DE1949048C - Verfahren zur Gewinnung von Proben fur die Flussigkeits Szintillations Spektroskopie nach der Verbrennungsmethode und Vor richtung zum Durchfuhren des Ver fahrens - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Proben fur die Flussigkeits Szintillations Spektroskopie nach der Verbrennungsmethode und Vor richtung zum Durchfuhren des Ver fahrensInfo
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Description
Die Hrmuliing bezieht sich auf cm Verfahren /ur
Gewinnung um Proben fiii die Nüssigkeits-S/intil-
lations-Spektroskopie nach der Verbrcnnungsme- halten, ist ehe entstehende geringe Menge an radiomode,
bei der eine radioaktive Lcitisotope enthalten- aktiven gasförmigen Oxiden nur schwer wjederzugede
Analysensubstanz in einem Sauemolfstiom in winnen. Weitere Schwierigkeiten treten bei den begasförmige
Oxide übergeführt wird, die danach in kannten Systemen auf. wenn die Materialprobe mehflüssiger
Form wiedergewonnen werden, und auf 5 rere radioaktive Isotope enthält, beispielsweise, wenn
eine Vorrichtung zum Durchführen dieses Yerfah- sie mehrfach mit Leiusot>pen markiert worden isL
rens. Dw bekannten Systeme weisen weiterhin einen
In der medizinischen, biologischen und landwirt- gewissen »Memory-Effekt« auf, der ach besonders
schaftlichen Forschung ist es häufig erforderlich. bei kleinen Probenmengen unangenehm bemerkbar
den Gehalt von organischen Materialproben in io macht. Sie absorbieren nämlich radioaktive Isotope
radioaktiven Isotopen, insbesondere an radioaktiven von Materialproben starker Aktivität an ihren Gelndikator-
oder Leitisotopen, »vie Kohlenstoff-14. fäßwanden und geben sie nur langsam ab, wodurch
Wasserstoff-3 (Tritium) oder Schwcfel-35 zu bestim- nachfolgende Materialproben mit geringerer Aktimen.
Diese Materialproben sind nur selten in den vität ganz erheblich verfälscht werden können. In
üblichen Santillator-Lösungsmittel-Flüssigkeiten lös- 15 den beiden erwähnten Veröffentlichungen sind Verlieh
Aber selbst in einem solchen Falle ist bei der fahren vorgeschlagen worden, um den Einfluß die-Feststellung
der auftretenden radioaktiven Strahlung ses Memory-Effektes zu mildern, diese Verfahren
durch Zählung wegen der Lichtabsorption bzw Szin- haben jedoch den Nachteil, sehr zeitraubend zu sein,
tillationslöschung durch die Anwesenheit von orga- Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde,
nischen Molekülen (chemische Loschung) oder an- ao bei einem Verfahren der eingangs genannten Art
deren farbigen Materialien (Farb-Löschung) die die quantitative Wiedergewinnung der radioaktiven
Ziihiausbeute nur gering und die Zählung" selbst Leitisotope zu verbessern und den Memory-Effekt
stark mit Fehlern behaftet. Da weiterhin die übli- herabzusetzen.
cherweise verwendeten radioakti\en L.eitisotope, wie Dies wird erfindungsgemaß dadurch erreicht, daß
Kohlenstoff-14 und insbesondere Tritium, nur ein 15 der Analysensubstanz in Gasphase weitere gasförgermges
Energieniveau aufweisen, kann, wenn auch mjge Oxide von nichtradioaktiven Isotopen der
nur ein Teil der Materialprobe unlöslich ist, nur ein Leitisotope beigemischt werden.
kleiner Anteil der ausgestrahlten Beta-Teilchen den Diese Maßnahme hat den Vorteil, daß sie die
Scintillator erreichen. Verwendung relativ kleiner Probenmengen gestattet.
Man ist daher dazu übergegangen, die radioakti- 30 die Trennung mehrerer Leitisotope verbessert und
(.cn Substanzen in den Materialproben durch Ver- es dennoch ermöglicht, das Verfahren schnell, einbrennen
in gasförmige Oxide zu verwandeln, und fach und genau durchzuführen. Darüberhinaus wird
Jese Oxide dann in flüssiger Form wiederzugewin- durch sie die Möglichkeit geschaffen, durch Blindn-jn.
Theoretisch treten hierbei die vorgenannten versuche etwa zurückbehaltene Leitisotope anzir"'-Schwierigkeiten
nicht mehr auf, da sich die gasför- 35 gen und zu beseitigen.
trugen Oxide leicht in Szintillatorflüssigkeiten lösen Nach einer Ausgestaltung der Erfindung weiden
lassen und, wenn überhaupt, nur eine sehr geringe die weiteren gasförmigen Oxide zu einem Anteil
Furb- oder chemische Löschung auftriti. von 1 bis 50 ""'o und vorzugsweise zu 100O an der
Die bisher bekannten Verfahren und Einrichtun- gesamten Gasströmung beigemischt. Enthält die
gen zum Durchführen einer Verbrennung von Mate- 40 Analysensubstanz Kohlenstoff-14, Tritium oder
rialproben mit radioaktiven Leitisotopen sowie zum Schwefel-35, so werden ihr Kohlenstoffmonoxid und/
Wiedergewinnen der Verbrennungsprodukte haben oder -dioxid. Wasserdampf bzw. Schwefeldioxid beijedoch
keine weitreichende Anwendung gefunden. So gemischt. Wenn mehrere verschiedene radioaktive
wird zwar in der Zeitschrift Anal. Chem. 32 (1960), Leitisotope vorliegen, können alle ihnen entspre-Seite
1465 bis 1468, ein System für eine Verbren- 45 chenden Oxide mit nichtradioaktiven Isotopen beinung
im Sauerstoffstrom beschrieben, aber in der gefügt werden. Einige Vorteile der Erfindung lassen
Zeitschrift Anal. Biochem. 12 (1965), Seite 49 bis sich jedoch bereits erzielen, wenn lediglich Oxide
59, scharf kritisiert, weil es bei der Verbrennung einer dieser Substanzen beigemischt werden, was
einer Reihe von Materialproben unterschiedlicher insbesondere für Wasserdampf zutrifft. Es ist günstig,
Materialmenge, Trockenheit und Radioaktivität ge- 5° wenn die Oxide von nichtradioaktiven Isotopen bei
wissen Einschränkungen unterworfen ist. Ein in der der Verbrennung beigemischt werden, und zwar zugenannten
zweiten Veröffentlichung beschriebener mindest zu Beginn der Verbrennung. Röhren-Verbrennungsofen wiederum wurde in einem Um den Einfluß von szintillationslöschendeii Sub-
im April 1969 von Davidson et al. am Massachu- stanzen berücksichtigen zu können, die sich zwangsetts
Institute of Technology gehaltenen Vortrag als 55 läufig oder erwünschterweise in Analysengas befinallgemein
sehr kompliziert und seine Handhabung den, z. B. denjenigen von Wasser, werden Laboraals
zeitraubend beschrieben. toriumsnormale ihrer Löschung benotigt. Die Her-Durch
die Anmelderin ist bereits ein Verfahren stellung solcher Normale war bisher sehr schwierig,
der eingangs genannten Art vorgeschlagen worden. da umfangreiche Vorkehrungen getroffen werden
durch welches viele der Schwierigkeiten der bisher 60 mußten, um den atmosphärischen Sauerstoff, der
bekannten Systeme auf ein Minimum reduziert otier ebenfalls ein wirkungsvoller Löscher ist, von den
beseitigt werden Normalen aiis/nsJiliellen. Nach einer atuleicn Aiis-Die
Finsehr.nkunti.eu der bekannten Systeme lie- gestaltung >ler Γ.ιπηιΙιιπμ wird ein besonder einf.i
gen vor allem in ihrer I'11I.itu^k.-it. sehr kleine Mate chc>
und liege*η atmosphärischen Saueisto'f uneui|>
riiilprobcnmengcn in der CiroHcnordiiung von 100 65 hudlichcs Vcifahrcn /um Herstellen von Normalen
Milligramm bis hinab nt einigen Naiiogramm /11 ver für die S/intillationslöschiing durch Wasser dulun.li
arbeiten, llei der Vcihrenmint· von Materialproben. geschaffen, daß einer eine vorgegebene Mence eiue>
die Kohlenstoff I I, Tritium iuLr Schwefel-.^ ent als Uadioaktivitatsin.niial dienenden rjihx.iklivcn
Isotopes enthaltenden Analysensubstanz ein vorbe- Im folgenden wird die Erfindung an Hand eines
stimmtes ganzzahliges Vielfaches einer vorgegebenen in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispie- *
Menge von Wasserdampf beigemischt wird. Dieses les näher erläutert. Die einzige Figur zeigt eine
Verfahren kann jedoch auch derart abgewandelt schematische Darstellung einer Einrichtung zur
werden, daß die vorgegebene Menge des als Radio- 5 Gewinnung von Proben für die Flüssigkeits-Szinaktivitätsnormal
dienenden radioaktiven Isotopes tillations-Spektroskopie nach der Verbrennungsmenicht
schon der Analysensubstanz, sondern erst thode gemäß dem Verfahren nach der Erfindung,
