DE102007036388A1 - Verfahren zum Verdichten von pyrogen hergestellten Oxiden - Google Patents

Verfahren zum Verdichten von pyrogen hergestellten Oxiden Download PDF

Info

Publication number
DE102007036388A1
DE102007036388A1 DE102007036388A DE102007036388A DE102007036388A1 DE 102007036388 A1 DE102007036388 A1 DE 102007036388A1 DE 102007036388 A DE102007036388 A DE 102007036388A DE 102007036388 A DE102007036388 A DE 102007036388A DE 102007036388 A1 DE102007036388 A1 DE 102007036388A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
stirred tank
stirring
compacted
stirrer
vacuum
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE102007036388A
Other languages
English (en)
Inventor
Ralph Dr. Hofmann
Kai Dr. Schumacher
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Evonik Degussa GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Evonik Degussa GmbH filed Critical Evonik Degussa GmbH
Priority to DE102007036388A priority Critical patent/DE102007036388A1/de
Priority to PCT/EP2008/058409 priority patent/WO2009015967A2/en
Publication of DE102007036388A1 publication Critical patent/DE102007036388A1/de
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/10—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic in stationary drums or troughs, provided with kneading or mixing appliances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/181—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process
    • C01B33/183—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process by oxidation or hydrolysis in the vapour phase of silicon compounds such as halides, trichlorosilane, monosilane
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/28—Compounds of silicon
    • C09C1/30—Silicic acid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/80—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/40—Mixers using gas or liquid agitation, e.g. with air supply tubes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/10—Solid density

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Basic Packing Technique (AREA)

