DE1920954A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Polymeren - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Polymeren

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DE1920954A1
DE1920954A1 DE19691920954 DE1920954A DE1920954A1 DE 1920954 A1 DE1920954 A1 DE 1920954A1 DE 19691920954 DE19691920954 DE 19691920954 DE 1920954 A DE1920954 A DE 1920954A DE 1920954 A1 DE1920954 A1 DE 1920954A1
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Yoshihisa Fujimoto
Yoshio Kimura
Takanobu Kitago
Iwao Terasaki
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Asahi Chemical Industry Co Ltd
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    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/78—Preparation processes
    • C08G63/785—Preparation processes characterised by the apparatus used
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • B01J2219/00094—Jackets
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    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
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    • B01J2219/00166—Controlling or regulating processes controlling the flow controlling the residence time inside the reactor vessel

Description

DA-3228
Beschreibung sm der Patentanmeldung der Firma
ASAH]: IUSSI KOGYO KABUSHIKI KAISHA, 25-lt l-chome, Dojima-Hemadori, Kita~ku, Osaka, Jspan,
betreffend
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Polymeren
Priorität vom 24. April 1968, Nr. 2?090t Japan
Die lirfindung besieht sich auf sin Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen von Polymeren mit mittlerem Polymerisationsbaw«. Polykonc.ensationsgrad, wie 10 bis 20, und betrifft insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von Polyestern mit mittlirem Polykondensationsgrad durch kontinuierliche Polymerisation von ß~Hydro3£yäthy!terephthalat für sich oder zusammen mit anderen Gopolymaren mit geeigneten Qomonomeren oder zusammen m/c niedermolekularen Polymeren von ß-Hydroxyäthyltere-
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phthalat oder Geraischen solcher Verbindungen. Der hier verwendete Ausdruck "Polymerisation" soll auch eine Polykondensat:„onsreaktion umfassen»
Obwohl sich die Erfindung besonders gut zur Herstellung von Polyestern mit mittlerem Polykondensationsgrad eignet und such anhand der Polyesterherstellung näher erläutert wird, kann sie allgemein zur Durchführung von Polymerisationsver-
r fahren angewendet werden.
Zur Herstellung von Polyester eines mittleren Polykondensationsgrads wird eine polymerisierbere bzvi. polykondensierbare. Flüssigkeit durch eine Reihe von vertikal angeordneten Reaktionszonen in Richtung von der obersten bis zur untersten Zone geleitet. Die polymerisierbar Flüssigkeit wird bei einer temperatur von etwa 260 bis 280°0 gehalten und steht unter allmählich absinkendem Druck von etwa 100 mm Quecksilber in der obersten Reaktionszone.bis etw8 10 mm Quecksilber in der untersten Reaktionszone, während sie in jeder der Reaktionszonen während einer gewiesen festgelegten Dauer gerührt wird. Dabei polymerisiert die polymerisierbar Flüssigkeit ellmäh-■ lieh unter Bildung einer Polymerisatflüssigkeit mit mittlerem Polymerisationsgrad.
Die so erhaltene polymerisierte Flüssigkeit kann danach in eine Vorrichtung zur Weiterverarbeitung überführt werden.
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Es' wurden bereits Versuche unternommen, das Durchmischen der polymerisierbaren Flüssigkeit ohne Verwendung mechanischer Rührvorrichtungen dadurch au bewirken, dass men der flüssigkeit dampfförmige Nebenprodukte zumischte, Beispiele für eine solche Vorrichtung werden in den amerikanischen Patentschriften 2,727,882 und 3,054,776 gezeigt. In der in der amerikanischen Patentschrift 2,727,882 beschriebenen Vorrichtung enthält die Polymerisstionsapperetür mehrere übereinander angeordnete Reaktionskammern und je zwei benachbarte Reaktionskammern miteinander verbindende Durchlasskanäle. Während des Betriebs wird polymer!sierbere Flüssigkeit aus der unteren Rea'rbionskaminer durch den Durchlesskanal in die obere Reaktio:iskammer gepresst, so dass sie auf die in dieser oberen Kammer befindliche polymerisierbar Flüssigkeit geleitet wird. Die in der oberen Reaktionskammer verbliebene Flüssigkeit wird von der Oberflächenschicht durch einen Spalt am Ende der nächsten Durchlassöffnung in diese Durohlaßoffnung gepresst und nach oben durch diese Durchlassoffnung in die darüber gelegene Reaktionskammer gepresst. Während der Aufwärtsbewegung wird die Flüssigkeit durch Beimengen von Äthylenglykol-Dampf durchmischt.
