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Verfahren und Vorrichtung zur Dosierung von Flüssigkeiten Die Erfindung
betrifft ein Verfahren zur Dosierung von Flüssigkeiten unter Verwendung einer Pumpe,
die zum Ansaugen und zur Abgabe definierter Flüssigkeitsmengen eingerichtet ist.
Die Erfindung bezieht sich ferner auf eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
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Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtune
sind in erster Linie bestimmt zur Dosierung von Flüssigkeiten in automatischen Analysengeräten.
Es gilt dort, einem Probengefäß eine Probenflüssigkeit zu entnehmen und eine bestimmte,
genau abgemessene Menge dieser Probenflüssigkeit in ein Reaktions- oder Dosiergefäß
abzugeben. Diese so dosierte Probenflüssigkeit wird dann mit einem geeigneten Reagens
versetzt, und nach Ablauf einer gewissen Zeit wird das Ergebnis der Reaktion, beispielsweise
mittels eines Photometers, quantitativ auagewertet. Man verwendet für die Dosierung
eine Dosierpumpe, üblicherweise in Gestalt eines in einem Zylinder beweglichen Kolbens.
Proben- und Dosiergefäße werden durch eine Transportvorrichtung, beispielsweise
durch einen oder mehrere Drehtische an dieser Pumpe vorbeitransportiert, wobei nacheinander
die verschiedenen aufeinanderfolgenden Proben dosiert werden.
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Es ist ein Gerät zur automatischen Durchführung chemischer Analysen
bekannt mit einer Reihe von Frobengefäßen, einer Dosierpumpe, einer Transportvorrichtung
zum Vorbeiführen der Probengefäße an der Dosierpumpe, einer Mehrzahl von jedem Probengefäß
zugeordneten Reaktionsgefäßen und Steuermitteln, durch welche die Dosierpumpe derart
betätigbar und relativ zu den Gefäßen bewegbar ist, daß sie Probenmengen aus den
Erobengefäßen absaugt und dosiert in die Reaktionsgefäße abgibt. Gemäß dem Hauptpatent
arbeitet die Dosierpumpe in an sich bekannter Weise mit einem digitalgesteuerten,
z.B. von einem Schrittmotor angetriebenen Kolben. Die Dosierpumpe ist durch die
Steuermittel jeweils einmal in das Probengefäß einführbar und gibt dann von der
angesaugten Probe nacheinander dosierte Mengen in die verschiedenen Reaktionsgefäße
ab. Die Transportvorrichtung wird von einem Drehtisch gebildet, auf welchem die
Gefäße in mehreren Reihen ringsherum angeordnet sind, wobei jeweils ein Probengefäß
und die zugehörigen Reaktionsgefäße in einer radialen Reihe sitzen. Die Dosierpumpe
ist oberhalb des Drehtisches radial und vertikal beweglich angeordnet.
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Bei solchen Geräten tritt das Problem auf, daß eine Verschleppung
von Probe und eine dadurch hervorgerufene Verunreinigung der nächs folgenden Probe
vermieden werden muß. Bei der erwähnten, bekannten Anordnung ist aus diesem Grunde
ein Abfallgefäß vorgesehen, und die Dosierpumpe gibt vor jeder Probendosierung eine
Pumpenfüllung aus dem Probengefäß in dieses Abfallgefäß ab. Dieses Verfahren hat
den Nachteil, daß relativ viel Probenflüssigkeit erforderlich ist, da eine volle
Pumpenfüllung für die Spülung der Dosierpumpe erforderlich ist. Das kann zu Schwierigkeiten
führen, wenn nur relativ wenig Probe zur Verfügung steht.
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Es ist ferner bekannt, die Probendosierung mit einem sogenannten Diluter
vorzunehmen. Bei einem solchen wird in das Dosiergefäß
nach der
Probe über das gleiche Rohrsystem eine bestimmte Menge einer Waschflüssigkeit abgegeben,
so daß die angesaugte Probenflüssigkeit quantitativ in das Dosiergefäß gespült und
das System von der Probenflüssigkeit gereinigt wird. Dabei kann die 'aaschflüssigkeitt
beispielsweise destilliertes Wasseraber auch ein Reagens sein, mit welcrem die Probenflüssigkeit
die gewünschte Reaktion durchführen soll.
