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Glas für die Herstellung dünner Schichten durch Aufdampfen im Hochvakuum.
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Für die Herstellung von transparenten Schichten aus SiO2oder aus Glas,z.B.
zum Schutz gegen chemische oder mechanische Einflüsse, scheiden reaktive Verdampfungs-
oder Zerstäubungsmethoden aus, weil mit diesen Verfahren nur relativ kleine Kondensationsraten
zu erzielen sind und sich deshalb beiden für Schutzschichten erforderlichen Dicken
zu lange Verdampfungs bzw. Zerstäubungszeiten ergeben würden. Beim Belegen von Eunststoffen
kommt noch deren Empfindliclikeit gegenüber Temperatur einflüssen und Ionenbombardement
hinzu, Durch.die hocherhitzten Schiffchen mit ihrer relativ großen Oberfläche würde
bei längeren Verdampfungszeiten durch Str-ahlung soviel Wärme auf die zu bedampfenden
Kunststoffe übertragen, daß die -£r die einzelnen Kunststoffe zulässigen Temperaturen
überschritten werden würden. Auch beim Zerstäuben treten Wärmeeffekte auf, sodaß
dieses Verfahren für die Bedampfung von Kunststoffen ausscheidet.
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Diese grunds;åtzlichen Mängel, die der thermischen Verdampfung und
der Kathodenzerstäubung anhaften, treten nicht oder zumindest nicht wesentlich in
Erscheinung, wenn die Verdampfung durch Elektronenstrahlen erfolgt. Hiermit sind
sehr hohe Verdampfungsraten und damit kurze und wirtschaftliche Bedampfungszeiten
zu erreichen. Außerdem kann der Brennfleckdurchmesser des Elektronenstrahles so
klein gehalten werden, daß die Aufheizung der Substrate durch Wärmestrahlung bei
Bedampfungazeiten von einigen Minuten nicht ins Gewicht fällt. -Es hat sich aber
gezeigt, daß nicht jedes Glas für dön genannten
Verwendungszweck
geeignet ist. Bei Gläsern mit störenden Gehalten von Natriumoxyd (Na2O) und Kaliumoxyd
(K20) von zusammen über 4 tritt beim Verdampfen mittels Elektronenstrahlen in dessen
Brennpunkt und Umgebung ein "Spritzen" -des erhitzten Glases auf, wobei die bedampften
Teile in Mitleidenschaft gezogen werden. Die Folgen sind:Schichten mit mangelhafter
Klarheit in der Durchsicht, sovrie die sogenannten "Pin-holes". Je höher die Qualitätsanforderungen
hinsichtlich der beiden Kriterien sind, umso niedriger sollte der Gehalt des Glases
an den genannten Komponenten sein. Außerdem ist aber auch ein zu hoher Anteil von
Aiuminiumoxyd (A1203) im Glas von Nachteil, wobei sich die zulässige Obergrenze
in diesem Falle nach der Größe des zu verdampfenden- Glasblocks richtet. Sie sollte
in jedem Palle so klein wie möglich sein.
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Zum besseren Verständnis dieses Vorgangs sei auf folgendes hingewiesen:
Die Erfahrung hat gezeigt, daß sich SiO2 oder Glas gut verdampfen läßt, wenn es
in Quader- oder Zylinderform auf einen drehbaren- Tellr gelegt und unter dem Elektronenstrahl
einer Elektronenstrahlkanone vorbeigeführt wird. Eine-Bedampfungsvorrichtung, die
von diesem Prinzip Gebrauch macht, ist in Fig. 1 dargestellt.
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Dort ist mit 10 ein Träger für die aufzudampfende Schicht bezeichnet,
der mit Hilfe von Krallen 11 von einer Haltevorrichtung 12 aufgenommen wird, die
aus einem tellerförmigen Teil 13 und einer in der Höhe verstellbaren Stange 14 besteht.
