CN106282557B - 锂浸出液的浓缩方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂浸出液的浓缩方法，所述锂浸出液是指其中的可溶性盐含量≥60000mg/L且水不溶物的质量百分含量不低于0.1％的液体，该方法步骤包括：1)除杂过程：通过化学方法使所述锂浸出液中的Si、Al、Ca2+、Mg2+转化为沉淀，过滤掉所述沉淀后即得到第一浓缩液；2)降温过程：将所述第一浓缩液的温度降至25‑40℃；3)浓缩过程：对降温后的第一浓缩液进行过滤，得到浓缩锂浸出液；所述的浓缩锂浸出液中的可溶性盐含量≥130000mg/L。在除杂过程和浓缩过程中增加降温过程，可以延长后续过滤设备的过滤介质的使用寿命，提升生产效率，节能环保。
Description
技术领域
本发明涉及锂生产领域，具体涉及一种锂浸出液的浓缩方法。
背景技术
锂是一种重要的战略性资源物质，是现代高科技产品不可或缺的重要原料。碳酸锂是生产二次锂盐和金属锂制品的基础材料，因而成为了锂行业中用量最大的锂产品，其他锂产品其本上都是碳酸锂的下游产品。碳酸锂的生产工艺根据原料来源的不同可以分为盐湖卤水提取和矿石提取。从矿石中提取锂资源的历史悠久，技术也较成熟，主要生产工艺有石灰烧结法和硫酸法，其中硫酸法是目前使用的最主要的方法。目前的硫酸法工艺步骤如下：锂矿石的细磨、焙烧、酸浸、除杂、过滤、蒸发浓缩、沉锂、分离洗涤、干燥。本申请人研究发现，上述工艺存在以下缺点：一是由于除杂后的系统温度较高，这使得过滤过程中过滤介质的使用寿命较短；二是过滤环节的过滤精度较低，过滤之后锂浸出液中杂质含量较高，导致后续产品品质较低；三是在蒸发浓缩环节用时长、浓缩效率低、耗能高，导致生产锂的成本大大增加。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种浓缩效果优异的锂浸出液的浓缩方法。
为了解决上述现有技术的问题，本发明采用以下技术方案实现：
本发明的第一种锂浸出液的浓缩方法，所述锂浸出液是指其中的可溶性盐含量≥60000mg/L且水不溶物的质量百分含量不低于0.1％的液体，该方法步骤包括：1)除杂过程：通过化学方法使所述锂浸出液中的Si、Al、Ca2+、Mg2+转化为沉淀，过滤掉所述沉淀后即得到第一浓缩液；2)降温过程：将所述第一浓缩液的温度降至25-40℃；3)浓缩过程：对降温后的第一浓缩液进行过滤，得到浓缩锂浸出液；所述的浓缩锂浸出液中的可溶性盐含量≥130000mg/L。传统的工艺是将除杂后的锂浸出液直接通入后续的过滤设备，长时间与较高温度的锂浸出液接触会显著缩短过滤介质的寿命，导致频繁停车以更换过滤介质，因此，在除杂过程和浓缩过程中增加降温过程，可以延长后续过滤设备的过滤介质的使用寿命，提升生产效率，节能环保。
进一步，所述降温过程采用换热器。换热器可以采用现有技术中的间壁式换热器或其他构造的换热器。所述间壁式换热器是温度不同的两种流体在被壁面分开的空间里流动，通过壁面的导热和流体在壁表面对流，两种流体之间进行换热。间壁式换热器有管壳式、套管式和其他型式的换热器。进一步，所述降温过程的冷却方式为水冷、风冷或汽化冷却。具体采用何种冷却方式，可以根据企业的特殊性进行选择，例如，当选择水冷时，冷却介质为水且可循环使用。
进一步，所述换热器的第一浓缩液出液口出液口处设有第四阀门。当检测到降温后的第一浓缩液的温度未在25-40℃内时，则关闭阀门，待降至25-40℃之内时再开启第四阀门。
