-
1. Boris Kuzmich Krylov, Dzerzhinsk (Gorkovskoi oblasti), UdSSR 2.
Alexandr Yakovlevich Vorobiev, Dzerzhinsk, UdSSR 3. Gennady Kuzmich Klimeshov, Dzerzhinsk,
UdSSR 4. Vladimir Ilich Kalmanovsky, Dzerzhinsk, UdSSR 5. Azy Petrovich Tomnikov,
Mostisk (Lvovskaya oblast), UdSSR 6. Yakov Ivanovich Yashin,Dzerzhinsk, UdSSR 7.
Alexandr Abramovich Zhukhovitsky, Moskau, UdSSR 8. Mark Lukich Sazonov, Moskau,
UdSSR 9. Naum Isaevich Rakita, Moskau, UdSSR lO.Serafima Nikolaevna Morozova, Moskau,
UdSSR Gaschromatograph Die Erfindung bezieht sich auf einen Gaschromatograph mit
einer evakuierten chromatographischen Anreicherungssäule, aus der mit zu analysierenden
Beimengungen angereichertes Gas bzw. Dampf über eine Gasdosiervorrichtung in eine
analytische chromatographische Säule strömt.
-
Ein derartiger Gaschromatograph, der besonders zur Bestimmung von
leichten Beimengungen in Gasen (bzw. Dämpzum Beispiel von Helium-, Neon- und Wasserstoffbeimengungen
in Luft, geeignet ist> ist bereits bekannt (vgl.
-
z. B. UdSSR-Urheberschein Nr. 192 487, K1. 421, 4/16, 1965).
-
Bei diesem Chromatorgraph gibt s jedoch nur eine evakuierte chromatographische
Anreicherungssäule, welche eine
wirksame Entnahme der zu analysierenden
Beimengungen (Substanzen) nicht gewährleistet, was die Genauigkeit der Gasanalyse
vermindert.
-
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, diesen Nachteil zu
beseitigeu, indem ein Gaschromatograph angegeben wird, der eine volle Entnahme der
zu analysieren den Beimengungen aus Gasen bzw. Dämpfen ermöglicht.
-
Ein Gaschromatograph der eingangs genannten Art ist gemäß der Erfindung
gekennzeichnet durch mindestens eine zusätzliche evakuierte chromatographische Anreicherungssäule,
die mit der ersten lnreicherungssäule durch ein Ab sperrorgan verbunden ist, das
das Gas bzw. den Dampf aus der ersten Säule in die zusätzliche Säule durchläßt.
-
Durch diese Ausbildung des erfindungsgemäßen Gaschromatographen wird
die Genauigkeit der Gas- bzw. DampfanaLyse wesentlich gesteigert.
-
Nachstehend wird die Erfindung durch die Beschreibung eines konkreten
Ausführungsbeispiels anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen: Fig. 1 schematisch
den erfindungsgemäßen Gaschromatograph; Fig. 2 a, be c Arbeitsstellungen I,- II
bzw. III des Steuerschiebers für die Zufuhr zusätzlichen, Gases; und Fig. 3 a, b,
c Arbeitsstellungen IV, V bzw. VI der Gasdosiervorrichtung.
-
Der erfindungsgemäße Gaschromatograph für die Bestimmung von Beimengungen
in Gasen enthält drei evakuierte chromatographische Anreicherungssäulen 1, 2 und
3 (Fig. 1), die mit Hilfe von Absperrorganen miteinander verbunden sind, die Steuerschieber
4 und 5 darstellen.
-
Der Eingang der Anreicherungssäule 1- ist mit einem Steuerschieber
6 verbunden, der die Anreicherungssäule 1 entweder an einen Evakuierungskanal 7
oder an einen Kanal 8 für die Zufuhr des zu untersuchenden Gases anzuschließen gestattet.
-
Der zwischen den-'Aflreicherungssäulen 1 und 2 angeordnete Steuerschieber
4 gestattet es; Gaskanäle 9 und 10 zu verbinden bzw. zu trennen.
