DE1931776B2 - Verfahren zur herstellung von phenolharzschaumstoffen mit festhaftenden, wasserdampfundurchlaessigen, faserhaltigen deckschichten - Google Patents

Verfahren zur herstellung von phenolharzschaumstoffen mit festhaftenden, wasserdampfundurchlaessigen, faserhaltigen deckschichten

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DE1931776B2 DE19691931776 DE1931776A DE1931776B2 DE 1931776 B2 DE1931776 B2 DE 1931776B2 DE 19691931776 DE19691931776 DE 19691931776 DE 1931776 A DE1931776 A DE 1931776A DE 1931776 B2 DE1931776 B2 DE 1931776B2
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Description

a) teerhaltigen oder bituminösen Materialien oder
b) thermoplastischen Polymerisaten und/oder Mischpolymerisaten von Vinyl- oder Acrylverbindungen
35 oder
„.. _ ,. _, , .„ c) Kondensationsprodukten von Phenolen und Alde-
Die Erfindung beinfft ein Verfahren zur Erhöhung h den imprägniert und im Fall der Verwendung
der Haftfähigkeit von Deckschichten auf Phenolharz- von Lösungen oder Dispersionen den mit der
Schaumstoffen bei gleichzeitiger Verminderung der imprägnierten Deckschicht versehenen Phenol-
Wasserdampfdurchli.ssigkeit der damit kaschierten 4° harZSchaum getrocknet.
Phenolharzschaumstoffe.
Eine Deckschicht für Phenolharzschäume soll meh- Die Verbesserung der Haftung durch das Imprä-
reren Anforderungin genügen: Sie soll möglichst gnieren der bereits aufgebrachten Deckschicht mittels tvasserdampfundurclilässig von der Außenseite her der beanspruchten Verbindungen war aus folgendem lein, aber gleichzeitig den während des Härtungsvor- 45 Grunde nicht zu erwarten: Selbst ein Durchimprägniegangs des Phenolharzschaums austretenden Wasser- ren des Deckschichtenmaterials mit den beanspruchten dampf noch durchlassen können. Weiterhin sollen die Verbindungen führt zu keiner Haftung zwischen die-Deckschichten aber auch fest mit dem Schaumstoff sem Material und Phenolharzschäumen, wenn beide verbunden sein und von diesem nicht abplatzen oder Materialien, mechanisch befestigt, eng aneinanderlieleicht ablösbar sind. 5» gen. (Vergleiche Vergleichsversuche A und B.)
Als Materialien, die weitgehend wasserdampfun- Ein Durchimprägnieren durch das poröse Material
durchlässig sind, eignen sich beispielsweise imprägnier- ermöglicht es also nicht, dieses Material mit einem Ie Papiere, Kunststo'f- oder Metallfolien. Diese Mate- Phenolharzschaum zu verbinden. Dagegen nimmt die rialien haben jedoch den Nachteil, daß sie meist nur Haftung zwischen den gleichen Deckschichten und mit Schwierigkeiten mit dem Schaumstoff verbunden 55 Phenolharzschäumen zu, wenn die Imprägnierung mit werden können, da ein Herausdiffundieren des in dem einer solchen Deckschicht durchgeführt wird, die be-Phenolharzschaum befindlichen Wassers während des reits mit einem Phenolharzschaum in der Weise ver-Härtungsvorgangs verhindert wird. bunden ist, daß man das Phenolresolharz gegen die
Eine befriedigends Haftfähigkeit an Phenolharz- Deckschicht hat aufschäumen und mit dieser verbinden schäumen zeigen dagegen poröse, wasserdampfdurch- 6o lassen.
lässige, faserhaltige Materialien wie z. ß. Graupappe, Unter teerhaltigen Materialien sollen die bei der
Natronkraftpapiere oder Vliese. trockenen Destillation von Steinkohle, Braunkohle,
Deckschichten aus diesen Materialien stellen bereits Torf oder Holz als Rückstand entstehenden Stoffe einen Schutz für den sprodharten Phenolharzschaum verstanden werden, wie z. B. Teer oder die aus diesem dar, jedoch ist z. B. die Wasserdampfdurchlässigkeit 6s gewonnenen Stoffe, wie z. B. Pech oder Straßenteer, dieser Stoffe noch zu groß, so daß Platten aus mit die- Als bituminöse Materialien sollen die bei der scho-
sen Stoffen kaschierten Phenolharzschäumen beispiels- nenden Aufbereitung von Erdöl gewonnenen, dunkelweise für Außenisolierungen ungeeignet sind. farbigen, halbfesten, schmelzbaren Kohlenwasserstoff-
gemische mit einem Molekulargewicht zwischen 300 und 3000 und die in Schwefelkohlenstoff löslichen Bestandteile von Braunkohle, ölschiefer und Naturasphaiten verstanden werde».