Abstract

Pyrogen hergestellte Oxide werden verdichtet, indem man die Oxide in einem Rührbehälter mittels eines Rührorgans mechanisch bewegt und aus dem Rührbehälter austrägt.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verdichten von pyrogen hergestellten Oxiden.
  • Pyrogen hergestellte Oxide, wie zum Beispiel pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid, sind bekannt aus Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie 4. Auflage, Band 21 Seiten 464 ff.
  • Diese pyrogen hergestellten Oxide weisen eine niedrige Schüttdichte auf. Sie liegen auf Grund ihrer besonderen Agglomeratstruktur in einem Gemisch mit viel Luft vor. So kann ein pyrogen hergestelltes Siliciumoxid eine Stampfdichte von lediglich 20 g/l aufweisen. Auf Grund dieser niedrigen Stampfdichte besteht die Notwendigkeit, die pyrogen hergestellten Oxide zu verdichten, um beispielsweise Verpackungsmaterial oder sonstigen Transportkosten einzusparen.
  • Es ist bekannt, pyrogen hergestelltes Siliziumdioxid zu verdichten, indem man es mechanisch in Gegenwart eines wässrigen flüssigen Verdichtungsmittels bewegt.
  • Es werden dabei Schüttdichten von bis zu 1.200 kg/m3 erreicht ( US 2005/0161167 A1 ).
  • Das bekannte Verfahren hat den Nachteil, daß das pyrogen hergestellte Siliziumdioxid durch die Zugabe des Verdichtungshilfsmittels in seinen anwendungstechnischen Eigenschaften unerwünscht verändert wird.
  • Es ist bekannt, pulverförmige Stoffe zu verdichten, indem man Unterdruck und mechanischen Druck an rotierenden gasdurchlässigen Flächen anwendet. Dabei bewegt sich die gesamte Filterfläche, die nicht der mechanischen Verdichtung dient oder mit mechanisch verdichtetem Material bedeckt ist, innerhalb eines geschlossenen Gehäuses in dem zu verdichtendem Material und fördert das Material zur Verdichtungsstelle. Vor der Verdichtung wird die Schichtdicke des unverdichteten Materials auf der Walze mittels eines Schabers eingestellt.
  • Das verdichtete Material wird mittels Abstreifvorrichtungen von den Walzen abgenommen und fällt nach unten zur Verpackung ab ( DE-AS 11 29 459 ).
  • Bei Walzen mit einer Gewebespannung muß der Schaber einen Mindestabstand von der Walzenoberfläche einhalten und kann somit die verdichtete Kieselsäure nicht vollständig abstreifen.
  • Die daraus resultierende Restschicht erweist sich von großem Nachteil. Zum einen wird hierdurch eine nicht unbeträchtliche Fördermenge festgehalten und zum anderen wird die Druckdifferenz an den Walzen so stark vermindert, daß der Verdichtungsgrad abnimmt.
  • Das bekannte Verfahren weist den Nachteil auf, daß eine sehr starke Verdichtung notwendig ist, um den Verlust an Verdichtung durch die Auflockerung des Produktes auf dem Weg von der Verdichtungsvorrichtung bis zur Abpackmaschine auszugleichen. Zur Erzielung eines bestimmten Verdichtungsgrades in der Verpackung ist es also notwendig, an der Verdichtungsvorrichtung eine wesentlich höhere Verdichtung einzustellen. Dabei ist die Gefahr gegeben, daß aufgrund der hohen Verdichtung die anwendungstechnischen Eigenschaften der pyrogen hergestellten Kieselsäure verloren gehen.
  • Es ist weiterhin bekannt, pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid zu verdichten, indem man die pyrogen hergestellte Kieselsäure mittels eines Vakuum-Drehfilters, der mit einem Preßband ausgestattet ist, verdichtet, wobei die pyrogen hergestellte Kieselsäure in einem Behälter vorgelegt wird, der Vakuum-Drehfilter innerhalb dieses Behälters beweglich angeordnet ist, und die Ablösung der Schicht des verdichteten Produktes von der Filtertrommel durch Unterbrechung des Vakuums erfolgt ( EP 0 280 851 A1 ).
  • Die bekannten Verfahren haben zum einen den Nachteil, daß sie relativ aufwendig und teuer sind, und zum anderen den Nachteil, daß die Verdichtung von zum Beispiel pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid irreversibel ist.
  • Es bestand somit die Aufgabe, ein Verfahren zu entwickeln, mit welchem die Verdichtung von pyrogen hergestellten Metall- und/oder Metalloidoxiden kostengünstig durchgeführt werden kann. Weiterhin soll die Verdichtung in einer Weise erfolgen, dass sie ohne Beeinträchtigung der Eigenschaften der Oxide reversibel ist.
  • Es sollte auch kein Verdichtungshilfsmittel eingesetzt werden.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Verdichten von pyrogen hergestellten Metall- und/oder Metalloidoxiden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man das pulverförmige pyrogen hergestellte Metall- und/oder Metalloidoxide in einen Rührbehälter einfüllt, mittels eines Rührorgans rührt und aus dem Rührbehälter austrägt.
  • Erfindungsgemäß soll kein Massentransport stattfinden. Die gewünschte Maßnahme ist ein mechanisches Aufbrechen von Feststoffbrücken, wobei eine Umorientierung der Partikel oder auch eine Entladung stattfinden kann.
  • Es werden Kanäle geschaffen, durch die die Luft aus dem Haufwerk der Teilchen entweichen kann.
  • Als Rührorgan kann ein Krählwerksrührer, ein Wendelrührer, ein Rührer in Form eines Rechens, ein Ankerrührer oder ähnlich eingesetzt werden.
  • Der Rührbehälter kann zur Unterstützung der Entlüftung mit Unterdruck beaufschlagt sein.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann man als Rührorgan einen Wendelrührer verwenden.
  • Der Rührbehälter kann aus einem zylinderförmigen oberen und einem konischen unteren Teil bestehen. Das Rührorgan kann der Innenwand des Rührbehälters angepaßt sein.
