DE1931153C3 - Lösung einer Poly-alpha-aminosäure zur Herstellung von Filmen und Fasern - Google Patents

Description

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«-Polyaminosäure in einer hohen Konzentration ent- organischen Lösungsmitteln mit Wasser. Beispiele sind hält und zur technisch einfachen, wirtschaftlichen und folgende: niedere aliphatische Alkohole, z. B. Methazuverlässigen Herstellung von qualitativ hochwertigen nol, Äthanol, Propylalkohole, Butylalkohole, Äthylen-Formkörpern, wie Filmen und Fasern, verwendet glykol, Äihylenglykolmonoalkyläther und Diacetonwerden kann, Das erfindungsgemäß verwendete Lö- 5 alkohol; Ketone, z. B. Aceton, Methyläthylketon, Disungsmittel ist billig und läßt sich leicht aus der Poly- äthylketon und Mesitylenoxyd; Äther, z. B. Dioxan, «-aminosäurelösung entfernen, wenn dies für die Furan, Tetrahydrofuran, Äthyläther und Äthylentrockene Verformung erforderlich ist. Es eignet sich glykoldialkyläther sowie Kohlenwasserstoffe, z. B. auch für die Naßverformung, da die Poly-a-amino- Petroläther, Benzin, η-Hexan, Benzol, Toluol oder säure darin in ausreichendem Maße löslich ist und es io Mischungen davon.

mit dem verwendeten Koagulationsbad mischbar ist. Bei den erfindungsgemäß verwendeten organischen

Die Poly-a-aminosäure kann in dem erfindungsge- Lösungsmitteln handelt es sich sowohl um aromatische maß verwendeten Lösungsmittel bei Zimmertempera- Alkohole, falls X = R₈OH, als auch \on Phenolen, tür oder unter Erhitzen in ausreichender Konzen- falls X = OH.

tration gelöst werden, wobei eine durchsichtige Poly- i₅ Typische Vertreter für aromatische Alkohole sind merlösung erhalten wird, die direkt in Spinn- oder Benzylalkohol, 1-Phenyläthanol, 2-Phenyläthanol, Filmherstellungsverfahren eingesetzt werden kann. 1-Phenylpropylalkohol, 3-Phenylpropylalkohol, m-To-Die gelösten Poly-«-aminosäuren sind in dem erfin- lylcarbinol, p-ToJyJmethylcarbinol, p-Methoxybenzyldungsgemäß verwendeten Lösungsmittel stabil und alkohol, 2 4-Dichlorbenzylalkohol, 3,5-Dichlor-2-meerleiden keinen chemischen Abbau, auch wenn sie ao thoxybenz>!alkohol, Cinnamylalkohol, l-(2,5-Dimelängere Zeit bei Zimmertemperatur in gelöster Form thoxyphenylj-propyklkohol, p-Chiormethylbenzylstehengelassen werden. alkohol und Anisylalkohol.

Die erfindungsgemäß verwendeten Lösungsmittel Zu den Phenolen, die erfindungsgemäß verwendet

lösen nicht nur Polyaminosäuren mit einer a-Schrau- werden können, gehören nicht nur die Phenole, die benstruktur, sondern auch solche mit einer ^-Struktur, »5 bei normalen Temperaturen flüssig sind, sondern auch z. B. verstreckte Filme und Fäden. Durch Erhitzen diejenigen, die beim Erhitzen flüssig werden. Solche steigt die Löslichkeit der Polyaminosäuren stark an. Phenole können so lange eingesetzt werden, als sie Wenn beispielsweise o-, m- oder p-Chlorphenol oder beim Vermischen flüssig werden. Typische Vertreter Poiychlorphenol als Lösungsmittel verwendet wird, solcher Phenole sind o-Chlorphenol, m-Chlorphenol, dann können Polyaminosäuren mit Molekulargc- 30 p-Chlorphenol, 2,3-E>ichlorphenol, 2,4-Dichlorphenol, wichten von etwa 50 000 bis etwa 400 000 in Mengen 2,5-Dichlorphenol, 2,6-Dichlorphenol, 3,4-Dichlorvon etwa 5 bis 50 Gewichtsprozent bei 60 bis 7O⁰C phenol, 3,5-Dichlorphenol, o-Bromphenol, m-Bromgelöst werden. Wird Benzylalkohol als Lösungsmittel phenol, p-Bromphenol, 2,4-Dibromphenol, 2,6-Diverwendet, dann können Polyaminosäuren mit Mole- bromphenol, 2,3,6-Trichlorphenol, 2,4,6-Trichlorphekulargewichten von etwa 50 000 bis 600 000 in Mengen 35 nol, 4-Chlor-3-methylphenol, 2,4-Dibrom-6-methylvon etwa 5 bis 15 Gewichtsprozent bei 60 bis 7O⁰C phenol, 2,4,6-Trichlor-3-hydroxytoluol, 2,3,5-Trigelöst werden. Polyaminosäuren mit einem Mo.'ekular- chlor-4-hydroxytoluol, 3,4,5-Trichlor-2-hydroxytoluol, gewicht von mehr als 600 000 werden in Benzylalkohol 2,4-Dichlor-3,5-dimethylphenol, Tetrachlormethoxyin einer Menge bis zu etwa 6 Gewichtsprozent gelöst. phenol, ρ-Chlormethylphenol, 4-Chlorthymol,