进一步，所述除杂过程包括以下步骤：1)调节所述锂浸出液的pH值为9-10，得到第一碱液；2)对所述第一碱液进行过滤，得到第二碱液；3)将所述第二碱液的pH调节为12-13，然后加入碳酸钠，得到第三碱液；4)对所述第三碱液进行过滤，得到第一浓缩液。所述步骤1)和2)可以去除锂浸出液中的Si和Al，所述步骤3)和4)可以去除锂浸出液中的Ca2+和Mg2+。经过除杂后所得第一浓缩液中不仅杂质含量显著减少，而且浓缩液的硬度显著降低，可以减缓在后续的管道和设备中形成水垢，从而减少管路及设备维护周期，延长使用寿命、提升生产效率。
进一步，所述除杂过程在80-95℃的体系温度范围内进行。此条件下Si、Al、Ca2+、Mg2+转化为沉淀的转化率高，可以更彻底地去除锂浸出液中的杂质，提升产品的品质。
进一步，所述对第一碱液所进行的过滤包括使第一碱液依次通过过滤粒径为0.1-100μm的第五过滤设备和对分子量≥1000物质的拦截率≥95％的第六过滤设备；所述对第三碱液所进行的过滤包括使第三碱液通过过滤粒径为0.1-100μm的第七过滤设备。通过第一过滤设备的过滤和第二过滤设备的分子量筛选，不仅可以去除Si和Al，还可以去除一些沉淀物质和胶体物质，使后续除杂操作中Ca2+和Mg2+转化为沉淀物质的转化率更高。
进一步，所述浓缩过程包括以下步骤：1)将所述降温后的第一浓缩液通过过滤粒径为0.1-50μm的第一过滤设备，其中，所述降温后的第一浓缩液穿过第一过滤设备的过滤介质后形成第一滤液；2)将第一滤液通过对分子量≥1000物质的拦截率≥99.5％的第二过滤设备，其中，所述第一滤液穿过第二过滤设备的过滤介质后形成第二滤液；3)将第二滤液通过对分子量为100-1000物质的拦截率≥90％的第三过滤设备，其中，所述第二滤液被第三过滤设备的过滤介质阻截后形成浓缩锂浸出液，穿过第三过滤设备的过滤介质后形成第三滤液，第三滤液的输出量保持不低于8L/(m2·h)。首先在第一过滤设备的过滤下除掉粒径超过0.1-50μm的较大颗粒的固体物质，例如一些沉淀物质。在第一过滤设备过滤之前增添粗滤操作单元，过滤掉液体中的大型固体颗粒物质，避免这些固体颗粒物质对第一过滤设备中过滤介质造成机械损害。通过第二过滤设备的分子量筛选将分子量≥1000的物质(例如一些胶体物质)除去得到纯度较高的溶液。第二滤液在第三过滤设备的运作条件下能够实现将盐含量为60000mg/L浓缩至130000mg/L都还能进一步浓缩，最终得到浓缩锂浸出液，浓缩过程中不会出现浓缩停滞的情况。
进一步，所述浓缩过程还包括步骤4)：将第三滤液通入对分子量≤100物质的拦截率≥99.99％的第四过滤设备，其中，所述第三滤液被第四过滤设备的过滤介质阻截后形成第二浓缩液，穿过第四过滤设备的过滤介质后形成第四滤液，第二浓缩液回流至第三过滤设备重复步骤3)。该第四滤液为纯度较高的纯水，一般可达超纯水的纯度。第二浓缩液回流至第三过滤设备重复步骤3)可以进一步回收第二浓缩液中的锂，避免了锂资源的流失。
进一步，所述第三过滤设备包括至少两个顺次相连的过滤装置，各过滤装置对分子量为100-1000物质的拦截率≥90％并且保持第三滤液的输出量不低于8L/(m2·h)。在上述条件下，两个过滤装置经过过滤介质阻截形成的浓缩液的可溶性盐含量明显依次递增，并且保持第三滤液的输出量，由此保证浓缩效果。增加第三过滤设备的过滤装置数量可以有效实现过滤通量的更新，更加利于第二滤液的浓缩，实现对高盐分含杂溶液的多级浓缩，这里的多级浓缩可以采用多种组合方式，可以是开放式、半开放式。
进一步，所述第三过滤设备由两个顺次相连的过滤装置构成，两个过滤装置阻截后形成的浓缩锂浸出液的可溶性盐含量依次为130000mg/L、180000mg/L。在此条件下，除杂后的锂浸出液浓缩效果最好，所得产品品质最佳。
