DE19545423A1 - Vorrichtung zum chromatographischen Trennen von Gemischen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum chromatographischen Trennen von Gemischen, mit einer eine erste scheibenförmige Trennphase beinhaltenden stationären Phase, wobei letzterer eine Einlaßanordnung für eine mobile Phase und eine Auslaß­ anordnung zugeordnet sind. Vorzugsweise befaßt sich die Erfin­ dung mit der kontinuierlichen Trennung von flüssigen Komponen­ ten aus einem Gemisch.

Ein kontinuierlicher Chromatograph ist beispielsweise in der DE 43 26 222 C1 beschrieben. Einer scheibenförmigen, rotieren­ den Trennphase wird die mobile Phase über eine feststehende und radial gerichtete Austrittsöffnungen aufweisende Mittelachse zugeführt. Die maximal erreichbare Trennstrecke ist zumindest mittelbar begrenzt durch die Radialabmessung der scheibenförmi­ gen Trennphase. Die Zufuhr der zu trennenden Substanz über die Mittelachse ist relativ aufwendig. Kontinuierliche Chromatogra­ phen sind weiterhin beschrieben in den US 3 617 551 und US 5 186 824.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Vorrichtung zu schaffen, die eine längere Trennstrecke aufweist und die vor­ zugsweise einen einfachen modularen Aufbau sowie eine Vielzahl paralleler Messungen ermöglicht.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist durch folgende Merkmale gekennzeichnet:

• a) Die stationäre Phase beinhaltet eine weitere (zweite) scheibenförmige Trennphase,
• b) die beiden scheibenförmigen Trennphasen sind im wesentli­ chen koaxial angeordnet,
• c) zwischen den scheibenförmigen Trennphasen und zur Verbin­ dung derselben sind eine zylindrische Trennphase oder ein durchlässiges Material vorgesehen, derart, daß Komponenten der mobilen Phase nach Eintritt im Bereich der Einlaßanord­ nung in eine der scheibenförmigen Trennphasen durch diese hindurch in die zylindrische Trennphase oder das durchläs­ sige Material, von dort in die weitere scheibenförmige Trennphase gelangen und schließlich aus dieser im Bereich der Auslaßanordnung austreten können.

Durch die zusätzlich vorgesehenen Trennphasen ist mindestens eine Verdopplung der Trennstrecke möglich. Letztere verläuft nicht nur entlang der scheibenförmigen Trennphasen, sondern auch im Bereich der (inneren) zylindrischen Trennphase. Es erfolgt demnach eine Richtungsumkehr der mobilen Phase im Ver­ lauf der Trennstrecke. Dies ermöglicht zugleich die Zufuhr und die Abnahme der mobilen Phase an jeweils derselben Seite der Trenneinrichtung.

Vorteilhafterweise sind die Einlaßanordnung und die Auslaß­ anordnung am äußeren Rand der scheibenförmigen Trennphasen angeordnet, insbesondere an jeweils einem radial äußeren Rand. Der sich dadurch ergebende gerätetechnische Aufbau ist ein­ facher als bei einer Zufuhr des Probengemisches mit Lösungsmittel über eine feststehende Mittelachse und Abnahme über einen äußeren Rand.

Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich aus den Unteran­ sprüchen.

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend anhand von Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 einen Querschnitt durch eine Trenneinrichtung mit Trennkartusche,

Fig. 2 verschiedene Trennphasen in schematischer, perspek­ tivischer und auseinandergezogener Darstellung mit einer exemplarischen Verlaufsform von vier Pro­ benkomponenten,

Fig. 3 die verschiedenen Trennphasen der Fig. 2, jedoch in räumlich zusammengesetzter Darstellung,

Fig. 4 einen Querschnitt durch eine Trennkartusche,

Fig. 5 eine schematische Draufsicht auf die Trennkartusche gemäß Fig. 4,

Fig. 6 eine schematische Draufsicht auf einen Schnitt durch eine Trennkartusche mit geraden Trennwänden,

Fig. 7 eine schematische Draufsicht auf einen Schnitt durch eine Trennkartusche mit kurvenförmigen Trennwänden und unterschiedlichen Phasen,

Fig. 8 eine schematische Draufsicht auf einen Schnitt durch ein Probeninterface,

Fig. 9 einen Querschnitt durch das Probeninterface entlang der Linie IX-IX in Fig. 8,

Fig. 10 einen Querschnitt durch das Probeninterface entlang der Linie X-X in Fig. 8,

Fig. 11 eine schematische Darstellung einer Ventil- Baumstruktur zur Speisung einer in der Fig. 13 nicht dargestellten Einlaßanordnung,

Fig. 12 einen Einkanaldetektor mit vorgeordneter Ventil­ baumstruktur,

Fig. 13 eine schematische Draufsicht einer Gesamtanlage mit Proben- und Lösungsmittelzufuhr, Auslaßeinrichtung, Auffangeinrichtung für Proben und Lösungsmittel, Vielkanaldetektoreinrichtung und angeschlossener Datenverarbeitung hierfür,

Fig. 14 eine Einzelheit der in Fig. 13 gezeigten Gesamtan­ lage, nämlich eine Steckeinrichtung in seitlicher Draufsicht,

Fig. 15 die Steckeinrichtung gemäß Fig. 14 in Draufsicht,

Fig. 16 eine weitere Einzelheit mit der Fig. 13, analog Fig. 14, in seitlicher Draufsicht,

Fig. 17 eine Draufsicht der Steckeinrichtung gem. Fig. 16,

Fig. 18, 19 schematische Querschnitte einer Vielkanaldetektor­ zelle,

Fig. 20 eine schematische Darstellung der Vielkanaldetektor­ zelle gemäß den Fig. 18, 19 und

Fig. 21 ein vereinfachtes Intensitäts/-Ortschromatogramm zur Darstellung der Probenkomponenten und deren Kon­ zentrationen.

Die Fig. 1 bis 10 zeigen Einzelheiten einer Trenneinrichtung 30. Diese ist in Fig. 1 im Querschnitt dargestellt und beinhal­ tet eine Trennkartusche 31, eine Einlaßanordnung 32, eine Aus­ laßanordnung 33, eine Antriebseinrichtung 34 und eine Liftein­ richtung 35. Von besonderer Bedeutung sind der Aufbau der Trennkartusche 31 und der Einlaßanordnung 32 bzw. Auslaßanord­ nung 33.

