DE1915218A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Verfluessigen von Erdgas - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Verfluessigen von Erdgas

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Description

LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
(H 48?) H 69/022
str/bd
25. März 1969
Verfahren und Vorrichtung zum Verflüssigen von Erdgas
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verflüssigen von Erdgas durch fraktionierte Kondensation unter erhöhtem Druck und zum Abtrennen von Stickstoff durch Rektifikation, wobei mindestens eine flüssige Praktion zur Kälteerzeugung im Vorkühlungssystem entspannt, im Wärmeaustausch mit abzukühlenden Medien verdampft und angewärmt, komprimiert und in das abzukühlende Erdgas zurückgeführt wird, sowie eine Vorrichtung zum Durchführen dieses Verfahrens.
Im Zuge der Verflüssigung von Erdgas ist es angebracht, den Stickstoff abzutrennen, da dieser den Siedepunkt und damit
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ORIGINAL INSPECTED LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
die Lagertemperatür des flüssigen Erdgases stark absenkt. Die Anwesenheit von Stickstoff im Flüssiggas würde also die Erzeugung von Kälte bei einer unter der Siedetemperatur des Methans liegenden Temperatur erforderlich machen. Da außerdem der durch Wärmeeinwirkung auf den Lgertank ständig verdampfende Anteil ; von stickstoffhaltigem Methan anfangs eine hohe Stickstoffkonzentration besitzt, die mit fortschreitender Lagerzeit gerin- ger wird, ist weder die Zusammensetzung des Flüssiggases noch die des verdampfenden Anteils konstant. Dies bedeutet, daß der Verbraucher die Zusammensetzung des angelieferten Gases ständig überwachen und durch Zumischen der Jeweils entsprechenden Menge anderer Gase auf die gewünschte konstante Zusammensetzung bringen muß.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, im Zuge des VerflUssigungsverfahrens den im Erdgas enthaltenen Stickstoff mit besonders geringem Energieaufwand abzutrennen.
. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst,
daß das nach der fraktionierten Kondensation der zur Kälteerzeugung im VorkUhlungssystem benötigten Kohlenwasserstoffe gasförmig gebliebene Stickstoff-Methan-Äthan-Gemisch durch Wärmeaustausch mit der SumpfflUssigkeit der Drucksäule eines Doppelrektifikators verflUsagt und mindestens teilweise in die Druck-/ säule entspannt wird, um dort in eine Reinstickstofffraktion als Kopfprodukt und in Stickstoff und Xthan enthaltendes Methan als
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LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
Sumpf flüssigkeit zerlegt zu werden, während der Rest entspannt, Im Wärmeaustausch mit der Rektifikation zuströmenden zu unterkUhlenden Fraktionen und anschließend im VorkUhlungssystem verdampft und angewärmt und dann komprimiert und in das zu verflüssigende Erdgas zurückgeführt wird, und daß die Sumpfflüssigkeit der Drucksäule ebenfalls unterkühlt und in die obere Säule entspannt wird, aus deren Jumpf stickstoffarmes äthanhaltiges flüssiges Methan entnommen und vor dem Einspeisen in den Lagertank unterkühlt wird durch Wärmeaustausch mit gasförmig aus der Drucksäule oder aus der Drucksäule und der oberen Säule entnommenem entspanntem Stickstoff, der außerdem gegen der Rektifikation zuströmende zu unterkühlende Fraktionen angewärmt wird.
Der Vorteil dieses Verfahrens liegt darin, daß der Druck des Erdgases besonders energiesparend einerseits zur Erzeugung von Spitzenkälte und andererseits zur Stickstoffabtrennung ausgenutzt wird. Dieser wird der Rektifikation entweder als Reinetlokstofffraktion in hochkonzentrierter Form entnommen und ale solcher aus der Anlage entlassen oder er wird in Form einer unreinen Stickstofffraktion, der zur Einstellung des Heizwerts höhere Kohlenwasserstoffe zugesetzt worden sind, als Stadtgas abgegeben.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wird aus dem nach der fraktionierten Kondensation der zur Kälteerzeugung im VorkUhlungssystem benötigten Kohlenwasserstoffe gasförmig ge-
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BAD ORIGINAL LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
bliebenen Stickstoff-Methan-Kthan-Gemisch vor dessen Wärmeaustausch mit der Sumpfflüssigkeit der Drucksäule durch partielle Kondensation im VorkUhlungssystem Stickstoff und Äthan enthaltendes flüssiges Methan abgetrennt, welches dann, gegebenenfalls im Gemisch mit der SumpfflUssigkeit der Drucksäule, nach Unterkühlung in die obere SMuIe entspannt wird. Auf diese Weise wird in der Gasphase bereits eine Voranreicherung an Stickstoff erzielt.