Eine derartige Vorrichtung weist zahlreiche Nachteile 3uf. Zunächst ist es aahr wahrscheinlich, dass in den Reaktionskamr.ern tote Räume entstehen, weil ein vollständiges Durchmischen kaum erreicht werden kann, wenn die Höhe der in der ·
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Reaktionskaininer befindlichen Flüssigkeitsschicht vergrössert und/oder die Viskosität der Flüssigkeit erhöht wird. Ein von der Anmelderin durchgeführter Versuch net ergeben, dass die Höhe der Flüssigkeitsschicht weniger als 1 cm betragen sollte, um iss Auftreten solcher toten Räume zu verhindern·
Aber selbst, wenn die Höhe unter 1 cm gehalten wird, können tote Bäume immer noch an Stellen auftreten, die weiter entfernt von dem Gebiet zwischen der Flüssigkeitszuführung und dem Flüssigkeitsaustritt liegen. Darüber hinaus führt die Verringerung der Flüssigkeitshöhe zu einer Verringerung der Hsumausnutzung (Verhältnis von Gesamtvolumen der im Reaktionegefiss befindlichen Flüssigkeit zu dein Volumen des Reaktionsgefasses).
Ausserdem ergibt die bekannte Vorrichtung Schwierigkeiten, wem sie zu einer industriellen Vorrichtung mit grosser Kapazität ausgestaltet werden soll. Diese Schwierigkeiten treten auch dann auf, wenn mit einer Testvorrichtung mit relativ geringer Kapazität ein gutes Ergebnis erzielt wurde. Beim Entwurf einer industriellen Anlage ist es üblich, die gleiche Anzahl von Reektionszonen und die gleiche Druckverteilung in den Rea ttionezonen wie in der Testvorrichtung zu verwenden. Wenn der Druck in dar obersten Reaktionszone der industriellen Anlag? gleich dem In der Testvorrichtung ist, sollten die Druckdifferenzen zwischen aneinandergrenzenden Reaktionszonen in
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dieser Anlage entsprechend den betreffenden Druckdifferenzen, in der Testvorrichtung gewählt werden, so dass der Brück in den Reaktionszonen der industriellen Anlage gleich dem Druck in den entsprechenden Reaktionszonen der Testvorrichtung ist· Eine Druckdifferenz zwischen den aneinendergrenzenden Reaktionszonen kann als proportional der Summe der auf den Dampf ausgeübten Stauwirkung angesehen werden, während er den.engen Spalt am unteren Ende des Verbindungskenais durchströmt (eis Stauwirkung 1 bezeichnet) und der Stauwirkung, die auf den Dampf beim Durchströmen der Flüssigkeit in den Durchgsngskanal ausgeübt wird (als "Steuwirkung 2" bezeichnet). Die Breite dieses Spalts in der industriellen Anlage sollte natürlich der Spaltbreite in der Testvorrichtung gleich, sein.