Die Trenneinrichtung 30 ist zur chromatographischen Trennung flüssiger Komponenten vorgesehen. Grundsätzlich ist auch die Trennung gasförmiger Komponenten möglich. Der eigentliche Trennvorgang erfolgt in der Trennkartusche 31. Diese beinhaltet die sogenannte stationäre Phase in Form mehrerer Trennphasen, die gemeinsam oder relativ zueinander bewegbar sind. Im vorlie­ genden Fall ist die Trennkartusche 31 mittels der Antriebsein­ richtung 34 drehbar.

Eine erste (obere) scheibenförmige Trennphase 36 und eine zweite (untere) scheibenförmige Trennphase 37 sind u. a. über eine (mittlere) zylindrische Trennphase 38 miteinander verbun­ den. Die Pfeile 39, 40 zeigen die Durchflußrichtung einer die zu trennenden Komponenten enthaltenden mobilen Phase durch die Trennphasen 36, 37, 38. Die mobile Phase ist nicht näher darge­ stellt, sie stellt das eigentliche Transportmedium für die einzelnen Komponenten aus dem Probengemisch dar.

Die Relativanordnung der Trennphasen 36, 37, 38 ist in den Fig. 2 und 3 gut erkennbar. Fig. 2 zeigt eine auseinandergezogene Darstellung der Trennphasen, Fig. 3 analog hierzu eine zusam­ mengesetzte Darstellung. Die Linien 41, 42, 43, 44 zeigen bei­ spielhaft den Grad der räumlichen Trennung von vier in einer mobilen Phase enthaltenen Komponenten. Das Probengemisch wird an einem Punkt 45 eines äußeren Umfangs 46 der scheibenförmigen Trennphase 36 unter Druck in diese eingeleitet. Innerhalb der Trennphasen 36, 37, 38 wird das Probengemisch in einzelne Komponenten zerlegt. Letztere durchströmen die Trennphasen mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten. In Verbindung mit der Rotation der Trennphasen (etwa 1-3 U/h) ergeben sich die unter­ schiedlich gekrümmten Verläufe der Komponentenwege 41 bis 44. Der Austritt der Komponenten erfolgt am äußeren Umfang 47 der unteren, scheibenförmigen Trennphase 37, und zwar im Bereich räumlich voneinander getrennter Punkte 48, 49, 50 und 51.

Der Aufbau der Trennkartusche 31 wird nachfolgend detaillierter anhand der Fig. 4 beschrieben. Die (obere) scheibenförmige Trennphase 36 ist abgedeckt durch einen entsprechend scheiben­ förmigen Deckel 52. Analog dazu ist die (untere) scheibenför­ mige Trennphase 37 von einem scheibenförmigen Boden 53 bedeckt. Zwischen den scheibenförmigen Trennphasen 36, 37 ist außerhalb der zylindrischen Trennphase 38 eine scheibenförmige Mittelwand 54 vorgesehen.

Die scheibenförmigen Trennphasen 36, 37 sind nicht stets unmit­ telbar durch die zylindrische Trennphase 38 miteinander verbun­ den. Im vorliegenden Fall sind radial innen und oberhalb und unterhalb der zylindrischen Trennphase 38 Ringe 55, 56 aus für die mobile Phase durchlässigem und statisch festem Material vorgesehen. Radial außerhalb der scheibenförmigen Trennphasen 36, 37 sind entsprechende Ringe 57, 58 aus festem, durchlässi­ gem Material angeordnet.

Der Deckel 52 ist mehrteilig aufgebaut und besteht aus einem festen, für die mobile Phase undurchlässigen, radial innen lie­ genden Ring 59, einer durchsichtigen Abdeckung 60 und einem ra­ dial äußeren, festen, undurchlässigen Ring 61. Die Abdeckung 60 ist gegenüber den Ringen 59, 61 durch Dichtringe 62, 63 abge­ dichtet.

Als Trennphasen geeignete Materialien sind grundsätzlich be­ kannt und sollen der jeweiligen Analyse angepaßt sein, ebenso durchlässige Materialien, undurchlässige und Dichtungen. Bei­ spielsweise können die Trennphasen 36 bis 38 aus einem Alumini­ umoxydkeramikpulver bestehen. Die Dichtringe 62, 63 sind als Rotationswellendichtungen beispielsweise aus Fluorpolymeren gefertigt. Radial außen sind die durchlässigen Ringe 57, 58 durch eine flexible, durchlässige, polymere Deckschicht 64, 65 (z. B. Polyethylen) abgedeckt.

Der Boden 53 ist analog zum Deckel 52 aufgebaut und besteht aus einem inneren, undurchlässigen Ring 66, einer durchsichtigen Abdeckung 67 und einem radial äußeren, undurchlässigen Ring 68. Die Abdeckung 67 ist wiederum durch Dichtringe 69, 70 gegenüber den Ringen 66, 68 abgedichtet.

Die Mittelwand 54 ist aus zwei Schichten 71, 72 bestehend und mit einer radial verlaufenden Trennfuge 73 ausgebildet. Diese trennt die beiden Schichten 71, 72 nicht genau mittig, sondern verläuft in dem in der Fig. 4 gezeigten Axialschnitt, ausgehend von einer Grenzfläche zum inneren, durchlässigen Ring 56 zu­ nächst axial, dann radial, dann mäanderförmig und schließlich axial bis zum äußeren, durchlässigen (oberen) Ring 57. Der mä­ anderförmige Bereich 74 dient ebenso wie der innere, axial ge­ richtete Abschnitt 75 der besseren Zentrierung der Schichten 71, 72 aufeinander.

