DE1805372A1 - Tantalpulver fuer gesinterte Kondensatoren - Google Patents

Tantalpulver fuer gesinterte Kondensatoren

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Description

PA T E N T A N W Ä L Y E Dr. D. Thomsen H. Tiedtke G. Bühling
Dipl.-Chem. Dipl.-lng. Dipl.-Chem.
8000 MÜNCHEN 2
TAL 33
TELEFON 0811 /22 68 94
TELEGRAMMADRESSE: THOPATENT
25, OKt. 1968
MÜNCHEN
case K-27(SD)/KM - T 2857
Showa Denko Kabushiki Kaisha Tokyo / Japan
Tantalpulver für gesinterte Kondensatoren
Die Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Tantalpulver zur Verwendung bei der Herstellung von gesinterten .Anoden-Tantalkondensatoren und auf Verfahren zu dessen Herstellung. /
Im allgemeinen sind Eigenschaften, wie höhere spezifische Kapazität, d.h. höhere Kapazität je Gewichtseinheit verwendetes Material, geringerer Gleichstromverlust, höhere Durchschlagspannung u.dgl. für elektroly*- tische Kondensatoren erwünscht. Gesinterte Anoden-Tantalkondensatoren haben in neuerer Zeit eine verbreitete Verwendung infolge derartiger vergleichsweise vorteilhafter
909822/092$
Mündlich« Abreden, Insbesondere durch Telefon, bedürfen schriftlicher Bestitlgung Dresdner Bank München Kto. 10» 103 · Postscheckkonto Manchen 11W 74
Eigenschaften gefunden. Um jedoch viel höhere Kapazität und-andere verbesserte Eigenschaften zu erhalten, sind sie weitgehend noch verbesserungsbedürftig.
Gesinterte Anoden-Tantalkondensatoren werden bekanntermaßen hergestellt, indem man Tantalpulver unter Bildung von Kügelchen (Pellets) verdichtet, derart verdichtete _ . Kügelchen.in einem Vakuumsinterofen zur Bildung eines porösen Körpers sintert, es einer anodischen Oxydation (EIcxierüng) in einem geeigneten Elektrolyten, z.B. einer verdünnten Phosphorsäurelösung, zur Bildung eines kontinuierlichen dielektrischen Oxydfilms auf dem gesinterten Körper unterwirft. Verfahren zur Herstellung des Tantalpulvers sind ebenfalls in der Technik bekannt» -Z.B.. wird metallisches Tantal durch' Reduktion von Kaliumfluortantalat, K3TaF7, mit metallischem Natrium oder durch, Salz-Schmelzelektrolyse von Tantalchlorid oder Tantaloxyd hergestellt. Falls es danach als ein Pulver aus feinen Teilchen erhalten wird, wird es gereinigt und als solches verwendet, und falls in Form grober Teilchen, wird es' gemahlen, gereinigt und verwendet . Zum Mahlen des Metalls ..soll es in dem Zustand vorliegen, daß einige looo Teile je Million (ppm), z.B. 3000 bis 5ooo ppm, Wasserstoff absorbiert oder darin eingeschlossen sind. Ohne derartige Mengen von absorbiertem Wasser-.
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OWGlMAL INSPECTED
stoff kann das. Metall infolge seiner hohen Plastizität nicht zu einem Pulver gemahlen werden. Hydrieren von Tantalmetall wird dadurch erreicht, daß es in einer Wasserstoffatmosphäre erhitzt wird. Auch bei dem Reinigungsvorgang, z.B. Säurelaugung" vor dem Mahlvorgang, wird manchmal Wasserstoff von dem Metall absorbiert. Danach wird das Pulver in geeigneter Weise "gereinigt, gesiebt und klassiert. Pulver mit kugelförmigen oder fast kugelförmigen Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von etwa 3 bis 25o/U werden üblicherweise zur Anwendung beim Herstellen von gesinterten Anoden-Tantalkondensatoren verwendet. ·
Eine der Aufgaben beim Sintern von Tantalpulver ist die" Bildung eines porösen gesinterten Körpers mit erforderlicher mechanischer Festigkeit und vorbestimmter Form durch partielles Sintern des Körpers. Eine andere Aufgabe besteht in der Entfernung von möglichst viel in dem Pulver enthaltenen Verunreinigungen durch Anwendung von hoher Temperatur und Vakuum. Diese Verunreinigungen sind solche, die ursprünglich im Ausgangsmaterial enthalten sind, und solche, die während des Reduktions- und Mahlvorgargs zugemischt werden. Sie schließen Elemente ein, .die nachteilig
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■■■·' ■ ■ ι · -y-
Gleichstromverlust und Durchschlagspannung beeinflussen, z.B. Fe, Ni, Cr, C, Na, K u.dgl. Es ist unmöglich, solche unangenehmen Verunreinigungen selbst beim Reinigungsvorgang vollständig, zu entfernen, und es ist nicht zu vermeiden, daß sie in dem Pulver in der Größenordnung von bis zu einigen loo ppm verbleiben.