Um die "Stauwirkung 1" der industriellen Vorrichtung der der Testvorrichtung anzugleichen, ist es erforderlich, dass die: Fliessgeschwindigkeiten des- Dampfs durch den Spelt; einander; gleich sind. Nimmt man en, dass die Kapazität der industriellen Anlage m mal grosser als die der Testvorrichtung 1st, so müsste der Durchmesser der Verbindungskanäle der ersteren m mal grosser als der der letzteren sein. In diesem Fall wird der Querschnitt des Verbindungskanals der industriellen Vor-
richtung m mal grosser als der der Testvorrichtung, während die Strömungsgeschwindigkeit des Dampfs durch den Verbindungskanal m mal grosser ist. Dementsprechend ist die lineare Geschwindigkeit des den Verbindungskanal durchströmenden Dampfes
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in der erstgenannten Vorrichtung m mal geringer sie in des letztgenannten Vorrichtung. In der Vorrichtung tier bekennten Patentschrift wird die polymerisierbar Flüssigkeit durch Einwirkung des Dampfes gefördert und die Verringerung der linearen Geschwindigkeit des Dampfes bewirkt infolgedessen eine entsprachende Verringerung der FördergesoMiiarligkeit der polymerisierbar en Flüssigkeit« In der industriellen Aalege wird daher das Volumen der in dem Verbindungsksnal verbleibenden polymerisierbaren Flüssigkeit erhöht, so dass die
' "Stauwirkung 2" erhöht wird und dadurch eine Erhöhung der Druckdifferenz hervorgerufen wird. Um die ätauwirkunG 2 Gloioh der in der Testvorrichtung zu machen ist es erforderlich, die Stauwirkung 1 zu erhöhen, wodurch ebenfalls die Druckdifferenz vergrössert wird. Bs ist daher äusserst schwierig, in der industriellen Anlege den gleichen Druck in den entsprechenden Reaktionskammern aufrecht zu erhalten wie in der Testvorrichtung. Wenn die Kapazität η mal grosser als die der Testvorrichtung ist, sollte die Flüssigkeitshöhe nr grosser als die
) der Testvorrichtung sein· Eine derartige Vergrösserung der Flüssigkeitshöhe führt jedoch zum Auftreten toter Räume, was natürlich nachteilig ist.
Wenn also die Kapazität vergrössert wird, verringert sich die Baumausnutzung der Vorrichtung» und die Wärmeübertragungsfläohe pro Gewichtseinheit der polymerisierbaren Flüssigkeit wird ebenfalls verkleinert.
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Drittens wird bei den bekennten Verfahren die Flüssigkeit unter dem Einfluss des Äthylenglykoldampfes nsoh oben gefördert, so dass die Flüssigkeitsoberfläche stets bewegt wird, wodurch Änderungen der Druckdifferenz zwischen den aneinandergrenzenden Zonen bis zu 30 % hervorgerufen werden können. Ein Verfahren unter stabilen Bedingungen kenn daher nicht durchgeführt werden.
In der in der amerikanischen Patentschrift 3,054,776 beschriebenen Vorrichtung kann die Flüssigkeitshöhe in den entsprechenden Resktionszonen nicht über einen bestimmten Wert erhöht werden, um die Druckdifferenz zwischen den benachbarten Reaktionszonen bu verringern. Bei einer Erhöhung der Kapazität der Vorrichtung wird die Uärmeübertragungsfläche pro Gewichtseinheit der polymerisierbaren Flüssigkeit verringert, so dass nicht genügend Wärme übertragen werden kann, um die Reaktion in Gang zu halten. Die Raumausnutzung ist ebenfalls ziemlich gering.
Es ist d8her ein Ziel der Erfindung, ein Polymerisationsverfahren und eine dafür geeignete Vorrichtung zu schaffen, welche die genanntenNaenteile nicht besitzen.
In der erfindungsgemässen Vorrichtung und bei dem erfindungsgemäesen Verfahren 30II die Druckdifferenz zwischen benachbarten Resktionszonen selbst in einer industriellen Anlage bei einem ziemlich niedrigen Wert geholten werden.
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Die Erfindung bezweckt weiterhin ein Polymerisations- bzw, Polykondens8tionsverfahren und eine Vorrichtung, in dar die polymerisierbar Flüssigkeit mit Hilfe von dampfförmigen Nebenprodukten, die auf die Flüssigkeitsoberfläche strömen und der Flüssigkeit eine rotierende Bewegung verleihen, wirksam durchmischt wird.