Die Trennkartusche 31 ist modular aufgebaut, d. h. die Trenn­ kartusche ist in die genannten Einzelteile zerlegbar. So können verbrauchte Trennphasen auf einfache Weise ausgetauscht werden. Der Zusammenhalt der Teile wird ermöglicht durch geeignete Ver­ bindungselemente. Im vorliegenden Fall ist ein massives Mittel­ teil 76 mittig und axial in die zylindrische Trennphase 38 und entsprechend in die Ringe 55, 56 und 59, 66 paßgenau einge­ setzt. Das Mittelteil 76 ist mit einem (unteren) umlaufenden Sockel 77 versehen, an dem mit geeigneten Bolzen 78 der (untere) undurchlässige Ring 66 fixiert ist.

Der Sockel 77 deckt nicht nur den Ring 66 ab, sondern teilweise auch die durchsichtige Abdeckung 67, nämlich im Bereich des in­ neren Dichtringes 69. Analog zum Sockel 77 ist mit dem radial äußeren Ring 68 ein ringförmig umlaufender Ringrahmen 79 über Bolzen 80 verschraubt. Der Ringrahmen 79 erstreckt sich in der­ selben Ebene wie der Sockel 77 und deckt den äußeren Dichtring 70 mit ab.

Dem Sockel 77 gegenüberliegend ist mit dem Mittelteil 76 eine Sockelplatte 81 verbunden. Hierzu ist eine entlang einer (am oberen Ende des Mittelteils 76) mittleren Drehachse 82 angeordnete Schraube 83 vorgesehen. Die Sockelplatte 81 deckt den inneren Ring 59 und den inneren Dichtring 62 ab und ist über Bolzen 84 gegen Verdrehen gesichert bzw. mit dem inneren Ring 59 verbunden. Analog dem Ringrahmen 79 ist in der Ebene der Sockelplatte 81 ein äußerer Ringrahmen 85 mit dem äußeren Ring 61 über Bolzen 86 verbunden und deckt den äußeren Dichtring 63 mit ab.

Bei der Herstellung der Trennkartusche 31 werden vorzugsweise bestimmte Teile zunächst miteinander verbunden und dann gemein­ sam bearbeitet. So sind in der Fig. 4 im unteren Bereich der äußere Ring 68, der äußere durchlässige Ring 58, die Schicht 72, der innere durchlässige Ring 56 und der innere Ring 66 fest miteinander verbunden, analog dazu im oberen Bereich der Fig. 4 die Schicht 71 mit den Ringen 61, 57, 55, 59.

Zur Verbindung der Trennkartusche 31 mit der in Fig. 1 gezeig­ ten Antriebseinrichtung 34 weist das Mittelteil 76 mit dem Sockel 77 eine Gewindebohrung 87 auf, in die ein drehend ange­ triebener Gewindestift 88 einsetzbar ist.

In der beschriebenen Anordnung rotiert die Trennkartusche 31 insgesamt um die Drehachse 82. Die Antriebseinrichtung 34 er­ möglicht unterschiedliche Drehgeschwindigkeiten und -richtun­ gen.

In einer nicht näher gezeigten Abwandlung ist die untere Seite der Trennkartusche 31 nicht am Sockel 77 fixiert. Statt dessen ist eine Verbindung der Schicht 72 oder des äußeren Ringes 68 mit radial äußeren, in der Fig. 4 nicht gezeigten Teilen vorge­ sehen, so daß die scheibenförmige Trennphase 37 bei Antrieb des Mittelteils 76 stillsteht. Andere Zuordnungen zwischen ange­ triebenen und stehenden Teilen sind möglich.

In der Fig. 1 ist die Trennkartusche (31) in einer gegenüber der Auslaßanordnung 33 und der Einlaßanordnung 32 herausgehobe­ nen Position gezeigt. Die Trennkartusche 31 ist so durch ein­ faches Drehen von einem der Antriebseinrichtung 34 zugeordneten Drehteller 89 lösbar und abnehmbar. Zur Einnahme der un­ terschiedlichen Positionen ist die Lifteinrichtung 35 entspre­ chend aktivierbar.

Die Trennphasen können von Trennwänden 90 (Fig. 5, 7), 91 (Fig. 6) unterschiedlicher Form, Länge und Durchlässigkeit durchzogen sein. Auf diese Weise können unterschiedliche Phasen 92 (Unterphasen) innerhalb einer Trennphase gebildet sein. Die Unterphasen können aus unterschiedlichen trennaktiven Materia­ lien oder katalytischen Materialien 92, 93, 94 zusammengesetzt sein. Gemäß Fig. 7 sind, ausgehend von der zylindrischen Trenn­ phase 38, zunächst eine ringförmige Trennphase 94 und daran an­ schließend durch spiralförmig nach außen gerichtete Trennwände 90 voneinander getrennte Materialien 92, 93 angeordnet.

Fig. 5 kann als Draufsicht auf die in Fig. 4 im Querschnitt gezeigte Trennkartusche 31 angesehen werden. Die Trennwände 90 sind dann nur in der oberen, scheibenförmigen Trennphase 36 vorhanden. Diese Trennphase funktioniert beispielsweise nach dem Prinzip der Ausschlußtrennphase. Die in Fig. 5 gepunktet eingezeichneten Verläufe 90a repräsentieren den Weg verschiedener Komponenten einer Probe. Im Bereich der unteren scheibenförmigen Trennphase 37 könnten beispielsweise keine Trennwände installiert sein. Die Konfiguration ist umkehrbar. Auch sind Trennwände an anderer Stelle und in anderer Durchlässigkeit positionierbar. Den möglichen Kombinationen sind keine Grenzen gesetzt.

Eine Vielzahl undurchlässiger Trennwände 90, 91 ermöglicht bei­ spielsweise die synchrone Analyse einer Vielzahl von Proben, vorzugsweise bei stillstehenden Trennphasen 36, 37, 38 und ein­ maliger, d. h. nicht kontinuierlicher Zufuhr mehrerer Proben zugleich. Als Beispiel für die beliebige Gestaltungsmöglichkeit der Trennphasen ist in Fig. 7 noch eine Trennwand 95 nahezu umfangsparallel in das Material 94 eingearbeitet.

Die äußeren, undurchlässigen Ringe 61, 68 in radialer Richtung begrenzend, sind Ringe 96, 97 vorgesehen. Mit diesen ergibt sich insgesamt eine ebene Umfangsfläche entlang der Teile Ring­ rahmen 85, Ring 96, Deckschicht 64, Schicht 72, Deckschicht 65, Ring 97 und Ringrahmen 79.