-
Der zwischen den Anreicherungssäulen 2 und 3 angeordnete Steuerschieber
5 führtfolgende, Operationen aust In der Arbeitsstellung I (Fig. 2 a) verbindet
er einen Kanal 11, durch den ein zusätzliches Gas,eingeleitet wird, mit einem Kanal
12, wobei ein Kanal 1-3 abgesperrt ist. In der Arbeitsstellung II (Fig. 2 b) ve-rbindet
er die Kanäle 12 und 13, der Kanal 11 ist dabei abgesperrt.
-
In der Arbeitsstellung III (Fig. 2 c,) trennt er die Kanäle 11, 12
und 13.
-
Der zusätzliche Gasstrom kommt seinen Adsörptionsparametern nach
den Hauptkomponenten des zu untersuchenden Gases nahe, enthält aber keine zu analysierenden
Bei mengungen.
-
Der Ausgang der Anreicherungssäule 3 ist über einen Kanal 14 (Fig.
1) mit einer Gasdosiervorrichtung 15 vernbunden,
die einen Kanal
16 besitzt, in dem die zu analysierenden Beimengungen konzentriert werden. Die Gasdosiervorrichtung
15 ist über einen Kanal 17 an einen Steuerschieber 18 angeschlossen.
-
Die Gasdosiervorrichtung führt folgende Operationen aus In der Arbeitsstellung
IV (Fig. 3 a) verbindet sie den Kanal 16 mit dem Kanal 14 und dem Kanal -17 sowie
den Kanal 19 mit dem Kanal 20. In der Arbeitsstellung V (Fig.
-
3 b) trennt sie die Kanäle 16 und 17 und verbindet alle übrigen Kanäle
wie in der Arbeitvstellung IV. In der Arbeitsstellung VI (Fig. 3 c) verbindet sie
die Kanäle 19 und 20 mit dem Kanal 16 und trennt alle übrigen Kanäle.
-
Der Kanal 17 wird über den Steuerschieber 18 entweder mit einem Vakuummeter
21 (Fig. 1) oder mit einem Kanal 22 für die Zufuhr von Spülmittel verbunden.
-
Die Gasdosiervorrichtung 15 ist mit Hilfe des Kanals 19 mit einem
Regler 23 des Trägergasverbrauchs und mit der Vergleichskammer eines Wärmeleitfähigkeitsfühlers
24, der einen Kanal 25 für das Abblasen des Trägergases in die Atmosphäre hat, und
mit Hilfe des Kanals 20 mit einer analytischen chromatographischen Säule 26 verbunden
deren Ausgang mit der Arbeitskammer des Wärmeleitfähigkeitsfühlers 24 verbunden
ist, der einen Kanal 27 für das Abblasen des Triågergases in die Atmosphäre hat.
-
Der Regler 23 des Trägergasverbrauchs hat einen Kanal 28 für die
Zuführung von Trägergas.
-
Der erfindungsgemäße Gaschromatograph arbeitet folgendermaßen: Man
bringt den Steuerschieber 6 in eine Stellung, in der der Kanal 7 mit dem Eingang
der Anreicherungssäule 1 verbunden ist, den Steuerschieber 4 aber in eine Stellung,
in der die Kanäle 9 und 10 verbunden sind, und den Steuerschieber 5 in die Arbeitsstellung
II, in der die Kanäle 13 und 12 in Verbindung treten.
-
Die Gasdosiervorrichtung 15 steuert man in die Arbeitsstellung VI
und den Steuerschieber 18 in eine Stellang, in der der Kanal 17 mit dem Vakuummeter
21 verbunden ist.
-
Der Trägergas wird dem Kanal 28 zugeführt. Der eine Trägergasstrom
gelangt aus dem Regler 23 des Trägergasverbrauchs in die Vergleichskammer des Wärmeleitfähigkeitsfühlers
24 und wird über den Kanal 25 in die Atmosphäre abgeblasen. Der andere Trägergasstrom
gelangt aus dem Regler 23 des Trägergasverbrauchs über den Kanal 19 in die Gasdosiervorrichtung
15 und dann über den Kanal 20 in die analytische chromatographische, Säule 26.
-
Aus dieser kommt das Trägergas in die Arbeitskammer des Wärmeleitfähigkeitsfühlers
24 und wird über den Kanal 27 in die Atmosphäre abgeblasen.