Erfindungsgemäss wird dadurch der Wärmeaustausch zwischen der Wand des Reaktionsgefässes und der im Reaktionsgafäss befindlichen Flüssigkeit verbessert und den dampfförmigen Nebenprodukten durch die Polymer!sationsreaktion die erforderliche Verdampfungswärme zugeführt, so dass die polymerisierte Flüsr sigkeit eine konstante Zusammensetzung beibehält.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Polymeren mit mittlerem Polymerisationsgrad aus einer polymerisierbaren oder polykondensierbaren Flüssigkeit, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man die polymer!sierbare oder polykondenslerbare Flüssigkeit zusammen mit den gasförmigen Nebenprodukten der Reaktion unter dem Einfluss dar Schwerkraft und dar Wirkung des Druckabfalls der gasförmigen Nabenprodukte kontinuierlich von oben nach unten durch eine Reihe vertikal übereinander angeordneter, auf der Polymerisetionetemperatur gehaltener Reaktionsionen strömen lässt und in den einzelnen Reaktionszönen den Flüssigkeitsstrom so auf die Flüsslgkeitöoberflache leitet, dass eine rotierende Strömung aufrechter**
halten wird. j
-έ-
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Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens ist gekennzeichnet durch ein Reaktionsgefäss, das eine Reihe vertikal übereinander angeordneter, durch Bodenteile und Seitenwände abgeschlossener Reaktionskammern enthält, eine on der obersten Reaktionskammer angebrachte Zuführung für die polymerisierbar Flüssigkeit, eine an der untersten Reaktionskammer angebrachte Abflussleitung für die polymerisierbar Flüssigkeit und die gasförmigen Nebenprodukte sowie Verbindungsrohre zwischen den einzelnen Reaktionskammern, deren oberes Ende über den Bodenteil einer Reaktions kammer herausragt und dessen unteres Ende oberhalb des Flüssigkeitsspiegels der darunterliegenden Reaktionskammer so angeordnet ist, dass die ausströmende Flüssigkeit eine rotierende Strömung in dieser darunter liegenden Reaktionskammer erzeugt.
Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung werden durch die beiliegenden Zeichnungen erläutert. In diesen Zeichnungen bedeutet .:
Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine erfindungsgemässe Polymerisationsvorrichtung ;
Fig. 2 einen vergrösserten Schnitt länge der Linie H-II der Figur 1;
Fig. 3 einen Längsschnitt durch den oberen Teil einer ab-.
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gewandelten Form eines Verbindungsrohrs der Polymerisationsvorrichtung und
Fig.4 einen Schnitt durch eine Polymerisationsvorriehtung gemäss einer anderen Ausführungsform der Erfindung·
Sie in Fig« 1 dargestellte erfindungsgemass® Polymerisations» vorrichtung enthält ein Reektionsgefäss mit einer Wendung I1
die mit einem Mantel 2 zum Heizen des Gefässes versehen und in mehrere Kammern 5 mit Bodenteilen 4 unterteilt ist. Der Mentel 2 kann aus mehreren Abschnitten bestehen. Das Reektionsgefäss besitzt eine Zuführung 6 zum Beschicken des Reaktionsgefässes mit polymerisierbarer Flüssigkeit und einen Abfluss oder eine Abflussleitung 8 zur Entnehme der polymerisiert en Flüssigkeit, Jede der Kammern 5 ist mit der unmittelbar darunter befindlichen Kammer durch ein schraubenförmiges Verbindungerohr 3 verbunden. Das Verbindungerohr 3 bat gewöhnlich einen Durchmesser, d«r 1/6 bis l/4> des Durchmessers des Re-•lctionsgefäests 1 beträgt.
Das Reaktionsgefäse besitzt eine Bit einer Vakuuaquell· verbundene Austrittsöffnung 7 zur Entnahm· der dampfförmigen Nebenprodukt«, beispielsweise Äthylenglykoldempf, aus dem Reaktionsgefäse.
