DE1807714B1

DE1807714B1 - Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Vorverdichten sowie gleichzeitigen Formen von feinteiligen Stoffen

Info

Publication number: DE1807714B1
Application number: DE19681807714D
Authority: DE
Inventors: Bernd Brandt; Albert Peters; Helmut Reinhardt
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1968-11-08
Filing date: 1968-11-08
Publication date: 1970-06-18
Also published as: US3742566A; NL163433B; GB1294338A; NL163433C; US3860682A; ES395483A1; US3738785A; ES196249Y; DE1807714C2; ES372366A1; CH497224A; JPS5111344B1; FR2024818A1; ES196249U; NL6915288A; US3762851A

Description

1 2

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vor- Vollwalze zusammengeschaltet. So ist aus der deutrichtung zum kontinuierlichen Vorverdichten sowie sehen Auslegeschrift 1129 459 ein Verfahren bekannt, gleichzeitigen Formen von feinteiligen Stoffen, be- bei welchem der zu verdichtende Stoff auf einer zusonders von Füllstoffen, zu Preßlingen durch An- mindest teilweise in ihm rotierenden Filterwalze durch wendung von Unterdruck und mechanischem Druck 5 einen von deren poröser Mantelfläche ausgehenden an rotierenden Walzen. Sie erstreckt sich insbesondere Gassog zu einem Walzenbelag vorverdichtet und dieser auf eine verbesserte Filterwalze als Konstruktions- mittels einer auf ihn einwirkenden gegenläufigen element der erfindungsgemäßen Vorrichtung. zweiten Walze weiter verdichtet wird. Die Verpressung

Bei feinteiligen, pulverigen oder feinkristallinen an- erfolgt hierbei in einer Vorrichtung aus einer in einem organischen und organischen Stoffen hängt die Ver- io Gehäuse angeordneten, mit einer Saugvorrichtung in arbeitbarkeit oft von der Möglichkeit ab, das Raum- Verbindung stehenden Filterwalze und einer im gewicht dieser Stoffe zu erhöhen, ohne daß ihre Gehäuse parallel zu ihr angeordneten gegenläufigen spezifischen, auf der Feinteiligkeit beruhenden Eigen- zweiten Walze mit porösem oder geschlossenem schäften verlorengehen oder beeinträchtigt werden. Mantel, wobei der Abstand zwischen den vom Walzen-Besonders trifft dies auf hochdisperse, oberflächen- 15 spalt abgekehrten Mantelflächen von porösen Walzen aktive Füllstoffe, wie Siliciumdioxid, Ruß, Aluminium- und den Gehäusewänden wesentlich größer, z. B. oxid, Aluminiumsilikate und Calciumsilikate, zu, von mindestens dreimal größer ist als der Walzenspalt, denen erhebliche Mengen in der Industrie verarbeitet Ein besonderes Merkmal dieser bekannten Einwerden. richtungen besteht darin, daß während des Betriebs

Die Feinteiligkeit dieser Produkte stellt im Hinblick 20 der jeweils eingestellte Abstand der Walzen vonauf das erforderliche Lager- und Transportvolumen einander, d. h. der Walzenspalt, starr beibehalten einen erheblichen Nachteil dar. Daneben steht ihre wird. ä

Neigung zum Verstäuben und unkontrollierbaren Zu- Die Anwendbarkeit dieser Einrichtungen ist deshalb

sammenbacken einer wirtschaftlichen Handhabung begrenzt, weil sich damit nur Preßlinge ohne indi- und einwandfreien Verarbeitung häufig im Wege. Die 25 viduelle Form und einem recht breiten Korngrößen-Bestrebungen gehen deshalb dahin, für diese feinteiligen spektrum herstellen lassen. Des weiteren liegt die Massengüter Formen zu finden, in denen ihre speziellen Bruchfestigkeit der Preßlinge in einem weiten InterEigenschaften, z. B. bei aktiven, feinverteilten Füll- vall. Bei Füllstoff-Preßlingen, die z. B. zur Einstoffen die Dispergierbarkeit, voll erhalten bleiben, arbeitung in Kautschukmischungen bestimmt sind, das Lager- und Transportvolumen jedoch deutlich 30 wirkt sich dies insofern nachteilig aus, als die Preßherabgesetzt und die Staubbelästigung bei der Ab- linge durch die in der Kautschukindustrie üblichen füllung, Dosierung und Verarbeitung weitgehend aus- Einmischmaßnahmen nur noch zum Teil auf die geschaltet ist. ursprüngliche Teilchengröße abgebaut werden können.

