DE1934217A1 - Glas fuer die Herstellung duenner Schichten durch Aufdampfen im Hochvakuum - Google Patents

Glas fuer die Herstellung duenner Schichten durch Aufdampfen im Hochvakuum

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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00Glass compositions
    • C03C3/04Glass compositions containing silica
    • C03C3/076Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight
    • C03C3/089Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight containing boron
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Description

  • Glas für die Herstellung dünner Schichten durch Aufdampfen im Hochvakuum.
  • Für die Herstellung von transparenten Schichten aus SiO2oder aus Glas,z.B. zum Schutz gegen chemische oder mechanische Einflüsse, scheiden reaktive Verdampfungs- oder Zerstäubungsmethoden aus, weil mit diesen Verfahren nur relativ kleine Kondensationsraten zu erzielen sind und sich deshalb beiden für Schutzschichten erforderlichen Dicken zu lange Verdampfungs bzw. Zerstäubungszeiten ergeben würden. Beim Belegen von Eunststoffen kommt noch deren Empfindliclikeit gegenüber Temperatur einflüssen und Ionenbombardement hinzu, Durch.die hocherhitzten Schiffchen mit ihrer relativ großen Oberfläche würde bei längeren Verdampfungszeiten durch Str-ahlung soviel Wärme auf die zu bedampfenden Kunststoffe übertragen, daß die -£r die einzelnen Kunststoffe zulässigen Temperaturen überschritten werden würden. Auch beim Zerstäuben treten Wärmeeffekte auf, sodaß dieses Verfahren für die Bedampfung von Kunststoffen ausscheidet.
  • Diese grunds;åtzlichen Mängel, die der thermischen Verdampfung und der Kathodenzerstäubung anhaften, treten nicht oder zumindest nicht wesentlich in Erscheinung, wenn die Verdampfung durch Elektronenstrahlen erfolgt. Hiermit sind sehr hohe Verdampfungsraten und damit kurze und wirtschaftliche Bedampfungszeiten zu erreichen. Außerdem kann der Brennfleckdurchmesser des Elektronenstrahles so klein gehalten werden, daß die Aufheizung der Substrate durch Wärmestrahlung bei Bedampfungazeiten von einigen Minuten nicht ins Gewicht fällt. -Es hat sich aber gezeigt, daß nicht jedes Glas für dön genannten Verwendungszweck geeignet ist. Bei Gläsern mit störenden Gehalten von Natriumoxyd (Na2O) und Kaliumoxyd (K20) von zusammen über 4 tritt beim Verdampfen mittels Elektronenstrahlen in dessen Brennpunkt und Umgebung ein "Spritzen" -des erhitzten Glases auf, wobei die bedampften Teile in Mitleidenschaft gezogen werden. Die Folgen sind:Schichten mit mangelhafter Klarheit in der Durchsicht, sovrie die sogenannten "Pin-holes". Je höher die Qualitätsanforderungen hinsichtlich der beiden Kriterien sind, umso niedriger sollte der Gehalt des Glases an den genannten Komponenten sein. Außerdem ist aber auch ein zu hoher Anteil von Aiuminiumoxyd (A1203) im Glas von Nachteil, wobei sich die zulässige Obergrenze in diesem Falle nach der Größe des zu verdampfenden- Glasblocks richtet. Sie sollte in jedem Palle so klein wie möglich sein.
  • Zum besseren Verständnis dieses Vorgangs sei auf folgendes hingewiesen: Die Erfahrung hat gezeigt, daß sich SiO2 oder Glas gut verdampfen läßt, wenn es in Quader- oder Zylinderform auf einen drehbaren- Tellr gelegt und unter dem Elektronenstrahl einer Elektronenstrahlkanone vorbeigeführt wird. Eine-Bedampfungsvorrichtung, die von diesem Prinzip Gebrauch macht, ist in Fig. 1 dargestellt.
