DE1914242A1 - Verfahren zur Herstellung von Halbleiterverbindungen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Halbleiterverbindungen

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Description

Ya/Sp
Dipl.-Ing. ERICH E. WALTHER
Pot"' '~-v:.!t
Anmelder: N. V. PH1L!^1 GLCr1L1VtPCi;"ADnI
- 3333 ■
Anmeldung voith "J(J, Mär« 1969
"Verfahren zur Herstellung von Halbleiterverbindungen".
Die Srfindunß bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Stabes einer halbleitenden A B -Verbindung durch gleichmässige Kristallisation in einem verschlossenen Reaktor, und insbesondere auf ein Verfahren zur Herstellung von Galliumarsenid, bei den Einkristalle ait grosser Elektronenbeweglichkeit erhalten werden können.
Die durch Atome eines Elements der Gruppe III und Atome
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BAD ORtQtNAi
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von filamenten der Gruppe V des periodischen Systems gebildeten HaIb-
Ixi V leiterverbindungen werden als A B -Verbindungen bezeichnet.
Diese Halbl<iit«rverbindung6n werden meisten· durch das Brid^man-Verfahren hergestellt, bei dem ein Stab in einem waagerechten Schiffchen dadurch gebildet wird, das· eine Reaktion der Bestandteile bei einer Temperatur mindestens gleich der Scluaeltstemperatur der Verbindung unter einen angepassten Druck de· flüchtigsten Bestandteiles durchgeführt vrird, τ/onach alla£hlich gekühlt wird, T/as zur Folge hat, dass die flüssige Phase der Verbindung
von einexi finde des Schiffchens an alImShIieh kristallisiert.
Der Kristall enthält stets Verunreinigungen, τοη denen die wichtigsten sindt Kohlenetoff, Stickstoff» Sauerstoff, Schwefel und SiIiziuü. Die meisten dieser Verunreinigungen kennen durch Reinigungsbehandlungen der Bestandteile Entgasung und durch beia Durchführen bekannter Herstellungatechniken von Halbleitermaterialien anzuwendende Ua3εnähmeη entfernt werden.
Die Jlntfemung der Verunreinigung Silizlua bereitet jedoch nach wie vor Schwierigkeiten. Diese Verunreinigung wird insbesondere durch Reaktionen zwischen Bestandteilen oder der Ver bindung selber und den Siliziundioxyd, aua den im allgemeinen die zur Herstellung der Verbindung verwendeten Umhüllungen oder Schiffchen bestehen, gebildet. Infolge seiner thermischen Eigenschaften, Seiner Hitzebeständigkeit, seiner geringen WSrneausdehnung, seiner Bearbeitbarkeit und seiner Durchsichtigkeit und geringen cheoisehen ReaktivitSt ist Siliziuindioxyd für diese Umhflllunjen oder Schiffeben das geeignetste Melerial.
Beispielsweise reagiert bei der Herstellung von Galliumarsenid auf etwa 125O"C das Gallium in flüssiger Phuse oder in Dainpf-
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phase sogar in einem Reaktor aus sehr reinen Quarz alt den Siliziumdioxyd (SiO2) nach der Reaktiont
4Ga + SiO2-^ Si + 2Ga2O (i)
Das gebildete Galliumsuboxyd (Ga2O) diffundiert in Reaktorraum in die Dampfphase ein und das ausgeloste Silizium sucht in das galliumarsenid einzudringen, wodurch die Verunreinigungskonzen« tration dieses Arsenide zunimmt und der spezifische Widerstand sowie die Elektronenbeweglichkeit abnehmen.
