DE1808171A1 - Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von expandierbaren thermoplastischen Kunststoffmassen - Google Patents

Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von expandierbaren thermoplastischen Kunststoffmassen

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DE1808171A1 DE19681808171 DE1808171A DE1808171A1 DE 1808171 A1 DE1808171 A1 DE 1808171A1 DE 19681808171 DE19681808171 DE 19681808171 DE 1808171 A DE1808171 A DE 1808171A DE 1808171 A1 DE1808171 A1 DE 1808171A1
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Description

Belegexemplar
I Part nicht geändert wirdtn
8. November 1968 t '*
180817t*
Tüo Dow Chemical Company« Midland, Michigan^ Ü.S.Ao H/He
DC 12,871-*
Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von expandierbaren thermoplastischen Kunststoffmassen
Diese Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren für die Herstellung von expandierbaren thermoplastischen Kuipjt et off massen, bei demlein Druckgefäß für die Polymerisation benötigt wirdo Bei. diesem Verfahren ist θα weeentlich, daß die Arbeitsweise wenigstens von dem Funkt ab kontinuierlich ist, von dem ab eine frisch polymerislerte und von flüchtigen Bestandteilen λ befreite Schmelze von einem Polymeren als Ausgangsstoff benütet wird bis zum Kühlen des expandierbaren Produktes»
Es wurde gefunden, daß man expandierbare thermoplastische Kunststoffmaseen mit verbesserten Eigenschaften erhält, wenn man eine Mischung aus einem duroh Erwärmen erweichten Polymeren und einer flüchtigen organischen Verbindung unter erhöhtem Druck und bei Temperaturen zwischen 160 und 28o° C in eine Misch- und Kühlzone einführt, die Mischung gegen eine Extrusionsöffnung oder -düse bewegt, wobei man die Mischung -während der Vorwärtsbewegung durohmisoht und auf eine ein- ( heitlichc Temperatur zwischen etwa 90° C und eine Temperatur ' unterhr.lb der Erweichungstemperatur des Polymeren abkühlt. . i die Mischung dann in eine Zone von im wesentlichen normalen Druck oxtrudiert und das extrudiert«-» Metοrial soweit abkühlt, daß es erstarrt, woboi die Erfindung dadurch gekennzeichnet .let, de.D die Mischung aus de« duroh Erwärmen erweichten Polymeren und der flüchtigen organle<.tf)eii Verbindung mit der gleichen Geschwindigkeit exti-uditrt werde», mit der die von flüchtigen Bestandteilen bofrelto Schmelze und die flüchtige organische Verbindung zugeführt werden..
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BAD ORIGiNAl.
Das Verfahren der Erfindung kann dazu Verwendet werden, um eatpandl erbare Kunststoff ma ssen aue jedem beliebigen unter Üformal= bedingungen festen thermoplastischen Polymeren herzustellen. Besonders geeignet sind unter Normalbedingungen feste thermoplastische Polymere von einer oder mehreren monovlnylaromatischen Verbindungen wio Styrol, Vinyltoluol, Vinylaylol, iithylvinylbonzol, Iaopropylstyrol, ar<=A"thylvinyl toluol, Bi ~ tort.-butylstyrol oder kernhalogenierte Derivate von solohen monovinylaromatischen Kohlenwasserstoffen, zeBo Chlorstyrol, Dichlorstyrol, Bromstyrol oder ELuorstyrol» Thermoplastische Mischpolymere können ebenfalls bei dem Verfahren der Erfindung verwendet werden» Derartige Mischpolymere schließen diejenigen von einer oder mehreren monovinylaromatisehen Verbindungen und einer oder mehreren monoäthylenisehen ungesättigten Verbindungen, die mit ihnen raiee&polymerieierbär sind, eine Derartige Mischpolymere sollen einen Überwiegenden Anteil, doho mindestens 50 <Jew.#, einer monovinylaromatischen Verbindung enthalten. Beispiele von geeigneten mis^polymerisierbaren Verbindungen sindι