  • Das verdichtete Metall- und/oder Metalloidoxid kann an dem unteren Ende des konischen Teils des Rührbehälters über ein Austragungsorgan entnommen werden.
  • Der Rührbehälter kann weiterhin zylinderförmig sein und einen flachen Boden aufweisen.
  • In einer anderen Ausführungsform der Erfindung kann der Rührbehälter einen flachen Boden aufweisen sowie eine negativ konische Form (trapezförmiger Längsquerschnitt) aufweisen.
  • Der Austrag des verdichteten Oxids erfolgt, gegebenenfalls über ein Austragsorgan, ebenfalls am Boden des Behälters.
  • In einer Ausführungsform der Erfindung kann man vor, während und/oder nach dem Rühren den Rührbehälter mit mindestens einem Druckgasimpuls beaufschlagen und anschließend vor dem Austrag des Oxides aus dem Rührbehälter entspannen.
  • Als Druckgas kann jedes Gas verwendet werden. In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann als Druckgas Luft verwendet werden.
  • Unter pyrogen hergestellten Oxiden werden Oxide von Metall- und/oder Metalloiden verstanden, die mittels der Flammen- oder Hochtemperaturhydrolyse hergestellt wurden. Derartige Oxide können Siliciumdioxid, Aluminiumoxid, Titanoxid oder Eisenoxid sowie deren Mischoxide sein. Dieses Verfahren ist bekannt aus Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Band 21, Seiten 464 ff. Dabei wird beispielsweise Siliciumtetrachloriddampf, Wasserstoff und Luft in einem gekühlten Verbrennungsraum verbrannt.
  • Die Knallgasflamme liefert dazu sowohl die Energie als auch die für die Hydrolyse des Siliciumtetrachlorids benötigte Wassermenge. An Stelle von Siliciumtetrachlorid können andere verdampfbare Siliciumverbindungen verwendet werden.
  • Zur Herstellung der Mischoxide können Gemische verschiedener Metallchloride gemeinsam in der Flamme hydrolysiert werden. Das eingesetzte pyrogen hergestellte Metall- und/oder Metalloidoxid kann beispielsweise pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid sein.
  • Es kann vor dem Verdichten, wenn es beispielsweise aus einem Silo entnommen wird, ein Schüttgewicht von 20 g/l aufweisen, wenn es hydrophil ist.
  • Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann eine Schüttdichte von mehr als 50 g/l, vorzugsweise von mehr als 90 g/l, erreicht werden.
  • Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann man hydrophobes, pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid, welches ein Schüttgewicht von 20 bis 30 g/l aufweist, auf ein Schüttgewicht von mehr als 40 g/l, vorzugsweise von mehr als 50 g/l, verdichten.
  • Erfindungsgemäß wird eine Schüttung mit hohem Lufthaltevermögen und niedriger Schüttdichte durch langsames Rühren schonend verdichtet. Es wird kein Zusatzstoff, wie z. B. Wasser oder ein Öl, hinzugegeben.
  • So kann beispielsweise Siloware einer pyrogenen Kieselsäure mit einer BET-Oberfläche von 150 bzw. 200 m2/g durch langsames Rühren verdichtet werden. Die Ausgangsschüttdichte der Siloware liegt zwischen 20 und 30 g/l. Durch das Rühren wird eine Entlüftung der Schüttung herbeigeführt, wodurch die Schüttdichte auf über 40 g/l ansteigt. Die Umfangsgeschwindigkeiten des Rührers können beispielsweise kleiner als 1 m/s, idealerweise kleiner 0.5 m/s sein. Die Drehzahlen des Rührers sind dabei beispielsweise kleiner 15 UpM, idealerweise kleiner als 8 UpM.
  • Ziel des Rührers ist es, Feststoffbrücken aufzubrechen, um die Sedimentation der Partikel im Haufwerk herbeizuführen. Gleichzeitig werden durch das Rühren Kanäle im Haufwerk erzeugt, die die Entlüftung verbessern. Ferner bewirkt das Rühren eine leichte Umorientierung der Partikel im Haufwerk. Es muss jedoch so langsam gerührt werden, dass das Haufwerk durch das Rühren nicht fluidisiert wird.
  • Das Rührwerk kann die Form einer Spirale oder eines Krälwerkes haben. Das Rühren soll keinen Massenstrom im Behälter erzeugen sondern lediglich das Haufwerk „durchfurchen".
  • Die so herbeigeführte Verdichtung beziehungsweise Entlüftung der Schüttung ist schonend. Sie grenzt sich zu anderen Verdichtungsverfahren wie Kompaktor, Vakuumpressbandfilter etc. dadurch ab, dass sie durch Fluidisieren vollständig reversibel ist, d. h. die Partikelstruktur wird nicht geändert. Dies zeigt sich daran, dass die Verdickungswirkung, der Siebrückstand Mocker 45 μm und der Grindometerwert sich im Vergleich zur Siloware nicht ändern.
  • Weil die Entlüftung reversibel ist, ist der Austrag des verdichteten Haufwerkes aus dem Rührbehälter nicht trivial. Hierbei darf das Haufwerk nicht re-fluidisiert werden. Eine Möglichkeit ist es dabei, die Förderung aus dem Rührbehälter durch eine Vakuum bzw. Unterdruckförderung durchzuführen, d. h. eine sogenannte saugpneumatische Förderung durchzuführen. Auch eine Dichtstromförderung ist denkbar, um die vorentlüftete Schüttung aus dem Rührbehälter auszutragen, ohne sie dabei zu re-fluidisieren.
  • Ein mögliches Einsatzgebiet für diese Vorverdichtung besteht darin die Absackleistung von Packmaschinen zu erhöhen. Dabei sind der Packer und der Rührbehälter durch eine Produktleitung miteinander verbunden. Die Produktentnahme aus dem Rührbehälter erfolgt dabei idealerweise an der tiefsten Stelle des Rührbehälters. Hierbei erzeugt die Packmaschine (Vakuumpacker) ein Unterdruck, der das verdichtete Haufwerk aus dem Behälter saugt. Durch das Anliegen eines starken Unterdruckes wird die Wiederbelüftung des Haufwerkes unterbunden.
