DE1803202A1 - Gegenstrom-Ionenaustauschvorrichtung vom Fliessbettyp - Google Patents

Gegenstrom-Ionenaustauschvorrichtung vom Fliessbettyp

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DE1803202A1
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J47/00Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor
    • B01J47/10Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor with moving ion-exchange material; with ion-exchange material in suspension or in fluidised-bed form

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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  • Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)

Description

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DR. ING. ERNST MAIER
PATENTANWALT
MÖNCHEN
WIDiNMAYtRITt. I
15. OKt. 1968
A 34 368
ΙϊΙΡΡΟΗ EENSUI KABUSHIKI KAISHA 10, 3-Chome, Harunouchi, Chiyoda-Ku, Tokyo-To, Japan
Gegenstrom-Ionenaustauschvorrichtung vom Fließbettyp
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Tonenaüstausoh-Pehandlungsvorriehtung vosi G-egenstrom-Pließbettyp πϊιγΙ insbesondere eine verbesserte Ionenauetausohbeliandlungavorrich" tung, die vorteilhaft .für die kontinuierliche Behandlung einer großen Menge an flüssigkeit geeignet ist, wie κ*B, Wasser, polaren LösungRKitteln isi-c eine/n spesiifischsn (Jewichtr das im wesentlichen dem des Wassers gloioh iüfc, oder
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einer Hiachung von Wasser und derartigen polaren Lösungsmitteln O
Eb sind awar bereits verschiedene Methoden zur kontinuierlichen Durchführung einer lonenaustauschbehandlung bekannt geworden, das sogenannte perfekte kontinuierliche Verfahren, bei dem der Strom der behandelten Flüssigkeit und dea lonenaustauscherharzes immer in einem ununterbrochenen Zustand gehalten wird, steht jedoch aufgrund der vielen mechanischen und wirtschaftlichen Probleme, die dabei bestehen, noch nicht zur Verfügung.
Aus diesem Grund werden auch halbkontinuierliche technische Arbeitsweisen gewöhnlich als "kontinuierliche Arbeitsweisen" bezeichnet, typische Beispiele dieser Arbeitsweisen sind das Higgin s-V erfahr en gemäß der USA-Patentschrift 2 815 ;522, das Robert Potor-Verfahren [Chemical Weeics Seite 74 bis 76 vom 9o Juni 1956] und das in der ,japanischen Auslegesohrift 51Q4 von 1963 beschriebene Verfahren,
Gemäß diesen Arbeitsweisen; die sich von der Vs^v/endirag des herkömmlichen Pestbebtyps unterscheiden, werden !'eile der Harzschicht, deren lonenaustauSehvermögen abgenommen hat, aus der IoneiiaustauBchbehandlimgasone entf^nt und einem Rsgenerierungsayeteio zugeführt« Glsichsseitig mit dieser Entfernung wird ein regeneriertes Hara in siner Menge,, aIe der entfernten gleich ist, Sem l
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aus dem Regenerierungssystem ergänzend zugesetzt» so daß eine Ionenaustauschbehandlimg mit der minimalen Menge des zugeführt en Harzes sichergestellt ist, daß keine Ionen austreten^ Da Teile des Harzes, die ihr Austauschvermögen verloren haben, bei diesem System für keine lange Zeitspanne in dem Harzbett verbleiben, kann eine Vorriqhtung mit der gleichen Beladungsmenge eine relativ große Menge der Flüssigkeit mit hoher Y/irksamkeit behandeln. Dies verbessert auch die Yfirksamkeit der Regenerierung stark. Auβserdem sind ZeitSchwankungen bei der Qualität der behandelten Flüssigkeit klein, so daß ^ dieses System für die Behandlung von Flüssigkeiten mit hohen Ionenkonzentrationen bei leichter Kontrolle geeignet ist.
Jedoch wird bei der oben beschriebenen Methode der Ionenaustauschbebandlung vom Fließbettyp die Neigung zur mechanischen Zerkleinerung des Harzes aufgrund von Reibung und von Kontakt mit Ventilen groß und bei Erhöhung der Behandlungskapazität führt eine Zunahme des Durchmessers der Behandlungssäule zu ungleichmäßiger Packung des Harzes sowie zu ungleichmäßiger Verteilung des zu behandelnden Flüssigkeitsstromes, wodurch ein ungleichmäßiger Ionenaustausch der Flüssigkeit verursacht wird.
Die vorliegende Erfindung umfaßt eine Verbesserung der Konstruktion des unteren Teiles der Ionenaustauschsäule, derart, daß eine vorbestimmte Menge des verbrauchten Harzes von dem
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Harzbett mit Hilfe von KLüssigkeitsstrahlen abgetrennt wird. Die Erfindung umfaßt auch eine Kombination eines neuen Regenerierungssystems mit der verbesserten Ionenaustauschsäule zur , Durchführung einer kontinuierlichen Ionena-ustauschbehandlung.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung einer neuen lonenaustauschvorrichtung vom Gegenstrom-Fließbettyp, worin eine Zermahlung des lonenaustauscherharzes vernachläßigbar klein ist und der Strom einer großen Menge der behandelten Flüssigkeit gleichmäßig gemacht werden kann.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist weiterhin die Schaffung einer neuen Ionenaustausehsäule vom Gegenstrom-Fließbetttyp, in der eine vorbestimmte Menge des verbrauchten Harzes leicht von dem Harzbett abgetrennt und durch die Wirkung von FlÜssigkeitsstrahlen in ein Regenerierungsöystem. überführt werden kann.
Gegenstand der Erfindung ist auch die Schaffung eines neuen Karzregenerierungssystems, das für kontinuierlichen Betrieb geeignet ist.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird eine Ionenaustauschsäule vom Gegenstrom-Fließbettyp geschaffen, worin das lonenaustauscherharz in den oberen Teil der Säule eingebracht wird., ao daß es sich als
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Fließbett nach unten bewegt und nach und nach vom Boden der Säule abgenommen werden kann, während die behandelte Flüssigkeit am Boden der Säule in diese eingeführt wird, um mit dem lorjenaustauseherharz in Gegenetromweise in Berührung zu kommen und dann am Kopf der Säule ausgetragen wird, wobei die Ionenaustauschaäule dadurch gekennzeichnet ist, daß im oberen Teil der Säule ein im wesentlichen horizontales Filter für die .zu behandelnde Flüssigkeit, beispielsweise in Form eines Drahtnetzes, eine Harzzuführungskammer unmittelbar unter dem Filter und eine Stützplatte unter der Zuführungskammer vorgesehen sind, daß sich eine Einlaßleitung für das Ionenaustauscher- " harz in Richtung auf den Boden in der Fähe der Mitte des Filters für die zu behandelnde Flüssigkeit öffnet, daß eine lonenaustausohkammer unter der Stützplatte gebildet ist, daß eine im wesentlichen horizontale perforierte Harzträgerplatte unter der Ionenaustauschkammer vorgesehen ist, daß eine Harzabtrennkammer unter der Earzträgerplatte vorgesehen ist, daß in der Harzabtrennkammer Abtrenndüsen und Sammeldüsen vorgesehen sind und daß eine Harzaustragsleitung sich in der Mitte des Bodens der Harzabtrennkammer nach oben öffnet. J
Ein weiteres Merkmal der vorliegenden Erfindung liegt in einer Ionenaustauschbehandlungsvorrichtung, die eine Kombination der oben beschriebenen lonenaustauschsäule mit einer Waschsäule zum Waschen von verbrauchtem Harz, das au3 der lonenaustauschsäule ausgetragen worden .ist, und eine Regenerierungs- und Spülsäule umfaßt, worin dae aus der Waseh-
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säule ausgetragene verbrauchte Harz einer Hegenerierungsbehandlung und Spülung unterworfen wird? dann wird es zu der lonenaustauschsäule zurückgeleitet, Eine Ausführungsforiü der Regenerierungs- und Spülsäule umfaßt einen unteren Filter in Form eines Drahtnetzes9 eine untere Pilterkaminer, eine Einlaßleitung, die sich in der Nähe der Mitte des unteren Filters nach oben öffnet, eine Yerteilungsleitung iia mittleren Seil der Säule zur Einführung und Terteilung eines Regenerierungsmittels und eine oberhalb der Verteilungsleitung angeordnete Austragsleitung zum Sammeln und Austragen von verbrauchtem Spülwasser. Im oberen Teil der Regenerierungs- und Spül~ säule sind ein oberes Filter, eine obere Filterkammer und eine Harzüberführungskaiamsr zwischen dem oberen Ende des in die Säule eingeführten Haraes und dein oberen Filter vorgesehen. Eine Überführungsleitung zuv Überführung des regenerierten und gespülten Harzes erstreckt sich durch das obere Filter und öffnet sieh in der !Jähe des oberen Endes des eingeführten Harzes. Eine Einlaßleitung für das Spülwasser ist mit der oberen Filterkamiaer verbunden, während eine Entleerungsleitung für das verbrauchte Hegenerierungssiittel mit der unteren Filterkammer verbunden ist»
Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung im einzelnen erläutert« Dabei zeigens
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Figur 1 einen schematischen Längsschnitt einer Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Ionenaustauschsäule vom Gegenstrom-Fließbettyp,
Figur 2 einen Längsschnitt des oberen Seiles einer modifizierten Ionenaustauschsäule,
Figur 3 eine Draufsicht, die ein Ausführungsbeispiel der Anordnung von Trenndüsen und Sammeldüsen auf einer Verteilungsplatte veranschaulicht, -
Figur 4 einen schematischen Längsschnitt einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Regenerierungssystems und
Figur 5 eine schematische Darstellung eines modifizierten Eegenerierungssystems.
