DE1953087A1

DE1953087A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Behandeln einer Fluessigkeit mit einem koernigen Ab- oder Adsorptionsmittel

Info

Publication number: DE1953087A1
Application number: DE19691953087
Authority: DE
Inventors: Zievers James Francis
Original assignee: Industrial Filter and Pump Manufacturing Co
Current assignee: Industrial Filter and Pump Manufacturing Co
Priority date: 1968-12-19
Filing date: 1969-10-22
Publication date: 1970-06-25
Also published as: FR2026552A1; DE1953087C3; DE1953087B2; CA941983A; GB1278277A

Description

OR.-INS. DIPL.-ΙΝβ. M. SC. DIPL.-PHYS. OR. DIPU-PhYS.

HÖGER - STELLRECHT-GRIESSBACH - HAECKER

PATENTANWÄLTE IN STUTTCART 1 \3 0 0 U 0 '

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INDUSTRIAL FILTER & PUMP Mfg. Co, 5900 Ogden Avenue
CICERO, Illinois, .U.S.A.

Verfahren und Vorrichtung zum Behandeln einer Flüssigkeit mit einem körnigen Ab- oder Adsorptionsmittel

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Behandeln einer Flüssigkeit mit einem körnigen bzw. " kornförmigen Absorptionsmittel oder Adsorptionsmittel. 'Insbesondere betrifft sie ein solches Verfahren, bei welchem ein kontinuierlicher Ionen-Austausch erfolgt.

Ein Ab- oder Adsorptionsmittel ist eine Substanz mit einer aktiven Oberfläche, die" ab- oder adsorbiert, d.h. sie. nimmt Stoffe entweder durch Adsorption oder durch Absorption auf und hält sie. Beispiele sind Adsorptionsmittel, die Gase, Flüssigkeiten oder gelöste Substanzen aufnehmen und festhalten.

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Diese Eigenschaft wird gewöhnlich als Adsorption bezeichnet und man nimmt an, daß es eine Art Anziehung oder eine kleb.-mittelartige Verbindung zwischen dem Adsorptionsmittel und dem zu adsorbierenden Stoff ist» Es ist eine "ganze Reihe von Adsorptionsmittel bekannt, wie z.B. Holzkohle, Ton, Kieselerde-Gel u.dgl. Diese Adsorptionsmittel eignen sich beispielsweise als Reinigungsmittel, als Mittel zum Steuern und Regeln der Feuchtigkeit, als Antikorrosionsmittel und als Katalysatoren.

Eine andere Art sind die als Absorptionsmittel bezeichneten Substanzen, die Gase oder Flüssigkeiten aufnehmen und durch Kohäsion oder durch Kapillarwirkung halten.

Der Wirkungsgrad und die Leistungsfähigkeit von Ab- oder Adsorptionsmittel hängen von der Größe ihrer aktiven Oberflächen ab, und zwar sowohl der Außenflächen wie auch der Flächen der Poren, mit denen das zu ab- oder adsorbierende Mittel in Berührung gebracht wird. Bei ionen-austauschenden Materialien ist es ferner wichtig, daß Fremdstoffe, die durch das Austauschmaterial während des Betriebs entfernt wurden, desorbiert werden können, so daß das verbrauchte Material vollständig regeneriert werden kann. . · -

Verfahren und Vorrichtungen mit kontinuierlichem Ionenaustausch sind bekannt. Sie verwenden normalerweise einen Ionenaustausch-Behälter, der an die Haupt-Fertigungs-Strecke und an eine Regenerierungs-Zweigstrecke angeschlossen ist, durch ' die das Harz geführt wird, um mit einem geeigneten Regenerierungsmittel behandelt zu. werden. Bei diesen Verfahren und

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Vorrichtungen wird das verbrauchte Harz in dem Ionenaustausch-Behälter periodisch und häufig durch frisches Harz aus der Regenerierungs-Zweigstrecke ersetzt. Obwohl der Strom der zu behandelnden Flüssigkeit während des Austausches des Harzes in dem Ionenaustausch-Behälter periodisch unterbrochen werden kann, sind die Unterbrechungsperioden relativ klein, so daß die Strömung der Flüssigkeit durch den Behälter im wesentlichen konstant ist. Der Regenerierungsprozeß des Harzes kann ferner während des Betriebs kontinuierlich erfolgen, obwohl das zu regenerierende bzw. das regenerierte Harz dem Regenerierungs.abschnitt intermittierend zugeführt und von diesem abgezogen wird.

Ionenaustausch-Systeme dieser Art wurden besonders in kommunalen Wasserversorgungssystemen als Wasserweichmacher verwendet, ebenso in der Industrie zum Entziehen von Mineralien aus dem V/asser. Die bekannten Systeme arbeiten daher mit großen Strömungsmengen und sie haben eine große Kapazität, so daß große Harzmengen erforderlich sind und durch die Regenerierungsanlage transportiert werden müssen.

Um das Ionenaustausch-Harz durch die Regenerierungsanlage, und insbesondere in und aus dem Ionenaustausch-Tank zu transportieren, wurde bei den bekannten Verfahren und Vorrichtungen ein Teil der unter Behandlung stehenden Flüssigkeit aus der Hauptverfahrensstrecke oder Hauptfertigungsstrecke abgezweigt und in die Regenierungsanlage geführt. Die abgezweigte Flüssigkeit führt somit Harz aus dem Ionenaustausch-Tank in und wenigstens teilweise durch die Regenerierungsanlage. Die Verwendung dieser Flüssigkeit zum

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Transportieren des Harzes in und durch die Regenerierungsanlage hat zu mehreren Nachteilen geführt. Erstens ist der beträchtliche Teil der Verfahrensflüssigkeit, die abgezweigt und durch die Regenerierungsanlage geführt wird, entweder verloren oder sie muß noch einmal behandelt werden. Dieser abgezweigte Teil der Flüssigkeit wird "Schlupf" genannt und wird als Prozentsatz der Flüssigkeits-■ menge ausgedrückt, die in den Ionenaustauschbehälter eintritt. Zweitens führt die periodische Umkehr der Strömungsrichtung der Flüssigkeit im Ionenaustauschbehälter und anderen Behältern der Regenerierungsanlage zu starken Schwingungen des Harzes, wodurch die Harzkörner zerbrechen, was zu einer starken Abnutzung und starkem Verschleiß des Harzes führt. Ein weiterer Nachteil liegt in der Tendenz der Flüssigkeit, in dem Teil des Harzes Kanäle zu bilden, der an den Flüssigkeitseinlaß angrenzt, wo die hauptsächliche Strömungsumkehr erfolgt. Es wurden zahlreiche Versuche unternommen, diese Nachteile auszumerzen, sie waren jedoch nicht von Erfolg begleitet. So ist z.B. ein Schlupf von etwa 305? und ein Abbau oder ein Abrieb von etwa 10$ in sechs Monaten üblich.

Ein weiterer Nachteil der bekannten Systeme liegt in den großen Abmessungen der zum Transport der Flüssigkeit und des Harzes aus dem Ionenaustausch-Behälter verwendeten Rohrleitungen. Ferner sind 'Absetzbehälter oder andere Separatoren erforderlich, um die Hauptverfahrensflüssigkeit von den.Harz zu trennen, nachdem dieses aus dem Ionenaustauschbehälter- abgezogen worden ist.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde ₃ ein Verfahren und eine Vorrichtung anzugeben,- die die Nachteile der bekannten Anlagen vermeiden.

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Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß mit Hilfe von pneumatischen Druckimpulsen periodisch kleine Mengen des Harzes von Kolonne zu Kolonne der Anlage zu einem absperrbaren Harzspeisebehälter gedrückt werden, der über dem Ionenaustauschbehalter angeordnet ist. . .

Es wurde festgestellt, daß -eine derartige stoßartige Strömung des Harzes durch die Anlage sehr wirksam ist. Mit Hilfe einer solchen Strömung wird die gesamte Harzmenge als eine Einheit bewegt und zwar ohne " merkbare Vermischung der verschiedenen Harzschichten. Dies ist wichtig, da der aus dem Ionenaustausch-Behälter abgezogene Teil des Harzes derjenige ist, der verbraucht ist, und jede Vermischung des verbrauchten Harzes mit dem noch verwendeten Harz natürlich unerwünscht ist. In einer Anlage, in der das frisch regenerierte Harz oben und das verbrauchte Harz unten liegt, nimmt die Leistungsfähigkeit des Harzes, Ionen aus der Hauptverfahrensflüssigkeit herauszuziehen allmählich von oben nach unten im Behälter ab.

