom der
Schwefelsäure angeströmt und gespült wird, wobei die Temperatur der Schwefelsäure
im Bereich der Dichtung erhöht ist.
Ganz besonders ist das Verfahren anwendbar bei der Aufarbeitung und
Aufkonzentrierung von Schwefelsäure, die in großen Mengen bei der Herstellung von
Titandioxid nach dem Sulfatverfahren anfällt.
Weitere vorteilhafte Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen beschrieben.
Das Verfahren führt zu einer Erhöhung der Zuverlässigkeit der Pumpe und einer
Verbesserung bei Verfahren, bei denen solche Pumpen eingesetzt werden müssen.
Werden die Pumpen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren betrieben, kann die
Standzeit um mehr als einen Faktor 20 erhöht werden. Auch bei wiederholtem An- und
Abfahren werden die Dichtungen weniger beschädigt als bisher; die Pumpe kann
wenigstens 50 mal öfters aus- und angeschaltet werden als bisher, ehe Reparaturen
an der Dichtung erforderlich werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist im folgenden weiter beispielhaft beschrieben;
eine Realisierung des Verfahrens an einer Siliziumgußpumpe vom Typ RSU beim
Umpumpen von Dünnsäure ist in der Zeichnung dargestellt.
Es zeigen:
Fig. 1 Schnitt durch eine Pumpe, wobei im oberen Bereich die bisherige Dichtung
(Kreis A) mit Entlastungsrädern und Stillstandsabdichtung, im unteren Bereich
(Kreis B) erfindungsgemäß eine Gleitringdichtung mit Spülkammer dargestellt
ist, ergänzt durch einen Wärmetauscher zur Temperaturerhöhung der
Spülflüssigkeit und einer Filterpresse mit Druckerhöhungspumpe zum
Abscheiden von Feststoffen aus dem Spülflüssigkeitsstrom.
Fig. 2 Ausschnitt aus Fig. 1, Kreis A, bei dem die bisherige Dichtung vergrößert
dargestellt ist.
Fig. 3 Ausschnitt aus Fig. 1, Kreis B, bei dem erfindungsgemäß die
Gleitringdichtung mit Spülkammer vergrößert dargestellt ist.
Die der Produktseite zugewandte Dichtung in der bisherigen Ausführung (Fig. 1, Kreis
A) besteht aus zwei Entlastungsrädern 1 mit den entsprechenden Zwischenwänden 2.
Entlastungsräder 1 und Zwischenwände 2, Pumpengehäuse 3 und Wellenschonhülse
4 sind aus Siliziumguß. Während des Pumpens einer Flüssigkeit mit einem hohen
Anteil an gelösten Stoffen kristallisieren an der Oberfläche der Entlastungsräder 1 und
der Zwischenwände 2 diese Stoffe (Salze) aus. Dadurch wird die Entlastung
zunehmend unwirksam. Es kann Flüssigkeit durch die Dichtung in den hinteren Bereich
um die Welle gelangen. Eine weitere Folge der zunehmenden Versalzung ist eine
steigende Stromaufnahme, hervorgerufen durch Reibung und steigende Temperaturen.
Durch Ausbau der Pumpenwelle und Reinigen der Dichtung muß die Pumpe wieder
betriebsbereit gemacht werden. Außerdem sind die Entlastungsräder und die
Zwischenwände aus dem korrosionsunempfindlichen Siliziumguß sehr bruchanfällig.
Beeinflußt durch Reibungswärme an versalzten Entlastungsrädern und
Zwischenwänden können darüberhinaus Spannungsrisse in den Siliziumgußteilen
entstehen und zum plötzlichen Pumpenausfall führen.
Bei einer Pumpe mit hydraulischer Entlastung muß eine Stillstandsdichtung vorhanden
sein. Dafür werden bei Pumpen kleinerer Leistungen häufig Packungsstopfbuchsen
eingesetzt. Bei Pumpen größerer Leistung wird üblicherweise ein Balg 5, z. B. aus
Teflon, eingesetzt, der mit Presswasser (Zutritt über 6) auf die Wellenschonhülse 4
gedrückt wird. Im Bereich des Balges 5 und der Wellenschonhülse 4 führen
Salzablagerungen, durch austretende Förderflüssigkeit verursacht, schnell zum
Verschleiß des Balges 5. Besonders beim An- und Abfahren der Pumpe gelangt
Fördermedium durch die hydraulische Entlastung in den Bereich der
Stillstandsdichtung. Die Lebensdauer dieser Dichtung wird von der Zahl der
Abschaltzyklen stark beeinflußt.
Beim Umpumpen salzhaltiger Dünnsäuren muß oft schon nach zehnmaligem An- und
Abfahren der Pumpe wegen des Verschleißes die Stillstandsdichtung erneuert werden.