Eine vorzugsweise AusfUhrungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung besteht darin, daß die durch .Värmeaus tausch mit der SumpfflUssigkeit der Drucksäule gebildete Flüssigkeit vollständig in die Drucksäufe entspannt wird und daß dieser an einer anderen Stelle Flüssigkeit entnommen, entspannt, im Wärmeaustausch mit der Rektifikation zuströmenden Fraktionen und anschließend im VorkUhlungssystem verdampft und angewärmt und dann komprimiert und in das zu verflüssigende Erdgas zurückgeführt wird. Der Vorteil dieser Maßnahme liegt darin, daß die Höhe der Entnahmestelle, d.h. die Zusammensetzung der Flüssigkeit und damit ihr Siedepunkt so eingestellt werden können, daß am kalten Ende des Wärmeaustauschers, in dem diese Flüssigkeit verdampft wird, genau die gewünschte Temperatur herrscht.
Besonders zweckmäßig ist es, die SumpfflUssigkeit der Drucksäule und/oder die im //ärmeaustausch mit ihr gebildete Flüssigkeit nach dem Verlassen der Drucksäule zunächst im Vorküh-
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LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
lungssystem zu unterkühlen. Auch diejenige Flüssigkeit« die nach dem Abtrennen der zur Kälteerzeugung in der VorkUhlung nötigen Flüssigkeit durch weitere partielle Kondensation des verbliebenen Gasgemisches im VorkUhlungssystem gebildet worden ist, wird vorteilhafterweise zunächst im Vorkühlungssystern unterkühlt. Diese Maßnahme dient dazu, die in die Säule einzuführende FlUssigkeitsmenge zu vergrößern.
In .-.'e it er führung des Erfindungsgedankens wird der Restanteil der durch Wärmeaustausch mit der SumpfflUssigkeit der Diucksäule ^bildeten Flüssigkeit bzw. die der Drucksäule an einer anderen Stelle entnommene Flüssigkeit \or ihrer Entspannung durch Gegenstromwärmeaustausch mit sich selbst und/ oder Zerlegungsprodukten unterkühlt, um die bei der anschließenden Entspannung entstehende Dampfmenge zu vermindern.
Der Restanteil der durch Wärmeaustausch mit der Sumpfflüssigkeit der Drucksäule gebildeten Flüssigkeit bzw. die der Drucicsäule an einer anderen Stelle entnommene Flüssigkeit werden nach Entspannung und Teilanwärmung vorzugsweise im Gemisch mit dem zurückströmenden Kreislaufgas des Vorkühlungssystems angewärmt, komprimiert und in das zu verflüssigende Erdgas zurückgeführt.
Die Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens gemäß der Erfindung 1st dadurch gekennzeichnet, daß ein mittlerer Ab-
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LINOEAKTIENGESELLSCHAFT
schnitt der Drucksäule einer Doppelrektifikationskolonne mit einem VorkUhlungssystem zur partiellen Kondensation von Erdgas Über eine mit einem Entspannungsventil versehene Zuleitung für flüssiges, Stickstoff und Sthan enthaltendes Methan verbunden ist, daß der Sumpf der Drucksäule mit der oberen Säule der Doppelrektifikationskolonne Über eine mit einem Entspannungsventil versehene Flüssigkeitsleitung verbunden ist und daß _ vom Kopf der Drucksäule eine Leitung für gasförmigen Stickstoff über ein Entspannungsventil mit der Kältemittelseite eines Wärmeaustauschers verbunden ist, dessen Strömungsweg für abzukühlendes Medium einerseits an den Sumpf der oberen Säule und andererseits an einen Lagertank für flüssiges Methan angeschlossen ist und daß dem VorkUhlungssystem mindestens ein Wärmeaustauscher zum Unterkühlen von der Rektifikation zuströmenden Flüssigkeiten nachgeschaltet ist.
