DE1920501A1 - Photographic stabilizing bath - Google Patents
Photographic stabilizing bathInfo
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Description
AGFA-GEVAERTAGAGFA-GEVAERTAG
PATE NTABTEi LU ΝθPATE NABTEi LU Νθ
LEVERKUSENLEVERKUSEN
22. April 1969April 22, 1969
Za/WaZa / Wa
Die Erfindung betrifft ein photographiaches Verarbeitungaverfanren, das die Entwicklung und Stabiliaierung belichteter photographiacher Materialien umfaßt j die Erfindung betrifft ferner ein Stabilx3ierbad für die Durchführung des Verfahreria.The invention relates to photographic processing, which comprises the development and stabilization of exposed photographic materials j relates to the invention also a stabilizing bath for carrying out the process.
Die photographiache Verarbeitung belichteter photographiacher oilberhalogenidemulsionaachichten umfaßt die Entwicklung zu einem Silberbild und die Fixierung, d.h. die Entfernung des ailberhalogenida aus den nicht belichtetan und nicht entwickölten 'teilen der Schicht. Anstelle der Fixierung kann daü entwickelte Material auch mit Stabilisatorbädern behandelt warden. Durch die dort vorhandenen Verbindungen wird das Silberhalogenid in einen llchtunempfindliohen Koaplex überführt und verbleibt in der Schicht.The photographic processing of exposed photographers Oilberhalide emulsion reporting includes development too a silver image and the fixation, i.e. the removal of the silver halide from the non-exposed and non-developed ones 'divide the shift. Instead of fixing it can be developed Material can also be treated with stabilizer baths. Due to the compounds present there, the silver halide is converted into a light-insensitive coaplex and remains in the shift.
üie Üblicherweise verwendeten Stabiliaatoroäder enthalten nla Jtabiliaier mittel wasserlösliche Rhodanide», insbesondere Aannonium-Rhodanid. Die Rhodanide bilden mit deaa Silberhaiogsnii ein*.*, iö β lichen iiohtuneaipfindXioheii Komplex, der 1» we« eentliühen Jn der Schicht verhieltet, da die BehandlungsartThe stabilizers usually used contain stabilizers with water-soluble rhodanides, in particular aannonium rhodanide. The rhodanides form, with deaa Silberhaiogsnii an *. *, An iiohtuneaipfindXioheii complex, which retains 1 "we" develop in the layer as the type of treatment
A-G 478 .A-G 478.
009845/1S65009845 / 1S65
Γ 19 20 501.7 Anlage zu. unserer Eingabe vom 23.6.6 Γ 19 20 501.7 Appendix to. our submission from 23.6.6
mit dem Stabilisatorbad sehr kurz ist und bei Stabilisierverfahren, auch Zweibad-Verfahren genannt, eine SchlußWässerung wegfällt.with the stabilizer bath is very short and with stabilization processes, Also called the two-bath process, a final wash ceases to exist.