Erfindungsgemäß wird ein auf einen produktseitigen Sitzring 7 und Gleitring 8 - siehe
Fig. 3 - auftreffender Spülflüssigkeitsstrom 9 dem Förderstrom 10 entnommen und die
Temperatur dieses Spülflüssigkeitsstromes 9 über einen Wärmetauscher 12 um einige
°C erhöht. Bei Dünnsäure sind es bevorzugt 15 bis 20 °C.
Sicherheitshalber ist ein mechanisches Filter 13, z. B. eine Filterpresse mit
Aufgabepumpe 14 zur Druckerhöhung, dem Wärmetauscher 12 vorgeschaltet. Als
Wärmeträger zur Temperaturerhöhung kann beispielsweise Kondensat 14a aus
Vorwärmern von Eindampfstraßen verwendet werden.
Die erfindungsgemäß gespülte Gleitringdichtung (Kreis B in Fig. 1) ist in Fig. 3
vergrößert herausgezeichnet. Sie besteht aus dem produktseitigen Sitzring 7 und
Gleitring 8 und aus einem atmosphärenseitigen Sitzring 16 und Gleitring 15.
Die Dichtung wird in bekannter Weise über einen Sperrwassereintritt 17 mit
Sperrwasser beaufschlagt, das die Dichtung über einen Sperrwasseraustritt 18 wieder
verläßt.
Um den produktseitigen Sitzring 7 und Gleitring 8 bespülen zu können, ist eine
Spülkammer 19 vorhanden, in die die gereinigte, erwärmte Spülflüssigkeit 9 durch
Bohrungen im Gehäusedeckel eintritt; sie wird über ein Fördergewinde oder einen
Spaltring 20 wieder in das Fördermedium 10 eingetragen.
In der Fig. 3 ist auch eine vorteilhafte Ausbildung der Nebendichtungen 21, 22
dargestellt, die so wartungsarm sind, daß bei einem erfindungsgemäßen Betrieb ein
Ausfall bisher nicht beobachtet worden ist.
Bei einer Förderung von Dünnsäure haben sich folgende Materialien bewährt:
Für den Sitzring 7 und Gleitring 8 Siliziumcarbid (Der Gleitring 8 ist an seiner äußeren
Oberfläche extrem glatt poliert um Anbackungen von Salzkristallen und damit eine
Blockade des Gleitringes zu verhindern). Für den Sitzring 16 und Gleitring 15
Siliziumcarbid und Hartkohle. Die Nebendichtung 21 besteht aus Polyurethanketan;
Die Nebendichtung 22 ist ein teflonummantelter Fluorkautschukring. Der Einsatzring 24
besteht aus Siliziumcarbid; Druckring 25 und Stützring 26 bestehen aus
Chromnickelstahl (1.4571). Das Spreizfederdichtelement 23 besteht aus modifiziertem
Teflon und Chromnickelstahl.
Beim erfindungsgemäßen Betrieb der Pumpe (Durchsatz ca. 1600 m³/h, Drehzahl
1000 U/min und einer Leistungsaufnahme von ca. 85 kW) sind die kostspieligen
Stillstandszeiten wegen Reparatur und erforderlichen Spülzeiten um einen Faktor
drei zurückgegangen.
Bei einer Anlage zur Aufkonzentrierung von Dünnsäure aus der Titandioxidproduktion
hat sich die Zuverlässigkeit der Gesamtanlage beträchtlich verbessert. Durch den
Fortfall der hydraulischen Entlastung sinkt zudem die aufgenommene elektrische
Energie. Auch die Ersatzteilhaltung ist weniger kostspielig.
Claims (6)
1. Verfahren zur Aufarbeitung und Aufkonzentrierung von Schwefelsäure, dadurch
gekennzeichnet, daß der Transport der Schwefelsäure mit einer Pumpe erfolgt,
deren produktzugewandte Seite der Dichtung von einem Teilstrom (9) der
Schwefelsäure (10) angeströmt und gespült wird, wobei die Temperatur der
Schwefelsäure (9) im Bereich der Dichtung erhöht ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der
Schwefelsäure (9) durch einen vorgeschalteten Wärmetauscher (12) erhöht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Feststoffe in der
Schwefelsäure (9) vor dem Bespülen der Dichtung abgeschieden (13) werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Spülkammer
(19) vorgesehen ist, durch die eine bessere Anströmung der Schwefelsäure (9) an
die Außenseite von Sitzring (7) und Gleitring (8) bewirkt wird, und die Schwefelsäure
(9) wieder der zu fördernden Schwefelsäure (10) zugeführt wird.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die
Schwefelsäure (9) aus der Spülkammer (19) über ein Fördergewinde oder einen
Spaltring der zu fördernden Schwefelsäure (10) wieder zugeführt wird.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5 zur Aufarbeitung und Aufkonzentrierung von
Schwefelsäure mit einem Salzgehalt nahe der Sättigungskonzentration, die bei der
Herstellung von Titandioxid nach dem Sulfatverfahren anfällt.
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