Nachfolgend werden bevorsugte Ausführungsformen der Erfindung beschrieben. i
Die in Figur 1 gezeigte lonenaustauschbehandlungssäule umfaßt einen Ionenattstauschboreich 1, der zv/ischen einer !Erennkammer 10 und einer Zuführungalcaminer 3 liegt. Eine perforierte Beschickungsträgerp le,tte 11 ist zwischen dein lonenaustauschbereich 1 "anü der Trennkaimner 10 vorgesehen, während
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eine Beschickungsträgerplatte 2 zwischen der Beschickungskran·* mer 3 und dem lonenaustauschbereich vorgesehen ist. Jede !Trägerplatte 11 bzw. Beschickungsträgerplatte 2 ist eine perforierte Platte mit einer Vielzahl von auf der gesamten Oberfläche gleichmäßig verteilten Perforationen, so daß das Harz zusammen mit der zu behandelnden Flüssigkeit durch die Platte hindurchtreten kann. Am oberen Ende der Beschickungskammer 3 und, wenn gewünscht, auch am unteren Ende der Trennkammer 10 sind Filter 4 und 12, vorzugsweise in Form, von Drahtnetzen, vorgesehen, durch die Flüssigkeit, jedoch kein Harz, hindurchtritt und die aus Drahtnetzen eines Metalles t beispielsweise rostfreiem Stahl, oder vorzugsweise eines Kunststoffes, wie Polyvinilydenchlorid, beispielsweise dem von der Asahi Dow Co., Japan, verkauften "Saran" hergestellt sind. Zur Entfernung der Flüssigkeit, die das Harz begleitet, das von einem später beschriebenen Regenerierungssystem überführt wird, und um das Eintreten derartiger Flüssigkeit in den lonenaustauschbereich 1 zu verhindern, ist eine ringförmige FIXterkannter 6 für begleitende Flüssigkeit rund um die innere Peripherie der Ionenaustauschsäule vorgesehen. Gewünschtenfalls kann der Raum 5 Innerhalb der ringförmigen Filterkammer dazu verwendet werden, die behandelte Flüssigkeit zeitweilig aufzunehmen.
Wie in Figur 1 gezeigt, kann der Peripherieteil des Filters als das Filterelement für die Filterkammer 6 für begleitende
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flüssigkeit verwendet werden* Alternativ kann, wie in Figur 2 gezeigt, eine ringförmige Filterkammer 6a vorgesehen werden, um die Ionenaustauschsäule zu umgeben. Bei dieser Kodifikation wird ein Drahtnetz 21, das ala Filter wirkt, zwischen Filterkammer 6a und Beschickungskammer 3 vorgesehen.
Eine Vielzahl von Abtrenndüsen 18 und eine Vielzahl von Sammeldüsen 17 sind auf einer Verteilungsplatte 16 vorgesehen, die in der Abtrennkammer 10 enthalten ist. Wenn es erwünscht ist, die Flüssigkeit oder das Wasser, die behandelt werden j sollen, den jeweiligen Düsen mit einem konstanten Druck zuzuführen, können ein Flüssigkeitsfilter 12 und eine Flüssigkeit sver te ilungskammer 13 unter der Verteilungsplatte 16 vorgesehen werden. Durch geeignete Konstruktion ist es möglich, an verschiedene Düsen verschiedene Flüssigkeitsdrucke anzulegen.
Zur Zuführung und Wegführung des Ionenaustauscherharzes sind eine Harzeinlaßleitung 8, die sich in der Mitte von Filter 4 nach unten öffnet, und eine sich nach unten erstreckende Aus- " tragsleitung 14 vorgesehen, die mit der Mitte der Verteilungsplatte 16 verbunden ist.
Wie in Figur 3 gezeigt, sind Abtrenndüsen 18 und Sammeldüsen 17 auf der Verteilungsplatte 16 so angeordnet, daß sie eine bestimmte gegenseitige Anordnung aufweisen und über den Quer-
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schnitt der Säule gleichmäßig verteilt sind.
Jede der Abtrenndüsen 18 verläuft axial nahe der unteren Oberfläche der trägerplatte 11 und ist mit einer Ausstoßöffnung 18a in der Nähe ihres oberen Endes versehen. Vorteilhafterweise wird die Richtung dieser Vielzahl von Ausstoßöffnungen 18a in solcher Weise eingestellt, daß sie normalerweise die zu behandelnde flüssigkeit in der tangentialen Richtung eines Kreises um die Achse der Harzäustragsleitung H ausstoßen, die in der Mitte der Verteilungsplatte 16 angeordnet ist, und daß alle Flüssigkeitsströme in der gleichen Richtung zirkulieren, wodurch die ausgestoßene Flüssigkeit auf der unteren Oberfläche der Trägerplatte 11 mit einer geeigneten Umfangsgeschwindigkeit entlang wirbelt, so daß das Harz von der unteren Seite der Trägerplatte v/eggewaschen wird. Durch diese wirbelnde Flüssigkeitwird das verbrauchte Harz von dem Boden des Harzbettes entfernt und auf der Verteilungsplatte 16 niedergeschlagen. Die zu behandelnde Flüssigkeit fließt in das Harzbett oberhalb der Trägerplatte 11 durch deren Perforationen«
Jede der Sammeldüsen 17 hat eine Ausstoßöffnung 17a„ die zur Mitte des Bodens der Abtrennkammer 10 gerichtet ists um die zu behandelnde Flüssigkeit radial auszustoßen. Das Hara, das von der unteren Seite der Trägerplatte 11 entfernt worden ist, wird durch den von den Sammeldüsen ausgestoßensn Wasser-
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strom zur Mitte hin bewegt und dann durch Austragsleitung weggeführt, gemischt mit einem Teil der zu behandelnden Flüssigkeit. Der verbleibende Teil der von den Sammeldüsen ausgestoßenen Flüssigkeit fließt zwar.durch die Abtrennkammer und durch Perforationen der Trägerplatte in das Harzbett oberhalb der Trägerplatte 11, die Menge dieser Flüssigkeit kann jedoch auf einen Wert eingestellt werden, daß die Ausfüllung -und die Entfernung des durch die Düsen 18 abgetrennten Harzes nicht gestört wird. Es wird darauf hingewiesen, daß die Anordnung von verschiedenen Düsen und ihre Ausstoß- λ richtung variiert werden kann, um wirksame Abtrennung und Ausfällung des Harzes sicherzustellen.