Diese Zweibad-Verfahren besitzen besondere Bedeutung für die Schnellverarbeitung photographischer Materialien. Zur Erzielung photographischer Bilder befriedigender Qualität und um ein möglichst schnelles Eindringen der Verarbeitungsbäder in die Schichten zu erreichen, sind für derartige Zweibadverfahren vorwiegend solche photοgraphische Materialien geeignet, deren Silberhalogenidemulsionsschichten nur relativ wenig gehärtet sind. Bei der Verarbeitung mit üblichen Stabilisatorbädern, die z.B. Ammonium-Rhodanid, Kalium-meta-bisulfit, Natrium-Acetat, Eisessig und geringe Mengen spezieller Zusätae enthalten, die zur Verbesserung des Bildtons oder der Erhöhung der Bildsilberstabilität dienen, erhält man Bilder, die eine ausgeprägte Klebneigung zeigen und die schwer trocknen. Auch nach dem Trocknen der Schicht tritt bei Erhöhung der Luftfeuchtigkeit die Klebneigung erneut auf. Hierdurch, können bei Stapelung die abgelegten Bilder verkleben, sodaß bei der Trennung die Bilder zerstört werden. Auch gut gehärtete Schichten zeigen bei Verarbeitung in diesen Bädex'n die gleichen Nachteile, wenn auch in weniger starkem Maße, so aber doch arbeitsbehindernd. These two bath processes are of particular importance for the rapid processing of photographic materials. To achieve photographic images of satisfactory quality and the fastest possible penetration of the processing baths into To achieve the layers, such photographic materials are mainly suitable for such two-bath processes, their Silver halide emulsion layers only hardened to a relatively low degree are. When processing with conventional stabilizer baths, e.g. ammonium rhodanide, potassium meta-bisulfite, sodium acetate, Contains glacial acetic acid and small amounts of special additives that improve or enhance the image tone serve to stabilize the image silver, images are obtained which show a pronounced tendency to stick and which are difficult to dry. Even after the layer has dried, there is an increase in humidity the tendency to stick again. As a result, the stored images can stick together when they are stacked, so that the Separation the pictures are destroyed. Even well-hardened layers show the same disadvantages when processed in these baths, albeit to a lesser extent, but still handicaps.
Da auch eine starke Härtung der Schichten das Kleben mit Sicherheit nicht unterbinden kann und andererseits eine starke Härtung wegen der Beeinträchtigung der photographischen Eigen-3chafteu wie Gradation, Bildton usw. nachteilig ist, ist man dazu übergängen, den Stabilisierbädern schnell härtende Vei'~ bindungen zuzugeben. Bekannte organische Härfcungemittel können jedoch aus physiologischen Gründen, beim Formaldehyd wegen der Geruchsbelästigung und wegen ihrer zu langsamen Härtung nicht eingesetzt werden, daher hat man fUr diesen Zwack anorganische Ilärtungsffilttol, insbesondere Aluminiumsulfat vorgeschlagen. Bei Verwendung solcher Bäd^r werden sofort griffeste und a ihr Since even strong hardening of the layers certainly cannot prevent sticking and, on the other hand, strong hardening is disadvantageous because of the impairment of the photographic properties such as gradation, image tone, etc., one has switched to adding fast-hardening compounds to the stabilizing baths . However, known organic hardening agents cannot be used for physiological reasons, in the case of formaldehyde because of the unpleasant smell and because hardening is too slow, so inorganic hardening filters, in particular aluminum sulfate, have been proposed for this purpose. When using such baths, they are immediately grippy and you
A-OlTS ... - -' 2 - A-OlTS ... - - ' 2 -
^k?m 9 a 4 s n 5 8 g baö original . ■ ^ k? m 9 a 4 s n 5 8 g baö original. ■
P"Ί9 £0 501.7 ' .Anlage zu unserer Eingabe vom 23.6.69 P "9 £ 0 501.7 '. Appendix to our submission of June 23, 69
schnell trocknende Bilder erhalten.Get quick drying images.
Das Aluminiumsulfat "besitzt jedoch andere Nachteile, die seiner Anwendung, insbesondere "bei maschineller Verarbeitung im Wege stehen. Vor der Stabilisierung wird die Entwicklung durchgeführt, hierzu dient ein alkalisches Bad, Bei der Verarbeitung läßt es sich nicht vermeiden, daß ständig in geringen Mengen das alkalische Entwicklungebad in das Stabilisierbad geschleppt wird. Dadurch steigt der pH-Wert des Stabilisierbades von ursprünglich etwa 3 auf Werte bis etwa 4-5 an. Bereits oberhalb eines pH-Wertes von etwa 4 beginnt jedoch die Ausflockung' von Aluminiumhydroxyd» die zur Bildung fester, gallertartiger Massen führt, die die Stabilisierung behindern und bei Entwicklungsmaschinen zur Verstopfung von Leitungen oder TJmI auf pumpen führen.However, the "aluminum sulfate" has other disadvantages, its own Application, especially "stand in the way of machine processing. Development is carried out before stabilization, an alkaline bath is used for this purpose Quantities of the alkaline developing bath is dragged into the stabilizing bath. This increases the pH of the stabilizing bath from originally around 3 to values up to around 4-5. However, above a pH value of about 4, the Flocculation of aluminum hydroxide, which leads to the formation of solid, gelatinous masses that hinder stabilization and, in developing machines, lead to clogging of lines or run TJmI on pumps.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Stabilisierbäder für Zweibad-Verfahren zu entwickeln, die zu griffesten und klebefreien photographischen Bildern befriedigender Qualität führen.The invention is based on the object of developing stabilizing baths for two-bath processes which lead to photographic images of satisfactory quality that are easy to grip and tack-free.