Das Verfahren gemäß der Erfindung wird nunmehr anhand von schematischen Darstellungen des Verfahrensablaufs beispielsweise erläutert. Dabei werden die Kälteerzeugung im Rahmen der VorkUhlung und die RUckkompression des im offenen Kreislauf geführten Kreislaufgases anhand von Figur 1 ausführlich dargestellt, in den Figuren 2 bis 4 aber nur mehr schematisch mit "Vorkühlungssystem" und dem Kompressorsymbol bezeichnet. Gleiche Teile sind in sämtlichen Figuren durch gleiche Ziffern gekenn-
> zeichnet.
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BAD ORIGINAL
LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
Das zu verarbeitende Erdgas hat folgende Zusammensetzung t
He 0,04
CO2 0,80
°2 0,01
CH4 81,59
C2H6 2,60
C^H8 0,40
C4H10 0,16
C5H12 0,04
0,06
100,00.
Vor dem Eintritt in die Tieftemperaturanlage werden das COp duroh eine Monoäthanolaminwäsche und die Feuchtigkeit duroh wechselbare Molekularelebadsorber entfernt. Das Erdgas tritt nun mit einem Druck von etwa ^5 at durch Leitung 1 in die Tieftemperaturanlage «in, wird bei 2 mit Kreislaufgas vermischt und im Wärmeaustauscher j5 abgekühlt. Dabei entsteht eh vorwiegend höhersiedende Kohlenwasserstoffe enthaltendes Kondensat, das in Abscheider 4 vom Gas getrennt wird. Gas und Flüssigkeit werden im Wärmeaustauscher 5 weiter abgekühlt. Die Flüssigkeit wird im Ventil 6 in das zurückströmende Kreislaufgas entspannt, welches
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durch Verdampfen von tiefersiedenden Flüssigkeiten In den bei tieferer Temperatur arbeitenden Wärmeaustauschern gebildet worden ist, dann in den Wärmeaustauschern 5 und 3 verdampft und angewärmt und schließlich Über den Abscheider 7 der ersten Kompressorstufe 8 und der nachgeschalteten KUhIstufe 9 zügefUhrt. Die dabei gebildete Flüssigkeit sammelt sich im Abscheider 10. Es fligt eine weitere Kompressorstufe 11 mit Kühler 12 und Abscheider 1). Der gasförmig gebliebene Anteil wird bei 2 in das zu verflüssigende Erdgas eingespeist. Die den Abscheidem 10 und 13 separat entnommenen FlUssigkeltsmengen werden im Wärmeaustauscher 3 unterkühlt und durch die Ventile 14 bzw. 13 in das Kreislaufgas entspannt·
Das den Abscheider 4 verlassende, im Wärmeaustauscher 5 partiell kondensierte Oas wird im Abscheider 16 von der gebildeten Flüssigkeit getrennt und im Wärmeaustauscher 17 wiederum einer partiellen Kondensation unterworfen und gelangt über den Abscheider 18 und den weiteren Wärmeaustauscher 19 in den Abscheider 20. Die nunmehr gebildeten FlUssigkeitsmengen reichen aus, um den Kältebedarf des VorkUhlungssysterne zu decken. Sie werden unterkühlt und zwar die Flüssigkeit aus dem Abecheider 16 im Wärmeaustauscher 17, die Flüssigkeit aus dem Abscheider 18 in den Warneaustauschern 19, 21 und 22 und die Flüssigkeit aus dem Abscheider 20 in den Wärmeaustauschern 21, 22 und 23. Es folgt die Entspannung Ins Kreislaufgas mittels der Ven-
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tile 24 bzw. 25 bzw. 26 und die Verdampfung in den dem betreffenden Ventil vargeschalteten Wärmeaustauscher. Das gebildete Gasgemisch wird dann als Kreislaufgas, wie bereits geschildert, ins zu verflüssigende Erdgas zurückgeführt.
