DE2205115A1 - Composition for processing a silver halide photographic light-sensitive element - Google Patents
Composition for processing a silver halide photographic light-sensitive elementInfo
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Description
DR.E.WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN . 2205115DR.E.WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN. 2205115
DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDTDR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT
MÖNCHEN HAMBURG MÖNCHEN HAMBURG
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TELEGRAMME: KARPATENT NUSSBAUMSTRASSE 10 TELEGRAMS: KARPATENT NUSSBAUMSTRASSE 10
3t Februar 1972 W 41 007/723rd February 1972 W 41 007/72
Fuji Photo Film Co., Ltd.
Ashigara-Kamigun, Kanagawa (Japan)Fuji Photo Film Co., Ltd.
Ashigara-Kamigun, Kanagawa (Japan)
Zusammensetzung für die Behandlung eines lichtempfindlichen photographischen SilberhalogenidelementsComposition for the treatment of a photosensitive silver halide photographic elements
Die Erfindung betrifft eine Behandlungszusammensetzung für die Verwendung zur Behandlung eines lichtempfindlichen photographischen Silberhalogenidelements; sie betrifft insbesondere eine solche Behänd lungs zusammensetzung, die einen Chelatbildner für die in einem zum Auflösen der"photographischen Behandlungszusammensetzung verv/endeten Lösungsmittel enthaltenen Calciumionen enthält.The invention relates to a treatment composition for the Use for processing a photosensitive photographic Silver halide elements; it concerns in particular such a hand lungs composition that is a chelating agent for the in one to dissolve the "photographic processing composition" Contains calcium ions contained in solvents.
In der Regel wird nach dem Belichten eines lichtempfindlichen pho-As a rule, after exposing a light-sensitive photographic
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tographischen Silberhalogenidelementes durch Entwickeln und Fixieren ein Silberbild erzeugt, wobei die zuletzt genannten Behandlungsverfahren gewünschtenfalls mit weiteren Behandlungsverfahren, wie z.B. Bleichen, Härten, Stoppen oder Stabilisieren, kombiniert werden können. Bei der Durchführung dieser Behandlungen werden die bei jeder Behandlung verwendeten Behandlungsmittel in der Regel in Form einer wässrigen Lösung verwendet, so daß die Eigenschaften jeder Behandlungszusammensetzung je nach Qualität des verwendeten Wassers stark variieren. So reagiert beispielsweise Wasser, das einen hohen Calciumionengehalt aufweist, d.h. sogenanntes hartes Wasser, mit in den Behandlungsmitteln vorhandenen Carbonaten, Sulfiten, Boraten oder ähnlichen Salzen unter Bildung von in Wasser unlöslichen Calciumsalzen. Diese Calciumsalze haften an dem zu behandelnden lichtempfindlichen photοgraphischem Element (dieser Vorgang wird als Schaumbildung bezeichnet) und die verfestigten Calciumsalze können die Emulsionsschicht des lichtempfindlichen photographischen Elementes beschädigen. Außerdem können sich die Calciumsalze in der Behandlungsapparatur niederschlagen, was letztlich zu einem Versagen der Apparatur führen kann. In dem Versuch, diese Nachteile auszuräumen, wurde vorgeschlagen, die Calciumionen zu maskieren und ein bekanntes Calciummaskierungsmittel ist ein Polyphosphat, beispielsweise Natriumtetrapolyphosphat, Aminopolyessigsäure oder ein Salz davon, Äthylenglykoltetraessigsäure oder ein Salz davon und dergleichen. Diese bekannten Calciummaskierungsmittel können jedoch alle nicht in befriedigender Weise in photograph!sehen Behandlungszusammensetzungen verwendet werden. Zwar hat beispielsweise das Polyphosphat eine ausgezeichnete Maskierungsfähigkeit, diese Fähigkeit wird jedoch herabgesetzt, wenn es in einer alkalischen Behandlungszusammensetzung verv/endet wird, da sich dabei das Polyphosphat in ein Orthophosphat umwandelt. Gegenwärtig wird dietographic silver halide element by developing and fixing a silver image is generated, the last-mentioned treatment method, if desired, with further treatment methods, such as bleaching, hardening, stopping or stabilizing, can be combined. When performing these treatments the treatment agents used in each treatment are usually