Es wurde nun ein wässriges Stabilisierbad gefunden, daß als Stabilisiermittel Rhodanide in gelöster Form enthält und das als Härtungsmittel Mischkomplexe von Zirkon-, Aluminium- und Chromsalzen enthält, wobei das Verhältnis dieser Metallsalze, ausge drückt in Metalloxid ZrO2:Al3O3:Cr2Oj100:5 bis 50:2 bis 30 Gewichtsteile, vorzugsweise 10OiIO bis 20:3 bis 8 Gewichtsteile, beträgt. An aqueous stabilizing bath has now been found that contains rhodanide in dissolved form as a stabilizer and that contains mixed complexes of zirconium, aluminum and chromium salts as hardeners, the ratio of these metal salts being expressed in metal oxide ZrO 2 : Al 3 O 3 : Cr 2 Oj100: 5 to 50: 2 to 30 parts by weight, preferably 100 to 20: 3 to 8 parts by weight.
Die erfindungsgemäßen Stabilisierbäder besitzen z.B. die folgende Zusammensetzung: 'The stabilizing baths according to the invention have, for example, the following composition: '
250 - 300 g eines wasserlöslichen Rhodanids, vorzugsweise250-300 g of a water-soluble rhodanide, preferably
Ammonium-Rhodanid;Ammonium rhodanide;
60 - 100 g eines Alkalimetall-meta-bisulfits, insbesondere Kalium-meta-bisulfit60-100 g of an alkali metal meta-bisulfite, in particular Potassium meta-bisulfite
-G 478 - 3 - -G 478 - 3 -
■τ"Ί■ τ "Ί
40-60 g eines Alkalimetall-Acetats., insbesondere Natrium-Acetat 40-60 g of an alkali metal acetate, especially sodium acetate
30-80 g des Zirkon-Aluminium-Chrommischkomplexes sowie geringe Mengen von weiteren üblichen Zusätzen zur Verbesserung des Bildtons oder der Bildstabilität, insbesondere heterocyclische Mercaptoverbindungen, z.B. der in den deutschen Patentschriften (P 14 22 928,8) und (A-G 502) beschriebenen Art.30-80 g of the zirconium-aluminum-chromium mixed complex and small amounts of other common additives for improvement the image tone or the image stability, in particular heterocyclic mercapto compounds, e.g. that in the German patents (P 14 22 928.8) and (A-G 502) described Art.
Die erfindungsgemäßen Bäder besitzen einen pH-Wert zwischen 3 - 4,5· Dieser wird durch Zugabe einer Säure, vorzugsweise von Essigsäure eingestellt.The baths according to the invention have a pH value between 3 and 4.5. This is preferably achieved by adding an acid set by acetic acid.
Bei Verwendung der erfindungsgemäßen Stabilisierbäder werden Silberbilder ausgezeichneter Bildqualität erhalten. Die Schichten sind griffest und klebefrei und ohne weitere Maßnahmen verwendbar und unterliegen auch nicht dem Kleben beim Aufbewahren in feuchter Atmosphäre.When using the stabilizing baths according to the invention, silver images of excellent image quality are obtained. The layers are non-slip and non-sticky and can be used without any further measures and are also not subject to sticking when stored in a humid atmosphere.