Bei der Polykondensation von Bis- (2-hydroxyäthyi)-terephthalat bestehen die in der Kolonne vorliegenden Dämpfe im we-
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sentlichen aus dampfförmigem Äthylenglykol. In geringen Mengen sind Dämpfe von Bis-(2-hydroxyäthyl)terephthalet und Dimethylterephthalat enwesendt Der Dimethylterephthalatanteil in dem der Kolonne zugeführten Ausgangsmeterial sollte im allgemeinen geringer als etwa 0,2 Gewichtsprozent, bezogen 8uf das gesamte Ausgangem8terial,sein und nicht mehr als 0,5 # betragen. Die Bestandteile der in der Heektionskolonne vorliegenden flüssigen Phase sind Bis(2-hydrosyäthyl)terephthalat und Äthylenglykol. Die Gesamtmenge en Äthylenglykol sowohl in der gasförmigen eis auch der flüssigen Phase stammt eus dem mit dem monomeren Ester der Kolonne zugeführten Glykol und dem durch die Polykondensstionsresktion gebildeten Glykol.
Wie in Fig. 4 gezeigt wird, kann zum Abtrennen und Entfernen der dampfförmigen Nebenprodukte aus der Polymerisatflüssigkeit ein Zentrifugalabscheider verwendet werden. Die in Pig. 4 dargestellte Ausführungsform umfasst die Kammer 11 eines Zentrifugalabscheiders, einen Mentel 12, eine Zuleitung 15 xsuat Einführen des Geaiaohes aus Polymerisatflüesigkeit und -dampfförmigen Nebenprodukten, «Ine Auetrittsöffnung 14 zur · Entnahme der eus dem Gemisch abgetrennten gasförmigen Nebenprodukt· und eine Austritteöffnung 15 «ur Entnehme der
obere SaUB eines erfindungeg#mäss«3i Verbindungerohre 3
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liegt oberhalb dee Bodenteils 4 der Eenuaer 5 und die den Bodenteil überregende Strecke dieses Verbindungerohre bestimmt die Höhe der in der Kammer befindlichen polyaerisierbaren Flüssigkeit·
Das Verhältnis des Abstände »wischen der Vendinnenseite des Beaktionsgefässes und der tfendsussenflache des Verbindungsrohrs su dem Abstand zwischen dem oberen JEndt dta Verbindungsrohre und dem Bodenteil dieser Reaktionskamaer beträgt vorzugsweise etwa 2:1· Das untere offene JSnde 3· des Verbindungsrohrs 3 ist oberhalb des Flüssigkeitsspiegel· in der Beektionskeamer angeordnet. Dieses offene untere Ende 3e 1st unter einem l/inkel auf die Oberfläohe der Flüssigkeit gerichtet und nahe der Wendung 1 des Reektionsgtfäsaes angeordnet, so dess der aus dem offenen Ende 3a des Verbindungerohra ausströmende Strahl entlang der Innenfläche der Keiner flieset und bo auf die Oberfläche der Flüssigkeit trifft« dass er . dieser eine rotierende Bewegung verleiht«
Vorzugsweise erweitert sieh das obere Bade des Verbindung»- rohre 3 nach oben hin, so dass der Staudruck rerringert wirdv/
Um ein "Kurzschliessen" der polymerisierbaren Flüssigkeit «U rerhindern, kenn en den oberen äide des Verbindungsrohrs Leitkappe 9» wie in Fig. 3 gezeigt, angebracht sein, di· bewirkt, dass die Flüssigkeit längs der Bodenfläche 4 feu d«r ;-Aussenf lache des Verbindungsrohre und denn nach oben flieset i
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und zwischen der Leitkappe 9 und der Aussenfläche des Verbindungsrohrs in die obere uffnung dieses Verbindungsrohrs eindringt.
Die auf eine Temperatur von 200 bis 2650O erhitzte polymerisierbare Flüssigkeit stremt unter einem Druck von 100 bis 40 mm Hg in die obere Kammer 5a ein* Die Flüssigkeit strömt denn durch die Kammern 5» die unter fortschreitend verringertem Druck stehen, nach unten« Während des Abwärtsfliessens werden in der polymerisierbaren Flüssigkeit dampfförmige Nebenprodukte gebildet, weiche dazu beitragen, die rotierende Strömung der Flüssigkeit in den entsprechenden Kammern zu erzeugen.