, Das den Abscheider 20 verlassende Gas enthält das gej samte zu verflüssigende Methan und den entsprechenden Stickstoffanteil sowie kleine Mengen Äthan. Es wird im Wärmeaustauscher 21 so weit abgekühlt, daß die Gasphase im Abscheider 27 ca. 25 # Stickstoff und die flüssige Phase entsprechend dem Gleichgewicht ca. 5 % Stickstoff enthalten. Das Gas wird in der Rohrschlange 28, welche den Sumpf der Drucksäule 29 einer Doppelrektifikationskolonne beheizt und anschließend in dem zum Vorkühlungssystem gehörigen Wärmeaustauscher 23 verflüssigt und unterkühlt. Ein Teil dieser Flüssigkeit wird über Ventil 30 in die bei 22 ata arbeitende Drucksäule 29 entspannt, in der als Kopfprodukt eine Reinstickstofffraktion, die nur noch etwa 5 % Methan enthält und als Sumpfprodukt eine Flüssigkeit gewonnen werden, deren Zusammensetzung etwa die gleiche 1st wie die der im Abscheider 27 anfallenden Flüssigkeit. Die restliche Flüssigkeit aus der Rohrj schlange 28. wird im Wärmeaustauscher 31 unterkühlt, im Ventil 32 entspannt und im Wärmeaustauscher 31 verdampft, überträgt dabei ihren Inhalt an latenter Kälte auf die der oberen Säule zuströmenden Fraktionen und gelangt schließlich zusammen mit der im Ventil 26 entspannten Flüssigkeit, deren Verdampfungstemperatur
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die tiefste des VorkUhlungseystems darstellt, im Kreislauf zum Kompressor zurUck. Die Flüssigkeit aus dem Abscheider ?7 wird im Wärmeaustauscher 22 und dann ebenso wie die SumpfflUssigkelt der Drucksäule in den Wärmaustauschern 23 und 31 unterkUhlt und durch die Ventile 33 bzw. 34 in die bei ca. 2,5 ata arbeitende obere Säule 35 des Doppelrektifikators eingeführt, auf die mittels Entspannungsventil 36 flüssiger, in den Wärmeaustauschern 31 und 37 unterkühlter Stickstoff aus dem Kopf der Drucksäule als Rücklaufflüssigkeit aufgegeben wird. Als Kopfprodukt der oberen Säule erhält man ein Gas mit 95 MoI^ Stickstoff, dem Über Ventil 38 an Helium angereicherter Stickstoff aus dem Kopf der Drucksäule beigefügt wird. Dieses Gas wird in den v/ärmeaustauschern 37 und 31 sowie im Vorkühlungssystem angewärmt und verläßt die Anlage; infolge der geringen Methankonzentration im Stickstoff können die Verluste an Methan dabei auf einem Minimum gehalten werden. Im Sumpf der Niederdrucksäule 35 sammelt sich flüssiges Methan, das noch etwa 0,5 % Stickstoff und ca. 2 % Äthan enthält; es wird im Wärmeaustauscher 37 durch gasförmigen Stickstoff unterkühlt und in den Tank 39 entspannt, welcher bei einem überdruck von ca. 350 mm Wassersäule betrieben wird. Das infolge Wärmeeinwirkung auf den Tank 39 gebildete Gas wird über Leitung 40 entnommen, im Kaltgasgebläse 41 verdichtet und im Wärmeaustauscher 31 und im Vorkühlungssystem angewärmt. Dabei werden ihm über die Ventile 42 und 43 die Im VorkUhlungsteil ab-
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zutrennenden höhereiedenden Kohlenwasserstoffe beigemiGcht.