Um einen unvermeidbaren Gehalt an nachteiligen Verun-' reinigungen zu vermindern und um gesinterte Kondensatoren -mit geringerem Gleichstromverlust und höherer Durchschlags- * spannung zu erhalten, ist es erforderlich, den Sintervorgang bei hohen Temperaturen durchzuführen. Andererseits muß, um gesinterte Kondensatoren mit hoher Kapazität zu erhalten, die gesinterte Anode eine effektive Oberfläche eines größeren Bereiches aufweisen. Je höher die Sintertemperatur Und je länger die Sinterzeit ist, um so mehr erhöht sich der Sinterungsgrad. Infolgedessen schrumpft der erhaltene gesinterte Körper, vermindert sich die Porosität und nimmt der effektive Oberflächenbereich ab. Falls Tantalpulver von äußerst feinen Teilchen verwendet wird, um einen größeren Oberfiächenbereich zu erhalten, sintert es um so mehr, verbunden mit einem aussergewöhnlichen · Schrumpfen des Körpers und .um., so kleinerem Oberflächenbe-. reich. Es bestehen demnach unvereinbare Beziehungen zwi schen spezifischer Kapazitöt und Gleichstromverlust oder Durohichlagsepannung bei gesinterten Kondensatoren.
909822/092$
i 80537-2
Um demgemäß gesinterte Kondesatoren mit größtmöglicher. Kapazität unter Aufrechterhaltung geringen Gleich-Stromverlustes und hober Durchschlagsspannung zu erhalten, sind viele Bemühungen unternommen worden, den Gehalt an Verunreingigungen im Tantalpulver durch Reinigung auf ein Minimum zu vermindern, oder Tantalpulver" mit einer in geeigneter Weise geregelten Teilchengröße zu verwenden .(vgl. z.B. USA-Patentschrift 3 295 951 und belgische Patentschrift 681 428). Trotz dieser Bemühungen war eine bestimmte Grenze für erzielbare spezifische Kapazität üblicher gesinterter Anoden-Tantalkondensatoren gegeben. Unter den üblicherweise angewendeten Standardbedingungen zur Herstellung von gesinterten Anoden-Tantalkondensatoren, d.h. bei einer Rohdichte (green density, Dichte eines vorgebildeten Körpers) von 7,ο g/cm , lo~^ mm Hg, Sintern bei 19oo°C,. 3o Minuten und Eüoxierung bei 2oo Volt betrug die obere Grenze der spezifischen .Kapazität gesinterter Kondensatoren, die bei Verwendung von Üblichem Tantalpulver zu erhalten.sind, etwa 33oo bis 3500/iFV/g. Falls niedrigere Temperaturen angewendet werden, kann eine Kapazität von etwa JJooo bis 6ooo erhalten werden, jedoch steigt der · GLeiohstromverlust sehr stark an, und die Durchschlagaspannung vermindert sich beträchtlich. Infolgedessen nehmen die Arbeitsspannung und Betriebssicherheit des Kondensators stark ab.
9P9822/Q926 .
fl80S37.2
Gemäß der. nachstehend beschriebenen Erfindung kann eine spezifische Kapazität in der Höhe von 35oo bis 4ooo unter den vorstehend angeführten Standardbedingungen erhalten werden.,Zur Erlangung einer Kapazität von 33oo bis 35oo, die der von üblichem Pulver entspricht, kann bei Verwendung des gemäß der Erfindung hergestellten. Pulvers eine Sintertemperatur von etwa 2ooo°C angewendet werden. Auf diese V/eise werden Verunreinigungen fast voll-, ständig entfernt und demzufolge bessere Gleichstromverlust- und Durchsehlagsspannungseigenschaften des Kondensators erhalten. Die Hauptursache für einen derartigen ungewöhnlichen Effekt hängt mit der Tantalteilchenform gemäß der Erfindung zusammen. Tantalp.u,lver gemäß der' Erfindung besteht aus flachen Teilchen, wie im einzelnen nachstehend erläutert wird.Die Tatsache, daß das Tantalpulver, das aus flachen Teilchen besteht, der hohen Sintertemperatur und verlängerten Sinterzeit widerstehen .kann", führt zur Bildung eines porösen Sinterkörpers mit weniger Schrumpfung und größerem Oberflächenbereich, und demzufolge zu ausgezeichneten gesinterten Anoden-Tantalkondensatoren, wie sie nun erstmals gefunden wurden.