used in the form of an aqueous solution, so that the properties Each treatment composition will vary widely depending on the quality of the water used. This is how it reacts, for example Water that has a high calcium ion content, i.e. so-called hard water, with carbonates present in the treatment agents, Sulphites, borates or similar salts with the formation of calcium salts which are insoluble in water. These calcium salts adhere the photosensitive photographic element to be treated (this process is called foaming) and the solidified calcium salts can form the emulsion layer of the photosensitive damage the photographic element. In addition, the calcium salts can precipitate in the treatment apparatus, which ultimately can lead to a failure of the apparatus. In an attempt to overcome these disadvantages, it has been proposed that calcium ions to mask and a known calcium masking agent is a polyphosphate, for example sodium tetrapolyphosphate, aminopolyacetic acid or a salt thereof, ethylene glycol tetraacetic acid or a salt thereof and the like. These well-known calcium sequestrants but cannot see all of them in a satisfactory manner in photograph! Treatment compositions can be used. For example, polyphosphate has excellent masking properties, however, this ability is diminished when it is used in an alkaline treatment composition, as this results in the Converts polyphosphate into an orthophosphate. Currently the
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Äthylenglykoltetraessigsäure (EDTA) oder ihr Alkalisalz als bestes Calciummaskierungsmittel angesehen, wenn dieses jedoch einer ein organisches Reduktionsmittel, beispielsweise eine Entwicklerverbindung, enthaltenden Behandlungszusamrnensetzung zugesetzt wird, beschleunigt es die Oxydation des organischen Reduktionsmittels, beispielsweise der Entwicklerverbindung, es beschleunigt alsodie Oxydation des organischen Reduktionsmittels, wodurch dessen Beständigkeit herabgesetzt wird. Dieses Phänomen tritt besonders dann in Erscheinung, wenn in der Behandlungszusammensetzung Eisen vorhanden ist.Ethylene glycol tetraacetic acid (EDTA) or its alkali salt as best Calcium masking agent is considered, but if this one is an organic reducing agent, for example a developer compound, containing treatment composition is added, it accelerates the oxidation of the organic reducing agent, for example the developing agent, and also accelerates it Oxidation of the organic reducing agent, which reduces its stability. This phenomenon occurs especially when iron is present in the treatment composition.
Ein Ziel der vorliegenden Erfindung besteht demzufolge darin, eine Zusammensetzung von Behandlungsmitteln für die Verwendung zur Be» handlung eines lichtempfindlichen photographischen Silberhalogenidelement.es anzugeben, die sowohl eine ausgezeichnete Calciurnmaskie- " rungsfähigkeit als auch eine ausgezeichnete Beständigkeit aufweist.It is accordingly an object of the present invention to provide a Composition of treating agents for use in treating a light-sensitive silver halide photographic element indicate which has both excellent calcium masking ability and excellent resistance.
Dieses Ziel kann erfindungsgemäß dadurch erreicht werden, daß man der Behandlungsmittelzusammensetzung mindestens eine Verbindung aus der Gruppe Äthylen-bis(ß-oxyäthylamin)tetraessigsäure oder ihrer Alkalimetallsalze, zusetzt.This goal can be achieved according to the invention by the treatment composition at least one compound from the group of ethylene bis (ß-oxyethylamine) tetraacetic acid or its Alkali metal salts.
Bei der Äthylen-bis(ß-oxyäthylamin)tetraessigsäure oder ihrem Alkalimetallsalz handelt es sich um eine Verbindung der allgemeinen FormelIn the case of ethylene bis (ß-oxyethylamine) tetraacetic acid or its alkali metal salt it is a compound of the general formula
XOOCH2C ClI9COOXXOOCH 2 C ClI 9 COOX
J^N-CH9CH9-O-CH9CH9-O-CH9Ch9-N ^ J ^ N-CH 9 CH 9 -O-CH 9 CH 9 -O-CH 9 Ch 9 -N ^
XOOCH2C-"^ ■ L / L l XOOCH 2 C - "^ ■ L / L l
in der X ein Wasserstoffatom oder ein Alkalimetallatom, wie z.B. ein Natrium- oder Kaliumatom, bedeutet.in which X is a hydrogen atom or an alkali metal atom, e.g. represents a sodium or potassium atom.
