DE1903353A1

DE1903353A1 - Detektoranordnung,insbesondere fuer die Chromatographie

Info

Publication number: DE1903353A1
Application number: DE19691903353
Authority: DE
Inventors: Helmut Oster
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1969-01-23
Filing date: 1969-01-23
Publication date: 1970-07-30
Also published as: NL7000526A; LU60213A1; FR2028952A1; BE744874A; GB1239725A

Description

Detektoranordnung, insbesondere für die Chromatographie

Die Erfindung "betrifft eine DetektoranOrdnung, ■ insbesondere für die Chromatographie.

Insbesondere "bei Reversionsgaschromatographen treten stärkere Durchfluß Schwankungen eines eine von Temperaturfeldern überstrichenen Trennsäule durchströmenden Trägergases auf. Die Unregelmäßigkeiten des Durchflusses beruhen z* B. auf der unterschiedlichen Adsorptionsfähigkeit der stationären Phase der Trennsäule bei verschiedenen Temperaturen. Ein zum Nachweis der aus der Trennsäule eluierten Substanzen dienender der Trennsäule nachgeschalteter konzentrationsempfindlicher Detektor (z. 3. ein Wärmeleit'raesser) oder masseneripfindlicher Detektor (z. B. Flammenionisationsdetektor) reagiert auf derartige Schwankungen des Trägergases mit äer Anzeige eines falschen bzw. fehlerbehafteten Meßwertes.

Eine erfindungsgemäße Detektoranordnung sieht daher vor, daß ein Druck, der den Durchfluß durch einen Detektor mit gegebenenfalls zugeschalteten Drosselelenenten erzwingt, konstant gehalten wird von einem Ventilelement, welches in einem Abzv/eig auf der Ziilaufseite des Detektors einschließlich der dem Detektor gegebenenfalls zugeschalteten Drosselelementen anbringbar ist. Das Ventileleraent hält einen solchen Druck über den Detektor mit gegebenenfalls zugeschalteten Drosselelementen konstant, daß während einer I-leßzeit stets ein geringer Durchfluß über das'Ventilelement aus dem Abzweig abströmt und daß dieser Durchfluß höchstens Null wird und seine Richtung nicht ändert.

ΡΛ 9/522/89, "Gfl/Ds

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Xn einer Weiterbildung ■'der erfindungsgemäßen Detektoranordnung kann das Ventilelement einen solchen Druck über dem Detektor mit gegebenenfalls zugeschalteten Drosselelementen konstant halten, daß während der Meßzeit ständig ein geringer Zusatzdurchfluß in den Detektor eingespeist wird, wobei dieser Zusatzdurchfluß höchstens zu Hull wird.

Eine v/eitere mögliche Ausführimgsform der Erfindung sieht. vor₃ daß in den Abzweig ein ständiger Zufluß von Gas erfolgt und der Anteil des Zuflusses, der nicht durch den Detektor fließt, über das in einer Leitung liegende Ventilelement abströmt₉ das seinerseits durch. Verändern"seiner Drosselwirkung den Druck vor dem Detektor mit gegebenenfalls zugeschalteten Drosselelementen konstant hält.

Die erfindungsgemäßen Detektoranordnungen werden anhand dreier Ausführungsbeispiele mittels der Figuren 1 bis 3 im folgenden naher erläutert.'

In Figur T ist eine Detektoranordnung für einen konzentrattionsempfindlichen Detektor D dargestellt. Er ist an einer Gasleitung G angeordnet, welche von einer nicht näher dargestellten Trennsäule Trägergas T und aus der Trennsäule eluierte Substanzen S heranführt. Die Konzentrationen der Substanzen S werden in dem Detektor D gemessen, wobei Schwankungen des Durchflusses (hervorgerufen von Schwankungen des Trägergases"T") des aus der Gasleitung in den Detektor D eintretenden Gasgemisches (Trägergas T und Substanzen S) Meßfehler der Detektorenanzeige. hervorrufen.

Der Durchfluß I durch die Gasleitung G ist eine Funktion, der Zeit t. Gemessen wird aber im Detektor D die Konzentration c wiederum als Funktion der Zeit t, wenn der Detektor D direkt bzw. über eine kurze Gasleitung G an der Trennsäule angeschlossen ist. Ist die Gasleitung G kurzgehalten, so bleibt die Konzentration c auch bis zum Verzweigungspunkt A, konstant, d. h. die Funktion c (t) bleibt erhalten. Auch in

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den Abzweig Z₉ der an die Gasleitung G- angeschlossen ist, können somit die in der Gasleitung G- strömenden Gase ..mit; der gleichen Konzentration-ZeitaTjhängigkeit- eintreten, wie sie in der Gasleitung ©.selbst besteht» Dabei ist es gleichgültig, wie die Durchflüsse in den beiden Leitungen G-', das ist -die leitung nach dem Yerzweigungspunkt A ¥or bzw. nach einer Drosselstelle DS₅, und E verteilt sind»

In der Gasleitung G- liegt vor dem Detektor D die-Dross-el-• stelle DS, welche den Durchfluß i im Detektor D konstanthält s, soweit der Druck über der Drosselstelle DS konstant bleibt» Das vor der Drosselstelle DS gestaute und somit überflüssige Gas wird über den Abzv/eig Z abgeleitet.

