DE1931776B2 - Verfahren zur herstellung von phenolharzschaumstoffen mit festhaftenden, wasserdampfundurchlaessigen, faserhaltigen deckschichten - Google Patents
Verfahren zur herstellung von phenolharzschaumstoffen mit festhaftenden, wasserdampfundurchlaessigen, faserhaltigen deckschichtenInfo
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Description
a) teerhaltigen oder bituminösen Materialien oder
b) thermoplastischen Polymerisaten und/oder Mischpolymerisaten
von Vinyl- oder Acrylverbindungen
35 oder
„.. _ ,. _, , .„ c) Kondensationsprodukten von Phenolen und Alde-
Die Erfindung beinfft ein Verfahren zur Erhöhung h den imprägniert und im Fall der Verwendung
der Haftfähigkeit von Deckschichten auf Phenolharz- von Lösungen oder Dispersionen den mit der
Schaumstoffen bei gleichzeitiger Verminderung der imprägnierten Deckschicht versehenen Phenol-
Wasserdampfdurchli.ssigkeit der damit kaschierten 4° harZSchaum getrocknet.
Phenolharzschaumstoffe.
Phenolharzschaumstoffe.
Eine Deckschicht für Phenolharzschäume soll meh- Die Verbesserung der Haftung durch das Imprä-
reren Anforderungin genügen: Sie soll möglichst gnieren der bereits aufgebrachten Deckschicht mittels
tvasserdampfundurclilässig von der Außenseite her der beanspruchten Verbindungen war aus folgendem
lein, aber gleichzeitig den während des Härtungsvor- 45 Grunde nicht zu erwarten: Selbst ein Durchimprägniegangs
des Phenolharzschaums austretenden Wasser- ren des Deckschichtenmaterials mit den beanspruchten
dampf noch durchlassen können. Weiterhin sollen die Verbindungen führt zu keiner Haftung zwischen die-Deckschichten
aber auch fest mit dem Schaumstoff sem Material und Phenolharzschäumen, wenn beide
verbunden sein und von diesem nicht abplatzen oder Materialien, mechanisch befestigt, eng aneinanderlieleicht
ablösbar sind. 5» gen. (Vergleiche Vergleichsversuche A und B.)
Als Materialien, die weitgehend wasserdampfun- Ein Durchimprägnieren durch das poröse Material
durchlässig sind, eignen sich beispielsweise imprägnier- ermöglicht es also nicht, dieses Material mit einem
Ie Papiere, Kunststo'f- oder Metallfolien. Diese Mate- Phenolharzschaum zu verbinden. Dagegen nimmt die
rialien haben jedoch den Nachteil, daß sie meist nur Haftung zwischen den gleichen Deckschichten und
mit Schwierigkeiten mit dem Schaumstoff verbunden 55 Phenolharzschäumen zu, wenn die Imprägnierung mit
werden können, da ein Herausdiffundieren des in dem einer solchen Deckschicht durchgeführt wird, die be-Phenolharzschaum
befindlichen Wassers während des reits mit einem Phenolharzschaum in der Weise ver-Härtungsvorgangs
verhindert wird. bunden ist, daß man das Phenolresolharz gegen die
Eine befriedigends Haftfähigkeit an Phenolharz- Deckschicht hat aufschäumen und mit dieser verbinden
schäumen zeigen dagegen poröse, wasserdampfdurch- 6o lassen.
lässige, faserhaltige Materialien wie z. ß. Graupappe, Unter teerhaltigen Materialien sollen die bei der
Natronkraftpapiere oder Vliese. trockenen Destillation von Steinkohle, Braunkohle,
Deckschichten aus diesen Materialien stellen bereits Torf oder Holz als Rückstand entstehenden Stoffe
einen Schutz für den sprodharten Phenolharzschaum verstanden werden, wie z. B. Teer oder die aus diesem
dar, jedoch ist z. B. die Wasserdampfdurchlässigkeit 6s gewonnenen Stoffe, wie z. B. Pech oder Straßenteer,
dieser Stoffe noch zu groß, so daß Platten aus mit die- Als bituminöse Materialien sollen die bei der scho-
sen Stoffen kaschierten Phenolharzschäumen beispiels- nenden Aufbereitung von Erdöl gewonnenen, dunkelweise für Außenisolierungen ungeeignet sind. farbigen, halbfesten, schmelzbaren Kohlenwasserstoff-
gemische mit einem Molekulargewicht zwischen 300 und 3000 und die in Schwefelkohlenstoff löslichen
Bestandteile von Braunkohle, ölschiefer und Naturasphaiten
verstanden werde».