进一步，所述浓缩过程的过滤温度始终保持在5℃-40℃之间。在该温度条件下，更加适合锂浸出液的过滤、浓缩。
进一步，所述第三过滤设备包括顺次相连的一级过滤装置、二级过滤装置，所述二级过滤装置上设有供浓缩液排出的浓缩液出口，因此第三过滤设备中二级过滤装置浓缩阻截形成的浓缩液直接流出。
进一步，所述第三过滤设备包括顺次相连的一级过滤装置、二级过滤装置，所述二级过滤装置上设有供浓缩锂浸出液排出的浓缩液出液口以及供浓缩锂浸出液回流至一级过滤装置的浓缩液回流口，所述浓缩液回流口与一级过滤装置的进液口相连，二级过滤装置的浓缩液回流口设有第一阀门，二级过滤装置的浓缩液出液口设有第二阀门。第三过滤设备中的二级过滤装置浓缩阻截形成的浓缩锂浸出液返至其进液口与上一过滤装置流出的浓缩液汇合再次进入最后的过滤装置，达到浓缩盐含量之后再排出，由此提高锂浸出液的浓缩效率。
进一步，所述第三过滤设备的第三滤液出液口设有第三阀门，所述第四过滤设备的浓缩液出液口与第三过滤设备的进液口之间设有供第二浓缩液储存的中间罐。该中间罐能够储存第二浓缩液、稳定第二浓缩液压力和将第二浓缩液分流到其它操作环节。
本发明的第二种锂浸出液的浓缩方法，所述锂浸出液是指其中的可溶性盐含量≥60000mg/L且水不溶物的质量百分含量不低于0.1％的液体，该方法步骤包括：1)浓缩过程：对所述锂浸出液进行过滤，得到浓缩锂浸出液；所述的浓缩锂浸出液中的可溶性盐含量≥130000mg/L；2)除杂过程：通过化学方法使所述浓缩锂浸出液中的Si、Al、Ca2+、Mg2+转化为沉淀，过滤掉所述沉淀后即得到第一浓缩液。传统的工艺是先进行除杂之后再进行浓缩，但最终的产品中的杂质(如Si、Al、Ca2+、Mg2+)含量高，产品品质低。本申请采用创新性的先浓缩后除杂的工艺，在除杂之前先在浓缩过程中阻截除去锂浸出液中的一些沉淀和胶体物质，避免了这些物质影响除杂过程，使除杂更彻底，产品的品质更高。
进一步，所述除杂过程包括以下步骤：1)调节所述浓缩锂浸出液的pH值为9-10，得到第一碱液；2)对所述第一碱液进行过滤，得到第二碱液；3)将所述第二碱液的pH调节为12-13，然后加入碳酸钠，得到第三碱液；4)对所述第三碱液进行过滤，得到第一浓缩液。所述步骤1)和2)可以去除浓缩锂浸出液中的Si和Al，所述步骤3)和4)可以去除浓缩锂浸出液中的Ca2+和Mg2+。经过除杂后所得第一浓缩液中不仅杂质含量显著减少，而且浓缩液的硬度显著降低，可以减缓在后续的管道和设备中形成水垢，从而减少管路及设备维护周期，延长使用寿命、提升生产效率。
进一步，所述除杂过程在80-95℃的体系温度范围内进行。此条件下Si、Al、Ca2+、Mg2+转化为沉淀的转化率高，可以更彻底地去除锂浸出液中的杂质，提升产品的品质。
进一步，所述对第一碱液所进行的过滤包括使第一碱液依次通过过滤粒径为0.1-100μm的第五过滤设备和对分子量≥1000物质的拦截率≥95％的第六过滤设备；所述对第三碱液所进行的过滤包括使第三碱液通过过滤粒径为0.1-100μm的第七过滤设备；第七过滤设备的第一浓缩液出液口处设有第六阀门。通过第一过滤设备的过滤和第二过滤设备的分子量筛选，不仅可以去除Si和Al，还可以去除一些沉淀物质和胶体物质，使后续除杂操作中Ca2+和Mg2+转化为沉淀物质的转化率更高。
进一步，所述第七过滤设备的第一浓缩液出液口与第二收集装置相连。所述第二收集装置为第一浓缩液储存装置或沉锂装置，第一浓缩液可以暂时存储起来，也可以直接流向后续的除杂过程。