Kachfolgend wird die Arbeitsweise der dargestellten Ionenauetauschsäule veranschaulicht. Vor dem Eintreten der Flüssigkeit wird das Ionenaustauscherharz eingebracht, um die gesamte Beschickungskammer 3» den lonenaustauschberc-ich 1 und die Abtrennkammer 10 zu füllen, Nach Zuführung der Flüssigkeit durch Einlaßleitung 15 wird das verbrauchte Harz in der Abtrennkammer 10 durch die Austragsleitung 14 " mittels der oben beschriebenen Wirkung der Abtrenndüsen 18 und der Sammeldüsen 17 weggeführt. Zu diesem Zeitpunkt ist ein Ventil 19» das in der Austragsleitung vorhanden ist, geöffnet. Wenn alles verbrauchte Harz in der Abtremikammer 10 weggeführt ist, wird Ventil 19 geschlossen, um die gesamte der Abtrennkammer 10 zugeführte Flüssigkeit in den
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Ionenaustauschbereich 1 einzubringen. Alternativ kann Ventil 19 teilweise geöffnet werden, um einen !Peil der Flüssigkeit zur Überführung des verbrauchten Harses sum Hegenerienragssystem zn verwenden«, Die Flüssigkeit kann auch verwendet werden, UiH suspendierte Feststoffe zu entfernen t die an dem verbrauchten Harz anheften.
Die in den Ionenauatauschbereich 1 durch Perforationen der Trägerplatte 11 einströmende Flüssigkeit drängt das Harzbett nach oben. Aus diesem Grund fällt während dee Aufwärtsfliessens der Flüssigkeit das Harz nicht in die Abtrennkammer 10. Wenn beispielsweise die Flüssigkeit mit einer Geschwindigkeit von 50 bis 60 nr/Std. aufwärts geleitet wird, so wird das in dem Ionenaustauschbereioh 1 und der Beschiekungskammer 5 enthaltene Harzbett durch die Flüssigkeit nach oben gedrängt und die Harzteilchen, die beispielsweise .eine durchschnittliche Teilchengröße von 0,4 mm besitzen, werden in gegenseitigen Kontakt gebracht5 wobei ein sogenanntes dichtes Bett gebildet wird. Auf diese Weise werden die Zwischenräume zwischen benachbarten Teilchen verringert, wodurch die Wirksamkeit des Ionenaustausches erhöht wird. Während des Durchströmens des Harsbettes werden die Flüssigkeit oder das Wasser der lonenaustauschbehandlung unterworfen, wodurch eine behandelte,Flüssigkeit erzeugt \cirde Wenn zu diesem Zeitpunkt die Verteilung der Strosranenge nicht gleichmäßig ist, bildet der Ionenaustauschbereich keine horizontalen Schichten aus,
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mit dem Ergebnis, daß die Qualität der behandelten Flüssigkeit nicht gleichmäßig ist» Da jedoch die Abtrennplatte 11 und die Harzträgerplatte 2 die Wirkung haben, einen gleichmäßigen Strom der Flüssigkeit zu schaffen, können die oben beschriebenen Probleme beseitigt werden* Indem die Filterkammer 5 oberhalb des Filters 4 und eine Vielzahl von Austragsleitungen 20 gleichmäßig verteilt am Kopf der Behandlungssäule anstatt, wie dargestellt, einer einzigen Leitung vorgesehen werden, können vorteilhaftere Ergebnisse erhalten werden«
Während die Flüssigkeit kontinuierlich aufwärts geleitet wird, wird das Harzbett in dem Ionenaustauschbereich oder -band, wie oben beschrieben, nach oben gedrängt, so daß, wenn der Durchbruchspunkt das obere Ende des lonenaustauscherbettes erreicht, der Verlust von Ionen beginnt. Demzufolge soll die Flüssigkeitsdurchleitung beendet werden, bevor der lonenverlust beginnt, und das regenerierte und gespülte Harz muß ergänzend zugeführt werden, TJm kontinuierlichen Betrieb über eine lange Zeitspanne sicherzustellen, ist erforderlich, das Intervall der Flüssigkeitsdurchleitung für einen Durchlauf derart zu begrenzen, daß der Abstand der Verschiebung der Ionenaustauschschicht im wesentlichen mit der Harzmenge in der Abtrennkammer 10 oder der der Beschickungskammer ergänzend zugeführten Menge im Verhältnis steht. So werden die Dimensionen der Beschickungskammer 3 und der Abtrennkammer 10 in Abhängigkeit von der Zeitspanne der FlUs-
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sigkeitsdurchleitung, der Menge der änrchgeleiteten flüssigkeit, dem lonengehalt der zu behandelnden Flüssigkeit und ähnlichen Parametern bestimmt. Umgekehrt sollen die Zeitspanne der Flüasigkeitsdurchleitung und die Flüssigkeitsmenge in geeigneter Weise variiert werden, wenn versohiedene Flüssigkeiten einer Austauschsäule mit Kammern 3 und 10 mit vorgegebenen Dimensionen zugeführt werden, um stabilen Betrieb über eine lange Zeitspanne sicherzustellen.
Nach Beendigung einer Flüssigkeitsdurehleitungsperiode wird die Flüssigkeitssuführung durch Einlaßleitung 15 unterbrochen und die behandelte Flüssigkeit wird durch die Austauschsäule in entgegengesetzter Richtung fließen gelassen, d.h. von der oberen Kammer 3 zur unteren Yßrteilungskammer 13» um das verbrauchte Harz am Boden des Austauschbereiches 1 durch Perforationen der Trägerplatte 11 in die Abtrennkammer 10 zu befördern. Zu diesem Zeitpunkt ist ein Abflußventil 15a geöffnet, um die Flüssigkeit in die Kammern 10 und 13 zu entleeren. Im Ergebnis bewegt sich üis Harzbatt als Körper wie ein Kolben nach unten, bis die !brennkammer 10 mit dem verbrauchten Harz gefüllt ist, unt'i das vorher in die obere Beschickungskammer 3 eingebrachte Ear-z bewegt sich durch Perforationen der Trägerplatte 2 nach unten in den Austauschbereich, wodurch die Beschickungakammer geleert wird. Dann wird regeneriertes Harz der BeF-chickungskamiaer 3 zusammen mit begleitender Flüssigkeit durch Einlaßleitung 8
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zugeführt. Da die von dem regenerierten Harz begleitete Flüssigkeit durch die ringförmige Filterkammer 6 und durch Austragsleitung 7 weggeführt wird, fließt sie radial längs dem horizontalen Filter 4 nach aussen, so daß das regenerierte Harz auegebreitet und in gleichmäßiger Schicht in die Beechickungskammer 3 eingebracht wird; und die Zuführung des regenerierten Harzes wird automatisch gestoppt. Die Ionenaustauschsäule ist nunmehr für den Beginn eines neuen Zyklus von Behandlungsoperationen bereit. Auf diese Weise wird durch die lonenaustauschsäule eine Harzmenge verschoben, die gerade ausreicht, um Kammer 3 oder 10 zu füllen. "
Bb ist bekannt, daß die Aktivität des in dem Bereich 1 enthaltenen lonenaustauscherharzes auf den Boden zu allmählich abnimmt. Es ist erwünscht, daß Schichten mit verschiedener Aktivität horizontal verlaufen und daß jede Schicht gleichmäßige Dicke hat. In Abwesenheit der perforierten trägerplatte 2 hat der durch Leitung 8 zusammen mit regeneriertem Harz zugeführte Flüssigkeitsstrom die Neigung, die gleichmäßige Verteilung des lonenaustauacherharzes in dem ober- | sten Teil des Bereichs 1 zu stören. Durch die perforierte Trägerplatte 2 und die ringförmige Pilterkammer 6 ist jedoch eine gleichmäßige Verteilung des lonenaustauscherharzes sichergestellt. Mit anderen Worten, die perforierte Trä~ gerplatte 2 dient als Ausgleichseinrichtung bei der· Bildung von übereinander angeordneten horizontalen Hax-zschichten mit
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gleichmäßiger Dicke» jedoch unterschiedlicher Aktivität«
Bei der erfindungsgemäßen neuen lonenaustausehsäule werden somit alle Arbeitsgänge, einschließlich Abtrennung des verbrauchten Harzes, dessen Transport, Absenken des Harzbettee und Zuführung des regenerierten Hartes, ohne Verwendung irgendwelcher mechanischer Einrichtungen durch Regulierung des Flüssigkeitsstroms durchgeführte Demzufolge kann Zerkleinerung bzw« Bruch des Harzes durch Öffnen und Schließen von Ventilen und der sich ergebende Harsverlust vollstänflig vermieden werden, wodurch !Defekte der Vorrichtung aufgrund des zerkleinerten Harzes beseitigt oder vermindert werden« Aus« serdem ist, da die Abteilung des verbrauchten Harzes und die Zuführung des regenerierten oder aktivierten Harzes durch einen einzigen Mechanismus unter Bildung gleichmäßiger Schieliten durchgeführt werden, dae Harzbett in dem lonenaustauschbereich immer gleichmäßig gepackt, wodurch ein gleichmäßiger Fluß der zu behandelnden Flüssigkeit sichergestellt ist» Demzufolge wird das lonenaustauschvermöge» jeder Harzschicht in der gleichen horizontalen Ebene bei dem gleichen Wert gehalten.
