DE1807414C3 - Verfahren zum Ätzen von Kupfer und Kupferlegierungen, insbesondere von kupferkaschierten Schichtpreßstoffen - Google Patents
Verfahren zum Ätzen von Kupfer und Kupferlegierungen, insbesondere von kupferkaschierten SchichtpreßstoffenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ätzen von Die vorliegende Erfindung geht von einem Verfahren
Leiterplatten in Tauch- und Sprühätzanlagen mit zum Ätzen von kupferkaschierten Schichtpreßstoffen
gleichbleibend hoher Ätzgeschwindigkeit durch Steue- zar Herstellung von Leiterplatten in Tauchätzanlagen
rung der Ätzmittelregeneration mit einer Redox- aus, wie diese ζ. B. in der US-PS 29 08 557 bzw. einem
Elektrode. 30 Bericht in der Zeitschrift »The Marconi Review«,
Zum Ätzen von Leiterplatten, z. B. von gedruckten Vol. XXIV, Nr. 143, 1961, S. 134 bis 152, beschrieben
Schaltungen, gibt es verschiedene Möglichkeiten. ist. Bei diesem bekannten Verfahren wird als Ätzmittel
Bekannt als Ätzmittel sind z. B. wäßrige Lösungen Kupfer(II)-chlorid und zur Regeneration des während
von EisendII)-chlorid (FeCl3), von Ammoniumper- des Ätzprozesses entstehenden Kupfer(I)-chlorides
sulfat, (NH4)2S2Oe), Natriumchlorat und Salzsäure 35 Wasserstoffperoxid und Salzsäure verwendet. Dieses
(NaClO3 + HCl), Natriumchlorit (NaClO2), Wasser- Verfahren war jedoch noch nicht für moderne Groß-
itoffperoxid und Schwefelsäure (H2O2 + H2SO4), Serienfertigung, insbesondere für kontinuierlich ar-
Kupfer(II)-chlorid (CuCl2) mit verschiedenen Rege- beitende Fließbandfertigung, geeignet, da es nicht
nerationsmitteln wie Luft und Sauerstoff. Geätzt wird möglich erschien, die anfänglich hohen Ätzgeschwin-
in Tauch- oder Sprühätzanlagen, wobei insbesondere 40 digkeiten während eines längeren Zeitraumes einzu-
fetztere in Form einer Durchlaufanlage für eine halten. Da man irrtümlicherweise der Meinung war,
Leiterplattenfertigung nach dem Fließbandprinzip daß die Ätzgeschwindigkeit unmittelbar von der
geeignet ist. Voraussetzung für eine wirtschaftliche Kupfer(lI)-ionen-Konzentration und damit mittelbar
Fließbandfertijv'.ng ist eine möglichst hohe und gleich- von der Konzentration der Regenerierungsmittel, vor
bleibende Durchlaufgeschwindigkeit. Bei den meisten 45 allem des Wasserstoffperoxids, abhängt, sollte gemäß
der bisher bekannten Ätzmethoden wird durch zu- früheren Vorschlägen mit einem Überschuß von
nehmenden Gehalt des Ätzmittels an Kupfer und Wasserstoffperoxid gearbeitet werden. Hierbei zerfällt
abnehmender Wirkung des Ätzmittels die Ätzzeit zu- jedoch Wasserstoffperoxid teilweise in Sauerstoff und
nehmend länger. So steigt z. B. beim Anstieg des Wasser — es wird also Gas gebildet. Ein gasendes
Cu-Gehalts von 0 auf 50 g Cu/1 die Ätzzeit im Ammo- 50 Ätzmittel führt aber zu ungleichmäßiger, bei Sprüh-
niumpersulfatbad von 6 Minuten auf 33 Minuten und ätzung sogar zu einer mangelhaften Ätzung, in jedem
im Wasserstoffperoxid/Schwefelsäurebad von 5 Minu- Fall zu einer Herabsetzung der Ätzgeschwindigkeit,
ten auf 21,5 Minuten (deutsche Auslegeschrift 12 53008). Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zu-
Bei einem anderen Verfahren mit Wasserstoffperoxid gründe, dieses Ätzverfahren so zu verbessern, daß die
und Schwefelsäure unter Zusatz eines Katalysators 55 anfänglich hohe Ätzgeschwindigkeit im Dauerbetrieb
werden Ätzzeiten von 1,5 Minuten am Anfang und aufrechterhalten und jegliche Gasbildung vermieden