Eine Maßnahme zur Erreichung dieses Zieles besteht Hieraus resultiert eine mangelhafte Dispergierung des in der Überführung der feinteiligen Stoffe in Agglo- 35 Füllstoffes mit den Erscheinungen der Stippen- und merate bestimmter Gestalt und Größe durch Ein- Nesterbildung im Vulkanisat.

wirkung mechanischen Drucks. Da hochdisperse Hinzu kommt, daß in den mit Filterwalzen arbei-

Stoffe oft erhebliche Mengen von Gasen adsorbiert tenden bekannten Vorrichtungen z. B. helle Verenthalten, gelingt eine kontinuierliche Verdichtung zu Stärkerfüllstoffe, wie SiO₂, nur bis zu einem Schütt-Agglomeraten mit genügendem Zusammenhalt im 40 gewicht von etwa 250 g/l verdichtet werden können, allgemeinen nur, wenn die Gase vorher entfernt weil die geringe mechanische Festigkeit der bislang werden. So hat sich gezeigt, daß beispielsweise als Mantelfläche für die Filterwalzen eingesetzten zwischen gegenläufigen, gegebenenfalls sogar mit Tuchbespannungen die Anwendbarkeit höherer Wal- j profilierten Oberflächen versehenen Metallwalzen zendrücke ausschließt. Diese Tuchbespannungen ver- " keine zufriedenstellenden Preßlinge hergestellt werden 45 sagen überdies meist schon nach kurzer Laufzeit, können. Der Erfindung liegen daher die Aufgaben zugrunde,

Zur Entgasung und Vorverdichtung werden bei ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von kontinuierlich arbeitenden bekannten Verpreßver- Preßlingen bestimmter Gestalt und Größe mit defifahren einem Preßwalzenpaar vorgeschaltete Druck- niertem engem Bruchfestigkeitsbereich und erhöhtem schnecken, mit Radiallamellen versehene Walzen 50 Schüttgewicht, eine Vorrichtung zur Verwirklichung oder Walzenpaare, von denen die eine Walze eine des Verfahrens und eine auch im Dauerbetrieb standprofilierte Oberfläche hat, verwendet. Diese Vor- feste, für die Vorrichtung verwendbare Filterwalze zu Verdichtungseinrichtungen haben den Nachteil, daß schaffen.

der damit erzielbare Entgasungs- und Verdichtungs- Die erste Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein

effekt, gemessen an den apparativen Aufwand, zu 55 Verfahren zum kontinuierlichen Vorverdichten sowie gering ist. gleichzeitigen Formen von feinteiligen Stoffen, be-

Nach einem anderen bekannten Verfahren arbeiten sonders von Füllstoffen, zu Preßlingen durch AnVorrichtungen, bei denen das zu verdichtende Gut wendung von Unterdruck und mechanischem Druck auf gegeneinanderlaufende, mit einem gasdurchlässigen an rotierenden Walzen, wobei der zu verdichtende Mantel versehene Hohlwalzen, sogenannte Filter- 60 Stoff auf einer zumindest teilweise in ihm rotierenden walzen, aufgebracht und von diesen nach Entlüftung Filterwalze durch einen von deren poröser Mantelin den Spalt zwischen zwei Druckwalzen gefördert fläche ausgehenden Gassog zu einem Walzenbelag wird. Zur Vereinfachung dieser Anordnung ist auch vorverdichtet und dieser mittels einer gegenläufigen bereits beschrieben worden, auf nur zwei Walzen die zweiten Walze weiter verdichtet wird, gelöst, welches Einwirkung von Unterdruck und mechanischem 65 dadurch gekennzeichnet ist, daß der vorverdichtete Druck zu kombinieren. Dabei werden entweder Stoff, gegebenenfalls nach Abtragen auf gleichmäßige gegeneinanderlaufende Filterwalzen verwendet oder Dicke, mittels einer mit gleichmäßigem Druck auf ihn eine Filterwalze mit einer gegenläufigen, glattflächigen einwirkenden gegenläufigen zweiten Filterwalze oder

einer Walze mit geschlossenem Mantel, auf mindestens die Hälfte seines Volumens verdichtet und durch eine auf mindestens einer der Walzen angeordnete Profilierung zu Preßlingen mit definiertem Bruchfestigkeitsbereich verformt wird.

Die von Walzendrehzahl und Walzenumfang abhängige Verweilzeit des vorverdichteten Belags im Walzenspalt soll vorzugsweise unter etwa 5 Sekunden liegen.

