DE1921527C3 - Verfahren zur antistatischen Ausrüstung von Formkörpern aus linearen kristallisierbaren Polyestern - Google Patents

Verfahren zur antistatischen Ausrüstung von Formkörpern aus linearen kristallisierbaren Polyestern

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Description

R2-C-O-CH2-CH2-N-CH2-CH-OH O C = O
R3
in der Rj Wasserstoff oder eine Methylgruppe, R2 und R3 einen gerad- oder verzweigtkettigen, gesättigten, aliphatischen Rest mit 1 bis 17 C-Atomen bedeuten, wobei einer der Reste R2 bzw. R3 ein aliphatischer Rest mit 11 bis 17 C-Atomen sein muß, aus einer wäßrigen Flotte oder aus einei.i inerten Lösungsmittel in einer Menge von 0,1 bis iO%, bezogen auf die Formkörper aus linearen kristallisierbaren Polyestern, auf die Oberfläche der Formkörper aufgebracht werden und bei einer Temperatur im Bereich von 120 bis 24O0C fixiert wPrden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Verbindungen der allgemeinen Formel
R2-C-O-CH2-CH2-N-CHj-CH-OH O C = O
in der R1 Wasserstoff oder die Methylgruppe, R2 Und R3 den Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Isopropyl-, Butyl-, Isobutyl-, Pentyl-, Hexyl-, Heptyl-, Octyl-, Undecyl-, PcntadeGyl-, Heptadecylrest bedeuten, wobei einer der Reste Rx bzw. R3 ein aliphatischer Rest mit 11 bis 17 C-Atomen sein muß, aufgebracht und fixiert werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Antistatikum in einer Menge von 1 bis 5%, bezogen auf die Formkörper aus linearen kristallisierbaren Polyestern, auf die Oberfläche der Formkörper aufgebracht wird und fixiert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Fixierung auf der Ober-Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur
ίο antistatischen Ausrüstung von Formkörpern aus linearen kristallisierbaren Polyestern.
Es ist bekannt, daß sich geformte Gebilde wie Fäden, Fasern und Folien und daraus hergestellte Garne, Gewebe und Gewirke aus synthetischen, kristallisierbaren Polyestern bei der Verarbeitung oder beim Gebrauch unter dem Einfluß von Reibung durch statische Elektrizität aufladen. Diese Aufladung stört die Verarbeitung bzw. den Gebrauch solcher geformter Gebilde erheblich. Es sind deshalb eine Reihe von Antistatika im Gebrauch, welche diese Aufladung vermeiden sollen.
Die für eine antistatische Behandlung brauchbarer Hilfsmittel können anionische, kationische oder nichtionogene Produkte sein.
Neben nicht waschechten Antistatika, welche durch wenige Waschvorgänge von der Faser entfernt werden, sind auch permanente Antistatika bekannt, welciu den unterschiedlichsten chemischen Verbindungsklassen angehören.
Bei den permanenten Antistatika handelt es sich um Produkte, die entweder auf der Faseroberfläch:· waschecht niedergeschlagen oder auf dieser durch Vernetzung das Antistatikum erzeugen (W. Bernard. Appretur der Textilien, Springer-Verlag 1967, S. 2')\).
Abgesehen davon, daß die im Handel befindliche!; permanenten Antistatika alle nur eine begrenzte Zeit wirksam sind, haben diese Produkte bzw. ihre Anwendungsverfahren auf geformte Gebilde aus synthetischen linearen Polyestern eine Reihe von Nachteilen Antistatische Produkte, die durch Vernetzung auf der Oberfläche von geformten Gebilden entstehen, bringen durch die Steifheit der Ausrüstung eine oftmals erhebliche Griffverschlechterung mit sich. Ander. Verfahren zur permanenten antistatischen Ausrüstung
•>5 erfordern eine technisch aufwendige mehrstufige Behandlung, wie z. B. die Ausrüstung mit einer quaternären Ammoniumverbindung und nachfolgende Fixierung mit einer anionenaktiven Verbindung.