3 Minuten bei etwa 35 g Cu/1 erreicht; bei zunehmen- wird.
dem Kupfergehalt verlängert sich die Ätzzeit weiter. Gelöst wird diese Aufgabe gemäß der Erfindung
und die Ätzung wird unwirtschaftlich. Die Anfangs- dadurch, daß das Ätzmittel innerhalb der Ätzanlage
geschwindigkeiit bei Eisenchlorid als Ätzmittel beträgt 60 regeneriert und die Zufuhr der Regenerationsmittel
etwa 1 Minute. Auch bei Verwendung von Eisen(IH)- zur Erzielung einer gleichbleibend hohen Ätzgechlorid
als Ätzmittel sinkt mit steigendem Kupfer- schwindigkeit mittels des Redoxpotentials des Ätzgehalt
die anfänglich hohe Ätzgeschwindigkeit laufend mittelbades derart gesteuert wird, daß die Kupfer(I)-
und erreicht in Sprühätzanlagen bei einem Kupfer- ionen-Konzentration klein, vorzugsweise unter 4 g/l
gehalt von etwa 50 g unwirtschaftlich lange Ätzzeiten 65 gehalten wird.
(= geringe Durchlaufgeschwindigkeit). Entscheidend für die erfindungsgemäße Lösung ist
(= geringe Durchlaufgeschwindigkeit). Entscheidend für die erfindungsgemäße Lösung ist
Durch die britische Patentschrift 10 74 203 ist ein die Erkenntnis, daß die Ätzgeschwindigkeit nicht von
Verfahren zur Oberflächenbearbeitung von Wolfram- der Kupfer(H)-, sondern von der Kupfer(I)-ionen-
Konzentration abhängt und daß diese unter einem bestimmten unteren Grenzwert der Kupfer(IHonen-Konzentration
nahezu sprungartig ansteigt. Folglich kann zur Erzielung der gewünschten hohen Ätzgeschwindigkeit
die Beigabe der jeweils erforderlichen Regenerationsmittelmenge zu dent innerhalb der Ätzanlage
im geschlossenen KreL umlaufenden Ätzmittel in Abhängigkeit vom Redoxpotential erfolgen, das
bekanntermaßen ein Maß für die Kupfer(I)-ionen-Konzentration ist.
Hierbei erfolgt zweckmäßigerweise die Zufuhr der Regenerationsmittel über von der Redoxelektrode
gesteuerte Magnetventile. Damit die Dosierung der beiden Regenerierungschemikalien optimal ist, können
nach einem weiteren Vorschlag der Erfindung die Zuleitungen der beiden Regenerierungschemikalien zu
dem Ätzmittelbehälter entsprechend dem für den Dosierungsvorgang günstigsten Mengenverhältnis der
beiden Regenerierungschemikalien ausgelegt werden.
Nach dem neuen Verfahren ist es gelungen, die mit
Eisenchlorid erreichte mittlere Ätzzeit erheblich zu übertreffen (um etwa 40%), was in verschiedenen
Beziehungen wirtschaftliche Vorteile bringt; dabei ist die Anfangsätzgeschwindigkeit des neuen Verfahrens
etwas geringer als diejenige beim Ätzen mit Eisen(IlI)-chlorid, jedoch kann diese Anfangsgeschwindigkeit
durch besondere nicht aufwendige Maßnahmen während des weiteren Ätzverlaufs, unabhängig davon,
wieviel Platten durch die Ätzanlage gelaufen sind und wieviel Kupfer dabei abgeätzt wurde, recht gleichmäßig
eingehalten werden.
An Hand der Figur, die den Verlauf der Cu(I)-ionen-Konzentration der Ätzlösung in Abhängigkeit
vom Potential der Redox-Elektrode zeigt, soli das Verfahren näher beschrieben werden.
Beim Ätzen mit Kupfer(Il)-chlorid entsteht nach der Gleichung Cu + CuCl2 = 2 CuCl Kupfer(I)-chlorid,
wobei schon ein relativ sehr kleiner Anteil von Kupfer(I)-chlorid (4 g Cu+/0 in der Ätzlösung, die z. B.
120 g Cu/1 Kupfer(II)-chlorid enthalten kann, die Ätzgeschwindigkeit sehr merklich verlangsamt. Bemerkenswert
ist dabei, daß der absolute Wert des Kupfergehaltes zur Einhaltung einer hohen Ätzgeschwindigkeit
nicht besonders konstant gehalten werden muß — er kann zwischen 80 g Cu/1 und 130 g
Cu/1 schwanken —, sondern daß es vielmehr darauf ankommt, die beim Ätzvorgang entstehende Cu(I)-chlorid-Menge
möglichst niedrig (unter 4 g/l) zu halten und möglichst rasch wieder zu Kupfer(II)-chlorid zu
oxydieren. Die Regeneration läuft, rein stöchiometrisch betrachtet, nach folgender Reaktionsgleichung
ab:
2CuCl + H2O2 + 2HCl ->
2CuCl2
2H2O
Der zwischen diesen Reaktionspartnern stattfindende Reaktionsmechanismus ist viel komplizierter,
als es diese Gleichung ausdrückt, und soll hier nicht diskutiert werden.