Bisher ist die Abtrennung oder Abteilung des verbrauchten Harzes in kleinen Vorrichtungen relativ befriedigend durchgeführt worden, war jedoch bei Vorrichtungen großen Maßstabs von verschiedenen Schwierigkeiten begleitete lsi Gegensatz
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dazu ist es mit der erfindungsgeinäßen neuen Vorrichtung möglich, eine richtige Menge des verbrauchten Harzes immer in einer gleichmäßigen Schicht abzutrennen, unabhängig von dem Durchmesser der Ionenaustauschsäule. Somit kann die Vorrichtung eine große Menge der Flüssigkeit, typischerweise Wasser, über eine ausgedehnte Zeitspanne hin gleichmäßig behandeln.
Als mit der oben beschriebenen Ionenaustauschsäule zu kombinierendes Regenerierungssystem ist ein Regenerierungssystem vom kontinuierlichen l'yp zweckmäßiger als ein Regenerierungssystem vom chargenweisen Typ. Es sind zwar bereits viele Typen derartiger Regenerierungssysteme void kontinuierlichen Typ bekannt, es ist jedoch erwünscht, ein Regenerierungssystem der nachfolgend beschriebenen Art zu verwenden, um die Ziele der vorliegenden Erfindung vollständig au erreichen.
Figur 4 veranschaulicht ein Auaführungsbeispiel der bevorzugten Regenerierungssysteme. Das in Figur 4 gezeigte System umfaßt eine Waschsäule 22 und einen Regenerier- und Spülturm 23» Waschturm 22 funktioniert so, daß in der au behandelnden Flüssigkeit suspendierte und dem verbrauchten Harz anhaftende Feststoffe v/eggewaschen werden und das verbrauchte Harz wird zusammen mit der Flüssigkeit in den Boden der Waschsäule 22 durch die Austr&gs'JLeitwig 14 ωη Boden der
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(ffigur I)9 diireii ?estil 19 wad ein© Sis-' laSleitung 24 eingeführt» Während äes Wäscnvorganges ist das Ventil 27 geschlossen und ein Ventil 26 wird geöffnet, so daß die aus Einlaßlsitung 24 austretende flüssigkeit nach oben fließt, BEJ daa -verbrauchte Hara durch einen aufwärtsgerichteten Strom zu waschenα Von dem verbrauchten Harz auf diese Weise entfernte Feststoffe werden durch eine Austragsleitung 25 υηα ein Ventil 26 zusammen mit «er Flüssigkeit ausgetragen. Es ist somit festzuhalten;, daß die Wasehsäule 22 als Hückwascheinrichtung arbeitet»
lach dem Waschen wird das eaubere Harz durch die durch Leitung 24 durch öffnen von Ventil 27 augeführte Flüssigkeit in. die Regenerierungs- und Spülsäule 2'5 überführt ο Wenn die durch Einlaßleitung 24 augefilhrte Flüseigkeit nicht aiis-reicht, um einen ausreichenden Brack su ersseugsn, vm das Harz sur Säule 23 au überführen, kann eine gnaätsliche Leitung 28 mit einem Ventil 29 vorgesehen v/erden, xm den Flüssigkeit adruck au erhöhen. Wenn das gewasohons verbrauchte Hars durch leitung 30 der Regeneriorungs- und Spüloäuls zugeführt wird, so ist ee bevoris^igt? eine zusätzliche Menge der flüssigkeit durch eins Leitung.. SIs ein Ventil 49 umfaßt, zu dem Boden der Säule 23 su führen? um den Aufwärtsstrom des Harzes In Säule 23 su fördarn« Wsnn es nicht er-•^fünsoht ist, die su behandelnde 'flüssigkeit in dem Wasch- und Regenerierungssysteai zu verwenden, kann ein Ssil ä&:c in
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der Ionenaustausahsäule behandelten flüssigkeit verwendet werden·
Vorzugsweise hat die Begenerlerungs- und Spülsäule 23 die Form eines langgestreckten Zylinders, der eine obere Filter« kammer 40, eine Harzüberführuagskammsr 34» einen Spülteil 33« einen Ersatzteil 32* einen Regenerierungsteil 31 und eine untere filterkammer 39 umfaßt. Normalerweise ist die Säule mit Hare bis zu einer Höhe unmittelbar unter der Harzüberführung»- kaasa&r gefüllt. Sin filter 36 in form eines Drahtnetzes ist zwischen der oberen filterkammer 40 und der Harzüberführungs- ^ kammer 34 vorgesehen und eine Leitung 38 zum Sammeln von Spülwasser 1st zwischen Spülteil 33 und Ersatzteil 32 angeordnet, wooel Leitung 38 mit einer Vielzahl von Perforationen verseilen und durch ein Drahtnetz aue Metall oder synthetischem Harz bedeckt ist. Eine Verteilungsleitung 37, die Leitung 38 identisch ist, 1st zwischen Ersatzteil 32 und Regenerierungsteil 31 angeordnet, um eine geeignete Regenerierungsfltissigkeit zuzuführen. Außserdem let ein unteres Filter 35 in form eines Drahtnetzes zwischen des Regeiierierungsteil 31 und der unteren Pilterkammer 39 vorgesehen. Eine überführung»· leitung 41 für das regenerierte und gespülte Harz ist vorgesehen und erstreckt sich durch die obere Filterkammer 40 und Filter 36 und hat ihre öffnung in einem Raum oberhalb des oberen Hlveaus des Harzes la Spülteil 33. Einlaßleitung 30 für das verbrauchte Hsrz erstreckt sich durch
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die untere Filterkammer 39 und den unteren Filter 35 nach oben und öffnet sich in der Nähe von dessen Mitte nach oben.. Eine Spülwassereinlaßleitung 43» die ein Ventil 47 umfaßt, ist mit der oberen Filterkammer 40 verbunden, während eine Leitung 42 zur Ableitung des verbrauchten Regenerierungsmittels mit dem Boden der unteren Filterkammer 39 verbunden ist.
Im Betrieb wird das gewaschene verbrauchte Harz in den unteren Teil der Eegenerierungs- und Spülsäule gedrückt und das darin enthaltene Harzbett wird als ganzes um einen Betrag nach oben bewegt, der der Menge gleich ist, die in der Zeitspanne in der Abtrennkammer 10 in der in Figur 1 gezeigten , Ionenaustauschbehandlungssäule abgetrennt wird, wodurch das Harz in dem oberen Teil des Spülteiles 33 in die Harzüberführungskammer 34 verschoben wird. Das Harz in der Harzüberführungskammer 34 wird dann mittels aus der Spülwassereinlaßleitung 43 zugeführtem Wasser durch Überführungsleitung 41 in die in Figur 1 gezeigte Ionenaustauschsäule ausgetragen.