Aufgabe der Erfindung war es, eine gute antistatische Ausrüstung in technisch einfacher Weise und ohne Verschlechterung des Griffs zu erreichen.
Die Aufgabe wurde erfindungsgemäß dadurch
gelöst, daß Verbindungen der allgemeinen Formel
R2-C-O-CH2-CH2-N-CH11-CH -OH *· O C = O
I
R3
in der R1 Wasserstoff oder eine Methylgruppe, R2 und R3 einen gerad- oder verzweigtkettigen, gesättigten, aliphatischen Rest mit 1 bis 17 C-Atomen bedeuten, wobei einer der Reste R2 bzw. R3 ein alipha-
tischer Rest mit 11 bis 17 C-Atomen sein muß, aus einer wäßrigen Flotte oder aus einem inerten Lösungsmittel in einer Menge von 0,1 bis Iu1V0, bezogen auf die Formkörper aus linearen kristallisierbaren Polyestern, auf die Oberfläche der Formkörper aufgebracht werden und bei einer Temperatur im Bereich von 120 bis 240^C fixiert werden.
Unter Formkörpern aus linearen kristallisierbaren Polyestern werden Fäden, Fasern, Garne und daraus hergestellte Gewirke oder Gewebe, außerdem Bänder und Folien verstanden. Diese Formkörper können hergestellt sein aus linearen, synthetischen, kristallisierbaren Polyestern vom Typ des Poly-[äthy!englykolterephthalats] und des Poly-[l,4-Bis-(hydroxymethyl)-cyclohexanterephthalats]. Vorzugsweise für das Verfahren der Erfindung geeignet sind Fasern, Garne und Gewebe aus Poly- [1,4- Bis-(hydroxymethyl)-cyclo· hexanterephthaht].
Die Ester-Aminc der oben angegebenen allgemeinen Formel, für deren Herstellung hier kein Schutz be- ao anspracht wird, können in einfacher Weise durch Umsetzung von Diäthanolamin bzw. Äthanolisopropanol-8min mit Carbonsäuren oder durch Umsetzung der in der französischen Patentschrift 1518 386 beschriebenen 4,6-Dioxa-l-aza-bicyclo-[3.3.0]-octane mit Carbonsäuren hergestellt werden.
Für das erfindungsgemäße Verfahren besonders geeignete Verbindungen sind: N-(2-hydrox>äthyl)-N-(2-lauroyloxyät'-yl)-laurinsäureamid, N-[(2-hydro-Xy - 2 - methyl) - äthyl] - N - (2 - lauroylox) äthyl) - laurinsäureamid, N-(2-hydroxyätl.yl)-N-;2-lauroylo\yäthyl)-acetamid, N-[(2-hydroxy-2 meth1 ')-äthyl]-N-(2-Iauroyloxyäthyl)-acetamid. N-(2-hydroxyäthyl)-N-(2-acetc >xyäthyl)-laurinsäureamid, N-(2-hydroxyäthyl)-N-oxyäthyl) - laurinsäureamid, N - (2 - hydroxyäthyl)-M -(2-stearoyloxyäth\li -acetamid, N -(2 - hydroxyöthyl) - N - (2 - palmitoyloxyäthyl) - buttersäureamid und N - (2 - hydroxyäthyl) - N - (2 - propionyloxyäthyl )-laurinsäureamid.
Das Verfahren der Erfindung wird im allgemeinen so durchgeführt, daß man die Formkörper aus linearen, gesättigten Polyestern mit einer wäßrigen Emulsion oder einer Lösung in einem inerten Lösungsmittel, vorzugsweise Perehloräthylen, der obengenannten Ester-Amide behandelt und danach cüe überschlissige Emulsion bzw. Lösung entfernt.
Weitere geeignete Lösungsmittel sind z.B.: Methylenchlorid, Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform, Methanol, Äthanol, Isopropanol, Aceton, Methylethylketon und ßutylacetat.
