DE1917599A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Durchfuehrung chemischer Reaktionen unter Beteiligung elektrisch leitender Fluessigkeiten mit Hilfe eines elektrischen Drehfelds - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung chemischer Reaktionen unter Beteiligung elektrisch leitender Flüssigkeiten mit Hilfe eines elektrischen Drehfelds Speziell bei heterogenen chemischen Reaktionen ist häufig eine Vergrößerung der Phasengrenze wünschenswert, um die Reaktionsgeschwindigkeit bzw. den Stoffaustausch zu erhöhen.
• Für die Herstellung einer großen Phasengrenze und eine Erneuerung der Oberfläche sind viele Verfahrensmöglichkeiten bekannt.
• Bei der vorliegenden Erfindung wird eine Vergrößerung der Phasengrenze dadurch erreicht, daß die an sich ebene Oberfläche einer elektrisch leitenden Flüssigkeit unter dem Einfluß eines elektrischen Drehfelds in die Form eines Rotationsparaboloids überführt wird. Abgesehen von der besonderen geometrischen Form zeichnet sich eine solche Flüssigkeitsoberfläche dadurch aus, daß durch Sekundärströmungen ständig eine Erneuerung der Oberfläche eintritt.
• Diese Mischvorgänge innerhalb der Flüssigkeit sind nicht nur für den Stofftransport von Bedeutung, sondern auch für den Wärme transport.
• Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Durchführung heterogener chemischer Reaktionen unter Beteiligung zumindest eines den elektrischen Strom leitenden Reaktionspartners oder eines den elektrischen Strom leitenden Hilfsmediums, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Umsetzung im wesentlichen an der flüssigen Grenze des den elektrischen Strom leitenden, im flüssigen Zustand befindlichen Reaktionspartners oder der flüssigen Hilfsphase erfolgt, wobei die Oberfläche der Flüssigkeit unter dem Einfluß eines elektrischen Drehfelds in die Form eines Rotationsparaboloids überführt wird.
• Vorzugsweise eignet sich das Verfahren für die Umsetzung von Schmelzen, wie z.B. Metallschmelzen mit gasförmigen Reaktionspartnern. Es können jedoch auch andere Reaktionen durchgeführt werden.
• Bei exothermen Reaktionen mit hoher Reaktionsenthalpie kommt es in verschiedenen Fällen zu technischen Schwierigkeiten bei der Abführung der Reaktionswärme. So muß man z.B. gegebenenfalls geringe Volumenbelastungen in Kauf nehmen oder zu Hilfsmaßnahmen greifen, wie z.B. einem Fließbett oder Kreislaufführung von Reaktionsmasse, um die Reaktionswärme unter gewünschten Bedingungen abzuführen.
• Für die Abführung von Reaktionswärme aus der reagierenden Flüssigkeit, die unter dem Einfluß eines elektrischen Drehfeldes steht, wurden unerwartet günstige Bedingungen gefunden.
• So kann man bei sehr großen Temperaturdifferenzen zwischen der reagierenden Flüssigkeit und dem Kühlmedium auf die Flächeneinheit bezogen erhebliche Wärmemengen abführen. Dabei kann infolge der hohen Durchmischung innerhalb der Flüssigkeit bei genügend hoher Reaktionsenthalpie mit Temperaturen des Kúhlmediums gearbeitet werden, die erheblich unter dem Schmelzpunkt z.B. einer Metallschmelze liegen, ohne daß die Flüssigkeit an der gekühlten Wand erstarrt.
• Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird in Figur 1 bis 3 näher erläutert. Figur 1 zeigt eine Anordnung mit Luftkühlung, wahrend Figur 2 eine Anordnung mit Flüssigkeitskühlung darstellt. Figur 3 zeigt eine Vorrichtung wie sie zur Herstellung von Aluminiumchlorid geeignet ist. In Figur 1 ist der Reaktor (1) aus Quarz oder keramischem Material gefertigt; unter gewissen Voraussetzungen kommen auch entsprechend ausgeführte metallische Reaktoren mit geeigneten Schutzschichten infrage. Das Drehfeld wird durch eine Wicklung (2) erzeugt, die in ihren Grundsätzen dem Wicklungsaufbau der Ständer von Drehstrommotoren entspricht. So wird insbesondere die Umlaufzahl des Drefelds von der Polzahl und der Frequenz des elektrischen Stromes bestimmt. Durch die Wahl einer geeigneten Frequenz ergeben sich Möglichkeiten, den cos zu verbessern, der wegen erheblicher Luftspalte in der Bohrung niedrig ist. Bei Dreiphasenwechselstrom mit einer Frequenz von 50 Hz wurden bei Sternschaltung der Wicklung bei luft spalten von etwa 30 mm Werte für den cosi = 0,3 gemessen. Die angelegte Spannung betrug dabei z.B. etwa 50 V. Die Spannung wird zweckmäßig über einen Regeltransformator oder dergleichen in ihrer Höhe variiert, so daß auch die graduelle Ausbildung des Rotationsparaboloids beeinflußt werden kann.
• Bei Luftkühlung hat es sich als vorteilhaft gezeigt, den elektrischen Teil der Vorrichtung durch einen Strahlungsschutz (3) dem Einfluß zu großer Wärmeeinwirkung zu entziehen.
• Die Kühlluft (4) wird zweckmäßig aufgeteilt, und zwar auf den Spalt (5) zwischen Reaktor und Strahlungsschutz, den Spalt (6) zwischen Strahlungsschutz und Blechpaket und auf die Kühlung der elektrischen Wicklung.
• Bei einer Anordnung mit Wasserkühlung, wie sie in Figur 2 dargestellt ist, wird der Reaktor (7) in der Bohrung des Ständerblechpakets (8) eingebaut, das auch eine eventuelle Druckbeanspruchung aufnehmen kann. Die Reaktionswärme wird durch die wassergekühlten elektrischen Leiter (9) des Apparates abgeführt. Auf diese Weise ist die Abführung von erheblichen Wärmemengen möglich.