(1) substituierte und unsubstltuierte alpha-Alkylstyrole, wie alpha-Methyl styrol , p-Methyl-alpha-methylstyrol und alpha-Xthylstyrol,
(2) kernsubstituierte Alkylstyrole, insbesondere diejenigen mit 1-8 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppe, wie ar-Methylstyxol,
(3) Aorylverblndungen wie Acrylnitril, Alkylester von Aoryl- und Methacrylsäure, die vorzugsweise In der Alkyl gruppe 1-8 Kohlenstoff atome enthalten (zoB. Methyliaethacrylat, Äthyl-» aorylat und Bufcylacrylat), Acrylsäure und Methaorylsäure und
(4) Alkylester von monoöthyleniBCh ungesättigten Dioarbonsäuren (z0Bo Fumarsäure und Maleinsäure), die in der Alkyl» gruppe 1-8 Kohlenstcffatome enthalten. Darüber hinaus isi es· aber auch mößlioh, bei der Erfindung thermoplastische
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BAD
Mischpolymere zu verwenden, die eine kleine Menge, insbesondere etwa O1Ol - 0»l Gew^jt von vernetsenden Verbindungen wie polyvlnylaroaatiBOhen Kohlenwasserstoffen enthalten, s.B. Divlnylbensol, Xthyl&ivlnylbensol, Divinyltoluol und Divlnylzyloli Butadien, Isopren und 1,4-Butandioldiaorylato
Ale flüchtige organieohe Verbindung «um Expandieren oder Aufechäumen der Kunststoffmasse kann bei den Verfahren der Brflndunc jede bekannte Verbindung dieser Art benütst werden·
Die flüchtige organieohe Verbindung wird vorteilhafterweise· In Mengen verwendet, die 0,05 -0,3» vorzugsweise 0,05 -0,2, " Qramm-Kolen der flüohtigen organischen Verbindung pro 100 Gramm des polymeren Hateriale entaprechen. Be ist vorteilhaft, die flüchtige organische Verbindung auf einer grammmolaren Basis pro 100 Gramm des frisch polymerisierten, Ton flüchtigen Bestandteilen befreiten und geschmolzenen polymeren Ausgangematerials zu berechnen, ua ±m Endprodukt eine Menge der flüchtigen organischen Verbindung au haben, die unabhängig von der Sichte der verwendeten flüohtigen organischen Verbindung ausreichend 1st, um ein gleiches oder Im wesentlichen gleiches Volumen an Dämpfen für das spätere Expandieren des Polymeren su einer aellartigen oder geschäumten Hasse su geben. i
Das bei dieser Erfindung als Ausgangsstoff verwendete thermoplastiGche Polymere, doh» die kontinuierlich und frisch hergestellte und von flüohtigen Bestandteilen befreite polymere Schmelze, kann in einer üblichen Anlage sum Polymerisieren uud Entfernen der flüchtigen Bestandteile hergestellt werden, SoB« in einer Anlage wie sie bei der Erzeugung von thermoplastischen vinylaromatischen Polymeren benutst wird.
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BAD ORIGINAL
MKW
Bei einer bevorzugten Aiisfülaruiigsform der Erfindung..ν Flüssigkeit, die eine monomere, zu einem thermoplastischen Kunststoff polymerisierbar© Verbindung enthält, kontinuierlich in der Weise polymerisiert, daß man das Monomere oder die Monomeren, oder vorzugsweise eine Lösung oder ein inertes Medium mit einer oder mehreren von derartigen polymerisierbaren'Verbindungen, oder eine verpolymerisierte Lösung*eines Monomeren und eines Polymeren kontinuierlich in eine vertikale, längliche Polymerisationszone führt, oder vorzugsweise in eine Vielzahl von vertikalen., länglichen Polymerisationszonen, die zu Serien verbunden sind, wobei diese Zone oder Zonen im we?