Als Lösungsmittel für diese Stoffe eignen sich besonders gut entweder die bei der Destillation oder Hydrierung von Steinkohle oder dem Rohtecr anfallenden flüssigen Bestandteile, wie Benzin, die leichten Dieselöle oder Teeröl bzw. das daraus gewonnene Leichtöl oder Benzol. Aber auch die leicht flüchtigen Destillationsproriukte der Erdöldestillation lassen sich als Lösungsmittel verwenden, wie z. B. die Destillatbenzine und die daraus gewonnenen Lösungsmittel. Selbstverständlich lassen sich auch definierte, im Temperaturbereich zwischen 50 und 150 C siedende und als Lösungsmittel für Teer oder Bitumen bekannte Verbindungen als Lösungsmittel für die teerhaltigen und bituminösen Materialien verwenden, wie z. B. Benzol.
Als Emulsionen von teerhaltigen oder bituminösen Stoffen eignen sich Emulsionen in Wasser, denen zur Stabilisierung geringe Mengen eines geeigneten Emulgators, z. B. Seifen, hinzugefügt sind.
Als thermoplastische Polymerisate oder Mischpolymerisate von vinyl- und/oder acrylgruppenhaltigen Verbindungen können beim erfindungsgemäßen Verfahren diejenigen, gegebenenfalls einen Weichmacher einhaltenden. Polymerisate der genannten Verbindungen verwendet werden, die sich in den für diese Polymerisate üblichen Lösungsmitteln noch gut lösen, so daß Lösungen mit einem Feststoffgehalt zwischen 20 und 60 °o erhalten werden können. Bevorzugt eignen sich demzufolge Polymerisate mit einem niederen Molekulargewicht, das vorzugsweise zwischen 10 000 und 60 000 liegt.
Als Kondensationsprodukte von Phenolen mit Aldehyden sind solche Plesole geeignet, die durch Kondensation von einem Mol eines gegebenenfalls alkylsubstituierten Phenols mit 1 bis 3 Molen von Aldehyden im alkalischen Medium und anschließendem Abdestillieren des Wassers bis auf den gewünschten Festharzgehalt entstehen. Voraussetzung für die Verwendung dieser Resole ist, daß sie eine Imprägnierwirkung auf die Deckschichten ausüben.
Das faserhaltige., wasserdampfdurchlässige, poröse Material ist vorzugsweise ein gut saugfähiges Papier, wie z. B. Graupappe oder Natronkraftpapier. Auch Gewebe und Vliese aus anorganischen und organischen, synthetischen und natürlichen Fasern können verwendet werden. Es wird nach den bekannten Verfahren auf die Oberfläche der Phenolbarzschäume aufgebracht. Dieses Aufbringen kann sowonl kontinuierlich, z. B. in einer Doppelbandpresse, oder diskontinuierlich erfolgen. Bei der kontinuierlichen Kaschierung des Phenolharzschaumes mit der Deckschicht wird zweckmäßigerweise so vorgegangen, daß das Phenolaldehydharz zwischen zwei von Vorratsrollen ablaufenden geeigneten Papierbahnen eingetragen wird und anschließend das von dem Papier bedeckte Harz eine auf 60 bis 80' C geheizte Doppelbandpresse durchläuft. Dabei verklebt sich das flüssige Phenolaldehydharz unter Aufschäumen mit den Deckschichten und füllt den zwischen Ober- und Unterband befindlichen Raum unter gleichzeitigem Erhärten aus.
Anschließend an das Aufschäumen und Aushärten kann dann der noch warme, kaschierte Phenolharzschaum ein Bad mit dem gewünschten Imprägniermittel durchlaufen.
Die diskontinuierliche Kaschierung des Phenolharzschaums mit dem Deckmaterial wird folgendermaßen durchgeführt: Man kleidet einen Hohlraum der gewünsci.ten Platten- oder Blockgröße mit dem Deckmaterial aus, gibt das schaumfähige Phenolaldehydharz hinein und läßt es in diesem Hohlraum aufschäumen und aushärten. Nachdem der kaschierte Phenolharzschäum der Form entnommen ist, wird die Deckschicht mit dem gewünschten Imprägniermittel im-
1« prägnicrt.