  • Dort ist mit 10 ein Träger für die aufzudampfende Schicht bezeichnet, der mit Hilfe von Krallen 11 von einer Haltevorrichtung 12 aufgenommen wird, die aus einem tellerförmigen Teil 13 und einer in der Höhe verstellbaren Stange 14 besteht. Unterhalb des Trägers 10 ist ein sogenannter thermischer Verdampfer 15 für die zusätzliche Verdampfung eines Haftvermittlers, Farbstoffs etc. angeordnet, der auf zwei Bolzen 16 und 17 ruht, die gleichzeitig als Stromzuführung dienen und mittels der Vakuumdurchführungen 19 und 20 durch die Grundplatte 18 hindurchgeführt sind. Den Heizstrom, liefert die Stromquelle 21. Für die Verdampfung des Glases wird eine sogenannte Elektronenkanone 22 verwendet, die einen scharf gebündelten, vollbeschleunigten Elektronenstrahl 23 erzeugt.
  • Der gebündelte Elektronenstrahl 23 wird mit seinem Brennpunkt auf das zu verdampfende Glas 24 gerichtet. Diese-hat die Form einer zylindrischen Scheibe. Die Glasscheibe 24 ruht auf einem Teller 25, welcher über eine Welle 26 und einen langsam laufenden Antrieb 27 in Drehtmg versetzt wird. Die -Welle 27 ist mittels einer vakuumdichten Durchführung 28 durch die Grundplatte 18 hindurchgeführt. Das relative Zusammenwirken von Elektronenstrahl 23 und sich drehender Glasscheibe 24 erfolgt in einer solchen Weise, daß, relativ betrachtet, der Elektronenstrahl auf der Glasscheibe auf einer spiraligen Bahn oder auf mehreren kreisförmigen Bahnen so gefülirt wird, so daß praktisch die gesamte Oberfläche der Glasscheibe für die. Verdampfung herangezogen werden kann.
  • Die gesamte Anordnung ist von einer vakuumdichten.Glocke29 umgeben, die sich unter Zwischenschaltung einer Ringdichtung3O-auf der Grundplatte 18 abstützt. Ein für den Bedampfungsprozeß ausreichendes Vaiwum von beispielsweise 2 . 10 5 Torr wird mittels einer Pumpvorrichtung 31 bewirkt, die über eine Rohrleitung 32 mit der Grundplatte 18 der Vakuumkammer 16 in Verbindung steht.
  • Weiter oben wurde bereits ausgeführt, daß durch die Wirkung des Elektronenstrahls die Oberfläche der Glasscheibe abgedampft werden kann. Durch eine solche Methode können jedoch nur begrenzte Glasmengen verdampft werden, weil der Durchmesser der zu verdampfenden Glasscheibe nicht beliebig groß gewählt werden kann. Dies ist besonders dann von Nachteil, we die Aufdampfanlage nur wegender Ergänzung -des Verdampfungsmateriales belüftet werden muß.
  • Auf der anderen Seite könnte dieser Nachteil vermieden werden, wenn die Glasplatte mehrmals vom Elektronenstrahl abgetastet und damit eine bessere Ausnutzung erreicht wird. Es hat sich jedoch gezeigt, daß dies nicht mit jeder Glassorte möglich ist, insbesondere nicht mit einer solchen, deren Al2O3 - Gehalt unzulässig hoch ist. Während beim Verdampfen kleinerer Glasmengen.von einer hinreichend großen Glasmenge ein Al2O3 Gehalt von z.B. 7% wenig ins Gewicht fällt bzw. den Verdampfungsvorgang nicht sichtbar beeinflußt, liegen. die Verhältnisse bei einem größeren Nutzungsfaktor anders, weil nämlich das A1203 weit weniger gut verdampft als andere Hauptkomponenten, aus denen verdampfbare Gläser bestehen. Es~tritt somit eine ständige Anreicherung an A1203 auf, die rein visuellsichtbar ist. Es bilden sich aus A1203 bestehende weiße Flecken die an die Oberfläche,, von der aus die Verdampfung erfolgt, wandern und die sowohl die Verdampfungsrate als auch die Verdampfungscharakteristik beeinflussen. Die Beeinflussung macht -sich um-so stärker bemerkbar, je höher der Anteil der Al2O3 -Komponente ist und je mehr Glas verdampft wird, d,h. also, j-e stärker die Anreicherung dieses - Materiales ist. Dieser Nach- -teil tritt besonders schwerwiegend in Erscheinung, wenn aus der gleichen Verdampfungsquelle relativ große Glasmengen verdampft werden, s.B. wenn großflächige Teile wie Fensterscheiben bei langsamer-Relativbewegung zwischen den Teilen und der Verdampfferquelle beschichtet oder-besonders dicke Aufdampfschichten hergestellt werden sollen.
  • Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, eine aufge--dampfte Schicht aus Glas und ein Verfahren zum Aufdampfen zu schaffen, bei dem relativ große Mengen- des zum Einsatz kommenden, verdampfbaren Glasmaterials ohne eine Unterbrechung -des Aufdampfprozesses und- ohne Nachlassen der Verdampfungsrate verdampft werden können und bei dem gut haftende, klar durchsichtige und "pin-hole - freie Uberzüge in stets gleichbleibender und reproduzierbarer Beschaffenheit erzielt werden.
  • Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäß gelost durch die Verwendung von Glas mit Gehalten an Natriumoxyd und Kaliumoxyd von zusammen weniger als 4 und an Aluminiumoxyd von weniger als 6%, vorzugsweise weniger als 4, für die I-irstellung dünner Schutzschichten auf Trägerkörpern durch Aufdampfen mittels Elektronenstrahlen im Hochvakuum. Die Schreib|-weise "weniger als" bedeutet, daß auch Gläser ohne die genannten Bes-tandteile Gegenstand der Erfindung sind und dies -sogar mit besonderem Vorteil. Die Verwendung eines sochen Glases ist nicht an die geometrische Form z.B. von Zylindern oder Quadern gbunden, vielmehr kann auch Glasgranulat in Behältern mit gleichem Vorteil zum Einsatz kommen.
  • Beispiel 1: In einer Vorrichtung gemäß Fig. 1 befani-sich auf dem Teller25 eine Glasscheibe 24 von 70mm Durchmesser und 15mm Dicke mit folgender Zusammensetzung (wesentliche Bestandteile): 80,5% SiO2 2,0% Na2O 0,5% K2O 3,5% Al2O3 13,0% B2O3 Nach Erreichen eines Druckes von 2.10-5Torr wurde die Platte in Drehung versetzt (1 Umdrehung in 5 Minuten), der Elektronenstrahl gezündet und der Ablenkmechanismus der Elektronenstrahlkanone so eingestellt, daß der Elektronenstrahl nahe dem äußeren Rand der PLatte auftraf. Bei einer Leistung der Elektronenstrahlkanone von 500 Watt verdampfte etwa 1 Gramm Glas pro Minute. Es kondensierte auf etwa 50 cm von der Quelle entfernten Brillengläsern aus Polykarbonat. Nachdem nahe dem äußeren Rand der Glasscheibe ein Kanal ausgedampft war wurde die Ablenkvorrichtung der Elektronenkanone so verstellt, daß neben diesem ersten Kanal ein zweiter zu liegen kam etc.
  • Nach 8 Min.- war ein großer Teil der Fläche vom Elektronen- -strahl bestrichen, und die Brillengläser wiesen eine Schichtdicke von etwa 4 µ auf.Bei einem zweiten Verdampfen von der -gleichen Pläche der Glasscheibe konnte die sweite Seite der.
  • Brillengläser bedampft werden. Eine weitere Charge von -Brillengläsern wurde von der gleichen Glasscheibe ebenfalls beidseitig bedampft, so daß insgesamt 4 Aufdampfvorgänge ton der gleichen Scheibe vorgenommen werden konnten.
  • Die Qualitäten der in allen 4 Vorgängen aufgedampften Schichten unterschieden sich nicht-merklich. Die erhaltenen Aufdampfschichten waren visuell porenfrei, hart, ab-riebfest und haftfest, außerdem absorptionsfrei-und klar in der Durchsicht.
  • Beispiel 2: In einer Vorrichtung gemäß Fig. 1 wurde analog Beispiel 1 eine Glasscheibe folgender Zusammensetzung verdampft und auf.