- sentlichen durch die reagierende Kasse, die das Monomere bzw. die Monomeren und das bzw. die gebildeten Polymeren oder Copolymeren enthält * ausgofüllt ist. Die fließfähige Ilasse wird kontinuierlich vorwärts durch die längliche Zone oder durch die zu Serien zusammengeschlossenen länglichen Zonen bewegt und PoIymerisationstemperaturen von etwa 85 - 240° O unterworfen, um das Monomere in zunehmendem Ausmaß zu polymerisieren, wobei gleichzeitig aufeinander folgende Teile der Masse einem leichten, nicht-turbulenten Rühren quer zur Achse der länglichen Polymerisationszone unterworfen werden, das ausreichend ist, um , zu verhindern oder wenigstens stark die Neigung zurückzudrängen, dass das Monomere in Kanälen durch die Hasse fließt (to channel through the mass) und wobei die Masse in Schichten stratifiziert wird, von denen jede eine zunehmende Menge an ' Polymeren enthält, wie die Teile der Schichten durch die PoIytnerisationszone wandern. Dabei wird kontinuierlich ein Teil der Masse, die das geschmolzene Polymere in einer Menge von mindestens 25 Gew.% von der theoretisch möglichen Menge enthält, abgezogen, und gleichzeitig die längliche Polyiaerisationszone mit dem Monomeren, einer Lösung des Monomeren in einem inerten Lösungsmittel oder einer Lösung des Monomeren und des Polymeren mit einem niedrigeren Gehalt an Polymeren als in der
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abgezogenen Maase aufgefüllt. Me abgezogene Hasse, die das geschmolzene Polymere enthält, wird von den flüchtigen Beetandteilen befreit, indem sie durch eine entsprechende Zone zur Entfernung dieser Bestandteile geschickt wirtU
Bei einer anderen AÜsführimgsform der Erfindung wird die fließfähige, reagierende MasseP die das Monomere oder die Monomeren und das gebildete Polymere oder Copolymere enthält, kontinuierlich durch eine horizontale, längliche PoIymerisationszone geschickt, ZoB« durch eine horizontale Förderschnecke, die ale Polyiierisationsgefäß dient. '
Das geschmolzene oder durch Erwärmen erweichte Polymere, dae kontinuierlich und frisch hergestellt und von flüchtigen Bestandteilen befreit würde, wird kontinuierlich, "bei Temperaturen zwischen 160 und 280° C und bevor es abgekühlt wird einer Mlach- und Kühlzone zugeführt, die mit geeigneten läintrittoöffnungon für das Zuführen der Ausgangsstoffe versehen ist VSi(X auch eine verengte Austrittaöffnang oder eine Extruderöffnung oder eine Düse oder eine ähnliche Vorrichtung besitzt. Sine flüchtige organische Verbindung in flüssiger Form» wie sie bereits charakterisiert wurde, wird kontinuierlich unter erhöhtem Druck in die Hisoh- und Kühlzone durch | eine geeignete Eintrittsoffnung eingeführt, wobei darauf geachtet wird, daß das Verhältnis der flüchtigen organischen Verbindung und des durch Erwärmen erweichten Kunststoffs den gowtinschten Mengenverhältnissen mitspricht „ In der Misch- und KUJalaon© werden die Komponenten bei erhöhtem Druck durchmlB-chtjwobei ate bekajmttin Misuhvorriohtungen verwendet werden kümieiip und auf eine Temperatur zwischen 90° C und einer Temperatur unterhalb der Erweichungstemperatur (aoat-plastifying temperature), a.B, 130° 0, abgekühlt, um eine homogene durch 15£s?ärsien arweichte polyüsero Hasse zu erhalten, die dann
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durch die Düse oder -Uffnung in eine Zone von im wesentlichen normalen Druck extrudtert wird. Die Masse, die das Treibmittel baw· die flüchtige organische Verbindung und dato thermopladtl-. sehe Polymere enthält, wird kontinuierlich ausgetragen oder extrudiert bei einer Geschwindigkeit, die derjenigen entepritifaft$ bei der das von flüchtigen Bestandteilen befreite Polymere in geschmolzenem Zustand und die flüchtige organische Verbindung kontinuierlich augeführt werden. £s ist vorteilhaft, die Masse