Unterhalb des Trägers 10 ist ein sogenannter thermischer Verdampfer 15 für die zusätzliche
Verdampfung eines Haftvermittlers, Farbstoffs etc. angeordnet, der auf zwei Bolzen
16 und 17 ruht, die gleichzeitig als Stromzuführung dienen und mittels der Vakuumdurchführungen
19 und 20 durch die Grundplatte 18 hindurchgeführt sind. Den Heizstrom, liefert
die Stromquelle 21. Für die Verdampfung des Glases wird eine sogenannte Elektronenkanone
22 verwendet, die einen scharf gebündelten, vollbeschleunigten Elektronenstrahl
23 erzeugt.
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Der gebündelte Elektronenstrahl 23 wird mit seinem Brennpunkt auf
das zu verdampfende Glas 24 gerichtet. Diese-hat die Form einer zylindrischen Scheibe.
Die Glasscheibe 24 ruht auf einem Teller 25, welcher über eine Welle 26 und einen
langsam laufenden Antrieb 27 in Drehtmg versetzt wird. Die -Welle 27 ist mittels
einer vakuumdichten Durchführung 28 durch die Grundplatte 18 hindurchgeführt. Das
relative Zusammenwirken von Elektronenstrahl 23 und sich drehender Glasscheibe 24
erfolgt in einer solchen Weise, daß, relativ betrachtet, der Elektronenstrahl auf
der Glasscheibe auf einer spiraligen Bahn oder auf mehreren kreisförmigen Bahnen
so gefülirt wird, so daß praktisch die gesamte Oberfläche der Glasscheibe für die.
Verdampfung herangezogen werden kann.
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Die gesamte Anordnung ist von einer vakuumdichten.Glocke29 umgeben,
die sich unter Zwischenschaltung einer Ringdichtung3O-auf der Grundplatte 18 abstützt.
Ein für den Bedampfungsprozeß ausreichendes Vaiwum von beispielsweise 2 . 10 5 Torr
wird mittels einer Pumpvorrichtung 31 bewirkt, die über eine Rohrleitung 32 mit
der Grundplatte 18 der Vakuumkammer 16 in Verbindung steht.
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Weiter oben wurde bereits ausgeführt, daß durch die Wirkung des Elektronenstrahls
die Oberfläche der Glasscheibe abgedampft werden kann. Durch eine solche Methode
können jedoch nur begrenzte Glasmengen verdampft werden, weil der Durchmesser der
zu verdampfenden Glasscheibe nicht beliebig groß gewählt werden kann. Dies ist besonders
dann von Nachteil, we die Aufdampfanlage nur wegender Ergänzung -des Verdampfungsmateriales
belüftet werden muß.
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Auf der anderen Seite könnte dieser Nachteil vermieden werden, wenn
die Glasplatte mehrmals vom Elektronenstrahl abgetastet und damit eine bessere Ausnutzung
erreicht wird. Es hat sich jedoch gezeigt, daß dies nicht mit jeder Glassorte möglich
ist, insbesondere nicht mit einer solchen, deren Al2O3 - Gehalt unzulässig hoch
ist. Während beim Verdampfen kleinerer
Glasmengen.von einer hinreichend
großen Glasmenge ein Al2O3 Gehalt von z.B. 7% wenig ins Gewicht fällt bzw. den Verdampfungsvorgang
nicht sichtbar beeinflußt, liegen. die Verhältnisse bei einem größeren Nutzungsfaktor
anders, weil nämlich das A1203 weit weniger gut verdampft als andere Hauptkomponenten,
aus denen verdampfbare Gläser bestehen. Es~tritt somit eine ständige Anreicherung
an A1203 auf, die rein visuellsichtbar ist. Es bilden sich aus A1203 bestehende
weiße Flecken die an die Oberfläche,, von der aus die Verdampfung erfolgt, wandern
und die sowohl die Verdampfungsrate als auch die Verdampfungscharakteristik beeinflussen.