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Bei einer bekannten Einrichtung zum Abmessen und Verdünnen einer Probenflüssigkeit
dieser Art ist eine mit einer bestimmten 14enge der Probenflüssigkeit füllbare ipette
und eine mit einer bestimmten Menge der Verdünnungsflüssigkeit oder Waschflüssigkeit
füllbare Meßkammer vorgesehen. Durch eine Ventilvorrichtung ist in einer ersten
Stellung derselben die Pipette mit einer Vakuumquelle und die in ihrem Rauminhalt
veränderbare Meßkammer mit einem Verdünnungsflüssigkeitsvorrat verounden. In einer
zweiten Stellung der Ventilvorrichtung ist die meßkammer so mit der Pipette verbunden,
daß die in der Meßkammer enthaltene Verdunnungsfltiss$gkeit durch die Pipette ausfließt
und die Probenflüssigkeit mit nach außen spült. Bei der bekannten anordnur.g wird
die Vakuumquelle von einer Abfallflasche gebildet, die an eine Vakuumpunpe angeschlossen
ist. Die Meßkammer ist eine Reagenzdosierpumpe.
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Bei einer solchen Anordnung wird in einer ersten Stellung durch die
Reagenzdosierpumpe eine bestimmte Menge von Verdünnungsflüssigkeit angesaugt, während
über die Vakuumquelle eine Probenflüssigkeit in definierter Menge in die Pipette
eingesaugt wird. Es erfolgt dann eine Umschaltung. Die Reagenzdosierpumpe wird mit
der Pipette verbunden, und die von der Resgenzdosierpumpe ausgestoßene Verdünnungsflüssigkeit
treibt die angesaugte irocenflüssigkeit aus der Pipette aus und spült die Pipette
gleichzeitig mit der anschließend ausfließenden VerdünnungsflüssigReit.
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Es ist auch bekannt, statt einer unter Vakuum stehenden Abfallflasche
eine Dosierpumpe vorzusehen, die eine definierte Menge Probenflüssigkeit ansaugt.
Dabei ist im Ausgangszustand das gesamte System mit einer Waschflüssigkeit gefüllt.
Soll nun von einem ersten GefaB rach einem zweiten Gefäß eine definierte Probenmenge
überführt werden, sc tcuclt ein Caugrüssel ir das erste Gefäß ein, und die Dosierpumpe
für die Probendosierung saugt eine vorgewählte Probenmenge in den Ans(lugIüst-;el
bzw. die Ansaug"-Leitung zu der Dosierpumpe auf. Dieser Saugrüssel wird dann über
das zweite Gefäß gebracht, und die aus dem ersten Gefäß angesaugte irobe wird mit
der Dosierpumpe wieder ausgestoßen. Sofort anschließend wird durch die Reagenzdosierpumpe
eine definierte taschflüssigkeitsmenge durch den Ansaugrüssel gedrückt, so daß von
der überführten Probe aus dem ersten Gefäß keine Reste mehr in dem Saugrüssel bzw.
der Ansaugleitung vorhanden ist. Es sind bei dieser vorbekannten Anordnung eine
Dosierpumpe und eine davon getrennte Spülpumpe vorgesehen, wobei die Dosierpumpe
mit.
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dem Ansaugrüssel in Verbindung steht und die Spülpumpe ebenfalls mit
dem Ansaugrüssel über ein erstes Ventil und mit einem Waschflüssigkeitsvorrat über
ein zweites Ventil verbunden ist. Beim Arbeiten der Dosierpumpe ist das erste Ventil
abgesperrt. Das zweite Ventil ist geöffnet, so daß inzwischen die Spülpumpe Waschflüssigkeit
aus dem Waschflüssigkeitsvorrat ansaugen kann.
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Dann wird das zweite Ventil abgesperrt und das erste Ventil geöffnet.
Es ist jetzt eine Verbindung zwischen der Spülpumpe und dem Ansaugrüssel hergestellt,
und die Spülpumpe drückt eine bestimmte Waschflüssigkeitsmenge durch den Saugrüssel
und die Ansaugleitung.