einer in flüssiger Form wiedergewonnenen Analysen- Untersuchungen mit radioaktiven Leitisotopen er-
substanz anschließend in flüssiger Form beigefügt strecken sich beispielsweise auf die Stoffverteilung
wird. 10 und die Stärke von Rückstandes von Düngemitteln
Materialproben mit unterschiedlichem Wasserge- oder Drogen in Pflanzen und Tieren. Bei der Herstelhalt,
der beispielsweise durch unterschiedliche Pro- lung von Analysenproben wird eine Materialprobe
benmengen bedingt ist, können durch entsprechend des das radioaktive Leitisotop enthaltenden Ausunterschiedliche
Wasserlöschung der Szintillatorflüs- gangsmaterials, beispielsweise eine Probe des
sigkeit abweichende Analysenergebnisse bewirken. t5 pflanzlichen oder tierischen Stoffes, verbrannt, um
Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung den im Ausgangsmaterial enthaltenen Kohlenstoff in
wird in einfacher Weise ein Verfahren zum Anpas- Kohlenstoffdioxid und den Wasserstoff in Wasser
sen der Szintillationslöschung durch Wasser von zu verwandeln. Anschließend wird das radioaktive
Analysensubstanzen mit unterschiedlichem Wasser- Leitisotop aus den sich ergebenden Verbrennungsgehalt dadurch geschaffen, daß einer Analysensub- 30 produkten zurückgewonnen. Wenn beispielsweise als
stanz, deren Wassergehalt kleiner ist als der größte, radioaktives Leitisotop C-14 verwendet wird, enthalbei
einer Analysensubstanz vorkommende Wasser- ten die Verbrennungsprodukte 14CO2-GaS. Dient als
gehalt, etwa diejenige Menge an Wasserdampf bei- Träger Tritium (H-3), so tritt bei der Verbrennung
gefügt wird, die diese Analysensubstanz weniger 3H2O in Form von kondensierbarem Dampf auf. Obabgibt
als die Analysensubstanz mit dem größten 25 wohl C-14 und H-3 die gebräuchlichsten Leitisotope
vorkommenden Wassergehalt. sind, können auch eine Reihe anderer radioaktiver
Eine besonders günstige Vorrichtung zum Durch- Isotope verwendet werden, beispielsweise S-35, das
führen des Verfahrens nach der Erfindung ist gekenn- bei der Verbrennung in Sulfat umgewandelt wird,
zeichnet durch eine Einrichtung zum Beimischen Zur Anfertigung von Meßproben, die auf ihren
weiterer gasförmiger Oxide zur Analysensubstanz 30 Radioaktivitätsgehalt analysiert werden können,
in der Gasphase, vorteilhafterweise durch einen werden die Komponenten, welche die Leitisotope
Probenkorb zur Aufnahme der zu verbrennenden enthalten, aus den Verbrennungsprodukten wieder-Analysensubstanz
und eine darüber angeordnete gewonnen und von allen anderen darin enthaltenen Verbrennungskammer mit einer der Form der Flam- Materialien getrennt, die bei der Radioaktivitätsbeme
der brennenden Analysensubstanz angepaßten 35 Stimmung störend wirken könnten. Beispielsweise
Form. In diesem Falle hat es sich als besonders vor- wird 3H2O durch Abkühlen der Verbrennungsproteilhaft
erwiesen, daß unterhalb des Probenkorbes dukte und Kondensation der darin enthaltenen
eine Zuführung für sauerstoffhaltiges Gas und ober- Dämpfe, einschließlich dem 3H2O, gewonnen, und
halb des Probenkorbes in der Umgebung des unte- anschließend werden die kondensierten Dämpfe von
ren Randes der Verbrennungskammer Zuführungen 40 den verbleibenden Gasen getrennt. 14CO2 kann auch
für die weiteren gasförmigen Oxide für die nicht- durch Kondensation oder Ausfrieren bei extrem
radioaktiven Isotopen vorgesehen sind und daß diese niedrigen Temperaturen gewonnen werden, beispiels-Zuführungen
derart angeordnet sind, daß sich über- weise durch die Anwendung von flüssigem Stickstoff,
schüssiges, sauerstoffhaltiges Gas und/oder die wei- Es ist jedoch geläufiger, 14CO2 mit einem flüssigen
teren gasförmigen Oxide nicht vollständig mit den 45 Bindestoff, wie Äthanolamin, in Reaktion zu brinübrigen
Bestandteilen der Gasströmung vermischen, gen. Das Reaktionsprodukt wird dann aufgefangen
sondern zwischen dem Gasgemisch und den Seiten- und mit einem flüssigen Szintillator zu einer Meßwänden
der Verbrennungskammer eine die Beruh- probe gemischt, die bei der Durchführung einer
rung des Gasgemisches mit den Seitenwänden im Radioaktivitätsbestimmung verwendet werden kann,
wesentlichen verhindernde Schicht bilden. Dabei 50 Bei der in der Figur dargestellten Vorrichtung
kann die Verbrennungskammer zur Beheizung ihrer wird die zu verbrennende Materialprobe in einem
Seitenwände in einem mit wärmeleitendem Material Probenkorb 10 angeordnet, der einen Teil eines elekgefüUten
und mit einer Heizung versehenen Gefäß irischen Zündsystems bildet und außerdem als Katauntergebracht
and in diesem Gefäß em Vorwärmer lysator für eine wirkungsvolle Verbrennung der in
vorgesehen sein, mit welchem in flüssiger Form vor- κ Om enthaltenen Materialprobe dient. Der Proben-Kegcnde,
weitere Oxide von nichtradioaktiven Isoto- korb 10 ist zweckmäßig aas Platin oder emer Platiopen
in den gasförmigen Zustand überfShrbar sind. Rhodium-Legierung gefertigt, so daß er sowohl als
Nach anderen Ausgestaltungen der Einrichtung elektrischer Widerstand als auch als Katalysator
nach der Erfindung weist die Einrichtung zum Ver- wirkt. Von einer Tragplatte 13 erstrecken sich zwei
flüssigen er Oxide einen kühlbaren Wärme- 60 elektrische Leiter 11 und 12 nach oben und halten
tauscher, mit welchem bei vorgegebenen Temperatu- den Probenkorb 10 an seinem unteren und an seinem
ren flüssige Oxide kondensierbar sind, und/oder eine oberen Ende. Sie bilden gleichzeitig elektrische An-Reaktionssäute,
in welcher die gasförmigen Oxide in Schlüsse am Probenkorb 10, die ihn mit dem Rest
einer Bindeflüssigkeit lösbar oder chemisch J>indbar des elektrischen Zündsystems verbinden. Die Leiter
sind, sowie eine Trennvorrichtung auf, mit "welcher 65 11 und 12 verlaufen in vertikaler Richtung durch die
die hierdurch erhaltenen KondensationsprtKlukte Tragplatte 13 hindurch nach unten und enden in
bzw. lösungen oder chemischen Verbindungen von unterhalb der Tragplatte 13 angeordneten Verbindern
restlichen Gasgemisch abtrennbar sind. dungssteckern
Um das aufeinanderfolgende Einbringen von Materialproben zu erleichtern, ist die Tragplatte 13
auf der Oberseite einer kleinen Plattform 14 angebracht, die ihrerseits auf das Ende einer Kolbenstange IS eines pneumatisch betätigten Kolbens auf-
geschraubt ist. Zum Einbringen einer Materialprobe hi den Probenkorb 10 wird der Kolben mit seiner
Kolbenstange IS in einen Druckluftzylinder 16 eingeschoben» wodurch der Probenkorb 10 durch eine
Öffnung ti ta Boden einer Verbrennungskammer 18
htmteöh nach außen bewegt wird. Pie Materialprobe
läßt sich nun in den Probenkorb 10 einbringen,
anschließend wird der Druckluftzylinder 16 in umgekehrtem Sinne betätigt und dadurch der Kolben
mit der Kolbenstange 15 zum Einschieben des Probenkorbes 10 durch die Öffnung 17 in die Verbrennungskammer
18 bewegt. Beim Eintauchen der Plattform 14 in die öffnung 17 kommt ein in einer
Nut am Außenrand der Plattform 14 angeordneter Dichtungsring 19 zui Anlage gegen die geneigten so
Wände der Öffnung 17 und gewährleistet einen gasdichten
Verschluß dieser Öffnung, wie aus der Figur ersichtlich ist.
Zum Entzünden einer im Probenkorb 10 untergebrachten Probe zum Einbringen des Probenkorbes as
10 in die Verbrennungskammer 18 werden die von der Tragplatte 13 abstehenden Verbindungsstecker
in zugeordnete elektrische Steckbuchsen 20 auf der Oberseite der Plattform 14 eingesetzt. Die Steckbuchsen
20 sind ihrerseits mit einem elektrischen Zündkreis verbunden, der eine Stromquelle, beispielsweise
eine Batterie 21, und einen Zündschalter 22 aufweist, mit dessen Hilfe eine elektrische Spannung
an den Probenkorb 10 gelegt werden kann. Der Probenkorb 10 wirkt als Widerstandsheizelement im
Zündsystem. Zum Entzünden der Materialprobe braucht also nur der Schalter 22 geschlossen zu werden,
der nach dem Einleiten des Verbrennungsvorganges wieder geöffnet werden kann.
