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Verfahren für das Herstellen von Widerständen aus dünnen Metallschichten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren für das Herstellen von Widerständen aus dünnen
Metallschichten und insbesondere ein Verfahren zum Herstellen von Metalldünnschichtwiderständen,
bei dem Schichten verschiedener Metalle auf der Oberfläche hitzefester Isolierkörper
übereinander durch Plattieren aufgebracht werden, worauf die beschichteten Tragkörper
einer Wärmebehandlung unterzogen werden, die eine Grenzschichtdiffusion der Metalle
zur Folge hat, durch die auf der Oberfläche der Tragkörper eine egierungsbeschichtung
ausgebildet wird.
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Für das Herstellen von Metalldünnschichtwiderständen sind zwei Verfahren
bekannt, nämlich die Vakuumdampfbeschichtung und die Zerstäubungsbeschichtung. Bei
der Vakuumdampfbeschichtung wird ein Metall auf der Oberfläche eines Isolierkörpers
dadurch abgelagert, daß man diesen Isolierkörper in ein Vakuum vqn 10 4 bis 10-5
mmHg einbringt, in dem das Metall bei höherer Temperatur verdampft
wird.
Da das jedoch im Vakuum durchzuführen ist, hat kieses Verfahren den Nachteil, ein
kompliziert aufgebautes und schwierig zu handhabendes Gerät zu erfordern. Dabei
ist der Ausstoß gering, wodurch die Herstellungskosten erhöht werden.
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Es ist überdies bei diesen Verfahren schwierig, die Zusammensetzungsverhältnisse
der am Vakuumaufdampfen beteiligten Metalle: in der Legierung dieser Metalle zu
steuern. Das Aufstäuueverfahren besteht darin, ein Metall auf der Oberfläche eines
Isolierkörpers im Vakuum durch Anordnen des Tragkörpers vor einer positiven Elektrode
anzubringen, zwischen der und dem als nagative Elektrode dienenden Metall eine Spannung
von 1000 bis 15 angelegt wird. Auch dieses Verfahren ist nur im Vakuum durchzuführen
und hat daher die Nachteile, daß für es eine komplizierte' Apparatur erforderlich
ist, daß sein Ausstoß nur gering ist und damit die Kosten für den hergestellten
Widerstand beträchtlich werden.
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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen von MetalldUnnschichtwiderständen,
das sich auszeichnet durch chemisches Beschichten der Oberfläche eines hitzefesten
Isolierkörpers mit einer Schicht, durch anschließendes Aufbringen mindestens einer
weiteren, die chemisch aufgebrachte Schicht überlagernden Schicht durch Slektroplattieren
und durch eine abschließende Wärmebehandlung des so beschichteten Tragkörpers in
einer nicht oxidierenden Atmosphäre zum Ausbilden einer Legierungsbeschichtung durch
Grenzschichtdiffusion.
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Weitere Einzelheiten, Vorteile und Merkmale der SrS'indung ergeben
sich aus der folgenden beschreibung. In der Zeichnung ist die Erfindung beispielsweise
veranschaulicht, und zwar zeigen Vig. la bis le die fieihenfolge der Verfahrensschritte
beim
erfindungsgemäen Herstellen von Metalldünnschichtwiderständen,
Fig. 2 ein Kennlinienschaubild für eine erste Ausführungsform der Erfindung, Fig.
3 ein Kennlinienschaubild für eine zweite Ausführungsform der Mrtindung, Fig. 4
ein Kennlinienschaubild für eine dritte Ausführungs-" form der b1rlindung, und ein
) ein Kennlinienschaubild für eine vierte Ausführungsform der birlindung.
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Das erfindullgsgeuiäße Verfahren soll nun anhand der Fig.