Man hat versucht, diese Verunreinigung einer Verbindung durch das bei der Reaktiond es während deren Herstellung verwendeten Siliziumdioxyds gebildete Silitium dadurch zu vermeiden, da·· in den Reaktor eine gewisse Menge Sauerstoff unter niedrig·» Druck eingeführt wird* Der Druck muss genau eingestellt werden, weil Sauerstoff nur in einem engen Bereich von Werten dieses Druckes eine günstige Wirkung hat. Ein anderer Nachteil besteht darin, das3 die Verbindung den Sauerstoff zu IBsen sucht, was bei Galliumarsenid der Pall let, so dass unter ungünstig gewählten Bedingungen beim Einführen von Sauerstoff eine Dotierung durch Sauerstoff er- - folgen kann·
Ein ander·· bekanntes Verfahren zur °er3teilung von galliumarsenid besteht darin, -dass Gallium-Seequioxyd (Ga2O15) zugeführt wird; allem Anschein nach iet es zur BesohrSnkung der obenerwShnten Reaktion (1) erforderlich, dass ein genügend hoher Teildruok von Ga-O erzeugt wirdt diese Verbindung ist im Galliumarsenid nloht löslich, kann aber von den Arsendämpfen mitgeführt werden und da· stabilere Sesouioxyd bilden, nach der Reaktion«
3 Ga2C + 2As2 (oder As4) -* GfijÜ, + 4 GaAs (2).
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Die Zufuhr von Ca2C, müsste die Reaktion (2) verhindern und somit die Reaktion (1) beschränken. Obgleich angemessene Ergebnisse erzielt wurden,ν eisen die durch dieeee /erfahren hergestellten Galliuaarsenidetäbe nicht stets optimale Eigenschaften auf« »Iferend die Zufuhr von Sa3O, zum Erüielen einer günstigen Wirkung ir.it -grSsster Sorgfalt geregelt werden muss·
Zweck der Erfindung ist, eine Verbindung ait »»hi1 hohem Reinheitsgrad und sehr grosser Elektronenbeweglichkeit zu schaH1Gn8 die die Fora eines Einkristalls grosser Abmeeeungsß aufweist, der nahezu frei von Kristallfehlern ist und u.a. bei der Herstellung von Hochfre^uenzvorrichtungen, wie "Oun-Efftkt^-Vorrichtttng^n, angewandt werden kann»
Anxr.el(i#rin hat gefunden, dass beider herstellung halb»
ΙΙΓ V
leitender AB -Verbindungen, wie galliumarsenid, durch das Bridgman-Verfehrent durch die Zufuhr eine« Oxydess 'dessen Stabilität dor des SiliziuBidioxyde (SiO») annähernd gleich ist» das aus d«n der Elemente der Gruppen III und.V d«e periodisehen S^ßtsas 1st, das nicht mit den Bestandteil·!! df? ^«Thinuvmg uad UBT dung selber bei der Herstellungett*j»f*tür rea^iffir» ase. 4af In der erwähnten Verbindung in flüssiger Pnsse nicht ISsIieh ist» äi© Verunreinigung durch das Siliziua bei der Herstellung der erwähnν ten Verbindung in einem Reaktor siit SiliziumdioxydwaßauBg verhindert v/ird.
Ein derartiges Oxyd führt keine .Dotierung der Verbindung herbei, Sondern reagiert vermutlich mit dem z.B. wahrend einer ά ®s erwähnten Reaktion (1) entsprechenden Reaktion g«biüet©n Silizium, wodurch verhindert wird, dass das Siliziuia während eeiaor Bildung die Verbindung verunreinigt.
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-S-
Das gewählte Oxyd ist da· Boroxyd, von den bekannt ietf
TTT y
daas es die halbleitend«» A B -Verbindungen, wie Galliumarsenid, Indiuaarsenid uaw. nicht%verunreinigt, sondern date ·έ ia Gagen·» teil für fclatalloxyde und wahrscheinlich für ander» 7«*unreiaiguft· sen, die die herzustellende Verbindung verunreinigen kOnnea, al· •in Getter wirken kann.