Als Lösungsmittel für diese Stoffe eignen sich besonders
gut entweder die bei der Destillation oder Hydrierung von Steinkohle oder dem Rohtecr anfallenden
flüssigen Bestandteile, wie Benzin, die leichten Dieselöle oder Teeröl bzw. das daraus gewonnene
Leichtöl oder Benzol. Aber auch die leicht flüchtigen Destillationsproriukte der Erdöldestillation lassen sich
als Lösungsmittel verwenden, wie z. B. die Destillatbenzine und die daraus gewonnenen Lösungsmittel.
Selbstverständlich lassen sich auch definierte, im Temperaturbereich zwischen 50 und 150 C siedende
und als Lösungsmittel für Teer oder Bitumen bekannte Verbindungen als Lösungsmittel für die teerhaltigen
und bituminösen Materialien verwenden, wie z. B. Benzol.
Als Emulsionen von teerhaltigen oder bituminösen Stoffen eignen sich Emulsionen in Wasser, denen zur
Stabilisierung geringe Mengen eines geeigneten Emulgators, z. B. Seifen, hinzugefügt sind.
Als thermoplastische Polymerisate oder Mischpolymerisate von vinyl- und/oder acrylgruppenhaltigen
Verbindungen können beim erfindungsgemäßen Verfahren diejenigen, gegebenenfalls einen Weichmacher
einhaltenden. Polymerisate der genannten Verbindungen
verwendet werden, die sich in den für diese Polymerisate üblichen Lösungsmitteln noch gut lösen, so
daß Lösungen mit einem Feststoffgehalt zwischen 20 und 60 °o erhalten werden können. Bevorzugt eignen
sich demzufolge Polymerisate mit einem niederen Molekulargewicht, das vorzugsweise zwischen 10 000
und 60 000 liegt.
Als Kondensationsprodukte von Phenolen mit Aldehyden
sind solche Plesole geeignet, die durch Kondensation
von einem Mol eines gegebenenfalls alkylsubstituierten
Phenols mit 1 bis 3 Molen von Aldehyden im alkalischen Medium und anschließendem
Abdestillieren des Wassers bis auf den gewünschten Festharzgehalt entstehen. Voraussetzung für die Verwendung
dieser Resole ist, daß sie eine Imprägnierwirkung auf die Deckschichten ausüben.
Das faserhaltige., wasserdampfdurchlässige, poröse Material ist vorzugsweise ein gut saugfähiges Papier,
wie z. B. Graupappe oder Natronkraftpapier. Auch Gewebe und Vliese aus anorganischen und organischen, synthetischen und natürlichen Fasern können
verwendet werden. Es wird nach den bekannten Verfahren auf die Oberfläche der Phenolbarzschäume aufgebracht.
Dieses Aufbringen kann sowonl kontinuierlich, z. B. in einer Doppelbandpresse, oder diskontinuierlich
erfolgen. Bei der kontinuierlichen Kaschierung des Phenolharzschaumes mit der Deckschicht
wird zweckmäßigerweise so vorgegangen, daß das Phenolaldehydharz zwischen zwei von Vorratsrollen
ablaufenden geeigneten Papierbahnen eingetragen wird und anschließend das von dem Papier bedeckte
Harz eine auf 60 bis 80' C geheizte Doppelbandpresse
durchläuft. Dabei verklebt sich das flüssige Phenolaldehydharz unter Aufschäumen mit den Deckschichten
und füllt den zwischen Ober- und Unterband befindlichen Raum unter gleichzeitigem Erhärten aus.
Anschließend an das Aufschäumen und Aushärten kann dann der noch warme, kaschierte Phenolharzschaum
ein Bad mit dem gewünschten Imprägniermittel durchlaufen.
Die diskontinuierliche Kaschierung des Phenolharzschaums mit dem Deckmaterial wird folgendermaßen
durchgeführt: Man kleidet einen Hohlraum der gewünsci.ten Platten- oder Blockgröße mit dem Deckmaterial
aus, gibt das schaumfähige Phenolaldehydharz hinein und läßt es in diesem Hohlraum aufschäumen
und aushärten. Nachdem der kaschierte Phenolharzschäum
der Form entnommen ist, wird die Deckschicht mit dem gewünschten Imprägniermittel im-
1« prägnicrt.