Eine Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung von Tan talpulver, mit dem gesinterte Anoden-Tantalkondensatoren
iRxt*einer hohen Kapazität, niedrigem Gleichstromverlust und hoher Durchschlagsspannung hergestellt werden können. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung von Tantalpulver, das dem Sintern bei höheren Temperaturen zur Herstellung von gesinterten Anoden-Tantalkondensatoren mit veinem großen Oberflächenbereich und einem Minimum an Te^iaäreinigungen widerstehen kann. Weiterhin ist es Aufgabe der Erfindung, Herstellungsverfahren für ein derartig. verbessertes Tantalpulver zu schaffen.
Tantalpulver für elektrolytische Kondesatoren gemäß der Erfindung ist ein Pulver, in dem Tantalteilchen eine * - durchschnittliche schuppenartige Beschaffenheit von 2 ,bis 60 aufweisen, wobei mindestens 80 Gew.-% des Pulvers aus Teilchen mit einem kleineren Durchmesser von 3 bis 25o ai bestehen und das Pulver frei von Teil< neren Durchmesser von über 500/1-ist.
bestehen und das Pulver frei von Teilchen mit einem klei-
Die durchschnittliche schuppenartige Beschaffenheit bedeutet die durchschnittliche.schuppenartige oder flache ' Beschaffenheit von Teilchen, und die schuppenartige Be*- eehaffenheit wird durch ein Verhältnis der kleineren Breitenausdehnung zur Höhe eines Teilchens ausgedrückt. Ein Teilchen mit einer schuppenartigen Beschaffenheit von größer
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' ORIGINAL INSPECTED
- -er -
als 1 wird als ein schuppenartiges oder Caches Teilchen bezeichnet.
Die kleinere Breitenausdehnung eines Teilchens wird folgendermaßen definiert: Das Teilchen wird auf einer Ebene im stabilsten Zustand angeordnet, und ein-projiziertes Bild des Teilchens wird beidseitig durch Gruppen aus
zwei parallelen Linien eingeschlossen. Demgemäß ist die
kleinere Breitenausdehnung des Teilchens ein Abstand zwischen zwei der vorstehend erwähnten parallelen Linien
einer Gruppe, die den kürzesten Abstand aufweisen.
Die Höhe eines Teilchens bedeutet einen Abstand zwischen einer. Ebene, auf der das Teilchen in der ..stabilsten Lage angeordnet wird, und einer anderen Ebene, die zu der erstgenannten Ebene parallel ist und das Teilchen zusammen mit der erstgenannten Ebene von · .zwei Seiten her einschließt. ' '
Die durchschnittliche schuppenartige Beschaffenheit von Teilchen kann mit einem Mikroskop bestimmt werden. Z.B. wird die kleinere Breitenausdehnung von Teilchen mit einem Mikroskop gemessen, indem man sie dispergiert und sie auf einem Objektträger unter stabilen Bedingungen stehenläßt. Die Höhe eines Teilchens wird mittels eines Mikroskops durch
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ORIGINAL INSPECTED
Betrachten des Querschnitts des Pulvers in der KompressionsrichtuTig gemessen, wenn der komprimierte Körper aus Pulver in ein Harz eingebettet ist, Eine völlig ausreichende und zuverlässige schuppenartige Beschaffenheit kann erhalten werden, wenn 2ooo bis 3ooo Teilchen zur Durchschnittswertbildung herangezogen werden. Pur praktische Zwecke können Teilchen mit einer kleineren Breitenausdehnung von 44/U oder darüber auf einfache Weise mit einem entsprechen-, den Sieb dadurch ermittelt werden, daß man beobachtet, ob sie durch das Sieb durchgehen oder nicht. Größe 44 xu entspricht beispielsweise 325 Maschen und 25ο }x entspricht βο Maschen gemäß ASTM .E11-58T. Es ist erwünscht, weniger als 44^u messende Teilchen mit dem Mikroskop direkt zu messen, jedoch wird technisch die Klassierung angewendet, die durch Sedimentationsklassierungs-Analysenverfahren ermittelt wurde. Die größere Breitenäusdehnung bzw. die Länge eines Teilchens wird gemäß der Erfindung nicht spezifisch begrenzt, jedoch ist es technisch unmöglich, Teilchen mit einer sehr viel größeren Breitenausdehnung herzustellen.