Fig. 8 zeigt eine Draufsicht auf die Einlaßanordnung 32 und die Auslaßanordnung 33, die hier zu einem als Schnittstelle fungie­ renden Bauteil, einem Probeninterface 98, zusammengefaßt sind. Dieses ist im vorliegenden Fall aus drei übereinander angeord­ neten Platten 99, 100, 101 gebildet, s. auch Fig. 9 und 10. In die obere Platte 99 und die untere Platte 101 sind Kanäle 102, 103 eingearbeitet, insbesondere eingefräst. Die Kanäle, Bahnen oder Rillen schließen sich zu einem inneren Ring 104 (obere Platte 99) bzw. 105 (untere Platte 101).

Im vorliegenden Ausführungsbeispiel sind auf jeder Platte 99, 101 72 Kanäle 102, 103 vorgesehen. Diese münden jeweils in den Ring 104 bzw. 105 (am Innenumfang 106 bzw. 107, 108) mit Win­ kelabständen von 5°. Ein anderer Abstand und eine andere Anzahl der Kanäle sind möglich in Abhängigkeit vom jeweils angestrebten Zweck. Auch können die Kanäle selbst mit Filterma­ terialien unterschiedlicher Trennleistung ausgefüllt sein. Hierdurch ist eine Verlängerung der Trennstrecke insgesamt möglich.

Denkbar ist auch eine Ausführung mit ebenen Platten 99, 101 und einer Kanäle aufweisenden, mittleren Platte 100.

Die Ringe 104, 105 bestehen aus durchlässigem Material oder sind als leerer Hohlraum ausgebildet. Die Kanäle 102, 103 kön­ nen auch unmittelbar in einen Innenumfang 106 bzw. 107, 108 der Platten 99, 101 münden.

Am Innenumfang 106 der Platte 99 ist oberhalb des Ringes 104 eine Dichtung 109 vorgesehen, analog dazu eine Dichtung 111 unterhalb des Ringes 105 im Bereich des Innenumfangs 108 und mittig am Innenumfang 107 eine Dichtung 110. Die Trennkartusche 31 ist im laufenden Betrieb so in das Probeninterface 98 einge­ setzt, daß die Dichtung 109 am Ring 96 anliegt, entsprechend die Dichtung 110 am Außenumfang der Schicht 72 und die Dichtung 111 am Ring 97. Der Übertritt der durch die Kanäle 102, 103 strömenden mobilen Phase erfolgt im Bereich der Ringe 104, kor­ respondierend zu den Deckschichten 64, 65. Die Abmessungen sind so gewählt, daß die mobile Phase ausschließlich über die Kanäle 102 in die Trennkartusche 31 eintreten und zurück in die Kanäle 103 aus der Trennkartusche austreten kann.

Die Platten 99, 100, 101 sind vorzugsweise durch Kleben, Sin­ tern, Löten, Verschrauben oder Schweißen miteinander verbunden. Fugen 112, 113 zwischen den genannten Platten sind geschlossen.

Durch die in der Fig. 10 oben liegende Reihe von Kanälen 102 wird die mobile Phase der Trennkartusche (31) zugeführt. Wahl­ weise können einzelne der Kanäle 102 ausgewählt werden. Auch die Zufuhr über nur einen Kanal ist möglich. Durch die vorgese­ hene Vielzahl an Kanälen kann eine Trennung in Probenzufuhr einerseits und Lösungsmittelzufuhr andererseits erfolgen. So werden Probengemische beispielsweise über vier Kanäle 102 mit gleichem Winkelabstand zueinander der Trennkartusche 31 zuge­ führt. Über die übrigen Leitungen 102 oder einen Teil derselben erfolgt die Einspeisung eines Lösungsmittels.

In Fig. 11 ist eine Ventilbaumstruktur für die Zufuhr von Pro­ ben und Lösungsmittel dargestellt. Aus Probenbehältern 114 gelangen unterschiedliche Proben über ein Mehrwegeventil 115, eine Pumpe 116 und einen Ventilbaum 117 bis in die Kanäle 102. Der Ventilbaum 117 besteht im vorliegenden Falle aus einem an die Pumpenableitung 118 angeschlossenen Mehrwegeventil 119 und hieran anschließenden, zueinander parallelen Mehrwegeventilen 120. Über ein Leitungssystem 121 und eine Pumpe 122 ist den Mehrwegeventilen 120 außerdem Lösungsmittel aus einem entspre­ chenden Tank 123 zuführbar. Letzterer ist über eine Leitung 124 zugleich an das Mehrwegeventil 115 angeschlossen. Die Pumpen 116, 122 sind vorzugsweise ventillos und selbstansaugend. Für die Zufuhr weiterer Lösungsmittel können weitere Tanks und Pum­ pen sowie entsprechende Zuleitungen vorgesehen sein. Die Anzahl der in der Fig. 11 gezeigten Kanäle 102 entspricht der Anzahl der Kanäle 102 in Fig. 10.

Fig. 13 zeigt eine schematische Übersicht über die dem Pro­ beninterface 98 bzw. der Platte 101 nachgeordneten Teile. Ergänzend ist nochmals schematisch die Proben- und Lösungsmit­ telzufuhr dargestellt. Letztere beinhaltet in den an die Pumpen 116, 122 anschließenden Leitungen 118, 121 sogenannte Degaser 125, 126. Diese können auch als Mehrkanaldegaser ausgeführt und in einem entsprechenden Leitungsbaum eingebaut sein.

Die Kanäle 103 der als Auslaßanordnung 33 vorgesehenen Platte 101 treten parallel zueinander an einer Stirnseite 127 aus. Analog dazu ist die Platte 99 gestaltet. Im Bereich der Stirn­ seite 127 sind an beide Platten zu- oder abführende Leitungen anschließbar, beispielsweise nach Art einer Steckverbindung (nicht gezeigt). Im vorliegenden Fall sind an die Kanäle 102 im Bereich der Stirnseite 127 aus den Mehrwegeventilen 120 austre­ tende Leitungen angeschlossen (nicht gezeigt). An die Leitungen 103 schließt ein System aus parallelen Kapillarrohren 128 an. Diese können durch geeignete Ummantelungen zu einem flachen Rohrsystem zusammengefaßt sein.

