DE1943406A1 - Verfahren und Einrichtung zur selbsttaetigen quantitativen Analyse von Substanzen auf der Grundlage kleiner,enthalpiemetrischer Temperaturunterschiede - Google Patents

Verfahren und Einrichtung zur selbsttaetigen quantitativen Analyse von Substanzen auf der Grundlage kleiner,enthalpiemetrischer Temperaturunterschiede

Info

Publication number
DE1943406A1
DE1943406A1 DE19691943406 DE1943406A DE1943406A1 DE 1943406 A1 DE1943406 A1 DE 1943406A1 DE 19691943406 DE19691943406 DE 19691943406 DE 1943406 A DE1943406 A DE 1943406A DE 1943406 A1 DE1943406 A1 DE 1943406A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
small
solution
container
solutions
barrel
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19691943406
Other languages
English (en)
Other versions
DE1943406C3 (de
DE1943406B2 (de
Inventor
Teruji Ishii
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
COBBLE CO Ltd
Original Assignee
COBBLE CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by COBBLE CO Ltd filed Critical COBBLE CO Ltd
Publication of DE1943406A1 publication Critical patent/DE1943406A1/de
Publication of DE1943406B2 publication Critical patent/DE1943406B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE1943406C3 publication Critical patent/DE1943406C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/20Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
    • G01N25/48Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation

Description

Beschreibung zur Patentanmeldung der
COBBLE CO., LTD. JAPANESE CORPORATION, 26-2, Totsukamachi,
Shinjuku-ku, Tokyo/JAPAN
betreffend: —..
"Verfahren und Einrichtung zur selbsttätigen quantitativen Analyse von Substanzen auf der Grundlage kleiner, enthalpiemetrischer Temperaturunterschiede"
Es ist bekannt, zur quantitativen Analyse des Alkoholgehaltes von alkoholischen Getränken, Medikamenten und alkoholhaltigen Kosmetika' Destilliereinrichtungen zu verwenden oder das spezifische Gewicht zu messen. In der Praxis sind die notwendigen Arbeitsschritte jedoch schwierig durchzuführen. Die Messungen dauern sehr lange und der Platzbedarf für die notwendigen Laboreinrichtungen ist sehr groß. ·.·'
Verschlimmernd kommt noch hinzu, daß die Meßgenauigkeit durch individuelle Unterschiede beim Ablesen der Ergebnisse beeinträchtigt wird, daß eine große Anzahl voji Proben untersucht werden muß und daß komplizierte vorbereitende Maß-
- 2-
009815/128 7
1A-56 775
nahmen, wie z.B. die Entfernung· von -Verunreinigungen aus der Probe, z.B. durch Destillieren, durchgeführt werden müssen. Es hat sich als sehr schwierig herausgestellt, die bekannten Verfahren von all den genannten Nachteilen zu befreien.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Einrichtung zur selbsttätigen' quantitativen Analyse von Substanzen auf der Grundlage kleiner, enthalpiuietrischer Temperaturunterschiede anzugeben, die die genannten Nachteile nicht besitzen und mit denen sich schnell und einfach genaue, reproduzierbare Meßergebnisse erzielen lassen.
Ein diese Aufgabe lösendes Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man eine Probe einer zu untersuchenden Lösung, in ein adiabatisches Gefäß gibt und dort ständig rührt, daß man eine Zusatzlösung in einen gut wärmeleit- , fähigen Behälter mit zerstörbaren Y/änden gibt und diesen in die Probenlösung eintaucht, daß man die Temperaturen in beiden Lösungen ständig mißt und beim Erreichen eines Temperaturunterschiedes von nahezu O grd die beiden Lösungen rasch miteinander vermischt, indem man die V/ände des Behälters zerstört, und daß man die aufgrund der Verdünnungs-, Lösungs- oder Reaktionsvorgänge der beiden Lösungen auftretenden geringen Temperaturänderungen als Enthalpie-Diagramm aufzeichnet und aus diesem die Konzentration der Probenlösung anhand von Eichkurven bestimmt, die mit Vergleichssubstanzen bekannter Konzentration aufgenommen wurden*
Eine Einrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kennzeichnet sich nach einem weiteren wesentlichen Merkmal der Erfindung durch eine Vorrichtung zum, raschen Nischen von Lösungen in einem bestimmten Zeitpunkt,
0098 15/1287 - 3 -
1A-36 775
umfassend ein adiabatisches Gefäß mit einem in das Gefäß einführbaren Thermistor-Thermometer, einem Rührer und einem' tonnenförmigen Behälter, dessen beide Stirnränder aus dünner Folie gebildet und mittels einer drehbaren Klinge in einer kleinen Kammer des Behälters zerstörbar sind, sowie ein Registriergerät für kleine Temperaturänderungen mit Widerständen, die an das Thermistor-Thermometer im Gefäß und an ein zweites Thermistor-Thermometer im Behälter angeschlossen sind, wobei die Temperaturen einer Probenlösung im adiabatischen Gefäß und* einer Zusatzlösung im tonnenförmigen Behälter mittels der Thermistoren und des Registriergerätes gemessen, die beiden Lösungen beim Erreichen eines Temperaturunterschiedes von nahezu O grd mittels der Mischvorrichtung augenblicklich miteinander vermischt und dann mittels des Registriergerätes nur die geringen Temperaturänderungen als Enthalpie-Diagramm aufgezeichnet werden, anhand dessen sich eine quantitative* Analyse der Probenlösung durchführen läßt.
Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Einrichtung beruhen also auf einer Analyse einer Probe anhand eines Enthalpie-Diagrammes, das während des Mischens der Probe mit einer Lösungs-, Verdünnungs- oder Reaktionslösung aufgezeichnet wird. Die Probe und die Lösung v/erden rasch gemischt, wenn beide die gleiche Temperatur haben. Dabei werden aufgrund eines exothermen oder endothermen Vorganges Lösungs-, Verdünnungs- oder Reaktionswärmen erzeugt bzw. verbraucht. Die in dem adiabatischen System entsprechend auftretenden leichten Temperaturänderungen v/erden festgehalten und in Form der genannten Enthalpie-Diagramme selbsttätig aufgezeichnet. Dadurch sind die ge-
- 4 _ 0098 15/1257
1A-36
nannten Nachteile der "bekannten Einrichtungen und Verfahren beseitigt. Die Enthalpie-Diagramme -werden mit einfachen Mitteln innerhalb weniger Minuten selbsttätig aufgezeichnet, ohne daß individuelle Ableseunterschiede in die Meßergebnisse eingehen können. Vie festgestellt wurde, ist die Eeproduzierbarkeit der Meßergebnisse sehr gut. Die Temperaturmessung mit Hilfe von Thermistor-Thermometern ist von großer Genauigkeit. Der notwendige Mischvorgang läßt sich rasch und einfach durch Drehen der Klinge innerhalb des kleinen, tonnenförmigen Behälters einleiten, die dabei die leicht brechbaren, vorzugsweise gut wärmeleitfähigen Folien, die die Stirnwände des tonnenförmigen Behälters bilden, zerstört. Schließlich ist auch die Auswertung der aufgezeichneten Enthalpie-Diagramme zur Messung der Konzentration der Probenlösung äußerst d.nfach, indem man das Ausmaß der Amplitude auf eine Eichkurve bezieht, die zuvor mit Vergleichssubstanzen bekannter Konzentration , aufgenommen wurde.
Eine bevorzugte, erfindungsgemäße Einrichtung ist dadurch gekennzeichnet 5 daß der tonnenförmige Behälter einen hohlzylindrischen Abschnitt umfaßt, durch den eine drehbare Hohlwelle hindurchreic-Ht, in die das· Thermistor-Thermometer einführbar ist, und daß die kleine Kammer als flachzylindri- " sehe Kammer aus gut, wärmeleitfähigem Metall mit. Gewinden an den beiden Innenkanten ausgebildet ist, auf die Hinge zum Befestigen von die Stirnwände bildenden dünnen Aluminiumfolien aufschraubbar sind. ZweckiaäBi;; erweise ist am oberen, aus' dem hohlzylindrischen Abschnitt iierausstehenden Ende der Hohlwelle ein Handgriff zun Drehen der Welle und am unteren Ende innerhalb der flachzylindrischen Kammer die Klinge befestigt, welche bogenförmig ausgebildet ist und beim Drehen der Hohlwelle die Folien zerstört. Kit dieser Einrichtung kön-
00 98 15/128 7 - 5 -
1A-36 775
nen die Folien sehr schnell und plötzlich durch die einfache Betätigung des Handgriffes zerstört werden, so daß die beiden Lösungen "bzw. Substanzen in optimaler Weise unmittelbar dann gemischt werden können, wenn der Unterschied der beiden gemessenen iDemperaturen gerade O grd geworden ist.
Das erfindungsgemäße Yerfahren und die erfindungsgemäße Einrichtung sind mit weiteren vorteilhaften Einzelheiten im folgenden anhand scheaatischer Zeichnungen an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. Es zeigt:
Fig. 1 die Seitenansicht, in teilv/eise geschnittener
. Darstellung, einer Ausführungsform der erfin- .... dungsgemäßen Einrichtung, . ·—---·
Fig. 2 einen Schnitt längs der Linie A-A in Pig. H3 -
Fig. 3 eine isometrische Ansicht eines kleinen, tonnenförmigen Behälters, dessen eine Stirnwand aus Aluiainiumfolie zerstört ist,