Bevorzugte Ausführungsformen von Tantalpulver gemäß ' der Erfindung werden nachstehend beschrieben. Bei einer bevorzugten AusfÜhrungsform liegt die durchschnittliche schuppenartige Beschaffenheit der Tantalteilchen im Bereich von -
5 bis 26,. , ■.■■· ;"■'·"■ ' · '
Bei einer weiteren bevorzugten Msfiihrumgsform gemäß " der Erfindung haben alle Teilchen eine kleinere Breiten- . ausdehnung von 3 bis 25o /x} ^ttnd haben mindestens φα Gew.-% davon eine kleinere Breitenausdehnurig ven 3 bis 44 /i. ■'
•Bei eier am möisten bevorziigten Äusfilhrüngsform liegt . die üurchsehnittliehe schttEpenartige' Beschaffenheit ±m Bereich von 5 bis 2o, haben alle a?eiiL;ehen eine kleinere Brei tenausüehnung von 3 bis 25o~/x und mindestens 7o Gew.-%- ■ davon eine kleinere Breitenausdehnuiig von-3 bis
Das Tantalpulver gemäß der Erfindung als solches ist .zur Herstellung von gesinterten Anoden-Tantalkondensaiiören mit höherer Kapazität 9 'geringerem Gleichströmveriust; and höherer DurchschlagB^pannung verwendbar. Ferner kann es in einem wählbaren Verhältnis mit üblichem Tantaipuiver zur Herstellung von gesinterten Anoden-Tantalkondensatoreii vermischt' Vferden. In diesem Fall erhöht sich die Kapazität mit erhöhtem Gehalt an Tantaipuiver'gemäÄ der Erfindung in einem Gemischjund es ist möglich, einen KondensatOr' mit einer gemäß dem Anwendungszweck auszuwählenden gewünseilten Kapazität herzustellen.
■ 1-0382 2 /if 21 "* · - ^iJy1AL INSPECTED
■ Nachstehend werden Verfahren zur Herstellung von ■ aus flachen Teilchen bestehendem Tantalpulver gemäß der Erfindung beschrieben. Das kritische Merkmal gemäß der
' Erfindung liegt in der. Verarbeitung von Tantal, dessen ' Gehalt an absorbiertem Wasserstoff auf einen bestimmten Mengenbereich begrenzt ist. Eine der bevorzugten Ausführungsformen des Verfahrens besteht im mechanischen Komprimieren und Abflachen des üblicherweise erhaltenen Tantalpulvers nach Entfernung des absorbierten Wasserstoffs, bis die in dem Pulver zurückgehaltene Wasserstoffmenge auf 5oo ppm oder darunter vermindert worden ist. Bei mehr als 5oo ppm zurückgehaltenem V/asser st off sind Teilehen spröde und können nicht wie gewünscht zu einer flachen Form gepreßt werden. Die Verminderung von einigen looo. ppm . .absorbiertem Wasserstoff auf weniger als 5oo ppm ist leicht durchzuführen, indem das Pulver bei etwa 8oo° bis 9oo°C etwa 1 Stünde; lang unter vermindertem Druck gehalten wird. Die Messung von Mengen absorbierten Wasserstoffs kann durch Erhitzen der. Probe auf etwa 2ooo°C unter vermindertem Druck und durch Messen der Wasserstoffmengen durchgeführt werden, die sich von dem Pulver vollständig trennen. Mechanisches Pressen kann mittels einer üblichen Kugelmühle, Stabmühle, Walzenmühle und dgl. durchgeführt'werden.
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-Vk-,
Eine andere bevorzugte Ausführungsform zur Herstellung von Tantalpulver gemäß der Erfindung besteht im Zerkleinern von Tantalfolie, der eine geeignete Sprödigkeit durch Hydrieren der Folie mit Wasserstoff in einer Menge von 5oo bis 3ooo ppm erteilt wurde. Zum Zerkleinern kön*- nen Kugelmühlen oder Schlagkreuzmühlen verwendet werden.