unmittelbar und möglichst gleich und vor einer nennenswerten Expansion des extrudierten Materials in ein Kühlmedium ejtanuführen, in dem sie so weit abgekühlt wird, dafi sie erstarrte Als derartigen Kühlmedium kann man a.B. ein Bad eines inerten, flüssigen Kühlmittels verwenden, ss.B« Waeäer oder eine wäßrige Salzlösung, wobei man das extrudierte Material in dies© Bäder eintauchen läßt. Es ist aber aush möglich, die Kühlflüssigkeit auf dae extrudierte Material au aprüheno Bas Kühlmittel ©oll das extrudierte Material auf eine Temperatur abkühlen, die niedrig genug ist, um eine Aufsohäumung der Masse ssu verhindern, 8weokmä8igerwelse auf eine temperatur swiaohea Ό und 65° Ό» vorzugsweise auf eine !Temperatur swlsohen 10 und 50° C9 BIe Masse wird dann abgesogen und In üblicher Weise verkleinert» s.B. durch Schneiden, Hämmern, Brechen oder durch andere kleinerungsweisen, s.Bo rotierende Messer, mit deren Hilf® gelingt» die expsndlerbare Masse in Granulat« oder Koraf©ra au überführen * Bu ist vorteilhaft, die expandierbare thermoplastische Masse in Form von kontinuierlichen Strängen, Bändern oder folien ssu extrudieren, die rasch von &βτ Extrusions» Öffnung, oder -düse abgesogen und schnell su einem Feststoff abgekühlt werden können. Es ist auch besonders einfach, das expandierbare thermoplastische Material, wenn es in dieser Weise abgezogen wird, ssu zerkleinern Es ist auch möglich, die thermoplastische Mischung duroh Düsen in eine SruottEaner su befördern, in der ein höherer Druck vorhanden ist, als der
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BADORlGlNAt
Dampfdruck des Expandiermittele bisw. der verwendeten flüchtigen organlachen Verbindung. Die austretenden Stränge werden innerhalb dieser Druckkammer gekühlt und zerkleinert und dann durch Austregsüffnungen weiter befördert. . :
Man kann den polymeren Mae sen auoh geringe Mengen von Zusataatoffen wie farbstoffen, Pigmenten» Kittel sum Flanrafeetmaohen, Gleitmittel, Weichmacher, Liehtstabilisatoren, Antioxidantien oder andere Stabilisatoren zusetfseno Derartige Zueatastoffe werden in der Regel in Mengen τοη 0,02 - 5 Gew.jt verwendete Kon kann auoh größere Mengen solcher Zusatzstoffe benützen ' oder die Zusatzstoffe überhaupt weglassen, da sie bei der Er- ( findung nicht unbedingt erforderlich slndo
Die expandierbaren thermoplastischen Polymeren, die nan nach dem Verfahren dieser Erfindung erhält, können zu expandierten oder schaumförmigen Artikeln durch die bekannten und üblichen Verfahren verarbeitet werden.
In den folgenden Beispielen wird die Erfindung noch weiter erläutert.
Beispiel 1
Dieses Beispiel betrifft die Herstellung von expandierbarem ' i Polystyrol.
Bin Polymer wird kontinuierlich mit einer Leistung von 54,3 kg/ Stunde hergestellt, bei 265° 0 von den flüchtigen Bestandteilen befreit, worauf dann, der Strom des Polymeren in swei gleich große Teilotröme unterteilt wird* Das Polymere wird unter Temperaturbedingungen hergestellt, bei dem seine lO^ige Lösung in 'Xoluol eine Viskosität von 26,5 Centipoiae und sein ^/Mn-Veriiältniö 3 beträgt* Der eine Teilstrom, der mit IA bezeioh-
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net wird, wird kontinuierlich in eino Misch- toad fördervorrichtung, wie hinein Extruder, der mit einem Miechabechnitt ausgerüstet iat, geführt«, Xn diesem Mieehabsehnitt des Extruders wird n-Pentan (291 kg/h) zugegeben. Diese Mischung wird kontinuierlich gefördert itnä von der Eintrittetemperatur von etwa 2:55° 0 durch das Kühion auf ein© Temperatur von etwa 155° C an der Austrittfeclffnung gebracht. An der Auatrittsöffnung des Extruders wird die Masse durch Düsen in Stränge geformt und sofort in ein Ktihlbad gebracht, welches ein Aufschäumen verhindert« Die Stränge werden bsi 70° G einer Wärmebehandlung unterworfen und kontinuierlich in einer üblichen Schneidvorrichtung mit einem rotierenden Messer in ein Granu« Iat aus expandierbarea Polystyrol zerfcleirtert«,