Wenn auch die erfindungsgemäßen Poly-a-amino- 40 p-Chlor-m-xylenol oder Mischungen davon, säurelösungen im wesentlichen durchsichtig und Als Lösungsmittel, die sich in Mischung mit den

homogen sind, so können beim Lösen der Polyamino- halogenierten Phenolen und den aromatischen Alkosäuren in größeren Konzentrationen auch kleine holen eignen, seien ferner aliphatische halogeniert^ Mengen an unlöslichen Bestandteilen (Bestandteile Kohlenwasserstoffe, wie 1,2-Dichloräthan, Äther, wie mit einem hohen Polymerisationsgrad) ungelöst zu- 45 Dioxan oder Tetrahydrofuran, Nitrile, wie Acetorückbleiben. In solchen Fällen können die unlöslichen nitril, Dimethylformamid, Diäthylformamid, Dirne-Bestandteile durch Filtrieren abgetrennt werden. thylacetamid, Diäthylacetamid, Diäthylsulfoxyd oder

Beispiele für Poly-a-aminosäuren, die in der erfin- Dimethylsulfoxyd erwähnt.

dungsgemäßen Lösung gelöst und zu Formkörpern Unter den Begriffen »niedere Alkylgruppen« und

verarbeitet werden können, sind Homopolymerisate, 50 »niedere Alkoxygruppen« sind Gruppen mit 1 bis 4 Mischpolymerisate (einschließlich der Blockmisch- Kohlenstoffatomen zu verstehen, polymerisate) oder Polymerisatmischungen von l- oder Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher

D- oder DL-Aminosäuren, wie Alanin, Valin, y-Estern erläutern.

von Glutaminsäure, /3-Estern von Asparaginsäure, Beispiel 1

Methionin, N-e-subslituierten Lysin, Ν-σ-substitu- 55

iertem Ornithin, O-substituiertem Serin, O-substitu- Zu 1000 ml einer Methanol-Aceton-(1/1)-Lösungs-

iertem Threosin, O-substituiertem Tyrosin, Trypto- mittelmischung wurden allmählich 100 g Poly-y-mephan, Isoleucin und Leucin. thyl-L-glutamat in 1,2-Dichloräthan unter Rühren

Wenn funktionell Gruppen, z. B. Carboxylgruppen, gegeben unter Bildung von fasengen Niederschlagen, Aminogruppen, Hydroxylgruppen oder Mercaptan- 60 Die dabei erhaltenen Niederschläge wurden mit Megruppen, der Aminosäuren geschützt werden sollen, thanol gewaschen und dann getrocknet unter Bildung dann können dafür übliche aliphatische, aromatische eines Polymerisats mit einer grundmolaren Viskositats- oder acyclische Reste als Schutzgruppen verwendet zahl von 2,8. Das so erhaltene getrocknete Polymerisat werden. wurde in 100 ml Benzylalkohol gebracht und 1,5 Stun-

Die Ausfällungs-Lösungsmittel oder Koagulierungs- 65 den lang bei 8O⁰C gerührt unter Bildung einer Lösung, bäder, die zur Herstellung von Filmen und Fasern Diese Lösung wurde filtriert und entfärbt und anschliceingesetzt werden, bestehen aus Wasser, verschiedenen ßend aus einer Düse mit einem Durchmesser von organischen Lösungsmitteln, oder Mischungen von 0,1 mm mit einer Geschwindigkeit von 15 m/Mm.