Diese Behandlung kann durch Aufsprühen oder vorzugsweise in einem Foulard und anschließendem Abquetschen zwischen Walzen erfolgen. Dabei wählt man die Konzentration der Emulsion bzw. der Lösung und beispielsweise die Abquetschung der überschüssigen Lösung so, daß die Estcr-Amide in einer Menge von 0,1 bis 10%, vorzugsweise 1 bis 5%. bezogen auf die Formkörper, auf die Oberfläche der Formkörper aufgebracht werden. Im allgemeinen wird dafür eine Emulsion bzw. Lösung des Antistatikums verwendet, deren Konzentration 1 bis 20 Gewichtsprozent beträgt. In einfachen Versuchen kann festgestellt werden, wie hoch die Konzentration des Antistatikums auf der Oberfläche des Formkörpers ist.
Nachdem die erfindungsgemäßen Verbindungen auf die Oberfläche aufgebracht sind, werden die Formkörper getrocknet und anschließend zur Fixierung des Antistatikums auf der Oberfläche auf Temperaturen im Bereich von 120 bis 240 C, vorzugsweise von 150 bis 220 C, erwärmt. Die Fixierung wird innerhalb eines Zeitraums von I Minute bis 2 Stunden vorgenommen.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine hervorragende dauerhafte antistatische Ausrüstung der Formkörper erreicht, die in sehr einfacher Weise durchgeführt werden kann.
Die im Text enthaltenen Prozentangaben beziehen «ich auf Gewichtsprozent.
Beispiel 1
Zur Bestimmung des antistatischen Effektes ist die Halbwertszeit der Entladung nach Aufladung mit einer konstanten Spannung von 500 V ir" Normklima (23 C, 50°/o relative Feuchte) angegeben. Dieser Wert liegt für nicht ausgerüstete Formkörper aus linearen, synthetischen Formkörpern bei >300sec. Als weitere Kenngröße ist die iiinnimale Aufladung der Probe durch zehnmaliges Schlagen ir.if einem Baumwolltuch (gemessen im Normkiinia in 1 cm Entfernung vor dem Meßkopf des Fehlstärkemeßgerätes nach Schwenkhagen) sowie dl·; nach 1 Minute noch vorhandene Aufladung angegeben. Da die Einspannvorrichtung geerdet ist, können sich die Proben entladen.
Ein Gewebe aus 100% Poly-[äthylenglykoltcrephthalat] wird in einer Perchloräthylenfiolte mit einem der beanspruchten Antistatika behandelt. Anschließend wird die überschüssige Lösung abgequetscht, wobei eine Auflage von 3% an Antistatikum erhalten wird. NachTrocknung bei 100' C wird 2 Minuten bei 160c C fixiert.
Die maximale Aufladung und der 1-Minuten-Wcrt zeigen die antistatische Wirksamkeit der Ausrüstung im Vergleich zu einer unbehandelten Probe.
Versuch Ajjsiüstungs-
substanz*)		 max. Aufladung
KV/m		 1-Minuten-Wert
KV/m
1
2
3
4		 unbehandelt
A
B
C		 -650
-280
-350
-200		 -500
- 15
-2
+0
*) A -■ N-(2-hydroxyäthyl)-N-(2-lauroyk>xyäthyl)-laurin-
säureamid,
B ---- N-[(2-hydroxy-2-methyl)-äthyl]-N-(2-lauroyloxyäthyD-launnsäurcamid.
C N-[(2-hydroxy-2-methyl)-äthyl]-N-(2-lauroyloxyäthyl)-acetamid.
Beispiel 2
Ein Gewebe aus 100% PoIy-[1,4-Bis-(hydroxymethyO-cyclohexanterephthalat] wird, wie im Beispiel 1 beschrieben, mit einem der erfindungsgemäßen Antistatika behandelt. Die Tabelle zeigt die maximale Aufladung und den 1-Minuten-Wert sowie diese Werte nach einmaliger und fünfmaliger Schonwäsche mit einem Feinwaschmittel. Die Werte nach fünfmaliger Schonwäsche bei 8O0C zeigen für die Versuche 1 und 2 eine bessere Permanenz der antistatischen Ausrüstung als im Vergleichsbeispiel mit einem handelsüblichen permanenten Antistatikum.