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Bei dieser bekannten Anordnung sind zwei Kolbenpumpen erforderlich,
die je einen Antrieb erfordern, ws nicht nur einen erhöhten Aufwand darstellt, sondern
auch die Störanfälligkeit erhöht und eine Fehlerquelle bildet.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Dosierung
von Flüssigkeiten zu schaffen, welches einerseits nur eine einzige Pumpe verwendet,
die jedoch zum Ansaugen und zur Abgabe definierter Plüssigkeitsmengen eingerichtet
ist, welches aber andererseits nach dem "Diluter-Prinzip" arbeitet, also Reste von
Probenflüssigkeit nach der Dosierung durch eine Spülflüssigkeit aus dem System herausspült.
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In seiner allgemeinsten Form ist das erfindungsgemäße Verfahren gekennzeichnet
durch die zyklische Aufeinanderfolge der nachstehenden Schritte: (a) Die Pumpe wird
mit einem Vorrat einer ersten i'lüssigkeit verbunden und führt einen ersten Saughub
aus.
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(b) Die Pumpe wird mit einem Vorrat einer zweiten Flüssigkeit verbunden
und führt einen zweiten Saughub aus.
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(c) Die Pumpe wird mit einem Dosiergefäß oder nacheinander mit mehreren
Dosiergefäßen verbunden und führt einen Ausschubhub bis zurück in die Ausgangslage
aus.
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Dabei kann die erste Flüssigkeit eine Waschflüssigkeit oder ein Reagens
sein, und die zweite Flüssigkeit eine zu dosierende Substanz. Es wird also mit einer
einzigen Pumpe, die jedoch das Ansaugen und die Abgabe definierter Flüssigkeitsmengen
gestattet, zunächst eine definierte liIenge einer ersten Flüssigkeit (Waschflüssigkeit)
in einem ersten Saughub angesaugt. In einem zweiten Saughub saugt die gleiche Pumpe
eine definierte Menge einer zweiten Flüssigkeit (Probenflüssigkeit) an. In einem
anschließenden Auffichubhub wird dann die gesamte angesaugte Flüssigkeitsmenge in
das Dosiergefäß abgegeben.
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Man kann den Zyklus natürlich auch so betrachten, daß, ausgehend von
einem mit der ersten Flüssigkeit (\raschfliissigkeit) geCüllten System, erst die
zweite Blüssiglceit (Probenflüssigkeit) angesaugt und daraufhin zusammen mit einer
bestimmten Menge der ersten Flüssigkeit (aschflsuigkeit) abgegeben wird, worauf
dann die nächste Dosierung durch einen "ersten" Suhub der Pumpe wieder Waschflüssigkeit
angesaufjt und das System in den Ausgangs zustand gebracht wird. Das ist kein technischer
Unterschied, sondern nur ein Unterschied in der Betrachtungaweise.
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Zwischen dem ersten und dem zweiten Saughub kann bei Verbindung der
Pumpe mit dem Dosiergefäß ein weiterer Ausschubhub der Pumpe in die Ausgangsstellung
erfolgen. Das Verfahren nch der Brfindung kann also in der preise verwirklicht werden,
daß zunächst Probenflüssigkeit angesaugt und abgegeben wird. Anschließend wird Waschflüssigkeit,
die in diesen Falle die "zweite" Flüssigkeit der vorstehenden Terminologie ware,
angesaugt und abgegeben.
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Dabei kann gegebenenfalls im Anschluß an den letzteren Ausschubhub
wenigstens einmal eine nochmalige Verbindung der Pumpe mit dem Vorrat der zweiten
Flüssigkeit (laschflüssigkeit)hergestellt werden und ein Saughub erfolgen, an den
sich bei Verbindung der Pumpe mit dem Dosiergefäß jeweils ein Ausschubhub in die
Ausgangsstellung anschließt. Der Spülvorgang erfolgt bei dieser Arbeitsweise durch
mehrmalige Saug- und Ausschubhübe der Pumpe.
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Das hat den Vorteil, daß das Volumen der Pumpe nur nach der maximal
zu dosierenden Menge an Probenflüssigkeit zu bemessen wäre und das Pumpenvolumen
nicht zusätzlich für die gleichzeitige Aufnahme der gesamten Waschflüssigkeitsmenge
eingerichtet zu sein braucht.
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Die "Ausgangsstellung" kann der Endstellung der Pumpe in Aus schubrichtung
entsprechen.