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Da die vorstehend beschriebene Verbindung in Form eines Pulvers vorliegt, kann sie entweder der Behändlungslösung direkt zugesetzt werden oder sie kann vor der Herstellung der Behändlungslösung den Behandlungsmitteln in Form eines Pulvers zugegeben werden. Demgemäß umfaßt der hier verwendete Ausdruck "Zusammensetzung der Behandlungsmittel" sowohl die Behandlungsmittel in Form einer Flüssigkeit als auch in Form eines Pulvers.Since the above-described compound is in the form of a powder, it can either be added directly to the treatment solution or it can be before the preparation of the treatment solution Treatment agents are added in the form of a powder. Accordingly, the term "composition of treating agents" as used herein includes both the treatment agents in the form of a liquid and in the form of a powder.
Die erfindungsgemäßen Calciummaskierungsmittel weisen einen besonder s bemerkenswerten Effekt auf, wenn sie einer Zusammensetzung von photοgraphischen Behandlungsmitteln zugesetzt werden, die eine organische reduzierende Substanz, beispielsweise eine Entwicklerverbindung, enthalten, obwohl sie auch jeder beliebigen anderen Zusammensetzung von photographischen Entwicklungsmitteln zugesetzt werden können, die Galciumionen enthalten, wie z.B. hartes Wasser. Zu solchen Zusammensetzungen von Behandlungsmitteln gehören z.B. Fixierlösungen, Bleichlösungen, Härtungslösungen, Stopplösungen und Stabilisierungslösungen. Die Formulierung jeder Zusammensetzung der Behandlungsmittel ist in keiner Weise beschränkt, solange die Zusammensetzung ihre Funktion erfüllt, da die Wirkung der erfindungsgemäßen Verbindungen grundsätzlich mit dem Calcium enthaltenden Wasser selbst in Zusammenhang steht. Zwar wurde die Erfindung vorstehend unter Bezugnahme auf Calcium enthaltendes Wasser erläutert, es ist jedoch klar, daß der gleiche Effekt auch dann auftritt, wenn andere, Calciumlonen enthaltende Flüssigkeiten als Lösungsmittel für die Behandlungsmittel verwendet werden.The calcium sequestering agent according to the invention have a Customized s remarkable effect when added to a composition of photοgraphischen treatment agents which contain an organic reducing substance, such as a developing agent, although they may be added to photographic developing agents and any other composition containing Galciumionen such as hard water. Such treatment agent compositions include, for example, fixing solutions, bleaching solutions, hardening solutions, stopping solutions and stabilizing solutions. The formulation of any composition of the treatment agents is in no way restricted as long as the composition fulfills its function, since the action of the compounds according to the invention is fundamentally related to the calcium-containing water itself. Although the invention has been explained above with reference to calcium-containing water, it is clear that the same effect also occurs when other liquids containing calcium ions are used as solvents for the treatment agents.
Die Menge der erfiiidungsgemäß verwendeten Verbindung liegt innerhalb des Bereiches von 0,1 bis 10, vorzugsweise von 0,5 bis 3 g pro Liter pho to graphischer Behändlungslö sung.The amount of the compound used according to the invention is within in the range from 0.1 to 10, preferably from 0.5 to 3 g per liter photographic treatment solution.