Der andere Teilstrom, der als IB bezeichnet wird, wird kontinuierlich einer üblichen Strangdüae zugeführt t als Strang auegetragen,, gekühlt und zerkleinert zu einem Granulat 9 wie es für die Verarbeitung beim Spritzguß oder bei der Extrusion handelsüblich ist. Dieses Granulat wird in eine Mischvorrichtung eingebracht und im ersten Abschnitt eines Extruders durah Erwärmen auf 200° C bei einer Leistung von 27,2 kg/h erweicht. Zu dieser durch Erwärmen erweichten Masse wird n-Pentan in Mengen von 2,1 kg/h angegebene Die entstehende Mischung wird gefördert, gemischt und unter Druck gekühlt. Sie verläßt den Extruder mit einer Temperatur von 135° C durch eine Strangdüse und wird in einem Ktthlbad, dessen Kapazität ausreichend ist, um ein Aufschäumen der Stränge zu verhindern, gekühlt* Die weitere Aufarbeitung der Stränge in ein expandierbares Polyatyrol-Granulat ist identisch mit derjenigen beim Teilst rom A0
Da die beiden ©xpandierbaren Polystyrole für beide Teilströme, 'IA und IB, auo dem gleichen Polymer hergestellt wurden, sollte augenturnen werden, daß sie sich auch beim Verarbeiten gleich
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verhalten. Das ist aber nicht der falle Als Beispiel der verschiedenen Verarbeitungseigensehaften, die sich aus der unter·»' sehie&lic.hen Herstellung der expandierbaren Materialien ergeben, ist in der folgenden Tabelle 1 der Verarbeitungsbereich (molding range) oder der Bereich des Dampfdruckes in der Form (range of steam l\ack pressures in the mold) während eines Aufschäumzylclus1 durch Dampfzugabe bei konstantem Dampfdruck aus der Daßpfleitung» Mit "DampfdruckR wird in der Tabelle der Drück in '!er Dampfleitung bezeichnet» Bei den Werten für den in Tabelle 1 aufgeführten Verarbeitungsbereich waren die Teilchen zu mehr als 5Q0A miteinander versintert oder verschmolzen und oo konnte durch den Auganschein keine Schrumpfung oder Rückbrand (burn back) beobachtet werdeno "
Tabelle 1 Sohaumdichte
Teilstrom Danpfdruck Verarbeitun^sbereich
(kg/eam) 24 g/l
IA 3,5 kg/ccm 1-2,1 24 g/l
IB ■ 3*5 kg/ccm 1-1,8 24 g/l
IA 2,45 kg/com 0,9-2 24 g/l
IB 2,45 kg/con 0,8-1,4"'
Beispiel 2.
Ein Polystyrol mit einer Viskosität von 3.3 Centipoise als " lO'/Jige Lösung in Toluol uad ciner-i M^^I^-Verhältnis von 3,2 v/ird in einer Anlago mit 3 Stufen polyme^ieiert. Ss wird in zwei Ströme geteilt, did als 2Λ- und 2B bsaeichnet werden. Strom 2A wird front inui erlieh in ο ine Misöhvorrichtung eingebracht, wo ©in Treibmittel zugegeben wird, um daa öranulat des öxpaadierbaran Polystyrols harzustellon. Aus dem Strom 2B wi?-*d säuerst ein Polystyrol-Granulat hergestellt, das nachreiiiem Extruder als tolystyrol-Crranulat zugeführt wird,
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wo dann da© !Treibmittel zugegeben wird* Tabelle 2 verausoiiaullcht den großen Unterschied im Verarbeitungebereicho
Dampfdruck Tabelle Z . oh Sohaumdichte
χ
Strom		 7erarbeitun£sberel
3»5 kg/cca (kgTo'cm) 24 gA
2A 3»5 kg/com O,9-l?7 24 gA
2B 2 f.4 kg/com 0,8-1,4 24 gA
2A 2,4 kg/ccm 0f7-i",4 24 g/l
2B 0,6-0,8
Beispiel 3