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sinne Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
ist gekennzeichnet durch (a) eine einzige Pumpe, die zum Ansaugen und zur Abgabe
definierter irobenmnngen eingerichtet ist, (b) eine erste Verbindungsleittmg zwischen
der Pumpe und einem Vorrat einer ersten Flüssigkeit und ein erstes Absperrventil
in dieser ersten Verbindungsleitung, (c) eine weite Verbindungsleitung zwischen
der Pumpe ulld einem Ansaug- und Dosierrchr, welches durch eilen echaiiismus in
einen Vorrat einer z;:eiten Flüssigkeit und in ein Dosiergefäß oder mehrere Dosiergefäße
bewegbar ist, und ein zweites Absperrventil in dieser zweiten Verbindungsleitung
und (d) eine Steuervorrichtung zur arbeitstaktgemäßen Steuerung des ersten und des
zweiten Ventils, der Pumpe und des besagten Mechanismus.
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Die Pumpe kann eine von einem Schrittmotor angetriebene Kolbenpumpe
sein.
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Vorteilhafterweise ist das Volumen von zweiter Verbindungsleitung
und Ansaug- und Dosierrohr größer als das von der Pumpe maxim ansaugbare Probenflüssigkeitsvolumen.
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Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme
auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert:
Figur 1 zeit schematisch
eine erfindungsgemäße DosieF-vorrichtung.
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Figur 2 ist ein Diagramm und zeigt den zeitlichen Verlauf der Kolbenbewegung
und die Steuerung der Ventile bei einer Betriebsweise der Anordnung nach Figur 1.
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Die in Figur 1 dargestellte Anordnung enthält eine einzige Fumpe D
in Gestalt einer Kolbenpumpe, welche von einem Schrittmotor N in an sich bekannter
Weise über eine Gewindespindel verstellbar ist. Diese Dosierpumpe D gestattet es
also, durch geeignete Wahl der auf den Schrittmotor H gegebenen Impuls folgen gewünschte
definierte Flüssigkeitsvolumen anzusaugen und abzugeben. Die Dosierpumpe D ist über
eine Leitung F, in welcher ein Absperrventil 1 angeordnet ist, mit einem Waschflüssigkeitsvorrat
W verbunden. ueber eine Leitung 2, in welcher ein Ventil 2 angeordnet ist, ist die
Pumpe D mit einem Ansaug- und Dosierrohr C verbunden. Das Volumen des Ansaug- und
Dosierrohres C und der Verbindungsleitung z ist so groß bemessen, daß Probenflüssigkeit
aus einem Gefäß A nur in das Ansaugrohr C und gegebenenfalls die Leitung E angesaugt
wird, aber nicht bis in den Zylinder der Pumpe D selbst gelangen kann. Das Ansaug-
und Dosierrohr C kann durch einen, durch den Pfeil ST symbolisierten Stellmechanismus
in das Gefäß A oder wahlweise in ein Dosiergefäß B eingetaucht werden, wie gestrichelt
dargestellt ist.
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Der Motor 14, die Ventile 1 und 2 und der Stellmechanismus ST werden
in arbeitstaktgemäßer Weise von einer Steuervorrichtung ST-V gesteuert.
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Figur 2 veranschaulicht das erfindungsgemäße Verfahren bei einer Betriebsweise
der in Figur 1 dargestellten Vorrichtung.
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In der Ausgangsstellung befindet sich der Kolben der Pumpe D in der
dargestellten Lage Null, die hier die Ausgangsstellung darstellt. Es wird zunächst
das Ventil 2 in der Leitung E geöffnet, während Ventil 1 geschlossen ist, und die
Pumpe D führt einen Saughub aus, bei welchem sich der Kolben aus der Stellung Null
zur Stellung -1 hin bewegt. Die Größe des Kolbenhubes wird durch die Anzahl von
Impulsen bestimmt, die von der Steuervorrichtung ST-V auf den Motor N gegeben werden
und die sich nach der zu dosierenden Probenflüssigkeitsmenge richten. Dabei ist
das Ansaug- und Dosierrohr C in der dargestellten Weise in ein Probengefäß A eingetaucht,
in welchem sich eine undosierte Probenflüssigkeit befindet. Durch den Saughub wird
Probenflüssigkeit in das Ansaug- und Dosierrohr C, das zunächst, wie das ganze System,
mit Waschflüssigkeit gefüllt war, eingesaugt.