Die dampfförmigen Nebenprodukte und die Flüssigkeit fliessen durch die schraubenförmigen Verbindungsrohre· Während die Flüssigkeit von der Zuführung 6 bis zu der Austrittsöffnung 8 die Vorrichtung nach unten durchfliesst, wird sie bis zu dem festgelegten Polymerisetionsgrad polymerisiert und strömt dann aus der letzten Kammer 5b des Reaktionsgefässes mit einer Temperatur von 270 bis 285°0 und einem Druck von weniger als 50 mm Hg aus.
Beispiel
Ein Reaktionsgefäss für die kontinuierliche Umesterung wurde kontinuierlich mit Ausgangsmaterial beschickt, des aus 100
■ 'original inspected 909845/1701
Gewichtsteilen Dimethylterephthalat (DM(D), 70 Gewichtsteilen Äthylenglykol und 0,048 Gewichtsteilen Mengenacetat beschickt, um eine Umesterungsreaktion zu 2-Hydroxyäthylterephth8lat und einem Gemisch aus niedermolekularen Polymeren dieser Verbindung durchzuführen, nachdem men dem Reaktionsprodukt kontinuierlich 0,035 Geuichtsteile, bezogen auf das Reaktionsprodukt, Antimontrioxyd bsv. Phosphorsäure zugesetzt hatte, wur*» de das erhaltene Reaktionsgemisch kontinuierlich in die Zu* -; ::■■■.; ■= ' · ■-■·-■··:■
. führoffnung 6 der obersten Kammer eines Gefässes für die Voγι polymerisation entsprechend Figur 1 eingeführt. Dieses Reak- : tionsgefäss hatte 20 Reaktionskammern, besass einen Innen- .,> durchmesser von 250 mm, einen Innendurchmesser der Verbin-. . dungsrohre von 32 mm und einen Abstand zwischen dem Oberen Ende des Verbindungsrohrs und dem Bodenteil der Kammer von 32 mm. Das Beaktionsgefäes weist einen abnehmenden Druck auf, die unterste Reaktionskammer wird unter einem Druck von 6 mm : Hg gehalten. Der Mantel ist in 2 Abschnitte, einen oberen und einen unteren Abschnitt* unterteilt, in die unterschiedliche Heizmedien (nämlich "Dowtherm A" oder p-Cymol) eingeführt werden.
Der als Nebenprodukt gebildete Äthylenglykoldampf wird in der untersten Kammer aus der Polymerisstflüssigkeit abgetrennt und aus der Düse 7 entnommen. Die polymerisiert β Flüssigkeit wird durch eine Austrittsöffnung 8 entnommen und dann in einen unter einem Druck von 0,5 mm Hg und einer !Temperatur
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•Λ
moil 2850O gehaltenen jändpolTmerlsationereaktor überführt, In dem sie veiter· 3 Stunden polymerisiert wird. Die Ergebnisse sind In Tabelle I aufgeführt.
Tabelle I ;
Oeaohwindlgkeit der »«-Zuführung 22,2 25»6 50,0 37♦ (kg/hr)
Hethanol-Entwicklung (kg/hr) . 7*4 8,5 10,0 Temperatur des Beeeterungeprodukte (0O) 240 238 242 241 Obetwt· Reektlonakeaaer Teaperetur (0O) 262 260 260 257
Draok (nBg) 55 67 76 92
Unterste Reaktlonakamer Temperatur (0O) 275 273 270 265
Druck . (■■ Bs)- . 6 6 6 6
Terweileeit (ein) 77 67 57 46 Tlekoeittt des Beaktioneprodukts der
untersten Heektionakaaeer ( f Ml)2 2,21 2,07 1,90 1,75
fiakoaltftt des Eeaktionaprodukta . . .