进一步，所述浓缩过程包括以下步骤：1)将所述锂浸出液通过过滤粒径为0.1-50μm的第一过滤设备，其中，所述锂浸出液穿过第一过滤设备的过滤介质后形成第一滤液；2)将第一滤液通过对分子量≥1000物质的拦截率≥99.5％的第二过滤设备，其中，所述第一滤液穿过第二过滤设备的过滤介质后形成第二滤液；3)将第二滤液通过对分子量为100-1000物质的拦截率≥90％的第三过滤设备，其中，所述第二滤液被第三过滤设备的过滤介质阻截后形成浓缩锂浸出液，穿过第三过滤设备的过滤介质后形成第三滤液，第三滤液的输出量保持不低于8L/(m2·h)。首先在第一过滤设备的过滤下除掉粒径超过0.1-50μm的较大颗粒的固体物质，例如一些沉淀物质。在第一过滤设备过滤之前增添粗滤操作单元，过滤掉液体中的大型固体颗粒物质，避免这些固体颗粒物质对第一过滤设备中过滤介质造成机械损害。通过第二过滤设备的分子量筛选将分子量≥1000的物质(例如一些胶体物质)除去得到纯度较高的溶液。第二滤液在第三过滤设备的运作条件下能够实现将盐含量为60000mg/L浓缩至130000mg/L都还能进一步浓缩，最终得到浓缩锂浸出液，浓缩过程中不会出现浓缩停滞的情况。
进一步，所述浓缩过程还包括步骤4)：将第三滤液通入对分子量≤100物质的拦截率≥99.99％的第四过滤设备，其中，所述第三滤液被第四过滤设备的过滤介质阻截后形成第二浓缩液，穿过第四过滤设备的过滤介质后形成第四滤液，第二浓缩液回流至第三过滤设备重复步骤3)。该第四滤液为纯度较高的纯水，一般可达超纯水的纯度。第二浓缩液回流至第三过滤设备重复步骤3)可以进一步回收第二浓缩液中的锂，避免了锂资源的流失。
进一步，所述第三过滤设备包括至少两个顺次相连的过滤装置，各过滤装置对分子量为100-1000物质的拦截率≥90％并且保持第三滤液的输出量不低于8L/(m2·h)。在上述条件下，两个过滤装置经过过滤介质阻截形成的浓缩液的可溶性盐含量明显依次递增，并且保持第三滤液的输出量，由此保证浓缩效果。增加第三过滤设备的过滤装置数量可以有效实现过滤通量的更新，更加利于第二滤液的浓缩，实现对高盐分含杂溶液的多级浓缩，这里的多级浓缩可以采用多种组合方式，可以是开放式、半开放式。
进一步，所述第三过滤设备由两个顺次相连的过滤装置构成，两个过滤装置阻截后形成的浓缩锂浸出液的可溶性盐含量依次为130000mg/L、180000mg/L。在此条件下，除杂后的锂浸出液浓缩效果最好，所得产品品质最佳。
进一步，所述浓缩过程的过滤温度始终保持在5℃-40℃之间。在该温度条件下，更加适合锂浸出液的过滤、浓缩。
进一步，所述第三过滤设备包括顺次相连的一级过滤装置、二级过滤装置，所述二级过滤装置上设有供浓缩液排出的浓缩液出口，因此第三过滤设备中二级过滤装置浓缩阻截形成的浓缩液直接流出。
进一步，所述第三过滤设备包括顺次相连的一级过滤装置、二级过滤装置，所述二级过滤装置上设有供浓缩锂浸出液排出的浓缩液出液口以及供浓缩锂浸出液回流至一级过滤装置的浓缩液回流口，所述浓缩液回流口与一级过滤装置的进液口相连，二级过滤装置的浓缩液回流口设有第一阀门，二级过滤装置的浓缩液出液口设有第二阀门。第三过滤设备中的二级过滤装置浓缩阻截形成的浓缩锂浸出液返至其进液口与上一过滤装置流出的浓缩液汇合再次进入最后的过滤装置，达到浓缩盐含量之后再排出，由此提高锂浸出液的浓缩效率。
进一步，所述第三过滤设备的第三滤液出液口设有第三阀门，所述第四过滤设备的浓缩液出液口与第三过滤设备的进液口之间设有供第二浓缩液储存的中间罐。该中间罐能够储存第二浓缩液、稳定第二浓缩液压力和将第二浓缩液分流到其它操作环节。
