CN101590088B - 叶黄素油膏生产中用于清除浸出混合液中杂质的技术 - Google Patents

Abstract

一种叶黄素油膏生产中用于清除浸出混合液中杂质的技术，涉及工艺和设备两部分，即浸出工艺中采用以烃泵产生动力，利用两个浸出罐进行循环浸泡萃取；倒液时压差为1.5Mpa-2Mpa；调整1#蒸发罐的温度为50℃-55℃，蒸发时间不大于10分钟；过滤器进、出液阀门大小的开启度为进液阀小于出液阀。3个过滤器滤网密度为A₁200目、A₂350目、A₃400目；相邻两个过滤器的连接方式为并联、串联混合连接，在距过滤芯上下两底不小于5cm处，各加工两圆环形槽，再在两圆环形槽之间加工一条长条状连接槽，构成三槽连通的滤网安装槽。采取工艺和设备两方面的技术措施，使叶黄素油膏产品杂质含量降低到1％以下。

Description

叶黄素油膏生产中用于清除浸出混合液中杂质的技术

技术领域

本发明涉及一种以万寿菊鲜花制成的干花颗粒为原料，采用溶剂萃取分离工艺的方法，萃取生产万寿菊叶黄素油膏产品。在萃取叶黄素油膏生产中用于清除浸出混合液中杂质的方法。

背景技术

以万寿菊干花颗粒为原料生产叶黄素油膏的过程中，涉及对浸出混合液清除微小悬浮固体颗粒杂质的技术，该技术的效果直接关系到产品中杂质含量能否达到产品技术标准的问题，即成品叶黄素油膏质量是否合格的问题。目前，在世界上主要采取投资小、成本低，以溶剂萃取分离工艺的方法来生产万寿菊叶黄素油膏。国内以万寿菊干花颗粒为原料萃取生产叶黄素油膏方法之一是采用正丁烷为萃取剂，生产过程均是在高压下进行。目前，国内使用正丁烷溶剂萃取叶黄素油膏的设备、工艺在萃取叶黄素油膏过程中存在缺陷，致使生产出的油膏产品含杂质量在1％-5％之间，产品杂质指标控制不稳定，远远达不到成品油膏杂质含量小于1％的标准。原因之一是工艺上存在问题：一是采用了在机械搅拌下的单程浸泡萃取，因搅拌造成浸出罐内万寿菊干花颗粒物质结构破坏，增加了浸出混合液内固体悬浮微小颗粒的杂质量；二是浸出混合液倒罐时压差过大，即2.5Mpa--3Mpa，使混合液流速过快，破坏浸出罐内万寿菊干花颗粒结构，增加了混合液中的杂质量；两种情况均给后续工序增加了杂质处理的难度和工作量。三是在混合液倒罐物送过程中，把暂存罐只作为暂存周转使用，在正常均衡生产情况下，不使用暂存罐，忽视了混合液在静止状态悬浮固体微小颗粒杂质的沉降处理；四是从1#蒸发罐向2#蒸发罐倒液前，1#蒸发罐蒸发时间过长、温度偏低，即蒸发时间为40分钟、温度为40℃-50℃，造成1#蒸发罐内混合液浓度大、粘度大，1#蒸发罐向2#蒸发罐倒液经过过滤器时流速慢、产量低且易在滤网上形成滤饼，经常造成滤网阻塞停产。原因之二是设备上存在的问题：一是作为过滤杂质的三个关键设备——过滤器，所用的滤网密度过小，依次为100目、200目和200目，而混合液中杂质颗粒极小，此种滤网的过滤器只能过滤较大杂质颗粒，无法过滤微小的杂质颗粒。二是在1#蒸发罐与2#蒸发罐之间的两个过滤器采用单一并连结构不合理，两个过滤器只使用了一个，另一个只作备用设备。三是在1#蒸发罐与2#蒸发罐之间使用的过滤器，在过滤芯与滤网包扎结构密封不严，微小颗粒杂质在高压状态下仍通过缝隙进入滤液内。