-
Dann wird der Evakuierungskanal 7 mit dem Vakuumsystem und der Kanal
8 mit der (nicht abgebildeten) Quelle des zu untersuchenden Gases verbunden. In
den Anreicherungssäulen 1, 2 und 3 und lm-Kanal 16 wird ein Vakuum erzeugt (das
Evakuieren wird durch das Vakuummeter 21 kontrolliert).
-
Nach Erreichen des erforderlichen Unterdrucks (3 Torr) in den Anreicherungssäulen
und im Kanal 16 verstellt man die Gasdosiervorrichtung 15 in die Frbeitsstellung
V, den Steuerschieber 5 in die Arbeitsstellung III und den Stuerschieber 4 in die
Stellung, in der die Kanäle 9 und 10 getrennt sind. Danach steuert man den Steuerschieber
6 um, indem man den Eingang der Anreicherungssäule 1 mit dem Kanal 8 verbindet.
Das unter atmosphärischem Druck stehende zu untersuchende Gas fängt an, die Anreicherungssäule
1 zu füllen.
-
Wenn die Anreicherungssäule 1 vollkommen gefüllt ist, wird der Kanal
8 abgesperrt, und das zu untersuchende Gas, das sich in der Anreicherungssäule 1
befindet, fängt an, die Anreicherungssäulen 2 und 3 nacheinander zu füllen, indem
es zunächst den Steuerschieber 4, der die Kanäle 9 und 10 verbindet, und dann den
Steuerschieber 5, der sich in der Arbeitsstellung II befindet, durchströmt.
-
Während der Strömung des zu untersuchenden Gases aus der einen Säule
in die andere längs der Sorptionsmittelschicht in diesen Säulen überholen die weniger
sorbiert werdenden Komponenten der zu analysierenden Beimengungen die übrigen Komponenten
und gelangen zum Kanal 16o In diesem Moment wird die Gasdosiervorrichtung 15 in
die Arbeitsstellung VI umgeschaltet und das im Kanal 16 befindliche Gas durch den
Trägergasstrom in die analytische chromatographische Säule 26 und dann in die Arbeitskammer
des Wärmeleitfähigkeitsfhlers 24 herausgeblasen. Dies gestattet es, aus dem in die
Anreicherungsssäule 1 gelangten zu untersuchenden Gas die leichten Beimengungen
zu trennen und sie im Kanal 16 zu konzentrieren.
-
Bei der Zuführung des zusätzlichen Gases zu dem Kanal 11 ist es zweckmäßig,
um einen höheren Wirkungsgrad der Analyse zu erreichen, durch Umsteuern des Steuerschiebers
5 in die Arbeitsstellung I das zusätzliche Gas in die Anreicherungssäule 3 umzuleiten.
-
Die Zuleitung des zusätzlichen Gases kann auch über den Kanal 8 nach
der Füllung der Anreicherungssäule 1 mit dem zu untersuchenden Gas erfolgen. In
diesem Fall erfolgt die Weiterleitung des Gases in die nächsten Anreicherungssäulen
2 und 3 nicht nur durch den Druckausgleich in den Säulen, sondern auch unter Einwirkung
des durch das zusätzliche Gas erzeugten Druckes, Bevor man die Analyse eines Gases
mit anderer Zusammensetzung vornimmt, ist es zweckmäßig, um das Anreicherungssystem
schnell zu reinigen, gleichzeitig mit dem Aus pumpen irgendein reines Edelgas in
den Kanal 22 zu leiten und durch Umsteuern des Steuerschiebers 18 dieses Gas über
den Kanal 17 in das Anreicherungssystem zu leiten.
-
Der erfindungsgemäße Gaschromatograph gestattet die Bestimmung von
schwächer sorbierbaren Komponenten in Gasmischungen mit kleinen Konzentrationen.
Es lassen sich unter anderem Helium-, Neon- und Wasserstoffbeimengungen in der atmosphärischen
Luft und anderen Gasen, Wasserstoff- -beimengungen in Argon sowie Sauerstoff- und
Stickstoffbeimengungen in Äthylen bestimmen.