Die Beeinflussung macht -sich um-so stärker bemerkbar, je höher der Anteil der Al2O3
-Komponente ist und je mehr Glas verdampft wird, d,h. also, j-e stärker die Anreicherung
dieses - Materiales ist. Dieser Nach- -teil tritt besonders schwerwiegend in Erscheinung,
wenn aus der gleichen Verdampfungsquelle relativ große Glasmengen verdampft werden,
s.B. wenn großflächige Teile wie Fensterscheiben bei langsamer-Relativbewegung zwischen
den Teilen und der Verdampfferquelle beschichtet oder-besonders dicke Aufdampfschichten
hergestellt werden sollen.
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Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, eine aufge--dampfte
Schicht aus Glas und ein Verfahren zum Aufdampfen zu schaffen, bei dem relativ große
Mengen- des zum Einsatz kommenden, verdampfbaren Glasmaterials ohne eine Unterbrechung
-des Aufdampfprozesses und- ohne Nachlassen der Verdampfungsrate verdampft werden
können und bei dem gut haftende, klar durchsichtige und "pin-hole - freie Uberzüge
in stets gleichbleibender und reproduzierbarer Beschaffenheit erzielt werden.
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Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäß gelost durch die Verwendung
von Glas mit Gehalten an Natriumoxyd und Kaliumoxyd von zusammen weniger als 4 und
an Aluminiumoxyd von weniger als 6%, vorzugsweise weniger als 4, für die I-irstellung
dünner Schutzschichten auf Trägerkörpern durch Aufdampfen mittels Elektronenstrahlen
im Hochvakuum. Die Schreib|-weise
"weniger als" bedeutet, daß auch
Gläser ohne die genannten Bes-tandteile Gegenstand der Erfindung sind und dies -sogar
mit besonderem Vorteil. Die Verwendung eines sochen Glases ist nicht an die geometrische
Form z.B. von Zylindern oder Quadern gbunden, vielmehr kann auch Glasgranulat in
Behältern mit gleichem Vorteil zum Einsatz kommen.
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Beispiel 1: In einer Vorrichtung gemäß Fig. 1 befani-sich auf dem
Teller25 eine Glasscheibe 24 von 70mm Durchmesser und 15mm Dicke mit folgender Zusammensetzung
(wesentliche Bestandteile): 80,5% SiO2 2,0% Na2O 0,5% K2O 3,5% Al2O3 13,0% B2O3
Nach Erreichen eines Druckes von 2.10-5Torr wurde die Platte in Drehung versetzt
(1 Umdrehung in 5 Minuten), der Elektronenstrahl gezündet und der Ablenkmechanismus
der Elektronenstrahlkanone so eingestellt, daß der Elektronenstrahl nahe dem äußeren
Rand der PLatte auftraf. Bei einer Leistung der Elektronenstrahlkanone von 500 Watt
verdampfte etwa 1 Gramm Glas pro Minute. Es kondensierte auf etwa 50 cm von der
Quelle entfernten Brillengläsern aus Polykarbonat. Nachdem nahe dem äußeren Rand
der Glasscheibe ein Kanal ausgedampft war wurde die Ablenkvorrichtung der Elektronenkanone
so verstellt, daß neben diesem ersten Kanal ein zweiter zu liegen kam etc.
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Nach 8 Min.- war ein großer Teil der Fläche vom Elektronen- -strahl
bestrichen, und die Brillengläser wiesen eine Schichtdicke von etwa 4 µ auf.Bei
einem zweiten Verdampfen von der -gleichen Pläche der Glasscheibe konnte die sweite
Seite der.
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Brillengläser bedampft werden. Eine weitere Charge von -Brillengläsern
wurde von der gleichen Glasscheibe ebenfalls beidseitig bedampft, so daß insgesamt
4 Aufdampfvorgänge ton der gleichen Scheibe vorgenommen werden konnten.
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Die Qualitäten der in allen 4 Vorgängen aufgedampften Schichten unterschieden
sich nicht-merklich. Die erhaltenen Aufdampfschichten waren visuell porenfrei, hart,
ab-riebfest und haftfest, außerdem absorptionsfrei-und klar in der Durchsicht.
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Beispiel 2: In einer Vorrichtung gemäß Fig. 1 wurde analog Beispiel
1 eine Glasscheibe folgender Zusammensetzung verdampft und auf.