  • Der Vorteil für die Absackung besteht nun darin, dass die Entlüftung der abzufüllenden Pulverschüttung nicht mehr vollständig durch den Vakuumpacker erfolgen muss, sondern, dass schon ein großer Teil der Luft in der Pulverschüttung durch das Rühren entfernt wird. Die Entlüftung des Haufwerkes im Gebinde (Papiersack) ist vom Prinzip her eine Filtration. Das Filtermedium ist dabei das Gebinde z. B. der Papiersack. Dadurch entsteht der Nachteil, dass die Pulverschüttung im Gebinde nicht mit einer homogenen Dichte vorliegt. Im Bereich der Sackwände hat man eine hohe Verdichtung. Diese nimmt mit zunehmendem Abstand von der Gebindewand immer mehr ab. Durch diese Inhomogenität können anwendungstechnische Probleme entstehen. Es hat sich gezeigt, dass Säcke, die mit pyrogener Kieselsäure gefüllt wurden, die durch Rühren vorentlüftet wurde, einen bedeutend geringeren Dichtegradienten hatten als die Referenzsäcke. Die Referenzsäcke wurden mit nicht vorentlüfteter Siloware gefüllt. Ein weiterer Vorteil war eine signifikante Reduzierung der Absackzeit.
  • Das verdichtete Oxid kann mittels einer saugpneumatischen Förderung oder einer Dichtstromförderung ausgetragen werden, wodurch gewährleistet ist, dass eine Wiederbelüftung nicht erfolgt.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit bekannten Verdichtungsverfahren und/oder Abpackverfahrens kombiniert werden.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann vorzugsweise mit einem Vakuumpacker kombiniert werden. Diese Kombination hat den Vorteil, daß der Vakuumpacker ein Vakuum aufbaut, mit welchem das entlüftete Metall- und/oder Metalloidoxid ohne Wiederbelüftung aus der Vorrichtung zum Verdichten herausgenommen und gleichzeitig verpackt werden kann.
  • Weiterhin kann das erfindungsgemäße Verfahren mit anderen bekannten Verdichtungsvorrichtungen kombiniert werden.
  • So kann beispielsweise das verdichtete Oxid mittels Walzenkompaktoren weiterverdichtet werden. Diese sind bekannt aus US 3,742,566 , US 3,860,682 und US 3,762,851 .
  • Weiterhin kann das erfindungsgemäße Verfahren einem Abpackverfahren für Container, wie zum Beispiel FIBC, vorgeschaltet werden.
  • Ein derartiges Verfahren ist bekannt aus der WO 03/006314 A1 .
  • Das erfindungsgemäße Verfahren weist den Vorteil auf, dass das pyrogen hergestellte Metall- und/oder Metalloidoxid derart schonend entlüftet werden kann, daß die Verdichtung reversibel ist.
  • Gleichzeitig kann die Füllzeit bei der Verpackung in Gebinde, wie zum Beispiel Säcken oder ähnliches, deutlich reduziert werden. Weiterhin ist die Stampfdichte der Oxide innerhalb des Sackes gleichmäßiger. Die elektrische Aufladung kann vermieden werden.
  • Die Erfindung wird an Hand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
  • 1a, 1b und 1c die schematische Darstellung der Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens in einem Verpackungsverfahren mittels Vakuumpacker
  • 2 die schematische Darstellung der Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens in einem Verpackungsverfahren mittels Vakuumpacker und Sackpresse
  • 3 die graphische Darstellung des Grads der Verdichtung einer hydrophoben pyrogenen Kieselsäure in Abhängigkeit von der Zeit
  • 4 die graphische Darstellung der Ergebnisse von verschiedenen Verdichtungsversuchen mit einer hydrophilen pyrogenen Kieselsäure
  • 5 die graphische Darstellung des Anstiegs der Schüttdichte in Abhängigkeit von der Zeit
  • 6 die schematische Darstellung eines Rührbehälters mit einem Krählwerksrührer
  • 7 die schematische Darstellung eines Rührbehälters mit trapezförmigem Längsschnitt
  • 8 die schematische Darstellung einer Abpackvorrichtung für Ventilsäcke
  • 9 die schematische Darstellung einer Abpackvorrichtung für Ventilsäcke mittels Schneckenförderer
  • 10 die schematische Darstellung der Kombination eines Rührbehälters mit einer Vakuumwalzenpresse
  • 11 die schematische Darstellung eines Rührbehälters mit einer Abpackvorrichtung für FIBC
  • 12 die schematische Darstellung eines Rührbehälters, der mit Druckluft beaufschlagt werden kann.
  • Gemäß 1a wird das hydrophile pyrogen hergestellte Siliziumdioxid AEROSIL 200 aus dem Silo 1 mittels der Membranpumpe 2 in den Rührbehälter 3, der mit dem Wendelrührer 4 ausgestattet ist, eingetragen. Während des Rührens wird das verdichtete pyrogen hergestellte Siliziumdioxid in den Vakuumpacker 5 ausgetragen.
  • Gemäß 1b wird das hydrophile pyrogen hergestellte Siliziumdioxid AEROSIL 200 aus dem Silo 1 mittels Schwerkraft in den Rührbehälter 3, der mit dem Wendelrührer 4 ausgestattet ist, ausgetragen, dort verdichtet und gleichzeitig in den Vakuumpacker 5 ausgetragen.
  • Gemäß 1c wird das hydrophile pyrogen hergestellte Siliziumdioxid AEROSIL 150 mittels der Membranpumpe 2 in den Rührbehälter 3, der mit dem Wendelrührer 4 ausgestattet ist, eingetragen. Es wird in dem Rührbehälter 3 verdichtet und in den Vakuumpacker 5 ausgetragen.
  • Gemäß 2 wird das hydrophile pyrogen hergestellte Siliziumdioxid aus dem Silo 1 mittels Schwerkraft in den Rührbehälter 3, der mit dem Wendelrührer 4 ausgestattet ist, ausgetragen.
  • Das pyrogen hergestellte Siliziumdioxid wird in dem Rührbehälter 3 mittels Rührer verdichtet und in dem Vakuumpacker 6 ausgetragen und dort in dem Sack 7 verpackt. Der Sack 7 wird anschließend mittels der Sackpresse 8 gepresst, um eine Volumenreduzierung zu dem Sack 9 zu erreichen.
  • Gemäß 3 wird die größte Verdichtungsgeschwindigkeit während der ersten Minuten des Rührers erzielt, wenn hydrophiles pyrogen hergestelltes Siliziumdioxid AEROSIL® 200 mit dem erfindungsgemäßen Verfahren verdichtet wird.
  • Gemäß 4 wird eine starke (ca. 40%) Verdichtung des hydrophilen pyrogen hergestellten Siliziumdioxids durch das erfindungsgemäße Verfahren erreicht.