Es ist zur Durchführung des Verdichtungsverfahrens nicht erforderlich, daß zwei Walzen mit poröser Mantelfläche vorhanden sind oder überhaupt zwei Walzen der gleichen Art gegeneinander laufen. Für die Granulierung ist es jedoch wünschenswert und vorzuziehen, daß eine der beiden Walzen eine profilierte Oberfläche hat. Nach der Struktur der gegebenenfalls auf einer der Walzen angeordneten Profilierung fallen Preßlinge bestimmter äußerer Form, z. B. Granulate, Stäbchen, Pastillen, Schollen od. ä., an. Verwendet man z. B. eine Walze mit halbmondförmigem Längsprofil, so erhält man entsprechend geformte Preßlinge in Stäbchenform. Diese Preßlinge können in einer nachgeschalteten Schneidevorrichtung bekannter Bauart, beispielsweise in einem sogenannten Scheibenbrecher, auf die gewünschten Abmessungen geschnitten werden. Durch das Walzenprofil sind auf diese Weise vor dem Brechen mindestens zwei Abmessungen des Granulats schon vorgegeben.

Von entscheidender Bedeutung für die Erzielbarkeit von Preßlingen mit definiertem Bruchfestigkeitsbereich hat sich überraschenderweise die Aufrechterhaltung eines konstanten Anpreßdrucks der Walzen während des Betriebs erwiesen. Zur Erzielung einer geringen Schwankungsbreite der Bruchfestigkeit ist es notwendig, daß der Walzenspalt selbsttätig veränderlich eingerichtet ist, z. B. mittels einer hydraulischen Abstützung wenigstens einer der Walzen. Dadurch wird erreicht, daß beim Eintreten eines Walzenbelags von unterschiedlicher Stärke oder verschiedener Verdichtung in den Walzenspalt die Kompression immer mit dem gleichen mechanischen Druck erfolgt. Die selbsttätige Veränderbarkeit des Walzenabstands vermindert darüber hinaus die Bruchanfälligkeit der Konstruktion.

Der Grad dieser im Einzelfall anzuwendenden »isodynamischen Anpressung« bestimmt sich nach dem zu verpressenden Stoff, seinem Feuchtigkeitsgehalt und dem angestrebten Verdichtungsgrad. Bei weißen Füllstoffen, wie Siliciumdioxid, soll der Feuchtigkeitsgehalt z. B. nicht unter 1 % betragen.

Die für einen bestimmten zu kompaktierenden feinteiligen Stoff optimale Bruchfestigkeit der Preßlinge hängt vom beabsichtigten Verwendungszweck ab und ist jeweils durch Versuche zu ermitteln. So haben beispielsweise nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte SiO₂-Granulate dann die besten Dispergierungseigenschaften in einer Testkautschukmischung sowie eine genügend große Transportstabilität, wenn ein mit dem Härteprüfer gemäß der deutschen Auslegeschrift 1 374 254 gemessener Brechdruck zwischen 100 und 500 ρ (= Pond) eingehalten wird, wobei unter Brechdruck der Druck in Pond verstanden wird, der notwendig ist, um ein Granulat von 2 bis 3 mm Korngröße plötzlich zu zerstören.

Die Prüfung der Dispergierfähigkeit von erfindungsgemäß hergestellten SiO₂-Preßlingen kann z. B. in einer mit Eisenoxidrot angefärbten Testmischung erfolgen. In die Testmischung werden hierzu unter gleichen Bedingungen im Innenmischer einmal SiIiciumdioxidpulver als Vergleichsstandard und zum anderen erfindungsgemäß kompaktiertes Siliciumdioxidgranulat eingearbeitet. Nach dem Mischen der beiden Testproben kann durch einen einfachen Sichtvergleich festgestellt werden, ob und in welchem Ausmaß die Dispergierung verbessert wurde. Überraschenderweise stellt man dabei fest, daß bei Einstellung des Brechdrucks des kompaktierten Siliciumdioxids auf 200 bis 250 p die Dispergierung in der Testmischung merklich besser als der Pulverstandard ausfällt.

Geht man beispielsweise von einem SiO₂-Pulver mit Primärteilchengrößen <50μ und einem Schüttgewicht von etwa 100 g/l aus, so können zur Erzielung eines SiO₂-Granulats mit Brechdruckwerten zwischen 200 und 250 ρ etwa folgende Verfahrensbedingungen gewählt werden:

Walzenanpreßdruck

(isodynamisch) etwa 0,1 bis 0,5 t/cm

Walzenspalt etwa 1 bis 6 mm (etwa bis

zu 4 mm Bewegungsspielraum senkrecht zur Walzenachse)

Verweilzeit im Spalt etwa 0,01 bis 0,1 see

An Filterwalze herrschender Unterdruck .. etwa 0,3 bis 0,95 kg/cm²
Gasdurchlässigkeit der

Filterwalzenoberfläche etwa 6 m³/cm^a · h.
30

Arbeitet man dabei z. B. mit Walzendurchmessern von 200 mm und einer Walzenlänge von 300 mm, so beträgt die Produktionsleistung etwa 250 kg/h Granulat mit dem ansehnlichen Schüttgewicht von etwa 330 g/l.

