DE1918225A1

DE1918225A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Fluessig-Fluessig-Extraktion

Info

Publication number: DE1918225A1
Application number: DE19691918225
Authority: DE
Inventors: Wirz Dr Willi
Original assignee: F Hoffmann La Roche AG
Current assignee: F Hoffmann La Roche AG
Priority date: 1968-04-11
Filing date: 1969-04-10
Publication date: 1970-08-27
Also published as: FR2006048A1; BE731386A; SE360982B; DK126900B; JPS4834671B1; US3523760A; NL6905625A; NL142601B; CH500741A; CA928047A

Description

Dr./ng. Ä, ran der Werft Or. fmnz lederei

P. Hoffmann-La Roche & Co. Aktiengesellschaft» Basel

(Sohweiz)

Verfahren und Vorrichtung zur Flüssig-Plüssig-Extraktlon

PUr den Stoffaustausch In flüssigen Systemen let es erforderlich, dass eine intensive Mischung der Phasen und nachfolgend eine möglichst vollständige Entmischung stattfindet.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren für die FlUsslg-Flüssig-Extraktion* das sich lns» bssondere für mehrstufige Extraktionskolonnen eignet

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und bei dem die notwendige Trennung der Phasen in einer kreisförmigen Strömung erfolgt, der das Gemisch unterworfen wird, wodurch die beiden Phasen in verschiedenen Bereichen zur Anreicherung gebracht und auf getrennten Wegen in den eigentlichen Absetzbereioh geführt werden.

Die Erfindung betrifft weiter eine Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens» mit einer mehrstufigen Extraktionekolonne und einer Rührvorrichtung,wobei in der Kolonne in jeder Stufe eine ringförmige Misch- und Trennkammer angeordnet ist, die zwei im Abstand voneinander angeordnete ebene Platten, eine zylindrische, mit mindestens einer Durchtrittsöffnung versehene Trennwand und eine zylindrische, mit einem nach innen abgewinkelten Ansatz versehene Auasenwand aufweist und die Aussenwand so bemessen und angeordnet ist, dass zwischen ihr und den ebenen Platten je ein ringförmiger Auetrittskanal verbleibt und der innere Ringspalt des einen Austrittskanals näher bei der Drehachse des RUhrers liegt, als derjenige des anderen Austritt skanals.

Die vorliegende Erfindung beruht auf der Verwendung der Zentrifugalkraft aui* Trennung der Phasen. Die Trennung der Phasen erfolgt in der Welse, dass die nach der Vermischung vorhandene Emulsion eine ro-

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tierende Bewegung ausführt, so dass an den Flüssigkeitsteilchen mit unterschiedlicher Dichte verschieden grosse Zentrifugalkräfte angreifen, aufgrund deren die leichteren Teilchen sich welter innen und die schwereren Teilchen weiter aussen ansammeln. Die hierbei wirksamen Zentrifugalkräfte können mit Hilfe verschieden grosser Geschwindigkeit der Emulsion variiert werden. Die rotierende Bewegung im Trennbereich gibt den beiden Flüssigkeiten auf einem verhältnismässig langen Weg Gelegenheit, sich zu zusammenhängenden Phasen zu vereinigen.

Als Vorrichtung zur Ausführung dieses Verfahrens eignet sich z.B. eine nachfolgend beschriebene Stufeneinheit zum Einbau in eine vertikale Extraktionskolonne.

Fig. 1 ist ein vereinfachter Vertikalschnitt durch eine Stufe einer Extraktionskolonne, wobei inanbeträcht der symmetrischen Ausbildung nur die eine Stufenhälfte dargestellt ist,

Fig. 2 zeigt schematisch den Weg, welchen die dlsperglerende leichte Phase nimmt und

Fig. 3 zeigt echeinatisoh den Weg der dispergierenden schweren Phase.

Eine solche Stufeneinheit besteht aus einem Stufenboden 1 und einer zwischen dem Stufenboden und

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dem Boden I¹ der nächstfolgenden Stufe be find liehen. Misch- und Trennkammer« Der Stufenboüen 1 besteht aue einer kreisförmigen Platte, die horizontal und wanddicht in die Kolonne eingesetzt ist, und die eine zentrale kreisförmige Oeffnung 2 aufweist, an deren Rand die Platte unter Bildung eines Kragens 3 in Richtung auf den Innenraum der Stufe aufgebogen ist. Ausserdem sind* auf einem konzentrischen Kreis gleichmässig verteilt, Rohrstutzen 4 in die Platte eingesetzt, die in. den anschliessenden Stufenrauni ragen.