Nach der stöchiometrischen Gleichung ist es also erforderlich, die Regenerierungschemikalien H2O2
(34 g) und 2HCl (2-36,5g) im angegebenen Verhältnis der Ätzlösung zuzugeben. Werden z. B. eine 35%ige
HiO-j-Lösung und eine 37,5 %ige Salzsäure verwendet,
so müssen die Chemikalien im Verhältnis 1: 2 zugesetzt werden, was durch geeignete Ausbildung der Ableitungen
aus den Vorratsgefäßen gut eingehalten werden kann. Aus der Regenerations-Reaktionsgleichung ist
zu ersehen, daß bei der Regeneration Salzsäure verbraucht wird, wobei sich der pH-Wert der Ätzlösung
ändern muß. Es wäre also naheliegend, durch Kontrolle des pH-Wertes mit einer pH-Elektrod; die Zugabe
der Regenerationsmittel zu steuern, doch zeigt sich in der Praxis, daß dabei keine optimalen Ätzbedingungen
erzielt werden können. Wird jedoch zur Steuerung der Chemikalienzugabe eine Redox-Elektrode
verwendet, so wird das angestrebte Ziel mit großer Genauigkeit erreicht. Beim Ätzvorgang sind
in der Lösung Cu+T-ionen und Cu+-ionen vorhanden.
Das Potential der Elektrode ist abhängig vom Konzentrationsverhältnis (richtiges Aktivitätsverhältnis)
nach der Formel E = E0 + In
Cu+ F Cu+
Das Potential der Elektrode wird positiv, wenn die
ao Konzentration der höheren Oxydationsstufe steig'., und erreicht einen Maximalwert, wenn die Cu^-ionen-Konzentration
gleich Null ist. Mit zunehmendem Cu+-ionengehalt verändert sich das Potential der
Lösung, und zwar im Bereich kleiner Cu+-ionen-Konzentration
(O bis 4 g/l) relativ viel stärker als bei weiteren Zunahmen der Cu+-ionen (s. Schaubild).
Diese Potentialänderung wird über einen Verstärker auf einem Meßgerät angezeigt und mit einem Schreiber
aufgeschrieben. Das Meßgerät ist mit zwei verstellbaren Fühlern versehen, die entsprechend der Potentialänderung
in der Ätzlcsung vom Zeiger des Meßgeräts passiert werden müssen und, wenn der Zeiger
aus dem Bereich des höheren Potentials mit zunehmender Cu+-ionen-Konzentration in der Ätzlösung in den
Bereich niederen Potentials wandert und dabei den Fühler passiert, werden Magnetventile geöffnet, und
damit können die Regenerierungschemikalien H2O2
4- HCl aus Vorratsbehältern über die Ätzanlage in die Ätzlösung laufen.
Die beiden Fühler werden zur Erzielung einer gleichbleibend hohen Ätzgeschwindigkeit so eingestellt,
daß bei dem Regelvorgang eine Potentialdifferenz von etwa 100 mV nicht überschritten wird, wobei
der Cu+-Ionengehalt unter 2 g/l bleibt. Die beiden Fühler werden so weit voneinander getrennt, daß
beim Öffnungsvorgang der Ventile das erste Ventil, das den Salzsäurezufluß regelt, deutlich vor dem
zweiten Ventil, das den H2O2-Zufluß regelt, geöffnet
und in umgekehrter Wanderungsrichtung des Zeigers das Salzsäureventil deutlich nach dem H2O2-Ventil
wieder geschlossen wird. Diese Einstellung soll gewährleisten, daß immer ein geringer HCI-Überschuß
in der Lösung vorbanden ist.
Ein weiterer Vorteil dieses Verfahrens ist, daß die Regenerierungschemikalien während des Ätzvorganges zugesetzt und verbrauchte Ätzlösung während des Ätzens entnommen werden kann, also eine Fertigungsunterbrechung dadurch vermieden wird.
Außerdem hat die verbrauchte Ätzlösung einen hohen Wiederverwendungswert, da sie aus einer salzsäurehaltigen Cu(II)-chloridlösung (ohne andere Salzbeimengungen) besteht und zur Herstellung von Kupferverbindungen verschiedener Art verwendet werden kann, womit auch das immer lästige und kostenverursachende Abwasserproblem bei Ätzanlagen behoben ist.
Ein weiterer Vorteil dieses Verfahrens ist, daß die Regenerierungschemikalien während des Ätzvorganges zugesetzt und verbrauchte Ätzlösung während des Ätzens entnommen werden kann, also eine Fertigungsunterbrechung dadurch vermieden wird.