Fig. 4- die Einrichtung der Fig. 1 in vereinfachter Darstellung zusammen mit einem Schaltbild der Meßschaltung,
Fig. 5 eine Eichkurve für den Äthanolgehalt eines japanischen alkoholhaltigen Getränkes "Sak©" gemäß der erfindungsgemäßen quantitativen Analyse,
Fig. 6 Enthalpie-Diagramme des japanischen alkoholhaltigen Getränkes,
Fig. 7 eine Eichkurve für den Ä'thanolgehalt von Whisky,
009815/1287 "6~
1A-36 775 - 6 -
Fig. 8 Enthalpie-Diagramme von Whisky.
Bei einer erfindungsgemäßen Einrichtung ist über einem magnetischen Rührer 1 ein adiabatisches Gefäß 2 mit einem Verschlußdeckel 3 angeordnet. Im Verschlußdeckel 3 sind ein. Loch 5 zum Einführen eines O!h.ermistoi>-Tiieraometers 4- und ein weiteres Loch 7 zum Einsetzen eines kleinen, tonnenförmigen Behälters 6 ausgebildet, weichen so aufgehängt ist, daß er in eine Probenlösung im adiabatischen Gefäß eintauchen kann. Der kleine, tonnenförmige Behälter umfaßt einen hohlen Abschnitt 8 und eine kleine Kammer 9 aus Metallblech von guter Wärmeleitfähigkeit. In den hohlen Abschnitt 8 ist eine zylindrische Hohlwelle 10 eingesetzt, die durch den Abschnitt 8 hindurehreicht und in diesem frei drehbar ist.
Die zylindrische Hohlwelle 10 ist konstruktiv so ausgebil- · det, daß ein Thermistor-Thermometer 11 in sie einsetzbar ist. Eine ungefähr kreisförmig ausgebildete Kliage 12 ist innerhalb der tonnenförmigen kleinen Kammer 9 angeordnet und am unteren Ende der zylindrischen Hohlwelle 10 befestigt. Am anderen Ende der Welle 10 ist ein Handgriff 13 angebracht, mit dem sich die Welle bei Bedarf bewegen läßt.
Die Konstruktion der metallischen, scheibenartigen bzw. flachzylindrischen kleinen Kammer 9 von guter liaraeleitfähigkeit des tonnenförmigen Behälters 6 wird ia folgenden erläutert. Die beiden Innenkanten der kleinen Kaaaaer sind mit Gewinden versehen, auf die Binge aufgeschraubt sind. Die beiden Ringe lassen sich also einfach entfernen.
An jedem Ring ist eine kreisförmige Aluminiumfolie 14- mit
00 98 15/1287 " 7 ~
1A-36 775
einer zwischengelegten Dichtung befestigt. Die "bogenförmige, drehbare Klinge 12 ist zwischen diesen "beiden Eingen mit der kreisförmigen Aluminiumfolie 14 angeordnet. Wie "bereits , erwähnt wurde, läßt sich die Klinge am unteren Ende der zylindrischen Hohlwelle 10 mittels des Handgriffes 13 am oberen Ende der Welle drehen.
Wenn der tonnenföxmige Behälter 6 in das adiabatische Gefäß eingehängt ist, läßt sich daher die Probenlösung mit einer anderen Zusatzlösung im Behälter 6 bei Bedarf augenblicklich vermischen.
Ein mit 15 bezeichneter Hührkopf ist scheibenförmig ausgebildet, wodurch sich eine ausgezeichnete Eührw.irkung ergibt. Das in das adiabatische Gefäß 2 eingesetzte Thermistor-"Ihermometer 4 und das andere,- in den tonnenförmigen Behälter eingesetzte Thermistor-Sheriaometer 11 sind über entsprechen-» de Schaltungen an ein Registriergerät 16 für kleine lemperaturänderungen angeschlossen. Darüber hinaus kann anstelle des Thermistor-iDhermometers 4 durch Umschalten ein veränderbarer Widerstand 17 angeschlossen werden.
Es ist sehr wichtig, die charakteristischen Konstruktionsmerkmale der erfindungsgemäßen. Einrichtung festzuhalten, die bewirken, daß eine Probenlösung und eine Zusatzlösung gemischt werden, um" eine Verdünnungs-, Lösungs- und Reaktionsvrärmeicapazität zu verursachen, so daß nur die geringen Temperaturänderungen sehr empfindlich und momentan festgehalten und als Enthalpie-Diagramm in der folgenden Weise aufgezeichnet werden.
Um 1. die Differenz der Temperaturen in der Probenlösung und in
- 8 009815/12&7
