DE1804601B2

DE1804601B2 - Verfahren zur Herstellung eines mit Fasern verstärkten Polyurethanschaumstoffes

Info

Publication number: DE1804601B2
Application number: DE1804601A
Authority: DE
Inventors: Alexis Archipoff; Jean-Paul Carriere
Original assignee: Centre International Pour L'economie Et La Technologie Icet Rixensart (belgien)
Current assignee: Centre International Pour L'economie Et La Technologie Icet Rixensart (belgien)
Priority date: 1967-10-25
Filing date: 1968-10-23
Publication date: 1974-01-31
Also published as: NL6815098A; DE1804601A1; DE1804601C3; BE722446A; CH484968A; LU57111A1; FR1587569A; US3582500A; NL144637B

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von mit Fasern verstärkten flachen Produkten aus Polyurethanschaumstoff. Unter »flachen Produkten« werden mehr oder weniger dicke und mehr oder weniger biegsame Blätter, Bahnen oder Platten verstanden.

Es ist bekannt, daß die Einbettung verschiedener Fasern, insbesondere Glas- oder Kunstfasern, wie Nylon, in ein Kunststoff material die mechanische Widerstandsfähigkeit des Grundstoffes im allgemeinen erhöhen. Eine solche Verbesserung ist besonders bei Polyurethanschaumstoffen vorteilhaft. So verleiht eine entsprechende Menge Fasern dem Polyurethanschaumstoff eine erhöhte Festigkeit, insbesondere eine bessere Tragfähigkeit, verglichen mit einem nicht faserverstärkten Polyurethanschaumstoff der gleichen Dichte. Mit anderen Wo'rten, bei gleicher mechanischer Widerstandsfähigkeit ist der mit Fasern verstärkte Polyurethanschaumstoff leichter als der Polyurethanschaumstoff gleicher Zusammensetzung, jedoch ohne Fasergehalt. Dies ist offensichtlich für viele Verwendungsarten solcher Schaumstoffe von wesentlicher Bedeutung und großem Vorteil, so beispielsweise bei der Herstellung von Kissenfüllungen, Matratzen, sowie Materialien zur Stoßdämpfung, wie insbesondere bei Möbeln, Kraftfahrzeugen, im Bauhandwerk usw. Als mehr oder weniger dünne sowie mehr oder weniger biegsame Blätter oder Bahnen können die verstärkten Polyurethanscliaiimstoffe sehr vorteilhaft als Auf- oder Unterlage oder als Träger von Boden- und Straßendecken verwendet werden. Als Platten sind sie gute Schall- und/oder Wärmeisolatoren in Gebäuden, ίο Die Einbettung von Fasern in Polyurethanschaumstoffe ist auch wirtschaftlich interessant. Die Fasern sind häufig Abfallprodukte in der Textilindustrie oder anderen Branchen und sind erheblich billiger als die zur Herstellung der qualitativ hochsvertigen, aber verhältnismäßig teuren Polyurethanschaumstoffe ver-•»vendeten Substanzen. So wird durch Einbringen der Fasern der Gestehungspreis gesenkt.

Eines der wesentlichsten Probleme, die beim Einbetten der Fasern auftreten, besteht darin, eine ausreichende Fasermenge homogen im Schaum zu verteilen. Bekanntlich verlaufen die Reaktionen im Inneren des Reaktionsgemisches, die zur Bildung des Schaumes führen, sehr rasch und bewirken eine Erhöhung der das Schäumen oder »Wachsen« des Schaumes begleitenden Viskosität, so daß zum Einbringen einer Substanz oder eines Füllmaterials in das Gemisch nur eine sehr kurze Zeitspanne bleibt. Um eine homogene Einbettung und Verteilung von Fasern im Schaum zu eneichen, wurde daher bereits versucht, das Wasser irn Reaktionsgemisch durch mindestens eine Substanz zu ersetzen, die unter Einwirkung von Wärme Wasser freigibt. Dieser Vorgang muß bei einer Temperatur zwischen 30⁰C und der Temperatur, die der Stabilitätsgrenze des Polyurethans entspricht, stattfinden. Die Menge der entsprechenden Substanz muß so bemessen sein, daß die zur Schaumbildung zum Schäumen erforderliche Penge Wasser entwickelt wird. Das Reaktionsgemisch wird auf eine Temperatur erwärmt, die zumindest gleich ist der Temperatur, bei der das Wasser frei wird.