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Die erfindungsgemäße Zusammensetzung der photographischen Behandlungsmittel kann angewendet werden auf Lösungen zum Behandeln (processing) von lichtempfindlichen photographischen Schwarz-Weiß-Elementen einschließlich Röntgenfilmen, kontrastreichen Filmen (Lith-Filmen), Mikrofilmen, Kopierpapier und dergleichen, sowie auf lichtempfindliche photographische Farbelemente.The photographic processing agent composition of the present invention can be applied to solutions for processing black and white photosensitive photographic elements including X-ray films, high-contrast films (lith films), microfilms, copy paper and the like, as well as photosensitive photographic color elements.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.The invention is illustrated in more detail by the following examples, without, however, being restricted thereto.
Als Autoentwickler für einen medizinischen Röntgen-Direktfilm wurde eine flüssige Zusammensetzung der nachfolgend angegebenen Formulierung hergestellt:As a car developer for a medical X-ray direct film a liquid composition of the formulation given below manufactured:
Wasserfreies Natriumsulfit 40,0 gSodium sulfite anhydrous 40.0 g
Hydrochinon 30,0 gHydroquinone 30.0 g
l-Phenyl-3-pyrazolidon 1,5 g1-phenyl-3-pyrazolidone 1.5 g
Kaliumhydroxyd 22,0 gPotassium hydroxide 22.0 g
Wasserfreies Kaliumcarbonat 15,0 gPotassium carbonate anhydrous 15.0 g
Glutaraldehyd 6,0 gGlutaraldehyde 6.0 g
Kaliumbromid 4,0 gPotassium bromide 4.0 g
l-Phenyl-5-mercaptotetrazol 0,1 g1-phenyl-5-mercaptotetrazole 0.1 g
Wasser ad 1 LiterWater ad 1 liter
Dieser Entwickler wird im folgenden als Entwickler A bezeichnet. Dem Entwickler A wurden zur Herstellung des Entwicklers B 2,7 · lo" Mol Äthylen-bis(ß-oxyäthylamin)tetraessigsäure zugegeben, währendThis developer is referred to as developer A in the following. The developer A was given 2.7 · lo " Moles of ethylene-bis (ß-oxyäthylamine) tetraacetic acid added while
„3 zur Herstellung des Entwicklers C dem Entwickler A 2,7 · 10 Mol EDTA zugegeben wurden. Die Menge an Calciumcarbonat, die in den jeweiligen Entwicklern A bis C aufgelöst werden konnte, ist nachfolgend angegeben:"3 for the preparation of the developer C to the developer A 2.7 · 10 6 mol EDTA were added. The amount of calcium carbonate that could be dissolved in the respective developers A to C is as follows specified:
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Entwickler Menge des gelösten Calciumcarbonats Developer Amount of dissolved calcium carb onate
A 0,03 gA 0.03 g
B 0,36 gB 0.36 g
C 0,12 gC 0.12 g
Aus den vorstehenden Ergebnissen geht hervor, daß die Calciumionen durch den erfindungsgemäßen Entwickler B maskiert werden können und die nachteilige Wirkung der Calciumionen kann auf ein Drittel derjenigen in dem EDTA enthaltenden Entwickler C herabgesetzt werden. From the above results, it can be seen that the calcium ions can be masked by the developer B according to the invention and the adverse effect of calcium ions can be reduced to one third of that in Developer C containing EDTA.
Unter Verwendung der Entwickler A bis C des Beispiels 1 wurde der Unterschied hinsichtlich der Hydrochinonoxydationsgeschwindigkeit
zwischen solchen Lösungen untersucht, die einen geringen Gehalt an Eisenionen aufweisen und solchen, die einen hohen Gehalt an
Eisenionen besitzen. Die Oxydation von Hydrochinon wurde in jedem Falle durch Luftoxydation unter den gleichen Bedingungen durchgeführt.