  • Gemäß 5 wird das hydrophobe pyrogen hergestellte Siliziumdioxid AEROSIL® 972 gemäß Erfindung mittels Rührer verdichtet. Die erreichten Schüttgewichte in Abhängigkeit von der Rührzeit sind graphisch dargestellt.
  • Gemäß 6 wird in den Rührbehälter 3, der mit dem Krählwerksrührer 10 ausgestattet ist, durch den Einlass 11 pyrogen hergestelltes Siliziumdioxid aus einem Silo eingetragen. Der Rührer 10 wird mittels des Motors 12 in Umdrehung versetzt, wodurch das Siliziumdioxid verdichtet wird.
  • Das verdichtete Siliziumdioxid wird über den Auslass 13 aus dem Rührbehälter 3 ausgetragen.
  • Um den Verdichtungsprozess zu beschleunigen, kann an der Öffnung 14 ein Unterdruck angelegt werden.
  • Gemäß 7 wird in den Rührbehälter 15, der einen trapezförmigen Längsschnitt aufweist und mit dem Wendelrührer 16 ausgestattet ist, durch den Einlass 17 pyrogen hergestelltes Siliziumdioxid aus einem Silo eingetragen. Der Rührer 16, der in seinen Ausmaßen dem Längsschnitt des Rührbehälters 15 angepasst ist, wird durch den Motor 18 in Umdrehung versetzt, wodurch das Siliziumdioxid verdichtet wird.
  • Der trapezförmige Querschnitt hat den Vorteil, daß sich Feststoffbrücken weniger stark ausbilden können. Dadurch kann eine höhere Schüttdichte erreicht werden.
  • Das verdichtete Siliziumdioxid wird durch den Auslass 19 mittels des Austragungsorgans 20 ausgetragen.
  • Um den Verdichtungsprozess zu beschleunigen, kann an der Öffnung 21 ein Unterdruck angelegt werden.
  • Gemäß 8 wird der Rührbehälter 3, der mit am Wendelrührer 4 ausgestattet ist, über Einlass 22 mit pyrogen hergestelltem Siliziumdioxid befüllt. Der Rührer 4 wird über den Motor 23 in Umdrehung versetzt, wodurch das Siliziumdioxid verdichtet wird. Das verdichtete Siliziumdioxid wird über die Austragsöffnung 24 zu dem Vakuumpacker 25 geführt und dort in einem Ventilsack verpackt. Über die Öffnung 26 kann eine Entlüftung, gegebenenfalls mittels Vakuum oder eines Unterdruckes, erfolgen.
  • Gemäß 9 wird pyrogen hergestelltes Siliziumdioxid durch den Einlass 27 in den zylinderförmigen Rührbehälter 28 eingetragen. Der Rührbehälter 28 ist mit dem Wendelrührer 29, der der Geometrie des Rührbehälters angepasst ist, und durch den Motor 30 angetrieben wird, ausgestattet.
  • Das durch die Rührbewegung des Wendelrührers 29 verdichtete Siliziumdioxid wird mittels des Schneckenförderers 31, der mittels des Motors 32 angetrieben wird, in den Ventilsack 33 transportiert.
  • Während des Verdichtens kann über die Auslassöffnung 34 eine Entlüftung, gegebenenfalls mittels eines Unterdruckes, erfolgen.
  • Gemäß 10 wird das pyrogen hergestellte Siliziumdioxid über die Eintragsöffnung 22 in den Rührbehälter 3 eingetragen und mittels einem Wendelrührer 4 in dem Rührbehälter 3 verdichtet, über die Austragsöffnung 24 ausgetragen und zwischen den Kompaktierwalzen 35 und 36 kompaktiert. Die Kompaktierwalzen sind idealerweise mit Sintermetall bespannt und von innen mit Vakuum beaufschlagt.
  • Ein derartiger Kompaktator ist bekannt, beispielsweise aus US 3,742,566 , US 3,860,682 oder US 3,762,851 .
  • Gemäß 11 wird das pyrogen hergestellte Siliziumdioxid über die Eintragsöffnung 22 in den Rührbehälter 3 eingetragen und mittels Rühren mit dem Rührer 4, der als Ankerrührer ausgebildet ist, in dem Rührbehälter 3 verdichtet, über die Austragsöffnung 24 ausgetragen und mittels der Vorrichtung 37 in Container, wie zum Beispiel FIBC, verpackt. Zwischen der Austragsöffnung 24 und dem Einlass in den Container FIBC kann eine Membranpumpe eingesetzt werden. Diese fördert die vorentlüftete Kieselsäure aus dem Rührbehälter in den Container.
  • Die Vorrichtung 37 ist bekannt aus der WO 03/006314 A1 . Die Vorrichtung 37 besteht aus einer Einfüllvorrichtung, über die das verdichtete pyrogen hergestellte Siliziumdioxid in einen Container eingefüllt wird. Der Container wird in einer Käfig-Vorrichtung, die aus zwei aufklappbaren Teilen besteht, gehalten.
  • 12 zeigt den Rührbehälter 3, bei dem die Verdichtung durch einen Druckluftimpuls unterstützt wird. An dem Rührbehälter 3 ist weiterhin die Entlüftungsöffnung 41 angeordnet, mittels der Luft aus dem Rührbehälter 3 ausgeführt werden kann. Gegebenenfalls kann die Entlüftung mittels Anlegen von Unterdruck erfolgen.
  • Über die Öffnung 40 kann auf den Rührbehälter 3 vor, während und/oder nach dem Rühren ein Druckluftimpuls aufgegeben werden, wodurch eine weitere Verdichtung des pyrogen hergestellten Siliziumdioxids erfolgt.
  • Gemäß 12 wird das pyrogen hergestellte Siliziumdioxid über die Befüllungsöffnung 37 in den Rührbehälter 3, der mit dem Ankerrührer 4 ausgestattet ist, eingetragen, mittels Rühren mit dem Ankerrührer 4 verdichtet und über die Austragsöffnung 38, die mit der Klappe 39 gasdicht verschlossen werden kann, ausgetragen. Die Befüllöffnung 37 kann ebenfalls über eine Klappe gasdicht verschlossen werden. Über das Ventil 40 kann vor, während und/oder nach dem Rühren ein Druckluftimpuls bei geschlossener Klappe 39, 41 und 37 aufgegeben werden, um eine weitere Verdichtung des pyrogen hergestellten Siliziumdioxids zu erreichen. Nach der Beaufschlagung mittels Druckluftimpuls kann über das Ventil 41 entspannt werden.
  • Beispiele
  • Es werden drei verschiedene Anordnungen gemäß 1 verwendet.
  • 1. Anordnung
  • Ein Rührbehälter 3 mit einem Volumen von 860 l wurde mit dem Vakuumpacker 5 verbunden.