Demnach kann über die zur Einbettung einer entsprechenden Fasermenge in das Reaktionsgemisch erforderliche Zeit verfügt werden, wenn die Temperatur des Gemisches oberhalb der Temperatur der Freigabe des Wassers gehalten wird.

Zum Freisetzen des Wassers wurden wasserhaltige Metallsalze sowie Alkalimetall-Aluminiumsilikate, wie natürliche oder synthetische Zeolithe, insbesondere die im Handel unter der Bezeichnung »Molekularsiebe« bekannten Substanzen, oder auch Kieselsäuregel oder aktiviertes Aluminiumoxyd verwendet.

Die »Molekularsiebe« sind deswegen nachteilig, weil sie vor ihrer Verwendung behandelt werden müssen, um Wasser zu absorbieren, wodurch Zeitverlust und erhöhte Kosten auftreten.

Außerdem erhöhen manche hydratisierte Metallsalze, wie Bariumchlorid, die Menge der eingebetteten Füllstoffe im Fertigprodukt und sind verhältnismäßig teuer.

Andererseits wird aber von der Fachwelt abgeraten, hydratisierte Natrium- oder Kaliumsalze zu verwenden. Aufgabe der Erfindung ist, ein Verfahren zum homogenen Einbetten von Fasern in Polyurethanschäume zu schaffen, bei dem ohne Zeitverlust und mit geringen Kosten gearbeitet werden kann und bei dem das Endprodukt nicht ungünstig beeinflußt wird durch die Zusätze während des Verfahrens.
Gegenstand der Erfindung ist demnach ein Verfahren

1 304 601

zur Herstellung eines mit Fasern verstärkten dachen PolyurethanscIwiimstolTes, hei dem die Fasern mit einem Reaktionsgemisch vermengt werden, das mindestens ein Polyether- oder Polyesterpolyol und mindestens ein schäumfähiges Polyisocyanat aufweist, die Reaktion in Gegenwart einer ausreichenden Menge Borax durchgeführt und auf eine Temperatur erwärmt wird, dio zwischen der zur Freisetzung des Wassers aus dem Borax erforderlichen Temperatur und der Temperatur liegt, die der Stabilitätsgrenze des Polyurethans entspricht, dadurch gekennzeichnet, daß dem Reaktionsgemisch eine mineralische, hygroskopische, inerte Substanz zugegeben wird, die fähig ist, das aus dem im Reaktionsgemisch gelösten Borax frei werdende Wasser zu binden, bis die Temperatur des Gemisches über die Temperatur zur Freisetzung des Wassers aus dem Borax ansteigt.

Es wurde nämlich festgestellt, daß Borax im mehrwertigen Alkohol bis zu etwa 1 Gewichtsprozent, also etwr.s löslich ist. Beim Lösen verlirrt der Borax eine gewisse Menge Wasser, die mit dem Isocyanat reagieren kann, wodurch die Gefahr besteht, daß die Temperatur des Reaktionsgemisches ansteigt und dabei die Viskosität erhöht und dadurch gegebenenfalls Schaumbildung in Gang gesetzt wird.

Borax uno die hygroskopische inerte Substanz werden vorzugsweise in Form von feinen Pulvern verwendet, die vor dem Zugeben in das Reaktionsgemisch miteinander vermengt werden. Als inerte hygroskopische Substanzen werden Kupfersulfat oder Natriumsulfat bevorzugt.

Da ein Molekül dieser beiden Substanzen fünf Moleküle Wasser anlagern können, werden sie im Reaktionsgemisch in einer Menge von mindestens 2% des Boraxgewichts im Grammolekül verwendet.