Die den Teilen ä bis 4 entsprechenden Elemente des nächst höheren Stufenbodens I¹ sind mit 2^!» J¹ und 4^! bezeichnet.

Die Misch- und Trennkammer hat eine ringförmige Gestalt mit praktisch rechteckigem Querschnitt. Sie besteht aus einer ringförmigen ebenen Bodenplatte und einer ringförmigen, ebenen Deckplatte 6, die im Abstand voneinander angeordnet sind. Der äussere Rand der Beckplatte ist kragenförraig von der Kammer weggebogen. Ferner besteht die Kammer aus einer zylindrischen Aussenwand J₁ deren oberer Rand 8 nach innen abgewinkelt ist, so dass sie einen "L^R-förmigen Querschnitt aufweist. Die Aussenwand ist so bemessen und zwischen Boden- und Deckplatte der Kammer eingesetzt» dass zwischen ihr und Boden- bzw. Deckplatte je ein schmaler

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Austrittskanal 9 bzw. 10 offenbleibt und dass der innere Ringspalt 9' des einen Austrlttelcanals 9 näher bei der Drehachse 18 des Rührers liegt als der innere Ringspalt 10* des anderen Austrittekanals 10.

Jede der Platten 5 und 6 weist vorzugsweise an ihrem inneren Rand einen der anderen Platte zugewandten kragenförmigen Ansatz 5' bzw. 6' auf. Durch diese Anaätze soll das unerwünschte Rückströmen der in den inneren Kammerbereich 13 eingetretenen Flüssigkeit verhindert werden. Duroh die sich hierdurch ergebende Stauwirkung wird dig Flüssigkeit gezwungen« durch die Oeffnungen 12 in den äusseren Kammerbereich 1Λ überzutreten.

Die Misch- und Trennkammer wird weiterhin von einer zylindrischen Wand 1,1 in zwei Bereiche getrennt. Diese zylindrische Wand enthält auf dem Umfang verteilt eine Anzahl Löcher 12. Der Innere Bereich IJ der Kammer ist der Mlsohbereich, der auβsere Bereich 14 stellt den Trennbereich dar.

Die Rührvorrichtung v/eist eine duroh die ganze Kolonne führende Welle 15 auf* an der. jeweils gegenüber einer Misch- und Trennkammer, pro stufe eine horizontale Rührscheibe 16 mit auf den Umfang gleiohmassig verteilten nach oben und unten ragenden Rührrippen 17 oder -blättern, befestigt ist.

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SAD ORtGf)NAI*.,:,. .

Der Durchmesser der zentralen Oeffnung 2 im Stufenboden 1 und der Innendurchmesser der Mischkammer ist jeweils grosser als der äusserste Durchmesser der Rührvorriohfcung, so dass die Rührvorrichtung ohne Zerlegen der Kolonne ausgebaut werden kann.

Die Funktionsweise der erfindungsgemässen Vorrichtung wird am Beispiel einer diaperglerben schwereren Phase erklärt.

Die abgesetzte schwere Phase strömt vom Boden der nächsthöheren Stufe durch die Rohrstutzen 4¹ auf die Deckplatte 6 der Mischkammer und von dort aufgrund der Saugwirkung des Rührers nach innen auf die Rührscheibe 16. Die leichtere Phase strömt aus dem Bereich der nächsttieferen Stufe durch die zentrale Oeffnung 2 des Stufenbodens nach oben gegen die Unterseite der Rührscheibe 16. Beide Phasen werden zusammen von dem Rührer in den inneren Bereich 13 der Misch- und : Trennkammer geschleudert. Bei diesem Vorgang findet, auf-_■■-grund der auftretenden Turbulenzen eine intensive Mischung statt. Das Phasengemisch wird zu einer Zirkulatlonsströmung gezwungen.