Dae Verfahren nach Figur 2 unterscheidet sich von dem beschriebenen im wesentlichen dadurch, daß außer flüssigem Methan und einer Reinstickstofffraktion zusätzlich ein Gasgemiech mit etwa dem Heisswert des Erdgases abgegeben wird. Das aus dem Abscheider 27 kommende Gas wird dabei in der Schlange und im VorkUhlungssystem verflüssigt und unterkühlt, durchströmt dann einen weiteren UnterkUhlungscegenstrümer 44 und wird tei Is durch Ventil 30 in die Drucksäule 29 und teils nach Unterkühlung im Gegenströmer 3I durch Ventil >2 entspannt. Die hierbei freiwerdende Kälte wird in den Wärmeaustauschern .31 und 44 auf die der Rektifikation zuströmenden Fraktionen übertragen; es folgt das Anwärmen im VorkÜhlungssystem und die Rückführung ins zu verflüssigende Erdgas. Die Flüssigkeit aus dem Abscheider ?7 wird im Ventil 45 auf den Druck der Drucksäule entspannt und Susannen mit der SumpfflUssigkeit der Drucksäule zunächst im VorkUhlungssystem und anschließend in den Wärmeaustauschern und 31 unterkühlt und über Ventil }4a in die obere Fäule 55 entspannt· Der aus dieser Säule über Kopf abziehende Gasstrom enthält neben Stickstoff ca. 80 f Methan; er wird tr.it dem im Lagertank verdampfenden Gas, welches durch das Kaltgasgebläse 41 auf ca. 1,8 ata verdichtet worden ist, vermischt und über Leitung 40a in den Wärmeaustauschern 21 und 44 sowie im Vorkühlungssystem angewärmt, um den Heizwert dieses Gasgemisches
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dem des Erdgases anzugleichen« werden Ihm über Ventil 42a höhersiedende, im Verlauf der Vorkühlung kondensierende Kohlenwasserstoffe beigemischt. Der Drucksäule 31 wird als Kopfprodukt wiederum eine gasförmige Relnstiokstofffraktion mit einem Druck von 22 ata entnommen, im Ventil 38 entspannt und zunächst im Wärmeaustauscher 37a gegen zu unterkühlendes Nethan angewärmt. Der restliche Kaiteinhalt wird in den Wärmeaue taue ehern 31 und 44 auf die der Rektifikation zuströmenden Fraktionen übertragen und anschließend im Vorkühlungssystem ausgenutzt.
Gegebenenfalls kann durch Ventil 46 Flüssigkeit in den durch Leitung 40a als Stadtgas abzugebenden Rückstrom entspannt werden, um z.B. beim Anfahren der Anlage für den Betrieb des Wärmeauetauschers 31 zusätzliche Spitzenkälte zur Verfügung zu haben.
Figur 3 zeigt diejenige AusfUhrungsform des Verfahrens, wonach die in der Rohrschlange 28 gebildete Flüssigkeit nach ihrer Unterkühlung im Vorktihlungseystern und im Wärmeaustauscher 44a über Ventil 30 vollständig in die Dx-ucksäule eingespeist wird. Zur Unterkühlung des flüssigen Methans dient wiederum die dtr DruoksKule 29 entströmende gasförmige Reinstickstofffraktion, welche nach der Entspannung im Ventil 38 zunächst in den Wärmeaustauschern 37* und 44a und dann im VorkÜhlungesystem an« gewärmt und aus der Anlage entlassentird. -
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Figur 4 schließlich zeigt eine Ausfuhrungsform des Verfahrens gemMß der Erfindung, wonach ähnlich wie bei dem Verfahren gemäß Figur 1 kein Gas als Stadtgas abgegeben zu werden braucht, während der unerwünschte Stickstoff in möglichst konzentrierter Form als Reinstickstofffraktion abgetrennt werden soll. Das zu verflüssigende Erdgas wird dabei, nachdem die zur Kälteerzeugung im Vorklihlungssystem nötigen Kohlenwasserstoffe verflüssigt und abgetrennt worden sind, ohne weitere partielle Kondensation in der Rohrschlange 28, im VorkUhlungssystem und im Wärmeaustauscher 44b verflüssigt und unterkühlt und über Ventil 30 vollständig in die Drucksäule 29 entspannt. Die SumpfflUssigkeit der Drucksäule gelangt über die mit dem Entspannungsventil 34b versehene Leitung in die