Zur Herstellung des Polyurethanschaumstoffes dienen die üblichen Gemische. Diese bestehen aus mindestens einem mehrwertigen Polyäther- oder Polyesteralkohol, mindestens einem organischen Polyisocyanat, mindestens einem fettsaurem Salz des zweiwertigen Zinn, das als Katalysator für die Reaktion des mehrwertigen Alkohols mit dem Polyisocyanat dient, und mindestens einem grenzflächenaktiven Mittel. Wenn das Schäumen erst nach Erwärmen des Gemisches auf eine entsprechend der verwendeten Substanz mehr oder weniger erhöhte Temperatur, die aber stets über der Zimmertemperatur liegt, auftritt, ist es möglich, in Abwesenheit des tertiären Amins zu arbeiten, das üblicherweise als Katalysator für die Reaktion des Wassers mit dem Polyisocyanat verwendet wird, die ihrerseits für das Schäumen verantwortlich ist.

Als Polyätherpolyole werden beispielsweise zweiwertige Alkohole, wie Polypropylenglykol, dreiwertige oder mehrwertige Alkohole, mit mehr als drei funktionellen Hydroxyigruppierungen verwendet, die durch Addition von Propylenoxyd- oder Äthylenoxyd- und Propylenoxydmolekülen an Verbindungen erhalten worden sind, die aktive Wasserstoffatome, wie die mehrwertigen Alkohole oder Polyamine, enthalten.

Als Polyesterpolyol eignen sich Reaktionsprodukte aus mindestens einem mehrwertigen Alkohol mit mindestens einer oiganischen Polysäure, insbesondere einer mehrwertigen aliphatischen Säure. Der mehrwertige Alkohol kann ein zweiwertiger Alkohol, wie Äthylenglykol, Propylengiykol, Trimethylenglykol, Diäthylenglykol, Dipropylenglykol, Butandiol-1,3, Butandiol-1,4 oder ein mehrwertiger Alkohol sein, der mehr als zwei Hydroxylgruppen aufweist, wie Glycerin, Sorbitol, Pentaerithrit oder Inosit.

Entsprechende organische Polyisocyanate sind insbesondere 2,4- oder 2,6-Toluylendiisocyanate, 1,4-5 oder 1,5-Naphthylendiisocyanate, 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat, p-Phenylendiisocyanat, Hexamethy-Iendiisocyanat-1,4,4,4\4"-Triphenylmethantriisocyanat oder Polymethylen-polyphenylpolyisocyanat, bestehend aus 3 bis 5 Benzolkernen. Es kann auch ein ίο Gemisch dieser Polyisocyanate verwendet werden.

Als fettsaures Salz des zweiwertigen Zinn eignet sich beispielsweise Zinnoctoat.

Als grenzflächenaktive Mittel dienen die Silikonöle, die üblicherweise bei der Herstellung von biegsamen Polyurethanschaumstoffen verwendet werden.

Die Fasern können mineralischen oder organischen,

natürlichen, künstlichen oder synthetischen Ursprungs

sein. Es eignen sich Fasern aus Glas, Asbest, Polyamid,

Polyacrylnitril, Polyvinylchlorid, Polyolefinen, Viskose, Seide, Wolle oder Baumwolle.

Diese Fasern können in Form von »Flocken« oder geschnitten verwendet werden, wobei die Länge der Faserteilchen in einem gegebenen Quantum im wesentlichen gleich ist. Es kann auch eine Lage oder ein Vlies aus verschieden langen, verschieden feinen und verschieden gearteten Fasern verwendet werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand der folgenden Ausführungsbeispiele näher erläutert.

Beispiel 1

Die Substanzen

Polyäthertriol, Kennziffer OH 46 100 g

Toluylendiisocyanat 58,2 g

Silikonöl 2,6 g

Borax 13,2 g

Kupfersulfat 0,2 g

Zinnoctoat 0,2 g

wurden in einem Rührwerk, das in der Minute zwischen 1000 und 1500 Umdrehungen machte, bei Zimmertemperatur innig miteinander gemischt.