Das Imprägnieren kann außer durch Tauchen auch durch Bestreichen oder Besprühen der Deckschicht
mit den Lösungen oder Emulsionen des Imprägniermittels durchgeführt werden.
Unter den schaumiähigen Phenolaldehydharzen
sollen erfindungsgemäß Kondensationsprodukte von einem Mol eines Phenols mit 1 bis 3 Molen eines
Aidehyds verstanden werden. Die Kondensation findet dabei im alkalischen Medium statt. Als Phenole können
dabei außer Phenol auch dessen Homologe und Alkylsubstiiutionsprodukte verwendet werden, wie
z. P. Resorcin, Brenzkatechin, die Kresole oder Xylenole oder Gemische dieser Verbindungen. Die
mit den Phenolen reagierenden Aldehyde umfassen
as unter arderjm Formaldehyd, in Formaldehyd zerfallende
Verbindungen (z. B. Paraformaldehyd oder Trioxan): Acetaldehyd, Furfurol und Hexamethylentetramin
sowie Gemische dieser Verbindungen.
Nach der Kondensation der beiden Reaktionspartner wird das dabei entstandene Wasser, vorzugsweise im
Vakuum, soweit abdestilliert, bis ein geeigneter Viskositäisbereich zwischen 2000 und 10 000 cP bzw.
Festharzgehalt (50 bis 80 %) erreicht sind. Der pH-Wert
wird gegebenenfalls auf einen Wert > 4 eingestellt.
Das Schäumen und Härten des Phenolaldehydharzes erfolgt durch Zusatz bekannter Treibmittel und Härter.
Als bevorzugte Treibmittel seien genannt: Chlorfluormethane, n-Pentan, Petroläther, Methylenchlorid oder
Äthyiendichlorid. Aber auch feste Treibmittel, wie
z. B. Alkali- und Erdalkalicarbonate, können verwendet werden. Als Härter kommen hauptsächlich aromatische
Sulfonsäuren in Frage, deren Sulfonsäurerest sich direkt an dem Benzolring befindet, wie z. B. die
p-Toluolsulfonsäure. Andere verwendbare Härter ent-
halten z. B. Salzsäure, Schwefelsäure oder Phosphor-
saure.
In einer kontinuierlich arbeitenden Dosier- und Mischmaschine wird eine flüssige, schäumfähige
Phenclharzmischung hergestellt: Sie besteht aus 100 Gewichtsteiien Phenolformaldehydharz (hergestellt
durch Kondensation von 143 Gewichtsteilen Phenol mit 228 Gewichtsteilen einer 30°/igen wäßrigen
Formaldehydlösung unter Zusatz von 0,715 Gewichtsteilen NaOH bei lOOC und anschließendem Abdestillieren
des Wassers bis auf einen Festharzgehalt von etwa 760O, 4,8 Gewichtsteilen n-Pentan als Treibmittel
und 13,2 Gewichtsteilen eines Härters, bestehend aus 10,0 Gewichtsteilen p-Toluol-sulfonsäure, feinstpulverisiert,
20,0 Gewichtsteilen feinstpulverisierter Borsäure und 0,2 Gewichtsteilen SiO2. Mit einem Ausstoß
von etwa 2,5 kg/min wird diese Phenolharzmischung zwischen zwei von Vorratsrollen ablaufende
Graupappebahnen (Papiergewicht: 240 g/m2) gegeben und durch eine auf 70QC beheizte Doppelbandpresse
von 12 m Länge mit seitlicher Begrenzung und einem Abstand zwischen Ober- und Unterband von 25 mm
durchlaufen lass;en. Die flüssige Phenolharzmischung verklebt dabei unter Aufschäumen und Ausfüllung des
vorgegebenen Hohlraums auch mit der oberen Graupappebahn und erhärtet innerhalb von 12 min. Nach
Verlassen der Doppelbandpresse wird die nunmehr etwa 503C warme Plattenbahn durch Seiten- und
Querschneider auf Maß zugeschnitten. Die einzelnen Platten durchlaufen anschließend ein Bitumentauchbad,
weJrhes aus einer Lösung von Destillationsbitumen mit einem Erweichungspunkt von 67 bis 72° C
in einem Testbenzin (Siedepunkt 155 bis 158'C) besteht.