• ■· 1A-36 775
der Zusatzlösung vor der Messung .möglichst genau O werden zu lassen, werden zwei Thermistor-Thermometer mit extrem hoher Genauigkeit und von praktisch gleicher Bauart benutzt. Um 2. die Zusatzlösung im tonnenförmigen Behälter mit der Probenlösung augenblicklich vermischen zu können, ist die kleine Kammer des tonnenförmigen Behälters scheibenförmig bzw. flachzylindrisch ausgebildet und darüber hinaus auf den beiden Stirnseiten mit einer Wandung aus dünner Aluminiumfolie versehen, welche mittels der bogenförmigen Klinge, die innerhalb der kleinen Kammer angeordnet und mittels des Handgriffes drehbar ist, beide zerstörbar sind} so daß sich die Zusatzlösung im tonnenförmigen Behälter mit der Probenlösung vermischen kann. Um 3· einen ausgezeichneten Wirkungsgrad beim Rühren der Lösung zu erzielen, ist der sich drehende Rührkopf scheibenförmig ausgebildet und hat nicht, wie es bisher üblich war, eine konische Form. Außerdem ist der Rührkopf auf seiner Oberseite mit radial ausgerichteten, mit dem Kopf aus einem Stück geformten Rührflügeln versehen und besitzt auf der Unterseite . sine Formgebung, die einem auf den Kopf gestellten , stumpfwinkligen Kegel entspricht. Auf diese V/eise ist es möglich, den Unterschied der Temperaturen in der Probenlösung und in der Zusatzlösung mit größter Genauigkeit auf O zu bringen, so daß schon die geringsten Temperaturänderungen im Moment des Mischvorganges'"durch die Messung festgehalten werden können.
Im folgenden wird ein Beispiel für äie quantitative Analyse des Äthanolgehaltes gegeben.
Zuerst wurden 25 ml verdünnten Äthanols unbekannter Konzentration exakt abgemessen und 'in das adiabatische Gefäß 2 ge~
_ 9 0 098 15/1287
1A-36 775
geben. Dann wurde der tonnenförmige Behälter mit genau abgemessenen 10 1 Wasser darin in das adiabatische Gefäß gehängt.
Anschließend wird, während die Äthanollösung im adiabatischen Gefäß mittels des scheibenförmigen Rührkopfes 15 ständig gerührt wird, sowohl die Temperatur des Äthanols als auch des Wassers im tonnenförmigen Behälter mittels der entsprechenden Thermistor-Thermometer 4· und 11 gemessen. Sobald der Unterschied der Temperaturen in den beiden Lösungen kleiner als 1/1000 grd ist, wird das Thermistor-Thermometer 4-in der Probenlösung durch 'seinen Widerstand ersetzt, und zwar mittels der sechsstufigen Widerstandsdekade 17» welche so eingestellt wird, daß der Schreibstift des Registriergerätes 16 für die kleinen Temperaturänderungen auf die Normlinie wandert.
Anschließend wird der Handgriff 1$ gedreht, um die bogenförmige Klinge 12 in tonnenförmigen Behälter 6 zu bewegen und dadurch die beiden dünnen Wandungen auf Aluminiumfolie 14 neben der Klinge 12 schlagartig zu zerstören, so daß sich das Wasser und die Probenlösung von Äthanol im Bereich der beiden dünnen Wandungen vermischen. Die daraufhin entstehende Verdünnungswärme erscheint als Enthalpie-Diagramm, 'auf dem Registrierstreifen, so daß eine quantitative Analyse der Probenlösung von Äthanol anhand der Größe der Amplitude des Enthalpie-Diagrammes im Vergleich zu einer Eichkurve, welche vorher mit Äthanol bekannter Konzentration aufgenommen wurde, durchgeführt werden kann. Es wurde festgestellt, daß solche Enthalpie-Diagramme mit einer Genauigkeit bis zu - 0,5 Teilstrichen (DIV) reproduzierbar sind, was einem Äthanolgehalt von
- 10 009815/1287
1A-36 775
- 10 -
■ 0,125 % entspricht. Die Standardabweichung für Äthanol ist in diesem Fall im übrigen ei = 0,08 %.
Durch Benutzung der erfindungsgemäßen Einrichtung lassen sich entsprechend die folgenden Effekte erzielen.