In die Kapillarrohre 128 ist ein Vielkanaldetektor 129 geschal­ tet. Für diesen Zweck sind spezielle Steckverbindungen 130, 131 vorgesehen. Beide bestehen aus dem Vielkanaldetektor 129 zuge­ ordneten sogenannten weiblichen Steckern 132 (Fig. 14, 15) und mit diesen verbundenen sogenannten männlichen Steckern 133 (Fig. 16, 17).

Der Stecker 133 weist ein an die Kapillarrohre 128 anschließen­ des Gehäuse 134 auf. Im Gehäuse 134 gehalten sind zusätzlich zu den Kapillarrohren 128 in diesen jeweils angeordnete Kanülen 135 (z. B. Spritzenkanülen). Letztere stecken jeweils mit einer Teillänge in einem zugeordneten Kapillarrohr 128, während eine andere Teillänge 137 innerhalb des Gehäuses 134 zugänglich ist.

Der Stecker 132 besteht im wesentlichen aus einem Gehäuse 138, das Enden 139 von Kapillarrohren 140, 141 aufnimmt. Letztere sind wiederum an die bereits genannte Vielkanaldetektorzelle 129 angeschlossen. Die Verwendung von Vielkanaldetektoren ist besonders vorteilhaft für gekoppelte Messungen (SEC und HPLC) in Verbindung mit einer diskontinuierlichen Vielprobenanalytik.

Die Stecker 132, 133 werden mit Hilfe von nicht gezeigten, in Bohrungen 142, 143 sitzenden Schraubverbindungen gegeneinander fixiert.

Beim Zusammenführen der Stecker 132, 133 werden die Kanülen 135 (Teillängen 137) in die Enden 139 der Kapillarrohre 140 einge­ führt. Zumindest einer der Stecker 132, 133 kann zusätzlich eine für die mobile Phase undurchlässige Dichtung 144 aufwei­ sen, s. Fig. 16. Durch entsprechenden mechanischen Druck, etwa über die in den Bohrungen 142, 143 sitzende Schraubverbindung, kann eine dichtschließende Anlage an der Dichtung 144 erzielt werden.

Die Kapillarrohre 140, 141 der Stecker 132 sind jeweils ange­ schlossen an den Vielkanaldetektor 129. Dieser weist jeweils benachbart angeordnete einzelne Detektorzellen 145 auf. Fig. 20 zeigt den Vielkanaldetektor 129 in einem Horizontalschnitt, d. h. parallel zur Ebene der Draufsicht in Fig. 13. Der gezeigte Vielkanaldetektor 129 arbeitet beispielsweise nach dem Lichtad­ sorbtionsprinzip eines UV/VIS-Detektors.

Die einzelnen Komponenten werden auf ihrem Weg von den Kapil­ larrohren 140 in die Kapillarrohre 141 entlang einer Zuleitung 146 durch die einzelnen Detektorzellen 145 hindurchgeleitet. Die Zellen weisen Fenster 147, 148 aus transparentem Quarzglas auf, durch die die durch die Zuleitung 146 strömende Probe von einem UV/VIS-Lichtstrahl 149 beaufschlagbar ist. Der Licht­ strahl 149 wird in Abhängigkeit von der jeweiligen Komponen­ tenkonzentration abgeschwächt bzw. absorbiert, einer nicht näher dargestellten Fotozelle zugeführt und dort in ein elek­ trisches Signal umgewandelt.

Die Signale, im vorliegenden Fall entsprechend der Anzahl der Detektorzellen 145 mindestens 72, werden einer elektronischen Datenverarbeitung 150 zugeführt und dort ausgewertet. Mit der Einrichtung 150 können unmittelbar Chromatogramme einer Probe erstellt werden. Auch können zeitlich kontinuierliche Verläufe von Zusammensetzung und Konzentration der analysierten Proben dargestellt werden.

Fig. 21 zeigt beispielhaft ein Chromatogramm, daß auf der Basis der aus dem Vielkanaldetektor 129 ermittelten Daten erstellt wurde. Ein einzelner Balken repräsentiert die Größe eines bestimmten Meßwertes einer bestimmten Vielkanaldetektorzelle (Intensität).

Die aus dem Vielkanaldetektor 129 austretenden Komponenten kön­ nen in geeigneten Gefäßen 151, 152, 153, 154 aufgefangen wer­ den. Analog kann das Lösungsmittel in einem Tank 155 gesammelt werden. Auch eine Rückführung in den Lösungsmitteltank 123 ist leicht möglich.

Fig. 12 zeigt eine Alternative zu dem Vielkanaldetektor 129 in Fig. 13. Die Kapillarrohre 128 bzw. 140 sind angeschlossen an jeweils zugeordnete elektrische Ventile 156. Über diese ist regelbar, ob die Komponenten in jeweils zugeordnete Probenbe­ hälter 157 oder einer gemeinsamen Hauptleitung 158 zugeführt werden, über die die Proben in einen Einkanaldetektor 159 gelangen. Für die Auswertung mehrerer Proben zugleich ist bei dieser Ausführungsform ein gezieltes Umschalten der Ventile 156 möglich. Nach Austritt aus dem Einkanaldetektor 159 werden die Komponenten in ein nicht näher gezeigtes Sammelgefäß eingelei­ tet.

Mit der erfindungsgemäßen Einrichtung ist eine zeitgleiche, diskontinuierliche Trennung unterschiedlicher Proben möglich, im vorliegenden Fall von bis zu 72 Proben. Die Trennkartusche 31 steht dann unbeweglich relativ zum Probeninterface 98 und weist analog zur Anzahl der Kanäle 102 bzw. 103 72 Trennwände auf und zwar in jeder der Trennphasen 36, 37, 38.