Sobald die Masse homogen war, wurde sie auf eine Masse aus Flocken aus Nylonfasern gegossen. Die Länge der Fasern betrug 2 mm und die Dicke etwa 20 Denier und ihre Menge entsprach etwa 40% des Gesamtgewichts des Reaktionsgemisches und Fasern. Anschließend wurde die gesamte Mas^ mechanisch weiter gemischt, um die Fasern vollkommen homogen mit den Reaktionsteilnehmern zu vermengen. Dann wurde die homogene Masse auf eine mit Polytetrafluoräthylen beschichtete Metallplatte gegossen. Der dabei gebildete dünne Belag wurde mit einem biegsamen Polytetrafluoräthylenbogen bedeckt. Das Ganze wurde .nehrmals zwischen zwei Walzen hindurchgeschicht und nach 2stündigem Verweilen in einem Heizofen bei 90^eC wurde eine zusammengesetzte Bahn aus Zwischenschicht mit aufgelegten Platten erhalten. Die Bahn war vollkommen homogen, hatte eine Dicke von etwa 12 bis 13 mm und eine Dichte, die 110 g/l Polyurethanschaumstoff mit den darin regelmäßig und gleichmäßig verteilten dispergieren Nylonfasern entsprach. Das Erzeugnis hatte erheblich bessere mechanische Eigenschaften als ein nicht mit Fasern verstärkter Polyurethanschaumstoff. Die folgende Tabelle zeigt die erhöhte Festigkeit bzw. verbesserte Tragfähigkeit, die durch die Zugabe von Fasern erreicht wird.

Erzeugnis

bei 1 kg/cm² Tragfähigkeit (in % der Anfangsdicke)
bei 2 kg/cm² I bei 5 kg/cm²

bei 10 kg/cm ■

Gemäß Beispiel 1

Polyurethanschaumstoff der gleichen
Dichte (110 g/l), aber ohne Fasern

56

34,3

48 28

24
17,4

20

13

Beispiel 2

Es wurde das gleiche Reaktionsgemisch wie in Beispiel 1 verwendet, wobei jedoch als hygroskopisches Mineral Natriumsulfat an Stelle von Kupfersulfat zugegeben wurde.

Das Reaktionsgemisch wurde auf eine mit PoIytetrafluoräthylen beschichtete Metallplatte aufgestrichen und auf diese viskose Schicht wurden Flocken aus Nylonfasern aufgebracht. Diese Fasern hatten eine Länge von 30 mm und eine Dicke entsprechend 40 Denier und ihre Menge entsprach 40% des Gesamtgewichtes des Reaktionsgemisches plus Fasern. Vor dem Aufbringen auf die Schicht aus dem Reaktionsgemisch wurden die Fasern in einem Behälter durchgewirbelt und so voneinander getrennt. Die Fasern wurden in Form eines »pneumatischen« Vlieses oder ίο Kissens von gleichmäßiger Dicke und regelmäßigei Dichte verteilt und auf das Ganze wurde eine zweite Metallplatte mit der mit Polytetrafluoräthylen beschichteten Seite auf die Fasern gelegt. Diese Platte hatte die gleichen Abmessungen wie die Grundplatte (30 · 30 cm). Auf die obere Platte wurde 10 Minuter lang ein Druck von 20 kg ausgeübt. Dann wurde diese Druckbelastung unterbrochen, aber die obere Platte wurde liegen gelassen und das zusammengesetzte Produkt in einen Heizofen gebracht, wo es 2 Stunder lang bei 90⁰C gehalten wurde.

Auf diese Weise wurde eine Bahn oder ein Boger aus einer homogenen Zusammensetzung erhalten, die eine Dicke von 9 bis 11 mm und eine Dichte vor 185 g/l aufwies. Die folgende Tabelle vergleicht die Tragfe^tigkeit eines mit Fasern verstärkten Polyurethanschaumstoffes mit einem nicht verstärkten Polyurethanschaumstoffes der gleiches Dichte.

Erzeugnis	bei 1 kg/cm²	Tragfähigkeit (in % bei 2 kg/cm^s	der Anfangsdicke) bei 5 kg/cm² \| bei 10 kg/cm²	37,8 16
Gemäß Beispiel 2 Polyurethanschaumstoff der gleichen Dichte (185 g/l) ohne Fasern	77,8 40	64,5 30,5	48,8 20

Beispiel 3

Es wird wie im Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch an Stelle eines Vlieses aus Nyionfasern ein solches aus Viskosefasern von 15 Denier und einem Gewicht von 150 g/m² verwendet wurde. Das Reaktionsgemisch wurde auf eine Doppelschicht des Vlieses ausgebreitet.