Das Imprägnieren kann außer durch Tauchen auch durch Bestreichen oder Besprühen der Deckschicht mit den Lösungen oder Emulsionen des Imprägniermittels durchgeführt werden.
Unter den schaumiähigen Phenolaldehydharzen sollen erfindungsgemäß Kondensationsprodukte von einem Mol eines Phenols mit 1 bis 3 Molen eines Aidehyds verstanden werden. Die Kondensation findet dabei im alkalischen Medium statt. Als Phenole können dabei außer Phenol auch dessen Homologe und Alkylsubstiiutionsprodukte verwendet werden, wie z. P. Resorcin, Brenzkatechin, die Kresole oder Xylenole oder Gemische dieser Verbindungen. Die mit den Phenolen reagierenden Aldehyde umfassen
as unter arderjm Formaldehyd, in Formaldehyd zerfallende Verbindungen (z. B. Paraformaldehyd oder Trioxan): Acetaldehyd, Furfurol und Hexamethylentetramin sowie Gemische dieser Verbindungen.
Nach der Kondensation der beiden Reaktionspartner wird das dabei entstandene Wasser, vorzugsweise im Vakuum, soweit abdestilliert, bis ein geeigneter Viskositäisbereich zwischen 2000 und 10 000 cP bzw. Festharzgehalt (50 bis 80 %) erreicht sind. Der pH-Wert wird gegebenenfalls auf einen Wert > 4 eingestellt.
Das Schäumen und Härten des Phenolaldehydharzes erfolgt durch Zusatz bekannter Treibmittel und Härter. Als bevorzugte Treibmittel seien genannt: Chlorfluormethane, n-Pentan, Petroläther, Methylenchlorid oder Äthyiendichlorid. Aber auch feste Treibmittel, wie
z. B. Alkali- und Erdalkalicarbonate, können verwendet werden. Als Härter kommen hauptsächlich aromatische Sulfonsäuren in Frage, deren Sulfonsäurerest sich direkt an dem Benzolring befindet, wie z. B. die p-Toluolsulfonsäure. Andere verwendbare Härter ent-
halten z. B. Salzsäure, Schwefelsäure oder Phosphor-
saure.
Beispiel 1
In einer kontinuierlich arbeitenden Dosier- und Mischmaschine wird eine flüssige, schäumfähige Phenclharzmischung hergestellt: Sie besteht aus 100 Gewichtsteiien Phenolformaldehydharz (hergestellt durch Kondensation von 143 Gewichtsteilen Phenol mit 228 Gewichtsteilen einer 30°/igen wäßrigen Formaldehydlösung unter Zusatz von 0,715 Gewichtsteilen NaOH bei lOOC und anschließendem Abdestillieren des Wassers bis auf einen Festharzgehalt von etwa 760O, 4,8 Gewichtsteilen n-Pentan als Treibmittel und 13,2 Gewichtsteilen eines Härters, bestehend aus 10,0 Gewichtsteilen p-Toluol-sulfonsäure, feinstpulverisiert, 20,0 Gewichtsteilen feinstpulverisierter Borsäure und 0,2 Gewichtsteilen SiO2. Mit einem Ausstoß von etwa 2,5 kg/min wird diese Phenolharzmischung zwischen zwei von Vorratsrollen ablaufende
Graupappebahnen (Papiergewicht: 240 g/m2) gegeben und durch eine auf 70QC beheizte Doppelbandpresse von 12 m Länge mit seitlicher Begrenzung und einem Abstand zwischen Ober- und Unterband von 25 mm
durchlaufen lass;en. Die flüssige Phenolharzmischung verklebt dabei unter Aufschäumen und Ausfüllung des vorgegebenen Hohlraums auch mit der oberen Graupappebahn und erhärtet innerhalb von 12 min. Nach Verlassen der Doppelbandpresse wird die nunmehr etwa 503C warme Plattenbahn durch Seiten- und Querschneider auf Maß zugeschnitten. Die einzelnen Platten durchlaufen anschließend ein Bitumentauchbad, weJrhes aus einer Lösung von Destillationsbitumen mit einem Erweichungspunkt von 67 bis 72° C in einem Testbenzin (Siedepunkt 155 bis 158'C) besteht. Die Trocknung der Platten erfolgt im wesentlichen durch ihre Eigenwärme und kann durch einen nachgeschalteten Warmlufttrockenkanal (Umlufttemperatur 50''C) beschleunigt werden. Für Vergleichsmessungen wurden bei diesem Versuch auch mit Graupappe kaschierte Platten ohne nachträgliche Bituminierung der Deckschichten hergestellt.