Nach der Erfindung iet ein Verfahren zur Herstellung eines Stabes einer halbleitenden A B -Verbindung duroh gleichste-
Kristallisation in eines verschlossenen Reaktor dadurch gekennzeichnet, dass ein· verhältnismäßig geringe iUng· Boroxyd ia den Reaktor eingeführt und während dler Herstellung der Verbindung und der Kristallisation auf der Temperatur des flüchtigsten Bestandteiles gehalten wird. Die kristalle, u.a. von Galliumarsenid, die durch das Verfahren nach der Erfindung hergestellt sind, weisen die Eigenschaften auf, die zur Anwendung in Vorrichtungen, die den s trengeten Anforderungen entsprechen Bussen, z.B. H«ehfr*c|uenivorrichtungen, verlangt werden· Der Zusatz von Boroxyd ist ein· einfache und besondere effektive Mu3βnähme sum Erhalten des verlang* ten Keinaeit«grade» uad der verlangten iloKtron*nbew«gliehkeitt müh verwendet hi sr di· gnvtihnliah in !nallefc»n Sollet» üfcliek·* V«r~ richtungen! die Irgebnis·· slad r»>rodu*ierbar und dur«li D«fti«rwe des Zusatzes von Boroxyd können unter Qbrigens gleichblsibendea Bedingungen be 9 ti am te Eigenschaften erhalten wenden. Bei» Verfahrftn nach der Erfindung liegt nicht die ßafahr einer Verunreinigung des Halbleiters vor; es ist nämlich bekannt, dass Boroxyd, das sum Schützen beim Aufziehen vsn Galliumarsenid* Indiumarsenid oder anderen A 8 -Verbindungen naeh der Tscl-mik der flflaaigen Einkapselung angewandt wird, gar keine erhöhung des Verunreinigungsgehalts des^ Verbindung feerlif iföhrt. £«^« jtoroxyd iet in cheaisohcr «ta-
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Sicht stabil; das Arsen ist in dieser Verbindung nicht löslich« Dabei hat dieses Oxyd, das nach der Erfindung eingeführt .wird, den Vorteil, dass keine besondere Reinheit erforderlich ist! die gewöhnlich zur Verfügung stehende "Halblei terfl-fluali tat kanu in diesem Falle angewandt werden.
Bei einer bevorzugten Ausföhrungsform des Verfahrens nach der Erfindung zur herstellung eines Galliumareenidstabea entspricht die Temperatur, auf der das Boroxyd gehalten wird» der Temperatur, bei der der Arsendurck im Reaktor mindestens gleich ™ dem Zersetzungsdrucka der verbindu ;> bei ihren Schmelz tempera tür ist.
Bei einer bevorzugten Aueführungsforn des Verfahrene nach 4er Erfindung wird in den ersten von zwei miteinander in Verbindung stehenden und den verachloesenen Reaktor bildenden Bäumen eine Menge Gallium und in den zweiten dieser Raune eine Menge Arsen eingeführt, wobei die Menge Arsen grosser als die Menge Gallium ist, «Shrend in den zweiten Raum ausserdeia eine Menfe-e Boroxjd gleien Of2 bis 3$ des Cal]iu«gewichte eingeführt wirdi der erste . Raua auf etwa 1270*C und der zweite Raun auf aindestens 61O°C er» hitzt wird und nach Aufrechterhalten dieser Teaporatursn venigsten· wShrend der zur Herstellung der Verbindung erforderlichen Seitdauer der erste Hauu allmählich auf eins bei der Herstellung to» Einkristallen übliche Weise gekühlt wird.
Da in For« eine» Einkristalle bei der obeeerwShntoB Ausföhrun^efora erhaltene Galliumarsenid ifeist »onfS^lich* eigenschaften auf· Die Konzentration an Ladungsträgern w&ä Beweglichkeit Sind durch die Dosierung von Boroxyd bestiasst,
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<lie Wärmebehandlung, der der Sinkristall nach der herstellung der Verbindimg gev/öhnlich unterworfen wird und die unter gewissen Bedingungen diese Eigenschaften günstig beeinflusst, berücksichtigt »ird«
Die Erfindung wird nachstehend an Hand der beiliegende» Zeichnung näher eriSutert· ·
Nachstehend wird beispielsweise die Herstellung iron GaI-liumarsenid-Einkrlttallen beschrieben, aber eelbetverstfindlioh,
TTT tr
können auch andere halbleitende A B -Verbindungen durch das Verfahren nach der Erfindung erhalten werden* Bei der Herstellung Einkristallen kann auch von polykristallinen Verbindungen ausgegangen werden, wobei di· Bedingungen unverändert bleiben.