Während des Transports des Füllstoffes auf der Filterwalze zum Walzenspalt wird im geschilderten Fall eine Vorverdichtung auf ein Schüttgewicht von etwa 250 g/l erreicht.

Hat eine der Walzen z. B. ein halbmondförmiges Längsprofil der Abmessungen 6 · 2 mm, erhält man durch Brechen der aus den Preßwalzen kommenden stäbchenförmigen SiO₂-Preßlinge im Scheibenbrecher und anschließendes Absieben des Feinanteils < 0,5 mm ein Fertiggranulat mit etwa folgender Siebanalyse:

Teilchengröße
mm

3 bis 5

2 bis 3

Ibis 2

0,5 bis 1

30
35
25
10

An Hand vergrößerter Lichtbilder der einzelnen Siebfraktionen des Fertiggranulats zeigt sich, daß die im Walzenspalt erzeugte Form bei der Fraktion 3 bis 5 mm gut sichtbar und bei der Fraktion 2 bis 3 mm noch gut erkennbar ist. Der erkennbar geformte Granulatanteil macht demnach 65 % aus.

Die Erfindung betrifft weiterhin eine Vorrichtung zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens. Die Vorrichtung besteht aus einer in einem Gehäuse angeordneten, mit einer Saugvorrichtung in Verbindung stehenden Filterwalze und einer im Gehäuse parallel zu ihr angeordneten gegenläufigen zweiten Walze mit porösem oder geschlossenem Mantel, wobei der Ab-

5 6

stand zwischen den vom Walzenspalt abgekehrten 35 μ, haben; die Stärke ihres Außenmantels soll

Mantelflächen von porösen Walzen und den Gehäuse- mindestens 1 mm betragen.

wänden wesentlich größer, z. B. mindestens dreimal Die Gasdurchlässigkeit des Außenmantels kann bei

größer ist als der Walzenspalt, und ist gekennzeichnet Unterdrücken von 0,01 bis 1,0 kg/cm² zwischen etwa

durch eine auf mindestens einer der Walzen befindliche, 5 0,1 und 7 m³/cm² · h liegen.

die Form der Preßlinge bestimmende Profilierung und Gegenüber den bisher in Pulvergranuliervorrich-

einen mit den Lagern mindestens einer Walze ver- tungen verwendeten Filterwalzen hat die erfindungs-

bundenen, auf konstant bleibenden Druck regelbaren gemäße Walze mit Sinterwerkstoffmantel unter an-

Anpreßdruckerzeuger sowie einen unter dem Walzen- derem folgende entscheidende Vorteile:

paar angeordneten Scheibenbrecher bekannter Bauart. io _{T T} , . , . . , . , , ,

Die Bodenfreiheit der Filterwalze kann mindestens *f nge Lebensdauer bei niedrigen und hohen

" die Hälfte des Walzendurchmessers betragen und der Drehzahlen;

seitliche Abstand zwischen Filterwalze und Gehäuse- Widerstandsfähigkeit gegenüber erhöhten

wand mindestens einem Walzendurchmesser ent- Drücken;

sprechen. 15 gleichbleibend rotationssymmetrische Form.

Zum Abtragen des auf dem Mantel einer Füterwalze

gebildeten Walzenbelags auf gleichmäßige Dicke kann Die Erfindung wird im folgenden an Hand von

oberhalb einer Filterwalze ein mit seiner Schneide vor Zeichnungen und Ausführungsbeispielen näher erdem Walzenmantel endender Abstreifer von Walzen- läutert. Es zeigt länge hinsichtlich seines Abstandes und seines Anstell- 20 F i g. 1 eine Ausführungsform der erfindungswinkels zur Walze verstellbar angeordnet sein. gemäßen Vorrichtung in teilweise aufgeschnittener

Die in der Vorrichtung verwendete Profilwalze kann perspektivischer Darstellung mit Schaltschemata für ä mit Längs- und/oder Querprofilen versehen sein. Walzenanpreßdruck- und Filterwalzenvakuum-Steue- ™