Die Erfindung wird nachstehend durch Beispiele erläutert. In Beispiel 1 werden Versuche mit Probenj deren Teilchen die durchschnittliche schuppenartige Beschaffenheit gemäß der Erfindung aufweisen, und mit Vergleichsproben beschrieben. Aus den Versuchen sind die Einflüsse der durchschnittlichen schuppenartigen Beschaffenheit ' auf prozentuales Schrumpfen·und spezifische Kapazität eines Sinterkörpers ersichtlich. Ih Beispiel 2 ist ein ' weiterer, mit. Beispiel 1 ähnlicher Versuch mit verschiedenen Proben durchgeführt. In Beispiel 3 werden Versuche zum Vergleich zwischen Pulvern, deren Teilchengrößenverteilung im erfindungsgemäßen Bereden.liegt und. Pulvern, deren Teilchengrößenverteilung außerhalb 'des erfindungsgemäßen Bereiches liegt, im Hinblick,auf Verwendbarkeit.zur Bildung geformter Gegenstände durchgeführt. Beispiel 4 erläutert verschiedene Eigenschaften eines gesinterten Anoden-Kondensators, der durch Verwendung des TantalpulVers gemäß der Erfindung erhalten wurde. In Beispiel 5 wird das Mischen von Tantal-
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pulver gemäß der Erfindung und üblichem Pulver bei verschiedenen -Mengenverhältnissen- beschrieben, und werden Wirkungen der beigemischten Mengen des erstgenannten Pulvers' auf ein Anwachsen der Kapazität gesinterter Kondensatoren erläutert.
Beispiel 1 -'
Die durchschnittliche schuppenartige Beschaffenheit, die spezifische Oberfläche und die Größenverteilung jeder Probe sind in Tabelle I angegeben».
Probe A (Vergleichsprobe):
übliches Tantalpulver, das mittels desRsduktionsverfahrens unter Verwendung von metallischem Natrium- - erhalten wurde. . .
Probe B (Vergleichsprobe).
wurde dadurch hergestellt, daß man Probe A Wasserstoff bis.zu einem Gehalt von 2ooo ppm oder mehr absorbieren ließ, sie mit einer Kugelmühle Io Minuten lang pulverisierte, zum Ausschluß von weniger als 3/U messenden Teilchen siebte, den Rückstand mit einer Säurelösung auslaugte, sie trocknete und den absorbierten Wasserstoff entfernte. Probe B
9/09822/0926 ■:■■-.■·:
■ besteht-aus kleineren Teilchen- als Probe A und ,:... :... . hat daher eine., größere spezifische Oberfläche ■ , .. (außerhalb des. Bereiches der Erfindung y. · . ..
Probe G (gemäß 'der Erfindung.)
• der Gehalt an absorbiertem.Wässerst off in Probe Ä wurde auf 5oο ppm oder weniger vermindert. Danach wurden.die Teilchen mittels einer Kugelmühle 6 Stunden lang gepreßt und abgeflacht. Die behände1-
• ten Teilchen wurden von weniger als 3/x großen Teilchen befreit.», säurebekändelt ,(leached), getrocknet und vom absorbierten Wasserstoff befreit... . ·
Probe D (gemäß der Erfindung) ·
ähnlich Probe C mit der Ausnahme, daß die Mahlzeit länger' und die durchschnittliche schuppenartige Be-
■/
schaffenheit daher größer ist.
...-'■ Tabelle I ■
Probe.' ν durchschnitt- --·■ spezifische^ Orößenvsrteiluns . ■
liehe schup- .Oberfläche oc· j>p ,,..op iti» ;, ynt „ ■ penartige Be- (cm2/g>. 250^-^88^ 88>;.44^ <W^i
schaffenheit
A 1 500 1,5 5,0. - 93^5 ·
B 1,5 ' 750 o,5 2,o · 97,5
C 5 .650 5,0 4,.o- 91,0
D .7 72o 8,0 15 ,o 77:9,9
9 0.9822/AiIBV:; \ i? u· 0 £.
(L INSPECTED
Vorgeformte Kügelchen mit einer Rohdichte von 7,ο g/cm^ und einem Gewicht von 1,6. g wurden mittels Standardarbeitsweisen aus den vorstehend angeführten Proben . hergestellt. Sie wurden bei einem verminderten Druck von lo"^ mm Hg b'ei.l85o0·, 19oo°., 2ooo° und.2o5o°C jeweils. 3a Minuten lang gesintert. Die prozentuale Schrumpfung infolge des Sinterns·der Kügelchen ist in,Tabelle II angegeben.