obere Säule. Zur Erzeugung von Spitzenkälte wird der Drucksäule über Leitung 47 Flüssigkeit entnommen, im Wärmeaustauscher 31b unterkühlt und im Ventil 32 a entspannt. In den Wärmeaustauschern 31b und 44b wird diese Kälte auf die der Rektifikation zuströmenden Fraktionen übertragen. Das entstandene Gas wird im VorkUhlungssystem weiter angewärmt, dann komprimiert, und schließlich in das zu verflüssigende Erdgas zurückgeführt. Der Vorteil dieser Ausführungsform liegt darin, dafi die Zusammensetzung der in Ventil 32a zu entspannenden Flüssigkeit und damit die Temperatur am kalten Ende des Wärme- austausohers 31b durch entsprechende Wahl der Höhe der Entnahme-
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stelle besonders gut den Verhältnissen angepaßt werden kann. Da wie bei dem Verfahren nach Figur 1 nur der Verdaapfungsverlust des Tanks als Stadtgas abgegeben werden darf, muß am Kopf der Niederdrucksäule wiederum Stickstoff in möglichst reiner Form gewonnen werden. Zu diesem Zweck wird am Kopf der Drucksäule reiner flüssiger Stickstoff abgezogen, in den Wärmeaustauschern 31b und 37 unterkühlt und über Ventil 36 als RUcklauf auf die obere Säule aufgegeben. Dem Kopf dieser Säule wird eine gasförmige Reinstickstofffraktion entnommen, die noch etwa 5 % Methan enthält. Über Ventil 38 wird ihr an Helium angereicherter gasförmiger Stickstoff aus dem Kopf der Drucksäule beigemischt. Der Stickstoff wird zunächst im Wärmeaustauscher 37 zum Unterkühlen des flüssigen Nethans und der RUoklaufflUssigkeit für die obere Säule herangezogen, überträgt in den Wärmeaustauschern 31b und 44b weitere Kälte an die der Rektifikation zuströmenden Fraktionen und wird schließlich im VorkUhlungseystem angewärmt.
8 Patentansprüche
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Claims (8)

  1. LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
    (H 487) -15- H 69/022
    Str/bd 25. März 1969
    1915218 Patentansprüche
    J1.JVerfahren zum Verflüssigen von Erdgas durch fraktionierte Kondensation unter erhöhtem Druck und zum Abtrennen von Stickstoff durch Rektifikation, wobei mindestens eine flüssige Fraktion tür Kälteerzeugung im Kreislauf des Vorküh-Iung88y8tera8 entspannt, im Wärmeaustausch mit abzukühlenden Medien verdampft und angewärmt, komprimiert und in das abzukühlende Erdgas zurückgeführt wird, dadurch gekennzeichnet« daß da8 nach der fraktionierten Kondensation der zur Kälteerzeugung im Vorkühlungssystern benötigten Kohlenwasserstoffe gasförmig gebliebene Stlckstoff-Methan-Äthan-Gemisch durch Wärmeaustausch mit der SumpfflUssigkeit der Drucksäule (29) eines Doppelrektifikators verflüssigt und mindestens teilweise In die Drucksäule entspannt wird (30), um dort in eine Reinstickstofffraktion als Kopfprodukt und in Stickstoff und Xthan enthaltendes Methan als SumpffIUssigkeit zerlegt zu werden, während der Rest entspannt (32), Ib Wärmeaustausch mit der Rektifikation zuströmenden zu unterkühlenden Fraktionen und anschließend im.VorkUhlungssyetem verdampft und angewärmt und dann komprimiert und in das xu verflüssigende Erdgas zurückgeführt wird, und daß die