Wenn es auf eine kompakte Bauweise ankommt, rung 12,

wird man vorzugsweise die Lagerung der Filterwalze 25 F i g. 2 eine Ausführungsform der erfindungsbeweglich und die Lagerung der Walze mit geschlos- gemäßen Filterwalze in teilweise aufgeschnittener sener Mantelfläche feststehend ausbilden. Es können perspektivischer Darstellung.

auch beide Walzen gegeneinander beweglich aus- Nach F i g. 1 besteht die Vorrichtung aus einem

geführt werden. Gehäuse 1 und einer in dem Gehäuse angeordneten

Nach einer besonders günstigen Ausführungsform 30 Filterwalze 2 mit Sinterwerkstoffoberfläche und einer der erfindungsgemäßen Vorrichtung besteht diese aus parallel zur Filterwalze 2 stehenden gegenläufigen einer Walze mit Längsprofil und geschlossener Mantel- Walze 3 mit geschlossenem Mantel, in die ein halbfläche mit feststehender Lagerung und einer an sie mondförmiges Längsprofil 4 eingefräst ist. Die Abheranführbaren Filterwalze, deren Lager mit hydrau- messungen des Gehäuses sind so gewählt, daß der lischen Anpreßdruckerzeugern federnd verbunden sind. 35 Abstand zwischen Filterwalze 2 und Gehäusewänden 5 Den Scheibenbrecher kann man so unter dem in senkrechter Richtung zur Längsachse der Filter-Walzenspalt anbringen, daß die Schneiden des Schei- walze 2 wesentlich größer ist als der Walzenspalt, benbrechers quer zum Walzenspalt angeordnet sind. Zur Erzeugung eines Gassogs wird an die Hohlwelle Diese Anordnung wird vor allem dann gewählt, wenn der Filterwalze 2 Unterdruck angelegt. Die Hohlmittels einer Walze mit Längsprofil stäbchenförmige 40 welle ist innerhalb des Walzenkörpers mit Bohrungen Preßlinge hergestellt werden sollen. versehen. Durch einen Meßumformer 13α und einen

Die Erfindung erstreckt sich schließlich auf eine PI-Regler 13 b, der mit einem Anzeigegerät 13 c geneue Filterwalzenkonstruktion, welche in der vor- kuppelt ist, kann über ein Stellventil 13 e der an- * stehend beschriebenen Vorrichtung mit besonderem liegende Unterdruck an der Filterwalze 2 geregelt ' Vorteil eingesetzt werden kann. 45 werden. Die Filterwalze 2 ist durch je ein Lager 9

Die Filterwalze gemäß der Erfindung weist eine beweglich gelagert. Die Lager 9 werden durch Anporöse Mantelfläche und eine als Unterdruckleitung preßdruckerzeuger 7 hydraulisch gestützt. Die Abdienende Hohlwelle, welche innerhalb des Walzen- Stützkräfte werden durch eine an der Hinterwand des körpers mit Bohrungen versehen ist, auf und ist Gehäuses vorbeiführende Trägerkonstruktion 8 aufgekennzeichnet durch einen Walzenkörper aus einem 50 gefangen. Mittels einer Hydraulikhandpumpe 12 α zylinderförmigen, mit Bohrungen versehenen Innen- wird der Walzenabstützdruck erzeugt. Dieser Abstützmantel, einem darauf z. B. durch Verschrauben oder druck kann auf den Manometern 12 b abgelesen Verschweißen befestigten porösen Außenmantel aus werden. Bei Drucksteigerung im System durch VerSintermetall, Sinterkunststoff, Sinterkeramik oder änderungen des Walzenspalts, bedingt durch veranderem Sinterwerkstoff und gasdicht mit Innen- 55 mehrten Materialeintrag oder durch einen dichteren mantel und Welle verbundenen Seitenscheiben. Walzenbelag, kann der erhöhte Druck in die beiden

Zur Verbesserung der Stabilität kann der Außen- Druckausweichblasen 12 c ausweichen. Damit der anmantel der Filterwalze aus auf der Außenfläche des liegende isodynamische Druck erst ab einer bestimmten Innenmantels aneinandergefügten und an den Stößen Höhe abgebaut wird, sind zwischen den Druckausmit ihm und untereinander verschweißten bzw. mit 60 weichblasen 12 c und den Anpreßdruckerzeugern 7 ihm an beliebigen Stellen verschraubten Plättchen aus zwei Überdruckventile 12 d eingebaut. Wenn an Stelle Sinterwerkstoff bestehen. der Hydraulikhandpumpe 12 a eine Elektropumpe in-