Die Trocknung der Platten erfolgt im wesentlichen durch ihre Eigenwärme und kann durch einen
nachgeschalteten Warmlufttrockenkanal (Umlufttemperatur 50''C) beschleunigt werden. Für Vergleichsmessungen
wurden bei diesem Versuch auch mit Graupappe kaschierte Platten ohne nachträgliche Bituminierung
der Deckschichten hergestellt.
Die Haftfestigkeit dieser Kaschiermaterialien an den Schaumitoffplatten wurde an je 4 Proben von 30 mm *°
Breite im Abschälversuch bestimmt. An jedem Probeanfang wurde die Kaschierung etwa 5 cm, zur Einspannung
in die Prüfeinrichtung, gelöst. Weiter abgezogen wurde mit 100 mm/min. In der folgenden
Tabelle sind die Kräfte angegeben, die zum Abschälen benötigt werden. Die Einzelwerte sind aus den beim
Abschälen aufgenommenen Kraft-Zeit-Diagramme ermittelt.
Tabelle I
Abschälversuch-Haftfestigkeit (kp)
Abschälversuch-Haftfestigkeit (kp)
Graupappc
ohne nachträgliche
Bituminierung
Bituminierung
mit nachträglicher
Bituminierung
(vollständig durchimprägniert)
Bituminierung
(vollständig durchimprägniert)
oben 0,65 (0,60 bis 0,70) 0,85 (0,5 bis 1,0)
unten 0,67 (0,64 bis 0,76) 1,00 (0,86 bis 1,2)
Dichte des
Schaum-
Stoffs 0,08 0,064
In einer kontinuierlich arbeitenden Dosier- und Mischmaschine wird eine flüssige, schäumfähige
Phenolharzmischung hergestellt. Sie besteht aus 100 Gewichtsteilen des Phenolformaldehydharzes von
Beispiel 1, 4,8 Gewichtsteilen n-Pentan als Treibmittel und 13,2 Gewichtsteilen eines Härters, bestehend aus
40 Gewichtsprozent Schwefelsäure, 40 Gewichtsprozent p-Toluolsulfonsäure und 20 Gewichtsprozent
Wasser. Mit einem Ausstoß von etwa 2,5 kg/min wird diese Phenolharzmischung zwischen zwei von Vorratsrollen ablaufenden Bahnen aus Nntronkraftpapier
(Flächengewicht 150 g/m2) gegeben und anschließend analog Beispiel 1 aufgeschäumt.
Nach dem Verlassen der Doppelbandpresse und dem Zurechtschneiden durchlaufen die kaschierten
Phenolschaumharzplatten ein Imprägnierbad folgender Zusammensetzung:
Gewichtsprozent Phenolformaldehydharz (Viskosität
280OcP, Festharzgehalt etwa 72 %).. 100
Äthanol 70
Härter, bestehend aus gleichen Teilen
p-Toluolsulfonsäure und Wasser 20
Die Trocknung der imprägnierten Platten erfoigt im wesentlichen durch einen dem Tauchbad nachgeschalteten
Warmlufttrockenkanal mit einer Lufttemperatur von etwa 70 C.
Für Vergleichsmessungen wurden bei diesem Versuch auch mit Natronkraft.papier kaschierte Platten
ohne nachträgliche Imprägnierung der Deckschichten mit Phenolformaldehydharz hergestellt.
Die Haftfestigkeit dieser beiden Deckschichten wurde analog Beispiel I bestimmt. Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle 11 zusammengefaßt.
Tabelle H
Abschälversuch-Haftfestigkeit (kp)
Abschälversuch-Haftfestigkeit (kp)
Natrorikrait- | ohne nachträgliche | mit nachträglicher |
papier | Imprägnierung mit | Imprägnierung mit |
Phenolform | Phenolform | |
aldehydharz | aldehydharz |
30
35
oben 0,60 (0,55 bis 0,67) 0,95 (0,89 bis 1,00)
unten 0,62 (0,55 bis 0,69) 1,10 (0,90 bis 1,20)
Dichte des
Schaumstoffs 0,075 0,07
Schaumstoffs 0,075 0,07
Vergleichsversuche
A) Aus einem flüssigen, schäumfähigen Phenolresolharz entsprechend dem Beispiel 1 wurde analog diesem
Beispiel unter Verwendung der gleichen Treibmittel und der gleichen Härter ein Phenolharzschaum kontinuierlich
hergestellt. Auf einen Block dieses Schaums mit etwa je 20 cm Seitenlänge wurde mittels einer
Klammer eine Graupappedeckschicht befestigt; diese Deckschicht wurde anschließend mit der Lösung von
Destillationsbitumen (Erweichungspunkt zwischen 67 und 72 C) in einem Testbenzin (Siedepunkt 155 bis
158 C) satt imprägniert. Anschließend wurde der Block in einem Trockenschrank bei Umlufttemperatur
von etwa 50 C etwa 2 h getrocknet.