Es ist ferner von Vorteil, daß beim erfindungsgemäßen Verfahren im Ionenaustausch-Behälter keine Stellen vorhanden sind, an denen das Harz in Ruhe bleiben kann. Derartige Stellen werden üblicherweise als Tot-Zonen bezeichnet." Bei einfachen Weichmacheranlagen für Wasser liegt der Nachteil der Tot-Zonen im Ionenaustaüsch-Behälter darin, daß die Gesamtkapazität des Behälters nicht vollständig ausgenutzt wird. Wird die Anlage jedoch zum Entziehen von Mineralien aus organischen Stoffen, wie z.B. aus Zuckersirup verwendet, so führen diese Tot-Zonen zu-unerwünschten Bakterienwachstum und zu einer entsprechenden Verschmutzung der den Zucker enthaltenden ,Flüssigkeit, die zwecks Behandlung durch den Ionenaustausch-Behälter geführt wird.

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Beispielsweise Ausführungsfbrraen der Erfindung werden nachfolgend anhand der Zeichnungen erläutert, in der

Fig. 1 schematisch ein StrömungsdiagraTiun der erfindungsgemäßen Vorrichtung zeigt.

Pig. 2 zeigt schematisch einen Teil des Strömungs-" diagramms der Regenerierungsanlage einer

alternativen Ausfuhrungsform der Erfindung.

In Fig. 1 ist der Kationen-Austauschteil.einer Anlage zum Entziehen von Mineralien (demineralizer) dargestellt, die ferner einen Anionen-Austauscher enthält. Da der Anionen-Austauscher im wesentlichen in gleicher Weise aufgebaut ist und arbeitet wie der Kationen-Austauscher außer wie nachfolgend erläutert, wird nur der Kationen-Austauschteil der Anlage im Detail beschrieben. Vor ab wird zum besseren Verständnis allgemein der Kationen-Austauschteil einschließlich der Harzregenerierungsanlage, die mit ihm verbunden ist, beschrie- \ ben.

Da die Deionisierung von Zucker enthaltenden Flüssigkeiten oder Sirup wesentlich schwieriger ist als beispielsweise das Weichmachen von Wasser, und da die Erfindung zum Deionisieren von Zucker enthaltenden Flüssigkeiten verwendet wird, ist in Fig. 1 ein solches System dargestellt. Es wird jedoch betont, daß die Erfindung sich auch für andere Anwendungsarten eignet.

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(resin) Bei dieser Anlage wird frisches Harz/abwechselnd aus zwei Tanks 10 und 11 durch sein Gewicht zu einer Speise-Kolonne 13 geführt, die absperrbar ist und unter Drück gesetzt werden kann, aus der Harz periodisch unter pneumatischem Druck in den Hauptarbeitstank oder in die Kolonne 1*J gepreßt, die in diesem Fall ein Ionenaustausch-Behälter ist. Die Kolonne Ik ist an die Hauptverfahrensstrecke angeschlossen, so daß die durch die Hauptstrecke strömende Flüssigkeit notwendigerweise auch durch Kolonne Ik₃ die den Ionenaustauschbehälter bildet, strömt. Wenn diese Flüssigkeit durch den Kationen-Austauscher fließt, der in der Kolonne Ik enthalten ist, werden die in ihr enthaltenen Kationen durch H⁺-Ionen ersetzt, die später aus der Hauptverfahrensflüssigkeit in einer der bekannten Arten entfernt werden. In der Zeit, in der das frische Harz unter Druck aus der Kolonne 13 in die Kolonne 1*1 gepreßt wird, wird das verbrauchte Harz vom Boden der Kolonne lh in eine Absüß-Kolonne 15 gefördert (sweetening-off column), durch welche -Wasser hindurchgeleitet wird, um einen wesentlichen Teil der Zucker enthaltenden Flüssigkeit oder des Sirups aus dem Harz zu entfernen, das in der Kolonne 15 enthalten ist. Die aus der Kolonne 15 abströmende Flüssigkeit ist daher eine verdünnte Zuckerlosung, aus der der Zucker wirtschaftlich entzogen werden kann.

Während das verbrauchte Harz am oberen Ende der Kolonne 15 unter Druck zugeführt wird,wird eine gleiche Menge am Boden verdrängt, die somit am oberen Ende einer Kolonne 16"zugeführt wird, in der der pH-Wert des Harzes und der das Harz begleitenden Flüssigkeit eingestellt wird, und zwar durch Behandlung mit ver-

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brauchtem Ammoniak-Regenerierungsmittel aus dem Anionen-Teil,-wobei die Metall-Ionen durch Ammonium-Ionen ersetzt werden. Wenn das verbrauchte Harz unter Druck am oberen Ende der Kolonne 16 zugeführt wird, wird eine gleiche Harzmenge am Boden der Kolon-' ne abgezogen und oben in eine Spül-Kolonne 17 eingeführt, in der das Harz gespült wird indem von unten nach oben weiches Wasser hindurchgeleitet wird. Das am Boden der Kolonne 17 beim Zuführen des Harzes aus der Kolonne 16 verdrängte Harz wird unte,r · ψ Druck durch ein Rohr 18 transportiert und fällt durch sein Gewicht in einen erhöhten Tank 19. Der Tank 19 enthält somit das verbrauchte Harz, das fertig für die Regenerierung mit einem sauren Regenerierungsmittel ist, wodurch das Harz anstelleder
Kationen wieder die H -Ionen erhält, wobei die Kationen in-der Kolonne 14 adsorbiert werden.

Das Harz wird periodisch unter dem Einfluß seines Gewichtes
aus dem Vorrats-Tank 19 ins obere Ende einer Regenerierungs-Kolonne 20 zugeführt. Wie im einzelnen in Verbindung mit Fig. beschrieben ist, wird in manchen Anwendungsfällen vorgezogen,
das Harz unter Druck in die Regenerierungs-Kolonne 20 einzuleiten, wobei in diesen Fällen eine Speisekolonne ähnlich der Ko-" lonne 13 zwischen den Tank I9 und die Kolonne 20 geschaltet ist.

Um eine konstante Strömung des Regenerierungsmittels durch die Kolonne 20 zu ereichen und um ferner die Kosten der Anlage durch Ausschalten von Hochdruckpumpen zu senken, ist ein Tank 21 mit konstanter Füllhöhe vorgesehen, der wesentlich höher als die
Kolonne 20 angeordnet ist und einen Vorrat an flüssigem Regenerationsmittel enthält. Dieses Regenerationsmittel wird unter

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Ausnutzung seines Gewichtes durch eine Rohrleitung 22 zum Boden der Kolonne 20 geführt, worauf es, nachdem es durch das Harz, das in der Kolonne 20 enthalten ist, hindurchgeströmt ist, durch eine Rohrleitung 23 zum Boden des Tankes I9 transportiert wird, in welchem das .im Tank 19 enthaltene verbrauchte Harz vorbehandelt wird, worauf das Regenerierungsmittel am oberen Ende des Tankes 19 über einen Überlauf 24 abfließt und in einen Abguß- oder Ablaufkanal geführt werden kann.

Das in der Kolonne 20 regenerierte Harz wird periodisch vom Boden der Kolonne 20 zum oberen Ende einer Kolonne 26 gefördert, 'in der es noch einmal mit frischer Regenerierungs-Lösung behandelt wird, die ihre volle Kraft hat, und die unter Ausnutzung ihres .Gewichtes aus dem Tank 21 durch eine .Rohrleitung 27 zum Boden der Kolonne 26 zugeführt wird..

Soweit das Harz, das der Kolonne 26 aus der Kolonne 20 zugeführt wird, im wesentlichen regeneriert ist, ehe es in die Kolonne -2'6 eintritt, ist es für sämtliche praktischen Zwecke vollständig regeneriert. Trotzdem wird eine kleine Menge von frischem Regenerationsmittel durch das Harz hindurch geleitet, um dessen vollständige Regenerierung sicher zu stellen.