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extrudiert und in einem Wasser-Aceton(7/3)-Koagu- Beispiel 4

lationsbad koaguliert, danach wurde das koaguiierte

Produkt auf das 2,5fache seiner ursprünglichen Länge Eine Polymerisationslösung mit einem y-Methyl-

verstreckt, mit Wasser gewaschen und an der Luft ge- L-glutamat/y-Butyl-L-gIutamat(75/25)-MischpDlymeritrocknet unter Bildung von glänzenden Fasern. 5 sat in Tetrachloräthan wurde langsa unter Rühren

Die erhaltenen Fasern wiesen eine Zähigkeit von zu einer Methanol- WasseriT/SH-ösungsmittehiiischung 3,3 g/Denier und eine Dehnung von 17% sowie eine zugegeben unter Bildung eines flockigen Niederschlages Feinheit von 2,8 Denier auf. aus dem Mischpolymerisat. 10 g dieses Mischpoly-

Zum Vergleich wurde die Polymerisationslösung, merisats (grundmolare Viskositätszahll: 2,6) wurden so wie sie erhalten wurde, als Ausgangsspinnlösung io in 100 ml Benzylalkohol unter einstümdigeni Rühren unter den gleichen Bedingungen wie oben verwendet. bei 80⁰C gelöst. Nachdem Filtrieren durch ein Flanell-In diesem Falle brachen viele Fäden. Die dabei er- filter wurde die Lösung bis zum Entschäumen stehenhaltenen Fäden wiesen eine Zähigkeit von 2,2 g/Denier, gelassen und anschließend mit einer Geschwindigkeit eine Dehnung von 11 % und eine Feinheit von 2,8 De- von 15 m pro Minute durch eine Düse mit einem Loch nier auf. 15 mit einem Durchmesser von 0,1 mm in Aceton extru

diert unter Bildung eines faserähnlichen Polymeren.

Beispiel 2 Anschließend wurde das Polymere bei 80°C getrocknet

und auf das etwa 2,5fache seiner ursprünglichen Länge

100 g der gleichen Polymerisati'onslösung wie in verstreckt unter Bildung einer seidigen Faser. Die Beispiel 1 wurden allmählich zu 1000 ml Methanol so erhaltene Faser wies eine Zähigkeit von 3,0 g/Denier, unter Rühren zugegeben unter Bildung eines faserigen eine Dehnung von 19% und eine Feinheit von 1,5 DeNiederschlags aus Poly-y-methyl-L-glutamat. 10 g die- nier auf.

ses Poly-y-methyl-L-glutamats mit einer grundmolaren Wenn die obige Polymerisationslösung in Tetra-

Viskositätszahl von 2,8 wurden in 100 ml Benzylalko- chloräthan, so wie sie anfiel, als Ausgangsspinnlösung hol unter Rühren 1,5 Stunden lang bei 8O⁰C gelöst, *s verwendet wurde und auf die gleiche Art und Weise dann wurde durch ein Flanellfilter filtriert unter BiI- wie oben versponnen wurde, wies die erhaltene Faser dung einer durchsichtigen Lösung. Die Lösung wurde eine Zähigkeit von 2,3 g/Denier, eine Dehnung von anschließend entschäumt und auf eine Glasplatte auf- 19 % und eine Feinheit von 2,6 Denier auf. getragen. Anschließend wurde die mit der Lösuig be- ....

schichtete Glasplatte in ein Wasser-Aceton(7/3-Lö- 30 Beispiel:)

sungsmittelgemisch eingetaucht unter Bildung eines 8 g eines L-Alanin/y-Methyi-L-glutamat(50/50)-

durchsichtigen, filmähnlich geformten Gegenstandes. Mischpolymerisats mit einer grundmolaren Viskositäts-Der filmähnliche Gegenstand besaß eine Zähigkeit von zahl von 2,7 wurden in 100 ml Benzylalkohol unter 310 kg/cm* und eine Dehnung von 115%. Rühren gelöst. Nach dem Filtrieren durch ein Flanell-