  • Sonnenschutzgläsern aus Glas als Träger niedergeschlagen: 81 SiO2 1,6% a2O 0,2% K20 2,2% Al2O3 14,5% B203 In 8 Minuten wurden in einem Durchgang 8 Gramm des Glases -abgedampft. 1/2 Minute nach Beginn der Glasverdampfung wurde der thermische Verdampfer 15 (Fig.1), gestellt mit 10g.Kupferfür 4 Minuten zugeschaltet, bis 2g Kupfer verdampft waren.
  • Hierdurch erhielt die Glasschicht eine als Schutz gegen Sonnenlicht wirkende Einlage. - - * Von der gleichen Seite der Glasscheibe wurde Glas in gleicher Weise in fünf weiteren Durchgängen abgedampft und auf neuen -Objekten niedergeschlagen. Aufgrund des gegenüber Beispiel- 1 niedrigeren Gehalts an Na2O und K20 waren sämtliche sechs Schichten besonders klar in der Durchsicht. - -Beispiel 3: In einer Vorrichtung von größeren-Ausmaßen als die in Fig. 1 wurde eine Fensterscheibe mit den Abmessungen 300x300 cm2 nach einer Glimmbehandlung von 9 Minuten Dauer aus 8 gleichartigen Elektronenstrahlverdampfern mit Glas folgender -Zusammensetzung bedampft:-01,0% SiO2 0,5% Al2O3 1,9% Na2O 15,0% B2O3 0,3% K2O An die Stelle der in Fig.1 abgebildeten Elektronenkanone mit geradlinigem Strahl traten Umlenkkanonen, die unterhalb der Verdampferquellen angeordnet waren. Hiermit war der zusätzliche Vorteil verbunden, daß die Kathoden der Kanonen nicht durch das zu verdampfende Material. gefährdet werden konnten.
  • Die Elektronenstrahlverdampfer waren in einer Reihe mit ca.50cm Abstand voneinander angeordnet, und die Glasscheibe bewegte sich quer zur Verdampferreihe. rro Fensterscheibe wurden aus jeder Verdampferquelle, die mit Glasscheiben von 70mm Durchmesser und 15mm Höhe d.h. ca 125g Gewicht bestückt waren, 10g Glas: verdampft.Die Glasschicht, die als Schutzschich für eine infrarotreflektierende Goldschicht diente, besaß über die gesamte Länge der Glasscheibe eine völlige Homogenität und war mechanisch und optisch einwandfrei. Die in den Verdampfern enthaltenen verdampfbaren Glasscheiben ließen auch die Bedampfung von sieben weiteren Fensterscheiben. gleicher Abmessungen ohne Beeinträchtigung der Schichtqualitäten zu.
  • Es wurden von insgesamt 125g Glas in jeder Verdampferquelle 80g verdampft.
  • Beispiel 4: 280g Glasgranulat mit einer mittleren Korngröße von 3mm und einer Zusammensetzung wie in Beispiel 3 wurde in ein Schiffchen aus Molybdänblech mit Abmessungen 70x70x30mm³ -gefüllt. Das Schiffchen wurde an die Stelle der Glasscheibe. 24 analog Beispiel 1 und Figur 1 gebracht und der Teller 25-in ~ -Rotation versetzt, und zwar mit einer vollen Umdrehung in 6 Minuten. Anschließend wurde die Elektronenkanone gezündet und auf eine Leistung von 500 Watt eingestellt; Hierbei ver- -dampfte etwa .0,8 g Glas pro Minute. Von der gesamten Glas- -masse konnten 200g, d.h. -72% verdampft w'irden, ohne daß die Verdampfungsrate von 0,8g/min merklich nachließ. Zum Zwecke -einer gleichmäßigen Abtragung des Glasgranulats wurde der Elektronenstrahl in analoger Weise wie in den Beispielen 1 bis 3 über das Granulat geführt.
  • 1 Anspruch 1 Figur

Claims (1)

  1. Patentanspruch Verwendung von Glas mit Gehalten an Natriumoxyd und Kaliumoxyd von zusammen weniger als 4% und an Aluminiumoxyd von weniger als 6%, vorzugsweise weniger als 4%, für die Herstellung dünner Sohichten auf Trägerkörpern durch Aufdampfen mittels Elektronenstrahlen im Hochvakuum
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