Das regenerierte Harz wird vom Boden der Kolonne 26 zum oberen Ende einer Spül-Kolonne 29 geführt. Durch die Kolonne 29 und damit durch das in ihr enthaltene Harz wird von unten nach oben Wasser hindurch geleitet, das. am oberen Ende der Kolonne 29 abströmt . Das durch das regenerierte Harz in der Kolonne 29 hindurchgeflossene Wasser ist eine dünne Regenerierungs-Lösung und es wird in einer Mischkammer 3I mit konzentriertem Regene-

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rierungsmittel gemischt und zu dem Tank 28 transportiert. Durch eine Pumpe 32 wird Regenerierungsmittel aus dem Tank 28 durch eine Rohrleitung 33 in einen Harz-Auffangbehälter 34 gepumpt, aus dem es infolge seines Gewichtes in den Tank 31 abfließt.

Das verbrauchte Harz aus dem Ionenaustausch-Tank oder der Kolonne 15 strömt somit nacheinander durch die Kolonnen 15, l6, 17, 19, 20, 26, 29, 10 oder 11, und 13 zurück zum oberen Ende der Kolonne 14. Während dieser Strömung des verbrauchten Harzes durch die Behälter oder Kolonnen, die eine Regenerierungsanlage bilden, werden die H -Ionen, die in der Kolonne 14 durch Kationen aus der Hauptverfahrensflüssigkeit ersetzt wurden, wieder an das Harz zurückgegeben, das am oberen Ende der Kolonne 14 als frisch regeneriertes Harz eingeleitet wird.

Während des Betriebes werden periodisch Impulse ausgelöst, um gleichzeitig kleine Mengen des Harzes durch die Regenerierungsanlage zu bewegen. Da das Harz durch die Behälter oder Kolonnen'

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14, 15, 16 und 17 unter pneumatischem/hindurchgeleitet oder hindurchgestoßen wird, werden diese Behälter oder Kolonnen fortwährend vollständig gefüllt gehalten, so daß ein stoß-oder schubartiger Harzström durch die Kolonnen hindurch gewährleistet ist. Dies ist sehr wichtig, da füreinen leistungsfähigen Betrieb der Ionenaustauschanlage oder auch anderer Anlagen, in denen eine Flüssigkeit durch ein körniges Material behandelt wird, es wesentlich ist, daß das verbrauchte oder weniger leistungsfähige Behandlungsmaterial nicht mit dem frischen oder weniger'verbrauchten Material gemischt wird oder dieses verunreinigt. In der Kolonne 14 ist das am meisten benutzte oder verbrauchte Harz daher am Boden der Kolonne angeordnet, während das frische Harz

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am oberen Ende der Kolonne liegt, so daß ein allmählicher Übergang

oberen von dem am stärksten benutzbaren Harz am /. Ende der Kolonne zu dem am schwächsten'benutzbaren Harz am Boden der Kolonne vorhanden ist. Bei der Erfindung wird dieser Übergang oder diese Veränderung der Stärke oder des Leistungsvermögens des Harzes fortwährend aufrecht erhalten, wodurch das Harz am besten ausgenutzt wird. Wenn bei den Anlagen nach den Fig. 1 und 2 eine unter Druck setzbare Speise-Kolonne zwischen dem Tank 19 und der Regenerierungs-Kolonne 20 zwischengeschaltet wird, kann auch die Kolonne 20 fortwährend in vollständig gefülltem Zustand gehalten werden.

Bei der Anlage nach Fig. 1 wird das regenerierte Harz vom Boden der Kolonne 29 durch eine Rohrleitung *J0 zu eineir. otor-getriebenen schwenkbaren Rohr 4l geführt, das bei jedem der aufeinanderfol — genden Harzstöße oder Harzschübe von einer Stellung über einem der Tanks 10 oder 11 in eine Stellung über dem anderen Tank geschwenkt wird. Auf diese Weise werden die Tanks 10 und 11 in relativ vollem Zustand gehalten. Wie oben erwähnt, eignet sich der Kationen-Austauscher, der in Fig. 1 gezeigt ist, zur Verwendung in einer Anlage zum Entziehen von Mineralien, die einen ähnlichen Anionen-Austauscher besitzt. Innerhalb der Gesamtanlage ist daher eine Kationen enthaltende Flüssigkeit verfügbar, die durch da-s anionenaustauschende Harz hindurch geströmt ist,und es wird eine kleine Menge dieser Flüssigkeit'durch eine Rohrleitung 42 und durch zwei Ventile 43 und fi| zu den entsprechenden Tanks 10 und 11 geführt, um das in diesen enthaltende Kationen-Harz vorzubehandeln.

In Fig. 1 werden die beiden Ventile 43 und 44 entsprechend durch geeignete bekannte Steuergeräte 45 und 46 für die Flüssigkeitshöhe gesteuert, durch welche die Ventile betätigt werden, um in den Tanks 10 und 11 eine vorgegebene Flüssigkeitshöhe aufrecht zu erhalten. _009826/20Q8

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Die Tanks 10 und 11 besitzen jeweils einen konischen Boden, durch welchen das Harz über entsprechende solenoidgesteuerte Ventile 47 und 48 zu der Kolonne 13 geführt wird. Abflußleitungen, die solenoidgesteuerte Ventile 49 und 50 enthalten, sind entsprethend in der Nähe des Bodens[ies jeweiligen Tanks 10 und 11 angeschlossen, ferner sind Leitungen, die solenoidgesteuerte Ventile 51 und 52 enthalten, für die Zufuhr von Druckluft am Boden der Tanks 10 und 11 vorgesehen, um das in den Tanks enthaltene Harz durchzurühren.

Die Ventile 47 und 48 werden durch ein Niveau-Meßgerät 53 gesteuert, z.B. durch einen "Bin-dicator", der von der .Bin-dicator Company.in Detroit vertrieben wird, und sie werden periodisch geöffnet, um eine gegebene Harz-Füllhöhe in der Kolonne 13 aufrecht-zu erhalten. Am oberen Ende der Kolonne 13 ist eine Abzugsleitung, die ein solenoidgesteuertes Ventil 55 enthält, ferner eine Einlaßleitung für Hochdruckluft, die ein sblenoidgesteuerte.s Ventil 56 enthält, angeschlosr sen. Das Ventil 56 wird periodisch und relativ kurzzeitig geöffnet, beispielsweise 30 Sekunden lang, und zwar während des Harztransportes, wobei die Hochdruckluft, die am oberen Ende der Kolonne 13 eintritt, eine gegebene Harzmenge nach unten durch die Kolonne 13 und durch ein solenoidgesteuertes Ventil 57 drückt, wobei dies-e Harzmenge zum oberen Ende der Kolonne 14 transportiert wird. Wie dargestellt, hat die Kolonne 14 oben und unten ein konisches Ende, wobei die Verbindungsstelle zwischen den konischen Enden und dem zylindrischen Hauptteil eine gleichmäßige sanfte Krümmung hat, die bei 58 und 59 dargestellt ist, um sicherzustellen, daß in der Kolonne 14 keine Tot-Zonen entstehen, in denen das Harz relativ ruhig bleiben kann, wenn es periodisch durch die Kolonne 14 nach unten bewegt wird. Zwischen dem Ventil 57 und dem oberen Ende der Kolonne 14 ist eine Harz-Abzugsleitung angeschlossen, die mit einem Ventil 61 versehen ist, um bei einer Inspektion oder zur Wartung des Tankes das Harz aus diesem

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Pie Kolonne 13 hat eine genügend große Kapazität, so daß sie genügend Harz für mehrere Impuls-Zyklen aufnehmen kann. Sollten sich daher die Rohrleitungen von den Tanks 10 und 11 zu der Kolonne 13 verstopfen, so bleibt genügend Zeit, diese-Verstopfungen zu beseitigen, ohne daß die Anlage abgeschaltet werden muß.

Am oberen Ende der Kolonne.14 ist eine Abzugsleitung angeschlossen, die mit einem solenoidbetätigenden Ventil 62 versehen ist, und die Ablaufflüssigkeit aus der Kolonne 14 wird durch eine Leitung abgeführt, die ein solenoidgesteuertes Ventil 63 enthält, worauf sie zu einem Vorrats-Tank 64 gefhhrt wird, aus dem sie mit Hilfe einer Pumpe 65 durch ein solenoidbetätigtes 'Ventil 66 in die Hauptverfahrensstrecke der Anlage gepumpt werden kann. Die Rückführung von der Pumpe 65 zum Tank 64 erfolgt über ein Ventil 6j und zwar aus Gründen, die bekannt sind. . .