(a) Das Reaktionssystem läuft immer unter konstanten Verhältnissen in bezug auf'die Wärmekapazität ab, d.h. eine festliegende Menge Probenlösung wird mit einer festliegenden Menge Zusatzlösung gemischt, so daß eine hohe Genauigkeit der Messung sichergestellt ist. ■ .
(b)Beim Mischen einer Probenlösung mit einer Zusatzlösung läßt sich ein Wärmegleichgewicht des ganzen Systems innerhalb 1/100 see erreichen und eine sehr kurze Zeitdauer ist für die Messung ausreichend (nur einige Minuten).
(c) Da eine Zusatzlösung für Mischzwecke in großen überschußmengen benutzt werden kann, ist keine Standarisierung erforderlich, wie es bisher häufig bei Titrationsreagenzien der Fall war.
(d) Im Falle.,- daß mit einer vergrößerten Aufzeichnung unter Ausnützung der ganzen Skala - des Schreibers gearbeitet wird, ist es möglich, eine Lösung oder
. eine Probenlösung in Mengen von sogar 5/100 bis 1/100 Mol zu prüfen, ohne daß im Laboratorium irgendwelche speziellen Analysiergeräte erforderlich sind.
* von 1 Grad _ 11 _
00 98 15/1267
1A-36 775
- 11 -
(e) Da es möglich ist, eine Probenlösung und eine Zusatzlösung "beim Temperaturunterschied von 1/1000 grd in einem adiabatischen Gefäß zu mischen, können Proben von extrem geringem Gewicht mit hoher Genauigkeit quantitativ analysiert werden. ■·* spezifischem
(f) Eine kleine'Probenmenge ist ausreichend und führt zu gut reproduzierbaren Meßergebnissen, die frei von individuellen Beobachtungsunterschieden sind.
(g) Eine vorherige Behandlung der Probe ist überflüssig.
Die Messung des Alkoholgehaltes mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens ist im Vergleich zu den bekannten Verfahren sehr einfach und kann innerhalb weniger Minuten durchgeführt werden. Es entstehen keine individuellen Ablesefehler, sondern Keßexgebnisse von guter Heproduzi?rbarkeit sind sichergestellt.
Darüber hinaus ist es möglich, die Keßwerte selbsttätig aufzuzeichnen, ohne daß sich dadurch der Platzbedarf erhöht, und auf diese Vfeise die Meßergebnisse für eine eventuell spätere Verwendung aufzubewahren.
Außßrdem reicht '.eine kleine Probenmenge zum Ausmessen aus. Im !"alle der quantitativen Analyse von Äthanol z.B. kann die quantitative Analyse des Äthanolanteiles und des Extrakt-Anteiles gleichzeitig durchgeführt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat ein großes Anwendungs-
- 12 -
009815/ 1 287
1Δ-36 773
- 12 -
gebiet, insbesondere im Falle alkoholischer Getränke. Der Alkoholgehalt von Medikamenten und Kosmetika kann quantitativ festgestellt werden, so daß sich das Verfahren insbesondere zur Verwendung für die Überwachung der Produktion solcher Medikamente und Kosmetika und zur Qualitätskontrolle anbietet. Darüber hinaus kann das erfindungsgemäße Verfahren zur Durchführung einer quantitativen Analyse von Alkohol, Methanol, Isopropanol usw. neben den normalen alkoholischen Getränken,sowie überhaupt für Messungen im Zusammenhang mit exothermen und Endothermen Vorgängen angewendet werden. Die Pig. zeigt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bzw. mittels der erfindungsgemäßen Einrichtung aufgenommene Enthalpie-Diagramme für den Äthanolgehalt von "Sak?.", einem japanischen alkoholhaltigen Getränk. Die Diagramme wurden mit Hilfe der in Fig. 5 dargestellten, zuvor aufgenommenen Eichkurven ausgewertet. In ähnlicher Weise zeigen die Fig. 8 und 7 Enthalpie-Diagramme bzw. Eichkurven für Whisky. Die Darstellungen dürften nach den vorangegangenen Ausführungen aus sich selbst heraus verständlich sein.
PATENTANSPRÜCHE
009815/1287