Wenn die obige Polymerisationslösung, so wie sie 33 filter wurde die Lösung in einer Dicke von 1,3 mm auf erhalten wurde, als Ausgangsformungslösung unter ein nicht gewebtes Nylontuch aufgebracht, das mit den gleichen Bedingungen wie oben zur Herstellung einem aus einem Polymethyloladdukt von Lysindiisoeines Filmes verwendet wurde, hatte der erhaltene cyanatmethylester bestehenden Klebstoff beschichtet Film eine Zähigkeit von 260 kg/cm² und eine Dehnung war. Das Tuch wurde zur Koagulation des Mischvon ?7 % und eine etwas schlechtere Transparenz. 40 polymerisate in ein Aceton-Wasser(3/1)-Lösungsmittel-

gemisch eingetaucht. Das Mischpolymerisat wurde an

. . der Luft getrocknet unter Bildung eines synthetischen

Beispiel 3 Leders, das äußerlich und hinsichtlich seiner physi

kalischen Eigenschaften mit Naturleder vergleichbar Zu Petroläther wurde eine 10 %ige Polymerisations- 45 war.

lösung von Poly-y-benzyl-L-glutamat iu Chloroform Da die obige Polymerisationslösung d<» Mischpoly-

zugegeben unter Bildung eines pulverförmigen Nieder- merisats in 1,2-Dichloräthan undurchsichtig war und Schlages aus Poly-y-benzyl-L-glutamat. Der Nieder- deren Verwendung, so wie sie anfiel, für die Oberschlag wurde genügend mit Äther gewaschen und dann flächenbehandlung von Geweben zu einer Verschlechgetrocknet. 10 g dieses Poly-y-benzyl-L-glutamats mit 30 terung der Qualität führte, mußte das Mischpolymerieiner grundmolaren Viskositätszahl von 1,7 wurden in sat ausgefällt, abgetrennt und in Benzylalkohol wieder 100 ml Benzylalkohol unter l,5stündigem Rühren bei aufgelöst werden. 8O⁰C gelöst. Nach dem Filtrieren wurde die Lösung Beispiel 6

entlüftet und mit einer Geschwindigkeit von 15 m pro

Minute durch eine Düse extrudiert, die ein Loch mit 55 10 g Poly-y-methyl-L-glutamat mit einer grundeinem Durchmesser von 0,1mm aufwies. Die Extru- molaren Viskositätszahl von 3,6 wurden in 100 ml sion erfolgte zur Koagulierung des Polymeren in o-ChlorphenoI unter einstündigem Rühren bei 40⁰C Aceton. Das Polymere wurde bei 18O⁰C auf das etwa gelöst. Nach dem Filtrieren wurde die Lösung mit l,7fache seiner ursprünglichen Länge verstreckt und einer Geschwindigkeit von 20 m/Minufa: durch eine auf eine Spule aufgewickelt. Die auf diese Weise er- 60 Düse mit einem Loch mit einem Durchmesser von haltene Faser besaß eine Zähigkeit von 2,6 g/Denier, 0,1 mm extrudiert, wobei das Polymere koaguiierte. eine Dehnung von 14% und eine Feinheit von Nach dem Verstrecken auf etwa das 3fache seiner ur-2,6 Denier. sprünglichen Länge wurde das Polymerisat mit Wasser

Wenn die obige Polymtrisationslösung in dem Zu- gewaschen, getrocknet und anschließend aufgewickelt, stand, wie sie anfiel, auf die gleiche Weise wie oben 65 Dabei wurde ein farbloser Faden mit einem seidenversponnen wurde, wies die erhaltene Faser eine Zähig- ähnlichen Glanz erhalten. Der Faden besaß eine Feinkeit von 1,9 g/Denier, eine Dehnung von 13 °{ und heit von 3,0 Denier, eine Reißfestigkeit von 4,1 g/Deeine Feinheit von 2,6 Denier auf. nier und eine Dehnung von 12.3°/.

Wenn die obige Polymerisationslösung (10%ig) von o-Chlorphenol unter einstündigem Rühren bei 8O⁰C Poly-y-methyl-L-glutamat in Dichlormethan, so wie gelöst. Nach dem Filtrieren wurde die Lösung mit; sie anfiel, unter den gleichen Bedingungen wie oben einer Geschwindigkeit von 13 m/Min, durch eine versponnen wurde, wies die erhaltene Faser eine Zähig- Düse mit einem Durchmesser von 0,1 mm extrudiert, keit von 2,4 g/Denier, eine Dehnung von 11,3 % und S wobei das Polymere in Aceton koagulierte. Dann eine Feinheit von 3,0 Denier auf. wurde das Polymere bei 180⁰C auf das etwa l,7fache