进一步，所述第三过滤设备的浓缩锂浸出液出液口连有第一收集装置，所述第一收集装置的出液口设有第五阀门，所述第一收集装置为浓缩锂浸出液储存装置或沉锂装置，浓缩锂浸出液可以暂时存储起来，也可以直接流向后续的除杂过程。
通过上述方法对锂浸出液进行浓缩处理，浓缩效果优异，能够实现高锂盐分溶液的浓缩，浓缩之后所得的锂浸出液纯度高，用于后续生产所得的碳酸锂产品品质也非常高，处理过程能够在较低能耗下运行，生产成本低，经济效益好。
以下通过附图以及具体实施方式对本发明作进一步说明。
附图说明
图1为实施例1的锂浸出液的浓缩方法的流程示意图。
图2为实施例2的锂浸出液的浓缩方法的流程示意图。
图3为实施例3的锂浸出液的浓缩方法的流程示意图。
图4为实施例4的锂浸出液的浓缩方法的流程示意图。
图5为实施例5的锂浸出液的浓缩方法的流程示意图。
图6为实施例6的锂浸出液的浓缩方法的流程示意图。
图7为实施例7的锂浸出液的浓缩方法的流程示意图。
图8为实施例8的锂浸出液的浓缩方法的流程示意图。
具体实施方式
以下通过本发明锂浸出液的浓缩方法对本发明作进一步说明，所述锂浸出液为碳酸锂生产过程中锂矿石的经细磨、焙烧、酸浸过后的锂浸出液，所述锂浸出液中的可溶性锂盐含量≥60000mg/L且水不溶物的质量百分含量不低于0.1％。
实施例1
如图1所示，本实施例的锂浸出液的浓缩方法包括以下步骤：
除杂过程：1)在动力装置泵110的作用下，使锂浸出液进入第一容器11，在第一容器11中将所述锂浸出液升温至80-95℃，然后调节pH为9-10，充分搅拌即得到第一碱液；
2)使第一碱液依次通过过滤粒径为0.1-100μm的第五过滤设备5和对分子量≥1000物质的拦截率≥95％的第六过滤设备6，第五过滤设备5的过滤介质为微滤膜，第六过滤设备6的过滤介质为超滤膜，在所述微滤膜和超滤膜的两次拦截作用下，第一碱液中的Si和Al被有效截留，最终得到第二碱液；
3)在第二容器22中将所述第二碱液的pH调节为12-13，然后加入碳酸钠，充分搅拌即得到第三碱液；
4)使第三碱液通过过滤粒径为0.1-100μm的第七过滤设备7，第七过滤设备7的过滤介质为微滤膜，第三碱液中的Ca2+、Mg2+被所述微滤膜截留，第三碱液穿过所述微滤膜得到第一浓缩液；
整个除杂过程在80-95℃的体系温度下进行。
降温过程：利用换热器8将第一浓缩液的温度降至25-40℃，其中，冷却介质为循环水，换热器的第一浓缩液出液口处设有第四阀门800。。
浓缩过程：1)降温后的第一浓缩液首先经过板框过滤装置进行粗滤，过滤掉大颗粒固体杂质，然后将粗滤后的第一浓缩液通过过滤粒径为0.1-50μm的第一过滤设备1，第一过滤设备1采用的过滤介质为微滤膜；
2)之后穿过第一过滤设备1形成的第一滤液流向分子量≥1000物质的拦截率≥99.5％的第二过滤设备2，第二过滤设备2采用超滤膜作为过滤介质，第一滤液穿过第二过滤设备2的过滤介质形成第二滤液；
3)将第二滤液通过对分子量为100-1000物质的拦截率≥90％的第三过滤设备3，其中，所述第二滤液被第三过滤设备3的过滤介质阻截后形成浓缩锂浸出液，穿过第三过滤设备3的过滤介质后形成第三滤液，其中，第三过滤设备3的过滤介质为纳滤膜，第三滤液的输出量保持在不低于8L/(m2·h)；所述第三过滤设备的浓缩锂浸出液出液口连有第一收集装置9，所述第一收集装置9为浓缩锂浸出液储存装置或沉锂装置，浓缩锂浸出液可以暂时存储起来，也可以直接流向后续的沉锂装置进行沉锂操作。
整个过程温度控制装置控制在第一过滤设备1、第二过滤设备2、第三过滤设备3中的过滤温度始终保持在40℃。第一过滤设备1和第二过滤设备2采用终端过滤方式或错流过滤方式。