Claims (6)

  1. zur selbsttätigen quantitativen Analyse von Substanzen auf der Grundlage kleiner, enthalpiemetrischer Temperaturunterschiede, dadurch gekennzeichnet , daß man eine Probe einer zu untersuchenden Lösung in ein adiabatisches Gefäß gibt und dort ständig rührt, daß man eine Zusatzlösung in einen gut wärmeleitfähigen Behälter mit zerstörbaren Wänden gibt und diesen in die Probenlösung eintaucht, daß man die Temperaturen in beiden Lösungen ständig mißt und beim Erreichen eines Temperaturunterschiedes von nahezu O grd die beiden Lösungen rasch miteinander vermischt, indem man die Wände des Behälters zerstört, und daß man die aufgrund der Verdünnungs-, Lösungs- oder Eeaktionsvorgänge der beiden Lösungen auftretenden geringen Temperaturänderungen als Enthalpie-Diagramm aufzeichnet und aus diesem die Konzentration der Probenlösung anhand von Eichkurven bestimmt, die mit Vergleichssubstanzen bekannter Konzentration aufgenommen wurden.
  2. 2) Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Vorrichtung zum raschen Mischen von Lösungen in einem, bestimmten Zeitpunkt, umfassend ein adiabatische's Gefäß (2) mit einem in das Gefäß einführbaren Thermistor-Thermometer (4), einem Rührer
    0098 15/ 1287 - 2 -
    · 1943405
    (1, 15) und einem tonnenförmigen Behälter "(6), dessen beide Stirnränder aus dünner Folie (14) gebildet und mittels einer drehbaren Klinge (12) in einer kleinen Kammer (9) des Behälters zerstörbar sind, sowie ein Registriergerät (16) für kleine Temperaturänderungen mit Widerständen, die an das Thermistor-Thermometer im Gefäß und 'an ein zweites Thermistor-Thermometer (11) im Behälter angeschlossen sind, wobei die Temperaturen einer Probenlösung im adiabatischen Gefäß und einer Zusatzlösung im tonnenförmigen Behälter mittels der Thermistoren und des Registriergerätes gemessen, die beiden Lösungen beim Erreichen eines Temperaturunterschiedes von nahezu O grd mittels der Mischvorrichtung augenblicklich miteinander vermischt und dann mittels des Registriergerätes nur die geringen Temperaturänderungen als Enthalpie-Diagramm aufgezeichnet werden, anhand dessen sich eine quantüative Analyse der Probenlösung durchführen läßt.
  3. 3) Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß der tonnenfönaige Behälter (6) einen hohl zylindrischen Abschnitt (8) umfaßt, durch den eine drehbare Hohlwelle (10) hindurchreicht, in die das Thermistor-Thermometer (11) einführbar ist, und daß die kleine Kammer (9) als flachzylindrische Kammer aus gut wärmeleitfähigem !.Metall mit Gewinden an den beiden Innenkanten ausgebildet ist, auf die Ringe zum Befestigen von die Stirnwände bildenden dünnen Aluminiumfolien (14) aufschraubbar sind.
  4. 4) Einrichtung nach Anspruch 5j dadurch g ek e η η zeichnet , daß am oberen, aus dem hohl zylindrischen Abschnitt (8) heraus stehenden Ende der Hohlwelle (10)
    009815/1287 ·
    INSPECTED
    . 19434
    1A-36 775
    ein Handgriff (13) ziim Drehen der· Welle und am unteren Ende innerhalb der flaehzylindri sehen Kammer (9) die Klinge (12) befestigt ist, welche bogenförmig ausgebildet ist und beim Drehen der Hohlwelle die Folien (14·) zerstört.
  5. 5) Einrichtung nach Anspruch 2., 3 oder 4-, dadurch gekennzeichnet , daß die beiden Thermistor-Thermometer (4-; 11) an ein Registriergerät (16) angeschlossen sind, welches ein Brückennetzwerk und einen selbsttätigen Schreiber umfaßt, und daß anstatt des Thermistor-Thermometers (4-) im adiabatischen Gefäß (2) eine einstellbare Widerstandsdekade (17) anschaltbar ist.
  6. 6) Eijarxchtung nach einem der Ansprüche 2 bis 5» dadurch gekennzeichnet , daß der Eührer (1) einen scheibenfönaägen Eührkopf (15) mit einer umgekehrt kegelf örmxgen Unterseite und einen mit dem Kopf aus einem Stück geformten Bührflügel auf der Oberseite umfaßt.
    009815/1287
    Leerseite
DE1943406A 1968-08-26 1969-08-26 Einrichtung zur quantitativen enthalpiemetrischen Analyse von Substanzen Expired DE1943406C3 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP6100268 1968-08-26