An die Leitung zwischen dem Ventil 57 und der Kolonne 14 ist eine Lufteinlaßleitung angeschlossen, die mit einem solenoidbetätig-ten' Ventil 68 versehen ist, das durch ein geeignetes Druckmeßgerät 70 gesteuert wird, das auf eine Zunahme des Druckes zwischen der Einlaßleitung 71 für die Hauptverfahrensflüssigkeit und dem Innern der Kolonne 14 anspricht, um das Ventil 68 zu öffnen, wodurch am oberen Ende der Kolonne 14 Hochdruckluft zugeführt wird. Zu diesem Zeitpunkt wird ein solenoidbetätigtes Ventil 72, das an die Einlaßleitung 71 angeschlossen ist, geöffnet, wodurch augenblicklich am Zufuhrsystem" für die Kolonne 15 eine Druckumkehr hervorgerufen wird, um sämtliches Material zu entfernen, das die Öffnung in diesem verstopfen könnte, wobei das abgeführte Material durch das Ventil 72 zu einer geeigneten Auffangeinrichtung transportiert wird.

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In die Leitung 71 ist ein solenoidbetatigtes Ventil 73 eingeschaltet, um die Strömung der Hauptflüssigkeit in die Kolonne 14 zu regeln. Der Boden der Kolonne 14 ist über ein solenoidbetatigtes Ventil 75 und eine Harz-Speiseleitung mit dem oberen Ende der Kolonne 15 verbunden. Die Kolonne 15 ist kleiner als die Kolonne 14, hat jedoch im wesentlichen dieselbe Form wie diese, d.h. sie ist ebenfalls mit gleichmäßig gekrümmten Wandteilen zwischen den oberen und unteren konischen Enden und dem zylindrischen Mittelteil versehen. ■

Bestehen die Behälter oder Kolonnen aus Metall, so werden zweckmäßigerweise die Nähte zwischen den konischen und zylindrischen Teilen durch ringförmige Bänder aus Epoxy abgedeckt, um die gleichmäßig gekrümmten Teile zu bilden.

Es ist eine Auslaßleitung vorgesehen, die ein solenoidbetatigtes Ventil 76 enthält, durch welches das süße Wasser oder die verdünnte Zuckerlösung aus der Kolonne 15 abgezogen wird. Ferner ist eine Abzugsleitung, die ein solenoidbetatigtes Ventil 70 enthält, am oberen Ende der Kolonne 15 angeschlossen. Eine Leitung zum Abführen des Harzes, die ein Ventil 78 enthält, ist zwischen dem Ventil und dem oberen Ende der Kolonne 15 angeschlossen, um bei e.iner inspektion und zur Wartung der Kolonne das Harz abzuführen. Ebenso ist, wie bei der Kolonne 14, eine Einlaßleitung für Druckluft, die ein solenoidbetätiges Ventil enthält, am oberen Ende angeschlossen, während an die Haupteinlaßleitung der KüLonne eine Hilfsauslaßleitung und ein Ventil angeschlossen sind, um augenblicklich den Druck am Zufuhrsystem zur Kolonne I5 umzukehren, um jegliches Material zu entfernen, das eventuell die Öffnungen der Kolonne verstopft haben könnte.

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Eine Leitung für die Zufuhr von Wassers die mit einem solenoidbetätigten Ventil 83 versehen ist, ist an das Zufuhrsystem am Boden der Kolonne 15 angeschlossen, um Spülwasser oder eine Absüßlösung (sweetening-off solution) aufwärts durch die Kolonne 15 hindurch zu leiten.

Ein solenoidbetätigtes Ventil 85 für die Zufuhr von Harz liegt zwischen dem Boden der Kolonne 15 und dem oberen Ende der Kolon-.ne 16, um während der Impulsperiode Harz zu der Kolonne 16 zu transportieren, während eine Leitung zum Abführen von Harz, die ein Ventil 86 aufweist, zwischen dem Ventil 85 und der Kolonne liegt. Durch ein Ventil 87 wird Ammonium-Hydroxyd (NH|.OH) zu einer Zufuhreinrichtung geführt, die am Boden der Kolonne 16 angeordnet ist, wobei dfe Ablaufflüssigkeit als Abfallprodukt am oberen Ende der Kolonne 16 abgezogen wird. Es sind eine Lufteinlaßleitung mit einem Ventil 90 und eine Auslaßleitung mit einem Ventil 91 vorgesehen, um den Druck am Einlaß-Zufuhrsystem umzukehren.

Zwischen dem Boden der Kolonne l6 und dem oberen Ende der Kolonne 17 liegt ein solenoidbetätigtes Ventil 92 für die Zufuhr von Harz, während eine Leitung zum Abführen von Harz, die ein Ventil 93 aufweist,' zwischen dem Ventil 92 und der Kolonne 17 liegt. Eine Leitung zum Zuführen von weichem Wasser, die ein solenoidbetätigtes Ventil 95 aufweist, ist über ein geeignetes Zufuhrsystem mit dem Boden der Kolonne 17 verbunden, während eine Leitung für die Ablaufflüssigkeit, die eine Leitung 96 umfaßt, am oberen Ende des Bshälters oder der Kolonne angeschlossen ist. In gleicher Weise ist am oberen Ende der Kolonne 17 eine Abzugsleitung mit einem Ventil 97 angeschlossen. Ein Einlaß für Druckluft mit einem Ventil 99 ist ans obere Ende der Kolonne 17 angeschlossen, während

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eine Hilfeauslaßleitung mit einem Ventil 100 an die Leitung für die Zufuhr von weichem Wasser angeschlossen ist,¹ um augenblicklich den Druck am Eufuhrsystem zu der Kolonne iy umzukehren, um irgendwelche verstopften öffnungen frei zu machen« Ein solenoidbetätigtes Ventil 104 ist zwischen dem Boden der Kolonne 1? und der Rohrleitung 17 angeordnet, um die Zufuhr von Harz durch die Rohrleitung 18 im Tank 19 zu regeln.

ψ Zwischen dem Boden des Tanks 19 und dem oberen Ende der Kolonne ist ein solenoidbetätigtes Ventil 106 angeordnet. Am oberen Ende der Säule 20 ist ein ringförmiger Schirm oder ein Gitter 107 angeordnet, um zu verhindern, daß Harz aus der Kolonne 20 in die Rohrleitung 23 strömt. In der Rohrleitung 23 liegt ein solenoidbetätigtes Ventil 108 und eine Einlaßfeitung für Druckluft, die mit einem solenoidbetätigten Ventil 109 versehen ist, ist zwUschen dem Tank und der Kolonne 20 an die Rohrleitung 23 angeschlossen, wobei diese Leitung in Verbindung mit einem Auslaß-Ventil 110 betätigt wird, das in einer zum Boden der Kolonne 20 führenden Leitung liegt, um am oberen Ende der Kolonne 20 Luftstoße einzuleiten, um die Strömung durch die Speiseleitung am Boden der Kolonne 20 umzukehren, um jegliches Material zu entfernen, das die öffnungen des Spöisesystems verstopfen könnte. Die Rohrleitung 22 für die Zufuhr von ßegenerierungsmittel ist daher mit einem Druckschalter versehen, um die Ventile 109 und 110 zu steuern. ·

In der Leitung 22 liegt ein Ventil 112, außerdem kannMn Strömungsregler llH an diese Leitung angeschlossen-sein, um durch die Kolonne 20 einen konstanten Strom des Regenerierungsmittels aufrecht zu erhalten. Das Regenerierungsmittel strömt somit aus dem Tank 21 durch die Leitung 22 zum Boden der Kolonne 20, durch diese nach

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oben, tritt an dereji oberem Ende aus und fließt durch die Leitung 23 zum Boden des Tankes'. 19', dann über einen überlauf 24 zu .einer Auslaßleitung, die mit einem Ventil HS versehen ist. In der Auslaßleitung liegt ein Meßgerät 116 zur Messung des pH-Wertes, um die Azidität der Ablaufflüssigkeit festzustellen.