• Die Beschickung des Reaktors mit der bei der Reaktion flüssige Komponente kann in fester oder flüssiger Form erfolgen. Die Aufgabe von Feststoff, z.B. von Metallgranalien, ist wie die Zufuhr von Flüssigkeit von oben möglich. Darüber hinaus kann.
• Flüssigkeit auch von unten durch einen entsprechenden Anschluß (10) in den Reaktor gepumpt werden. Eine am Boden des Reaktors befindliche Öffnung erlaubt auch die Entfernung von Rückständen, z.B. von Schlacken. Derartige Verunreinigungen haben ihren Ursprung vor allem in nicht vollständiger Reinheit der Reaktionspartner. Die Apparatur selbst erlaubt beientsprechender Bauweise die Erzeugung senr reiner Substanzen, da infolge ihrer im Vergleich zu anderen Anordnungen gleicher Leistung geringeren Abmessungen Mauerwerksfugen u.ä.
• vermieden werden können.
• Die Zufuhr des gasförmigen Reaktionsteilnehmers erfolgt durch ein Rohr (11), das vorwiegend zentrisch angeordnet ist, von oben her. Dieses Zuführungsrohr (11) wird zweckmäßig längs der Achse verschieblich angeordnet. Auf diese Weise läßt sich das Angebot an tatsächlich mit der Flüssigkeit (12) reagierendem Gas verändern. Es wird dadurch eine Möglichkeit geschaffen, ohne eine Zufuhr von Gas an einer weiteren Stelle z.B. Disproportionierungen und damit die Erzeugung unerwünschter Verbindungen auszuschließen.
• Das Verfahren ist auf viele Reaktionen anwendbar, speziell auf solche, bei denen spezielle Mischungsprobleme bestehen, wie z.B. beI heterogenen Reaktionen. Besonders geeignet ist das Verfahren für die Umsetzung von Metallschmelzen mit Gasen,z.B1-für dle -erstellung von Metallhalogeniden. lTach dem erfindungsgem.ßen Verfahren Können auf besonders einfache Weise nichtsalzartige Halo-enide von Metallen und Ralbmetallen wie z.B.
• die chloride und Bromide des Aluminiums, Zinns und Zinks herges~ellt werden.
• Darüber hinaus eignet sich das Verfahren auch für Reaktionen bei denen die flüssige Phase kein Reaktionsteilnehmer selbst ist, z.B. eine Salzschmelze, in der mit dem Gas reagierende Substanzen, vorzugsweise Metalle oder Halbmetalle suspendiert sind.
• Das Verfahren wird allgemein bei solchen heterogenen Reaktionen verwendet, bei denen der Siedepunkt der erzeugten Substanz so niedrig liegt, daß sie bei der angewandten Reaktionstemperatur aus der flüssigen Reaktionskomponente entweicht und bei denen ferner die Trennung des Reaktionsproduktes von dem eventuell im Überschuß einzusetzenden, gasförmigen Reaktionspartner keine Schwierigkeiten bereitet.
• Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand von Beispielen näher erläutert: Beispiel 1 Zur Herstellung von Aluminiumchlorid-(AlOl) wurde wie in Figur 3 dargestellt, der Reaktor (1), der ein Volumen von 920 ml aufwies, mit 200 g Aluminiumgranalien gefüllt, die mit heißem Stickstoff von 2500C vorgewärmt wurden. Darauf wurde ein Ghlorstrom von 1200 Nl/h eingestellt und über Leitung (11) in den Reaktor geleitet. Das Metall schmolz rasch, es nahm unter den Einfluß des Drehfelds eine Form an, die die Oberfläche des Rotationsparaboloids aufwies. Die Reaktion zwischen Aluminium und Chlor lief unter starker Lichterscheinung sehr intensiv ab. Die Reaktionswärme wurde durch Külilluft abgeführt, wobei die Durchmischung des Metallinhalts durch das Drehfeld erfolgte. Durch die intensive Durchmischung wurde verhindert, daß an der Reaktorwand Aluminium erstarrte. Entsprechend dem Verbrauch von Aluminium wurden frische Granalien über die Leitung (13) aufgegeben. Das Ohloreinleitungsrohr (11) wurde in seiner öe so einestellt, daß ein Teil des Chlors nicht-umgesetzt wurde, so d sich rechnerisch ein "hlorüberschuß" von ca. ', 0 ergab. Auf diese Weise wurde die Bildung von Aluminiumsubhalogenid (Alol) vermieden. Die Reaktionsprqdukte wurden durch die Leitung (14) abgeführt. Im Kondensator (15) wurde festes AlC13 als weißes Salz abgeschiede"n.
• An die als Stern geschaltete Wicklung zur Erzeugung des Drehfelds wurde eine Spannung von 62 V angelegt. Dabei ergab sich eine Stromaufnahme von 16 A. Der cosf wurde zu 0,294 gemessen. Das elektrische Drehfeld lief mit 3000 Umdrehungen/min um.
• Beispiel 2 Zur Herstellung von Zinntetrachlõrid (SnCl4) wurde die in Beispiel 1 benutzte Einrichtung verwendet. Der Reaktor wurde mit Zinngranalien gefullt und in der beschriebenen Weise nach Vorwärmung des Metalls in Betrieb gesetzt. Es wurde mit einem Chlorstrom von 800 Nl/h gearbeitet. 3ie austretenden Reaktionsprodukte wurden in einer Kondensationsapparatur, die gegenüber der in Bild 3 gezeigten Sinrichtung mehrstufig ausgeführt war, kondensiert, so daß das austretende Restgas weitestgehend von Zinntetrachloriddämpfen; befreit wurde. Das anfallende Zinntetrachlorid wurde als klare Flüssigkeit erhalten, wenn die Apparatur gegen Zutritt von Luft bzw. Luftfeuchtigkeit geschützt ist (Einspeisung frischer Metallgranalien über mit Stickstöff als Schutzgas betriebene Schleusen).