In Verbindung mit einer Bewegung (Rotation) der Trennkartusche 31 relativ zum Probeninterface 98 ist eine kontinuierliche Ana­ lyse mindestens einer Probe möglich. Auch kann eine Kopplung verschiedener Trennverfahren durchgeführt werden, beispiels­ weise der Adsorbtions- und Ausschlußchromatographie. So kann die Trennkartusche 31 in eine obere und eine untere Hälfte ge­ teilt werden, wobei beispielsweise der obere Teil mit einer Ausschlußtrennphase gefüllt ist und sich bewegt und der untere Teil mit einer Adsorbtionsphase gefüllt ist und sich bewegt. In diesem Fall wird eine endliche Probencharge in der oberen Hälfte eingespeist. Eine kontinuierliche Analyse kann weiter unterstützt werden durch im Zeitablauf sich ändernde Kopplungen und Zuordnungen der Kanäle 102 zu vorgeordneten Zufuhr­ leitungen, etwa analog dem Ventilbaum 117.

In einer nicht gezeigten Ausführungsform werden die einzelnen Proben aus Kassetten oder Disketten extrahiert und aufgegeben, die aus einem durchlässigen Träger, etwa einem Band, bestehen. Zur Trennung einzelner Proben auf dem selben Träger kann dieser Trennwände aufweisen. Die Analyse wird gestartet bei Durchlei­ tung von Lösungsmittel durch den Träger.

Mit Hilfe kontinuierlich arbeitender chromatographischer Trenn­ verfahren können geschlossene Regelkreise aufgebaut werden. Die die Detektorzellen 145 passierenden Probenmoleküle fungieren dabei als Datenträger und repräsentieren die Werte einer zu analysierenden Ist-Größe. So kann beispielsweise der Zuckerge­ halt im Blut kontinuierlich überwacht werden. Sobald ein kriti­ scher Wert unterschritten wird, können von einer geeigneten Da­ tenverarbeitung automatisierte Schritte zur Stabilisierung oder Erzielung eines Soll-Wertes ausgelöst werden. Ein derartiger automatisierter Überwachungsprozeß ist von hohem Interesse im Zusammenhang mit Operationen an Menschen.

Ein weiteres Beispiel für einen Regelkreis liefert eine automa­ tisierte Abwasserüberwachung. Eine kontinuierlich zu entnehmende Probe wird auf den Gehalt bestimmter Komponenten analysiert und bei Unterschreiten oder Überschreiten bestimmter Grenzwerte werden geeignete Korrekturmaßnahmen ergriffen.

Die anfallenden Daten können sehr umfangreich und komplex sein. Es kann deshalb vorteilhaft sein, über die angeschlossene Da­ tenverarbeitung nur Änderungen der in den Detektorzellen erfaß­ ten Intensitäten zu verarbeiten. Dies kann beispielsweise über eine Aufsplittung der Komponentenströme erfolgen. Ein Anteil Komponenten gelangt unmittelbar in die jeweilige Detektorzelle und ein anderer Anteil wird zeitlich verzögert und damit zeit­ versetzt anderen Detektorzellen zugeführt. Die Verzögerung selbst kann über eine großvolumige Kapillarschleife oder durch reversible Austauschprozesse unter Nutzung physikalischer Eigenschaften der Komponenten Moleküle (Adsorbtion, Viskosität, Molekülmasse oder dergleichen) erfolgen. Die Datenverarbeitung verarbeitet dann lediglich die Differenz zwischen den verzöger­ ten und den nicht verzögerten Ausgangssignalen der Detektorzel­ len. Eine Datenspeicherung erfolgt nur, sobald tatsächlich eine zeitabhängige Änderung der Daten vorliegt.

Bezugszeichenliste

30 Trenneinrichtung
31 Trennkartusche
32 Einlaßanordnung
33 Auslaßanordnung
34 Antriebseinrichtung
35 Lifteinrichtung
36 scheibenförmige Trennphase
37 scheibenförmige Trennphase
38 zylindrische Trennphase
39 Pfeil
40 Pfeil
41 Komponentenweg
42 Komponentenweg
43 Komponentenweg
44 Komponentenweg
45 Punkt
46 Umfang
47 Umfang
48 Punkt
49 Punkt
50 Punkt
51 Punkt
52 Deckel
53 Boden
54 Mittelwand
55 Ring
56 Ring
57 Ring
58 Ring
59 Ring
60 Abdeckung
61 Ring
62 Dichtring
63 Dichtring
64 Deckschicht
65 Deckschicht
66 Ring
67 Abdeckung
68 Ring
69 Dichtring
70 Dichtring
71 Schicht
72 Schicht
73 Trennfuge
74 mäanderförmiger Bereich
75 Axialbereich
76 Mittelteil
77 Sockel
78 Bolzen
79 Ringrahmen
80 Bolzen
81 Sockelplatte
82 Drehachse
83 Schraube
84 Bolzen
85 Ringrahmen
86 Bolzen
87 Gewindebohrung
88 Gewindestift
89 Drehteller
90 Trennwand
90a Probenverläufe
91 Trennwand
92 Material
93 Material
94 Material
95 Trennwand
96 Ring
97 Ring
98 Probeninterface
99 Platte
100 Platte
101 Platte
102 Kanäle
103 Kanäle
104 Ring
105 Ring
106 Innenumfang
107 Innenumfang
108 Innenumfang
109 Dichtung
110 Dichtung
111 Dichtung
112 Fuge
113 Fuge
114 Probenbehälter
115 Mehrwegeventil
116 Pumpe
117 Ventilbaum
118 Ableitung
119 Mehrwegeventil
120 Mehrwegeventile
121 Leitungssystem
122 Pumpe
123 Tank
124 Leitung
125 Degaser
126 Degaser
127 Stirnseite
128 Kapillarrohre
129 Vielkanaldetektor
130 Steckverbindung
131 Steckverbindung
132 weiblicher Stecker
133 männlicher Stecker
134 Gehäuse
135 Kanülen
136 Keillängen
137 Keillängen
138 Gehäuse
139 Enden
140 Kapillarrohre
141 Kapillarrohre
142 Bohrungen
143 Bohrungen
144 Dichtung
145 Detektorzellen
146 Zuleitung
147 Fenster
148 Fenster
149 Lichtstrahlen
150 EDV
151 Gefäß
152 Gefäß
153 Gefäß
154 Gefäß
155 Tank
156 elektrische Ventile
157 Probenbehälter
158 Hauptleitung
159 Einkanaldetektor