  • Der Vakuumpacker 5 war mit einer eigenen Vakuumpumpe und einem eigenen Vakuumpufferbehälter ausgestattet. Hierdurch konnte ein konstantes Vakuum gewährleistet werden. Das pyrogen hergestellte Siliciumdioxid AEROSIL® 200 wurde aus dem Silo 1 mittels der Membranpumpe 2 in den Rührbehälter 3 transportiert.
  • Der Rührer 4 ist in Form einer Spirale (Wendelrührer) ausgebildet. Der Rührer 4 erfüllt zwei Aufgaben. Zum einen beschleunigt er die Entlüftung und die Verdichtung des Oxides und zum anderen bewirkt er den vollständigen Austrag des verdichteten Oxides aus dem Behälter 3 in den Vakuumpacker 5.
  • Diese Anordnung ist in der 1a schematisch dargestellt.
  • 2. Anordnung
  • Ein Rührbehälter 3 mit einem Volumen von 860 l wurde mit dem Vakuumpacker 5 verbunden.
  • Das pyrogen hergestellte Siliciumoxid AEROSIL® 200 floss direkt mittels Schwerkraft aus dem Silo 1 in den Rührbehälter 3. Es wurde dort mittels Rühren verdichtet und gleichzeitig in den Vakuumpacker 5 ausgetragen. Diese Anordnung ist in der 1b schematisch dargestellt.
  • 3. Anordnung
  • Ein Rührbehälter 3 mit einem Volumen von 860 l wurde mit dem Vakuumpacker 5 verbunden. Das pyrogen hergestellte Siliciumdioxid AEROSIL® 150 wurde mittels einer Membranpumpe aus dem Silo in den Rührbehälter transportiert.
  • Diese Anordnung ist in der 1c schematisch dargestellt.
  • Die weitere verpackungstechnische Behandlung des AEROSIL® 150 mittels Druckformen des Gebindes/Säcken ist in der 2 schematisch dargestellt.
  • Aus den verpackten Säcken wurden Proben entnommen, wobei eine Probe am Rand des Sackes und eine zweite Probe aus dem Zentrum entnommen wurde. Gleichzeitig wurde die elektrostatische Aufladung am Rand und in dem Zentrum des Sackes bestimmt. Hierzu wurde das Gerät EFM 231 der Firma Kleinwächter verwendet.
  • Durchführung der Versuche
  • Aus dem Silo, in dem das pyrogen hergestellte Siliciumdioxid AEROSIL® ein Schüttgewicht von kleiner 35 g/l aufwies, wurden 25 kg AEROSIL® in den Rührbehälter eingefüllt und für 16 Stunden ruhengelassen. Bei dem Starten des Rührers steigt die Schüttdichte stark an. Nach 80 Minuten wurde eine Schüttdichte von 50 g/l erreicht.
  • Um lange Lagerzeiten zu vermeiden, wurden die Rührversuche auf 20 Minuten begrenzt. Wie in 3 dargestellt, konnte die stärkste Verdichtung innerhalb der ersten Minuten erreicht werden.
  • Die 4 zeigt verschiedene Verdichtungsversuche mit AEROSIL®, wobei eine Rührgeschwindigkeit von 6 bis 8 Umdrehungen pro Minute eingehalten wurde. Die Umfangsgeschwindigkeit des Rührers lag zwischen 0.2 und 0.4 m/sec. Diese Versuche wurden sofort nach dem Befüllen des Rührbehälters begonnen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren bewirkte eine phänomenale Veränderung der Stampfdichte in dem Rührbehälter.
  • 4. Anordnung
  • In einem 8 l Rührbehälter wurde das pyrogen hergestellte, hydrophobe Siliciumdioxid AEROSIL® R972 untersucht.
  • Die Schüttdichte lag nach dem Rühren zwischen 40 und 43 g/l.
  • 5 zeigt den Anstieg der Schüttdichte in der Abhängigkeit von der Rührzeit.
  • Die Abfüllversuche wurden mit einem pyrogen hergestellten Siliciumdioxid durchgeführt, welches nach dem Verdichten durch Rühren eine Schüttdichte von über 40 g/l hatte.
  • Um ein Verstopfen der Leitungen zu vermeiden, wurde die Entfernung zwischen dem Austrag des Rührbehälters und dem Einlass des Packers möglichst kurz gehalten.
  • Durch das erfindungsgemäße Verfahren konnte die Abpackzeit deutlich reduziert werden.
  • Ein weiterer Vorteil ist, dass durch das erfindungsgemäße Verfahren der Mengenstrom des pyrogen hergestellten Siliciumdioxides AEROSIL® während der Befüllung von mehreren Säcken konstant gehalten werden konnte. Eine Abhängigkeit des Flusses des Mengenstroms von dem Füllstand des Silos, der einen unregelmäßigen Mengenstrom verursachte, ist nicht mehr gegeben.
  • Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens konnte innerhalb des verpackten Sackes festgestellt werden. Im Vergleich zu den Säcken, die mit pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid AEROSIL® direkt aus dem Silo gefüllt worden waren, weisen die Säcke, die mit dem erfindungsgemäß verdichteten pyrogen hergestellten Siliciumdioxid AEROSIL® gefüllt worden waren, eine gleichmäßige Stampfdichtenverteilung innerhalb der in dem Sack vorhandenen Menge an pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid AEROSIL® auf. Hieraus ergeben sich weitere anwendungstechnische Vorteile, wie zum Beispiel die bessere Einarbeitbarkeit in Silikonkautschuk oder Palatal.
  • Ein weiterer Vorteil ergab sich bei der Bestimmung der elektrostatischen Aufladung des Siliciumdioxides in den gefüllten Säcken.
  • Die Säcke, die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens befüllt worden waren, zeigten eine um den Faktor 2 niedrigere statische Aufladung als die Säcke, die mit dem pyrogen hergestellten Siliciumdioxid AEROSIL® gefüllt worden waren, das aus dem Silo direkt entnommen wurde.
  • Beispiele für großtechnisch hergestellte pyrogene Kieselsäuren, welche mit diesem Verfahren verdichtet werden können, sind die pyrogenen Kieselsäuren mit dem Markennamen AEROSIL®, Cab-O-Sil®, HDK®.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • - US 2005/0161167 A1 [0005]
    • - DE 1129459 [0008]
    • - EP 0280851 A1 [0012]
    • - US 3742566 [0047, 0085]
    • - US 3860682 [0047, 0085]
    • - US 3762851 [0047, 0085]
    • - WO 03/006314 A1 [0049, 0087]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • - Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie 4. Auflage, Band 21 Seiten 464 ff [0002]
    • - Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Band 21, Seiten 464 ff [0029]