In diesem Beiopial wird demonstriert, daß der vorteilhafte'. Effekt gemUß dar Erfindung nieht nur boim Homopolymeren des Styrole sondern über einen weiten Bereich von Styrolpolymeri-. säten au beobachten ist. Ein Mischpolymere β aus Styrol und Acrylnitril wird kontinuierlich in eines Sehlangenreaktor hergestellt ο Ea wird von den flüchtigen Bestandteilen in üblicher Weise durch Anwendung von Wärme und Unterdrück befreit und mit einer Leistung von 45 kg/h einem Leitungssystem sugeführt* Dieses Mischpolymere besteht aus 76$ Styrol und 24$ Acrylnitril und hat eine Viskosität von 15,5 Centlpolse bei 25° 0 in einer !Obigen SPoluollöeung· Das Mlsohpolymera wird kontinuierlich in zwei Strömen- 3A und 3 B *- abgenoiasieEu Ber Strom. 3A wird in dan 3?3rderteil eine β Extruder d mit einer Leistung von 18 kgA eingebracht und auf 200° C abgekühlt, während es äureh die Mischaone wandert. In ax& Äiieohaone wird Trlehlormonofluormethan eingedrückt (2,2 kgA) und dl® aesam-6A»a.scäxsng in sine weitere Misch- und Kühlκone, die unter einem Druck von 84 kg/ccm steht, gefördert. Hler wird das Gemisch bie auf 160° C an d©r StvangdUso abgekühlt. J)Ie Stränge werden kontinuierlich in die AtmonpMre eztradiert und nane»u sofort %in*-Ieaperatur.unterhalb von 80° 0 abgekühlt, um ein
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L--
BAO 0FW6INAU
zu verhindern »Das Materiel wird dann to. der in; Beispiel 1 beschriebenen Weise granuliert«. Strom 5B wird einer Strangdttse zugefiihrt ,· gekühlt und dursh Schneiden in ein Granulat, wie es bei der Verarbeitung im Spritzgußverfahren üblich ist, zerkleinertο Dieses Material wird dann einem Kunststoff-Extruder augeführt -und "dort in ein expandierbares Granulat umgewandelt,, Da aieses Material als bensinfestes oder liisungsmittelfestes expandierbares Polymerisat verwendet irird, wird es awar dem gleichen Bearbeitung verfahren unterworfen wie in den vorhergehenden Beispielen^ aus dem Anwendungsgebiet ergibt sich aber die Notwendigkeit für die Herstellung von . Schäumen mit niedrigerer Dichte„
Darauf druck Tabelle ^ SchaumdichtÄ
Strom Verarbeitun^sbereioh -
3,5 kg/ccm (kgVccm) 16 g/L ν
3A 3fi kg/ccm 0,8-1,4 16 gA *
'53 2,4 kg/ocm 0,8-1,1 ^ 16 gA
"3A . 2 j4 kg/com 0,7-1,1 16 g/l
3B - 0,8-0,9
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BAD ORIGINAL

Claims (1)

  1. Belegexemplar
    Darf nicht
    Patentanspruch .
    Verfahren zur Herstellung von expandierbaren polymeren Massen aus. einem unter Normalbedingungen feston thermoplastischen Polymeren, das in gleichmäßiger Verteilung eine flüchtige organische Verbindung enthält und bei dem man eine Mischung aus einem durch Erwärmen erweichten thermoplastischen Polymeren und einer.flüchtigen organischen Verbindung unter erhöhtem Druck bei Temperaturen zwischen 160 und 280° C in eine !lisch- und Kühlzone einführt, die Mischung "vorwärts in Sichtung einer öffnung oder. Düse bewegt, wobei man während der Vorwärtsbe\*egung die Mischung durchmischt und auf eine Temperatur sswischen 90° C und unterhalb der Wärme-Erweichungstemperatur kühlt, die Mischung dann in eine Zone von im wesentlichen normalen Druck extrudiert, und das extrudierts Material so weit abkühlt, dass es erstarrt, dadurch gekennzeichnet,,dass die Mischung aus dem durch Erwärmen erweichten thermoplastischen Polymeren und der flüchtigen organischen Verbindung in dem Ausmaß kontinuierlich extrudiert wird, mit der die von flüchtigen Beetandteilen befreite Schmelze des Polymeren und die flüchtige organische Verbindung «ugeführt werden.
    0 3824/1223
    BAD ORlQINAt
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