_R . . . _ seiner ursprünglichen Länge heiß verstreckt und dann

Beispiel / aufgewickelt. Die so erhaltene Faser wies eine Zähig-

30 g Poly-y-methyl-D-glutamat mit einer grund- keit von 2,8 g/Denier, eine Dehnung von 11 % und molaren Viskositätszahl von 3,1 wurden in 100 ml io eine Feinheit von 2,9 Denier auf.
o-Chlorphenol unter 1,5-stündigem Rühren bei 8O⁰C Wenn die obige Polymerisationslösung (10%ig) von

gelöst unter Bildung einer vollständig homogenen, Poly-y-benzyl-L-glutamat in Dioxan in der Form, wie durchsichtigen und viskosen Lösung. Die Lösung sie vorlag, auf die gleiche Art und Weise wie oben verwurde anschließend durch ein Flanellfilter filtriert. spönnen wurde, wies die erhaltene Faser eine Zähig-Nach dem Entschäumen wurde die Lösung auf eine 15 keit von 1,9 g/Denier, eine Dehnung von 10% und Glasplatte aufgebracht und in ein Wasser-Aceton(7/3)- eine Feinheit von 1,9 Denier auf.
Lösungsmittelgemisch eingetaucht unter Bildung eines

folienähnlichen geformten Gegenstandes. Dieser ge- Beispiel 10

formte Gegenstand wies eine Zähigkeit (Reißfestigkeit) von 330 kg/cm² und eine Dehnung von 93 % auf. «o 8 g eines L-Alanin/y-Methyl-L-glutamat(5O/5O)-Wenn die obige Polymerisationslösung (10 %ig) von Mischpolymerisats mit einer grundmolaren Viskosi-Poly-y-methyl-D-glutamat in Methylenchlorid, in der tätszahl von 2,7 wurden unter Rühren in 100 ml Form, wie sie anfiel, auf die gleiche Art und Weise auf o-Chlorphenol gelöst. Nach dem Filtrieren durch ein eine Glasplatte aufgebracht wurde, war die Koagu- Flanellfilter wurde die Lösung in einer Dicke von lation im Falle der Wasser-Aceton(7/3)-Lösungsmittel- »5 1,3 mm auf ein nichtgewebtes Nylontuch aufgebracht, mischung ungenügend, im Falle einer Wasser-Aceton- das mit einem Polymethyloladdukt aus Lysindiiso-(5/5)-Lösungsmittelmischung hatte der erhaltene Film cyanatmethylester als Klebstoff beschichtet war. Das eine Zähigkeit von 270 kg/cm^a und eine Dehnung Tuch wurde zur Koagulation des Polymeren in Aceton von 91 %. eingetaucht und anschließend trocknen gelassen. Dabei

B e i s t> i e 1 8 ³° ^wur(^^{e em} synthetisches Leder erhalten, das hinsicht

lich seines Aussehens und seines Griffes naturleder-

■" 10 g eines y-Methyl-L-glutamat/y-Butyl-L-glutamat- ähnlich war.

I- (75/25)-Mischpolymerisats mit einer grundmolaren Da die obige Polymerisationslösung (10 %ig) des

ι Γ Viskositätszahl von 2,6 wurden bei Raumtemperatur Mischpolymerisats in Dichloräthan undurchsichtig

ι ί in 100 ml o-Chlorphenol aufgelöst. Die Lösung wurde 35 war und deren Verwendung in der Form, wie sie

durch ein Flanellfilter filtriert und anschließend bis anfiel, für die Oberflächenbehandlung von Geweben

'■'■■ zur Entschäumung stehengelassen. Danach wurde die zu einer Verschlechterung der Qualität führte, war sie

Lösung mit einer Geschwindigkeit 15 m/Min, durch ungeeignet,
eine Düse mit einem Durchmesser von 0,1 mm extrudiert unter Bildung eines faserartigen Polymeren. 40 Beispiel 11
Dann wurde das Polymere bei 8O⁰C getrocknet und

dabei auf etwa das 2,5fache seiner ursprünglichen Unter Verwendung einer Mischung aus PolyLänge verstreckt unter Bildung einer seidenähnlichen y-äthyl-D-glutamat mit einer grundmolaren Viskosi-Faser. Die Faser wies eine Zähigkeit von 3,1 g/Denier, tätszahl von 2,8 und Poly-D-alanin mit einer grundeine Dehnung von 19% und eine Feinheit von 45 molaren Viskositätszahl von 3,1 (Mischungsverhältnis