Wenn die oben beschriebene Regenerierungs- und Spülsäule mit der Ionenaustauschsäule kombiniert wird, kann die Harzüberführungsleitung 41 direkt (oder durch ein Ventil) mit der Harzeinlaßleitung 8 (Figur 1) verbunden werden.
Das Harzvolumen in Säule 23 v?ariiert oft von 10 bis 15 #,
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was von Typ und Konzentration der Flüssigkeit abhängt, mit der es in Berührung kommt» Demzufolge variiert das Harzvolumen in der Säule während des Betriebs. Aus diesem 6-rund traten in herkömmlichen Regenerierungsvorrichtungen vom kontinuierlichen Typ oft Schwankungen oder Unterbrechungen der Harzüberführung auf.
Mit der erfindungsgemäßen neuen Vorrichtung kann die Schwankung bei der Harzmenge vermindert werden, indem die Zeitspanne der in der nachfolgenden Tabelle I gezeigten Arbeitsschritte variiert wird, um die pro Stunde zirkulierte Harz- Λ menge zu erhöhen oder zu verringern. Diese Maßnahme ist jedoch nicht ausreichend, um die Schwankung der Harzmenge auf Null zu vermindern.
Zur lösung dieses Problems und um einen glatten kontinuierlichen Betrieb über eine lange Zeitspanne zu ermöglichen, wird das Volumen der Harzüberführungskammer 34 so gewählt, daß es dem Volumen des in der Zeitspanne in Abtrennkammer 10 abgetrennten Harzes plus der maximalen Variation bei dem im System enthaltenen Gesamtharzvolumen gleich ist. Vorteilhafterweise werden Beobachtungsfenster 48 für die Harzüberführungskammer vorgesehen, um die darin enthaltene Harsmenge zu sehen.
Nach Beendigung der Harzüberführung v/ird Ventil 46 in der
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WasserSammelleitung 38 geöffnet, um Spülwasser zu entfernen» Gleichzeitig wird Spülwasser durch Sinlaßleitung 43 zugeführt, um das in dem Spülteil 33 enthaltene Harz zu spülen« Während ein Hauptteil des Spülwassers durch die Wassersammelleitung 38 weggeführt wird, wird ein leil davon über den Ersatzteil 32 in den Regenerierungsteil 31 geschickt, um zu verhindern, daß das Regenerierungsinittel in den Spülteil eintritt, wodurch Verlust des Regenerierungsmittels verhindert wird. Der in den Regenerierungsteil eintretende Seil des Spülwassers wirkt als Verdünnungsmittel für das Regenerierungsmittel ·
Die Regenerierung des verbrauchten Harzes wird gleichzeitig mit dem Spülarbeitsgang eingeleitet. Das Regenerierungsmittel, das auf eine geeignete Konzentration verdünnt worden ist, fließt in das Harzbett im Regenerierungsteil 31 durch eine Vielzahl von Perforationen der Verteilungsleitimg 37 und strömt dann, in Richtung auf den Boden» Die Einführung des Regenerierungsmittels wird für eine geeignete Zeitspanne in der ersten Hälfte der Regenerierungsperiode fortgeführt und danach wird das eingeführte Regenerierimgsmittel durch Verdünnungswasser und die Flüssigkeit aus eier Waschsäule aus der Säule gedrückt, wodurch verhindert wird? daß die verbrauchte Regenerierungsflüssigkeit während der Überführung des regenerierten Harzes in der entgegengesetaten Richtung fließt. Die zu behandelnde flüssigkeit, die während der
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3,3
Überführung des verbrauchten Harzes in den Regenerierungsteil eingeführt worden ist, kann durch Austragsleitung 42 und Ventil 44 zusammen mit dem verbrauchten Regenerierungsmittel abgeführt werden.
Die Harzmenge, die in dem Regenerierungsteil bzw. dem Spülteil enthalten ist, ist vorzugsweise der in der Zeitspanne aus der Ionenaustauschsäule entnommenen Menge gleich oder beträgt ein Hehrfaches davon. Somit wird jederzeit eine vorbestimmte Menge des verbrauchten Harzes im Boden von Säule 23 eingeführt und die Höhe des Harzbettes in dem Regenerierungsteil sowie in dem Spülteil steigt schrittweise» wodurch eine Regenerierung und Spülung vom Vielstufengegenstromtyp sichergestellt wird. Auf diese Weise werden sowohl das Regenerierungsmittel als auch das Spülwasser wirksam ausgenutzt, um wirtschaftliche Regenerierung und Spülung mit hohem Wirkungsgrad zu schaffen.
Sa Bewegung und Anhalten des Harzes in dem Regenerierungssystem durch Flüssigkeitsstrom bewirkt wird, kann die konti- \ nuierliehe Ionenaustauscbbehandlungsvorrichtung, die die Kombination dieses Regenerierungssystems und der oben beschriebenen Ionenaustauschsäule umfaßt, stabil und kontinuierlich über eine lange Zeitspanne arbeiten, da der Prozentsatz an zerkleinertem Harz niedrig ist und da die Harzüberführungskammer ausreichend Raum"hat, um eine Volumzu-
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nähme des Harzes aufgrund von Quellung aufzunehmen, die bei der Harzüberführung in bisher bekannten Vorrichtungen Schwankungen hervorgerufen hat* Die erfindungsgemäße Ionenaustausch säule kann, wenn sie mit einer derartigen ausgezeichneten Regenerierungssäule kombiniert wird, sehr befriedigend bei außerordentlich hohem Wirkungsgrad arbeiten.
Die nachfolgende Tabelle I veranschaulicht verschiedene Arbeitsschritte der kombinierten Vorrichtung. Wenn die Grundverfahren automatisch durch Kontrolle verschiedener Meßwerte, die für die Durchführung dieser Grundverfähren erforderlich Bind, mittels einer Zeitmeßeinrichtung und anderer notwendiger Meßinstrumente geregelt werden, kann die erfindungsgemäße neue Vorrichtung eine sogenannte automatische kontinuierliche Ionenaustauschbehandlung durchführen.
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TABELLE I
Arbeitssohritte
CD j
Austauschsäule Regenerie-
rungsteil
Flüssigkeitseinleitung Absitzen ein Durchlauf Harz
niederschlag
Hars-
zuführung
Waschturm Spülteil Waschen Herausdrücken
des Regene-
rierungsmit-
tels
Harzüber
tragung
Warten
_______________________
Regenerier- und
Spülsäule
Regenerierungs-
mitteleinfüh-
rung
Spülen Harzzu
führung
Warten
S. Harzzu
führung
Harzüber
tragung
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Bezüglich der nachfolgenden Beispiele für mit der erfindungsgemäßen neuen Vorrichtung durchgeführte Behandlungen wird darauf hingewiesen, daß die vorliegende Erfindung nicht auf die speziellen Beispiele beschränkt ist, sondern auf verschiedene Weise modifiziert werden kann» ohne daß dabei der Rahmen der Erfindung verlassen wird.