Eine Lufteinlaßleitung mit einem solenoidbetätigten- Ventil 118 ist am Boden der Kolonne angeschlossen, und ein Steuer-Ventil liegt in einer Leitung 120 für die Zufuhr von Harz und zwar zwischen dem Boden der Kolonne 20 und dem oberen Ende der Kolonne 26. über der Kolonne 26 ist ein zur Atmosphäre offener Trichter 121 angebracht, der durch die Leitung 120 gespeist wird. Ein Ventil· 11? regelt die Harzzufuhr aus dem Trichter 121 in die Kolonne 26. Eine Einlaßleitung für Druckluft mit einem solenoidbetätigten Ventil 122 ist am oberen Ende der Kolonne 26 angeschlossen, während eine Einlaßleitung für die Zufuhr von weichem Wasser mit einem solenoidbetätigten Ventil 123 am Boden der Kolonne 26 angeschlossen ist. Eine AuslaßMtung für das Regenerierungsmittel mit einem solenoidbetätigten Ventil 124 liegt zwischen dem oberen Ende der Kolonne und dem Tank 28, während eine zweite Auslaßleitung für das Regenerierungsmittel mit einem Ventil 125 zwischen dem Boden der Kolonne 26 und dem Tank 28 verläuft. Ein solenoidbetätigtea Ventil 126 liegt in der Rohrleitung 27, durch die Regenerierungsmittel aus dem Tank 21 zum Boden der Kolonne 26 geführt wird.

Zwischen dem Boden der Kolonne 26 und dem oberen Ende der Kolonne 29 liegt ein solenoidbetätigtes Ventil 128 für die Zufuhr von Harz, während ein Harz-Auslaßventil 129 zwischen dem Boden der Kolonne 29 und der Rohrleitung 40 angeordnet ist, die mit dem Rohr 41 über den Tank 10 und 11 verbunden ist.Die Auslaßleitung mit solenoidbetätigten Ventilen I3I und 132 verbindet das obere

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Ende der Kolonne 29 mit der Mischkammer 31, um die dünne Regenerierungslösung zu der Mischkammer zu transportieren,von. der aus sie durch eine Leitung 133 z^um Tank 28 transportiert wird. Ein Ventil 135 dient dazu, die Zufuhr an konzentriertem Regenerierungsmittel von einem geeigneten Vorrat zu der Mischkammer 31 zu regulieren, in der das. konzentrierte Regenerierungsmittel mit dem dünnen Ragenerierungsmittel gemischt wird,'/, worauf das Geraisch durch die Leitung 123 zum Tank 28 geführt wird.

Eine Lufteinlaßleitung mit einem Ventil I36 ist am oberen Ende der " Kolonne 29 angeschlossen, ferner ist ein Hilfs-Auslaßventil I38 mit einer Wassereinlaßleitung verbunden, die ein Ventil 137 aufweist und die am Boden der Kolonne 29 angeschlossen ist. Eine Leitung mit einem Ventil 139 ist ebenfalls an <5~3 Mischkammer 31 angeschlossen, um dieser frisches Wasser zuzuführen, um dadurch die Stärke des Regenerierungsmittels im Tank 28 zu regulieren. Im Tank 28 ist ein geeigneter Mischer 140 angeordnet, um das Regenerierungsmittel in einem homogenen Zustand zu halten.

Nachfolgend wird der Betrieb der erfindungsgemäßen Vorrichtung be-

schrieben.

Während des Betriebs sind das Einlaß- und das Auslaßventil 73 und 1 63 des Hauptstromes geöffnet und die zu behandelnde Flüssigkeit | · strömt durch das Zufuhrsystem am Boden des Ionenaustausch-Behälteifs oder der Kolonne 14 ein und nach oben durch das darin enthaltene" \ Harz, worauf die Flüssigkeit am oberen Ende durch das Ventil 63 i aus und in den Tank 64 eintritt. Gleichzeitig wird einem der Tanks'¹. 10 oder 11 Harz zugeführt, dessen Ventil 49 oder 50 für die Abfuhr des Wassers geöffnet ist. Nachdem das Wasser von dem Harz abgeführt

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worden ist» ist&as in dem entsprechenden Tank zurückbleibende Harz relativ trocken. Gleichzeitig ist das Ventil 55 in der Abzugsleitung aus der Kolonne 13 geöffnet, um diese zur Atmosphäre zu enti

Während der Behandlung der Flüssigkeit, bei der diese deionisiert 'wird, wird das erschöpfte Harz in der Kolonne 15 abgesüßt (sweetenedoff) und verbrauchtes Ammonium-Hydroxyd aus dem Regeneriarungsabschnitt der Änionen-Anlage des Systems durch das Ventil 87 zum fioden der Kolonne 16 zugeführt. In.dieser Kolonne werden durch das Ammonium-Hydroxyd Metallkationen, wie z.B. Magnesium, Natrium und Kalium aus dem Kationen-Harz verdrängt und durch das Ammonium radikal ersetzt, das in der Regenerierungs-Kölonne 20 leichter durch Wasserstoff-Ionen ersetzt werden kann. Die Ablaufflüssigkeit, die diese Metallionen enthält, kann durch das Ventil 88 zu einer Abwasserleitung geführt werden, sie wird jedoch vorzugsweise zu einem Separator und danach zu einer geeigneten Ammaniura-IConzentrationsanlage geleitet, so daß das konzentrierte Material als Düngemittel od.dgl. verkauft werden kann.

Die Behandlung des Kationenharzes in der Kolonne 16 vor der Regenerierung in der Kolonne 20 hat einen weiteren nützlichen'Zweck. Da im wesentlichen sämtliche Mineral-Ionen in der Kolonne 16 ersetzt werden, elud diese Ionen nur noch in der Ablaufflüssigkeit aus dieser Kolonne vorhanden, dagegen nicht mehr in den Ablaufflüssigkeiten einer der anderen Kolonnen der Regenerierungsanlage. D&S heißt, daß nur die Ablaufflüssigkeit aus der Kolonne 16 durch die Separatoren geleitet werden muß, um die entsprechenden Mineralien heraus zu ziehen und zurück zu gewinnen. Die Ablaufflüssigkeiten der anderen Behälter sind Abfall und können nach einer einfachen pH-Einstellung direkt in das Abwassersystem eingeleitet werden.

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In diesem Zeitpunkt und während des gesamten Betriebs, d.h. während der Behandlung der Flüssigkeit sind die Ven-tile 95 und 96, die mit der Spül-Kolonne 17 in Verbindung stehen, geöffnet, und es wird weiches Wasser durch das Harz in der Kolonne 17 hindurchgeleitet, um sämtliche Zucker- oder Ammoniakbestandteile, die darin enthalten sein können, herauszuspülen. Zu dieser Spülung ist weiches . Wasser erforderlich, da hartes Wasser normalerweise Kalzium enthält,

das, wenn es mit dem Regenerierungsmittel in Berührung kommt^, in W Form eines Kalziumsalzes ausfallen würde, wodurch das Harz verschmutzen würde. Wenn beispielsweise als Regenerierungsmittel Schwefelsäure verwendet wird, so würde sich auf dem Harz in der Kolonne 20 Kalziumsulfat niederschlagen. Die Entfernung von Kalziumsulfat aus dem Harz ist bekanntlich außerordentlich schwierig und teuer.

Das im Tank 19 befindliehe Harz ist zu diesem Zeitpunkt durch das schwache Regenerierungsmittel vorbehandelt worden, das am oberen Ende der Kolonne 20 austritt und durch die Rohrleitung 23 in den Tank 19 eintritt. Eine Messung des pH-Wertes an dieser Stelle ^ zeigt, daß der Grad der Erschöpfung des Regenerierungsmittels und ^ seine Strömung durch das Ventil 112 in cer Rohrleitung '22, die zur Kolonne 20 führt, reguliert werden können. Dieses Ventil "kann jedoch auch durch ein Strömungsmeßgerät oder durch ein Gerät zur Messung der Füllhöhe in der Kolonne 20 gesteuert werden.