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la bis le beschrieben werden. Fig. ia zeigt einen wärmefesten Isolierkörper
1. Fig. ib zeigt den Tragkörper 2, den man durch eine Ätzbehandlung des Isolierkörpers
1 nit Fluorwasserstoff erhält, durch die die Bindung einer Beschichtung mit dem
Körper verbessert werden soll. Fig. ic zeigt, wie auf die Oberfläche des Tragkörpers
2 von Fig. 2 durch chemisches Beschichten eine Schicht 3 aus Kupfer oder Nickel
in einer Dicke von 0,4 bis ii µ aufgebracht wird. Auf der Oberfläche der nach Fig.
ic chemisch auf den Tragkörper 2 aufgebrachten Schicht 3 wird nach Fig. 1d durch
slektroplattieren eine Schicht 4 aus Kupfer oder Nickel in einer Dicke von höchstens
2 µ aufgebracht. Auf diese durch Elektroplattieren aufgebrachte Schicht 4 wird ebenfalls
durch Elektroplattieren eine weitere Schicht 5 aus einem Metall aufgebracht, das
sich von dem unterscheidet, aus dem die Schich 4 besteht. Es handelt sich beispielsweise
um Nickel, Kupfer oder Zink. Die Dicke dieser Schicht soll 2 µ nicht übersteigen.
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Ist eine Beschichtung größerer Dicke oder eine Beschichtung
mit
einer Legierung von drei oder mehr Metallen erforderlich, so wird das dadurch erreicht,
daß man eine Vielzahl solcher ßeschichtungsschichten abwechselnd aufeinander anbringt,
wobei jede Schicht höchstens 2 P dick ist. Fig. le zeigt das Ergebnis einer Wärmebehandlung
des beschichteten Tragkörpers nach Fig. id in einer nicht oxidierenden Atmosphäre.
Die Wärmebehandlung wird für eine vorbestimmte Zeit bei einer mindestens 400°C betragenden
Temperatur durchgeführt, so daß einesGrenzschichtdiffusion eintritt und dadurch
eine Legierungsbeschichtung entsteht. Auf diese Weise erhält man einen elektrischen
Widerstand oder ein Heizelement.
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Beispiel 1 Durch chemisches Beschichten wurde eine Nickelschicht von
3,5 P Dicke auf der Oberfläche von Porzellanstäben eines Durchmessers von 3 mm und
einer Länge von ii mm aufgebracht.
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Auf dieser Nickelschicht wurde durch Elektroplattieren eine Kupferschicht
ausgebildet. Die Dicke der Kupferschichten wurde von einem Porzellanstab zum anderen
durch Einstellen des Leitungsstromes geändert, so daß sich für den Gewichtsprozentanteil
des Nickels ein Bereich von 7 bis 70> ergab. Die so hergestellten Widerstandskörper
wurden in einer 10W Wasserstoff enthaltenden Stickstoffatmosphäre für zwei Stunden
bei 7000C wärmebehandelt, wodurch auf den Trägern eine Kupfer-Nickel-Legierungsbeschichtung
entstand. Die Temperaturkoeffizienten der fertigen Widerstände wurden gemessen und
in Fig. 2 zusammengestellt.
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Beispiel 2 Auf der Oberfläche von Porzellanstäben mit einem Durchmesser
von 3 mm und einer Länge von 11 mm wurde durch chemisches
Beschichten
eine Kupferschicht einer Dicke von 0,4 bis 0,5 P ausgebildet. Auf der Oberfläche
der Kupferschicht wurden durch Elektroplattieren abwechselnd 1 P starke Schichten
aus Kupfer und Nickel aufgebracht. Dabei betrug die Gesamtdicke der durch Elektroplattieren
aufgebrachten Kupferschichten ebenso wie die der durch Elektroplattieren aufgebrachten
Nickelschichten jeweils 5 P und somit die Gesamtdicke der durch Elektroplattieren
aufgebrachten Schichten 10 . Die so hergestellten Widerstände wurden in einer 1O
Wasserstoff enthaltenden Stickstoffatmosphäre jeweils für zwei Stunden einer Wärmebehandlung
bei 2000 bis 100000 unterworfen. Die Temperaturkoeffizienten und die Schichtwiderstandswerte
der -fertiggestellten Widerstände wurden gmessen und in Fig. 3 zusammengestellt.