Zur Zuführung des für die Verbrennung benötigten Sauerstoffes wird reiner Sauerstoff über ein
Ventil 23, ein Dosiergerät 24 und ein Paar ineinander mündende Durchlaßkanäle 25 und 26 in der
Plattform 14 und der Tragplatte 13 hindurch in die Verbrennungskammer 18 geleitet. Der Gasauslaßkanal
26 in der Tragplatte 13 ist direkt unterhalb der Mitte des Probenkorbes 10 angeordnet. 50 daß
der Sauerstoff direkt in die Verbrennungszone hineingeleitet wird. Die Stärke der Sauerstoffzufuhr läßt
sich mit Hilfe des Ventils 23 und des Dosiergerätes 24 auf eine Stärke einstellen, die etwas oberhalb des
Wertes Begt, der rar Aefrecfaterhalntng der Verbreaaaag der te Probenkorb 10 angeordneten Materialprobe erfordert* fet. Damit ist eta fcseeter SauerB schaft* ta der wngsaer 18 ge-
FobjBch befindet skh te aflgeineiaen
fttativ dtnoe Schicht etaer saaerstoffreieben
toen der Verbrennangsflamme ead
den eudeu der Veffwenaaa&kammer 18,
«dene Sdskftf ta der Figer darch Pfeife angedeutet
ist Der ss Sauerstoff steigt durch die VinnrmtinimTT nach oben and wird zusam-BBt den Verbrenoangsprodukteo darch einen
AaUaBZt a* der SpHa: der Verbren geneigt, so daß der Querschnitt der Verbrennungskammer 18 etwa die Form der Flamme der brennenden Materialprobe hat Dadareh wird das VoIemen der sauerstoffreichen Atmosphäre rund απ» die
Flamme auf einem minimalen Wert gehalten. Die
Wände der Verbrennungskammer 18 sind vorgewärmt, so daß die Wandtemperatur oberhalb der
Kendeasationstemperatur der !Dämpfe bleibt, die in
den Verbrennungsprodukten enthalten sind. Bei dieser Ausbildung der Vorrichtung werden die Verbrennungsprodukte direkt in dee AnMaB Ef befQrdert, wobei die aufsteigende Schicht von sauerstoff·
reicher Atmosphäre entlang der Kammerwände die Tendenz hat, die Verbrennungsprodukte von einer
Berührung mit den Seitenwänden zu isolieren. Außerdem verbleiben Verbrennungsprodukte, die
dennoch mit den Kammerwänden in Berührung gekommen sind, auch während der Anfangsphase der
Verbrennung in ihrem gasförmigen Zustand, da die Wände vorgewärmt und auf einer oberhalb der Kondensationstemperatur
liegenden Temperatur gehalten sind. So verlaufen bei dem in der Figur dargestellten
Ausführungsbeispiel die Wände der Verbrennungskammer 18 am Probenkorb 10 vorbei vertikal nach
oben und sind dann oberhalb des Probenkorbs 10 nach einwärts geneigt, so daß die Wandung etwa die
Form der mit unterbrochenen Linien eingezeichneten Flamme annimmt. Rund um die Verbrennungskammer
18 ist ein zylindrisches Gefäß 30 angeordnet, das mit der Außenwand der Verbrennungskammer
18 einen ringförmigen Raum begrenzt, in welchen eine vorerwärmte Flüssigkeit eingebracht werden
kann. Zum Zentrieren der Verbrennungskammer 18 innerhalb des Gefäßes 30 greift in das obere Ende
der Verbrennungskammer 18 eine an dem Gefäß 30 befestigte Lagerung 31 ein, während das untere Ende
der Verbrennungskammer 18 in einen entsprechenden Halter an der Bodenwand des Gefäßes 30 eingepaßt
ist.
Vor dem Entzünden der in dem Probenkorb 10 eingebrachten Materialprobe wird die in dem Ringraum
zwischen der Verbrennungskammer 18 und dem Gefäß 30 vorhandene Flüssigkeit mit Hilfe einer
am unteren Ende des Ringraumes angebrachten Heizwindung 32 erwärmt. Die Flüssigkeit verteilt
diese Wärme über die ganze Wandung der Verbrennungskammer 18, so daß diese Wandung gleichmäßig
auf eine Temperatur erwärmt ist, die oberhalb der Kondensationstemperatur der in den erzeugten
Verbrennungsprodukten enthaltenen Dämpfe liegt.
Es hat sich gezeigt, daß das Vorwärmen der Verbrwwtmeskamntfjwände
auch während des Zündvorgänge*, um die VerfmsgB&gsfMOdt&te ta
föi
gg
gasförmigen Zustand zn baken,
der Flaannenforra der Kammer eate e%
Abföbnmg der Vebresa aus der Veri erlaubt, aod zwar so
toO, da8 an den KedeB prafctiscit feesi
Rückstand von irfcdeigeschlageneB Ve'
nnMUMWu was ntwaagbebHia^Bai« TvmGHWimf
produkten vorbanden ist Bei dem ca Aagf&brafigsbetspid wird each eine Kala faser
halb des Ausdaßteües 27 der
g
Die Verb
Die Verbreenenekanwner 18 Ht an ihrem oberen
Ende offen, «ad ibt« SeHcnwändc sind nach oben
hin oberhalb de« Probenkorb» 10 nach einwärts
18 vermieden, da der AuslaBteg ZJf )
vorerwinnten Ftnssigceh te Rtagraea ue da
Verbrennungskammer 18 «ad dem Gefäfi 31 wage» bee ist
Nach der Erfindung werden ta das System ga*
förnnge Oxide von tamdestees etaer täcbtradknkti
«ca Substanz eingeführt, welche ein Isotop einer der
io der Materialprobe enthaltenen radioaktiven Substanzen ist Wenn ram Beispiel die Materialprobe
KohlenstofI-14 aod Tritium enthält, werden entweder Kohlendioxid oder Wasser oder beide Stoffe
eingeführt. Das Wasser kann sowohl io flüssigem ab auch hi gasförmigem Zustand verwendet werden.
Sei den in dem Gefäß 30 herrschenden Temperaturen ναα etwa 200° C liegt das Wasser jedoch stets
ate Wasserdampf vor.
Wenn in der Anordnung nach der Fignr Wasser
eingeführt werden soll, wird über eine handbetätigte, federbelastete Kolbenpumpe 101 über eine Rohrleitung
102 und ein Absperrventil 104 von einer abgeschlossenen Wasserflasche 105 flüssiges Wasser angesaugt.
Die Kolbenpumpe 101 drückt dieses Wasser durch ein übliches Absperrventil 106 und eine Rohrleitung
108 durch einen Umgebungstemperatur-Vorwärmer 109, der in dem Gefäß 30 angeordnet ist.
In dem Vorwärmer 109 wird das Wasser verdampft, und der entstehende überhitzte Wasserdampf wird
über eine Rohrleitung 110 und in der gezeigten Weise über einen geeigneten Einlaß in das Innere
der Verbrennungskammer 18 eingeführt.
Wie sich herausgestellt hat, ist für die Kolbenpumpe
101 ein Hubvolumen von etwa 70 Mikrolitern sehr geeignet. Für verschiedene Anwendungen
sind eine oder mehrere Betätigungen der Kolbenpumpe 101 erforderlich.
Für bestimmte Zwecke und insbesondere, wenn die Materialprobe nur klein ist und Kohlenstoff-14
analysiert werden soll, kann durch eine dem Wassereinführungssystem ähnliche Einrichtung nichtradioaktives
Kohlenstoffdioxid in die Verbrennungskammer 18 eingeführt werden. Hierzu ist über eine
Rohrleitung 112 ein Vierwegeventil 111 an einen Kohlenstoffdioxidbehälter angeschlossen. Zwei Ausgänge
des Vierwegeventils 111 sind zu einer Probenschleife 113 verbunden. Der dritte Ausgang führt
über eine Rohrleitung 114 zu der Verbrennungskammer 18 und mündet in der Umgebung des Auslasses
der Rohrleitung 110. Wenn der Hahn des Vierwegeventils 111 aus der gezeichneten Stellung
um 90° im Gegenuhrzeigersinn gedreht wird, so wird in die Probenschleife 113 Kohlenstoff dioxidgas
unter einem Druck eingeführt, der höher ist als
derjenige in der Verbrennungskammer 18. Wenn dieser Hahn aus der gezeichneten Stellung um 90°
im Uhrzeigersinn gedreht wird, entweicht das gesammelte Kohlenstoffdioxid in die VerbrennungsirauuMCT 18.
Sowohl das Wasser als auch das KofeJeastoffdioxid
wird vorteüiafterwetse zu Beginn der Verbrennung
beigemischt und oeise glekfazeitis, mit dem
anschalten des Ike für den Proteakorb
Der Zeitpunkt hierfür muß zwar nicM sehr genau gewählt werden, aber die EmfuTiraag des Wassers
oder des Kohlenstof&öoxids solke so nahe beim
Beginn der VerbrenoHng erfolgen, daß die nichtnK&oaktnrea Gase sich bereits mit den bei der Entzündang der Materialprobe bildenden Verbrennuogspnxfedcten gut vermischen.
Die Menge des dem System aber die Kolbenpumpe 101 und das VterwegeveotQ 111 z&gefuhrten
Wassers oder auch Kohleostoffdioxids hingt von der Probengröße und von dem Zweck ab, für welchen das Wasser bzw. das Kohlenstoffdioxid benötigt wird. Für den Fait der Zufügung von Wa-^er wad bereits mit einer einzigen Injektion von 70 Milligramm flüssigem Wasser in ein System mit einer
Gasgeschwindigkeit von ungefähr 0,1 bis 4 Liter pro Minute eine bedeutende Steigerung der Wiederge-S winnung von Tritiumoxid und der Herabsetzung des
Memory-Effektes erzielt Das gesamte Volumen des fur die Steigerung der Wiedergewinnung der radioaktiven Isotope und der Herabsetzung des Memory-Effektes verwendeten Wasserdampfes beträgt somit
w 1 bis 50·/β und vorzugsweise IQ1Vb des Volumens
des aas der Verbrennungskammer 18 austretenden Gasstromes. Falls eine einzige Injektion keine ausreichende
Wirkung ergibt, reicht für gewöhnlich eine unmittelbar daran anschließende zweite Injektion
aus. Wenn erforderlich, kann aber auch während der ganzen Verbrennung eine fortlaufende Zufügung
durchgeführt werden.
Wenn nur Tritium wiedergewonnen werden soll. kann das System zur Einfügung von Kohlenstofiao
djoxid weggelassen werden, so daß nur eine Wasserinjektion verwendet wird. Das Tritium, das bisher
nur sehr schwierig wiederzugewinnen und zu analysieren war, wird fast vollständig wiedergewonnen,
wenn Wasser in die Verbrennungskammer injizie.t »5 wird.