需要补充的是，在浓缩过程中可以定期关掉第三过滤设备3的第三滤液出液口的第三阀门300，然后向第三过滤设备3中输入清水，清水以1.5-3m/s的流速进入第三过滤设备3，可以优选清水流速为2.5-3m/s，连续通入24-64h，由此能够起到定期清洗过滤设备，保证过滤设备过滤通量的作用。
实施例2
如图2所示，本实施例的锂浸出液的浓缩方法与实施例1的不同之处在于：所述浓缩过程还包括步骤4)：将第三滤液通入对分子量≤100物质的拦截率≥99.99％的第四过滤设备4，其中，所述第三滤液被第四过滤设备4的过滤介质阻截后形成第二浓缩液，穿过第四过滤设备4的过滤介质后形成第四滤液，第四过滤设备4阻截形成的第二浓缩液回流至第三过滤设备3重复步骤3)，其中，第四过滤设备4的过滤介质为反渗透膜；第四过滤设备4流出的第四滤液为超纯水，收集之后可以直接用于生产的其它环节。所述第三滤液出液口设有第三阀门，所述第四过滤设备4的浓缩液出液口与第三过滤设备3的进液口之间设有供浓缩锂浸出液储存的中间罐10。在此条件下，除杂后的锂浸出液浓缩效果最好，所得产品品质最佳。
实施例3
如图3所示，本实施例的锂浸出液的浓缩方法与实施例2的不同之处在于：所述第三过滤设备由两个顺次相连的过滤装置构成，两个过滤装置阻截后形成的浓缩锂浸出液的可溶性锂盐含量依次为130000mg/L、180000mg/L。一级过滤装置31和二级过滤装置32的第三滤液出液口汇合并与第四过滤设备4的进液口相连。
实施例4
如图4所示，本实施例的锂浸出液的浓缩方法与实施例2的不同之处在于：本实施例中的第三过滤设备3为半开放式结构，即从第三过滤设备3中二级过滤装置32分离出的浓缩锂浸出液返至一级过滤装置31的进液口再次浓缩，待锂盐含量达到180000mg/L后流出。第三过滤设备包括顺次相连的一级过滤装置31和二级过滤装置32，二级过滤装置32上设有浓缩锂浸出液出液口和浓缩锂盐浸出液回流口，浓缩锂浸出液回流口上设有第一阀门321并与一级过滤装置31的进液口连通，浓缩锂浸出液出液口上设有第二阀门322。一级过滤装置31和二级过滤装置32的第三滤液出液口汇合并与第四过滤设备4的进液口相连。两个过滤装置阻截后形成的浓缩锂浸出液的可溶性锂盐含量依次为130000mg/L、180000mg/L。具体操作为线打开第一阀门321，关闭第二阀门322，待浓缩锂浸出液的锂盐含量达到180000mg/L之后关闭第一阀门321，打开第二阀门322，使得浓缩锂浸出液排出并收集，第三滤液进入第四过滤设备。在此条件下，本实施例相较于实施例1、实施例2、实施例3的锂浸出液的浓缩效果更好，浓缩过程更加稳定，用于后续生产所得的碳酸锂产品品质也最高。
实施例5
如图5所示，本实施例的锂浸出液的浓缩方法包括以下步骤：
浓缩过程：1)在动力装置泵110的作用下，锂浸出液首先经过板框过滤装置进行粗滤，过滤掉大颗粒固体杂质，然后将粗滤后的锂浸出液通过过滤粒径为0.1-50μm的第一过滤设备1，第一过滤设备1采用的过滤介质为微滤膜；
2)之后穿过第一过滤设备1形成的第一滤液流向分子量≥1000物质的拦截率≥99.5％的第二过滤设备2，第二过滤设备2采用超滤膜作为过滤介质，第一滤液穿过第二过滤设备2的过滤介质形成第二滤液；
3)将第二滤液通过对分子量为100-1000物质的拦截率≥90％的第三过滤设备3，其中，所述第二滤液被第三过滤设备3的过滤介质阻截后形成浓缩锂浸出液，穿过第三过滤设备3的过滤介质后形成第三滤液，其中，第三过滤设备3的过滤介质为纳滤膜，第三滤液的输出量保持在不低于8L/(m2·h)；所述第三过滤设备3的浓缩锂浸出液出液口连有第一收集装置9，所述第一收集装置9的出液口设有第五阀门900，所述第一收集装置9为浓缩锂浸出液储存装置或沉锂装置，浓缩锂浸出液可以暂时存储起来，也可以直接流向后续的除杂操作。