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Sonnenschutzgläsern aus Glas als Träger niedergeschlagen: 81 SiO2
1,6% a2O 0,2% K20 2,2% Al2O3 14,5% B203 In 8 Minuten wurden in einem Durchgang 8
Gramm des Glases -abgedampft. 1/2 Minute nach Beginn der Glasverdampfung wurde der
thermische Verdampfer 15 (Fig.1), gestellt mit 10g.Kupferfür 4 Minuten zugeschaltet,
bis 2g Kupfer verdampft waren.
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Hierdurch erhielt die Glasschicht eine als Schutz gegen Sonnenlicht
wirkende Einlage. - - * Von der gleichen Seite der Glasscheibe wurde Glas in gleicher
Weise in fünf weiteren Durchgängen abgedampft und auf neuen -Objekten niedergeschlagen.
Aufgrund des gegenüber Beispiel- 1 niedrigeren Gehalts an Na2O und K20 waren sämtliche
sechs Schichten besonders klar in der Durchsicht. - -Beispiel 3: In einer Vorrichtung
von größeren-Ausmaßen als die in Fig. 1 wurde eine Fensterscheibe mit den Abmessungen
300x300 cm2 nach einer Glimmbehandlung von 9 Minuten Dauer aus 8 gleichartigen Elektronenstrahlverdampfern
mit Glas folgender -Zusammensetzung bedampft:-01,0% SiO2 0,5% Al2O3 1,9% Na2O 15,0%
B2O3 0,3% K2O
An die Stelle der in Fig.1 abgebildeten Elektronenkanone
mit geradlinigem Strahl traten Umlenkkanonen, die unterhalb der Verdampferquellen
angeordnet waren. Hiermit war der zusätzliche Vorteil verbunden, daß die Kathoden
der Kanonen nicht durch das zu verdampfende Material. gefährdet werden konnten.
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Die Elektronenstrahlverdampfer waren in einer Reihe mit ca.50cm Abstand
voneinander angeordnet, und die Glasscheibe bewegte sich quer zur Verdampferreihe.
rro Fensterscheibe wurden aus jeder Verdampferquelle, die mit Glasscheiben von 70mm
Durchmesser und 15mm Höhe d.h. ca 125g Gewicht bestückt waren, 10g Glas: verdampft.Die
Glasschicht, die als Schutzschich für eine infrarotreflektierende Goldschicht diente,
besaß über die gesamte Länge der Glasscheibe eine völlige Homogenität und war mechanisch
und optisch einwandfrei. Die in den Verdampfern enthaltenen verdampfbaren Glasscheiben
ließen auch die Bedampfung von sieben weiteren Fensterscheiben. gleicher Abmessungen
ohne Beeinträchtigung der Schichtqualitäten zu.
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Es wurden von insgesamt 125g Glas in jeder Verdampferquelle 80g verdampft.
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Beispiel 4: 280g Glasgranulat mit einer mittleren Korngröße von 3mm
und einer Zusammensetzung wie in Beispiel 3 wurde in ein Schiffchen aus Molybdänblech
mit Abmessungen 70x70x30mm³ -gefüllt. Das Schiffchen wurde an die Stelle der Glasscheibe.
24 analog Beispiel 1 und Figur 1 gebracht und der Teller 25-in ~ -Rotation versetzt,
und zwar mit einer vollen Umdrehung in 6 Minuten. Anschließend wurde die Elektronenkanone
gezündet und auf eine Leistung von 500 Watt eingestellt; Hierbei ver- -dampfte etwa
.0,8 g Glas pro Minute. Von der gesamten Glas- -masse konnten 200g, d.h. -72% verdampft
w'irden, ohne daß die Verdampfungsrate von 0,8g/min merklich nachließ. Zum Zwecke
-einer gleichmäßigen Abtragung des Glasgranulats wurde der Elektronenstrahl in analoger
Weise wie in den Beispielen 1 bis 3 über das Granulat geführt.
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1 Anspruch 1 Figur