Claims (2)

  1. Verfahren zum Verdichten von pyrogen hergestellten Metall- und/oder Metalloidoxiden, dadurch gekennzeichnet, dass man das pulverförmige pyrogen hergestellte Metall- und/oder Metalloidoxid in einen Rührbehälter einfüllt, mittels eines Rührorgans mechanisch bewegt und aus dem Rührbehälter austrägt.
  2. Verfahren zum Verdichten von pyrogen hergestellten Metall- und/oder Metalloidoxiden gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man vor, während und/oder nach dem Rühren den Rührbehälter mit mindestens einem Druckgasimpuls beaufschlagt und anschließend vor dem Austrag des Oxides aus dem Rührbehälter entspannt.
DE102007036388A 2007-07-31 2007-07-31 Verfahren zum Verdichten von pyrogen hergestellten Oxiden Ceased DE102007036388A1 (de)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102007036388A DE102007036388A1 (de) 2007-07-31 2007-07-31 Verfahren zum Verdichten von pyrogen hergestellten Oxiden
PCT/EP2008/058409 WO2009015967A2 (en) 2007-07-31 2008-06-30 Method for compacting pyrogenically prepared oxides

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102007036388A DE102007036388A1 (de) 2007-07-31 2007-07-31 Verfahren zum Verdichten von pyrogen hergestellten Oxiden

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE102007036388A1 true DE102007036388A1 (de) 2009-02-05

Family

ID=39832340

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE102007036388A Ceased DE102007036388A1 (de) 2007-07-31 2007-07-31 Verfahren zum Verdichten von pyrogen hergestellten Oxiden

Country Status (2)

Country Link
DE (1) DE102007036388A1 (de)
WO (1) WO2009015967A2 (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111847464A (zh) * 2020-07-27 2020-10-30 湖北科技学院 一种纳米二氧化硅的辐射制备方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017122049A1 (en) 2016-01-15 2017-07-20 Iį "Macrosorb.Lt" Method of the compaction of nano-silica