Versuch
2
3
1 '.·. gewaschen
1
2
3
5 χ gewaschen
Ausrüstungssubslan/·)
unbehandelt
A
B
C
A
R
C
max. Aufladung KV/m
-800 -15 -90 -40
-v 9 -30 -60
-250 —450
-SOO
l-Minuten-Wert KV/m
-600
sof. Entladung sof. Entladung sof. Entladung
+ 0
sof. Entladung sof. Entladung
-15 —9 -50
*) A N -(2-li\tlrn\>iilli>h- N -<2 - ".iiijrovlo.vviilhsl I- liiurin· «äureamid.
B N-[(2-h>dro\y-2-n^ihyl)-athyl]-N-(2-laui.>\loxyäthyl)-huirinsäiireamid.
N - ((2 - hydroxy - 2 - methyl I - äthyl] - N -12 - !.iuroyli >\y-
U e i s ρ i c 1 3
Garnsträngehen aus 100°/0 PoK-[1.4-Bis-(hvdroxymeihyll-eyelohexamercphthalat] (je 10 g) werden mit einer 5" „igen Emulsion \on N-[(2-hydroxy-2-met'iyl)-it h vlj-N-(2-lauroylo.\\älliy I (-acetamid behandelt. Danach wird abgequetscht, wobei eine Auflage der Antistatika von 3 bis 4" „ erreicht wird. Nach der Trocknung bei 100 C wird bei 140 C (2 Stunden) fixiert und die Halbwertszeit der elektrischen Entladung bei einer konstanten Aufladung durch eine Batterie (500V) gemessen. Anschließend werden die Garnhträngchen 2 Stunden bei l)X C unter CarricrbcdinjHingcn gefärbt, um die Permanen/ der Ausrüstung ■/u prüfen. Die nachstehende Tabelle zeigt, daß die
30
35
Auflage Halbwertszeit der räch
C'icuichts- elektrischen l.niladiine
(SlV I		 Iärbunu
pro/cnl WlI >300
f ärbung
unbehandeli .300 12
aehandelt 2,4 9
mil C*) 2,5 1.0 14
2,6 0,9 10
2.7 1,2 7
3.0 0,9 3
3,5 0,9 3
3.6 3,5 3
3,8 2.5 6
3,8 3,5 4
3.9 7.5
3,0
MC N -[(2 -Inilr.m -2-inclhvll-jiln I]-N -(2-lauroylii\> ;ith>I)-acetamiJ.
X'ergleichsbcisp-'el
Ein CJewebc aus 100"/,, Poly-[1.4-His-(hydnn\- methyll-cyclohexanterepluhalat] wird in einer uällriL'-all.j.lischen Elotie mit einem handelsüblichen permanenten Antistatikiim (auf Basis Polyamin Epo>yhar/i behandelt, abgequetscht und getrocknet, so daß eine Auflage des Antistalikums \on etwa 3" „ erreicht wird.
Die Tabelle zeigt die ma.ximaie Aufladung und den !-Minuten-Wert nach Schlagen mit einem Baumv.ollliicli sowie die entsprechenden Werte nach lmaligem und 5maliuem Waschen mit einem handelsüblichen I einwaschmiltel im Waschmaschine:" Sehonwaschgang bei 60 C.
ma\. -\i'fkuiiinii
K\ 111
I-\1inuli:n-Wcri
KV 111
Strängchen nach
ucrüstet sind.
der I ärbung noch antistatisch aus-1 . gewaschen
5 ■ ucwaschcii
sof. Eiitladuii::

Claims (1)

Patentansprüche: fläche der Formkörper bei einer Temperatur im Bereich von 150 bis 220 C vorgenommen wird.
1. Verfahren zur antistatischen Ausrüstung von Formkörpern aus linearen kristallisierbaren Polyestern, dadurch gekennzeichnet, daß Verbindungen der allgemeinen Formel
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