因此，按照目前的生产工艺和带有缺陷过滤器设备生产出的叶黄素油膏产品杂质含量高且难控制，叶黄素油膏产品质量难于达到产品质量标准。

发明内容

本发明的目的是提供一种叶黄素油膏生产中用于清除浸出混合液中杂质的技术。主要通过改进工艺，改进过滤设备两个途径，使成品叶黄素浸膏中的杂质含量指标控制在1％以下。

具体技术方案

一种叶黄素油膏生产中用于清除浸出混合液中杂质的技术，涉及工艺和设备的两部分技术，其中工艺技术包括如下五个方面：

1、浸出工艺中采用以烃泵产生动力，利用两个浸出罐进行循环浸泡萃取；

2、浸出工序工作结束，混合液倒向下一个工序的暂存罐或蒸发罐，倒液时压差为1.5Mpa-2Mpa。

3、把原工序中的暂存罐作为辅助生产工序，改为主要生产工序，做沉降效果的沉降罐使用，其生产过程为浸出罐混合液→沉降罐→1号蒸发罐→2号蒸发罐；

4、调整1#蒸发罐的温度为50℃-55℃，蒸发时间不大于10分钟；

5、过滤器进、出液阀门大小的开启度为进液阀小于出液阀，即进液阀开启1/4，出液阀开启1/3，以破坏混合液中的杂质在过滤介质上规律吸附而形成的滤饼，以形成混合液在过滤器内旋转流动，避免了1#蒸发罐打2#蒸发罐时因滤饼阻力而减少了混合液流速或形成滤饼阻塞导致混合液滞流，最终导致整个系统瘫痪。

设备技术涉及如下三个方面：

1、在浸出罐至蒸发罐的物送流程中共安装了3个过滤器，用不锈钢滤网过滤杂质，3个过滤器滤网密度为A₁200目、A₂350目、A₃400目的结构形式。

2、1#蒸发罐与2#蒸发罐之间两个过滤器的连接方式为并联、串联混合连接，即前后两过滤器混合液进液口、出液口均由管路对应连通，同时，在前一过滤器的出液口与后一过滤器的进液口用管路连通，其中加串联阀门控制，并在前后两过滤器的出液口的连通管路上加串联控制阀门。

3、改进过滤器内过滤芯与滤网的连接结构，即在距过滤芯上下两底不小于5cm处，各加工宽不小于20mm，深不小于3mm的圆环形槽，再在两圆环形槽之间加工一条宽不大于200mm，深不小于3mm的长条状连接槽，构成三槽连通的滤网安装槽。

包扎方法：

(1)槽内用柔软的600目的过滤布垫入槽中。

(2)用适合设计要求的过滤器滤网密度值目数的不锈钢滤网包裹过滤芯，再用厚度不小于3mm，宽度分别适合圆环形槽和长条状槽的金属方条卡紧在两圆环形槽和长条状槽中，最后用高强度金属线材一道道捆扎紧。解决了在4-5Mpa压力下过滤网包扎密封不严的问题。

发明的技术效果：

工艺方面

1、在浸出工序由机械搅拌下的单程浸泡改为非机械搅拌循环浸泡后，从小产浸泡的头道工序开始，从源头减少了因机械搅拌增加的杂质含量，通过循环浸泡，利用两个浸出罐内颗粒作为过滤介质达到循环流动自身过滤减少杂质的作用，采用非机械搅拌循环浸泡后，减少了60％的混合液中微小固体颗粒杂质量。

2、改变浸出罐混合液倒罐时的压差，由2.5Mpa-3Mpa，改为1.5Mpa-2Mpa，减少了因压差过大，混合液流速过快造成破坏浸出罐内颗粒结构而产牛的杂质。

3、把暂存罐只作为辅助工序改变主要工序后，利用重力作用使杂质下沉，减少了混合液中的杂质量。

4、调整1#蒸发罐的蒸发时间和温度，即由原来的蒸发时间40分钟调整为10分钟，由原来40℃-45℃调整为50℃-55℃，以减少溶剂蒸发量和提高蒸发温度，来降低混合液浓度和粘度，以提高1#蒸发罐向2#燕发罐倒液的速度，避免杂质在滤网形成滤饼。