aus den Kndreaktor ( f ap/o)Ä 0,68 0,65 0,61 0,57
rel o-Ohlorpnenol 2 % bei 35°O o-Ohlorphenol bei 35°O
fatentanaprüche
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Claims (1)

  1. Patentaneprüohe
    1. Verfahren zur Herstellung von Polymeren mit mittlerem PolTmerisationsgrad aus einer polymerisierberen oder polykondensi erbaren Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, dass man die polymerisierbar oder polykpndensierbare Flüssigkeit zusammen mit-den gssfSr-. ; migen Nebenprodukten der Reaktion unter dem Einfluss der · Schwerkraft und der Wirkung des Druckabfalls der gasförmigen Nebenprodukte kontinuierlich von oben nach unten durch eine Reihe vertikal übereinander abgeordneter, bei der Polymerisationetemperatur gehaltener Resktionssonen
    '' strömen lässt und in den einseinen Reektiohesbnen den Strom aus Flüssigkeit und gasförmigen Nebenprodukten ßo " auf die Flüssis^eitsoberflache leitet, dass eine rotie- ; rende Strömung aufrechterhalten wird. .': /vB-
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dese man zur Herstellung von Polyäthylenterephthalet eine polykondenBierbere Flüssigkeit verwendet, die Bis-(P-hydroxyäthyl)terephthalat enthält.
    3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man in den einzelnen Heaktionszonen den Strom eus der. Flüssigkeit und den gasförmigen Nebenprodukten unter einem Winkel und nahe, der Wandung d$@ Reaktionsgefässes auf die Flüssigkeitsoberfläche leitet.
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    ORIGINAL INSPECTED
    4· Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3, gekennzeichnet durch ein Reaktionsgefäss, das eine Reihe vertikal übereinander angeordneter, duroh Bodenteile (4) und Seitenwände (1) abgeschlossener Reaktionskammern (5) enthält, eine an der obersten Reaktion? Kammer (5a) angebrachte Zuführung (6) für die zu polymerisierende Flüssigkeit, eine en der untersten Reaktionskemmer (5b) befindliche Abflussleitung (8) für die polymerisierte Flüssigkeit und (7) für die gasförmigen Nebenprodukte sowie Verbindungsrohre (5) zwischen den einzelnen Resktionskeminern, deren oberes Ende über den Bodenteil (4) einer Reaktionskammer heraussagt und deren unteres Ende oberhalb des Flüssigkeitsspiegele der darunter liegenden Reaktionskammer so angeordnet ist,
    dass die ausströmend® Flüssigkeit eine rotierende Strömung in dies®]? dszra&ter liegenden Reaktionskammer erzeugt.
    5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass di© Verbindungaröhre (5) nahe de?
    Wandung (1) des Reaktionsgefässes unter einem Winkel zutf Flüssigkeitsoberflache in der Reaktionskammer (5) enge-/ ordnet sind. /
    6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5» dedurch gekennzeichnet, öess die Verbindungsrohre (5) schraubenförmig sind.
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    '•V
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    7· Vorrichtung nach Anspruch 4 bis 6,. dadurch g β k β a n » zeichnet, dass der über den Bodenteil (4) d@r Reaktionskammer (5) herausregende Teil des
    (3) eine Länge aufweist, die der gewünschtes Flüssigkeitshöhe entspricht.
    8. Vorrichtung nech Anspruch 4 bis ?s dadurch g β k e a a■ zeichnet, dass das obere End© d@r VerhinAungerohr« (3) mit einer oben geschlossenen und für üsm. läags des Bodenijeils (4) und der Aüse.#nfla@he des (3) fliessenden Flüssigkeitsstrom geoffaetea (9) versehen sind.
    -,9V-' Verrichtung nsch Anspruch 4 bis B9 da&uTOÄ g © k ·■ ' s e i c h η e t, dass das Verhältnis des Äibeteods || der Seitenwsndung (1) der Heaktionsksiamem (5). uad den ■*:■;"■· Verbindungsröhren (3) zu dem Abstand zwischen Ende der Verbindungsrohre (3) und den Bodenteilen (4) der Heaktionskammern etwa 2 : -1 beträgt.
    10. Vorrichtung nach Anspruch 4 bis 9," dadurch g β k e η η -zeichnet, dass sie einen mit der untersten Reaktionskammer verbundenen Zentrifugalabscheider aufweist.
    - 18 909845/1701
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