Die Haftfestigkeit dieser Kaschiermaterialien an den Schaumitoffplatten wurde an je 4 Proben von 30 mm Breite im Abschälversuch bestimmt. An jedem Probeanfang wurde die Kaschierung etwa 5 cm, zur Einspannung in die Prüfeinrichtung, gelöst. Weiter abgezogen wurde mit 100 mm/min. In der folgenden Tabelle sind die Kräfte angegeben, die zum Abschälen benötigt werden. Die Einzelwerte sind aus den beim Abschälen aufgenommenen Kraft-Zeit-Diagramme ermittelt.
Tabelle I
Abschälversuch-Haftfestigkeit (kp)
Graupappc
ohne nachträgliche
Bituminierung
mit nachträglicher
Bituminierung
(vollständig durchimprägniert)
oben 0,65 (0,60 bis 0,70) 0,85 (0,5 bis 1,0)
unten 0,67 (0,64 bis 0,76) 1,00 (0,86 bis 1,2)
Dichte des
Schaum-
Stoffs 0,08 0,064
Beispiel 2
In einer kontinuierlich arbeitenden Dosier- und Mischmaschine wird eine flüssige, schäumfähige Phenolharzmischung hergestellt. Sie besteht aus 100 Gewichtsteilen des Phenolformaldehydharzes von Beispiel 1, 4,8 Gewichtsteilen n-Pentan als Treibmittel und 13,2 Gewichtsteilen eines Härters, bestehend aus 40 Gewichtsprozent Schwefelsäure, 40 Gewichtsprozent p-Toluolsulfonsäure und 20 Gewichtsprozent Wasser. Mit einem Ausstoß von etwa 2,5 kg/min wird diese Phenolharzmischung zwischen zwei von Vorratsrollen ablaufenden Bahnen aus Nntronkraftpapier (Flächengewicht 150 g/m2) gegeben und anschließend analog Beispiel 1 aufgeschäumt.
Nach dem Verlassen der Doppelbandpresse und dem Zurechtschneiden durchlaufen die kaschierten Phenolschaumharzplatten ein Imprägnierbad folgender Zusammensetzung:
Gewichtsprozent Phenolformaldehydharz (Viskosität
280OcP, Festharzgehalt etwa 72 %).. 100
Äthanol 70
Härter, bestehend aus gleichen Teilen
p-Toluolsulfonsäure und Wasser 20
Die Trocknung der imprägnierten Platten erfoigt im wesentlichen durch einen dem Tauchbad nachgeschalteten Warmlufttrockenkanal mit einer Lufttemperatur von etwa 70 C.
Für Vergleichsmessungen wurden bei diesem Versuch auch mit Natronkraft.papier kaschierte Platten ohne nachträgliche Imprägnierung der Deckschichten mit Phenolformaldehydharz hergestellt.
Die Haftfestigkeit dieser beiden Deckschichten wurde analog Beispiel I bestimmt. Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle 11 zusammengefaßt.
Tabelle H
Abschälversuch-Haftfestigkeit (kp)
Natrorikrait- ohne nachträgliche mit nachträglicher
papier Imprägnierung mit Imprägnierung mit
Phenolform Phenolform
aldehydharz aldehydharz
30
35
oben 0,60 (0,55 bis 0,67) 0,95 (0,89 bis 1,00)
unten 0,62 (0,55 bis 0,69) 1,10 (0,90 bis 1,20)
Dichte des
Schaumstoffs 0,075 0,07
Vergleichsversuche
A) Aus einem flüssigen, schäumfähigen Phenolresolharz entsprechend dem Beispiel 1 wurde analog diesem Beispiel unter Verwendung der gleichen Treibmittel und der gleichen Härter ein Phenolharzschaum kontinuierlich hergestellt. Auf einen Block dieses Schaums mit etwa je 20 cm Seitenlänge wurde mittels einer Klammer eine Graupappedeckschicht befestigt; diese Deckschicht wurde anschließend mit der Lösung von Destillationsbitumen (Erweichungspunkt zwischen 67 und 72 C) in einem Testbenzin (Siedepunkt 155 bis 158 C) satt imprägniert. Anschließend wurde der Block in einem Trockenschrank bei Umlufttemperatur von etwa 50 C etwa 2 h getrocknet.