Der in der Leitung G' mit konstantem Durchfluß i liegende Konzentrationsmesser (Detektor D) erfaßt daher den richtigen Meßwert» Die Konstanthaltung des Durchflusses i wird dadurch erreicht, daß der Staudruck in dem Verzweigungs- punkt A vor der Drosselstelle DS auf einen konstanten Wert nit dem Ventilelement R geregelt wird, so daß der Drückabfall im Detektor D konstant bleibt ο Das'Ventilelement H kann ein Abströnregler·sein. 2s muß nur darauf geachtet werden, daß das VentileMoment R einen solchen Druck halt, daß während der ganzen Meßzeit I ,^ i gilt. ■ ' : "■ "ν.': ν v^; ■

Ein weiteres Ausführungsbeispiel nach Figur 2 ist für einen nassenempfindliehen Detektor D bestimmt. Die Detektoranordnung ist ähnlich aufgebaut wie die Detektoranordnung nach Figur 1, so daß alle Bezugszeichen aus dieser entnommen werden können. Im Unterschied zu Figur "T.hat das Ventilelement R eine andere Aufgabe. So muß der Staudruck, vor der Drosselstelle DS derart gehalten werden., daß bei Schwankungen des Trägergasbestßiidteiles des die Gasleitxmg G durchströmenden Gases (Trägergas T und Substanzen S) durch den Aozv/elg Z und das Ventilelement R mindestens kein oder eine, sehr geringe !'enge zusätzliches Trägergas 1 in "die Gasleitung.G- zugeführt

-c-

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wirdο Der Durchfluß i durch den Detektor D wird dadurch · , konstantgehalten. Es v/ird also nur soviel £rägergas T , durch das yentilelernent*R und den Abzweig Z hinzugeführt_s daß der Staudruck an Verzv/eigungspunkt A konstant ist und somit über die konstante Drosselung im Detektorzv/eig eine konstante Gasmenge durch den Detektor D fließt. Der Druck an Verzweigungspunkt A v/ird so' eingestellt ₉' daß im Ileßzeitraum i j. I ist.

Auch das dritte Ausführungsbeispiel nach Figur 3 ist eine Detektoranordnung für einen massenempfindlichen !Detektor"; ^ D (die Bezugszeichen für sich entsprechende Elemente der - Detektoranordnung sind die gleichen wie in Figur 2 und 3}v Der Staudruck am Verzv/eigungspunkt A vot der Drosselstelle DS v/ird konstantgehalten, damit durch den Detektor D der konstante Durchfluß i hindurchtritt (i >_ I) und damit der Detektor D ein fehlerfreies Meßergebnis anzeigt. Dazu .v/ird, dem Gasgemisch (Trügergas T und Substanzen S) in der Gasleitung G über den Abzweig Z ein mehr oder weniger großer Zusatzstron I' an Trägergas T zugeführt. Dieser Zusatzstrom I¹ muß dabei derart gewählt sein, daß der Gasdurchfluß I vor der Drosselstelle DS immer einen Mindestweft ■ des Durchflusses i durch den Detektor D garantiert. Der

ijberechuß an Gas (I + I' - i) vor der Drosselstelle DS ft fließt durch das Ventilelement R bzw. den Abströmregler ab. Das Ventilclenent R liegt dabei in der an den Abzweig Z angeschlossenen Leitung AB. Der Staudruck bleibt durch Verändern der Drosselwirkung den Ventilelementes R am Verzweigungspunkt A konstant. '

8 Patentansprüche

5 Figuren ' ■ ^

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i ORIQtNAt

Claims

Patentansprüche

1. Detektoranordnung, insbesondere für die Chromatographie, dadurch- gekennzeichnet, daß ein Druck, der den Durchfluß (i) dnrch einen Detektor (D) mit gegebenenfalls zugeschalteten Drosselelenenten (DS) erzwingt, konstantgehclten wird von einen Ventilelemcnt (R), welches in einen Abzweig (Z) auf der Zulaufseite des Detektors (D) einschließlich der den Detektor (D) gegebenenfalls zugeschr.lteten Drosselelenenten (DS) anbringbar ist.

2. Detcktoranordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ventilelenent (R) einen solchen Druck über dem Detektor (D) mit gegebenenfalls zugeschalteten Drossel element en. (DS) konstanthält, daß !während einer IJeßzeit stets ein geringer Durchfluß (I - i) über das Ventilelement (R) aus den Abzweig (Z) abströmt, und daß dieser Durchfluß (I - i) höchstens Null wird, seine Richtung nicht ändert.

3. Detektüranordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ventilelement (R) einen solchen Druck über dem Detektor (D) mit gegebenenfalls zugeschalteten Drossel elementen (DS) konstanthült, daß während der Lleßzeit ständig ein geringer Zusatzdurchfluß (i - I) in öen Detektor (D) eingespeist wird, wobei dieser Zusatfidurchfluß (i - I) höchstens zu Null wird.

4. Detektorenordnung nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß₍ in den Abzweig (Z) ein ständiger Zufluß (I¹) von Gas (S) erfolgt und der Anteil des ZuflusHes (I + I¹ - i),

/ der nicht durch den Detektor (D) fließt, über das in . einer Ijeitung (AB) liegende Ventilelement (R) abströmt, das seinerseits durch Verändern seiner Drosselwirkung den Druck vor den Detektor (D) mit gegebenenfalls zugeschalteten Dr ο ssel'ai.önent en (DS) konstanthält.

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5» Detektoranordnung nach Anspruch 1 und. 2_S daötireh gekennzeichnet, daß die fentilanorclnung eine Hegelvorrichtung ohne Hilfsenergie ist...

6. "Detektoranordnung nach. Anspruch 5 oder einen der folgenden., dadurch gekennzeichnet_s daß die Ventilanordnung eine HegelYorrichtunc; mit Hilfsenergie ist.

7. Setektorariordnung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Detektor (D) ein konzentrationsbedingtes Signal liefert.

8. letektoranordnung nach Anspruch'3 oder 4, dadurch gekennzeichnet j daß der Detektor (D) ein der Ilenge (LIasse) entsprechendes Signal liefert.

PA 9/522/89 " _ft

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