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1129459B (de) 1960-10-01 1962-05-17 Degussa Verfahren und Vorrichtung zur Verdichtung von pulverfoermigen Stoffen
US3742566A (en) 1968-11-08 1973-07-03 Degussa Processing of finely divided particulate materials
EP0280851A1 (de) 1987-02-26 1988-09-07 Degussa Aktiengesellschaft Verfahren zum Verdichten von pyrogen hergestellter Kieselsäure
WO2003006314A1 (en) 2001-07-11 2003-01-23 Degussa Ag Apparatus and process for filling containers with granular or pulverulent material
US6572262B1 (en) * 1998-06-26 2003-06-03 Elkem Asa Densifying of a bulk particulate material
US20040112456A1 (en) * 2002-12-16 2004-06-17 Bates James William Densification of aerated powders using positive pressure
US20050161167A1 (en) 2002-06-10 2005-07-28 Russel-Smith Kevan V. Densifying of a bulk particulate material

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1129459B (de) 1960-10-01 1962-05-17 Degussa Verfahren und Vorrichtung zur Verdichtung von pulverfoermigen Stoffen
US3742566A (en) 1968-11-08 1973-07-03 Degussa Processing of finely divided particulate materials
US3762851A (en) 1968-11-08 1973-10-02 Degussa Processing of finely divided particulate materials
US3860682A (en) 1968-11-08 1975-01-14 Helmut Reinhardt Processing of finely divided particulate materials
EP0280851A1 (de) 1987-02-26 1988-09-07 Degussa Aktiengesellschaft Verfahren zum Verdichten von pyrogen hergestellter Kieselsäure
US6572262B1 (en) * 1998-06-26 2003-06-03 Elkem Asa Densifying of a bulk particulate material
WO2003006314A1 (en) 2001-07-11 2003-01-23 Degussa Ag Apparatus and process for filling containers with granular or pulverulent material
US20050161167A1 (en) 2002-06-10 2005-07-28 Russel-Smith Kevan V. Densifying of a bulk particulate material
US20040112456A1 (en) * 2002-12-16 2004-06-17 Bates James William Densification of aerated powders using positive pressure

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie 4. Auflage, Band 21 Seiten 464 ff

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111847464A (zh) * 2020-07-27 2020-10-30 湖北科技学院 一种纳米二氧化硅的辐射制备方法
CN111847464B (zh) * 2020-07-27 2023-07-21 湖北科技学院 一种纳米二氧化硅的辐射制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
WO2009015967A3 (en) 2010-01-07
WO2009015967A2 (en) 2009-02-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0280851B1 (de) Verfahren zum Verdichten von pyrogen hergestellter Kieselsäure
EP0618065B1 (de) Verfahren zum Verdichten von pulverförmigen Stoffen
CH466915A (de) Verfahren zum Behandeln von staub- und pulverförmigen Materialien und Einrichtung zur Ausübung des Verfahrens
EP0360236B1 (de) Verfahren zum Trockenverperlen von Russ und Vorrichtungen zur Durchführung einer Version des Verfahrens
EP3247640B1 (de) Vorrichtung und verfahren zum füllen eines offenen gebindes
DE3146156C2 (de)
EP0148360B1 (de) Verfahren zum Verdichten und/oder Abfüllen von pulverförmigen Stoffen
DE212014000154U1 (de) Zusammensetzung enthaltend eine oder mehrere Calcium-Magnesium-Verbindungen in Form von Komprimaten
DE102007036388A1 (de) Verfahren zum Verdichten von pyrogen hergestellten Oxiden
WO2009053084A1 (de) Aufbereitung von formlingen aus reinstsilizium
DE1129459B (de) Verfahren und Vorrichtung zur Verdichtung von pulverfoermigen Stoffen
DE1302382B (de)
DE3238427C2 (de)
DE908447C (de) Vorrichtung zur Erhohung des Raumgewichtes fester Stoffe
DE3020054C2 (de) Verfahren zum Befüllen von Behältern mit pulverförmigen Stoffen
DE387995C (de) Verfahren zur Zerkleinerung von festen Stoffen auf trockenem Wege bis zu einer Teilchengroesse unter 0.008 mm Durchmesser
JPS59150699A (ja) ロ−ラ−コンパクタ装置
DE102007036387A1 (de) Verfahren zum Verdichten von pyrogen hergestellten Oxiden
CH693587A5 (de) Feinstaub-Austragsvorrichtung und Verfahren.
DE102007036389A1 (de) Verfahren zum Verdichten von pyrogen hergestellten Oxiden
DE1586232A1 (de) Verfahren zur Herstellung von festen Paketen,die fein zerteilte Materialien enthalten
DE1607480A1 (de) Mahlverfahren fuer Ruehrwerksmuehlen sowie zugehoerige Muehle
DE102010018213A1 (de) Verfahren zur Trockenbeschichtung von Körnern, Verfahren zur Herstellung zumindest eines Filterkörpers sowie gemäß diesem Verfahren hergestellter Filterkörper und Mischvorrichtung zum Trockenbeschichten von Körnern
DE602005003855T2 (de) Vorrichtung und Verfahren zum Verdichten eines fliessfähigen festen Materials
DE2646743A1 (de) Verfahren zur herstellung von akkumulator-panzerplatten

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
8131 Rejection