Tabelle II
Prozentuale Schrumpfung {%) infolge· von Sinterung
gesintert gesintert gesintert -gesintert 3o Min.bei 3o Min.bei 3o Min.bei 3o"Min,bei Probe l85o°C 19oo°C " 2ooo°G 2o5o°C
A 17 ' 2o 25 28
B 2k 3o 38 39
C 13 16 21 · 23
D 13 15 ■ 20 21
Erhaltene gesinterte Kügelchen,wurden in einer o,ol#igen Phosphorsäurelösung bei 2oo V eloxiert, und jede Kapazität foFV/g) wurde gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle III angegeben.. "'"'*.
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Jb
• Tabelle III in 0C 2o5o°C
I850 Sintertemperatur 2ooo°C . 2720
2δοο
334o
3780
Probe 3250
3470
4 loo
. 4500		 0C 19000C . 285ο
2850
353ο
395ο
A . · '
B'
C .
D		 3I00
3300
3900
428ο
- Wie aus Tabelle III zu ersehen ist, vermindert sich die Kapazität jeder" Probe mit Anwaihs.en der Sintertemperatur. Jedoch weisen Proben C und D mit höherer durchschnittlicher schuppenartiger Beschaffenheit eine viel höhere Kapazität .als Proben Λ und B mit geringerer durchschnittlicher schuppenartiger Beschaffenheit auf. Es ist klar.ersichtlich, daß die Verwendung von Tantalpulver,das aus flachen Teilchen besteht, eine.höhere Kapazität gesinterter Kondensatoren bewirkt. , ' ■
Beispiel 2
In diesem Beispiel wurden nachstehend erläuterte Proben verwendetf deren jeweilige durchschnittliche schuppenartige Beschaffenheit, Oberflächenbereich und Teilchengrößenverttilüng in Tabelle IV angegeben eind.
. · ■ : . 9098227092.6
Probe E (Vergleichsprobe)
es wurde 3-mm starkes Tantalmetallblech mit einer Wasserstoffmenge von mehr als 2ooo ppm hydriert, • Io Minuten lang mit einer Kugelmühle gemahlen, säurebehandelt (leach)> getrocknet und der Wasserstoff entfernt.
■Probe P^ (gemäß der Erfindung)
es wurde eine o,ol mm starke Tantalfolie mit einer Wasserstoff menge von mehr als 2ooo'ppm hydriert, mit eineEi Mahlwerk zerkleinert, säurebehandelt, getrocknet und der Wasserstoff entfernt. ·
Probe G (gemäß der Erfindung)
Probe G wurde wie die Probe P hergestellt, außer daß die. Folie mit einem Gehalt von absorbiertem Wasserstoff von looo bis 1500 ppm verwendet wurde.
Probe H (Vergleichsprobe) /
absorbierter Wasserstoff wurde von 25O7U oder weniger messenden Teilchen ausreichend entfernt, die während der Herstellung von Probe P erhalten worden waren, wobei der Wasserstoffgehalt auf einige ppm oder weniger, eingestellt wurde. Es wurde Io Stunden lang mit einer Kugelmühle gemahlen,'die Teilchengröße zur Angleichung des spezifischen Oberflächenbereichs von Pro-
be H an Probe Ξ geregelt, s:äurebehandeIt; (leach), getrocknet· und der absorbierte Wasserstoff1 ent* fernt.
dur chschnl11-
liche schup
penartige Be
schaffenheit		 ■ Tabelle' BT ßrößenverteilung
250-88^ 88 - Ubya., 		■ 80.V
Probe 1,5.: .'
2
. 2,5.
65-		 spezifische
Oberfläche.		 ,-2- ■ .3
2 Io ■, .
8 - 12
2o . ' 18:
E/ '
P
G
E		 37ο-Λ
Λ 37Q
35o
Durch Verwendung vorstehend angegebener Proben vorgeformte Eügelchen mit einer Rohdichte, von; 8,o-g/-ciir und einem Gewicht von 3,0 g hergestellt. Die Sinterung^jedes Kügelchens wurde bei einem verminderten Druck von Io . mm Hg durchgeführt.. Schrumpfung, infolge Sintarns; und. Kapazitäfc: ' nach der'Eloxierung bei 27oV sind in Tabelle V angegeben. Probe H, die:eine durchschnittliehe.schuppenartige Beschaffen-. he it von über 60 aufwies,; wurde während, des, Sinterns- zerstört. . ; ■ ■■-■ '·.'..;
-w-
• Probe Tabelle V Kapazität (μ¥ V/g)
.Ε-..