Das Ventil 119 ist zu diesem Zeitpunkt ebenfalls geöffnet und ein geeignetes Meßgerät 113 zum Messen des FlüssLgkeitsstandes steuert das Ventil I06, um in der Kolonne 20 eine vorgegebene Füllhöhe

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an Harz aufrecht zu erhalten. Soweit eine Strömung des Harzes aus der Kolonne 20 in die Kolonne 26 unter Ausnutzung des Gewichtes vorgesehen ist, ist es notwendig, daß die Füllhöhe des Harzes in der Kolonne 20 fortwährend höher ist als das offene Ende der Lei- ' tung 120 fiir die Harzzufuhr. Das Ventil 112 wird während des Betriebs fortwährend offen gehalten, so daß das Regenerierungsmittel durch die Kolonne 20 kontinuierlich nach oben fließt, um die Ammoniak-Kationen» die im Harz enthalten sind, durch Wasserstoff«· Ionen zu ersetaen. Der Tank 21 wird durch die Pumpe 32 und durch die Leitung 33 konstant mit der Regeneriermittel-Lösung versorgt, wobei eine Umwälzleitung 142 vorgesehen ist, um im Tank 21. und ebenso im Tank 28 den Inhalt umzuwälzen.

Während des Betriebs, wenn das Harz auf dem Trichter 121 in die Kolonne 2$ eingeführt wird, verdrängt es physisch das vorhandene relativ nicht benutzte Regenerierungsmittel aus der Kolonne durch das Ventil 12¹I, das zur Wiederverwendung in den Tank 28 zurückgeleitet wird. In die Kolonne 26 wird während des Betriebs kontinuierlich Regenerierungsmittel durch das Ventil 126, das in der Leitung 27 liegt, aus dem Tank 21 zugeführt.

Durch das Vehtil 137 wird der Kolonne! 29 Wasser zugeführt, das beim Durchst

röraen des Harzes eine bestimmte Menge des Regenerierungs-

mittels aufnimmt, das aus der Kolonne 26 in die Kolonne 29 eingeleitet worden ist. Dieses verdünnte Regenerierungsmittel ist ver- " wendbar und es wird daher durch die Ventile I31 und 132 zu der Mischkammer 31. geführt, aus der es über die Leitung I31 zu dem Tank 28 zur Wiederverwendung transportiert wird. Dieses verdünnte Regenerierungsmittel wird mit Frischwasser gemischt, das durch das Ventil 139zugeführt wird, um das der Mischkammer durch das Ventil 135zugefühtfte Regenerierungsmittel, das seine volle Stärke hat, =

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zu verdünnen, um den Tank 28 fortwährend mit aufbereitetem Regenerie* rungsmittel zu versorgen. Der Betrieb bzw. die Behandlungsstufe kann eine Dauer von etwa drei Minuten haben.

In der zweiten Stufe des Gesamtzyklus wird der Impuls oder der Stoß vorbereitet , wobei während dieser Zeit in einen, der Tanks 10 oder 11 durch eines der Ventile 51 oder 52 Luft eingeleitet wird, um das Harz vor dem nachfolgenden Impulsstoß oder- schub durchzurüh- .

w ren. In diesem Zeitpunkt bleibt das schwenkbare Rohr $1 in der»el· ben Stellung wie in der Behandlungsstufe und das LufteinlaßventÜ 5i ist geöffnet, um die Kolonne 13 etwa fünf Sekunden lang unter DruoM zu setzen« Der Druck in der Kolonne 13 kann au diesem Zeitpunkt et* wa 3,5 kg/cm (50 p.s.i.g.) betragen» Die »ü den Kolonnen 14, %5_φ 16 und 17 gehörenden Ventile bleiben in derselben Stellung wie bei der Behandlungsstufe* das Ventil 106 zwischen de» Tank 19 und der Kolonne 20 ist jedoch geöffnet, so daft Hars aus dem Tank 1$ in die Kolonne 20 herabfließen kann. In diese» Zeitpunkt lit das Ventil 119 am Boden der Kolonne 20 geschlossen, um die Strömung des rege* ν nerierten oder breiartigen Harzes zürn Trichter 121 zu unterbre&en» durch den die Kolonne 26 gespeist wird. Die Ventile 12$, 125 und

} 126 sind geschlossen und die Ventile 123 und 128 die »it der Kolonp ne 26 in Verbindbng stehen, bleiben geschlossen* Das Lufteinlaßvenj· til 122 ist jedolch geöffnet, um die Kolonne 26 unter Druck zu setzen. Die zu den anderen Behältern gehörenden Ventile verbleiben 'in derselben Stellung. . ' -

In der dritten Stufe des Gesamtzyklus werden bestimmte Harzmengen/J aus einem Behälter in den anderen transportiert, was etwa 3o Se- j künden dauert. Während dieses Impulsstoßes oder -Schubes schwenkt j das Rohr kl zum anderen der beiden Tanks 10 oder 11 und eines der j Ventile kl oder 48 öffnet, so daß vorbehandeltes Harz infolge ^!:

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«eines Gewichts in die Kolonne 13 fallen kann. Druckluft mit einem überdruck von etwa 1 kg/cm (15 p.s.i.) wird wäterhin durch daß Ventil 56 in die Kolonne 13 eingeleitet, um diese unter Druck IU halten. Das Ventil 57 am Boden· der Kolonne 13 und die anderen Ventile. 75i 85» 92 und 104, die zur Zufuhr von Harz dienen, sind in diesem Zeitpunkt ebenfalls geöffnet, so daß das vorbehandelte Harz sieh unter dem Druck der Luft, derauf das obere Ende der Kolonne 13 wirkt, in die Kolonne 14 bewegen kann. Da die anderen Ventile 75* 85y 92 und 104 in diesem Zeitpunkt sämtlich geöffnet sind, wenn das Harz unter Druck am oberen Ende der Kolonne I¹I zugeführt wird _t wird am Boden der Kolonne 14 eine gleiche Harzmenge abgeführt und unter Druck am oberen Ende der Kolonne 15 zugeführt, aus der wiederum Harz abgeführt und am oberen Ende der Kolonne 16 augeführt wird, von deren Boden aus Harz am oberen Ende der Kolonne 17 zugeführt wird, wobei schließlich am Boden der Kolonne i7 Harz durch die Rohrleitung 18 abgeführt und in den Tank 19 eingeleitet wird. Die Dauer dieses Ärbeitssehrittes beträgt, wie oben angeführt, etwa 30 " Sekunden und sie kann durch Einstellen des Druckes und der in die Kolonne 13 durch das Ventil 56 eintretenden Luftmenge variiert werden.

Während dieses Stoßes oder Schubes werden kleine Harzmengen aus der Kolonne 13 in die Kolonne 14, aus der Kolonne 14 in die Kolonne 15, aus der"Kolonne 15 in die Kolonne 16, aus der Kolonne 16 in die Kolonne 17 und aus der Kolonne 17 in den Tank 19 transportiert* Alle diese Kolonnen oder Behälter bleiben jedoch fortwährend voll ständig mit Harz gefüllt, abgesehen von den kleinen Poren zwischen den Harzkörnern. Es ist jedoch kein Raum vorhanden, durch den die Harzkörner sich relativ zu den andern Körnern bewegen können, wie dies bei den bisherigen Vorrichtungen der Fall war_a bei denen in

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den Kolonnen ein freier Raum erforderlich ist. Infolge der fortwährend vollkommen gefüllten Kolonnen erreicht man einen echten schubartigen Strom, bei welchem das Harz nicht gegen das obere Ende des Behälters oder gegen in ihm vorhandenen Beschläge oder Eisenteile schlägt, so daß ein Zerbrechen der Körner und damit ein Verschleiß und Verlust an Harz vermieden wird. Zur Sicherheit können in jeder der Kolonnen 17» 16, 15 und 14 Niveaumeßgeräte vorgesehen werden, die die Steuerung der Harzspeiseventile ^wischen den entsprechenden Kolonnen überbrücken, um sicherzustellen, daß die entsprechenden Kolonnen nicht in die Stufe zurückkehren, in der die Flüssigkeit behandelt wird, ehe sie nicht vollständig mit Harz gefüllt sind. Wenn sämtliche Kolonnen in diese Stufe,' d.h. in die eigentliche Betriebsstufe zurückgekehrt sind, ist das Ventil 119 ebenfalls geschlossen und bleibt für eine kurze Zeitspanne weiterhin geschlossen, um das Harz in der Kolonne 20 zu stabilisieren.