Nach Beendigung des Trockervorgangs wurden die Klammern entfernt: Die Deckschicht haftete praktisch überhaupt nicht an dem Phenolharzschaum.
B) Analog Vergleichsversuch A) wurde eine Deckschicht aus Graupappe mit einem Phenolharzschaumblock von je 20 cm Seitenlänge mechanisch verbunden. Der Block wurde daraufhin in ein Imprägnierbad der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel 2 getaucht. Anschließend wurde er in einem Warmlufttrockenkanal bei einer Lufttemperatur von etwa 70° C während 3 h getrocknet. Die Haftung der Deckschicht an dem Phenolharzschaum war danach als schlecht zu bezeichnen.

Claims (2)

it Fs ist auch bereits bekannt, wasserdampfdurchläs- p.r_nt.n.nr:-I(,he. sige, poröse faserhaltige Deckschichten, die auf vor- Pnentanspruche. gefertigten Schaumkunststoffen, z. B. Schäumen aus
1. Verfahren zur Herstellung von Phenolharz- Harnstoff - Formaldehyd - Kondensationsprodukten, Schaumstoffen nut auf diesen gut haftenden, was- 5 m'ttels.emes Klebers aufgebracht wann mi wasser. serdampfundurchlässigen faserhaltigen Deckschich- festen Überzügen zu ""pragmeren und damit wasserten, wobei man zunächst nach bekannten Verfahren dampfdurchlässig zu machen Bu dieser Verfahein schäumfähig«. Härter und Treibmittel enthal- renswei^e muß die Deckschicht auf einen vorgefert.gten tendes Phenolaklehydharz gegen ein faserhaltiges, Phenolharzschaum aufgebracht werden. Dieses Aufwasserdampfdurohlässiges Material aufschäumen to bringen erfolgt durch Verkleben unter Anwendung und sich mit diesem unter Aushärtung verbinden von Druck. Durch diese Druckanwendung werden läßt, dadurch gekennzeichnet, daß jedoch leicht die Zellen des sprodharten Phenolharzman die wass< rdampfdurchlässige Deckschicht schaums zerstört.
anschließend an den Schäum- und Härtungsvor- Es bestand demzufolge die Aufgabe, den durch
gang bei Temperaturen zwischen 20 und 1001C 15 Aufschäumen von Phenolharzen gegen eine faserhalmit Lösungen oder Dispersionen oder mit Schmei- tige, wasserdumpfdurchlassige poröse Deckschicht zen aus erhaltenen Verbund zu verstarken und gleichzeitig die
Deckschicht wasserdampfundurchlässig zu machen.
a) teerhaftigen oder bituminösen Materialien oder Jn Erful|ung dieser Aufgabe wurde nun ein Verfah-
b) thermoplast sehen Polymerisaten und/oder ^ ren zur Herstellung Von Phenolharzschaumstoffen mit Mischpolymerisaten von Vinyl- oder Acryl- auf djesen haftenden wasserdampfundurchlässigen verbindungen oder faserhaltigen Deckschichten gefunden, wobei man zu-
c) Kondensatu.nsprodukten von Phenolen und nchst nach bekannteri Verfahren ein schäumfähiees, Aldehyden imprägniert und im Falle der Ver- H_rter und Treibmittei enthaltendes, Phenolaldehydwendung von Lösungen oder Dispersionen a5 harz gegen ein faserhaltiges, wasserdampfdurchlässiges den mit dei imprägnierten Deckschicht ver- Mat(£al aufschäumen und sich mit diesem unter Aussehenen Phenolharzschaum trocknet. härtung verbinden läßt, das dadurch gekennzeichnet
2. Verfahren gemäß Anspruch J, dadurch ge- ist, daß man die wasserdampfdurchlässige Deckschicht kennzeichnet, di.ß man Lösungen oder Disper- anschließend an den Schäum- und Härtungsvorgang sionen verwendet, deren Feststoffanteil zwischen 3<> bei Temperaturen zwischen 20 und 100 C mit Lösun-20 und 60 Gewichtsprozent beträgt. gen oder Dispersionen oder mit Schmelzen aus
DE19691931776 1969-06-23 1969-06-23 Verfahren zur Herstellung von Phenolharzschaumstoffen mit festhaftenden, wasserdampfundurchlässigen, faserhaltigen Deckschichten Expired DE1931776C3 (de)

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