•Ρ
α
K		 Schrumpfung {%) 1830
1900
1900
nicht meßbar
15
11
Ιο.
nicht meßbar
Aus Tabelle V ist deutlich .zu ersehen, daß der gesinterte Körper., der unter Verwendung von Tantalpulver aus flachen Teilchen erhalten wurde, geringere'Schrumpfung aufweist und zur Herstellung : von Kondensatoren mit einer höheren Kapazität geeignet ist. Wenn die durchschnittliche schup pgnartifg Beschaffenheit 2 . oder mehr beträgt, ist der Effekt augenfällig, jedoch wurde gefunden, daß mit einer extrem großen . durchschnittlichen schuppenartigen Beschaffenheit über 60 hinaus ein erwünschter Sinterkörper n;Lcht erhalten werden kann. -
Beispiel 3
Die verwendeten Proben wurden auf die gleiche Weise wie Probe D hergestellt und derartig klassiert, daß sie eine verschiedene Teilchengrößenverteilung aufwiesen. Die ' durchschnittliche echuppenartige Beschaffenheit und Qrößen-
80982270926
verteilung sind in Tabelle VI angegeben. Proben J und K-sind Proben gemäß der Erfindung und Proben M und L sind Vergleichsproben. ' ■
Tabelle VI
Teilchengröße (Ji)" ·
μ 5oo - 25o ja 25o - 44 u <44 η liehe schup-
- penartige
Beschaffenheit
J ' O O 19 81 7
K O 2 8 9o 6
L- . . 0" 21 • 22 . 57 7
M 8 · Io 22 6o. 8
Es"wurden viele vorgeformte Kügelchen mit einer Rohdichte von 7,5 g/cm und einem Gewicht von 1,6 g hergestellt. Die Sinterung wurde bei 2ooo°C 3o Minuten lang durchgeführt., jedoch wurde kein Riß auf den gesinterten Körpern aus den Proben J und K gefunden. Andererseits wurden einige Kügelchen aus den Proben L und M vor der Sinterung zerstört, einige während des Sintervorgangs,und andere.wiesen viele Sprünge auf dem Sinterkörper auf. Es wurde festgestellt, daß die Formbarkeit, wenn 2o# oder mehr von mehr als 25o jji messenden Teilchen oder eine beliebige Menge von mehr als 5oo yu messenden groben Teilchen in dem Pulver
.909822/0926
- ve -
aus abgeflachten Teilchen enthalten sind, sich rasch verschlechtert.
Beispiel k
Tantalpμlver mit einer Teilchengröße von 25o /x oder darunter, das mittels der üblichen Reduktionsverfahren unter Verwendung von metallischem Natrium erhalten wurde, wurde vom absorbierten Wasserstoff bis zu einem Gehalt von 5oo ppm oder darunter befreit, mittels einer Kugelmühle gepreßt und von groben, mehr als 25OxU messenden Teilchen und feinen, weniger als 3/U messenden Teilchen befreit. Danach wurde es säurebehandelt (leached), getrocknet und von Wasserstoff befreit. Die durchschnittliche schuppenartige Beschaffenheit des erhaltenen Pulvers betrug 5 und der Oberflächenbereich ββο cm /g. Das Pulver wurde danach durch Kompression in die Form von Kügelchen mit einer· Rohdichte von 7,ο g/cnr und einem Gewicht von 1,6 g gebracht und bei 2ooo°C 3o Minuten lang bei einem verminderten Druck
"5
von Io mm Hg gesintert. Die prozentuale Schrumpfung betrug 21%. Die elektrischen Eigenschaften als Kondensator des bei 2öo V eloxierten Körpers sind in Tabelle VII zusammengestellt.
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ORIGINAL INSPECTED
Sß.
Für Vergleichszwecke wurden elektrische Eigenschaften gesinterter Anoden, die aus üblichem Tantalpulver mit einer durchschnittlichen schuppenartigen Beschaffenheit von 1 und der gleichen wie oben angegebenen Größenverteilung erhalten wurden, zusätzlich angegeben.