设备方面

1、改变过滤介质滤网的密度，即由原来的A₁100目、A₂20目、A₃200目改为A₁200目、A₂350目、A₃400目，使微小的颗粒得到了过滤，清除了混合液中的杂质量，现成品叶黄素油膏产品已控制在0.5％左右。也可按客户的要求来进行控制。

2、改变1#蒸发罐与2#蒸发罐之间的两过滤器的连接方式，与原来的连接方式相比，原来采用并联方式连接，使用的过滤器只有一个，另一个作为备用。混合液只经过一道过滤。采用并联、串联混合连接方式，生产中，关闭并联阀门、打开串联阀门，采用串联方式输送混合油，这种连接方式，增加了一道过滤，起进一步过滤，减少杂质的作用。另外当其中的一个设备发生故障时，关闭串联阀门，打开并联阀门，采用并联方式输送混合油，一个过滤器停用维修(维修时间3小时)，另外一个过滤器可以保持正常生产(使用单个过滤器输送物料，要求减压、减流速)。

3、通过改进过滤芯与过滤网的连接结构及包扎方式，解决了在高压下密封不严的问题，避免了微小颗粒杂质在高压状态下通过缝隙进入滤液内。通过改进工艺、改进关键设备存在的缺陷，做到了清除混合液中的杂质，使杂质指标达到1％以下，提高了产品的纯度。避免子原技术中存在滤网包裹达缝处和上、下滤网边沿包裹处密封不严，在4-5Mpa压力下，微小固体颗粒依然通过包裹不严的缝隙处进入滤芯内部，导致毛油(混合油)杂质过高。解决了在4-5Mpa压力下过滤网包扎密封不严的问题。

附图说明

图1是两过滤器串连与并联合用连接方式示意图；

图2是过滤芯上加工的上下两圆环槽和二者间的长条状连接槽在过滤芯柱面上构成三槽连通形式的安装槽及其位置示意图。

具体实施方式

以下结合前述的技术方案和附图，作为实施例，对本发明作进一步说明。

生产原料是经处理后的万寿菊干花颗粒物，采用的萃取溶剂是正木丁烷。采用与现有的万寿菊生产叶黄素油膏相同的工序和设备。本发明主要是在萃取方式、萃取结束后向蒸发罐或暂存罐的倒液压差控制、改变原生产工艺中使用的暂存罐的储存功能为杂质沉降功能、蒸发罐中蒸发的时间和温度的搭配技术和过滤器进出液阀门的控制技术构成的生产工艺技术；另外是在三个过滤器滤网密度选择和搭配、1#蒸发罐和2#蒸发罐间两个过滤器的连接技术和过滤芯与包裹在其表面的滤网的固接技术构成的设备技术；据此两方面共八点技术的共同效果，使现有叶黄素油膏的质量指标，特别是杂质的含量控制在1％以下；下面将依次逐点加与说明。

五点工艺技术：

1、把两个浸出罐的进出液口连通，以烃泵产生动力，促使两浸出罐中的原料和溶剂，在烃泵动力作用下产生循环流动浸泡，从源头减少了现有技术中以搅拌方法萃取造成混合液中出现大量微小固体颗粒形成的杂质。

2、浸出工序结束后，按生产程序，需将混合液倒向下一工序中的蒸发罐或暂存罐。此过程中使用了2.5Mpa-3Mpa的倒液压差，混合液流速过快，造成浸出罐内颗粒物被破坏，产生大量微小固体颗粒物即杂质，增加了后续工序中处理杂质的工作量和难度。本发明把倒液压差控制在1.5Mpa-2Mpa，使倒液流速控制在不破坏颗粒物的范围内，而从出粕口排出。