除杂过程：1)在第一容器11中将所述浓缩锂浸出液升温至80-95℃，然后调节pH为9-10，充分搅拌即得到第一碱液；
2)使第一碱液依次通过过滤粒径为0.1-100μm的第五过滤设备5和对分子量≥1000物质的拦截率≥95％的第六过滤设备6，第五过滤设备5的过滤介质为微滤膜，第六过滤设备6的过滤介质为超滤膜，在所述微滤膜和超滤膜的两次拦截作用下，第一碱液中的Si和Al被有效截留，最终得到第二碱液；
3)在第二容器22中将所述第二碱液的pH调节为12-13，然后加入碳酸钠，充分搅拌即得到第三碱液；
4)使第三碱液通过过滤粒径为0.1-100μm的第七过滤设备7，第七过滤设备7的过滤介质为微滤膜，第三碱液中的Ca2+、Mg2+被所述微滤膜截留，第三碱液穿过所述微滤膜得到第一浓缩液；所述第七过滤设备7的第一浓缩液出液口连接有第二收集装置11，所述第二收集装置11为第一浓缩液的储存装置或沉锂装置，第一浓缩液可以暂时存储起来，也可以直接流向后续的操作。
整个除杂过程在80-95℃的体系温度下进行。
整个过程温度控制装置控制在第一过滤设备1、第二过滤设备2、第三过滤设备3中的过滤温度始终保持在40℃。第一过滤设备1和第二过滤设备2采用终端过滤方式或错流过滤方式。
需要补充的是，在浓缩过程中可以定期关掉第三过滤设备3的第三滤液出液口的第三阀门300，然后向第三过滤设备3中输入清水，清水以1.5-3m/s的流速进入第三过滤设备3，可以优选清水流速为2.5-3m/s，连续通入24-64h，由此能够起到定期清洗过滤设备，保证过滤设备过滤通量的作用。
实施例6
如图6所示，本实施例的锂浸出液的浓缩方法与实施例5的不同之处在于：所述浓缩过程还包括步骤4)：将第三滤液通入对分子量≤100物质的拦截率≥99.99％的第四过滤设备4，其中，所述第三滤液被第四过滤设备4的过滤介质阻截后形成第二浓缩液，穿过第四过滤设备4的过滤介质后形成第四滤液，第四过滤设备4阻截形成的第二浓缩液回流至第三过滤设备3重复步骤3)，其中，第四过滤设备4的过滤介质为反渗透膜；第四过滤设备4流出的第四滤液为超纯水，收集之后可以直接用于生产的其它环节。所述第三滤液出液口设有第三阀门300，所述第四过滤设备4的浓缩液出液口与第三过滤设备3的进液口之间设有供浓缩锂浸出液储存的中间罐10。在此条件下，除杂后的锂浸出液浓缩效果最好，所得产品品质最佳。
实施例7
如图7所示，本实施例的锂浸出液的浓缩方法与实施例6的不同之处在于：所述第三过滤设备3由两个顺次相连的过滤装置构成，两个过滤装置阻截后形成的浓缩锂浸出液的可溶性锂盐含量依次为130000mg/L、180000mg/L。一级过滤装置31和二级过滤装置32的第三滤液出液口汇合并与第四过滤设备4的进液口相连。
实施例8
如图8所示，本实施例的锂浸出液的浓缩方法与实施例6的不同之处在于：本实施例中的第三过滤设备3为半开放式结构，即从第三过滤设备3中二级过滤装置32分离出的浓缩锂浸出液返至一级过滤装置31的进液口再次浓缩，待锂盐含量达到180000mg/L后流出。第三过滤设备3包括顺次相连的一级过滤装置31和二级过滤装置32，二级过滤装置32上设有浓缩锂浸出液出液口和浓缩锂浸出液回流口，浓缩锂浸出液回流口上设有第一阀门321并与一级过滤装置31的进液口连通，浓缩锂浸出液出液口上设有第二阀门322。一级过滤装置31和二级过滤装置32的第三滤液出液口汇合并与第四过滤设备4的进液口相连。两个过滤装置阻截后形成的浓缩锂浸出液的可溶性锂盐含量依次为130000mg/L、180000mg/L。具体操作为线打开第一阀门321，关闭第二阀门322，待浓缩锂浸出液的锂盐含量达到180000mg/L之后关闭第一阀门321，打开第二阀门322，使得浓缩锂浸出液排出并收集，第三滤液进入第四过滤设备4。在此条件下，本实施例相较于实施例5、实施例6、实施例7的锂浸出液的浓缩效果更好，浓缩过程更加稳定，用于后续生产所得的碳酸锂产品品质也最高。