Die Luftoxydation wurde bei Raumtemperatur unter Verwendung von Gefäßen durchgeführt, in denen die Größe der Entwickleroberfläche,
die mit der Luft im Kontakt stand, und das Volumen des Entwicklers jeweils identisch waren, um dadurch eine natürliche Luftoxydation
zu bewirken. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben,
Entwickler Menge des oxydierten Hydrochinons (g/l) Using developers A to C of Example 1, the difference in the rate of hydroquinone oxidation between those solutions having a low content of iron ions and those having a high content of iron ions was examined. The oxidation of hydroquinone was carried out in each case by air oxidation under the same conditions. Air oxidation was carried out at room temperature using vessels in which the size of the developer surface in contact with the air and the volume of the developer were both identical, thereby causing natural air oxidation. The results obtained are given in the following table,
Developer amount of the oxidized hydroquinone (g / l)
EisenionenIn absence from
Iron ions
20 mg/1 EisenionenIn the presence of
20 mg / 1 iron ions
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Wie aus den vorstehenden Ergebnissen hervorgeht, verläuft die Oxydation schwieriger im Falle des erfindungsgemäßen Entwicklers im Vergleich zu dem EDTA enthaltenden Entwickler selbst in Gegenwart von Eisenionen.As can be seen from the above results, the oxidation proceeds more difficult in the case of the developer according to the invention im Compared to the developer containing EDTA even in the presence of iron ions.
Jeder der Entwickler A bis C wurde eine bestimmte Zeitspanne lang oxydiert und unter Verwendung der dabei erhaltenen Entwickler wurde ein medizinischer Röntgen-Direktfilm entwickelt. Die verschiedenen photographischen Eigenschaften dieses Filmes sind in der folgenden Tabelle angegeben. In jedem der Entwickler A bis C waren pro Liter etwa 0,1 mg Eisenionen enthalten. Die Oxydation dieser Entwickler wurde nach dem in Beispiel 2 beschriebenen Verfahreii durchgeführt. Die Belichtung, Entwicklung, Messung der photogra»Each of Developers A to C became a certain length of time was oxidized and a medical X-ray direct film was developed using the developers obtained thereby. The different photographic properties of this film are as follows Given in the table. Each of the developers A to C contained about 0.1 mg of iron ions per liter. The oxidation of this Developer was made according to the procedure described in Example 2 carried out. The exposure, development, measurement of the photogra »
Dichte
phischen/und dergleichen wurden auf konventionelle Art und Weise durchgeführt, wobei in jedem Falle die gleichen Bedingungen ö.nge~
wendet wurden.density
Phishing / and the like were carried out in a conventional manner, using the same conditions in each case.
Eigenschaf ten Entwickler A Entwickler B ' EntwJLckler C Schleier . 0,06 0,06 0,04 Properties Developer A Developer B 'Developer C Fog. 0.06 0.06 0.04
Relative Empfindlichkeit bei der Schleierdichte plus 1,0 photographischer DichteRelative speed at fog density plus 1.0 photographic density
Maximale Dichte (D )Maximum density (D)
v max' v max '
Kontrastcontrast
Ammoniumthiosulfat 150,0 gAmmonium thiosulfate 150.0 g
Wasserfreies Natriumsulfit 15,0 gAnhydrous sodium sulfite 15.0 g
Borsäure 10,0 gBoric acid 10.0 g
Essigsäure (90%ige wässrige Lösung) 23,0 cmAcetic acid (90% aqueous solution) 23.0 cm
Wasserfreies Aluminiumsulfat 9,0 gAluminum sulfate anhydrous 9.0 g
Wasser ad 1 LiterWater ad 1 liter
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In einer Fixierlösung der vorstehend angegebenen Zusammensetzung·. wurde Calciumcarbonat gelöst und bei einer Konzentration von 4 g/l Calciumcarbonat wurde eine weiße Trübung festgestellt. Uenn 4 g Calciumcarbonat pro Liter zu einer Fixierlösung zugegeben wurden,In a fixing solution of the above composition ·. calcium carbonate was dissolved and a white turbidity was observed at a concentration of 4 g / l calcium carbonate. If 4 g Calcium carbonate was added per liter to a fixing solution,
-3
die einen Zusatz von 2,7 · 10 Mol Äthylen-bis(ß~oxyäthyl - aniin)-tetraessigsäure
enthielt, wurde keine weiße Trübung beobachtet, was eindeutig zeigt, daß die Äthylen-bis(ß-oxyäthylamin)i:etracssig~
säure in Fixierlösungen einen Calciuinionenmaskierungseffekt hat.-3
which contained an addition of 2.7 · 10 moles of ethylene bis (β-oxyethyl-aniine) -tetraacetic acid, no white turbidity was observed, which clearly shows that the ethylene bis (β-oxyethylamine) i: ethacetic acid in Fixing solutions has a calcium ion masking effect.