Um die Stabilität der gesamten Filterwalze zu er- stalliert wird, so muß für den Betrieb der Maximumhöhen, kann ihr Innenmantel mittels Radialrippen Minimum-Schalter 12 e zur automatischen Regelung und/oder schraubenförmig verlaufenden Rippen und/ 65 des gewünschten Anpreßdruckes eingebaut sein. Das oder Längsrippen ausgesteift sein. zu verpressende Material gelangt durch den Trichter 14

Die Poren ihres Außenmantels können einen Durch- zwischen die Gehäusewände 5 und wird hier von der messer von etwa 0 bis 200 μ, vorzugsweise von 0 bis Filterwalze 2 angesaugt und in den Walzenspalt

transportiert. Damit der Walzenbelag schon weitgehend vor dem Eintreffen in den Walzenspalt egalisiert ist, ist über der Filterwalze 2 ein beweglicher Abstreifer 10 angeordnet. Das verdichtete und kompaktierte Material fällt in Stäbchenform zwischen den Walzen an und wird von dem Scheibenbrecher 11 auf die gewünschte Länge geschnitten.

Die Filterwalze besteht gemäß F i g. 2 aus einer Hohlwelle 15, die im Bereich des Walzenkörpers mit Bohrungen 15a versehen ist. Die Filterwalze ist gas- ίο dicht durch zwei seitliche Scheiben 16 begrenzt, die mit der Hohlwelle 15 und dem Innenmantel 17 verschweißt sind. Der eigentliche Walzenkörper besteht aus dem zylindrischen Innenmantel 17, der mit vielen feinen Bohrungen versehen ist. Auf der Außenfläche dieses durchbohrten zylindrischen Innenmantels 17 sind Plättchen aus Sinterwerkstoff aneinandergefügt und an den Stößen untereinander und mit der Innenmantel-Außenfläche verschweißt. Sie bilden den Außenmantel 19. Zur Verbesserung der Stabilität ist der Innenmantel 17 hier mittels Radialrippen 20 ausgesteift. Der Unterdruck wird an der Hohlwelle bei 18 angelegt.

Beispiell

Es wurden unter Verwendung einer entsprechend den F i g. 1 und 2 konstruierten Vorrichtung Preßlinge aus hochdispersem, oberflächenaktivem Siliciumdioxid hergestellt. Das durch Fällung aus einer wäßrigen Silikatlösung gewonnene Ausgangsmaterial hatte folgende Eigenschaften:

Trockenverlust (105 ⁰C) etwa 6%

Spezifisches Gewicht 1,9 bis 2,0 g/ml

Schüttgewicht 80 bis 110 g/l

Rüttelgewicht 160 bis 200 g/l

BET-Oberfläche 240 m²

Primärteilchendurchmesser 16 μ

Die Verpreßvorrichtung war mit einer isodynamisch abgestützten Filterwalze und einer starr gelagerten, mit Halbmond-Längsprofil versehenen Vollwalze bestückt. Beide Walzen waren 300 mm lang und hatten einen Durrchmesser von 200 mm. Der 5 mm starke Außenmantel der Filterwalze bestand aus Sintermetall auf Chromnickelstahlbasis einer maximalen Porenweite von 35 μ. Das Profil der Vollwalze hatte die Ab- messungen 6 · 2 mm. Unterhalb des Walzenspaltes war ein Scheibenbrecher mit einem Scheibenabstand von 3 mm angeordnet. Vor Inbetriebnahme der Vorrichtung wurde das Gehäuse über den Einfülltrichter zu etwa zwei Drittel mit dem zu verpressenden Füllstoffpulver beschickt, ein Walzenanpreßdruck von 0,35 t/cm eingestellt und an die Filterwalze ein Unterdruck von 0,6 kg/cm² angelegt. Der über der Filterwalze angeordnete Abstreifer wurde auf 15 mm Abstand vom Filterwalzenmantel eingestellt. Hierauf wurden Walzenpaar und Scheibenbrecher gleichzeitig in Betrieb gesetzt. Die Drehzahl des Walzenpaares wurde so einreguliert, daß die mittlere Verweilzeit des zu verpressenden Materials im Spalt etwa 0,015 Sekunden betrug. Bei dem gewählten Walzenanpreßdruck betrug der Walzenspalt etwa 1 mm. Die während des Verpressens auftretenden Bewegungen der Filterwalze, senkrecht zur Walzenachse, lagen im Bereich von 1 bis 3 mm. Das Schüttgewicht des in den Walzenspalt eintretenden, vorverdichteten Materials betrug 255 g/l. Es wurde eine Produktionsleistung von etwa 260 kg/h Granulat eines Schüttgewichts von 330 g/l erzielt. Der Brechdruck der Preßlinge lag zwischen 200 und 250 p.