Beispiel 1
Ein Anteil eines Kationenaustauscherharzes, das von der Mitsubishi Chemical Industries ltd«, Tokio, Japan, unter dem Handelsnamen "Diaion SK1B" verkauft wird, wird in eine Ionenaus tau schbehandlungs säule, die mit der in Figur 1 dargestellten identisch ist, eingebracht und die Säule wird mit einem herkömmlichen Regenerierungssystem vom ehargenweisen Typ verbunden, um 4 Tonnen Wasser (für industrielle Verwendung) zu behandeln, wonach die folgenden Ergebnisse erhalten werden,
Da die Gesamtmenge an Ionen in dem zu behandelnden Wasser bei normalen Bedingungen etwa 150 ppm beträgt, bei anomalen Bedingungen jedoch 200 ppm erreicht, jeweils ausgedrückt als Kaliumcarbonat, ist die in einer Zeitspanne abgeteilte Harzmenge mit 12 Itr. und die Arbeitsdauer mit 40 Minuten bei normalen Bedingungen angesetzt worden0 Bei anomalen Bedingungen werden diese Parameter in geeigneter Weise modi-
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BAD ORIGINAL
fiziert, um der öesamtioneimenge dea behandelten Wassers zu entsprechen· lach einem kontinuierlichen Versuch für einen Monat werden in der lonenaustauschbehandlungssäule keine anomalen Bedingungen bemerkt und Abtrennung und Zuführung des Harzes in einer gleichmäßigen Schicht wird Jederzeit erreicht. Von dem behandelten Wasser werden in Abständen von 30 Minuten Proben gezogen und es wird gefunden, daß die Wasserqualität während der Gesaetperiode im wesentlichen konstant ist, d.h., es wird ein schwachsaures Wasser mit ungefähr pH 3 erhalten· Wenn das behandelte Wasser durch eine Anionenaustauscherbarzsäule laufen gelassen wird, wird reines Wasser mit einem spezifischen Widerstand von mehr als 200 000 0hm erhalten.
Zur Regenerierung des verbrauchten Harzes wird 6 jiige Chlorwasserstoff säure bei einen Verhältnis von 150 g/Ltr, des verbrauchten Harzes verwendet.
Beispiel 2
Das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß eine lonenaustauschsäule, wie in Figur 1 veranschaulicht, und ein Eegenerierungssystem, das dem in Figur 4 gezeigten identisch ist, verwendet werden.
Das zu behandelnde Wasser ist das gleiche Induetriewasser wie
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in Beispiel 1. Im vorliegenden Beispiel variieren jedoch zusätzlich zu der oben beschriebenen Variation der GesarationenlDenge auch Natriumionen beispielsweise von 25 bis 75 5°· Um diesen Variationen gerecht zu werden, wird die Kapazität der Harzüberführungskammer der Regenerierungs- und Spülsäule von 12 Ltr. (der Menge des in jeder Zeitspanne abgetrennten Harzes) auf 18 Ltr. erhöht und die Arbeitsperiode wird von dem angesetzten Wert von 40 Minuten über einen Bereich von Ϊ5 Minuten variiert» wodurch Variationen beim Volumen des gesamten zugeführten Harzes aufgefangen werden. Die Ergebnisse des kontinuierlichen Betriebs für einen Monat zeigen» daß trotz der beträchtlichen Änderung in der Zusammensetzung der Zonen in dem behandelten Wasser keine Schwierigkeit beobachtet wird, weder beim Ionenaustauschsystem noch beim Regenerierungssystem, und es werden im wesentlichen die gleichen Ergebnisse wie in Beispiel 1 erhalten. Die verwendete Regenerierungsmittelmenge wird auf 100 g/Ltr» verschobenes Harz vermindert.
Beispiel 3
Die erfindungsgemäße neue Vorrichtung wird bei einem System angewendet, das eine Wasserreinigungskapasität von 75 Tonnen pro Stunde erfordert. Die Vorrichtung umfaßt eine Kationenaustauschsäule und eine Anionenaustauschsäule, jeweils kombiniert mit einem Regenerierungssystem, sowie eine De-
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6AD ORIGINAL
!»IPS! - !!IPIJ!
1 §03202
carbqxylierungssäule, die zwischen die beiden Säulen geschaltet ist. Jede dieser Säulen hat eine der in Figur 1 gezeigten identische Konstruktion mit einem Innendurchmesser von 1400 mm und einer länge der Harzschicht von 1100 mm. Ein Kationenaustauscherharz und ein Anionenaustauscherharz, die von der Mitsubishi Chemical Industries ltd. unter dem Handelsnamen "Diaion SK1B" (ein stark saures Kationenaustauscherharz) bzw. "Diaion SA10B" (ein stark basisches Anionenaustauscherharz) verkauft werden, werden in die jeweiligen Säulen eingebracht.
Jedes Regenerierungssystem hat eine der in Figur 4 gezeigten identische Konstruktion und die Regenerier- und Spülsäule für das Kationenaustauscherharz hat einen Innendurchmesser von 280 mm, eine länge der Harzschicht von 9,5 m und ein Volumen der Harzüberführungskammer von 120 Ltr. Die Regenerierungs- und Spülsäule für das Anionenaustauscherharz ist so ausgelegt, daß sie einen Innendurchmesser von 370 mm, eine Länge der Harzschicht von 10,5 m und ein Volumen der Harzüberführungskammer von 225 ltr. besitzt.
Das zu behandelnde Wasser wird durch die Kationenaustauschsäule mit einer Geschwindigkeit von 80 ar/Std, geleitet und es wird ein WasserZwischenprodukt mit einer Geschwindigkeit von 78 mVstd. erhalten. Die Menge des bei jeder Zeitspanne abgetrennten verbrauchten Harzes beträgt 80 Ltr., die in-
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nerhalb von 5 bis 6 Minuten ausgetragen werden.
Der Grund dafür, daß die Menge des Wasserzwischenprodukta geringer ist als die des ursprünglichen Wassers, liegt darin, daß ein Seil des ursprünglichen Wassers dasu verwendet wird» um das verbrauchte Hara zu waschen und zu überführen, und daß ein Teil des Wasserzwischenprodukts dazu verwendet wird, das Regenerierungsmittel zu verdünnen.
Das sich ergebende WasserZwischenprodukt wird über die Decarbonisiersäule durch die Anionenaustausehsäule geleitet, wobei die Menge des in jeder Zeitspanne in der Anionenau3-tausehsäule abgetrennten verbrauchten Sarses 150 ltr. beträgt, die innerhalb 9 bis 10 Minuten ausgetragen werden.
Die Arbeitsdauer für jede Säule wird auf einen Wert im Bereich von 20 bis 25 Minuten eingeatellt»
Der Kationengehalt des zu behandelnden Wassers beträgt bis 125 ppm» ausgedrückt als GaCO^, der Anionengehalt beträgt 85 bis 115 ppm (gemessen aaeh der Decarbonisiärung) und der SiOp-Gehalt beträgt 15 bis 25 ppm* ebenfalls als OaCO« ausgedrückt» Der Ausfluß aus der Anionenaustauschsäule ist dagegen im wesentlichen reines Wasser, das weniger als 0,05 ppm SiO« enthält und eines speaifiechan Widerstand über 200 000 0hm besitzt=,
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1§03202
Die Vorrichtung gemäß diesem Beispiel ist kontinuierlich zwei Monate lang betrieben worden, ohne daß in einer Säule eine Störung aufgetreten ist.
Pigur 5 zeigt ein modifiziertes Regenerierungs- und Spülsystem für dae verbrauchte Harz, das eine Bückwaschsäule 51, eine Eegenerierungssäule 52 vom Gegenstromtyp und eine Spülsäule 53 vom Gegenstromtyp umfaßt. Des verbrauchte Harz vom Boden der Ionenaustausehsäule wird der Eückwaschsäule 51 durch Leitung 14- und Ventil 54 zugeführt, damit es durch den AufwärtsstroB der Flüssigkeit zurückgewaschen wird. Ab- ^j fallflüBsigkeit wird aus der Rückwaschsäule durch Ventil weggeführt. Der Hückwasebschritt des verbrauchten Harzes kann in einer relativ kurzen Zeitspanne durchgeführt werden. Dann werden die Ventile 56 und 57 geöffnet, um das gewaschene verbrauchte Harz mittels durch Ventil 56 zugeführter llüssigkeit, die die ursprüngliche oder noch nicht behandelte Flüssigkeit sein kann,, in die Eegenerierungssäule 52 zu überführen.