Claims (8)
1.锂浸出液的浓缩方法，所述锂浸出液是指其中的可溶性盐含量≥60000mg/L且水不溶物的质量百分含量不低于0.1％的液体，其特征在于，该方法步骤包括：
1)除杂过程：通过化学方法使所述锂浸出液中的Si、Al、Ca2+、Mg2+转化为沉淀，过滤掉所述沉淀后即得到第一浓缩液；
2)降温过程：将所述第一浓缩液的温度降至25-40℃；
3)浓缩过程：对降温后的第一浓缩液进行过滤，得到浓缩锂浸出液；
所述的浓缩锂浸出液中的可溶性盐含量≥130000mg/L；
所述浓缩过程包括以下步骤：
1)将所述降温后的第一浓缩液通过过滤粒径为0.1-50μm的第一过滤设备(1)，其中，所述降温后的第一浓缩液穿过第一过滤设备(1)的过滤介质后形成第一滤液；
2)将第一滤液通过对分子量≥1000物质的拦截率≥99.5％的第二过滤设备(2)，其中，所述第一滤液穿过第二过滤设备(2)的过滤介质后形成第二滤液；
3)将第二滤液通过对分子量为100-1000物质的拦截率≥90％的第三过滤设备(3)，其中，所述第二滤液被第三过滤设备(3)的过滤介质阻截后形成浓缩锂浸出液，穿过第三过滤设备(3)的过滤介质后形成第三滤液；
4)将第三滤液通入对分子量≤100物质的拦截率≥99.99％的第四过滤设备(4)，其中，所述第三滤液被第四过滤设备(4)的过滤介质阻截后形成第二浓缩液，穿过第四过滤设备(4)的过滤介质后形成第四滤液，所述第二浓缩液回流至第三过滤设备(3)重复步骤4)；
所述第三滤液的输出量保持不低于8L/(m2·h)。
2.如权利要求1所述的锂浸出液的浓缩方法，其特征在于：所述第三过滤设备(3)包括至少两个顺次相连的过滤装置，各过滤装置对分子量为100-1000物质的拦截率≥90％并且保持第三滤液的输出量不低于8L/(m2·h)。
3.如权利要求1所述的锂浸出液的浓缩方法，其特征在于：所述降温过程采用换热器(8)。
4.如权利要求3所述的锂浸出液的浓缩方法，其特征在于：所述换热器(8)的第一浓缩液出液口处设有第四阀门(800)。
5.如权利要求1所述的锂浸出液的浓缩方法，其特征在于：所述降温过程的冷却方式为水冷、风冷或汽化冷却。
6.如权利要求1所述的锂浸出液的浓缩方法，其特征在于，所述除杂过程包括以下步骤：
1)调节所述锂浸出液的pH值为9-10，得到第一碱液；
2)对所述第一碱液进行过滤，得到第二碱液；
3)将所述第二碱液的pH调节为12-13，然后加入碳酸钠，得到第三碱液；
4)对所述第三碱液进行过滤，得到第一浓缩液。
7.如权利要求6所述的锂浸出液的浓缩方法，其特征在于，所述除杂过程在80-95℃的体系温度范围内进行。
8.如权利要求6所述的锂浸出液的浓缩方法，其特征在于：所述对第一碱液所进行的过滤包括使第一碱液依次通过过滤粒径为0.1-100μm的第五过滤设备(5)和对分子量≥1000物质的拦截率≥95％的第六过滤设备(6)；所述对第三碱液所进行的过滤包括使第三碱液通过过滤粒径为0.1-100μm的第七过滤设备(7)。
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