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE1943406A1 true DE1943406A1 (de) 1970-04-09
DE1943406B2 DE1943406B2 (de) 1973-09-27
DE1943406C3 DE1943406C3 (de) 1974-04-25

Family

ID=13158703

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE1943406A Expired DE1943406C3 (de) 1968-08-26 1969-08-26 Einrichtung zur quantitativen enthalpiemetrischen Analyse von Substanzen

Country Status (7)

Country Link
US (1) US3646812A (de)
CH (1) CH501917A (de)
DE (1) DE1943406C3 (de)
FR (1) FR2017181A1 (de)
GB (1) GB1278500A (de)
NL (1) NL6912751A (de)
SU (1) SU361595A3 (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2709009A1 (de) * 1977-03-02 1978-09-07 Hoechst Ag Verfahren zur quantitativen bestimmung von aluminiumorganischen verbindungen in deren loesungen

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SE377348B (de) * 1972-07-14 1975-06-30 Mo Och Domsjoe Ab
DE2811945C3 (de) * 1978-03-18 1982-01-14 Kali-Chemie Ag, 3000 Hannover Analysengerät
US4379775A (en) * 1980-10-15 1983-04-12 Vysoke Udeni Technicke Apparatus for thermochemical quantitative analysis
US4977523A (en) * 1989-01-06 1990-12-11 Eastman Kodak Company Apparatus for the measurement of snow quality
US5518932A (en) * 1993-06-21 1996-05-21 Albemarle Corporation Control of ethylene on alkyl aluminum chain growth processes using calorimetry

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2709009A1 (de) * 1977-03-02 1978-09-07 Hoechst Ag Verfahren zur quantitativen bestimmung von aluminiumorganischen verbindungen in deren loesungen

Also Published As

Publication number Publication date
NL6912751A (de) 1970-03-02
FR2017181A1 (de) 1970-05-22
GB1278500A (en) 1972-06-21
SU361595A3 (de) 1972-12-07
DE1943406C3 (de) 1974-04-25
DE1943406B2 (de) 1973-09-27
CH501917A (de) 1971-01-15
US3646812A (en) 1972-03-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3206359A1 (de) Messanordnung fuer ein mikrokalorimeter
DE1943406A1 (de) Verfahren und Einrichtung zur selbsttaetigen quantitativen Analyse von Substanzen auf der Grundlage kleiner,enthalpiemetrischer Temperaturunterschiede
CH650338A5 (de) Verfahren zur identifizierung der bestandteile eines stoffes, der mindestens einen hoch-dielektrischen bestandteil enthaelt und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens.
DE1498863A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes in Tabak
DE2109918B2 (de) Kolorimeter
DE2811945C3 (de) Analysengerät
DE19600521C2 (de) Vorrichtung zur Bestimmung des Nitratgehaltes von Lebensmitteln
DE19740095C2 (de) Verfahren zum Bestimmen der Schaumeigenschaften von Tensiden
EP0345562A2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Messwertverarbeitung
DE60313521T2 (de) Verfahren zur Messung der effektiven Temperatur in einem abgeschlossenen Behälter
DE2134480B2 (de) Vorrichtung zum nachweisen von erhoehten temperaturen und deren zeitlicher einwirkung bei der lagerung von temperaturempfindlichen materialien und erzeugnissen
DE3414866A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum messen der osmolaritaet von fluessigkeitsproben
DE3613275C2 (de)
DE2519895B2 (de) Gerät zur quantitativen Bestimmung eines Wasseranteiles
DE2431051C2 (de) Meßvorrichtung für die Wasseraktivität von freies Wasser enthaltenden Stoffen, insbesondere Lebensmitteln, wie Fleisch, Fleischwaren usw.
CH711984B1 (de) Hochdruckkapsel für Druckmessungen und Messvorrichtung mit einer Hochdruckkapsel.
DE3720340C1 (de) Verbrennungskalorimeter
DE1961633C3 (de) Analyseverfahren und Gerät zu seiner Durchführung
DE2323491C3 (de) Meßgerät zur Bestimmung des Oxidationsgrades eines Öls
DE2125900A1 (de) Verfahren und Gerät zum Reduzieren der Konzentration eines Bestandteiles eines Gases oder einer Flüssigkeit
DE7426967U (de) Vorrichtung zur Demonstration von bei Temperaturänderungen auftretenden Volumenänderungen einer Flüssigkeit
DE2529446C3 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Messen des Wasserbindungsvermögens von Fleisch
DE1961633A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur automatisierten thermometrischen Analyse
DE202019106388U1 (de) Einrichtung zur Bestimmung von physikalischen oder chemischen Eigenschaften von Mineralölen
DE8101697U1 (de) Meßsonde zur Entnahme einer Probe aus einem Metallbad und zum Messen der Temperatur des Bades

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)