3、已有技术工序中，浸出萃取结束后，混合液需倒向暂存罐在送入蒸发工序。本发明把原有的暂存罐直接接入到浸出罐与蒸发罐间的流程中，作为沉降罐使用。使部分重量大的微小固体颗粒物得到沉降在罐底，上部混合液才送往蒸发罐。

4、原蒸发工序中，使用了长达40分钟的蒸发时间，温度虽是40℃-45℃，但在蒸发罐中溶剂蒸发量过大，致使混合液浓度和粘度增大，在混合液从1#蒸发罐倒往2#蒸发罐过程中的速度变慢，杂质在滤网上易结成滤饼产生堵塞。本发明提高1#蒸发罐温度为50℃-55℃，而缩短蒸发时间为10分钟的技术参数搭配，实现了减少1#蒸发罐中溶剂蒸发量，降低罐中混合液浓度和粘度，改善了混合液的流动性，加快了1#蒸发罐中混合液倒向2#蒸发罐的速度，杂质在滤网上难于得到形成滤饼的条件。

5、杂质在滤网上形成滤饼的又一原因是蒸发罐中混合液倒出到下工序中，经过过滤器的速度慢所致，为解决这一问题，本发明采用将过滤器的进液阀门开启度小于出液阀门的工艺技术，改变原工艺中进出阀门开启度相同的操作方法。具体是进液阀开启1/4，出液阀开启1/3，使混合液在过滤器中没有滞留机会，混合液中杂质在滤网上形成滤饼的条件不存在，进一步解决了过滤器滤网结成滤饼而影响过滤速度的质量的问题。

设备技术方面

为使叶黄素油膏产品质量达到杂质含量低于1％，除上述的5项工艺技术外，还必须根据工艺技术要求对原有设备存在的造成杂质含量高的问题作进一步的改进，使之与工艺配合，实现和保证产品杂质降至1％以下。具体有下述三点：

1、浸出罐至蒸发罐的工艺流程中，安装了三个过滤器，过滤器采用不锈钢滤网过滤杂质，原技术中三个过滤器，的滤网密度分别是A₁100目、A₂200目、A₃200目；过滤杂质的效果差，要提高三个过滤器滤网密度，在原有工艺条件下，必将造成滤网堵塞。所以在有了前述的5点工艺技术作基础，三个过滤器滤网密度分别改为A₁200目、A₂350目、A₃400目的结构形式，使微小颗粒杂质得到滤除。

2、参照图1，原1#蒸发罐与2#蒸发罐间使用的两个过滤器为单一的并联连接方式，实际生产中，只使用其中一个过滤器，另一个过滤器是备用的，一方面造成设备的使用率低，更重要的是过滤次数也只有一次，清除杂质的环节就少了一环，降低杂质含量就更困难。为在此工序中利用过滤器设备的能力增加杂质清除量，不增加设备前提下，增加过滤次数，实现混合液在经过两蒸发罐的工序中，增强了清除杂质的能力，就是把两过滤器的连接方式改为并联串联共用形式，具体连接方式是：即前后两过滤器7和2的混合液进液口9和12、出液口6、1均由管路对应连通，同时，在前一过滤器的出液口与后一过滤器的进液口用管路连通，其中加串联阀门4控制，并在前后两过滤器的出液口6和1的连通管路上加串联控制阀门5。正常使用中，串联阀门4开启，串联阀门5关闭，两过滤器就在串联状态下工作。若需要对其中一个过滤器进行检修，则关闭串联阀门4，开启串联阀门5。再关闭两过滤器待检修的那个过滤器的的混合液进液阀门9或12，使用不检修的那个过滤器继续进行生产，对另一个过滤器作检修，此时两过滤器处于并联状态。因检修时间一般至多3小时，只此环节中短时间内只使用一个过滤器工作，对产器杂质含量影响也不会太大。两过滤器的新鲜溶剂入口8和3及排渣11和13以及混合液总管路上的控制阀门10等均按照原有设备的位置安装不变。