Durch die Löcher 12 in der Trennwand 11 tritt die Emulsion in den zweiten Bereich 14 der Kammer über. Beim Uebertrltt wird die Zirkulationsströmung erhalten« Jedoch verlangsamt. Dagegen tritt eine starke Beruhigung

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der Wirbelbildung, die zur Durchmisehung geführt hat, ein. In der gleichmassigen Zirkulationsströmung wirkt auf die Flüssigkeitsteilchen der leichteren Phase eine geringere Zentrifugalkraft, als auf die Teilchen der schwereren Phase. Ausserdem ist die Einwirkung der Schwerkraft auf die Plüasigkeitsteilchen der leichte« ren Phase geringer als auf diejenigen der schwereren Phase» Infolgedessen 1st auch die Resultierende der auf die FlUsslgkeitstellchen der schwereren Phase wirkenden Kräfte grosser als die Resultierende der auf die Teilchen der leichteren Phase wirkenden Kräfte„ Die leichtere Phase sammelt sich deshalb weiter innen an und strömt durch den oberen Spalt 9* der aufgrund der Abwlnklung der Aussenwand 7 sohon weiter innen beginnt, nach aussen_o Die schwerere Phase sammelt sich welter aussen an und strömt durch den unteren Spalt 10 nach aussen· Ausserhalb der Mischkammer befindet sich der eigentliche Dekantierbereich, in dem sich die Phasen völlig voneinan» der absetzen. In diesem Bereich soll noch eine kleine Komponente der Zirkulationsströmung bestehen, damit das Absetzen begünstigt wird»

Es ist auch möglich« die Extraktionskolonne um 100° zu kippen, wobei dann lediglich dafür gesorgt werden muss, dass der obere Rand 8 der zylindrischen Aussenwand J nach oben zu liegen kommt.

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Die Oeff nungen 12 können einen beliebigen Querschnitt aufweisen» Statt mehrerer Qeffnungen kann auoh ein einziger Ringapalt vorgesehen sein»

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, I)/Verfahren zur FlUsslg-Flüsslg-Sxtraktlon, insbesondere für mehrstufige Extraktionekolonnen* dadurch gekennzeichnet, dass die hotwendige Trennung der Phasen in einer kreisförmigen Strömung erfolgt, der das Gemisch unterworfen wird» wodurch die beiden Phasen in verschiedenen Bereichen zur Anreicherung gebracht und auf getrennten Wegen in den eigentlichen Absetzbereich geführt werden.

2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn· zeichnet, dass die Weiterführung der angereicherten leichteren Phase aus dem inneren Bereich und die Weiterführung der schwereren Phase aus dem äusseren Bereloh der kreisförmigen Strömung vorgenommen wird.

3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in eigentlichen Absetzbereich eine leichte Kreisbewegung aufrecht erhalten wird.

4) Vorrichtung zur Ausführung einea Verfahrene nach den Ansprüchen 1 bis 3» mit einer mehrstufigen Extraktionskolonne und einer Rührvorrichtung» dadurch gekennzeichnet, dass in Jeder Stufe eine ringfönaiga Misch» und Trennkammor angeordnet ist, die zwei in Abstand voneinander angeordnete, ·ύ·η9 Platten (5* 6), eine zylindrische, Kit mindestens einer Durchtrittsöffnung (12) versehene Trennwand (11) und eine seylindri-

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-lösche» mit einem nach innen, abgewinkelten Ansatz (8) versehene Ausaenwand (7) aufweist und die Aussenwand (7) so bemessen und angeordnet ist» dass zwischen ihr und den ebenen Platten (5* 6) je ein ringförmiger Austrittskanal (9* 10) verbleibt und der innere Ringspalt . (9¹) des einen Austrittskanals (9) näher bei der Dreh-, achse des Rührers liegt, als derjenige (10*) des anderen Austrittskanals (ΙΟ)*

5) Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass am inneren Rand jeder ebenen Platte (5* 6) ein der anderen Platte zugewandter» und am äusseren Rand der einen Platte (6) ein von der Kammer abgewandter kragenförmiger Ansatz vorgesehen 1st.

6) Vorrichtung nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet» dass die genannten kragenförmigen Ansätze mit der jeweils angrenzenden ebenen Platte ein einziges Teil bilden.

7) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet« dass die Trennwand (11) eine Anzahl im gegenseitigen Abstand angeordneter Löcher (12) aufweist.

8) Vorrichtung auch einem der Ansprüche 4 bis 6» daduroh gekennzeichnet« dass die Trennwand mit einem Ringepalt versehen ist.

9) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4

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Claims

bis 8, dadurch gekennzeichnet« dass die Rührvorrichtung Jeweils gegenüber einer Mischkammer einen Rührer (16, 17) aufweist.

10) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 9» dadurch gekannzeichnet, dass die Innendurchmesser der Einbauten (1, 5» 6) grosser sind als die Aussendurchmesser der Rührer (16, 17)·

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JMiI-X^O SA«

Fig. 1

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