2,3 Denier auf. 7: 3) wurde nach dem in Beispiel 5 beschriebenen VerWenn die obige Mischpolymerisatlösung (10%ig) in fahren ein synthetisches Leder hergestellt, das hinsieht-Meüiylenchlorid, in der Form, in der sie anfiel, auf lieh seines Aussehens und seines Griffes Naturledei die gleiche Art und Weise versponnen wurde, wies die ähnelte.

r erhaltene Faser eine Zähigkeit von 2,6 g/Denier, eine 50 Wenn die obige Polymerisationslösung (10 %ig)voi

Dehnung von 17% und eine Feinheit von 2,3 Denier Poly-y-äthyl-D-glutamat in Dichloräthan und die obigt

auf. Polymerisationslösung (10%ig) von Poly-D-alanin ii

Beisoiel 9 Benzol miteinander in der Form gemischt wurden

^p wie sie vorlagen, wurde eine merkliche Gelierung be

15 g Poly-y-benzyl-L-glutamat mit einer grund- 55 obachtet, und die Mischung war als Mittel für di<

molaren Viskositätszahl von 1,7 wurden in 100 mi Oberflächenbehandlung von Geweben nicht geeignet

Claims (5)

2. 1 2für die Polymerisation von y-Methyl-L- oder -r> oder
3. Patentanspruch: -DL-glutamat; auch in diesem Falle ist, wenn aus der
4. erhaltenen Polymerisatlösung zur Reinigung die PolyLösung einer Poly-a-aminosäure zur Herstellung aminosäure als Niederschlag ausgefällt wird, der von Filmen und Fasern, bestehend zu etwa 1 bis
5. 5 Niederschlag in Äthylendichlorid nicht mehr löslich. 50 Gewichtsprozent aus dem Polymeren einer Auch die Vei-wendung von Dichloressigsäure oder sauren, neutralen oder basischen «-Aminosäure Trifluoressigsäure als Lösungsmittel für Polyamino- und zu etwa 50 bis 99 Gewichtsprozent aus einem säuren ist kein gangbarer Weg, da diese L^vngsmittel Lösungsmittel, dadurch gekennzeich- extrem korrosiv, gefährlich und teuer sind, ^o daß bei net, daß als Lösungsmittel ein aromatisches io ihrer Verwendung im großtechnischen Maßstab zuLösungsmittel der allgemeinen Formel verwendet sätzliche Probleme auftreten.

   d In der Praxis verfährt man daher so, daß man die

   Aminosäure in Methylenchlorid und Äthylacetat löst, χ in diesem Lösungsmittel die Polymerisation durchführt,

   _R 15 wobei man nach der Polymerisation eine Polyamino-

   ⁵ säure erhält, die in Form einer transparenten Lösung

   *■* in diesem Lösungsmittelgemisch gelöst ist. Diese Polymerisationslösung wird nun unmittelbar weiterverin der R₁ ein WasserstofFatom, ein Halogenatom, arbeitet, z. B. versponnen oder verformt, unter Bildung eine Niedrigalkylgruppe, eine Niedrigalkoxygruppe ao von Formkörpern, die bezüglich ihrer Qualität auf oder eine halogensubstituierte Niedrigalkylgruppe, Grund der darin enthaltenen Verunreinigungen den R-2. Rs. R4 und R₅, die gleich oder verschieden sein heute an solche Formkörper gestellten höheren Ankönnen, jeweils ein Wasserstoff atom, ein Halogen- iorderungen nicht mehr genügen. Wenn man nun atom, eine Niedrigalkylgruppe oder eine Niedrig- versucht, das Polymerisat dadurch zu reinigen, daß alkoxygruppe, X eine Hydroxygruppe oder R₆-OH as man es aus dieser Lösung ausfällt, abtrennt und darin bedeutet, wobei R₈ ein zweiwertiger aliphatischer wieder auflöst, so stellt man fest, daß das von der Lö-Kohlenwasserstoffrest ist, der 1 bis 3 Kohlenstoff- sung einmal abgetrennte und getrocknete Polymerisat atome enthält, mit der Maßgabe, daß, falls X = OH, weder in dem gleichen Lösungsmittel noch in einem R₁ ein Halogenatom oder eine halogensubstituierte anderen der bisher bekannten Lösungsmittel wieder Niedrigalkylgruppe bedeutet. 30 aufgelöst werden kann.

   Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Lösungsmittel für eine Poly-«-aminosäure zu finden, mit dessen

   Hilfe es möglich ist, eine stabile Poly-a-aminosäure-

   Iösung herzustellen, die zur Erzeugung von einwand-35 freien Filmen und Fasern verwendet werden kann und

   Die Erfindung betrifft eine Lösung einer Poly- in dem die Poly-a-aminosäure auch nach einer Ab- «-aminosaure zur Herstellung von Filmen und Fasern, trennung, Reinigung und Trocknung wieder gelöst die zu etwa 1 bis 50 Gewichtsprozent aus den Poly- werden kann.

   rneren einer sauren, neutralen oder basischen «-Amino- Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch saure und zu etwa 99 bis 50 Gewichtsprozent aus einem 40 eine Lösung einer Poly-«-aminosäure zur Herstellung Losungsmittel besteht. _von Filmen und Fasern, die zu etwa 1 bis 50 Gewichts-Polyaminosauren lassen sich nur schwer zu Form- prozent aus dem Polymeren einer sauren, neutralen korpern, insbesondere zu Filmen und Fasern, ver- oder basischen «-Aminosäure und zu etwa 99 bis arbeiten, weil bei ihnen das sogenannte Schmelz- 50 Gewichtsprozent aus einem Lösungsmittel besteht Phänomen nicht auftritt und es daher unmöglich ist, 45 und dadurch gekennzeichnet ist, daß als Lösungsmittel sie nach dem Schmelzverfahren, z. B. nach dem ein aromatisches Lösungsmittel der allgemeinen For-Schmelzfilmherstellungsverfahien oder einem Schmelz- mel verwendet wird «pinnverfahren, zu Formkörpern zu verarbeiten. Formkörper aus Polyaminosäuren werden daher in der ^R»\ χ

   Regel durch Trockenspinnen, Naßspinnen, trockene 50 V ι ι ν>~^X

   Filmherstellung oder nasse Filmherstellung erzeugt. R, ^ R

   Bei den bisher angewendeten Polyaminosäure-Ver- r r

   formungsverfahren treten zahlreiche Probleme auf, ^{3 4}

   die mit der Schwerlöslichkeit der Polyaminosäuren in in der R₁ ein WasserstofFatom, ein Halogenatom eine Ublicnen organischen Lösungsmitteln zusammenhän- 55 Niedrigalkylgruppe, eine Niedrigalkoxygruppe oder gen. ns sind zwar bereits einige Lösungsmittel für eine halogensubstituierte Niedrigalkylgruppe, R₂ R, Polyaminosäuren bekannt, diese haben jedoch alle R₄ und R₅, die gleich oder verschieden sein können' den einen oder anderen Nachteil. Sq eignet sich eine jeweils ein Wasserstoffatom, ein Halogenatom eine Mischung aus Kresol und Ameisensäure nur zum Niedrigalkylgruppe oder eine Niedrigalkoxygruppe, Auflösen von ^-Aminosäuren, z.B. /S-Alanin (vgl. 60 X eine Hydroxygruppe oder R₆-OH bedeutet:wobei mwS^{111 g}-^eu^maCi^· J^aP^anische Patentanmeldung R₆ ein zweiwertiger aliphatischer Kohlenwasserstof !- JJ 1'£Ά ^w™^cna _A ^d* Verwendung einer Mischung rest ist, der 1 bis 3 Kohlenstoffatome enthält, mit der 1!LiSx^f Methylenchlorid als Lösungs- Maßgabe, daß, falls X ist gleich OH, R₁ ein Halogenmittel den Nachteil hat, daß die Polyaminosäure, atom oder eine halogensubstituierte Niedrigalkylgruppe wenn sie von diesem Losungsmittel einmal abgetrennt 6₅ bedeutet

   SSrÄiriÄ'SÄ ^^Slich ?,^{St (Vg1}· ^{die bd}" ^Die "findungsgpmäße Lösung einer Poly-«-amino-

   L °Ä,^D?? ⁸^ ^{aUCh fÜr die säure hat} Ssen«»»™ allen bisher bekannten Vergleichvon Athylendichlorid als Lösungsmittel baren Lösungen den Vorteil, daß sie die gelöste