Außerdem hat die verbrauchte Ätzlösung einen hohen Wiederverwendungswert, da sie aus einer salzsäurehaltigen Cu(II)-chloridlösung (ohne andere Salzbeimengungen) besteht und zur Herstellung von Kupferverbindungen verschiedener Art verwendet werden kann, womit auch das immer lästige und kostenverursachende Abwasserproblem bei Ätzanlagen behoben ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zum Ätzen von Kupfer und Kupfer- auf alle metallischen Körper, insbesondere auf Kupfer
legierungen, insbesondere von kupferkaschierten und auf ein_der Erfindung zugrunde liegendes VerSchichtpreßstoffen
zur Herstellung von Leiter- 5 fahren zum Atzen von kupferkaschierten Schichtpreßplatten
in Tauch-und Sprühätzanlagen, bei welchen stoffen, anwendbar ist. In der genannten britischen
als Ätzmittel Kupfer(II)-chlorid und zur Regenera- Patentschrift wird ausgeführt, daß sich jeweils nach
tion des während des Ätzprozesses entstehenden Bearbeitung von 1000 Stuck Wolframspiralen das
Kupfer(I)-chlorides Wasserstoffperoxid und Salz- dort beschriebene Venahren nach Beispiel 1 oder 2
säure verwendet wird, dadurch gekenn- iq wiederholt. Weiter heißt es, daß die verbrauchte
zeichnet, daß das Ätzmittel innerhalb der Polierlösung regeneriert werden kann, z.B. durch
Ätzanlage regeneriert und dieZuf uhr der Regene- anodische Oxydation, wobei die Steuerung durch eine
rationsmittel zur Erzielung einer gleichbleibend Redoxelektrode erfolgt. Dieses Vorgehen bedeutet
hohen Ätzgeschwindigkeit mittels des Redox- jedoch eine turnusmäßige Unterbrechung des Polierpotentials
des Ätzmittelbades derart gesteuert 15 Verfahrens und garantiert keinen kontinuierlich verwird,
daß die Kupfer(I)-iohen-Konzentration klein, laufenden Prozeß, wie er in der Serienfertigung von
vorzugsweise unter 4 g/l gehalten wird,, gedruckten Schaltungsplatten erforderlich ist, um nach
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch geksnn- Art eines laufenden Bandes ohne Unterbrechung zu
zeichnet, daß die Zuleitungen der beiden Regene- arbeiten. Bei dem Verfahren nach der genannten
rierungschemikalien zu dem Ätzmittelbehälter so 30 Patentschrift liegt das Schwergewicht nicht auf der
ausgelegt werden, daß für den Dosierungsvorgang Regeneration des Lösungsmittels und ist dort offenbar
das Mengenverhältnis der beiden Regenerierungs- von untergeordneter Bedeutung. Diese Regeneration
chemikalien optimal ist. erfolgt vielmehr nach herkömmlichen Mitteln. Auch
ist mit dem genannten Verfahren keine gleichbleibend 25 hohe Ätzgeschwindigkeit zu erzielen.
Priority Applications (11)
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|---|---|---|---|
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| CH731869A CH505213A (de) | 1968-11-07 | 1969-05-09 | Verfahren zum Ätzen von Kupfer und Kupferlegierungen, insbesondere von kupferkaschierten Schichtpressstoffen |
| AT892569A AT293812B (de) | 1968-11-07 | 1969-09-19 | Verfahren zum Ätzen von Kupfer und Kupferlegierungen, insbesondere von kupferkaschierten Schichtpreßstoffen |
| BE740609D BE740609A (de) | 1968-11-07 | 1969-10-22 | |
| ES372831A ES372831A1 (es) | 1968-11-07 | 1969-10-24 | Procedimiento e instalacion para corroer cobre y aleacionesde cobre, especialmente materiales moldeados por compresion estratificados revestidos con cobre. |
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| JP44087236A JPS5013223B1 (de) | 1968-11-07 | 1969-10-30 | |
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| GB54532/69A GB1244415A (en) | 1968-11-07 | 1969-11-06 | Process and plant for etching copper and copper alloys, in particular copper-coated laminated materials |
| NL6916811.A NL167477C (nl) | 1968-11-07 | 1969-11-07 | Werkwijze voor het etsen van koper en koperlegeringen, alsmede inrichting voor het uitvoeren van deze werkwijze. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19681807414 DE1807414C3 (de) | 1968-11-07 | Verfahren zum Ätzen von Kupfer und Kupferlegierungen, insbesondere von kupferkaschierten Schichtpreßstoffen |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1807414A1 DE1807414A1 (de) | 1970-06-18 |
| DE1807414B2 DE1807414B2 (de) | 1971-03-18 |
| DE1807414C3 true DE1807414C3 (de) | 1976-12-02 |
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