Claims (6)

Patentansprüche

1. Verfahren zur Durchführung heterogener chemischer Reaktionen unter Beteiligung zumindest eines den elektrischen Strom leitenden Reaktionspartners oder eines den elektrischen Strom leitenden Hilfsmediums, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung im wesentlichen an der flüssigen Grenze des den elektrischen Strom leitenden, im flüssigen Zustand befindlichen Reaktionspartners oder der flüssigen Hilfsphase erfolgt, wobei die Oberfläche der Flüssigkeit unter dem Einfluß eines elektrischen Drehfelds in die Form eines Rotationsparaboloids überführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1,- dadurch gekennzeichnet, daß die Anführung der Reaktionswärme -durch Luftkühlung erfolgt.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Abführung der Reaktionswärme durch Flüssigkeitskühlung, insbesondere durch Wasserkühlung mittels gekühlter elektrischer Leiter des Drehfelds, erfolgt.

4. Verfahren nach einem der ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß gasförmige Reaktionskomponenten mit einer Schmelze umgesetzt werden, wobei die Zuführung des gasförmigen Reaktionspartners in ie Schmelze über ein der Höhe nach verstellbares Zuleitungsrohr erfolgt, so da@ Disproportionierungen vermieden werden.

5. Verfahren nach einem der Ans:rüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß nichtsalzar.ize Metalfnalogenie aus den entsprechenden Metallen und Halogenen hergestellt werden.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Chloride der Metalle Aluminiums, Zink und Zinn hergestellt werden.

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