Die Verwendung von Wasserdampf oder eines ähnlichen gasförmigen Oxids weist noch eine Reihe
weiterer Vorteile auf. Obwohl der Memory-Effekt durch die Verwendung von Wasser beträchtlich reduziert
wird, erzeugt doch gelegentlich eine Materialprobe mit ungewöhnlich großer Aktivität noch
eine Zeitlang nach ihrer Verbrennung ein hohes Hintergrundrauschen. Wenn dieser Fall eintritt, iM
es wünschenswert festzustellen, wann das Hintergrundrauschen durch ausreichende Wiederfreimachung der absorbierten radioaktiven Isotope genügend
reduziert worden ist. Zum Prüfen oder Messen des Memory-Effektes oder des Hintergrundrauschens
wird eine simulierte Verbrennung durchgeführt, bei welcher in der Verbrennungskammer 18 keine Materialprobe
anwesend ist. Somit werden in der flüssigen Analysenprobe lediglich das von der Kolbenpumpe
101 eingeführte Wasser und die wiederfreigemachten Verunreinigungen wiedergewonnen. Die Radioaktivi-♦5
tat dieser Materialprobe stellt dann ein Maß für das
Hintergrundrauschen oder den Memory-Effekt dar. Sollte diese zu hoch sein, so kann sie in einfacher
Weise durch eine oder mehrere zusätzliche simulierte Verbrennungen mit je einigen Wasserinjektionen reduziert
werden.
Weiterhin liefert die WassereiaspriUuag durch
eine Pumpe, die eine vorbestimmte feste Wassermenge abgibt, ein bequemes Verfahren zura Herstellen einer Reihe von Normalen für die Szmtilla-SS tionsiöschung. Wie bereits erwähnt, löscht Wasser
die meisten Szintillator&össigkeitea. Um diese Löschung berücksichtigen zu können, benötigt der Analysator eine Reihe von Laboratoriurasnonaalen, die
alle die gleiche Menge eines Radioaktivitätsnonaales, aber verschiedene Mengen an Wasser aurweisen.
Bisher konnten solche nur mit Wasser gelöschtes Normalreihen nur sehr schwierig hergestellt werden
end es war fast nicht zu vermeiden, daß die Probenphiolen durch atmosphärischen Sauerstoff, der selbst
ein wirksamer Löscher ist, verunreinigt wurden. Mi1
dem hier beschriebenen Wosscrinjekttonssystetn kam
eine solche Loschuagsnormalreihe in sehr einfache Weise dadurch hergestellt erden, daß jeweils cit
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11 12
Verbrennungsschritt ohne Materialprobe durchge- lenstofTdioxid noch weiter verbessert werden. Hierführt wird und fortlaufend steigende Wassermengen durch wird mehr Wasser und Tritiumoxid und mehr
von jeweils 70 Milligramm beigefügt werden. Auf Kohlenstoffdioxid und Kohlenstoff- 14-dioxid in das
diese Weise können flüssige Löschungsnormale, die Wiedergewinnungssystem eingegeben, so daß jedes
einen Szintillator, ein Radioaktivitätsnormal und S markierte Isotop zu einem noch größeren Anteil an
genau definierte Mengen des Löschungsmittels ent- seiner ursprünglichen Menge in seiner zugehörigen
halten, in wenigen Minuten hergestellt werden. Probenphiole aufgefangen wird.
die Wasserinjektion vorteilhaft für die Anpassung lassen, gelangen sie in eine Rohrleitung 34, die iso-
der Wasserlöschung bei aus wasserstoffhaltigen Ma- io liert ist, um das hindurchtretende Gasgemisch in
terialproben unterschiedlicher Größe gewonnenen seinem gasförmigen Zustand zu halten. In dem dar-Analysenproben
angewendet werden. Wenn mm gestelltea Beispiel ist die Rohrleitung 34 doppelwan-Beispiel
eine Materialprobe größer ist als die andere, dig mit einer metallischen Innenauskleidung und
wird bei ihr die Zählausbeute geringer sein, da ihr einer isolierenden Außenhaut aufgebaut, um Wärmehöherer Wassergehalt eine zusätzliche Szintillations- 15 Verluste zu verringern. Von der Rohrleitung 34 gelöschung
bewirkt. Zur Anpassung der Wasser- langen die ausströmenden gasförmigen Verbrenlöschung
der beiden Proben wird daher bei der nungsprodukte über ein T-Verbindungsstück 40 in
Verbrennung der kleineren der beiden Proben eine einen Wärmetauscher 41 zum Kühlen der Verbren-Wassermenge
beigefügt, welche ungefähr der von nungsprodukte und zum Kondensieren der darin der größeren Materialprobe zusätzlich abgegebenen ao enthaltenen Dämpfe. Der Wärmetauscher weist einen
Wassermenge entspricht, so daß die gesamte Was- Innenkörpet 42 auf, der einen Flüssigkeitsdurchlaß
sermenge in beiden Analysenproben ungefähr die bildet und zur Aufnahme der Verbrennungsprodukte
gleiche ist und die Wasserlöschungen und damit aus der Rohrleitung 34 dient. Der Innenkörper ist
auch die Zählausbeuten aneinander angeglichen von einem Außenmantel 43 umgeben, der mit ihm
sind. *5 einen Ringraum begrenzt, der zur Aufnahme einer
Da sich das injizierte Wasser und Kohlenstoff- Kühlflüssigkeit dient, um die Wände des Innendioxid
mit den Verbrennungsprodukten vermischt körpers auf einer Temperatur zu halten, die minde-
und mit diesen durch das Wiedergewinnungssystem stens so tief liegt wie die Kondensationstemperatur
geführt wird, braucht in der folgenden Beschreibung der den Innenkörper durchströmenden Dämpfe,
zwischen den Oxiden radioaktiver und nichtradio- 30 Wenn das radioaktive Leitisotop die Form eines
aktiver Substanzen kein Unterschied gemacht zu kondensierbaren Dampfes hat, wie beispielsweise
werden. 3H.,O, bewirkt der Wärmetauscher 42 eine Umwand-
Eine besonders wichtige Anwendung findet die Er- lung des Leitisotops vom Dampfzustand in den flüsfindung
bei der Verbesserung der Trennung ver- sigen Zustand. In Fällen, in denen das radioaktive
schiedener radioaktiver Isotope, wenn Analysen- 35 Leitisotop in Gasform auftritt, das beispielsweise
proben von mehrfach markierten Materialproben mit einem Bindemittel zur Reaktion gebracht werhergestellt
werden, zum Beispiel von solchen, die den muß, dient der Wärmetauscher 41 dazu, die konsowohl
Kohlenstoff-14 als auch Tritium enthalten. densierbaren Dämpfe von dem gasförmigen Leit-Wie
im folgenden näher beschrieben wird, ist das isotop zu trennen, bevor das Leitisotop mit dem
Wiedergewinnungssystem so ausgelegt, daß es das *° Bindemittel zur Reaktion gebracht wird.
Wasser in einer Probenphiole 51 und das Kohlen- Der Durchgangsweg des Wärmetauschers für das
Wasser in einer Probenphiole 51 und das Kohlen- Der Durchgangsweg des Wärmetauschers für das
stoffdioxid als Carbamat in einer Probenphiole 72 Gasgemisch ist aus einem wärmeleitenden Material
auffängt. Es ist jedoch unvermeidlich, daß auch gefertigt, das einen laminaren Fluß der hindurchetwas
Kohlenstoffdioxid in dem Wasser der Proben- geführten Gase und Dämpfe bei noch nicht erfolgter
phiole51 absorbiert ist und sich umgekehrt in der 45 Kondensation gewährleistet, und der Querschnitt des
Probenphtole 72 für das Kohlenstoffdioxid etwas Durchgangswegs ist mindestens in einer Richtung
Wasser ansammeln Wenn die N5cngen von markier- senkrecht zur Fließrichtung des Gasgemisches austem
Wasser und KohlenstolTdioxid in der Material- reichend klein gehalten, um dort eine Kapillarprobe
sehr klein sind, können die Verluste an wirkung auf die kondensierte Flüssigkeit zu erzielen,
markierten Oxiden durch Ansammlung in der fal- 5o Der Innenkörper 42 ist hier als geradliniges dünnschen
Probenphiole sehr bedeutsam werden. Wenn wandiges Metallrohr ausgebildet, das einen Innen-
jedoch nach der Erfmdang Wasser injiziert wird, ist durchmesser von ungefähr 1,2 mm bei einer Wandzwar die absolute Menge von Wasser und Tritium- dicke von ungefäir 0,1 ram und einer Länge von
j oxid, das in die falsche Probenphiole gelangt, kon- ungefähr 125 ram aufweist.