Als Entwickler für ein lichtempfindliches farbphotographisches Element wurde ein Entwickler der nachfolgend angegebenen Formulierung hergestellt, dem 1 mg Eisenionen pro Liter einverleibt wurden. Der dabei erhaltene Entwickler wird im folgenden als Entwickler DAs a developer for a light-sensitive color photographic Element, a developer of the following formulation was prepared, to which 1 mg of iron ions per liter was incorporated. The developer obtained in this way is hereinafter referred to as developer D.
-3 bezeichnet. Diesem Entwickler wurden3,0 · 10 Mol Äthylen-bis(ßoxyäthylamin)tetraessigsäure zugesetzt zur Herstellung des Ent-Wicklers E oder es wurden. 3,0 * 10 Mol EDTA zugesetzt zur Herstellung des Entwicklers F.-3 called. This developer was given 3.0x10 moles of ethylene bis (ßoxyethylamine) tetraacetic acid were added for the production of the developer E or there were. 3.0 * 10 mol EDTA added for production from developer F.
p-Amino-N,N-diäthylanilinsulfat 2,0 gp-Amino-N, N-diethylaniline sulfate 2.0 g
Wasserfreies Natriumsulfit 2,0 gAnhydrous sodium sulfite 2.0 g
Natriumcarbonatmonohydrat 60,0 gSodium carbonate monohydrate 60.0 g
Hydroxylaminhydrochlorid 0,5 gHydroxylamine hydrochloride 0.5 g
Kaliumbromid 0,4 gPotassium bromide 0.4 g
Wasser ad 1 LiterWater ad 1 liter
Nach der Oxydation jedes der Entwickler D bis F über eine bestimmte Zeitspanne hinweg nach dem in Beispiel 2 beschriebenen Verfahren wurde die Menge der dadurch oxydierten Entwicklerverbindung bestimmt, wobei die in der folgenden Tabelle angegebenen Ergebnisse erhalten wurden.After the oxidation, each of the developers D to F has a certain one Over a period of time according to the method described in Example 2, the amount of developing agent oxidized thereby was determined, the results given in the following table were obtained.
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Entwickler Menge der oxydierten Entwicklerver- Developer Amount of the oxidized developer
bindungbinding
D 0,34 gD 0.34 g
E 0,44 gE 0.44 g
F 1,5 gF 1.5 g
Wie aus der vorstehenden Tabelle hervorgeht, wurde unter Verwendung der erfindungsgemäßen Verbindung die Oxydation der Entwicklerverbindung besser verhindert als unter Verwendung von EDTA.As can be seen from the table above, using of the compound according to the invention, the oxidation of the developer compound better prevented than using EDTA.
Die Erfindung wurde zwar vorstehend unter Bezugnahme auf bevorzugte Ausführungsformen näher erläutert, es ist jedoch für den Fachmann klar, daß diese in vielerlei Hinsicht variiert und modifiziert werden kann, ohne daß dadurch der Rahmen der vorliegenden Erfindung verlassen wird.Although the invention has been preferred with reference to FIG Embodiments explained in more detail, but it is clear to the person skilled in the art that these can be varied and modified in many ways can without thereby departing from the scope of the present invention.
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Claims (10)
tetraessigsäure ihr Natrium- oder Kaliumsalz enthält.2. Composition according to claim 1, characterized in that it is used as the alkali metal salt of ethylene bis (ß-oxyäthylamine) - '
tetraacetic acid contains its sodium or potassium salt.
photographischer Behandlungslösung enthält.3. Composition according to claim 1, characterized in that it contains the additive in an amount of 0.1 to 10 g per liter
contains photographic processing solution.
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