Ein geeignetes Regenerierungsmittel oder eine geeignete generierutigsflüssigkeit wird c.em Boden der Regenerierungssäule 52 aus einest Vorratsbehälter 58 durch eine Pumpe 59» ein Ventil 60 und ein Filter 61 am Boden der Säule zugeführt. Pis HegenerierungsflüssJ.fpcnii.t fließt äami aufwärts durch sin Harzbett in Sätile 52 und wird sohlisßlieb c.ureh.
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ein Miter am Kopf der Säule und ein Ventil 63 auegetragen. Das regenerierte Harz wird dann in die Spülsäule 53 überführt, die zusammen mit Säule 52 in !I-förmiger Anordnung vorgesehen ist. Die Verbindung 64 zwischen den beiden Säulen 52 und 53 hat einen großen Querschnitt, der ausreicht, um die freie Überführung des regenerierten Harzes zu erlaubenο Beispielsweise kann der Querschnitt der Verbindung 64 gleich oder etwas kleiner als der von Säule 52 oder 53 sein. Das in die Spülsäule überführte regenerierte Harz wird mit Wasser gespült, das das durch die in Figur 1 gezeigte lonenaustauschsäule behandelte Wasser sein kann und mittels einer Pumpe 65 durch ein Ventil 66, einen oberen Filter 6?» das Harzbett in Säule 53, einen unteren Filter 68 und ein Ventil 69 zirkuliert wird. Das regenerierte und gespülte Harz wird dann durch Leitung 8 in die Ionenaustauschsäule (Figur 1) zurückgeführt. Der Transport des Harzes durch Rückwaschsäule 51» Regenerierungssäule 52 und Spülsäule 53 und die Zuführung des Regenerierungsmittels und des Spülwassers kann automatisch durchgeführt werden, indem verschiedene Werte entsprechend einem vorgeschriebenen Programm kontrolliert bzw. geregelt werden.
Für das in Figur 5 gezeigte Regenerierungssystem ist charakteristisch, daß die Regenerierungssäule 52 vom Gegenstromtyps worin das verbrauchte Harz nach unten fließt, und der Spülturm 53 vom Gegenstromtyp, worin das regenerierte Harz auf-
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BAD ORfGINAL
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wärts fließt, in einer ΐί-förmigen Konfiguration angeordnet sind» indem die unteren Enden davon mittels eines Verbindungsstücks 64 mit großem Querschnitt verbunden sind und daß die Rückwaschsäule 51 oberhalb der Regenerierungssaule angeordnet ist. Diese Anordnung vereinfacht nicht nur die Harzkammern und den Harzaustragsvorgang für die jeweiligen Säulen, sondern macht auch ein Ventil im Verbindungsstück entbehrlich, so daß Harzzerkleinerung aufgrund der Arbeitsweise des Ventils verhindert wird. Da ausserdem die RÜckwaschsäule 51 die Wirkung hats zerkleinertes Harz, feste Verunreinigungen und Gas aus dem verbrauchten Harz zu entfernen, ergibt sich keine Variation im Druckabfall des Harzbettes, so daß Schwankungen bei der Strommenge und der Qualität der behandelten Flüssigkeit im wesentlichen beseitigt werden„ Obzwar die Regenerierungs- und Spülsäulen als einstückige Einheit ausgebildet sind, da sie in einer U-förmigen Konfiguration verbunden sind, ist die Gesamthöhe des Systems nicht übermäßig. Das obere Ende von Säule 53 ist ausgebaucht, um eine Harzüberführungskammer mit ausreichendem Volumen zu schaffen, was in genau der gleichen Weise geschieht, wie in f Verbindung mit Figur 4 beschrieben.
Beispiel 4
Dieses Beispiel veranschaulicht eine Anwendung der ©rfindungsgemäßen Vorrichtung auf ein System mit einer Wasserbe-
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BAD
handlungskapazität von 120 Tonnen pro Stunde. Im vorliegenden Beispiel umfaßt das System eine Kationenaustausohsäule, ©ine Anionenaustauschsäule, Regenerierungssysteme, die mit diesen Säulen jeweils verbunden sind, und eine Decarbonieiersäule, die zwischen die Anionen- und die Kationenaustausohsäule geschaltet ist. Jede dieser lonenaustauschsäulen hat eine der in Figur 1 gezeigten identische Konstruktion mit einem Innendurchmesser von 1850 mm und einer Höhe der Harzschicht von 1100 mm. Diese Säulen werden jeweils mit einem Kationenaustauscherhara "Diaion SK1B" bzw» mit einem Anionenaustauscherharz "Diaion SA20B" gefüllt, die beide von der Mitsubishi Chemical Industries Ltd. verkauft werden«
Jedes Regenerierungssystera hat eine der in figur 5 gezeigten identische Konstruktion, Der Innendurchmesser der Regenerierungssäule für das Kationenaustauscherharz beträgt 495 mm und die Höhe der Harzschicht ist 4,9 m0 Die Wasserspülsäule hat einen Innendurchmesser von 560 mm und eine Haraschichthöhe von 3»0 m* das Volumen der Harzüberführungskammer beträgt 310 Ltr. Die Regenerierungssäule für das Anionenaustauscherharz hat einen Innendurchmesser von 605 ram und eine Harzschichthöhe von 6,5 ai und die Wasserspülsäule hat einen Innendurchmesser von 750 mm, eine Harzschichthöhe von 4jO m und ein Harzüberführungskammervolumen von 615 Irfcr, Zu behandelndes Wasser wird durch die Kationenaustauschsäule mit einer Geschwindigkeit von 140 ar/Std» geschickt und es wird
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behandeltes Wasser als Zwischenprodukt in einem Mengenstrom von 132 m^/SiriL erhalten. Verbrauchtes Harz wird in einer Menge von 205 ltr. für jede Zeitspanne abgetrennt und das abgetrennte Harz wird in 8 bis 10 Minuten ausgetragen. Der Grund dafür, daß die Menge des als Zwischenprodukt anfallenden behandelten Wassers kleiner als die des ursprünglichen Wassers ist, liegt darin, daß ein Teil des ursprünglichen Wassers dazu verwendet wird, um das verbrauchte Harz zu waschen und zu befördern, und daß ein Teil des als Zwischenprodukt anfallenden behandelten Wassers als Verdünnungsmittel für das Regenerierungsmittel verwendet wird. Das als Zwi- ^j sohenprodukt anfallende behandelte Wasser wird durch die Decarbonisierungssäule mit einer Geschwindigkeit von 132 nr/Std. zu der Anionenaustauschsäule geleitet und behandeltes oder im wesentlichen reines Wasser wird in einem Mengenstrom von 120 mVstd. erhalten. In jeder Zeitspanne werden 410 Ltr, verbrauchtes Harz aus der Anionenaustauschsäule abgetrennt und das abgetrennte verbrauchte Harz wird in 13 bis 15 Minuten ausgetragen. Ein Teil des als Zwischenprodukt anfallenden behandelten Wassers wird verwendet, um das verbrauchte Harz zu befördern und zu waschen, und ein Teil des reinen Wassers wird dazu verwendet, das Regenerierungsmittel zu verdünnen und das regenerierte Harz zu spülen und zu befördern. Die Arbeitskreisläufe dieser beiden Ionenaustausehsäulen werden so eingestellt, daß sie in einem Bereich von 25 bis 30 Minuten liegen.
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Das ursprüngliche Wasser enthält 120 bis 130 ppm Kationen 9 ausgedrückt als OaCO,, 94 bis 105 ppm Anionen (nach der Decarbonisierung gemessen) und 15 bis 25 ppm SiO«, ebenfalls ausgedrückt als CaCO,, während das aus der Anionenaustauschsäule austretende Wasser im wesentlichen reines Wasser mit einem SiOg-Gehalt unter 0,1 ppm und einem spezifischen Widerstand über 100 000 0hm ist.
Die Vorrichtung gemäß dem vorliegenden Beispiel ist ebenfalls kontinuierlich zwei Monate lang ohne einen Defekt in einer Säule gefahren worden.