staut Da aber nan mehr Wasser vorhanden ist, wird SS Mit dem Auslaßende des Wärmetauschers ist eine
die relative Menge des m der Probenphiole für das Trennvorrichtung verbunden, welche die Verbren-Wasser gesammelten Wassers, und insbesondere des nungsprodakte ejnscfaließüch der kondensierten
markierten Wassers entsprechend erhöht Mit ande- Dämpfe aus dem Wärmetauscher aufnimmt und die
reu Worten wird hierdurch ia der zugeordneten Pro- kondensiertes Dampfe von den restlichen gasförmibenphiole 51 ein größerer Anteil an markiertem 6o gen Prudukten abtrennt Mit der Verbrennnngskain-
Wasser gesammelt. Die Trennung der markierten ntcr ist eine Steuer- oder Regeleinrichtung gekoppelt,
Gase wird somit beträchtlich erhöht, so daß prak- weiche die Sauerstoffzufuhr beeinflußt und die Zutisch das ganze Tritium ta der Materialprobe in fuhr eines inerten Gases als Spülgas in die Verbrender Probeuphiok· 51 für ilas Wasser aufgefangen iunik!sl· .immer bewirkt, sobald die Verbrennung einer
wird. 6S Pr in ικ-emiet ist, um damit eventuelle Reste von
Beim Vorliegen doppelt markierter Materialpro- Ve,t r.niungsprodtiktea aus der Verbrennungskamben kann die Trennung durch Vermehren der Ver- mei hinaus und durch den Wärmetauscher hindurch
brenniingsprodukte durch Wasser und durch Kuh in Ji .· Trennvorrichtung zu führen. So ist bei der
13 f 14
dargestellten Vorrichtung ein elastisches Verbin- nung mit den Bezugszifiern 61 und 62 bezeichnet | gug
dungsstück SO am unteren E^de des Wärmetauschers sind. Das erste Versorgungssystem 61 weist einen | bilde
41 vorgesehen, mit welchem der Auslaß des einen Versorgungsbehälter 63 auf, der em flussiges Lö- J gabe
Durchgangsweg bildenden Innenkörpers 42 des sungsmittel einer solchen Art enthält, wie sie übli- 4 ^äi
Wärmetauschers mit einer üblichen Meßproben- 5 cherweise bei der Behandlung von Proben verwendet ^ gew
oder Zählphiole 51 verbunden ist. Die Phiole 51 wird, die Temperaturen unter dem Gefrierpunkt un- >
t Däi
ruht .suf einer Platte 52, die in Richtung auf das terworfen werden sollen, um so die Probe in einem ' fcör
Verbindungsstück 50 mittels einer Feder 53 vorge- flüssigen Zustand zu halten. Das erste Flü&ägkeits- erfi
spannt ist, um rund über den oberen Rand der Versorgungssystem 61 wird bei der Behandlung von wii
nach unten in die Phiole 51, so daß die Flüssigkeit wie zum Beispiel Stickstoff, unter leichtem Druck vj
infolge der Schwerkraft in der Phiole zurückbleibt, in den oberen Raum des Versorgungsbehälters 63 W
während die Gase durch einen im elastischen Ver- 15 eingeführt, so daß das flüssige Lösungsmittel durch z<
bindungsstück 50 ausgebildeten Auslaßkanal 54 wei- ein Ventil 64 10 einen Meßverteiler 65 gedrückt wird, d
lersirömen. der einen beweglichen Kolben 65 ο aufweist Solange ϊ
Wenn die Verbrennung einer Probe beendet ist. das Ventil 64 in der aus der Figur ersichtlichen ;
wird das Ventil 23 geschlossen, um die Sauerstoff- Stellung ist, bleibt der Kolben 65 α im Meßverteiler
zufuhr in die Verbrennungskammer zu beenden, ao 65 in seiner gezeichneten Stellung, und es fließt
Dann wird das Ventil 60 geöffnet, um ein inertes keine Flüssigkeit «us dem Verteiler, da dessen Aus-Gas,
wie Stickstoff, über das gleiche Dosiergerät 24 laß verschlossen ist. Wenn jedoch das Ventil 64 um
und die Durchlaßkanäle 25 und 26, die vorher zur 90° in seine zweite Stellung verdreht wird, zwingt
Zuführung des Sauerstoffes gedient haben, als Spül- der Druck der aus dem Versorgungsbehalter 63 gegas
in die Verbrennungskammer zu leiten. Dieses 35 lieferten Flüssigkeit den Kolben 65 α in der Figur
inerte Gas. das unter leichtem Druck zugeführt nach links, bis er eine vorgewählte Haltestellung
wird, strömt durch die Verbrennungskammer 18 erreicht und dadurch eine vorgewählte Flüssigkeitsnach
oben, reinigt so die Kammer von jedem Rest menge durch das Ventil 64 und das T-Veibindungsan
Verbrennungsprodukten und strömt weiter durch stück 40 hindurch in den Wärmetauscher 41 beförden
Kammerauslaß 27, die Rohrleitung 34 und den 30 dert. Wenn der Kolben 65 α sich nach links bewegt.
Wärmetauscher 41. Das gesamte System von der wird die Flüssigkeit im Verteiler 65 an dessen in der
Verbrennungskammer 18 bis zu der Phiole 51 wird Zeichnung rechten Ende kontinuierlich ergänzt,
also nach jeder Probenverbrennung sofort von allen Wenn also die abgemessene Menge an Lösungsmittel
gasförmigen Verbrennungsprodukten gesäubert. Das abgegeben worden ist, ist das System wieder bereit.
Spülgas hat auch die Neigung, Reste von flüssigem 35 die gleiche vorgewählte Menge an Flüssigkeit abzu-Kondensat
aus dem Wärmetauscher zu entfernen. geben, sobald das Ventil 64 wieder um 90° gedreht
Da das inerte Spülgas aus dem Wärmetauscher 41 wird. Dabei wird der Kolben 65 α während aufeinin
den oberen Raum der Probenphiole 51 ausströmt, anderfolgender Ausgabeschritte abwechselnd nach
die als ein Teil der Flüssigkeit-Gas-Trennvorrichtung links und nach rechts bewegt.
dient, kann es auch dazu verwendet werden, Sauer- 40 Das zweite Flüssigkeitsversorgungssystem 62 dient
stoff aus dem oberen Raum der Phiole auszutreiben, zur Lieferung einer vorbestimmten Menge von Szin-
um den Löscheffekt dieses Sauerstoffes während der tillatorflüssigkeit in den Wärmetauscher 41. Die Ab-
Analysc der gewonnenen Meßprobe auf Radioaktiv!- gäbe erfolgt in gleicher Weise, wie vorstehend im
tat zu vermeiden. Wenn also die Probenphiole 51 Zusammenhang mit dem Versorgungssystem 61 be-
von dem elastischen Verbindungsstück 50 gelöst 45 schrieben worden ist. Die Szintillatorflüssigkeit wird
wird, um die Phiole mit einer Abdeckkappe zu ,er- also aus einem Versorgungsbehalter 66 über ein
schließen, kann der Hals der Phiole zunächst direkt Vierwegeventil 67 in einen Meßverteiler 68 beför-
unler dem Einfluß des aus dem Verbindungsstück 50 dert und abwechselnd an entgegengesetzten Enden
ausströmenden Stickstoffes verbleiben, indem einfach des Verteilers durch aufeinanderfolgende 90°-Dre-
die Phiole seitlich geneigt wird, so daß der Stickstoff 50 hungen des Ventils 67 abgegeben. Aus dem Ventil
den oberen Rand der Phiole reinigt und von dort 67 gelangt die Flüssigkeit in das T-Vcrbindungs-
jcden Sauerstoffrückstand in die Atmosphäre aus- stück 40 und weiter abwärts durch den Wärmetau-
treibt. Dies ist ein wesentlicher Punkt, da Sauerstoff scher 41 in die Phiole 51.
eine starke Löschwirkung hat und die Radioaktivi- Um zu gewährleisten, daß die gesamte, dem
tätsmessung mittels einer bei der Flüssigkeits-Szin- 55 T-Verbindungsstück 40 aus den Flüssigkeitsversor-
tillation angewandten Zähltechnik empfindlich stört, gungssystemen 61 und 62 zugeführte Flüssigkeit
sofern nicht gewisse Vorkehrungen getroffen werden, durch den Wärmetauscher 41 nach unten fließt, kann
mit denen der Einfluß des Löschers kompensiert in der Rohrleitung 34 eine nicht dargestellte Ein-
werden kann. Es sind zwar bereits andere Methoden schnürung vorgesehen sein, mit welcher verhindert
zur Kompensation solcher Löscheffekte bekannt, 60 wird, daß Flüssigkeit aus dem T-Verbindungsstuck
doch komplizieren diese den Vorgang der Radio- 40 zurück in die Rohrleitung 34 fließen k«nn. Die
aktivitätsmessung beträchtlich. von den Systemen 61 und 62 gelieferten Flüssigkeits-
des Wärmetauschers wird der Zustrom des inerten wärts und werden durch das Verbindungsstück SO
schließend an ein Paar von Flüssigkeitsversorgungs- ten Dämpfen verbleiben,
systemen angeschlossen werden, die in der Zeich- Die Verbindung der beiden Flüssigkcitsvcrsor-
IiO 1949 048
15 U
gungssysteme mit dem Eingang des Wärmetauschers Wird die Reaktionssäule 74 benutzt, am ein radiobildet nicht nur eine geeignete Einrichtung zur Aus- aktives Leitisotop durch Reaktion mit einem Bindegabe dieser Flüssigkeiten ta die mit dem Auslaß des mittel wiederzugewinnen, wird ein Ventil 75 um 90° Wärmetauschers verbundene Probenphiole, sondern aus seiner ans der Figur ersichtlichen Stellung gegewährleistet auch, daß sämtliche kondensierten S dreht, wodurch eine vorgewählte Menge eines flüssi-Dämpfe von den Wänden des rohrförmigen Innen- gen Bindestoffes in einen Einlaßstutzen 76 im Mittelkörpers 42 des Wärmetauschers entfernt und damit teil der Reaktkmssäule 74 eingegeben wird, und zwar erfaßt werden. Bei dieser Verbindung besteht ein gerade nachdem die Sauerstoffzufuhr in die Verwichtiger Vorteil der dargestellten Einrichtung darin, brennungskammer 18 eingeschaltet worden ist. Es daß das radioaktive Leitisotop durch kehl Ventil io fließt also schon Gas durch die Reaktionssäule 74 oder andere Organe mit beweglichen Teilen hin- nach oben,* wenn das flüssige Bindemittel erstmalig durchgeleitet werden muß, wodurch die Wiederge- in die Säule eintritt Das flüssige Bindemittel bleibt winnung des Leitisotopes erleichtert und der gleichmäßig auf die verschiedenen Reaktionskam-Memory-Effekt des Geräts für radioaktive Substan- mern 74 α der Säule verteilt, solange Gas kontinuierzen verringert wird. Wegen des kleinen Volumens 15 lieh durch die Sank 74 nach oben fließt, und verdes Wärmetauschers wird eine darin enthaltene hindert dabei ein Ausfließen des flüssigen Binde- Flüssigkeit relativ schnell verdrängt, wenn mit einer mittels durch die verlängerten und nach unten gen "t anderen Flüssigkeit nachgespült wird. Um sicherzu- richteten Stutzen 73 am unteren Ende der Reairtions- ;r j stellen, daß alle Flüssigkeiten, die in den Wärme- säule, so daß kein flüssiges Bindemittel in die Phiole '' * tauscher 41 eingegeben werden, aus ihm auch wieder »o 72 gelangt.