Nach der Klassierung in ein Kornhaufwerk von 0,5 bis 5 mm Teilchengröße verblieb lediglich ein Feinanteil < 0,5 mm von 15%·

Die Siebanalyse ergab nach Absiebung über ein Vibrationssieb bekannter Bauart folgende Werte im Fertigprodukt:

Teilchengröße	0/ /θ
mm
>5	0,4
3 bis 5	30,9
2 bis 3	31,3
Ibis 2	21,8
0,5 bis 1	11,7
<0,5	3,8

Der erkennbar geformte Granulatanteil (Fraktionen > 5, 3 bis 5 mm und 2 bis 3 mm) entsprach 62,6 %·

Zur Beurteilung der Güte und Brauchbarkeit der hergestellten Granulate wurde ihre Dispergierbarkeit in einer Vulkanisationsmittelfreien, rot angefärbten Testkautschukmischung geprüft. Als Dispergiervorrichtung fand ein Plastograph Verwendung.

Testrezeptur und Dispergierbedingungen

Komponenten

	ml	Trog	Aus	Dreh	Molprozent;	Tem	Misch
	28	volumen	nutzung	zahl	peratur	zeit
	5	ml	%	Upm	⁰C	Minuten
g	1,7	50	90	50	100	10
28	10
5	44,7
1,7	Isoprengehal·
20
54,7	von 1,6

Butylkautschuk*)

Eisenoxidbatch**) ,

Tributoxyäthylphosphat* * *)
Granulat

*) Hersteller: Fa. Polysar, Belgien, Type: non staining,

Mooney-Viskosität ML 8: 85 (bei 212⁰F). **) Bestehend aus 100 Teilen Butylkautschuk und 50 Teilen Eisenoxidrot. ***) Hersteller: Food Maschinery and Chemicals Corporation, New York.

009525/272

Die dabei erhaltenen Mischungen wurden anschließend bei 95° C und einer Spalteinstellung von 1 mm dreimal durch einen Labor-2-Walzenstuhl geschickt und dann auf 5 bis 8 mm Stärke ausgewalzt. Die Güte der Dispergierung wurde sodann an Hand von Auflichtaufnahmen von Mikrotromschnitten des Felles unter dem Lichtmikroskop beurteilt. Die Untersuchungsproben zeigten keine Stippen und Nester. Überraschenderweise war der mit den erfindungsgemäß hergestellten SiO₂-Granulaten erzielte Dispergierungsgrad sogar noch deutlich besser gegenüber demjenigen von Testmischungen, welche mit dem pulverförmigen Ausgangsmaterial hergestellt worden waren.

B e i s ρ i e 1 2 ¹S

(Vergleichsversuch)

Das im Beispiel 1 verwendete SiO₂-Ausgangsmaterial wurde mit einer bekannten Apparatur vergleichbarer Abmessungen verpreßt. Dabei erfolgte die Vorverdichtung mittels einer vertikal arbeitenden Schnecke und die Kompaktierung im Walzenspalt zweier gegenläufig arbeitenden Metallwalzen, deren Mantel mit einer Wellenverzahnung versehen war. Um überhaupt eine Granulatfestigkeit jn der Größenordnung von 200 p »Brechdruck« zu erzielen, mußte das SiO₂ mehrmals durch den Walzenspalt geschickt werden. Die Produktionsleistung betrug nur 50 kg/h. Die Dispergierung in der im Beispiel 1 angegebenen Testmischung war merklich schlechter als diejenige des pulverförmigen Ausgangsmaterials. Von besonderem Nachteil war, daß der bei einer Klassierung in ein Kornhaufwerk von 0,5 bis 5 mm anfallende Feinanteil < 0,5 mm nach der ersten Kompaktierung 50 % betrug und erst durch öfteres Verdichten auf etwa 15% reduziert werden konnte.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum kontinuierlichen Vorverdichten sowie gleichzeitigen Formen von f einteiligen Stoffen, besonders von Füllstoffen, zu Preßlingen durch Anwendung von Unterdruck und mechanischem Druck an rotierenden Walzen, wobei der zu verdichtende Stoff auf einer zumindest teilweise in ihm rotierenden Filterwalze durch einen von deren poröser Mantelfläche ausgehenden Gassog zu einem Walzenbelag vorverdichtet und dieser mittels einer auf ihn einwirkenden gegenläufigen zweiten Walze weiter verdichtet wird, dadurch gekennzeichnet, daß der vorverdichtete Stoff, gegebenenfalls nach Abtragen auf gleichmäßige Dicke, mittels einer mit gleichmäßigem Druck auf ihn einwirkenden gegenläufigen zweiten Filterwalze oder einer Walze mit geschlossenem Mantel, auf mindestens die Hälfte seines Volumens verdichtet und durch eine auf mindestens einer der Walzen angeordnete Profilierung zu Preßlingen mit definiertem Bruchfestigkeitsbereich verformt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit des vorverdichteten Belags im Walzenspalt unter etwa 5 Sekunden liegt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Preßlinge durch eine Schneidvorrichtung auf die gewünschten Abmessungen geschnitten werden.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3, bestehend aus einer in einem Gehäuse angeordneten, mit einer Saugvorrichtung in Verbindung stehenden Filterwalze und einer im Gehäuse parallel zu ihr angeordneten gegenläufigen zweiten Walze mit porösem oder geschlossenem Mantel, wobei der Abstand zwischen den vom Walzenspalt abgekehrten Mantelflächen von porösen Walzen und den Gehäusewänden wesentlich größer, z. B. mindestens dreimal größer ist als der Walzenspalt, gekennzeichnet durch eine auf mindestens einer der Walzen befindliche, die Form der Preßlinge bestimmende Profilierung und einen mit den Lagern mindestens einer Walze verbundenen, auf konstant bleibenden Druck regelbaren Anpreßdruckerzeuger sowie einen unter dem Walzenpaar angeordneten Scheibenbrecher bekannter Bauart.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Bodenfreiheit der Filterwalze (2) mindestens die Hälfte des Walzendurchmessers beträgt.