Zur Verarbeitung mit dem erfindungsgemäßen Stabilisierbad sind die üblichen photographischen Materialien geeignet, die auf einem geeigneten Schichtträger, vorzugsweise Papier eine oder mehrere Silberhalogenidemulsionsschichten enthalten. Als Silberhalogenide sind Silberchlorid oder Silberbromid, gegebenenfalls im Gemisch miteinander oder zusammen mit geringen Mengen Silberjodid brauchbar.Als Bindemittel für die Schichten eignet sich vorzugsweise Gelatine, die jedoch teilweise ersetzt sein kann durch andere wasserdurchlässige natürliche oder synthetische Bindemittel wie Alginsäure oder deren Derivate, insbesondere Salze, Ester oder Amide, Cellulosederivate, z.B. Garboxyäthylcellulose oder Hydroxyäthylcellulose, ferner Stärke oder Derivate davon sowie Polyvinylpyrrolidon, Polyvinylalkohol oder Copolymerisate mit Vinylalkoholeinheiten.The usual photographic materials are suitable for processing with the stabilizing bath according to the invention a suitable support, preferably paper, contain one or more silver halide emulsion layers. As silver halides are silver chloride or silver bromide, optionally mixed with one another or together with small amounts Silver iodide can be used. Gelatin is preferably suitable as a binder for the layers, but some of it can be replaced by other water-permeable natural or synthetic binders such as alginic acid or its derivatives, in particular salts, esters or amides, cellulose derivatives, e.g. carboxyethyl cellulose or hydroxyethyl cellulose, furthermore Starch or derivatives thereof and polyvinylpyrrolidone, polyvinyl alcohol or copolymers with vinyl alcohol units.
Die photographischen Materialien können ferner in üblicher Weise optisch oder chemisch sensibilisiert sein.The photographic materials can also be optically or chemically sensitized in a conventional manner.
A-Q 476 - 4 - AQ 476 - 4 -
009845/1565009845/1565
Bevorzugt "brauchbar sind photographische Materialien, die die Entwicklersubstanzen bereits in der Silberhalogenidschicht enthalten, so daß für die Entwicklung nur ein wäßriges alkalisches Bad verwendet wird, das gegebenenfalls weitere Zusätze wie Alkalimetallsulfite usw. enthalten kann. Die Herstellung solcher photographischer Materialien sowie die Zusammensetzung geeigneter alkalischer Bäder, die im allgemeinen als Aktivatorbäder bezeichnet werden, ist allgemein bekannt.Preferred "useful are photographic materials which contain the Developer substances already contained in the silver halide layer, so that only an aqueous alkaline solution is used for development Bath is used, which may optionally contain other additives such as alkali metal sulfites, etc. The production such photographic materials as well as the composition of suitable alkaline baths, generally used as activator baths is well known.
Selbstverständlich kann man jedoch auch in der üblichen konventionellen Weise entwicklerfreie Silberhalogenidemulsionsschichten verwenden und die Entwicklung dann mit einem Bad durchführen, das die Entwicklersubstanz enthält.Of course, you can also use the usual conventional Use developer-free silver halide emulsion layers and then develop with a bath carry out that contains the developer substance.
Als Entwickler sind ebenfalls die üblichen Substanzen geeignet, z.B. solche aus der Reihe der Polyhydroxybenzolverbindung, insbesondere Hydrochinon, solche aus der Aminophenolreihe, z.B. p-Aminophenol oder p-Methylaminophenol oder Pyrazolidonverbindungen, z.B. l-Phenylpyrazolidon-3.The usual substances are also suitable as developers, e.g. those from the series of polyhydroxybenzene compounds, in particular hydroquinone, those from the aminophenol series, e.g. p-aminophenol or p-methylaminophenol or pyrazolidone compounds, e.g. l-phenylpyrazolidone-3.