Elektronenmikroskopphotos und Itöntgenstrahlbeugungsbilderanalysen zeigten, daß
die Diffusion plötzlich bei 4000 bis 6000C beginnt und daß die Metalle bei 000C
vollständig legiert sind.
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Beispiel 3 Auf der Oberfläche von Porzellanstäben eines Durchmessers
von 3 mm und einer Länge 11 mm wurde durch chemisches Beschichten eine Kupferschicht
einer Dicke von 0,4 bis 0,5 p aufgebracht. Auf dieser Kupferschicht wurden abwechselnd
Kupfer- und Nickelschichten durch Elektroplattieren aufgebracht, bis die Gesamtdicke
der durch Elektroplattieren aufgebrachten Schichten 11 p betrug. Dabei schwankte
der Anteil des Zwickels in Gewichtsprozenten von 0 bis 100auf0. Eine Beschichtung
mit 100 Gewichtsprozenten Nickel wurde dadurch hergestellt, daß auch die durch chemische
Beschichtung aufgebrachte Schicht aus Nickel hergestellt und auf dieser durch Elektroplattieren
eine Nickelschicht
aufgebracht wurde. Die so hergestellten Festkörperwiderstände
wurden in einer 10S Wasserstoff enthaltenden Stickstoffatinosphäre für zwei Stunden
bei 8000 C einer Wärmebehandlung unterworfen.
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Dadurch entstand auf den als Tragkörper dienenden Porzellanstäben
eine Kupfer-Nickel-Legierungsbeschichtung. Die Temperaturkoeffizienten und die Schichtwiderstandswerte
der fertiggestellten Widerstände wurden gemessen und in Fig. 4 zusammengestellt.
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Beispiel 4 Auf der Oberfläche von Porzellanstäben eines Durchmessers
von 4,5 mm und einer Länge von 14 mm wurde durch chemisches Beschichten eine Kupferschicht
einer Dicke von 0,4 bis 0,5 P aufgebracht. Auf dieser Kupferschicht wurden durch
Elektroplattiema eine 1 P dicke Nickelschicht und eine 1 P dicke Zinkschicht in
dieser Xehenfolge ausgebildet. Die so hergestellten Widerstände wurden in einer
10S Wasserstoff enthaltenden Stickstoffatmosphae1 für eine Stunde bei vorgeschriebenen
Temperaturen in einem Bereich von haumtemperatur bis 700°C einer Wärmebehandlung
unterworfen. Die Temperaturkoeffizienten und die Schichtwiderstandswerte der fertiggestellten
Widerstände wurden gemessen und in Fig. 5 zusammengestellt.
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Beispiel 5 Auf einen Porzellanstab von 4,5 mm Durchmesser und 14 mm
Länge (2 Watt Typ) und einen Porzellanstab von 7 mm Durchmesser -und 39 mm Länge
(5 Watt Typ) wurde eine Beschichtung aus einem Kupfer-Nickel-System aufgebracht.
Diese Beschichtung wurde zum Herstellen von Widerständen eine Stunde lang einer
Warmebehandlung bei 800°C unterworfen. Unter Verwendung dieser Widerstände
wurden
Widerstands elemente vom Typ 2W-51 Ohm und vom Typ DW-160 Ohm hergestellt, mit denen
verschiedene Versuche durchgeführt wurden, deren Ergebnisse in der folgenden TabelIe
zusammengestellt sind.