Claims (38)

1. Vorrichtung zum chromatographischen Trennen von Gemi­ schen, mit einer eine (erste) scheibenförmige Trennphase (36) beinhaltenden stationären Phase, wobei letzterer eine Einlaß­ anordnung (32) für eine mobile Phase und eine Auslaßanordnung (33) zugeordnet sind, gekennzeichnet durch folgende Merkmale:

• a) die stationäre Phase beinhaltet eine weitere (zweite) scheibenförmige Trennphase (37),
• b) die beiden scheibenförmigen Trennphasen (36, 37) sind im wesentlichen koaxial angeordnet,
• c) zwischen den scheibenförmigen Trennphasen (36, 37) und zur Verbindung derselben sind eine zylindrische Trenn­ phase (38) oder ein durchlässiges Material vorgesehen, derart, daß Komponenten der mobilen Phase nach Eintritt im Bereich der Einlaßanordnung (32) in eine der scheiben­ förmigen Trennphasen (36) durch diese hindurch in die zylindrische Trennphase (38) oder das durchlässige Mate­ rial, von dort in die weitere scheibenförmige Trennphase (37) gelangen und schließlich aus dieser im Bereich der Auslaßanordnung (33) austreten können.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einlaßanordnung (32) und Auslaßanordnung (33) am äußeren Rand der scheibenförmigen Trennphasen (36, 37) angeordnet sind, insbesondere an jeweils einem radial äußeren Rand (Umfang 46 bzw. 47).

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich­ net, daß die scheibenförmigen Trennphasen (36, 37) übereinander angeordnet sind, insbesondere jeweils in einer horizontalen Ebene, und daß die Einlaßanordnung (32) der oberen Trennphase (36) zugeordnet ist und die Auslaßanordnung (33) der unteren Trennphase (37).

4. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine der scheibenför­ migen Trennphasen (36, 37) einen Drehantrieb (Antriebseinrichtung 34) aufweist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß beide Trennphasen (36, 37) antriebstechnisch gekoppelt sind, so daß eine Drehung einer scheibenförmigen Trennphase (37) ein Mitdrehen der anderen scheibenförmigen Trennphase (36) bewirkt.

6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeich­ net, daß die scheibenförmigen Trennphasen (36, 37) unabhängig voneinander aktivierbare Drehantriebe aufweisen, insbesondere auch zur Erzielung gegensätzlicher Drehrichtungen.

7. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine der scheibenför­ migen Trennphasen (36, 37) drehfest gelagert ist.

8. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die zylindrische Trennphase (38) antriebstechnisch mit mindestens einer der scheibenförmigen Trennphasen (36, 37) gekoppelt ist.

9. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die scheibenförmigen Trennphasen (36, 37) und die zylindrische Trennphase (38) an nicht aneinan­ der grenzenden Bereichen (der Trennphasen) gegen einen Austritt der mobilen Phase abgedichtet sind, mit Ausnahme der an die Einlaßanordnung (32) und die Auslaßanordnung (33) angrenzenden Bereiche, so daß eine Strömung der mobilen Phase vorzugsweise ausschließlich entlang der Kette Einlaßanordnung (32) - schei­ benförmige Trennphase (36) - zylindrische Trennphase (38) - scheibenförmige Trennphase (37) - Auslaßanordnung (33) möglich ist.

10. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die scheibenförmigen Trennphasen (36, 37) und die zylindrische Trennphase (38) in Schichten auf­ gebaut sind, nämlich mit einem äußeren undurchlassigen Deckel (52), einer darunter liegenden scheibenförmigen Trennphase (36), der zylindrischen Trennphase (38), der anderen scheiben­ förmigen Trennphase (37) und einem abschließenden, undurchläs­ sigen Boden (53).

11. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der zylindrischen Trennphase (38) und den scheibenförmigen Trennphasen (36, 37) jeweils für die mobile Phase durchlässige Materialbereiche (Ringe 55, 56) vorgesehen sind, insbesondere mit je einem scheibenförmigen, durchlässigen, inneren Materialbereich in axialer Richtung an die zylindrische Trennphase (38) an­ schließend und zugleich in radialer Richtung innen an je eine der scheibenförmigen Trennphasen (36, 37) anschließend.

12. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß an die scheibenförmigen Trenn­ phasen (36, 37) radial außen jeweils scheibenförmige durchläs­ sige, äußere Materialbereiche (Ringe 57, 58) anschließen, ins­ besondere vom Übergang der mobilen Phase aus der Einlaßanord­ nung (32) bzw. in die Auslaßanordnung (33).

13. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den scheibenförmigen Trennphasen (36, 37) eine scheibenförmige, undurchlässige Mit­ teltrennwand (54) angeordnet ist, die vorzugsweise entlang einer im wesentlichen radial gerichteten Trennfuge (73) teilbar ist in eine erste Trennwand (Schicht 71) und eine zweite Trenn­ wand (Schicht 72).

14. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß an die scheibenförmigen, durch­ lässigen inneren und/oder äußeren Materialbereiche (Ringe 55, 56, 57, 58) in axialer Richtung jeweils ringförmige, undurch­ lässige Materialbereiche (59, 66, 61, 68) anschließen.

15. Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Mitteltrennwand (54) bzw. die Trennwände (Schichten 71, 72) zumindest einseitig mit dem in axialer Rich­ tung angrenzenden scheibenförmigen, durchlässigen Materialbe­ reich (Ringe 55, 57 bzw. 56, 58) und vorzugsweise auch mit den auf derselben Seite zugeordneten ringförmigen undurchlässigen Materialbereichen (59, 61 bzw. 66, 68) fest verbunden sind.

16. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß in die zylindrische Trennphase (38) mittig ein Mittelteil (76) eingesetzt ist, welches an einem axialen Ende einen umlaufenden Sockel (77) aufweist und welches an seinem anderen axialen Ende mit einem separaten, umlaufenden Sockel (Sockelplatte 81) verbindbar ist und daß die zylindrische Trennphase (38) mit den angrenzenden scheibenför­ migen durchlässigen Materialbereichen (Ringe 55, 56) sowie gegebenenfalls mit den weiterhin angrenzenden Teilbereichen des Deckels (Ring 59) und dem angrenzenden Teilbereich des Bodens (Ring 66) zwischen den Sockeln (77, 81) gehalten ist.

17. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Deckel (52) und/oder der Boden (53) gegenüber den in radialer Richtung angrenzenden ringförmigen, undurchlässigen inneren und äußeren Materialbe­ reichen (Ringe 59, 61, 66, 68) abgedichtet sind.

18. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 13 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennfuge (73) zwischen den beiden Trennwänden (Schichten 71, 72) einerseits im Bereich des scheibenförmigen, durchlässigen, äußeren Materialbereichs (Ring 57) endet und andererseits im Bereich des hierzu axial und radial gegenüberliegenden, scheibenförmigen, durchlässigen, inneren Materialbereichs (Ring 56).

19. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß die scheibenförmigen Trennpha­ sen (36, 37) und/oder die zylindrische Trennphase (38) Trenn­ wandungen (90, 91, 95) aufweisen, insbesondere von innen nach außen verlaufende, vorzugsweise axialgerichtete und von der radialen Richtung abweichend, spiralförmig gekrümmte Trennwan­ dungen (90).

20. Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennwandungen (90, 91, 95) unterschiedlich durchlässig, undurchlässig, vermindert durchlässig oder richtungsdurchlässig sind.

21. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennphasen (36, 37, 38) vorzugsweise in Verbindung mit den durchlässigen und undurch­ lässigen Bereichen (Ringe 55, 56, 57, 58, 59, 66, 61, 68) eine mobile Einheit, nämlich eine Trennkartusche (31) bilden, welche relativ zu einer stationären und die Einlaßanordnung (32) bzw. die Auslaßanordnung (33) enthaltenden Einheit (Probeninterface 98) bewegbar, insbesondere aus dieser herausnehmbar ist.

22. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Einlaßanordnung (32) und die Auslaßanordnung (33) Teil einer stationären Einheit sind, welche zur Aufnahme der Trennphasen bzw. der Trennkartusche (31) eine mittige Öffnung aufweist, wobei über den Innenumfang (106, 107, 108) des Probeninterface (98) verteilt in einer Ebene Kanäle für die Zufuhr der mobilen Phasen und entsprechend in einer anderen Ebene Kanäle für die Abfuhr der mobilen Phasen münden.

23. Vorrichtung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß die stationäre Einheit (Probeninterface 98) drei aufeinander liegende Schichten aufweist, nämlich eine obere Platte (99), eine mittlere Platte (100) und eine untere Platte (101) wobei zwischen je zwei Platten Kanäle (102, 103) als Leitungen für die Zufuhr und die Abfuhr der mobilen Phase gebildet sind.

24. Vorrichtung nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß die obere Platte (99) und die untere Platte (101) zur Bildung der Kanäle (102, 103) eingearbeitete, im Spritzguß hergestellte oder gefräste Rillen aufweisen, die durch die mittlere Platte (100) abgedeckt sind.

25. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß in Leitungen bzw. Kanälen für die Zufuhr und Abfuhr der mobilen Phasen, insbesondere außerhalb der scheibenförmigen Trennphasen (36, 37) zur Verlängerung der Trennstrecke Trennmaterial angeordnet ist.

26. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 23 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß die drei Platten (99, 100, 101) jeweils innen umlaufende Dichtstreifen (109, 110, 111) aufwei­ sen, zwischen denen durchlässige und die Kanäle (102, 103) zusammenführende Ringe (104, 105) angeordnet sind.

27. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 26, dadurch gekennzeichnet, daß die mobile Einheit bzw. die Trennkartusche (31) mit einer Lifteinrichtung (35) in axialer Richtung aus dem Bereich der stationären Einheit (Probeninterface 98) herausbewegbar ist.

28. Vorrichtung nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß die Lifteinrichtung (35) eine Antriebseinrichtung (34) für die Drehung der mobilen Einheit (Trennkartusche 31) aufweist und daß die mobile Einheit von der Antriebseinrichtung (34) bzw. von der Lifteinrichtung abnehmbar ist.

29. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 22 bis 28, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanäle (102, 103) in paral­ leler Ausrichtung zueinander und im Bereich einer Stirnseite (127) bzw. Steckerleiste der stationären Einheit (Probeninterface 98) aus derselben austreten bzw. im Bereich der Stirnseite (127) offen sind.

30. Vorrichtung nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, daß an die Kanäle (103) für die Abfuhr der mobilen Phase ein Vielkanaldetektor (129) angeschlossen ist.

31. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 30, dadurch gekennzeichnet, daß der Einlaßanordnung (32) Proben über mehrere Kanäle (102) parallel zuführbar sind.

32. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 31, dadurch gekennzeichnet, daß der Einlaßanordnung (32) bzw. der Trennkartusche (31) über eine Leitung (118) und ein Mehrwe­ geventil (115) Proben aus mehreren Behältern (114) nacheinander zuführbar sind.

33. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 32, dadurch gekennzeichnet, daß Proben und Lösungsmittel über getrennte Leitungen (118, 121) zuführbar sind.

34. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 33, dadurch gekennzeichnet, daß ausgewählte Proben und Lösungs­ mittel über Ventilbaumstrukturen zuführbar sind.

35. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 34, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennphasen (36, 37, 38) aus Materialien mit unterschiedlichen Trenneigenschaften beste­ hen.

36. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 35, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennphase bzw. Teile der­ selben stabil und selbsttragend ausgebildet sind, insbesondere durch den Verbund organischer oder anorganischer Fasern, Parti­ kel und Binder.

37. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 36, dadurch gekennzeichnet, daß die Zufuhr von Proben und die Analyse kontinuierlich durchführbar sind.

38. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 37, dadurch gekennzeichnet, daß aus den Trennphasen abgeführte, unterschiedliche Substanzen über Leitungen getrennt voneinander aufzufangen sind.