6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß der seitliche Abstand zwischen Filterwalze (2) und Gehäuse- ä wand (5) mindestens einem Walzendurchmesser entspricht.

7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß oberhalb einer Filterwalze ein mit seiner Schneide vor dem Walzenmantel endender Abstreifer (10) von Walzenlänge hinsichtlich seines Abstandes und seines Anstellwinkels zur Walze verstellbar angeordnet ist.

8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Profilwalze mit Längs- und/oder Querprofil versehen ist.

9. Vorrichtung nach den Ansprüchen 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Lagerung der Filterwalze beweglich und die Lagerung der Walze mit geschlossener Mantelfläche feststehend ausgebildet ist.

10. Vorrichtung nach den Ansprüchen 4 bis 9, gekennzeichnet durch eine Walze (3) mit Längsprofil (4) und geschlossener Mantelfläche mit feststehender Lagerung und eine an sie heranführbare Filterwalze (2), deren Lager (9) mit hydraulischen A Anpreßdruckerzeugern (7) federnd verbunden sind.

11. Vorrichtung nach den Ansprüchen 4 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Schneiden des Scheibenbrechers (11) quer zum Walzenspalt angeordnet sind.

12. Filterwalze, insbesondere für die Vorrichtung nach Ansprüchen 4 bis 11, mit poröser Mantelfläche und einer als Unterdruckleitung dienenden Hohlwelle, welche innerhalb des Walzenkörpers mit Bohrungen versehen ist, gekennzeichnet durch einen Walzenkörper aus einem zylinderförmigen, mit Bohrungen versehenen Innenmantel (17), einem darauf z. B. durch Verschrauben oder Verschweißen befestigten porösen Außenmantel (19) aus Sintermetall, Sinterkunststoff, Sinterkeramik oder anderem Sinterwerkstoff und gasdicht mit Innenmantel und Hohlwelle (15) verbundenen Seitenscheiben (16).

13. Filterwalze nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß ihr Außenmantel (19) aus auf der Außenfläche des Innenmantels (17) aneinandergefügten und an den Stoßen mit ihm und untereinander verschweißten bzw. mit ihm verschraubten Plättchen aus Sinterwerkstoff besteht.

14. Filterwalze nach Anspruch 12 oder 13, da-

durch gekennzeichnet, daß ihr Innenmantel (17) mittels Radialrippen (20) und/oder schraubenförmig verlaufenden Rippen und/oder Längsrippen ausgesteift ist.

15. Filterwalze nach den Ansprüchen 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Poren des Außenmantels (19) einen Durchmesser von etwa 0 bis 200 μ, vorzugsweise von 0 bis 35 μ, haben.

16. Filterwalze nach den Ansprüchen 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Stärke ihres Außenmantels (19) mindestens 1 mm beträgt.

17. Filterwalze nach den Ansprüchen 12 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasdurchlässigkeit ihres Außenmantels (19) bei Unterdrücken von etwa 0,01 bis 1,0 kg/cm² zwischen etwa 0,1 und 7m³/cm²-h beträgt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

OHlGINAL

INSPECTED