Es wurde eine homogene Bahn oder ein homogenei Bogen von einer Dichte von 125 g/l erhalten, da; 29 Gewichtsprozent Fasern enthielt, die vollkommer regelmäßig im Fertigprodukt verteilt waren. Die folgende Tabelle zeigt die bessere Tragfähigkeit eine; faserverstärkten Polyurethanschaumstoffes gegenübei einem Polyurethan der gleichen Dichte, aber ohne Fasern.

Erzeugnis

Tragfähigkeit (in % der Anfangsdicke)
bei 1 kg/cm² I bei 2 kg/cm« bei 5 kg/cm² I bei 10 kg/cm«

Gemäß Beispiel 3

Polyurethanschaumstoff der gleichen
Dichte (125 g/l) ohne Fasern

60
35,5

50
28,5

20
13,5

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Produkte sind nicht nur durch eine vollkommen gleichmäßige Verteilung der Fasern in dem gesamten Schaumstoff gekennzeichnet, sondern auch durch eine vollkommene Homogenität der gesamten Zusammensetzung.

Versuchsbericht

Die folgenden Versuche wurden durchgeführt, um den mit dem Verfahren der Erfindung erbrachten technischen Fortschritt zu zeigen.

1. Um zu zeigen, daß auch andere Substanzen ali die wasserfreien Salze, insbesondere Absorptions mittel, wie Kieselgel oder Molekularsiebe, als »Wasser fänger« für die Zwecke der Erfindung brauchbar sind wurden die in F i g. 3 dargestellten Versuche durchgeführt, aus welchen das Verhalten eines Einstufenge mischs in Anwesenheit von Borax oder Molekularsieben vom Typ 5 A (5% bzw. 10%) ersichtlich ist Insbesondere ist zu ersehen, daß bei einem Ausgangs volumen des Gemischs von etwa 90 cm³ nach etw£ 3 Minuten die in Anwesenheit des Molekularsieb!

erreichten Werte bei 11.0 bzw. 130 cm³ liegen, während man bei dem mit Borax allein durchgeführten Vergleichsvers uch bei identischem Ausgangsvolumen innerhalb derselben Zeit ein Volumen über 400 cm³, wahrscheinlich nahe bei 500 cm³ erhält.

Es ist somit deutlich, daß der Schäumprozeß verzügert wird. Es sei jedoch festgehalten, daß diese Art von Absorptionsmitteln vor der Zugabe des Diisocyanate eine längere Zeit zur Konditionierung des Gemischs notwendig macht, als für die wasserfreien Salze erforderlich ist. Die Anwendung dieser Substanzen ist deshalb weniger bevorzugt als die der wasserfreien Salze.

2. Um die Wirksamkeit verschiedener Kombinationen aus hydratisierten Salzen und wasserfreien Salzen zu zeigen, wurden die folgenden Versuche durchgeführt, wobei vergleichbare Maßeinheiten gewählt wurden:

Komponenten: Gewicht

a) Basisgemisch (Polyol) inGramm

Polypropylenglykoläther 50

Silikon 1,15

Zinn(II)-Oktoat 0,1

b) Hydratisierte Salze

Borax 6,6

oder Na₂SO₄IOH₂O 4,5

c) Wasserfreie Salze

Na₂SO₄ 2,5

oder CuSO₄ 2,5

Nach Vermischen dieser Komponenten gibt man 34 cm³ Toluylendiisocyanat zu, unmittelbar, wenn kein wasserfreies Salz, und nach 1 Stunde, wenn ein wasserfreies Salz verwendet wird, und beobachten die Volumzunahme während einer bestimmten Zeit.

F i g. 1 zeigt das Schäumverhalten von Gemischen, die als Zusätze im Sinne der Erfindung Borax mit 5% wasserfreiem Natriumsulfat (Kurve 2) und Borax mit 5% wasserfreiem Kupfersulfat (Kurve 3) enthalten, im Vergleich mit einem Borax ohne hygroskopische ine'te Substanz enthaltenden Gemisch.