Die Zeichnung zeigt efciazenmSasig den bei der Herstellung des Galliumareenids verwendeten Reaktof 0
Die bei dies·? Herstellung verendete Αρ^Λϊη'ϊϋϊ1 wftfaegt ein luftdicht verechlesseaes CiSGffGffihff 1 s «Sqb dw@&.8l&3 Membyfta 4 in zwei Räume 2 und 3 geteilt isSo ώ;;-·ο ^enfesa Isestohü gleichfalls aus Quarz und lässt einen eng®& öusrefegang 11 fsai*
Ia Raum 2 befindet sich ein Schiffchen 3 siit einer UsI-liunuaen^e 6} im Haus 5 befinden sich sin Schiffchen 7 Mt einer Arsenicenge 0 und ein Schiffchen 9 mit einer geringen Boroxydaenge 10. Die Schiffchen 5, ^ und 9 bestehen aus Quarz. Das Galliua 6 wurde zuvor im Vakuum gereinigtι das ßoroxyd 10 ist soygf&ltig getrocknet und das Arsen 8 und die Apparatur sind im Vakuum erhitzt vrorden, bevor das Reaktionsrohr 1 im Vakuum zügeschmolzen wird*
Der Reaktor 1 wird dann in eine in eier Zeichnung nicht dargestellte Heizvorrichtung gesetzt, damit der ganze Raua 2 auf eine
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ΡΗΙί.3538 -8-
Temperatur über 1240*C und zugleich der ganze Raum 3 auf eine Temperatur von mindestens 610*C gebracht wird. Sie in Reaktor vorherrschenden Temperaturen werden im entsprechenden Diagram» der . Figur beia aohematisehen Querschnitt des Reaktors angegeben« Es ist ersichtlich, dass zwischen den Räumen 2 und 3 ein wesentlicher Gradient auftritt, dessen Lunge dem Durchgang 1] der Membran entspricht.
Sie erwähnten Temperaturen werden während der tür voll· ständigen Reaktion zwischen dem Gallium in flüssiger Phase ia Schiffchen 5 und deza Arsendaaipf unter einem durch die hiindestteiiperatür in Ro am 3t nSalioh 61O-C1 bedingten Druck von mindestens 0,9 ata, erforderlichen Zeltdauer aufrechterhalten*
Wthrenä der Herstellungsreaktion wird das Silissiua dioxyd des Schiffohtns durch das flüssige Gallium und das Silizium» dioxyd des Reaktors durch das gasförmige Gallium angegriffen. Wahrscheinlich wird der unter den Flüssigkeitspegel stattfindende OberflSchenangriff sehr schnell dadurch beschränkt) dass der Dampf von Callluasuboxyd nicht diffundieren kann. -Ausserdeia wird der Aa£rlff fiberall durch die ,Anwesenheit von Boroxjrd in der D&apfpbft·· beschrankt, das in Arsendjuepf, uad zwar ift ϊ*τ *ολ· 4s s R*MMr|| % i* der GalllutadSsipfe kondensieren kSnncn, eindiffundiert«
Nach der Herotellungareaktion wird der Reaktor aIIaShlich gekühlt, entweder dadurch, dass er allmählich aus der Heizvorrichtung z.B. in Richtung des Pfeiles 12 herausgezogen wird, oder dadurch, dass die Erhitzung geregelt nirdv damit das gebildete Galliumarsenid, z.U. von dem linde des Schiffchens 5 an, das sieh auf der Seite der -«einbrau 4 befindet, kristallisiert vird.