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Tabelle: Versuchsergebnisse
| Typ 2W-51 Ohm 5W-160 Ohm |
| Temperatur-Koeffizient + 60 . 10-6 + 40 # 10-6 |
| Kurzzeitüberlastung (%) + 0,03 - 0,017 |
| Feuchtigkeit (%) + 0,18 - 0,029 |
| Lastlebensdauer (e%°) + 0,74 + 0,007 |
| Lebensdauer im Feuchten%)+ 0,23 + 0,42 |
| Lötbarkeit (7a) + 0,02 - U,016 |
| Beschichtungslebensdauer + 0,001 + 0 |
| (%) |
Versuchsbedingungen: 1. Temperaturkoeffizient Die Temperaturkoeffizienten wurden
in einem Temperaturbereich von -30° bis +1U0°C gemessen.
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2. Kurzzeitüberlastung Eine das 2 1t2-fache der Nennspannung betragende
Spannung wurde für 5 Sekunden angelegt.
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3. Feuchtigkeit Die Widerstände wurden bei einer Umgebungstemperatur
von 400C und einer Feuchtigkeit von 90 bis 95% (relative Feuchte 90 bis 95) £ür
240 Stunden ohne Last stehengelassen.
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4. Lastlebensdauer Bei einer Umgebungstemperatur von 4OOC wurde für
1000 Stunden ständig ein Lastspiel wiederholt, bei dem der Widerstand für 1,5 Stunden
der Nennspannung unterworfen und dann 0,5 Stunden spannungsfrei war.
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5. Lebensdauer im Feuchten In einer Umgebungstemperatur von 400C
und bei einer Feuchtigkeit von 90 bis 95X wurde für 1000 Stunden ständig ein Lastspiel
wiederholt, bei dem der Widerstand für 1,5 Stunden der Nennspannung unterworfen
und dann für 0,5 Stunden spannung| frei war.
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6. Lötbarkeit Ein als Widerstandsanschluß dienender Anschlußdraht
wurde für 3 Sekunden in eine auf 350°C gehaltene Lötmasse eingetaucht.
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7. Beschichtungslebensdauer Die Widerstandseinheiten wurden ohne
Last bei Raumtemperatur und normaler Feuchtigkeit 1 Jahr lang stehengelassen.
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Beim Beschichten durch Vakuumaufdampfen und beim Zerstäuben, die
bisher für das Herstellen von Metalldünnschichtwiderständen benutzt wurden, mußten
die einzelnen Arbeitsgänge unter Vakuum ausgeführt werden. Die verwendeten Geräte
werden deshalb kompliziert, und es ist kaum möglich, das Zusammensetzungsverhältnis
einer Legierungsbeschichtung zu steuer Das hat zur Folge, daß der Ausstoß solcher
Verfahren gering und die Kosten für die fertigen Widerstände hoch werden, wie das
bereits gesagt wurde.
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Im Gegensatz dazu kann das erfindungsgemäße Verfahren, das mit chemischer
Beschichtung und Elektroplattiertechnik arbeitet, bei normaler Temperatur und normalem
Druck durchgeführt werden. Es kann also mit einfacherem Gerät gearbeitet werden,
wobei
doch die Dicke und die Zusammensetzung der BesMichtung leicht gesteuert werden kann.
Damit steigt die Produktivität, und die Kosten für das hergestellte Produkt werden
gesenkt.
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Überdies können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Dünnschicht ~
widerstände hergestellt werden, deren Widerstandswert von gleicher Größenordnung
ist, wie der von auf Draht gewickelten Widerständen, die bisher als Widerstände
mit niedrigem Widerstandswert überwiegend in Gebrauch sind. Da beim erfindungsge-
1 mäßen Verfahren Beschichtungstechniken verwendet werden, kann die Form des herzustellenden
Widerstandes frei gewählt werden.
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Ebenso kann der Temperaturkoeffizient des Widerstandes in einem Bereich
von -100 x 10 6 bis +3500 x 10 6 dadurch frei gewählt werden, daß man das Zusammensetzungsverhältnis
der verwendeten Metalle ändert.