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Es wird dann das Ansaug- und Dosierrohr C in die gestrichelt dargestellte
Lage gebracht, in welcher es in das Dosiergefäß B eintaucht. Wenn dies geschehen
ist, führt der Motor M einen Ausschubhub aus und zwar jetzt - wie aus Figur 2 ersichtlich
ist -über die Ausgangsstellung Null hinaus in die Stellung +1. Hierdurch wird nicht
nur die aus dem Probengefäß A angesaugte Probenflüssigkeit in das Gefäß B abgegeben,
sondern es wird mit einer dem Zylindervolumen oberhalb der Ausgangsstellung Null
entsprechenden Menge von Waschflüssigkeit nachgespült, die ebenfalls in das Dosiergefäß
B abgegeben wird. Diese Waschflüssigkeit kann beispielsweise auch ein Reagens sein,
welches mit der dosierten Probenflüssigkeit eine nachher quantitativ auszuwertende
Reaktion hervorruft.
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Wenn das geschehen ist, sperrt das Ventil 2 ab, Ventil 1 öffnet, und
die Pumpe D führt einen Saughub aus, der den Kolben der Pumpe D wieder in die Ausgangsstellung
Null zurückführt.
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Jetzt befindet sich das System wieder in dem ursprünglichen Zustand.
Es ist vollständig mit Waschflüssigkeit gefüllt, und es kann nun aus einem nächstfolgenden
Probengefäß ohne die Gefahr einer Verschleppung Probenflüssigkeit angesaugt und
in ein Dosiergefäß dosiert werden.
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Das in Figur 1 dargestellte System kann jedoch auch gegebenenfalls
in einer anderen Weise arbeiten: Das ganze System ist im Ausgangszustand wieder
mit einer Waschflüssigkeit gefüllt. Der Kolben steht in seiner Ausgangsstellung,
die jetzt bei +1 liegt. Ventil 1 ist geschlossen, und Ventil 2 ist geöffnet. Das
Ansaug- und Dosierrohr taucht in das Gefäß A.
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Die Dosierpumpe D saugt jetzt eine Probenmenge in das Ansaug-und Dosierrohr
und die Verbindungsleitung E ein. Der Kolben bewegt sich dabei von der Stellung
+1 z.B. nach Null, oder bei größerer Probenmenge auch z.B. nach -1, wobei sich der
Kolbenhub wieder nach der Größe des zu dosierenden Volumens richtet und durch die
Anzahl der auf den Schrittmotor M gegebenen Impulse bestimmt werden kann.
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Dann wird das Ansaug- und Dosierrohr C über das Dosiergefäß B gebracht
und die aus dem Gefäß A aufgesaugte Probenflüssigkeit wieder ausgestoßen, indem
der Kolben wieder in die Ausgangsstellung +1 wandert. Jetzt wird das Ventil 2 geschlossen
und Ventil 1 geöffnet. Der Kolben wandert von +1 nach -1. Damit wird Waschflüssigkeit
angesaugt. Das Ventil 2 wird jetzt wieder geöffnet und Ventil 1 wieder geschlossen.
Der Kolben führt jetzt einen Ausschubhub wieder in die Ausgangsstellung zurück durch,
wobei das System mit Waschflüssigkeit gespült wird, die ebenfalls in das Dosiergefäß
B abgegeben wird. Der letztere Kolbenhub kann im Bedarfsfall ein- oder mehrfach
wiederholt werden.
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Am Ende dieses Zyklus befindet sich das System wieder im Ausgangszustand,
bei welchem sich der Kolben in der Stellung +1 befindet und das gesamte System mit
Waschflüssigkeit gefüllt ist. Der Zyklus kann also in gleicher Weise mit der nächsten
Probe wiederholt werden.
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Diese letztere Anordnung hätte den Vorteil, daß der Zylinderinhalt
der Dosierpumpe D nur der maximal auftretenden, zu dosierenden Menge an Probenflüssigkeit
zu entsprechen braucht, also nicht die Waschflüssigkeit zusätzlich aufnehmen muß.
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Gegebenenfalls könnte das Ventil 2 durch einen Strömungswiderstand
ersetzt werden.