gungssysteme mit dem Eingang des Wärmetauschers Wird die Reaktionssäule 74 benutzt, am ein radiobildet nicht nur eine geeignete Einrichtung zur Aus- aktives Leitisotop durch Reaktion mit einem Bindegabe dieser Flüssigkeiten ta die mit dem Auslaß des mittel wiederzugewinnen, wird ein Ventil 75 um 90° Wärmetauschers verbundene Probenphiole, sondern aus seiner ans der Figur ersichtlichen Stellung gegewährleistet auch, daß sämtliche kondensierten S dreht, wodurch eine vorgewählte Menge eines flüssi-Dämpfe von den Wänden des rohrförmigen Innen- gen Bindestoffes in einen Einlaßstutzen 76 im Mittelkörpers 42 des Wärmetauschers entfernt und damit teil der Reaktkmssäule 74 eingegeben wird, und zwar erfaßt werden. Bei dieser Verbindung besteht ein gerade nachdem die Sauerstoffzufuhr in die Verwichtiger Vorteil der dargestellten Einrichtung darin, brennungskammer 18 eingeschaltet worden ist. Es daß das radioaktive Leitisotop durch kehl Ventil io fließt also schon Gas durch die Reaktionssäule 74 oder andere Organe mit beweglichen Teilen hin- nach oben,* wenn das flüssige Bindemittel erstmalig durchgeleitet werden muß, wodurch die Wiederge- in die Säule eintritt Das flüssige Bindemittel bleibt winnung des Leitisotopes erleichtert und der gleichmäßig auf die verschiedenen Reaktionskam-Memory-Effekt des Geräts für radioaktive Substan- mern 74 α der Säule verteilt, solange Gas kontinuierzen verringert wird. Wegen des kleinen Volumens 15 lieh durch die Sank 74 nach oben fließt, und verdes Wärmetauschers wird eine darin enthaltene hindert dabei ein Ausfließen des flüssigen Binde- Flüssigkeit relativ schnell verdrängt, wenn mit einer mittels durch die verlängerten und nach unten gen "t anderen Flüssigkeit nachgespült wird. Um sicherzu- richteten Stutzen 73 am unteren Ende der Reairtions- ;r j stellen, daß alle Flüssigkeiten, die in den Wärme- säule, so daß kein flüssiges Bindemittel in die Phiole '' * tauscher 41 eingegeben werden, aus ihm auch wieder »o 72 gelangt.
vollständig ausfließen, ist es vorteilhaft, den Spül- Um eine vorgewählte Menge von Bindemittel in
;: gasfluß über die Verbrennungskammer durch den die Reaktionssäule zu liefern, wird die Flüssigkeit
j Wärmetauscher für eine kurze Zeitspanne von un- über eine Dosiervorrichtung 77 geliefert, die einen
gefahr 5 Sekunden wieder aufzunehmen, nachdem beweglichen Kolben 77 a mit einer einstellbaren
- der Flüssigkeitsnuß aus den beiden Versorgungs- «5 Haltestetlung enthält. Dadurch wird der Kolben 77 a
systemen 61 und 62 beendet worden ist. Dieser bei jedem Zuführungsschritt an der gleichen Stelle
Spülgasfluß kann auch zum Reinigen des oberen angehalten, so daß bei jeder Probe immer die
Raumes der Phiole 51 verwendet werden, wenn sie, gleiche Menge von flüssigem Bindemittel geliefert
.', wie vorstehend beschrieben worden ist, vom Ver- wird. Solange sich das Ventil 75 in der aus der Figur
ι bindungsstUck 50 abgenommen wird und durch eine 30 ersichtlichen Stellung befindet, bleibt der Kolben
Kappe verschlossen wird. Bei dieser Einrichtung hat 77 α der Dosiervorrichtung 77 in der in der Figur
sich gezeigt, daß praktisch die gesamte Menge des dargestellten Lage, und es fließt keine Flüssigkeit in
l| radioaktiven Leitisotopes, die im Ausgangsmaterial den Einlaßstutzen 76. Wird das Ventil im Uhrzeiger-
vorhanden war, in der Probenphiole 51 wiederge- sinn um 90° gedreht, so wird der Auslaß der Vor-
wonnen werden kann, wenn das Isotop in Form 35 richtung 77 mit dem Einlaßstutzen 76 verbunden,
1] eines kondensierbaren Dampfes anfällt. und eine nachfolgende Verschiebung des Kolbens
; Zur Wiedergewinnung von Leitisotopen durch Re- 77 α liefert eine vorgewählte Menge von Bindemittel
aktion mit einem flüssigen Bindemittel werden die in die Reaktionssäule 74. In der Zeichnung ist zwar
; von den kondensierten Dämpfen getrennten Gase in ein handbetätigter Kolben 77 a dargestellt, doch kann
.1 eine Reaktionssäule geleitet, die eine Einrichtung 40 die Ausgabe des flüssigen Bindemittels auch auto-
zur Aufnahme des Bindemittels aufweist und in matisch in Abhängigkeit von der Stellung des Ventils
welcher die Gase während des Gasdurchganges durch 75 erfolgen. Nachdem die abgemessene Menge von
die Säule in Reaktion mit dem Bindemittel gebracht Bindemittel in die Reaktionssäule geliefert worden
werden. Die Reaktionssäule ist weiterhin mit einer ist, wird das Ventil 75 in seine aus der Figur er-
; Einrichtung zur Richtungsumkehr der Gasströmung 45 sichtliche Normallage zurückgedreht, und die Do-
durch die Säule versehen, um das Bindemittel und siervorrichtung 77 wird automatisch mit neuem flüs-
.! das Reaktionsprodukt aus der Säule zu entfernen. sigem Bindemittel aus einer Vorratsflasche 78 auf-
Eine Meßprobenphiole ist mit der Reaktionssäule gefüllt. Die Flüssigkeit wird aus der Vorratsflasche
verbunden und dient zur Aufnahme des Bindemittels 78 mit Hilfe von Stickstoff in die Dosiervorrichtung
und des Reaktionspruduktes aus der Säule bei der 5© 77 gefördert, der in den oberen Raum der Flasche 78
Umkehr der Gasströmung. Zu diesem Zweck werden eingedrückt wird.
in der dargestellten Einrichtung die aus der ersten Wenn die Gase, die das radioaktive Leitisotop
Probephiole 51 austretenden Gase durch den Aus- enthalten, beispielsweise 14CO1, durch die Reaktionslaßkanal
54 im elastischen Verbindungsstück 50 und säule nach oben geleitet werden, reagiert die radiodurch
ein Ventil 70 hindurchgeleitet, das bei seiner SS aktive Komponente mit dem Bindemittel, beispielsaus
der Figur ersichtlichen Stellung die Gase durch weise Äthanolamin, und bildet ein Reaktionsproeinen
Verbindungsteil 71 hindurch in eine zweite dukt, das innerhalb der Reaktionskammer 74 a
Probenphiole 72 leitet. Aus der Probenphiole 72 ge· zusammen mit dem flüssiges Bindemittel gehalten
langen die Gase zum unteren Ende eines nach unten wird. Die Menge des Reaktionsproduktes, das in
. gerichteten Stutzens 73 einer Reaktionssäule 74, die <« den verschiedenen Reaktionskammern 74 α gehalten
eine Reihe von Reaktionskammern 74 α mit gewöib- wird, ändert sich fiber die Länge der Reaktionsten Wandungen aufweist, die miteinander über sanft säule. Es werden jedoch über 99 Ve des Leitisotopes
geschwungene, verengte Zwiscaenabschnrtte oder erfaßt Die Gase, die keine Reaktion eingegangen
Halsteile 74 ft verbunden sind, wobei die Verbin- sind, werden am oberen Ende der Reaktionssäule
dungswände zwischen den Kammern 74 α und den *« durch ein Verbindungsglied 79 und durch ein Ventil
anschließenden verengten Halsteilen 74 b weich in- 80 hindurch in die Atmosphäre abgeleitet,
einander Übergehen und insgesamt eine weiche Kur- Um die Reaktionstempcralur innerhalb der Säule
venlinie ergeben. 74 zu steuern, wird durch einen die Säule 74 um-
κκ· as Sekunden fortgeführt Die Zeitdauer hSoKt
gebenden Ringraum eine wirraeübertragene Flüssig- 15 »«s « ~» üon des Kohlenstoffdioxids relativ
kdtlräidurchgeieitet ™" ^LdSeI ab. Das Ventil 70 wird dann wie-
Nacfa Beendigung der Verbrennung der Matenal- »im Bm^nZd bu um die Gasströmung durch
probe wird die Suckstoff-Gasspülung während einer der umι w\fc>
umzukehren und dadurch das
geeigneten Reinigungszeitspanne fortgeführt, bei- 5 die ^f"" ^ttei nach unten durch die Reak-
spielsweise 30 Sekunden lang. Dann wird das Veaül flüssige Losungsnm ι probenphioie 72 a,,^
70 um 90° gedreht, so daß das Spülgas in das obere ^% JvS 70 wird dann wieder in seh*
Ende der Reaktionssäule 74 geleitet wird und da- fuhren. uas It vclu' ' .,rkheweBL so ß
durch eine Umkehr der Richtung der Strömung Ursprüngen"»« "™*J^ J?e
durch die Säule bewirkt Wenn dal Gas durch die « Spülgas noch einmal oben durch die
Reaktionssäule 74 hindurch nach unten strömt, wird strömt. ^, c_
mit ihm die in der Säule enthaltene Flüssigkeit ein- Sodann wird ^.f^E
schließlich des Reaktionsproduktes, das bei der Re- SzmuUatorflussigkert aus dem
aktion des flüssigen Bindemittels nut der das LA- system82 zugeführt. ^^StottetU
i d i flüigkeit aus einem Voirategefaß86über em
aktion des flüssigen Bindemittels nut der das LA y
isotop enthaltenden Gaskomponente entstanden ist, « flüssigkeit aus einem
in die Probenpfaioie72 beSSert Die Gase toten wegeventü87 in ~ J^XÄ
aus der Phiole 72 nach oben durch den Verbindung!!- das Ventü 87 um 90 aus f^ m der
teil 71 hindurch und über den Durchlaß 70 α und ten Stellung ^"zL A^MMv JteX^Tfvo?