Wahrend der Erstarrung bleibt das Boroxyd nirksas« ,. Ια Vergleich zu einem Kristall, der auf S hn Ii ο he Veise,
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aber ohne Anwendung von Boroxyd, erhalten tat, hat der nun erhaltene G&lliuaarsealdicriotall eine niedrigere Konzentration an Verunreinigungen und insbesondere an Silizium, Ausserdem nicuat die Diohtn der Kristallfehler ab und nimmt die elektronenbeweglichkeit zu·
Nachstehend «erden beispielsweise im Detail die Bedingungen bei der Herstellung eines Galliumarsenidkristails nach dem erfindungsgemSsaen Verfahren gregeben·
Der benutzte Reaktor besteht aus einem verschlossenen Quarzrohr mit einer Länge von e twa "]0 cm. Das Schiffchen 5 enthält 175 £ Galliun. Das Schiffchen ^ enthält 180 g Arsen. Las Schiffchen 9 enthalt 0,5 g Boroxyd. Sie Herstellungstenperaturen entsprechen im wesentlichen den auf der in der Figur dargestellten Kurve angegebenen Temperaturen. Sie »erden während 2 bis 3 Stunden aufrechterhalten. Dann wird dadurch gekühlt, dass ein Gradient von 15*/cb mit einer Geschwindigkeit von 1 eis pro Stunde dureh ein Rohr geschoben wird·
Hash eise? thermischen Abgasbehandlung wird ein Einkristall mit einer Konsentration an Ladungsträgern in der Gr8ssenordnung
fön 1O1-5 erhalten, dessen Elektronenbeweglichkeit, bei Vl0K9 gleich
2
5OcOOO cm pro Volt und pro Sekunde und, bei 300*K gemessen, gleich
2 6000om pro Volt und pro Sekmnde ist.
Bie ia diese» Beispiel "verwenÄato Ifeaso Boroa^d einer Beweglichkeit, durch di® dsr Eink^isftdS. βώ? Verwendung "ßana-Eff©fet"-Vorrichtungen gooiipst geaüoai ui,5iU Ändsg*® ^arte k8n- hei Ye^wesdwsg von
epitak»
/162S
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Claims (3)

19142** 2 ■ ■ PHN.5338-
-40-
Widerstand 10 *»■ ca sein kann, ^feartsu der bsseferiefeenea rangefcum siad ««leetveretSndlict! its, SaSsem der S?find«ag ag: tt.a, durch
Verfahren zur Herstellung eiaas Sfeises sisies? fee tenden AB -Verbindung durch elei
einem verschlossenen Reaktor* dadurch gekeanseichaet, «äass eint hSltniamSasig geringe Menge Boroxid in den Reaktor eingeführt während der Herstellung der Verbi?i^ag und der Kristallisation auf der Temperatur des flüchtigetes Bestandteiles gehsitea wirds
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch. g*kexuixelehn®t$ das· ein Stab aus Galliumarsenid hergestellt wirßf wob«! die ϊ> tür. auf der dae Boraxyd gehalten - £räg de? Temperatur bei der der Areendruck la Reaktor mindesten» gleich, dem druck der Verbindung bei ihrer Scfesitstesspera-fes1 Ist«
3. Verfahren nach Ansprach 2, dadurch gekeaisaeiehnet, dass in den ersten von χ wei" miteinander in YetbimLvrzg stshenäea und •yerschlossenen Seaktor bildenden RSumen ein» Mesig« Salliiin txna &n zweiten dieser Saume eine Menge Arsen eSfsgeflibri wl%ät di$ fiinge arsen, grßsaer als die Κβκ&β 5&Ι14ϊ4ε £*st9 ySä:/esö. de» in dsn sweit^n Bau« eine MsEg® Bor^^yd dai-sSs 092 Ma 3p ealliuasg-sTfichts einfeführt tfirdf des
und der zweite l»u» aef. «inöesifiss S1O*C
auf erbliche ^feise allaÄhlieh
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BAD
19H242 „,.„„
TT I ΛΓ
4» Stat einer halbleitenden A B -Verbindungen, der durch das Verfahren nach einem οάατ mehreren d er vorangehenden Ansprüche hergestellt ist.
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ORIGINAL INSPECTED
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