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Claims (10)

Patentansprüche :
1. lonenaustauschsäule vom Gegenstrom-Fließbettyp, bei der ein lonenaustauscherharz in den oberen Teil der Säule eingebracht wird, um als Fließbett abwärts au fließen, und bei der eine zu behandelnde Flüssigkeit am Boden der Säule eingeführt wird, um aufwärts durch das Bett des lonenaustau- M scherharzes zu fließen, gekennzeichnet durch eine perforierte !ragereinrichtung, die am unteren Ende des Fließbettes vorgesehen ist, eine Vielzahl von Flüssigkeitsdüsen, die unter der perforierten !Trägereinrichtung angeordnet sind, um eine vorbestimmte Menge an verbrauchtem Harz aus dem Fließbett durch die perforierte !lagereinrichtung abzutrennen, und Einrichtungen zum Austragen des abgetrennten verbrauchten Harzes,
20 lonenaustauschsäule vom Gegenstrom-Fließbettyp, bei ™ der ein Ionenaustauscherharz in den oberen Teil der Säule eingebracht wird, um als Fließbett abwärts zu fließen, und bei der eine zu behandelnde Flüssigkeit am Boden der Säule eingeführt wird, um aufwärts durch das Bett des lonenaustauscherharzes zu fließen, dadurch gekennzeichnet, daß die Säule einen im wesentlichen horizontalen Filter in der Nähe
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des oberen Endes der Säule, eine Harzbeacniekungskammer unter dem filter, einen lonenaustauschbereich unter der Harssbeschickungskanmiery eine erste perforierte Harzträgereinrichtung, die zwischen der Harzbeschickirngskamnier und dem lonenaustauschbereich angeordnet ist, eine Einlaßleitung für das Ionenaustauscherharz, die sich in die Harsbesohiokmigskainmer öffnet, eine zweite perforierte Harzträgereinriehtung am Boden des lonenaustauschbereiches, eineHaraabtrennkammex un~ ter der zweiten perforierten Harzträgereinrichtung, eine Vielza,hl von Plüssigkeitsdüsen* die in der Abtrennkamiaer angeordnet sindj um eine vorbestimrate Menge an verbrauchtem Harz von dem Harabett abzutrennen, das in dem lonenaustauschbereich enthalten ist9 Einrichtungen sum Austragen des abgetrennten verbrauchten Haraes und Einrichtungen umfaßt, die mit der Säule verbunden sind, um zu bewirken, daß eine zu behandelnde Flüssigkeit aufwärts durch die Abtrennkammer, den Ionenaustausehbereich und die lonenbeschickungskarnmer fließt.
3» Ionenaustausehsäule nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das lonen&ustauscherhars durch die Einlaßleitung der Harzbesohickungsk&BHner ausatmen lait einer begleitenden !Flüssigkeit aus eine-n Hegenerierungssystein zu~ geführt wird, und daß für die H&rzbeschickungskainmer Einrichtungen vorgesehen sind, um die begleitend© flüssigkeit au entfernen.
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BAD
4. Ionenaustauschsäule nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß die Einlaßleitung sich im wesentlichen durch die Mitte des Filters erstreckt und sich in die Harzbeschickungskammer öffnet, und daß die Einrichtungen zur Entfernung der begleitenden Flüssigkeit in Form eines Ringraumes in der Uähe der Peripherie des Filters vorliegen.
5ο Ionenaustausohsäule nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Harzabtrennkammer eine Vielzahl von sich axial erstreckenden Düsen enthält, wovon jede eine Flüssigkeitsausstoßöffnung benachbart zur unteren Oberfläche der ^ zweiten perforierten Harzträgereinrichtung besitzt, und daß eine Vielzahl von Sammeldüsen mit relativ kurzer axialer Längserstreckung vorliegt, wobei jede der Sammeldüsen eine Flüsaigkeitsausstoßöffnung besitzt, die auf die Harzaustragseinrichtungen gerichtet ist«
6. Ionenaustauschsäule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß jede der Flüssigkeitsdüsen eine Flüssigkeitsausstoßdüse besitzt, die in tangentialer Richtung bezüglich eines Kreises gerichtet ist, der seinen Mittelpunkt bei der Achse der Säule hat, wodurch eine wirbelnde Bewegung der Flüssigkeit unter der perforierten Trägereinrichtung geschaffen wird.
7. Ionenaustauschbehandlungsvcrrichtung für kontinuier-
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BAD ORK5INÄL
If-O
liehe Arbeitsweise} bestehend aus einer Kombination einer Ionenaustausch er säule vom Gegenstrom-Fließbettyp gemäß An- spruch 1, einer Waschsäule zum Waschen des aus der Ionenaustauschsäule ausgetragenen, verbrauchten Harzes und einer Regenerierungssäule vom Gegenstromtyp, dadurch gekennzeichnet, daß die Regenerierungssäule ein oberes Filter, ein unteres Filter, eine Einlaßleitung, die von der Waschsäule herkommt und sich in der Nähe der Mitte des unteren Filters nach oben öffnet, an einem mittleren Punkt der Regenerierungssäule angeordnete Einrichtungen zur Zuführung eines Regenerierungsmittels, eine Wassersammelleitung, die oberhalb der Einrichtungen zum Zuführen des Regenerierungsmittels angeordnet ist, um Spülwasser zu sammeln und abzuleiten, eine Einlaßleitung, die in der Fähe des Kopfes der Regenerierungssäule angeschlossen ist, um Spülwasser durch den oberen Filter zuzuführen, eine Überf Uhrungsleitung, die zwischen die Ionenaustauschsäule und die Regenerierungssäule geschaltet ist, um regeneriertes und gespültes Ionenaustauscherharz zu der Ionenaustauschsäule zu befördern, und eine Austragsleitung umfaßt, die mit dem Boden der Regenerierungssäule verbunden ist,
8. Ionenaustauschbehandlungsvorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Regenerierungseäule vom Gegenstroratyp an ihrem oberen Ende mit einer Harzüberführungskammer versehen ist und die Überführungsleitung sich durch
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BAD ORIGINAL
die Überführungskammer erstreckt» wobei die ÜberfÜbrungskammer ein Volumen besitzt, das zu jedem Zeitpunkt gröi3er ist als das Volumen des beförderten Harzes»
9. lonenaustauschbehandlungsvorrlchtung nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß die Waschsäule und die Regenerierungssäule in Reihe mit der lonenaustauschsäule verbunden sind, so daß das aus der lonenaustauschsäule ausgetragene verbrauchte Harz durch die Waschsäule zusammen mit einer zu behandelnden Flüssigkeit zu der Regenerierungssäule geführt
wird, und daß Einrichtungen vorgesehen sind, um die Flüssig- % keit direkt dem Boden der Regenerierungssäule zuzuführen, um den Aufwärtsfluß des Harzes darin zu unterstützen„
10. lonenaustauschbehandlungsvorriehtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet 9 daß die Yfeschsäuls vom Rüekwaschtyp und oberhalb der Regenerierungssäule angeordnet ist»
11» lonenaustausehbehandlungsvorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine aufrechte Regenerierungs- ä säule und sine aufrechte Spülsäule in U-föraiger Konfiguration verbunden sind» wobei das verbrauchte Ears äem oberen Ende der Regenerierungssäule augeführt wird, um nach unten im Gegenstroia zu einem aufwärts fließenden Regenerierungsmittel zu fließen, das Harn Boden der Regeneiciex'unge&oIe augeführt wird, und öaß das regenerierte Harz dem Boäsn der Sptil-
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bad original: ■
säule zugeführt wird, ran nach oben im ßegenstrom zu einer abwarte fließenden Spülflttssigkeit zu strömen f die in den oberen !eil der Spülsä^le eingeführt wird«
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DE19681803202 1967-11-27 1968-10-15 Vorrichtung zur Behandlung von Flussig ketten mittels eines Ionenaustauscherharzes mit einer Ionenaustauschersaule mit Gegen strom Fließbett Expired DE1803202C (de)

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JP7565167 1967-11-27

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DE1803202C DE1803202C (de) 1973-08-23

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NL6816664A (de) 1969-05-29
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