Die Darstellung der in der, erfindungsgemäßen Weise zu verwendenden Mischkomplexe ist in der deutschen Patentschrift 1 257 353 beschrieben.The representation of the to be used in the manner according to the invention Mixed complexes are in the German patent specification 1 257 353.
Ein lichtempfindliches photographisches Material mit einer auf einem Schichtträger aus barytiertem Papier befindlichen SiI-berbromidöodidgelatineemulsionsschicht (2,5 MoI-* Silberjodid) die pro dm 1,8 g Silber in Form von Silberhalogenid und ea. 2,5 g Hydrochinon enthält, wird in einem üblichen Sensitometer belichtet und durch Behandlung mit dem folgenden Aktivatorbad entwickelt.A photographic light-sensitive material comprising a gelatin silicon bromideodide emulsion layer on a base made of barytaised paper (2.5 MoI- * silver iodide) the per dm 1.8 g of silver in the form of silver halide and ea. 2.5 g Contains hydroquinone, is exposed in a conventional sensitometer and developed by treatment with the following activator bath.
A-q 478 - 5 - " Aq 478 - 5 - "
009845/1565009845/1565
1000 ml Wasser
100 g Natriumhydroxid 50 g Natriumsulfit 2 g Kaliumbromid1000 ml of water
100 g sodium hydroxide 50 g sodium sulfite 2 g potassium bromide
Proben des entwickelten Materials werden in den folgenden Stabilisierbädern weiter behandelt:Samples of the developed material are placed in the following stabilizing baths further treated:
I. Erfindungsgemäßes Bad
1000 ml Wasser
300 g Ammoniumrhodanid
85 g Kalium-meta-bisulfit
30 g Cyclohexanonbisulfit
50 g Natriumacetat sicc.I. Bath according to the invention
1000 ml of water
300 g ammonium rhodanide
85 g potassium meta-bisulfite
30 g cyclohexanone bisulfite
50 g sodium acetate sicc.
70 g eines Zr-Al-Cr-SuIfatomischkomplexes (enthält 100 Teile ZrO2 auf 14 Teile Al2O3 und 7 Teile Cr2O3); 15 ml Eisessig70 g of a Zr-Al-Cr-sulfatomic complex (contains 100 parts of ZrO 2 per 14 parts of Al 2 O 3 and 7 parts of Cr 2 O 3 ); 15 ml glacial acetic acid
Der Mischkomplex wird wie folgt hergestellt: 100 Teile eines technischen Zirkoniumsulfats, das 23 °/° ZrO2 und etwa 1 Mol Kieselsäure und etwa 1 Mol Natriumsulfat pro Mol ZrO2 enthält und eine Basizität von etwa 10 fo aufweist, werden mit etwa 200 Teilen Wasser angerührt und mit einer wäßrigen Lösung von 21,5 Teilen eines technischen Aluminiumsulfats (mit 15 # Al2O3) und 8,9 Teilen einer technischen Cr(III)-sulfatlauge (mit 18 $ Cr2O3 und 33 ^ Basizität) in etwa 30 Teilen Wasser zusammengemischt. Man erhitzt diese Mischung 15 Minuten bei 800C, kühlt ab und trocknet im Sprühtrockenverfahren. Das erhaltene Pulver enthält die Metalloxide im folgenden Verhältnis: 100 Teile ZrO2 zu 14 Teilen Al2O3 zu 7 Teilen Cr2 O3 .The mixed complex is prepared as follows: 100 parts of a technical zirconium sulfate, which contains 23 ° / ° ZrO 2 and about 1 mole of silica and about 1 mole of sodium sulfate per mole of ZrO 2 and has a basicity of about 10 fo , are mixed with about 200 parts of water stirred and with an aqueous solution of 21.5 parts of a technical aluminum sulfate (with 15 # Al 2 O 3 ) and 8.9 parts of a technical Cr (III) sulfate liquor (with 18 $ Cr 2 O 3 and 33 ^ basicity) in about 30 parts of water mixed together. This mixture is heated for 15 minutes at 80 ° C., cooled and dried in the spray-drying process. The powder obtained contains the metal oxides in the following ratio: 100 parts of ZrO 2 to 14 parts of Al 2 O 3 to 7 parts of Cr 2 O 3 .