das Ventil 70 ins Freie Lage des Kolbens 88 α des MeUverteuers e».e vor-
D*: Ventil 70 S danu in ,eine Ursprungsstel- n besamte Menge von Srintin-torfto^jt^avs dem
lung zurückgedreht, so daß die Gasströmung durch Meßverteiler durch den Dreck des Suckles ,m
die Reaktionssäule wieder nach oben erfolgt, und oberen Raum ^s Vorratsgefaßes 8*£?**&■ ·. ruckt
das Verbindungsglied 79 am oberen Ende der Reak- wodurch der Kolben 88 α in der Zeijnun, nach
tionssäule 74 kann anschließend mit einem Paar links bewegt wird und Flüssigkeit durch da; /en«
Flüssigkeitsversorgungssystemen 81 und 82 verbun- a5 87 in das Verbindungsglied 79 an der ipu.e der
den werden Reaktionssäule 74 befordert. Wegen des nacr. oben
Das erste Flüssigkeitsversorgungssystem 81 weist gerichteten Gasstromes in der Reaktionssa .. beein
Vorratsgefäß 83 auf, das ein flüssiges Lösungs- wirkt diese Flüssigkeit wieder eine Scheuen*.rkung
mittel enthält, das zum Lösen des durch die Reak- an den Wänden der Reaküonssaule 74. Nachu m die
tion der Isotopenkomponente mit dem Bindemittel 30 Flüssigkeit in die Säule eingegeben worden im. wird
gebildeten Reaktionsproduktes dient. Das Lösungs- der Spülgasstrom etwa 5 bis 10 bekundenι lan- aufmittel
kann auch dazu dienen, die gewonnenen Ana- rechterhalten Anschließend wird der Gasflub π der
lysenproben in flüssigem Zustand zu halten, während Säule 74 wieder umgekehrt indem das Vl Mil 70
sie bei Temperaturen unter dem Gefrierpunkt weiter gedreht wird, um die Szmtillatorflussigkeit a-.-s der
behandelt wird, wie dies vorstehend in Verbindung 35 Säule in die Phiole 72 zu befordern,
mit dem Flüssigkeitsversorgungssystem 61 beschrie- Die mit der Reaktionssaule 74 zusammen* rkcnben worden ist. In den oberen Raum des Vorrats- den Flüssigkeitsversorgungssysteme stellen /weckgefäßes 83 wird inertes Gas, beispielsweise Stickstoff, dienliche Einrichtungen zur Beförderung der Szin· unter leichtem Druck eingeleitet, so daß das flüssige tillatorflüssigkeit in die Phiole 72 dar und sin»! eine Lösungsmittel durch ein Ventil 84 in einen Meßver- 40 schnelle und wirkungsvolle Einrichtung, die Jinen teiler 85 geleitet wird, der einen verschiebbaren KoI- über 99 o/e liegenden Wiedergewinnungseftekt und ben 85 α aufweist. Wie bereits vorstehend in Verbin- einen Memory-Effekt für radioaktive Ruckstande in dung mit den Flüssigkeitsverteilern 65 und 68 be- der Größenordnung von l/iooo oder weniger aufweist, schrieben worden ist, kann der Kolben 85« inner- Darüber hinaus wird das Leitisotop nur durch ein halb des Verteilers 85 durch aufeinanderfolgende 45 einziges Ventil 70 befördert, und auch nur dann, Drehungen des Ventils 84 um jeweils 90° vor- und wenn es sich in Gasform befindet, wodurch eine zurückbewegt werden, wobei jedesmal eine voree- weitere Erleichterung einer vollständigen Rückgewählte Menge von Lösungsmittelflüssigkeit durch winnung des radioaktiven Leitisotopes gegeben ist. das Ventil 84 in das Verbindungsglied 79 liefert, Bei einem Anwendungsbeispiel der Erfindung wenn das Ventil 84 um 90" gedreht wird. Diese 50 wurde eine 1 Gramm schwere Probe eines mit Tri-Flüssigkeit fließt nach unten in die Reaktionssäule 74 tium markierten organischen Materials verbrannt, und wird darin in der gleichen Weise verteilt, wie Die Verbrennung wurde durch die elektrische Zündbereits früher im Zusammenhang mit der Zuführung vorrichtung eingeleitet, die Erhitzung auf eine Temdes flüssigen Bindemittels erläutert worden ist. Der peratur von etwa 1500° C getrieben und der Sauernach oben gerichtete Gasstrom führt zusammen mit 55 stoffzufluß auf etwa 2 l/min, eingestellt. Zu Beginn der Eingabe der Flüssigkeit an der Spitze der Reak- der Verbrennung wurde eine Wasserinjektion von tionssäule an deren Innenwänden zu einer Scheuer- 70 mg durchgeführt. Der Druck innerhalb der Verwirkung, so daß nahezu das gesamte Reaktions- brennungskammer während der Verbrennung war produkt, das in der Säule enthalten ist, in der kleiner als 0,1 atü. Die Wände der Verbrennurigs-Probenphiole 72 aufgefangen werden kann. Der er- 60 kammer wurden vorgewärmt und thermostatisch auf zielte Rückgewinnungseffekt ist dabei so groß, daß einem Wert von etwa 170° C gehalten, der auskeia radioaktiver Rädestand verbleibt und über 99 «/0 reichte, um jede merkliche Kondensation von Verdes Leitisotopes in der Phiole 72 wiedergewonnen brennungsprodukten auf den Innenwänden der Verwerden. brennungskammer tu verhindern. Während der Ver-
mit dem Flüssigkeitsversorgungssystem 61 beschrie- Die mit der Reaktionssaule 74 zusammen* rkcnben worden ist. In den oberen Raum des Vorrats- den Flüssigkeitsversorgungssysteme stellen /weckgefäßes 83 wird inertes Gas, beispielsweise Stickstoff, dienliche Einrichtungen zur Beförderung der Szin· unter leichtem Druck eingeleitet, so daß das flüssige tillatorflüssigkeit in die Phiole 72 dar und sin»! eine Lösungsmittel durch ein Ventil 84 in einen Meßver- 40 schnelle und wirkungsvolle Einrichtung, die Jinen teiler 85 geleitet wird, der einen verschiebbaren KoI- über 99 o/e liegenden Wiedergewinnungseftekt und ben 85 α aufweist. Wie bereits vorstehend in Verbin- einen Memory-Effekt für radioaktive Ruckstande in dung mit den Flüssigkeitsverteilern 65 und 68 be- der Größenordnung von l/iooo oder weniger aufweist, schrieben worden ist, kann der Kolben 85« inner- Darüber hinaus wird das Leitisotop nur durch ein halb des Verteilers 85 durch aufeinanderfolgende 45 einziges Ventil 70 befördert, und auch nur dann, Drehungen des Ventils 84 um jeweils 90° vor- und wenn es sich in Gasform befindet, wodurch eine zurückbewegt werden, wobei jedesmal eine voree- weitere Erleichterung einer vollständigen Rückgewählte Menge von Lösungsmittelflüssigkeit durch winnung des radioaktiven Leitisotopes gegeben ist. das Ventil 84 in das Verbindungsglied 79 liefert, Bei einem Anwendungsbeispiel der Erfindung wenn das Ventil 84 um 90" gedreht wird. Diese 50 wurde eine 1 Gramm schwere Probe eines mit Tri-Flüssigkeit fließt nach unten in die Reaktionssäule 74 tium markierten organischen Materials verbrannt, und wird darin in der gleichen Weise verteilt, wie Die Verbrennung wurde durch die elektrische Zündbereits früher im Zusammenhang mit der Zuführung vorrichtung eingeleitet, die Erhitzung auf eine Temdes flüssigen Bindemittels erläutert worden ist. Der peratur von etwa 1500° C getrieben und der Sauernach oben gerichtete Gasstrom führt zusammen mit 55 stoffzufluß auf etwa 2 l/min, eingestellt. Zu Beginn der Eingabe der Flüssigkeit an der Spitze der Reak- der Verbrennung wurde eine Wasserinjektion von tionssäule an deren Innenwänden zu einer Scheuer- 70 mg durchgeführt. Der Druck innerhalb der Verwirkung, so daß nahezu das gesamte Reaktions- brennungskammer während der Verbrennung war produkt, das in der Säule enthalten ist, in der kleiner als 0,1 atü. Die Wände der Verbrennurigs-Probenphiole 72 aufgefangen werden kann. Der er- 60 kammer wurden vorgewärmt und thermostatisch auf zielte Rückgewinnungseffekt ist dabei so groß, daß einem Wert von etwa 170° C gehalten, der auskeia radioaktiver Rädestand verbleibt und über 99 «/0 reichte, um jede merkliche Kondensation von Verdes Leitisotopes in der Phiole 72 wiedergewonnen brennungsprodukten auf den Innenwänden der Verwerden. brennungskammer tu verhindern. Während der Ver-
Nachdem die erste Flüssigkeit an der Spitze der 63 brennung wurden die Verbrennungsprodukte fort-
Reaktionssäule eingegeben worden ist, wird die laufend durch das obere Ende der Verbrennungs-
durch die Säule hindurch nach oben gerichtete kammer in den Wärmetauscher abgeführt, der eine
Spülgasströmung über eine Zeitdauer von ungefähr geradlinige Röhre aus rostfreiem Stahl mit einem
19 20
Innendurchmesser von 2 mm, einer Wandstärke von werden kann. Die Einrichtung kann aber auch zur
0 S mm und einer Länge von 250 mm aufwies. Die Behandlung von doppelt markierten Proben verwen-Wände der Röhre wurden auf einer Temperatur von det werden, die Leitisotope enthalten, die durch
etwa 0° C gehalten. Aus dem Wärmetauscher tropf- Anwendung beider Methoden wiedergewonnen werten kondensierte Dämpfe mit dem kondensierten 5 den können. In dem Falle, in dem das Proben-3H2O in die Probenphiole, die mit dem unteren Ende material nur mit einem einzigen Leitisotop markiert
des Wärmetauschers verbunden war, während die ist, welches als kondensierter Dampf wiedergewonrestlichen Gase durch die Phiole hindurchströmten Ben werden kann, werden die aus der ersten Proben-
und in die Atmosphäre abgeleitet wurden. phiole 51 abgeleiteten Gase einfach durch den Rest
etwa 45 Sekunden beendet Daraufhin wurde die abgeleitet Bei Verwendung einer nur mit einem
eingeschaltet, so daß Stickstoff in einer Menge von die Reaktion mit einem Bindemittel wiedergewonnen
7 l/min, etwa 5 bis 10 Sekunden lang durch die werden soll, ist die Zuführung einer Szintillatorflüs-
stoffzufuhr wurde dann abgeschaltet und eine vor- Dagegen kann es wünschenswert sein, irgendeine
bestimmte Menge von Dioxan als Szintillatorflüssig- andere Flüssigkeit durch den Wärmetauscher zu
kdt aus einem Meßverteiler in den Einlaß des Wärme- schicken, um dort kondensierte Dämpfe zwischen
tauschers gegeben. Dsr Meßverteiler war so einge- aufeinanderfolgenden Verbrennungsvorgängen zu
stellt, daß er 10 ml der Szintillatorflüssigkeit wäh- ao entfernen. In gleicher Weise besteht keine Notwen-
rend einer Zeitspanne von etwa 5 Sekunden in den digkeit, irgendeine Flüssigkeit in die Reaktionssdulc
Wärmetauscher lieferte. Anschließend wurde die 74 zu schicken, wenn die Probe nur mit einem ein-
Flüssigkeitszufuhr zum Einlaß des Wärmetauschers zigen Leitisotop markiert ist, das als kondensierter
geschlossen und die Stickstoffzufuhr in die Verbren- Dampf gewonnen werden soll, weil das die Phiole 51
nungskammer für weitere 5 Sekunden mit einer Ge- as durchströmende Gas während der Behandlung sol-
schwindigkeit von etwa 4 l/min, wieder aufgenom- eher Proben normalerweise über das Ventil 70 in die
men. Während dieser letzten Stickstoffzufuhr Wurde Atmosphäre abgeleitet wird. Wenn lediglich mit Tri-
die Probenphiole von dem elastischen Verbindungs- tium markierte Proben behandelt werden sollen,
stück am Auslaß des Wärmetauschers abgenommen kann der in Strömungsrichtung hinter der Phiole 51
und mit ihrem oberen Ende geneigt unter dem Aus- 30 angeordnete Teil der Vorrichtung auch weggelassen
laßkanal des Wärmetauschers gehalten, so daß der werden.