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    Sumpfflüssigkeit der Drucksäule ebenfalls unterkühlt und in die obere Säule entspannt wird, aus deren Sumpf stickstoffarmes äthanhaltiges flüssiges Methan entnommen und vor dem Einspeisen in den Lagertank (39.) unterkUhlt wird (37; 37a) durch Wärmeaustausch mit gasförmig aus der Drucksäule (29) oder aus der Drucksäule (29) und der oberen Säule (35) entnommenem entspanntem Stickstoff, der außerdem gegen der Rektifikation zuströmende zu unterkühlende Fraktionen angewärmt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem nach der fraktionierten Kondensation der zur Kälteerzeugung im VorkUhlungssystem benötigten Kohlenwasserstoffe gasförmig gebliebenen Stickstoff-Methan-Äthan-Gemisch vor dessen Wärmeaustausch mit der Sumpfflüssigkeit der Drucksäule durch partielle Kondensation im VorkUhlungssystem Stickstoff und Äthan enthaltendes flüssiges Methan abgetrennt wird (27)» welches dann, gegebenenfalls im Gemisch mit SumpfflUssigkeit der Drucksäule, nach Unterkühlung in die obere Säule entspannt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die durch Wärmeaustausch mit der Sumpf lüssigkeit der Drucksäule gebildete Flüssigkeit vollständig in die Druck-
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    säule entspannt vfird und daß dieser an einer anderen Stelle (47) Flüssigkeit entnommen, entspannt, im Wärmeaustausoh mit der Rektifikation zuströmenden Fraktionen und anschliessend im VorkUhlungssystem verdampft und angewärmt und dann komprimiert und in das zu verflüssigende Erdgas zurückgeführt wird (Figur 4).
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis j5, dadurch gekennzeichnet, daß die Sumpfflüssigkeit der Drucksäule und/oder die im Wärmeaustausch mit ihr gebildete Flüssigkeit nach dem Verlassen der Drucksäule zunächst im VorkUhlungssystem unterkühlt werden.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß diejenige Flüssigkeit, die nach dem Abtrennen der zur Kälteerzeugung in der Vorkühlung nötigen Flüssigkeit durch weitere partielle Kondensation des verbliebenen Gasgemisches im VorkUhlungssystem gebildet worden ist, zunächst im VorkUhlungssystem unterkühlt wird.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß der Restanteil der durch Wärmeaustausch mit der Sumpfflüssigkeit der Drucksäule gebildeten Flüssigkeit bzw. die der Drucksäule an einer anderen Stelle entnommene FlUs-
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    sigkeit vor ihrer Entspannung durch Gegenstromwärmeaustauech mit sich selbst und/oder Zerlegungsprodukten unterkühlt wird.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Restanteil der durch Wärmeaustausch mit der Sumpfflüssiekeit der Drucksäule gebildeten Flüssigkeit bzw. die der Drucksäule an einer anderen Stelle entnommene Flüssigkeit nach Entspannung und Teilanwärmung im Gemisch mit dem zurückströmenden Kreislaufgas des VorkUhlungssystems angewärmt, komprimiert und in das zu verflüssigende Erdgas zurUckgeführt wird.
  8. 8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein mittlerer Abschnitt der Drucksäule (29) einer Doppelrektifikationskolonne mit einem Vorkühlungssystem zur partiellen Kondensation von Erdgas über eine mit einem Entspannungsventil (30) versehene Zuleitung für flüssiges, Stickstoff und T.than enthaltendes Methan verbunden ist, daß der Sumpf der Drucksäule (29) mit der oberen Säule (j$5) der Doppelrektifikationskolonne über eine mit einem Entspannungaentil (^4j ;>4a; j>kb) versehene Flüssigkeitsleitung verbunden ist und daß vom Kopf der Drucksäule (29) eine Leitung für gasförmigen
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    Stickstoff liber ein Entspannungsventil O8) mit der Kältemittelseite eines Wärmeaustauschers (37ί >7a) verbunden ist, dessen Strömungsweg ftlr abzukühlendes Medium einerseits an den Sumpf der oberen Säule (35) und andererseits an einen Lagertank O9) für flUasLges Methan angeschlossen ist und daß dem VorkUhlungssystem mindestens ein Wärmeaustauscher O1I; >1a; ;>1b; 44; 44a; 44b) zum Unterkühlen von der Rektifikation zuströmenden Flüssigkeiten nachgeschaltet ist.
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