3、原产品杂质量高的又一原因是过滤器的过滤芯与滤网的连接结合不严密，致使混合液在4Mpa-5Mpa压力下，杂质被挤进滤芯腔内，混入到成品中。参照图2，本发明在过滤芯14柱面上，距上下底5cm处各加工一条宽20mm、深3mm尺寸的上、下两个圆环槽15、17，再在两圆环槽间，加工一条宽200mm、深3mm的长条形连接槽16，构成三槽连通的滤网安装槽。

把每个过滤器的过滤芯上均加工出三槽连通的滤网安装槽后，接着用600目的柔软过滤布垫入槽中，再把所选用的密度适合设计要求的金属滤网包裹在过滤芯的柱面上，再用厚度不小于3mm、宽度不大于20mm、长度与过滤芯上的圆环槽的周长一致的不锈钢长条弯成圆环形，作为压条卡紧在槽内；同时用厚度不小于3mm、宽度不大于200mm、长度与两圆环槽间距尺寸相等的不锈钢条作为压条卡紧在长条形连接槽中。再用通常的强度高的金属线材捆扎方法，把包裹在滤芯柱面上的滤网连同压条一起，一圈一圈环绕滤芯柱面捆扎牢固。

按照工艺和设备两方面的技术对现有万寿菊生产线做出改进，生产出的成品叶黄素油膏的杂质含量就能控制在1％以下，符合市场对叶黄素油膏产品杂量低的要求。

Claims (2)

1.一种万寿菊干花颗粒生产叶黄素油膏中用于清除浸出混合液中杂质的方法，其特征在于：

a、浸出工艺中采用以烃泵产生动力，利用两个浸出罐进行循环浸泡萃取；

b、浸出工序工作结束，混合液需倒向下一个工序的暂存罐或蒸发罐，倒液时压差为1.5Mpa一2Mpa；

c、把原工序中的暂存罐改为主要生产工序，作沉降效果的沉降罐使用，其生产过程为浸出罐混合液→沉降罐→1号蒸发罐→2号蒸发罐；

d、调整1号蒸发罐的温度为50℃-55℃，蒸发时间为不大于10分钟；

e、过滤器进、出液阀门大小的开启度为进液阀小于出液阀；

f、在浸出罐至蒸发罐的物送流程中共安装了3个过滤器，用不锈钢滤网过滤杂质，3个过滤器滤网密度为过滤器A₁为200目、过滤器A₂为350目、过滤器A₃为400目的配合结构；

g、变1号蒸发罐与2号蒸发罐之间两个过滤器的连接方式为并联、串联混合连接，即前后两过滤器混合液进液口、出液口均由管路连通，同时，在前一过滤器的出液口与后一过滤器的进液口用管路连通，其中加串联阀门控制，并在前后两过滤器的出液口的连通管路上加串联控制阀门；

h、改进过滤器内过滤芯与滤网的固定结构是在距过滤芯上下两底不小于5cm处，各加工宽不小于20mm，深不小于3mm的圆环形槽，再在两圆环形槽之间加工一条宽不小于200mm，深不小于3mm的长条状连接槽，构成三槽连通的滤网安装槽，槽内用柔软的600目的过滤布垫入槽中；用适合设计要求的过滤器滤网密度值目数的不锈钢滤网包裹过滤芯，再用厚度不小于3mm，宽度和长度分别适合圆环形槽和长条状槽的金属方条卡紧在两圆环形槽和长条状槽中，最后用金属线材一道道捆扎紧。

2.根据权利要求1所述的一种一种万寿菊干花颗粒生产叶黄素油膏生产中用于清除浸出混合液中杂质的方法，其特征在于进液阀开启1/4，出液阀开启1/3，以形成混合液在过滤器内旋转流动。

Images