Tabelle VII
Elektrische Beispiel gemäß Vergleichs-Eigenschaften der Erfindung beispiel
Spezifische Kapazität (/iFV/g) · 35oo 2800
Gleichstromverlust (uA./g bei
4 V) o,5 . 0,8
Effektiver Serienwiderstand (XL) (ESR) β,ο 5,2
Durchschlagspannung (V durch
flüssigen Elektrolyten, o,ol#
) ' 3oo
•Beispiel 5
Es wurden Proben von Gemischen aus Tantalpulver, das' auf die gleiche V/eise wie in Beispiel 4 erhalten wurde,-· mit einer Teilchengröße von 3 bis 25ο η und einer durch-
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OBlGm INSPECTED
schnittlichen schuppenartigen Beschaffenheit von 6 und aus üblichem Tantalpulver mit einer durchschnittlichen schuppenartigen Beschaffenheit von 1 und einer Teilchengröße von 3 bis, 25ο η bei einem Gemisch-Gewichtsverhälfcnis von 2o : 8o, 4o : 6o, 6o : 4o und 8o : 2o hergestellt. Aus diesen Proben wurden KÜgelchen mit einer Rohdichte von 7»o g/cm und einem Gewicht von 1,6 g hergestellt. Danach wurden diese KÜgelchen bei 19oo°C unter einem verminderten Druck von lo"^mm Kg Jo Minuten lang gesintert. Die gesinterten Körper wurden bei 2oo V eloxiert. Die spezifischen Kapazitäten von erhaltenen Kondensatoren sind in Tabelle VIII angegeben.
Tabelle VIII
Gehalt an Tantalpulver mit einer spezifische Kapadurchschnittlichen schuppenarti- zität (uFV/g) gen Beschaffenheit von 6 (%)
2o .
βο . 39οο ·
8ο . 4οοο
Wie aus Tabelle 8 deutlich zu ersehen ist, stieg mit Erhöhung des Gehalts an Pulver mit flachen Teilchen die spezifische Kapazität erhaltener Kondensatoren an.
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Claims (6)

Patentansprüche
1. Tantalpulver für elektrolytische Kondensatoren, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver Tantalteilchen mit einer durchschnittlichen schuppenartigen Beschaffen-* heit von 2 bis 6o enthält, daß mindestens 8o Gew..-% des Pulvers aus Teilchen bestehen, deren kleinere Breitenausdehnung 3 bis 25o μ. beträgt und daß das Pulver frei von Teilchen, mit einer kleineren Breitenausdehnung von mehr als 5oo μ ist.
2. Tantalpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus Tantalteilchen mit einer durchschnittlichen schuppenartigen Beschaffenheit im Bereich von 5 bis 2o besteht.
3. Tantalpulver nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es aus Teilchen besteht, die alle eine kleinere Breitenausdehnung von 3 bis 25o .u aufweisen, und von denen mindestens 7 ο Gew.-% eine kleinere Brei- ' tenausdehnung von 3 bis 44yi aufweisen.
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4. Tantalpulver für elektrolytische Kondensatoren, dadurch gekennzeichnet, daß es. aus einen Gemisch von Tantalpulver gemäß Anspruch 1 und üblichem Tantalpulver von Kondensatorqualität in einem wahlweisen Verhältnis besteht. ■
5. Verfahren zur Herstellung von abgeflachten Tantalteilchen, dadurch gekennzeichnet, daß man Täntalteilchen mit einem Gehalt an absorbiertem Viasserstoff von nicht mehr als 5oo ppm mechanisch komprimiert oder daß man Tantalfolie mit einem Gehalt an absorbiertem wasserstoff von 5oo bis 3ooo ppm zerkleinert.
6. Verfahren zur Herstellung von Tantalpulver für elektrolytische Kondensatoren, dadurch gekennzeichnet, daß man das durch mechanisches Komprimieren von Tantalteilchen mit einem Gehalt an absorbiertem Wasserstoff von nicht mehr, als 5oo ppm erhaltene.Pulver mit abgeflachten Teilchen einer durchschnittlichen schuppenartigen Beschaffenheit von 2 bis So oder das durch Zerkleinern von Tantalfolie mit einem Gehalt an absorbiertem Wasserstoff von 5oo bis 3ooo ppm gebildete Pulver klassiert und Pulver, das
zu mindestens 8o Gew.-#· aus Teilchen mit einer kleineren Breitenausdehnung von 3 bis 25o M besteht und frei von Teilchen mit einer kleineren Breitenausdehnung von mehr als u ist, gewinnt,
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