In diesem Zeitpunkt ist das Ventil 122 an der Kolonne.26 geöffnet, ebenso das Ventil 128 am Boden der Kolonne 26, so daß das Harz in der Kolonne 26 durch das Ventil 128 in die Kolonne 29 gedrückt wird, und da das Ventil 129 in diesem Zeitpunkt ebenfalls offen ist, wird das Harz vom Boden der Kolonne 29 durch die Leitung- ²JO zu dem schwenkbaren Rohr ^l transportiert, aus dem es in ,den Harzr _t aiifbereitungs-Tank 11 geleitet wi,rd... Das Ventil 123 '^{zu der} Kolonne 26 ist in diesem Zeitpunkt.ebenfalls geöffnet, um dem Harz Flüssigkeit zuzuführen, um seine Bewegung durch die Kolonne 29 und die Leitung HO zu erleichtern. Wenn ein Harzschub aus der Kolonne 29 abgeführt worden ist, was durch das Zeitintervall gemessen wird, wird das Ventil 129 geschlossen und sobald das Niveaumeßgerät 13*} am oberen Ende der Kolonne 29 anzeigt, daß die Kolonne gefüllt ist, schließt das Ventil 128.

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Die Vorrichtung ist nunmehr wieder für den Betrieb, d.h. für die Behandlung der Flüssigkeit bereit, wobei das schwenkbare Rohr ¹Il in der neuen Stellung ist und das Ven til 43 offen ist, so daß behandelte Flüssigkeit in den leeren Tank 10 einströmt. Das Ventil kann in diesem Zeitpunkt ebenfalls offen sein, so daß der Tank gespült wird. Dieser Arbeitsschritt dauert etwa zehn Sekunden, Wenn die Vorrichtung in vollem Betrieb ist^W1?-durch das Rohr 41 Harz in einen der Tanks 10 oder 11 gefüllt, wobei das eine der Ventile 43» 44 geschlossen und das andere geöffnet ist, um die vorbehandelte Flüssigkeit aus der Leitung 42--In den zu füllenden Tank einzuleiten, so daß sie mit dem Harz gemischt wird, das in den Tank aus der Kolonne 29 eingefüllt wird. Das offene Ventil 43 oder 44 schließt, wenn sein zugehöriges Meßgerät 45 oder 46 anzeigt, daß die Füllhöhe im Tank den vorgegebenen Wert erreicht hat.

In der nachfolgenden Tabelle ist der Arbeitsablauf der einzelnen Ventile bei der Vorrichtung nach Fig. 1 aufgeführt.

Ventilnummer

43,44

51,52 47,48 49.50

Funktion Betrieb Vorbereitung Schub Vorbereitung Betridt

zum Schub für, die. Rück-

ί kehr zum Be-

• - : trieb - ;

Deiojnisierte X -

Flüssigkeit

zum IKonditio- .

nie]?-Tank " ' , *

Zufuhr von Luft χ
zum Umrühren

Bewegung des χ

Wa sserabfuhr 10,11

Rohr

-11.

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Ventil- numraer	Punktion Betrieb
56	Luftzufuhr
57	Bewegung des Harzes
55	Entlüftung X
61	Harz abge-·"- schaltet, 13
63	Flüssigkeit X aus
73	Flüssigkeit X ein
75	Bewegung des Harzes
62	Entlüftung
78	Harz abgeschaltet, 14
76	Süßwasser aus · X
83	Süßwasser in X
85	Bewegung des Har zes
77	Entlüftung
106	Bewegung des Har zes '
108	Schwaches Regene- _χ rierungsmittel ein

Betrieb Vorbereitung Schub Vorberei- Betrieb zum Schub tung für

die Rückkehr zum - Betrieb

X
X

X X

χ ; χ

~ϊ\

X. \

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A 37 683 m Iy - 123 25.9.1969	Funktion	Betrieb	Vorberei tung zum Schub	Schub	-	X	1953087	•
Ventil- nummer	Regenerierungs- mittel ein	X	X	X		Vorberei tung für die Rück kehr zum Betrieb	Betrieb
112	Regenerierungs- mittel bewegen	X"			X	X
119	Luftmischung				X	X
148	Wasser ein	X
137	Luftdruck		X	X	X	X
	Entlüftung	X
121	Harz ein	X			X	X
117	Spülen	X	X		X	X
131 ^Und	Harz bewegen			X	X	X
128 ₁₂₉ und	Regenerierungs mittel ein	X
126	Wasser ein			X	X
123	Speisewasser-
139

Aufbereitung

Aufbereitung des weichen Regenerierungsmittels

88	NH₃ abführen	X
87	NH, einführen	X
92	Harz bewegen
89	Entlüften
93	Harz absohal- > ten, 16
96	Spülen, Spülwasser zum Ablauf	M
95	Spülen einsehalten	X
101}	Harz bewegen
97	Entlüften
105	Harz abschalten,
	Schwenkrohr schwen ken zu Tank 10 und 11	1

X
X

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Nachfolgend wird eine weitere Ausführungsform der Erfindung bes.chrieben. Wie oben ausgeführt, kann die Erfindung zum Weichmachen von Wasser aber auch zum Entziehen von Mineralien verwendet werden, wie in Fig. 1 dargestellt ist. Wenn die Erfindung nur zum Weichmachen von Wasser verwendet wird, können die Kolonnen I5/16 und 17 nach Fig. 1 weggelassen werden, und das Regenerierungsmittel kann eine Natriumchloridlösung sein«, In Fig. 2 ist ein Teil der Regenerierungs-Anlage einer Vorrichtung zum Weichmachen von Wasser gemäß der Erfindung dargestellt. Bei dieser Anlage wird das verbrauchte Harz während des Impulszyklus aus dem lonenaustausch-Behälter zu einem Vorrats-Tank 1*15 transportiert, der über ein Ventil 1^6 für die Harzzufuhr mit dem oberen Ende einer unter Druck setzbaren Kolonne.1^7 verbunden ist, die über ein Ventil 148 mit Druckluft versorgt werden kann, das in einer Leitung liegt, die mit dem oberen Ende der Kolonne 1*17* verbunden ifet. An die Kolonne 1^7 ist ferner eine Abzugsleitung mit einem Ventil 1^9 angeschlossen. Ein Ventil I50 für die Harzzufuhr liegt zwischen dem Boden der Kolonne 1^7 und dem oberen Ende einer Regenerierungs-Kolonne 152. Die Kolonne 152 ist mit einer Speiseeinrichtung 15¹J für die Flüssigkeit versehen, die am Boden angeordnet ist und Über ein Ventil 156 mit Wasser versorgt wird. Eine Flüssigkeitsabführeinrichtung 158 ist am oberen Ende der Kolonne 152 angeordnet und an eine Ablaufleitung angeschlossen, die mit einem Ventil I60 versehen ist. Etwa in der halben Höhe der Kolonne 152 ist eine weitere Flüssigkeits-Speiseeinrichtung 162 angeordnet, durch die das Regenerierungs mittel über ein Ventil. 1'6¹I und einen Strömungsregler 166 zugeführt wird. Das Regenerierungsmittel kann eine Lösung aus Natriumchlorid sein, das am häufigsten als Regenerierungsmittel für Harze zum Weichmachen von V/asser v/ie Zep.lit u.dgl. verwendet wird. Das Regenerierungsmittel wird, wie Fig. 2 zeigt, etwa in der Mitte der

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Kolonne 152 zugeführt, der genaue Ort der Speiseeinrichtung l62 hängt jedoch von dem speziellen Anwendungsfall, der Größe der Kolonne 152 den Strömungsgeschwindigkeiten, den Mengen u.dgl. ab.