Nach Beendigung des Trockervorgangs wurden die Klammern entfernt: Die Deckschicht haftete praktisch
überhaupt nicht an dem Phenolharzschaum.
B) Analog Vergleichsversuch A) wurde eine Deckschicht aus Graupappe mit einem Phenolharzschaumblock
von je 20 cm Seitenlänge mechanisch verbunden. Der Block wurde daraufhin in ein Imprägnierbad der
gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel 2 getaucht. Anschließend wurde er in einem Warmlufttrockenkanal
bei einer Lufttemperatur von etwa 70° C während 3 h getrocknet. Die Haftung der Deckschicht an dem
Phenolharzschaum war danach als schlecht zu bezeichnen.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Phenolharz- Harnstoff - Formaldehyd - Kondensationsprodukten,
Schaumstoffen nut auf diesen gut haftenden, was- 5 m'ttels.emes Klebers aufgebracht wann mi wasser.
serdampfundurchlässigen faserhaltigen Deckschich- festen Überzügen zu ""pragmeren und damit wasserten,
wobei man zunächst nach bekannten Verfahren dampfdurchlässig zu machen Bu dieser Verfahein
schäumfähig«. Härter und Treibmittel enthal- renswei^e muß die Deckschicht auf einen vorgefert.gten
tendes Phenolaklehydharz gegen ein faserhaltiges, Phenolharzschaum aufgebracht werden. Dieses Aufwasserdampfdurohlässiges
Material aufschäumen to bringen erfolgt durch Verkleben unter Anwendung
und sich mit diesem unter Aushärtung verbinden von Druck. Durch diese Druckanwendung werden
läßt, dadurch gekennzeichnet, daß jedoch leicht die Zellen des sprodharten Phenolharzman
die wass< rdampfdurchlässige Deckschicht schaums zerstört.
anschließend an den Schäum- und Härtungsvor- Es bestand demzufolge die Aufgabe, den durch
gang bei Temperaturen zwischen 20 und 1001C 15 Aufschäumen von Phenolharzen gegen eine faserhalmit
Lösungen oder Dispersionen oder mit Schmei- tige, wasserdumpfdurchlassige poröse Deckschicht
zen aus erhaltenen Verbund zu verstarken und gleichzeitig die
Deckschicht wasserdampfundurchlässig zu machen.
a) teerhaftigen oder bituminösen Materialien oder Jn Erful|ung dieser Aufgabe wurde nun ein Verfah-
b) thermoplast sehen Polymerisaten und/oder ^ ren zur Herstellung Von Phenolharzschaumstoffen mit
Mischpolymerisaten von Vinyl- oder Acryl- auf djesen haftenden wasserdampfundurchlässigen
verbindungen oder faserhaltigen Deckschichten gefunden, wobei man zu-
c) Kondensatu.nsprodukten von Phenolen und n„chst nach bekannteri Verfahren ein schäumfähiees,
Aldehyden imprägniert und im Falle der Ver- H_rter und Treibmittei enthaltendes, Phenolaldehydwendung
von Lösungen oder Dispersionen a5 harz gegen ein faserhaltiges, wasserdampfdurchlässiges
den mit dei imprägnierten Deckschicht ver- Mat(£al aufschäumen und sich mit diesem unter Aussehenen
Phenolharzschaum trocknet. härtung verbinden läßt, das dadurch gekennzeichnet
2. Verfahren gemäß Anspruch J, dadurch ge- ist, daß man die wasserdampfdurchlässige Deckschicht
kennzeichnet, di.ß man Lösungen oder Disper- anschließend an den Schäum- und Härtungsvorgang
sionen verwendet, deren Feststoffanteil zwischen 3<>
bei Temperaturen zwischen 20 und 100 C mit Lösun-20 und 60 Gewichtsprozent beträgt. gen oder Dispersionen oder mit Schmelzen aus
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