Die durch das wasserfreie Natriumsulfat verursachte Schäumverzögerung wird durch die in der folgenden Tabelle angegebenen Ergebnisse deutlich:

	Volumen des	Gemischs (Mittel aus 3 Messungen)	Diffe renz	Borax
Zeit		(in cm¹)	0	-f wasser freies CuSO₄
	Borax ohne	Borax mit	0	65
(Se kunden)	wasserfreies Na₂SO₄	wasserfreiem Na₂SO₁	10	65
0	65	65	10	75
30	65	65	40	90
60	100	90	100	110
90	165	155	125	160
120	275	235	210
150	420	320
180	625	500

Ein Vergleich der Kurven zeigt deutlich die bessen Schäumblockierung in Anwesenheit von wasserfreien Kupfersulfat, die nicht überraschend ist, wenn mai sich vergegenwärtigt, daß die Anwendung einer Korn

ao bination aus wasserfreiem Salz mil einem hydrati sierten Salz als Wasserspender durch die teilweise Auf lösung der Natriumsalze in dem Polyol unter Frei setzen von Wasser notwendig gemacht wird. Da: wasserfreie Natriumsulfat muß nämlich, nachdem e:

das Lösungswasser des Borax eingefangen hat, seiner seits, jedoch in wesentlich geringerem Maß, wiedei einen Teil desselben durch Auflösung in dem Polyo verlieren. Hierdurch erklärt sich auch die Anwesenhei einer geringen Menge an Restwasser nach der Stabili

sierung des Wasseraustauschs in dem Gemisch.

Da das Kupfersulfat in dem Polyol unlöslich is

muß die temporäre Schäumblockierung stärker sein

F i g. 2 zeigt das Schäumverhalten eines Gemisch;

das eine Kombination von hydratisierten Natrium

sulfat mit wasserfreiem Kupfersulfat enthält (Kurve 2

im Vergleich mit einem Natriumsulfathydrat ohm

hygroskopische inerte Substanz enthaltenden Gemisch

(Kurve 1).

Wie zu erwarten war, ist der mit wasserfreien-

Kupfersulfat in Anwesenheit von hydratisierterr Natriumsulfat erzielte Effekt dem in Anwesenheit vor Borax beobachteten Effekt vergleichbar. Auf der ersten Bück scheint der Vergleich sogar zugunsten dei KombinationNatriumsulfathydratwasserfreiesKupfer

sulfat auszufallen. Jedoch ist die nach 60 bzw. 150 Sekunden erbrachte Verbesserung, d. h. die Differenz zwischen dem in Anwesenheit oder Abwesenheit vor Kupfersulfat erhaltenen Volumen, die gleiche, was au« der folgenden Gegenüberstellung ersichtlich wird:

Zeit
(Sekunden)

Volumen (cm³)

mit CuSO₄

Borax
ohne CuSO₄

Differenz mit CuSO₄

Na₂SO₄ 10 H₂O
I ohne CuSO₄

Differenz

60

150

160

65
100
420

62

110

370

23

260

Aus den obigen Ausführungen wird die Verzögerung der Volumzunahme des Reaktionsgemische deutlich, die durch Zugabe eines wasserfreien Salzes (Natriumsulfat oder Kupfersulfat) zu Borax bzw. einem hydratisierten Natriumsalz bewirkt wird, wobei die maximale Wirksamkeit mit einem wasserfreien Salz erhalten wird, dessen Hydrat in dem Polyol unlöslich iist, wie das bei Kupfersulfat der Fall ist.

Ergänzend zu den obigen Ausführungen sei zur Erläuterung der Erfindung noch folgendes ausgeführt·
Der Versuch mit der Kombination

Na₂SO₄10H₂O/CuSO₄

zielt natürlich darauf ab, die Wirkung als solche zu zeigen, die bei Zugabe eines wasserfreien Salzes (hier CuSO₄) zu einem hydratisierten Salz erzielt wird Aus diesen Versuchen kann jedoch noch nicht ein industriell anwendbares Verfahren abeeleitet werden·

Man weiß nämlich, daß das Natriumsulfat-Dekahydrat an der Luft bei Raumtemperatur nach und nach sein Kristallwasser verliert. Die Vorsichtsmaßnahmen, die erforderlich wären, um bei stabilen und reproduzierbaren Bedingungen zu arbeiten, sind für einen industriellen Maßstab nicht tragbar. Diese Eigenschaft erklärt auch, warum die in Anwesenheit von hydratisiertem Natriumsulfat allein erhaltenen Werte stark von einer Versuchsreihe zur anderen differieren können (s. Kurve 6, die eine Reihe anderer Versuche zeigt, die in Anwesenheit von hydratisiertem Natriumsulfat durchgeführt wurden).