Da das Harz impulsweise bzw. schubweise abwärts durch die Kolonne 152- transportiert wird, nimmt der Grad, bis zu dem das Harz regeneriert" worden ist, von der Spitze der Kolonne zum Boden hin zu. Bei dieser Anlage wird eine einzige Kolonne verwendet, um das Harz kontinuierlich zu spülen -und zu regenerieren. Das Harz, das sich unterhalb der Speiseeinrichtung I67 für das Regenerierungsmittel befindet, wird gespült, da das durch die Speiseeinrichtung 144 am Boden eintretende Wasser aufwärts durch das Harz hindurchfließt. Die Konzentration der Natriumchloridlösung, mit der die Speiseeinrichtung I62 versorgt wird, ist-daher "so eingestellt, daß, wenn die Lösung mit dem aus der Speiseeinrichtung 152 durch das Harz nach oben strömenden Wasser gemischt wird, die richtige Konzentration für die Regenerierung des Harzes .erreicht wird, das sich in der Kolonne oberhalb der Speiseeinrichtung 162 befindet. Getrennte Regenerierungs-und Spül-Kolonnen, sowie die zugehörigen Ventile und Leitungen werden daher nicht benötigt, so daß die Gesamtanlage stark vereinfacht und die Kosten entsprechend gesenkt werden können.

Die Einlaß- und Auslaßspeiseeinrichtungen, die am Boden und an der Spitze der Kolonnen 14, 15, 16,17,26 und 29 angeordnet sind, können sogenannte Rand- und Radial-Verteiler sein, die in einer älteren Anmeldung der Anmelderin beschrieben sind. Selbstverständlich können andere Speisesysteme, wie z.B. am Umfang angeordnete Lanzen u.dgl. verwendet werden, solange sie den Durchgang des körnigen Materials durch die Kolonnen nicht beeinträchtigen. Ein Vorteil

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der Rand- und Radialverteiler ist der, daß sie im wesentlichen an den-Stirnwänden der Kolonnen außerhalb der Bahn des Harzes angeordnet sind.

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Claims

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Patentansprüche

Verfahren zum Behandeln einer Flüssigkeit, wobei diese durch ein kornförmiges Ad- oder Absorptionsmittel hindurchgeleitet wird, das in Behältern oder Kolonnen angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß kleine Mengen des Ab- oder Adsorptionsmittels mit Hilfe pneumatischer Druckstöße periodisch von Ko-' lonne zu Kolonne und zu einer absperrbareh Speise-Kolonne für das Ab- oder Adsorptionsmittel.transportiert werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Ab- oder Adsorptionsmittel ein H-Ionenaus tau sehend es Harz ist,, wobei ferner das verbrauchte Harz regeneriert wird, dadurch gekennzeichnet, daß das verbrauchte Harz mit Ananoniumhydroxyd behandelt wird, um anorganische Ionen, die" an ihm adsorbiert sind, zu desorbieren und um sie durch Ammoniumionen zu ersetzen, und daß danach das Harz mit einer Säure-Regenerierungslösung behandelt wird, um ■ die Ammoniumionen zu verdrängen und das Harz wieder mit H-Ionen zu sättigen.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Regenerierungslösung eine Schwefelsäure-Lösung ist.

k. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Ammoniumhydroxyd verbrauchtes Ammoniumhydroxyd aus einem Regenerierungsprozeß mit anionenaustauschendem Material ist.

5· Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine unter Druck

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setzbare Speise-Kolonne (13) zur Aufnahme des kornförmigen Harzes, eine Behandlungs-Kolonne (1*0, die vollständig mit dem kornförmigen Harz gefüllt und unterhalb der Kolonne (13) angeordnet ist, eine mit einem Ventil versehene Leitung, die den Boden der Kolonne (13) mit dem oberen Ende der Kolonne verbindet, um der letzteren Harz aus der ersteren zuzuführen, einen Harzauslaß am Boden der Kolonne (1*1), ein mit dem. Aus-P laß verbundenes Ventil, um das aus der Kolonne (14) abströmende Harz zu regulieren, und durch eine Einrichtung, um den Raum über dem Harz in der Kolonne (13) unter Druck zu setzen und um die Ventile zu offenen, um aus der Kolonne (13) zum oberen Ende der Kolonne (Ik) Harz zuzuführen und um air. Boden der Kolonne (1*1) durch den Auslaß hindurch Harz abzuführen.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Kolonne' (I¹I) am Boden einen Flüssigkeitseinlaß und am oberen Ende einen Flüssigkeitsauslaß besitzt.

J. Vorrichtung nach Anspruch "6, gekennzeichnet durch mit dem ^ Flüssigkeitseinlaß und dem Flüssigkeit-sauslaß verbundene Ventile, um die Strömung der Flüssigkeit durch die Kolonne (15) während der Bewegung des Harzes in der Kolonne zu unterbrechen.

8. Vorrichtung nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch eine mit einem Ventil versehene Leitung, um am oberen Ende der Kolonne (13) regelbar Hochdruckluft zuzuführen.

9· Vorrichtung n&ch Anspruch 6, gekennzeichnet durch Einrichtungen um augenblicklich den Druck in der Kolonne (I¹O auf einen Wert zu steigern, der den Druck am Einlaß übersteigt, um die Strömungsrichtung des- durch diesen Einlaß strömenden Mittels um-" zukehren. 00 9 826/2008

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10. Vorrichtung nach Anspruch S₃ gekennzeichnet durch eine mit einem Ventil versehene Auslaßleitung, die den Einlaß während der momentanen Drucksteigerung in der Kolonne (14) mit dem Auslaß verbindet.

11. Vorrichtung nach Anspruch 5» gekennzeichnet durch eine Einrichtung zum Regenerieren des Harzes, die zwischen dem Auslaß der Kolonne (1Ί) und der Kolonne (13) angeordnet ist.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 11, gekennzeichnet durch eine Vielzahl von Tanks (10, 11), die zur Atmosphäre offen ■ und über :der Kolonne (13) angeordnet sind, ferner durch Leitungen, um das Harz unter seinem Eigengewicht aus den Tanks (10 und 11) in die Kolonne (13) zu transportieren.

13· Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß aus der Regeneriereinrichtung (20) abwechselnd Harz zu den Tanks (10,11) und daß aus diesen abwechselnd Harz zu der Kolonne (13) transportierbar ist.

I¹J. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 13_S dadurch .gekennzeichnet, daß die Kolonne (I¹O eine Ionen-Austausch-Kolonne ist, daß ferner eine Kolonne (17) zum Spülen des Harzes unterhalb der Kolonne (14) und daß eine Kolonne (20) zum Regenerieren des Harzes vorgesehen ist, und "daß Einrichtungen vorgesehen sind, um intermittierend das Harz unter Druck durch die Kolonnen zu transportieren, während die Kolonnen (14,13 und 17) im wesentlichen vollständig mit Harz gefüllt sind.

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15- Vorrichtung nach Anspruch I¹I, dadurch gekennzeichnet, daß die Eegenerier-Kolonne (152) gleichzeitig die Spül-Kolonne ist, daß ferner am Boden der Kolonne (152) Einlaßleitungen für die Zufuhr von Spülwasser, daß in ihrem mittleren Teil Einlaßleitungen für die Zufuhr einer Regene-rierflüssigkeit und daß-am oberen Ende der Regenerier-Kolonne (152) Auslaßleitungen zum Abziehen der Flüssigkeit angeordnet sind.

16.. Vorrichtung nach Anspruch I¹J, wobei das Harz ein kationenaustauschendes Harz ist, gekennzeichnet durch eine zwischen der Spül-Kolonne und der Regenerierungs-Kolonne angeordnete - Kolonne, die mit Einrichtungen versehen ist, um Ammonium- .. hydroxyd durch das in ihr befindliche Harz hindurchzuleiten, um die Ionen an dem Harz durch Ammonium-Ionen zu ersetzen.

17· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis l6, gekennzeichnet durch eine senkrechte Kolonne, die mit dem zu regenerierenden Harz im wesentlichen gefüllt ist, einen Einlaß für die Zufuhr von Wasser nahe beim Boden der Kolonne, einen Einlaß für die Zufuhr eines Regenerierungsmittels wesentlich oberhalb des Bodens der Kolonne, einen Auslaß am oberen Ende der Kolonne, eine Einrichtung um am oberen Ende der Kolonne Harz zuzuführen ■und eine Einrichtung um am Boden der Kolonne Earz abzuführen, wobei das .Regenerierungsmittel mit Wasser gemischt und das Harz im oberen Teil der Kolonne regeneriert wird₃ während das Harz im unteren Teil der Kolonne durch das Wasser gespült wird,

18. Vorrichtung nach Anspruch 13* dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtungen für die Zufuhr und für die Abfuhr des Harzes intermittierend betätigbar sind, um das Harz schubweise von oben nach unten durch die Kolonne zu transportieren.

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