II. 215 g Ammoniumrhodanid
85 ml Eisessig
25 g Natriumacetat
30 g Natriumaluminiumsulfat
Wasser auf 11.II. 215 g ammonium rhodanide
85 ml glacial acetic acid
25 g sodium acetate
30 grams of sodium aluminum sulfate
Water on 11.
A-G 478 - 6 - AG 478 - 6 -
009846/1565009846/1565
F 19 20 501.7 . Anlage ζκ unserer Eingabe vom 23. 6. 1969 F 19 20 501.7 . Annex ζκ to our submission dated June 23, 1969
III. 250 g Ammonium-RhodanidIII. 250 g ammonium rhodanide
100 g Kalium-meta-bisulfit 50 g Natrium-Acetat 15 ml Eisessig Wasser auf 1 1100 g potassium meta-bisulfite 50 g sodium acetate 15 ml glacial acetic acid water to 1 1
Die Behandlungszeit beträgt ca. 3 see. Die mit den Stabilisierbädern I und III erhaltenen Silberbilder zeigen eine gute Bildqualität, während mit dem Bad II die Bildweißen unbefriedigend sind. Bei längerer Lagerung der Bilder stellt sich ferner heraus, daß die mit Bad II hergestellten Bilder verblassen. The treatment time is approx. 3 seconds. The ones with the stabilizing baths The silver images obtained with I and III show good image quality, while the image whites with bath II are unsatisfactory are. If the pictures are stored for a long time, it is also found that the pictures produced with bath II fade.
Wird das obige photographische Material in einer üblichen Entwicklungsvorrichtung für Zweibad-Verfahren verarbeitet, soUsed the above photographic material in an ordinary developing device processed for two-bath processes, see above
p zeigt sich, daß mit den Lösungen I und III ca. 10-12 m des oben beschriebenen photographischen Materials verarbeitet werden können, ehe die stabilisierende Wirkung der Lösung nachläßt. Danach hat in dem erfindungsgemäßen Bad I keine oder nur eine unbedeutende Niederschlagsbildung stattgefunden. Die stabilisierende Wirkung des Bades II ist bereits nachp shows that with the solutions I and III about 10-12 m of the above described photographic material can be processed before the stabilizing effect of the solution wears off. Thereafter, no or only an insignificant precipitate formation took place in the bath I according to the invention. The stabilizing effect of bath II is already after
Ia .2Ia .2
ο
einem Durchsatz von etwa 6 - 8 m des photographischen Materials erschöpft. Bereits nach einem Durchsatz von etwa 4 m
setzt eine starke Niederschlagsbildung ein. Diese ist nach derο
a throughput of about 6 - 8 m of the photographic material is exhausted. Heavy precipitation sets in after a throughput of around 4 m. This is after the
ρ
Verarbeitung von etwa 6 m so stark geworden, daß bei weiterer Benutzung die Walzen sehr stark verunreinigt werden und die
Bildqualität beeinträchtigt wird. Aus beiden Gründen ist eine weitere Verwendung des Bades, nicht möglich.ρ
Processing of about 6 m has become so strong that the rollers are very heavily contaminated with further use and the image quality is impaired. For both reasons, further use of the bath is not possible.
Die mit den Bädern I und II erhaltenen Schichten sind griffest und klebefrei, die mit Bad III erhaltenen Schichten dagegen sind klebrig und für eine praktische Verwendung unbrauchbar.The layers obtained with Baths I and II are firm to the touch and tack-free, while the layers obtained with bath III are tacky and unsuitable for practical use.
A-G 478 - 7 - AG 478 - 7 -
Q09845M565Q09845M565
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