Es sei in diesem Zusammenhang auch festgestellt, daß die Versuche natürlich unter homogenen Bedingungen durchgeführt wurden.

Borax seinerseits dehydratisiert bei Atmosphärendruck in zwei Stufen:

bei 60°C: Na₂B₄O₇10H₂O -> Na₂B₄O₇ 2H₂O + 8H₂O; bei 200°C: Na₂B₄O₇ 2H₂O -> Na₂B₄O₇ + 2H₂O.

Diese Substanz ermöglicht somit die Freisetzung einer wesentlichen Wassermenge bei einer Temperatur (6O⁰C), die mit dem Ziel der Erfindung vereinbar ist.

Schließlich sei noch gesagt, daß auch andere hydratisierte Salze als Wasserspender in Betracht gezogen und getestet wurden, und zwar:

Das Magnesiumsulfatdihydrat, das Eisensulfathephtahydrat und das Eisensulfattetrahydrat. Die

10

Deshydratationen dieser Substanzen verlaufen wie folgt:

MgSO₄ 2H₂O MgSo₄H₂O + H₂O;

203° C
MgSO₄ H₂O = —> MgSO₄ + H₂O;

FeSO₄ 7H₂O FeSO₄ 4H₂O + 3H₂O;

FeSO₄ 4 H₂O

80⁰C

FeSO₄H₂O + 3H₂O.

Das Magnesiumsulfat zersetzt sich demnach bei deutlich höheren Temperaturen als Borax, wobei die Ausbeute an freigesetztem Wasser gering ist, insbesondere wenn man sich aus Temperaturgründen auf die erste Reaktion beschränken muß.

Das Eisensulfatheptahydrat zersetzt sich bereits bei 21° C, einer Temperatur, die zu niedrig ist, um eine wirksame Steuerung der Reaktion zu ermöglichen. Es bleibt das Eisensulfattetrahydrat, aber auch hier ist die Ausbeute an Wasser gegenüber der bei Borax gering, was die Anwendung einer wesentlich größeren Menge des Salzes bedingen würde. Darüber hinaus hat Borax den Vorteil bei 75°C zu schmelzen, was das Mischen bei den Arbeitsbedingungen erleichtert.

Aus den obigen Ausführungen geht hervor, daß die Kombination Borax/wasserfreies Salz für die Zwecke der Erfindung am vorteilhaftesten ist und einen eindeutigen technischen Fortschritt mit sich bringt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines mit Fasern verstärkten flachen Polyurethanschaumstoffes, bei dem die Fasern mit einem Reaktionsgemiscli vermengt werden, das mindestens einen Polyäther- oder Polyesterpolyol und mindestens ein schäumfähiges Polyisocyanat aufweist, die Reaktion in Gegenwart einer ausreichenden Menge Borax durchgeführt und auf eine Temperatur erwärmt wird, die zwischen der zur Freisetzung des Wassers aus dem Borax erforderlichen Temperatur und der Temperatur liegt, die der Stabilitätsgrenze des Polyurethans entspricht, dadurch gekennzeichnet, daß dem Reaktionsgemisch eine mineralische, hygroskopische, inerte Substanz zugegeben wird, die fähig ist. das aus dem im Reaktionsgemisch gelösten Borax frei werdende Wasser zu binden, bis die Temperatur des Gemisches über die Temperatur zur Freisetzung des Wassers aus dem Borax ansteigt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als hygroskopisches, inertes Mineral Kupfersulfat oder Natriumsulfat verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Kupfersulfat oder das Natriumsulfat rnindes'ens in einer Menge von etwa 2% des Gewichtes des Borax im Grammolekül verwendet wird.

4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die hygroskopische, inerte, mineralische Substanz mit dem Borax als Vorgemisch in das Reaktionsgemisch eingebracht wird.