ausströmende Stickstoff, der zu der Phiole gelangte, Jede bei der vorstehend geschilderten Einrichtung
während dieser Zeit den Gasraum der Phiole von von Hand durchgeführte Betätigung kann auch
Sauerstoff reinigte. Dann wurde schnell die Abdeck- selbsttätig durchgeführt werden. Zum Beispiel kann
kappe der Phiole aufgeschraubt, um die in ihr ent- 35 das öffnen und Schließen der Sauerstoff- bzw. Stickhaltene
Meßprobe in einer Stickstoffatmosphäre zu stoff-Ventile 23 und 60 mittels einer Zeitschalteinhalten.
Sodann wurde die Meßprobe auf Radio- richtung nach einem für bestimmte Probentypen ausiiktivitat
analysiert. gearbeiteten Zeitplan gesteuert werden. In gleicher
Mit den gezeigten Einrichtungen können Proben Weise können die Ventile 64, 67, 75, 84 und 87, die
aus einem Ausgangsmaterial behandelt werden, das 40 den verschiedenen Flüssigkeitsversorgungssystenicn
nur mit einem einzigen Leitisotop markiert ist, wel- zugeordnet sind, sowie das Ventil 70 entsprechend
ches entweder als kondensierter Dampf oder durch einem vorbestimmten Zeitplan durch Zeitschaltern-
Reaktion mit einem Bindemittel wiedergewonnen richtungen gesteuert werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (17)
1. Verfahren zur Gewinnung von Proben für
die Flüssigkeits-Szinrillations-Spektroskopie nach S
der Verbrennungsmetbode, bei der eine radioaktive
Leitisotope enthaltende Analysensubstanz in einem Sauerstoffstrom in gasförmige Oxide übergeführt
wird, die danach in flüssiger Form wiedergewonnen werden, dadurch gekennzeichnet,
daß der Analysensubstanz in der Gasphase weitere gasförmige Oxide von nicht
radioaktiven Isotopen der Leitisotope beigemischt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die weiteren gasförmigen Oxide zu einem Anteil von 1 bis 50% und vorzugsweise zu 10% an der gesamten Gasströmung
beigemischt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei ao welchem die Analysensubstanz Kohlenstoff-14
enthält, dadurch gekennzeichnet, daß ihr Kohlenstoffmonoxid und/oder -dioxid beigemischt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei welchem die Analysensubstanz Tritium enthält, as
dadurch gekennzeichnet, daß ihr Wasserdampf beigemischt wird.
5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei welchem die Analysensubstanz
mindestens zwei radioaktive Isotope enthält, dadurch gekennzeichnet, daß ihr Oxide von nicht
radioaktiven Isotopen lediglich einer dieser Substanzen beigemischt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5, bei welchem die Analysensubstanz Kohlenstoff-14 und Tritium
enthält, dadurch gekennzeichnet, daß dieser lediglich Wasserdampf beigemischt wird.
7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die
Oxide von nicht radioaktiven Isotopen bei der Verbrennung beigemischt werden.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxide von nicht radioaktiven
Isotopen zu Beginn der Verbrennung beigemischt werden.
9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche zum Herstellen von Normalen für die
Szintillationslöschung durch Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß einer eine vorgegebene
Menge eines als Radioaktivitätsnonnai so dienenden radioaktiven Isotopes enthaltenden
Analysensubstanz ein vorbestimmtes ganzzahliges Vielfaches einer vorgegebenen Menge von
Wasserdampf beigemischt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch eine derartige Abwandlung, daß die
vorgegebene Menge des als Radioaktivitätsnormal dienenden radioaktiven Isotopes einer in
flüssiger Form wiedergewonnenen Analysensubstanz anschließend in flüssiger Form beigemischt
wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche I
bis K zum Anpassen der Szintillationslöschung durch Wasser von Analysensubstanzen mit im
terschiedliehem Wassergehalt, dadurch gekerntzeichnet, daß eine Analysensubstan/, deren
Wassergehalt kleiner ist als der größte hei einer Analysensubstanz vorkommende Wassergehalt.
etwa diejenige Menge an Wasserdampf beigefügt wird, die diese Anarysensubstanz weniger
abgibt als die Analysensubstanz mit dem größten vorkommenden Wassergehalt
12. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8 mit
einer Einrichtung zum Überführen einer Analysensubstanz in gasförmige Oxide und einer Einrichtung
zum Verflüssigen gasförmiger Oxide, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zum Beimischen
weiterer gasförmiger Oxide zur Analysensubstanz in der Gasphase.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, gekennzeichnet
durch einen Probenkorb (10) zur Aufnahme der zu verbrennenden Analysensubstanz und eine darüoer angeordnete Verbrennungskammer
(18) mit einer der Form der Flamme der brennenden Analysensubstanz angepaßten Form.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß unterhalb des Probenkorbs
(10) eine Zuführung (25) für sauerstoffhaltiges Gas und oberhalb des Probenkorbes (10) in der
Umgebung des unteren Randes der Verbrennungskammer (18) Zuführungen (110, 114) für
die weiteren gasförmigen Oxide von nicht radioaktiven Isotopen vorgesehen sind, und daß diese
Zuführungen (25, 110, 114) derart angeordnet sind, daß sich überschüssiges sauerstoffhaltiges
Gas und/oder die weiteren gasförmigen Oxide nicht vollständig mit den übrigen Bestandteilen
der Gasströmung vermischen, sondern zwischen dem Gasgemisch und den Seitenwänden der Verbrennungskammer
(18) eine die Berührung des Gasgemisches mit den Seitenwänden im wesentlichen verhindernde Schicht bilden.
15. Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14,
dadurch gekennzeichnet, daß die Verbrennungskammer (18) zur Beheizung ihrer Seitenwände
in einem mit wärmeleitendem Material gefüllten und mit einer Heizung (32) versehenen Gefäß
(30) untergebracht ist und daß in diesem Gefäß (30) ein Vorwärmer (109) vorgesehen ist, mit
welchem in flüssiger Form vorliegende weitere Oxide von nicht radioaktiven Isotopen in den
gasförmigen Zustand überführbar sind.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung
(41, 74) zum Verflüssigen gasförmiger Oxide einen kühlbaren Wärmetauscher (41) aufweist,
mit welchem bei vorgegebenen Temperaturen flüssige Oxide kondensierbar sind, und
eine Trennvorrichtung (50, 51, 54), mit welcher die hierdurch erhaltenen Kondensationsprodukte
von dem restlichen Gasgemisch abtrennbar sind.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung
(41, 74) zum Verflüssigen gasförmiger Oxide eine Reaklionssaule (74) aufweist, in welcher
die gasförmigen Oxide in einer Btndeflüssigkeit (78) lösbar oder chemisch bindbar sind,
und eine Trennvorrichtung (71, 72, 73), mit welcher die hierdurch erhaltene Lösung oder chemische
Verbindung von dem restlichen Gasgemisch
abtrennbar ist.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US82026969A | 1969-04-29 | 1969-04-29 | |
US82026969 | 1969-04-29 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1949048A1 DE1949048A1 (de) | 1970-11-12 |
DE1949048B2 DE1949048B2 (de) | 1972-10-19 |
DE1949048C true DE1949048C (de) | 1973-05-10 |
Family
ID=
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